JP2002130941A - 食品・薬品等の凍結乾燥方法および凍結乾燥装置 - Google Patents

食品・薬品等の凍結乾燥方法および凍結乾燥装置

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JP2002130941A JP2000330637A JP2000330637A JP2002130941A JP 2002130941 A JP2002130941 A JP 2002130941A JP 2000330637 A JP2000330637 A JP 2000330637A JP 2000330637 A JP2000330637 A JP 2000330637A JP 2002130941 A JP2002130941 A JP 2002130941A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】原料を液材料に調整する調整工程から、調整し
た液材料を凍結乾燥するために分注する分注工程・液材
料を凍結乾燥機により凍結乾燥する乾燥工程・乾燥した
液材料を粉砕機により粉砕する粉砕工程、等の諸工程を
経て粉末製品を得る凍結乾燥手段において、特に、無菌
の保持と汚染ハザード防止が厄介な工程と工程との間の
接続・連結部位を、各工程の連続した運転が可能な状態
として外部に対し遮断するようにして、無菌の保持と汚
染ハザードの防止が効果的に行なえるようにする。 【解決手段】調合タンクa…および調整タンクb等より
なる原料調整装置Aにより原料とそれの溶媒とから液材
料を調整し、その液材料を、配管cによりシェルチュー
ブ型の凍結乾燥機fの乾燥室を構成するシェル60に向
けて導き、そのシェル60内に直立させて並設した複数
のチューブ61…に対し、直ぐに分配供給してチューブ
状の凍結層に凍結させ、凍結乾燥機による凍結乾燥後に
シェル60内のチューブ61…から落下させるチューブ
状の乾燥品を、粉砕機gにより粉砕処理して粉末製品と
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明が属する技術分野】本発明は、食品・薬品等を液
状に調整して凍結乾燥機により凍結乾燥して、乾燥した
製品とする食品・薬品等の凍結乾燥方法および凍結乾燥
装置についての改良に関する。
【0002】
【従来の技術】液状とした食品・薬品等の被乾燥材料を
凍結させ、真空下において昇華熱を供給して乾燥させる
凍結乾燥手段は、従前にあっては、通常、液状とした被
乾燥材料を、トレ−等の乾燥容器に充填して、その容器
ごと棚段付凍結乾燥機の乾燥室内に装入して、バルクの
形に凍結乾燥し、乾燥後に粉砕機で粉末に粉砕し、粉砕
した粉末製品を受器に収集するバルク凍結乾燥方法とし
て行なわれている。
【0003】この従前の凍結乾燥手段は、薬剤の製造に
ついて行なわれている現状手段により具体的にいえば、
図1において、鎖線Iで囲っているブロックは、原料を
液材料(以後含むスラリー液)に調整する工程を行なう
原料調整装置Aで、複数並設した調合タンクa…と、調
整タンクbとからなり、所定の量に秤量した原料と溶媒
(蒸留水)とを、調合タンクa…の投入口10から、人
手により投入し、次いで、同上タンクa…内に装備して
ある攪拌機11…をモーター12…の駆動により作動さ
せて、撹拌混合することで、投入した原料と溶媒とで液
材料に調合し、この液材料を、調整タンクbの投入口2
0から同調整タンクb内に人手により投入し、同時に、
所定量の溶媒(蒸留水)を注入し、次いで、調整タンク
b内に装備してある攪拌機21を、モーター22の駆動
により作動させて、液材料を撹拌混合させることで、所
定の組成の液材料に調整し、この調整が終えたところ
で、調整タンクbの底部の排出口23から、そこに配管
を介して接続しているポンプPの作動で、調整した液材
料を汲み出し、ポンプPの吐出口に接続する無菌フィル
ター付きの配管cにより、次工程の分注工程に移送して
いくようにしてある。
【0004】同図において、鎖線IIで囲ったブロック
は、前述の原料の調整工程で調整した液材料を乾燥容器
に分注する分注工程を行なう分注装置Bであり、前述の
配管cの下流側に接続する分注タンクdと、それの排出
口に無菌フィルター30を介して接続している分注配管
31と、それの注ぎ口32の下方に、そこから吐出され
る液材料を注ぎ込むトレー等の乾燥容器e…を順次搬入
し、また搬出するように配設されるローディング装置
(図示省略)等からなる。
【0005】同図において、鎖線 IIIで囲っているブロ
ックは、液材料の凍結乾燥工程を行なう凍結乾燥装置C
で、液材料を充填した乾燥容器e…を乾燥室内に装入し
て凍結乾燥する棚段付きの凍結乾燥機fであり、その凍
結乾燥機fの乾燥庫40の前面には、乾燥容器e…の装
入および搬出を行なう開口41が開閉自在に設けてあ
る。また、その開口41の前面側には、液材料を充填し
た乾燥容器e…の装入および搬出を行なうためのローデ
ィング装置(図示省略)が用意される。また、鎖線IIと
鎖線III のブロックの間は汚染防止のためアイソレータ
装置(図示省略)も用意される。
【0006】同図において鎖線IVで囲ったブロックは、
凍結乾燥機fの乾燥庫40内で凍結乾燥した液材料の乾
燥製品(バルク)を、破砕・粉砕する工程を行なう粉砕
装置Dで、乾燥容器e…内に固結している液材料のバル
クをホッパー50から受け入れて破砕するパワーミル5
1と破砕物を粉砕するジェットミル52と、ジェットミ
ル52から吐出される粉砕処理物を粉末とエアーとに分
離するサイクロン53とが連続する粉砕機gで構成さ
れ、それのサイクロン53の下口には、そこから取り出
される粉末製品を受ける受器hが配設され、また、粉砕
機gのホッパー50の近傍には、そこに搬入されてくる
乾燥容器e…から、その内部に固結している乾燥製品を
ホッパー50内に投入していくための、ローディング装
置(図示省略)またはフィーダー装置が用意される。
【0007】同図において、鎖線 Vで囲ったブロック
は、液材料を充填して凍結乾燥機fに装入するよう使用
する乾燥容器e…について、それの洗浄・滅菌の工程を
行なう洗浄・滅菌装置Eで、乾燥容器e…を洗浄する洗
浄機iと洗浄した乾燥容器e…を滅菌する滅菌機jとか
らなり、それらの乾燥容器eの装入口および搬出口に
は、ローディング装置(図示省略)がそれぞれ設置され
る。
【0008】そして、これらにより、原料の調整装置A
で液材料を調整する原料調整工程、調整した液材料を滅
菌工程において滅菌した乾燥容器e…に分注し充填する
分注工程、液材料を充填した乾燥容器e…を凍結乾燥機
fに装入して凍結乾燥する乾燥工程、凍結乾燥機fから
乾燥容器e…を取り出して、その中に固結している液材
料の乾燥品(バルク)を粉砕機gに投入して粉砕する粉
砕工程の各工程を経て、粉末製品を得るようにしている
が、これらの各工程は、それぞれ、空気中の微粒子の浮
遊量の割合が、規定されているクリーンルーム内におい
て行なわれ、さらに、洗浄した乾燥容器e…を滅菌機j
に対し装入し搬出する作業、また、液材料を乾燥容器e
…に分注し充填する作業、液材料を充填した乾燥容器e
を凍結乾燥機fに装入する作業、液材料の乾燥を終えた
乾燥容器eを搬出する作業、搬出した乾燥容器eから液
材料の乾燥品(バルク)を取り出して粉砕機gに投入す
る作業、粉砕処理した処理物を粉末製品とエアーとに分
離して粉末製品を取り出す作業らの諸作業は、それぞれ
の作業空間を囲い込むクリーンブースk…を、クリーン
ルーム内に設けておいて、それらブースk…内において
それぞれ行なうようにしている。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】上述の、原材料を所定
の組成の液材料に調整して、それを凍結乾燥機により乾
燥し、乾燥した液材料を粉砕して粉末製品とする手段
は、それの原料の調整工程・分注工程・乾燥工程・粉砕
工程等の諸工程の各プロセスが、それぞれ独立した工程
となっており、かつ人手による作業またはロボットが介
在することから、最終的に得られる粉末製品の完全無菌
担保・汚染ハザード防止のために、各工程およびそれら
工程の接続部を諸規制に従うクリーンルームにおいて行
なうようにするのが厄介で、かつ、そのための設備に大
きな投資がかかる問題がある。
【0010】本発明は、従前手段に生じているこれらの
問題を解消するためになされたものであって、この、原
料を液材料に調整する調整工程から、調整した液材料を
凍結乾燥するために分注する分注工程・液材料を凍結乾
燥機により凍結乾燥する乾燥工程・乾燥した液材料を粉
砕機により粉砕する粉砕工程、等の諸工程を経て粉末製
品を得る凍結乾燥手段において、特に、無菌の保持と汚
染ハザード防止が厄介な工程と工程との間の接続・連結
部位を、各工程の連続した運転が可能な状態として外部
に対し遮断するようにして、無菌の保持と汚染ハザード
の防止が効果的に行なえるようにする手段、および、こ
れにより、全工程をクローズドシステムとして連続的な
運転が可能となるようにする新たな手段を提供すること
を目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】そして、本発明において
は、上述の目的を達成するための手段として、調合タン
クa…および調整タンクb等よりなる原料調整装置Aに
より原料とそれの溶媒とから液材料を調整し、その液材
料を、配管cによりシェルチューブ型の凍結乾燥機fの
乾燥室を構成するシェル60に向けて導き、そのシェル
60内に直立させて並設した複数のチューブ61…に対
し、直ぐに分配供給してチューブ状の凍結層に凍結さ
せ、凍結乾燥機による凍結乾燥後にシェル60内のチュ
ーブ61…から落下させるチューブ状の乾燥品を、粉砕
機gにより粉砕処理して粉末製品とすることを特徴とす
る食品・薬品等の凍結乾燥方法、を提起し、さらに、
【0012】調合タンクa…および調整タンクb等より
なる原料調整装置Aにより原料とそれの溶媒とから液材
料を調整し、その液材料を、配管cによりシェルチュー
ブ型の凍結乾燥機fの乾燥室を構成するシェル60に向
けて導き、そのシェル60内に直立させて並設した複数
のチューブ61…に対し、直ぐに分配供給してチューブ
状の凍結層に凍結させ、凍結乾燥後にシェル60内のチ
ューブ61…から落下させるチューブ状の乾燥品を、シ
ェル60の下方に真空を保持するようにシェル60に連
続させて設けた乾燥製品受け72内に配設する破砕装置
wにより破砕し、その破砕物をその乾燥製品受け72の
底面側に接続させた粉砕機gに送り込んで粉砕処理して
粉末製品とすることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾
燥方法、を提起し、また、
【0013】シェルチューブ型の凍結乾燥機fの乾燥室
を構成するシェル60の上方に、そのシェル60内に直
立させて並設する複数のチューブ61…に対して液材料
を分配して供給するディストリビュータ80を配設し、
そのディストリビュータ80に、原料調整装置Aの調整
タンクbから液材料を導く配管cの下流側を、直結また
は直結的に接続させたことを特徴とする食品・薬品等の
凍結乾燥装置、を提起し、また、
【0014】シェルチューブ型の凍結乾燥機fの乾燥室
を構成するシェル60内に直立させて並設する複数のチ
ューブ61…のそれぞれの内腔の軸心部位に、小径の噴
霧ノズルパイプ110をそれぞれ配設して、それの筒壁
に多数の噴霧孔111…を装設し、これら噴霧ノズルパ
イプ110…の上端側に、原料調整装置Aの調整タンク
bから液材料を導く配管cの下流側を、直結または直結
的に接続させたことを特徴とする食品・薬品等の凍結乾
燥装置、を提起し、また、
【0015】シェルチューブ型の凍結乾燥機fの乾燥室
を構成するシェル60内に直立させて並設する複数のチ
ューブ61…の、それぞれの内腔の軸心部位に、小径の
支持杆120…を配設し、それら支持杆120…の各下
端部に、各チューブ61…内にチューブ状に凍結させて
凍結乾燥する液材料の凍結層の下端側を各チューブ61
内の凍結層ごとに支承せしめる小型の支持棚70bを、
開閉する蝶弁状に形成してそれぞれ支持せしめ、それら
蝶弁状の支持棚70…のそれぞれに、それらを各別に開
閉回動せる作動ワイヤーまたはエアー作動のアクチュエ
ータを連繋したことを特徴とする食品・薬品等の凍結乾
燥装置、を提起しまた、
【0016】シェルチューブ型の凍結乾燥機fの乾燥室
を構成するシェル60の下面側に、下流側がそのシェル
60内に直立して並設される複数のチューブ61…の各
下端に連通する液材料の供給管65を配設し、この供給
管65の上流側を、原料調整装置Aの調整タンクbから
液材料を導く配管cの下流側の端部に、直結または直結
的に接続・連結させたことを特徴とする食品・薬品等の
凍結乾燥装置、を提起し、また、
【0017】シェルチューブ型の凍結乾燥機fの乾燥室
を構成するシェル60の下方に、そのシェル60内に直
立させて並設せるチューブ61…の壁面に凍結させて乾
燥させた液材料の乾燥品を受ける乾燥製品受け72を、
シェル60に接続して真空に保持されるようにシェル6
0に連続させて装設し、この乾燥製品受け72内に、シ
ェル60内のチューブ61…から落下してくる乾燥製品
を落下の過程でまたは落下後に破砕する破砕装置wを装
設したことを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥装置、
を提起し、また、
【0018】シェルチューブ型の凍結乾燥機fの乾燥室
を構成するシェル60の下方に、そのシェル60内に直
立させて並設せるチューブ61…の壁面に凍結させて乾
燥させた液材料の乾燥品を受ける乾燥製品受け72を、
シェル60に接続して真空に保持されるようにシェル6
0に連続させて装設し、この乾燥製品受け72内に、シ
ェル60内のチューブ61…から落下してくる乾燥製品
を破砕する破砕装置wを装設し、乾燥製品受け72の底
面側を、粉砕機gのホッパー50に、送り装置付きの特
殊バルブ83を介して気密に接続させたことを特徴とす
る食品・薬品等の凍結乾燥装置、を提起するものであ
る。
【0019】
【発明の実施の形態】本発明手段は、原料を所定の組成
の液材料に調整する原料調整工程を行なうための施設
は、例えば、薬剤を乾燥した粉末製品とする場合につい
ていえば、原料を所定の組成の液材料に調整する工程の
施設にあっては、図1の鎖線 Iで囲ったブロックにある
ように、規制に従い所定のクリーン度に保持されるクリ
ーンルーム内に、複数の調合タンクa…と調整タンクb
とを設置しておいて、そのクリーンルーム内において、
原料の秤量と、その秤量した原料を投入口20から調合
タンクa…内に投入する作業を人手にて行ない、さら
に、調合タンクa内に対し溶媒として所定量の蒸留水の
注入を行ない、次いで、これら調合タンクa…に付設の
攪拌機11…をモーター12…の駆動により作動させ、
原料と溶媒とを混合して、液材料に調整し、その液材料
を、調整タンクbの投入口20から人手によりそのタン
クb内に投入し、さらに所定量の蒸留水を注入し、次い
で、付設されている攪拌機21をモーター22の駆動に
より作動させて所定の組成のスラリーに調整し、これが
終えたところで、調整タンクbの底部から、ポンプPの
作動で液材料を汲み出し、ポンプPの吐出口に接続する
無菌フィルター付きの配管cにより、次の分注工程に送
り出すようにすることについては、従前の手段と同様に
構成してよい。
【0020】しかし、この調整タンクbで調整した液材
料を凍結乾燥させるための凍結乾燥機fには、シエルチ
ュ−ブ型の凍結乾燥機fを用いる。
【0021】この型の凍結乾燥機fは、本願の出願人が
先に開発して特許第1788379号(特公平4−78
909号公報)として特許を取得しているもので、被凍
結乾燥材料に熱を供給する加熱面を兼ねる冷却面を、鉛
直面に沿う竪方向のチューブ(円筒)に構成し、これを
収容する乾燥室の隔壁を竪型のシエル(円筒体)に形成
し、この乾燥室となるシエルの内腔を、真空に排気可能
とするよう真空排気系に連通するとともに、加熱により
被乾燥材料から昇華する水蒸気を捕集して真空を保つト
ラップ(蒸気凝結器)を設けたトラップ室に連通して、
調整した液材料を、チューブの内壁面または外壁面に凍
結層として付着させ、これを乾燥させるようにする形態
のものである。
【0022】図2は、このシェルチューブ型の凍結乾燥
機fの一例を示し、図において、60は軸線が竪方向と
なる円筒状体に形成した乾燥室を構成するシェル、61
は軸線方向が竪方向となる直立する円筒に形成して複数
本並列させて前記シエル60の内腔に配設したチュー
ブ、62はシェル60を囲う外筒、63は、外筒62内
腔を真空排気系に連通させて、その真空排気系の作動に
より乾燥室となるシエル60の内腔を真空に保持するよ
うに外筒62に設けた配管、64は熱媒を前記チューブ
61…の外周側に導いて、そのチューブ61…の内周側
を加熱または冷却し得るようにシェル60に接続した熱
媒の供給管、65はシェル60内に設けたチューブ61
…の内側に調整した液材料を供給する供給管、66は供
給する液材料がチューブ61の内側に所定の厚さの凍結
層として凍結したときに未凍液を排出させる排出管、6
7は液材料をチューブ61…の内側に供給する前に、そ
のチューブ61…の内壁面に氷膜を凍結させて形成して
おくための蒸留水を、前記供給管65および排出管66
を利用して供給するための給水管、68はチューブ61
…の内側に凍結させた被乾燥材料から昇華する水蒸気を
捕集して真空を保持させるトラップ、69はそのトラッ
プ68を配設するようシェル60の外周側と外筒62の
内周側との間に形成したトラップ室、70は乾燥の進行
によりチューブ61…内面に凍結させた氷膜が消失して
きたときに、凍結層の被乾燥材料がチューブ61内面か
ら剥落して落下するのを防止するようシェル60の底面
側に設けた支持棚、71はシェル60の底面を開閉自在
に閉塞する開閉弁、72は乾燥工程の終了時に、前記支
持棚70および開閉弁71をヒンジ71a中心に開放回
動させて、シェル60の底面側を開放したときに、落下
してくる被乾燥材料の乾燥製品を受け入れるように、シ
ェル60の底面側に連結させたシュート状の乾燥製品受
けである。
【0023】そして、これらにより、このシエルチュー
ブ型の凍結乾燥機fは、液状とした被乾燥材料を乾燥室
となるシェル60内のチューブ61…の内面側に所定の
厚さの凍結層として凍結させて装填し、それに水蒸気の
昇華熱を供給して乾燥させ、乾燥製品をシェルの底面側
から取り出すようにしている。
【0024】シェル60内のチューブ61の、熱媒体お
よび冷媒による加熱および冷却は、チューブ61の筒壁
を2重型に形成して、その内腔に熱媒体および冷媒を循
環させることで行なって、チューブ61の内壁面または
外壁面が、冷凍兼加熱面となるようにする場合があり、
これにより、チューブ61…の外面側に液状とした被乾
燥材料の凍結層を形成させるようにする場合もある。
【0025】しかして、本発明手段においては、前述し
た如く、原料の調整装置Aの調整タンクbにより調整し
た液材料を、このシェルチューブ型の凍結乾燥機fを用
いて凍結乾燥させるが、調整タンクbから無菌フィルタ
ー付きの配管cを経て送り出される液材料は、この凍結
乾燥機fに対し、それの機体内にダイレクトに導き、シ
エル60内のチューブ61…に対し、その機体内におい
て、分注していくように供給する。
【0026】これにより、調整した液材料を凍結乾燥機
fに装入していくためにその液材料を分注する乾燥容器
が、シェルチューブ型の凍結乾燥機fの液材料を凍結さ
せるチューブ61…となることで、原料の調整工程で調
整した液材料を乾燥容器に分注する分注工程が、クリー
ンルームとなる凍結乾燥機fの機体内において行なわ
れ、かつ、その分注工程により分注した乾燥容器を凍結
乾燥機fの乾燥室内に搬入する搬入工程が、クリーンル
ームとなる凍結乾燥機fの機体内において連続的に行な
えるようになり、しかも、分注工程と搬入工程とが、機
体内で接続するようになる。
【0027】このときの、シェルチューブ型の凍結乾燥
機fのチューブ61…に対する液材料の分注は、図3に
あるように、凍結乾燥機fに液材料を供給する供給管6
5の下流側を、シェル60の底面側に配して、シェル6
0内に配設してある複数のチューブ61の各下端に連通
させるとともに、シェル60の外側に突出する部位に各
チューブ61…と対応する水位計73…を接続させてお
いて、この供給管65の上流側を、前述の調整タンクb
の排出口からポンプPにより汲み出される調整した液材
料を送り出す配管cの下流側の端部に、バルブV1・V
2・V3を介して連結させるか、または、同図3におい
て鎖線に示しているように分注タンクdを介して直結的
に接続・連結し、これにより、調整タンクbから配管c
により送り出されてくる液材料を、シェル60内のチュ
ーブ61…に分配していくように分注していくようにし
てよい。
【0028】V4…は、このとき、各水位計73…の作
動を順次切り換え制御していく切換弁74…は各チュー
ブ61…の上端開口を開閉する開閉弁である。
【0029】次に図4は、シェル60内のチューブ61
…に対し液材料を分注する形態を変えた別の例を示して
いる。この例は、前述の例が液材料をシェル60の底面
側から供給するようにしているのに対し、シェル60の
上面側から各チューブ61…に分注していくようにして
いる例である。
【0030】この例の凍結乾燥機fは、外筒62がシェ
ル60の上面側にキャップ状に接続連結し、これに設け
た接続口75を真空ポンプ(図示省略)およびトラップ
室(図示省略)に接続させることで、シェル60内を真
空に保持せしめるようにしてある。
【0031】そして、この外筒62内に、前述の調整タ
ンクbから調整した液材料を導く配管cと接続するディ
ストリビュータ80を配設して、これの制御により、シ
ェル60内の各チューブ61…に対し、ディストリビュ
ータ80下面側に設けた複数のスプレーノズル80a…
から順次霧状に噴霧していくことで分注していくように
してある。
【0032】このシェル60内の各チューブ61…の内
壁面に対する液材料の噴霧は、各チューブ61…の軸心
部位に、図7にあるように、小径の噴霧ノズルパイプ1
10…を配設して、それの筒壁に、図8にあるように多
数の噴霧孔111…を設けておいて、これら噴霧ノズル
パイプ110…の各上端を、シェル60の上方において
乾燥室内に配設した分配器(ディストリビュータ)80
に連結しておくことで、このノズルパイプ110から各
チューブ61…の内壁面に液材料を吹き付けるように噴
霧していくようにする場合がある。この場合、噴霧ノズ
ルパイプ110は、上下方向、または回転方向に移動可
能としておくことが有効である。
【0033】噴霧ノズルパイプ110の上下方向の動き
は、例えば、図12にあるように、液材料を供給する配
管cの下流側の端部を、並設したチューブ61…に対応
させて複数の噴霧ノズルパイプ110…を下面側に接続
垂下させているディストリビュータ80に対して接続す
る際、ディストリビュータ80は上下に自由に動くよう
に配位して、それの上面側に前記配管cの下流側の端部
を接続連結することで、その接続端部に吊り下げ支持せ
しめ、その配管cを、シェル60の天井部からそれの上
方に気密を保持せしめて突出させるとともに、その天井
部に対し昇降自在に嵌合して嵌合部位を防塵カバー13
0で囲い、天井部から上方に突出する配管cの突出部分
c’には、シェル60の天井部の上面に装架しておくエ
アーシリンダ131のピストンロッド132を連繋し
て、それの作動によりディストリビュータ80ごと昇降
させるなどで、適宜に行なってよい。
【0034】液材料をチューブ61の壁面に噴霧するこ
とで分注する手段にあっては、シエル60内のチューブ
61…の各下端の開放口を開閉自在に閉塞しておくため
の開閉弁71を、シェル60の下面側に設けておく必要
はなく、シェル60内のチューブ61…の下端の開放口
は開放した状態に保持せしめておいて、ディストリビュ
ータ80から各チューブ61…の内壁面に液材料を吹き
付けるように噴霧して凍結層に凍結させていくときに、
余剰の未凍の液材料が、チューブ61…の下端の開放口
を経て下方にドレンとして滴下するようにしてある。
【0035】このため、シェル60の下面側に接続させ
て設ける乾燥製品受け72は、シェル60に連続して真
空に保持されるように設けてあり、かつ、その製品受け
72には、それの底部に溜まる未凍の液材料を汲み出す
サニタリーポンプP2が接続し、このポンプP2により
回収した未凍の液材料を配管81によりディストリビュ
ータ80に戻すようにしてある。また、液材料の噴霧に
先立ち、ディストリビュータ80を利用して、または別
に設けておく噴霧手段により予めチューブ61…の内壁
面に蒸留水を吹き付けて凍結させることで形成しておく
氷膜が、乾燥の進行により消失して、チューブ61…の
内壁面に凍結層として凍結させた液材料がチューブ61
…内から落下するようになったときに、この落下してく
る液材料の凍結層を支持させるための支持棚70は、こ
の真空に保持されるように設けた製品受け72内に、ヒ
ンジ70a中心に下方に回動してシェル60の下方を開
放するように装設してある。
【0036】この支持棚70は、図9にあるように、シ
ェル60内に直立して並設される各チューブ61…の下
端の開口面積に略対応する広さのものに形成して、各チ
ューブ61…の下端の下方に各別に配設し、各チューブ
61…内に凍結保持させる液材料の凍結層を、各別に支
承させるようにしてもよい。
【0037】このように、支持棚70をチューブ61の
径に対応する小型のものに形成して、各チューブ61内
の凍結層ごとに支承させる際、液材料の凍結層が乾燥し
たときに、それを落下させるために開放回動させること
が必要であるが、それには、各チューブ61内の軸心部
位に、チューブ61の内径を約100ミリとしたときに
約10ミリ程度の外径となるよう、極く小径とした棒状
または中空のパイプ状とした支持杆120…をそれぞれ
配設して、それらの上端側を、シェル60の上方に配設
される分配器80または支持部材121に連結して吊り
下げ支持せしめ、これら支持杆120…の各下端に、こ
の小型に形成した支持棚70…をそれぞれ支持せしめ
る。
【0038】そして、この支持棚70を、図10にある
ように、支点軸122中心に開閉回動する複数の分割棚
板70b…に分け、それら各分割棚板70b…の基端側
を、支持杆120の下端側に組み込んで昇降するアクチ
ュエータ123に連繋し、そのアクチュエータ123
を、支持杆120の内腔を利用して導くエアーの圧力ま
たは、ワイヤーの押し引きにより作動させることで、図
11にあるように、下方に折り畳まれてチューブ61の
下端の開口を開放する状態と、図10にあるよう水平に
拡いてチューブ61の下端の開口を塞ぐ状態とに切り換
わるようにしておくようにすることでよい。
【0039】この手段において、チューブ61内に配設
する支持杆120は、図8にあるよ各チューブ61…内
の軸心部位に、噴霧ノズルパイプ110を配設する場合
にあっては、その噴霧ノズルパイプ110を利用してよ
い。
【0040】この場合は、図8の下半側に示しているよ
うに、各噴霧ノズルパイプ110の下端部に、前述の複
数の分割棚板70b…の各基端側を固定装着して、それ
ら分割棚板70b…が、チューブ61の径に対応する径
でプロペラ状に突出するようにしておき、これら分割棚
板70b…を、前述した如くディストリビュータ80ご
と各噴霧ノズルパイプ110を昇降させる作動を利用し
てチューブ61の下端の開放口から乾燥製品受け72内
に下降していくようにし、その下降作動により、支承し
ているチューブ状の乾燥品(バルブ)をチューブ61内
から順次乾燥製品受け72内に露出させ、そこに、シェ
ル60の周壁に設けておくジェットノズル82から噴出
する圧縮空気を吹き付けて、露出してきた部分を順次破
砕して落下させるようにすることが有効である。
【0041】このように、本発明手段においては、原料
の調整工程において、調整タンクbにより調整して配管
cを介して送り出す液材料を、シエルチューブ型の凍結
乾燥機fの機体内において、シェル60内のチューブ6
1…に対し直接または直接的に分配・分注し、これを凍
結乾燥させるようにすることで、調整した液材料の凍結
乾燥機fに対する装入が、完全に外部に対し遮断され、
かつ、人手による作業なしの状態で行なわれるようにす
るが、さらに、凍結乾燥機fの乾燥室内での乾燥を終え
た液材料の乾燥品の搬出および破砕・粉砕の工程も、外
部に対し遮断されて凍結乾燥機fに対し一体または一体
的に接続・連結する室内において行なえるようにする。
【0042】これには、シェルチューブ型の凍結乾燥機
fのシェル60内のチューブ61…により乾燥させる液
材料が、乾燥の進行により乾燥してくると、チューブ状
の乾燥品(バルク)となってチューブ61…内から下方
に落下するようになることを利用し、乾燥し終えたこの
チューブ状のバルクを、シェル60の下面側に接続して
真空に保持されるように設ける乾燥製品受け72内に落
とす際に、シェル60の下面側に設けられる支持棚70
を、それの開度が、図4にて鎖線のイ・ロに示すよう段
階的に開くように制御しておいて、これを段階的に開く
ことで、チューブ状の乾燥品(バルク)を段階的に落と
すようにし、かつ、これに対し、クリーンエアーを10
気圧程度の圧縮空気として吹き付けるジェットノズル8
2…を、図4にあるように乾燥製品受け72に設けてお
くことで、この支持棚70とジェットノズル82…とか
らなる破砕装置wにより落下してくる乾燥品を破砕する
ようにし、これにより乾燥品の破砕が、このシェル60
の下面側に一体的に接続して設けてある製品受け72内
において行なわれるようにする。
【0043】そして、この製品受け72の底面の排出口
を、ホッパー50およびジェットミル52ならびにサイ
クロン53とからなる粉砕機gの前記ホッパー50に対
し、送り装置付きの特殊バルブ83を介して気密に接続
しておくようにする。
【0044】シェル60内のチューブ61…で凍結乾燥
させた液材料の乾燥品の破砕を、実質的に凍結乾燥機f
の機内となるシェル60の下面側の製品受け72におい
て行なわせるように設ける破砕手段は、図3に示す実施
例にあるように、シェル60の下面側に、真空に保持し
得るように接続して装設される製品受け72内の底部
に、落下してくる乾燥品を機械的に破砕する破砕装置w
を設けて、落下してきた乾燥品を破砕するようにしても
よい。
【0045】この場合は、送り装置付きの特殊バルブ8
3を介して粉砕機gのホッパー50に対して気密に接続
させるようにする。
【0046】これにより、原料を、液材料に調整する調
整工程から液材料の分注工程および乾燥工程ならびに粉
砕工程を経て、粉末製品とするまでの全工程の工程間が
実質的に凍結乾燥機の機体内で接続連結する状態となっ
て、無菌状態の保持と汚染ハザード防止が少ない設備費
をもって確実に達成し得るようになる。
【0047】次に図5は、本発明手段の実施例におい
て、原料を液材料に調整する原料調整装置Aを、原料と
溶媒とで液材料に調整する際の、その調整工程が迅速か
つ適確に行なえるようにした別の例を示している。
【0048】同図5において、a…は複数個並列させて
設けた原料の調合タンク、bは調整タンクである。調合
タンクa…は、それぞれ、内部を加圧できる密閉容器に
形成されて、支持枠により固定支架され、それの底部側
には各別に作動する弁機構90…により開閉制御される
下部配管91…がそれぞれ接続し、上部側には同様に各
別に作動する弁機構92…により開閉制御される上部配
管93…がそれぞれ連通している。そして、これら配管
は、下部配管91…にあっては、前記調整タンクbの排
出口に吸引口が接続するポンプPの吐出口に接続してい
る吐出側配管94に対しパラレルに接続し、上部配管9
3…にあっては、前記調整タンクbの上部に接続するエ
アー抜き配管95に対しパラレルに接続している。
【0049】96…は原料タンクで、それぞれロードセ
ル等の秤量機構97に支持されて、秤量タンクを兼ねた
ものとなっており、それらの各繰出口はそれぞれ各別に
開閉制御されるシャッタ98…を具備する繰出管99…
を介し前述の並設した原料の調合タンクa…に連通して
いる。
【0050】100は溶媒タンクで、容量が定められた
秤量カップに形成してあり、それの底部に接続する供給
管を兼ねる吐出管101は、蒸留水タンクまたは水道栓
に対し開閉弁102を介し接続し、また、別の開閉弁1
03を介し前述の調整タンクbの上部に接続している。
【0051】前記調整タンクbは、耐圧の大型の密閉容
器に形成され、上面側には洗浄口104が設けられ、そ
こに、洗浄水・クリーンエアー・クリーンスチームを切
り換えて送給し得るようにしてある。
【0052】また、前述の下部配管91…に接続する吐
出側配管94は、切換弁105を介して、調整タンクb
で調整した液材料を凍結乾燥機fの分注工程部に送り出
す配管cに対し接続してあり、また、前記切換弁105
よりも上流側の部位に、エアー抜き弁106が接続して
あって、それの開弁により上部配管93…に接続するエ
アー抜き配管95と接続するようになっている。また、
ポンプPの吐出側は、切換弁105の切り換えにより、
凍結乾燥機fのシェル60内に対し連通する配管cと連
通するようになっている。
【0053】このように構成された原料調整装置Aは、
原料を所定の組成の液材料に調整するときは、各調合タ
ンクa…内に、所定量の原料を秤量して投入し、調整タ
ンクb内には、溶媒を所定の量に秤量して張り込んでお
く。
【0054】次に、この状態から、上部配管93…側の
弁機構92…をそれぞれ閉弁し、下部配管91…側の弁
機構90…をそれぞれ開弁し、かつ、エアー抜き弁10
6を閉じ、ポンプPの吐出口が吐出側配管94に連通す
るように切換弁105を作動させた状態として、ポンプ
Pを作動させる。
【0055】これにより、調整タンクb内に張り込んだ
溶媒は各調合タンクa…内に圧送されていくが、このと
き、各調合タンクa…内の空気は、送り込まれる溶媒に
より図6にあるように、各調合タンクa…内の上部に押
し上げられて、10気圧程度にまで圧縮されていき、ポ
ンプPの作動を続けることで、圧縮された状態となって
いくから、この空気が高圧に圧縮された状態となるまで
ポンプPの作動を一定時間続ける。
【0056】次に、このポンプPによる一定時間の溶媒
の圧送が終えたところで、ポンプPの作動を停止する。
すると、各調合タンクa…内に送り込まれていた溶媒と
これに溶解した原料が、各調合タンクa…内に圧縮され
た空気の圧力で調合タンクa…内から押し出されて、吐
出側配管94を逆に流れ、停止しているポンプP内を経
て調整タンクb内に流入する。
【0057】次に再びポンプPを作動させ、同様の工程
を数回繰り返す。
【0058】次に、上部配管93…に接続する弁機構9
2…を開弁させてポンプPを作動する。すると、調整タ
ンクb内にある溶媒とこれに溶融した原料が、ポンプP
から調合タンクa…を経て調整タンクbに戻るよう循環
し、この循環の間に、ポンプPの撹拌力により原料が溶
媒に完全に溶解するようになり、また、調合タンクa…
内に付着して残る原料も循環する溶媒により洗い出され
るようになって完全に溶媒に溶解していくようになる。
そして、これにより調整された液材料は、ポンプPの作
動で、配管cを介して凍結乾燥機fの乾燥室となるシェ
ル60内に送給されるようになる。
【0059】この原料調合手段は、調合タンクaを一つ
づつ調整タンクbに連通させて、原料ごとに調整するよ
うにしてよく、それにより、原料の溶媒に対する溶解が
一層完全に行なえるようになる。
【0060】この原料の調合手段は、原料の溶媒に対す
る溶解に、攪拌機を用いないことから、攪拌機の破損等
による異物の混入の防止が確実となり、かつ、洗浄が容
易かつ適確に行なえるようになる。
【0061】
【発明の効果】以上説明したように、本発明手段による
液材料を凍結乾燥させる食品・薬品等の凍結乾燥手段
は、原料調整工程において、原料と溶媒とから調整タン
クで調整して配管により送り出す液材料を、シェルチュ
ーブ型の凍結乾燥機の、乾燥室を構成する筒型のシェル
内に直接送り込んで、そのシェル内に直立させて並設し
た複数のチューブに対し、分配分注して凍結層に凍結さ
せるようにすることから、液材料を調整する原料調整工
程から調整した液材料を凍結乾燥機の乾燥室内に装入す
るまでの工程の接続が実質的に凍結乾燥機の機体内で行
なわれるようになって、無菌保持と汚染ハザード防止の
ための外部との遮断が確実に行なわれるようになる。そ
して、凍結乾燥を終えた液材料の乾燥製品を、シェルの
下面側に連続させて真空を保持するように設けた乾燥製
品受けに落下させて、そこで破砕処理するようにしてい
ることから、乾燥製品の取り出しおよび破砕が、実質的
に凍結乾燥機の機体内において、外部と完全に遮断した
状態で行なえるようになる。さらに、この乾燥製品受け
の底部を、送り装置付きの特殊バルブを介して粉砕機の
ホッパーに気密に接続していることで、原料調整工程か
ら粉砕工程までの全工程の工程間がクローズドシステム
として連結されることになって、工程の連結部位に設け
られるアイソレータ装置、ローデング装置、が不要とな
り、設備費を著しく低減できるようになる。
【0062】また、原料調整工程において、図5にある
よう調合タンクa…に対する原料の供給と調整タンクb
に対する溶媒の供給を、無人による自動供給で行なうよ
うにしたときは、原料調整工程から粉砕工程までの全工
程を、クリーンルーム、容器洗浄滅菌装置、溶液充填装
置、アイソレータ装置およびローディング装置を省略し
て、外部と遮断した状態にできるので、設備費を著しく
低減して、無菌担保、汚染ハザード防止が完全に行なえ
るクローズドシステムとして、完全無菌によりバルク乾
燥された粉末製品を顧客の用途に応じた所望の容器への
直接充填も可能となる。
【0063】また、原料の調整タンクから凍結乾燥機、
粉砕機までを、配管を含めて、密閉した構成とし得るの
で、全設備を配管接続により定置洗浄(CIP)が可能
となり、また、純粋蒸気を導入することで定置蒸気滅菌
(SIP)が実施できて、HACCP,GMP基準に合
致させることが容易となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】従前の凍結乾燥手段の、原料を液材料に調整す
る工程から調整した液材料を乾燥容器に分注する分注工
程および乾燥容器を凍結乾燥機に装入して乾燥する工程
および乾燥終了後に乾燥容器を搬出してそれの内部に固
結している乾燥製品を粉砕機に投入して粉砕する工程の
展開した説明図である。
【図2】本発明手段に用いるシェルチューブ型の凍結乾
燥機の要部の縦断面図である。
【図3】本発明手段を実施せる実施例の原料調整装置を
省略した要部の一部破断した側面図である。
【図4】同上の要部の別の実施例の一部破断した側面図
である。
【図5】同上の原料調整装置を変更した別の実施例の展
開図である。
【図6】同上の原料調整装置の作用の説明図である。
【図7】本発明手段に用いるシェル型の凍結乾燥機の別
の実施例の要部の一部破断した側面図である。
【図8】同上の部分の一部破断した拡大側面図である。
【図9】本発明手段に用いるシェル型の凍結乾燥機のさ
らに別の実施例の要部の一部破断した側面図である。
【図10】同上の部分の一部破断した拡大側面図であ
る。
【図11】同上の部分の作動の説明図である。
【図12】同上のシェル型の凍結乾燥機の、シェル内に
配設した噴霧ノズルパイプを昇降させる手段の側面図で
ある。
【符号の説明】
A…原料調整装置、B…分注装置、C…凍結乾燥装置、
D…粉砕装置、P…ポンプ、P2…サニタリーポンプ、
V1・V2・V3…バルブ、V4…切換弁、a…調合タ
ンク、b…調整タンク、c…配管、c’…突出部分、d
…分注タンク、e…乾燥容器、f…凍結乾燥機、g…粉
砕機、h…受器、i…洗浄機、j…滅菌機、k…クリー
ンブース、w…破砕装置、10…投入口、11…攪拌
機、12…モーター、20…投入口、21…攪拌機、2
2…モーター、23…排出口、30…無菌フィルター、
31…分注配管、32…注ぎ口、40…乾燥庫、41…
開口、50…ホッパー、51…パワーミル、52…ジェ
ットミル、53…サイクロン、60…シエル、61…チ
ューブ、62…外筒、63…配管、64…熱媒の供給
管、65…液材料を供給する供給管、66…排出管、6
7…給水管、68…冷媒管、69…トラップ、70…支
持棚、70a…ヒンジ、70b…分割棚板、71…開閉
弁、71a…ヒンジ、72…乾燥製品受け、73…水位
計、74…開閉弁、75…接続口、80…ディストリビ
ュータ、80a…スプレーノズル、81…配管、82…
ジェットノズル、83…特殊バルブ、85…開閉弁、9
0…弁機構、91…下部配管、92…弁機構、93…上
部配管、94…吐出側配管、95…エアー抜き配管、9
6…原料タンク、97…秤量機構、98…シャッタ、9
9…繰出管、100…溶媒タンク、101・102…開
閉弁、104…洗浄口、105…切換弁、106…エア
ー抜き弁、110…噴霧ノズルパイプ、111…噴霧
孔、120…支持杆、121…支持部材、122…支点
軸、130…防塵カバー、131…エアーシリンダ、1
32…ピストンロッド。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 3L113 AA07 AB01 AC21 BA01 CB13 DA08 DA30 4B022 LB06 LR06 LT01 4B048 PE01 PS02 PS15 4D076 AA22 BA05 BA24 CD22 DA04 DA21 FA02 FA04 FA24 HA11 JA01

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 調合タンクa…および調整タンクb等よ
    りなる原料調整装置Aにより原料とそれの溶媒とから液
    材料を調整し、その液材料を、配管cによりシェルチュ
    ーブ型の凍結乾燥機fの乾燥室を構成するシェル60に
    向けて導き、そのシェル60内に直立させて並設した複
    数のチューブ61…に対し、直ぐに分配供給してチュー
    ブ状の凍結層に凍結させ、凍結乾燥機による凍結乾燥後
    にシェル60内のチューブ61…から落下させるチュー
    ブ状の乾燥品を、粉砕機gにより粉砕処理して粉末製品
    とすることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥方法。
  2. 【請求項2】 調合タンクa…および調整タンクb等よ
    りなる原料調整装置Aにより原料とそれの溶媒とから液
    材料を調整し、その液材料を、配管cによりシェルチュ
    ーブ型の凍結乾燥機fの乾燥室を構成するシェル60に
    向けて導き、そのシェル60内に直立させて並設した複
    数のチューブ61…に対し、直ぐに分配供給してチュー
    ブ状の凍結層に凍結させ、凍結乾燥後にシェル60内の
    チューブ61…から落下させるチューブ状の乾燥品を、
    シェル60の下方に真空を保持するようにシェル60に
    連続させて設けた乾燥製品受け72内に配設する破砕装
    置wにより破砕し、その破砕物をその乾燥製品受け72
    の底面側に接続させた粉砕機gに送り込んで粉砕処理し
    て粉末製品とすることを特徴とする食品・薬品等の凍結
    乾燥方法。
  3. 【請求項3】 シェルチューブ型の凍結乾燥機fの乾燥
    室を構成するシェル60の上方に、そのシェル60内に
    直立させて並設する複数のチューブ61…に対して液材
    料を分配して供給するディストリビュータ80を配設
    し、そのディストリビュータ80に、原料調整装置Aの
    調整タンクbから液材料を導く配管cの下流側を、直結
    または直結的に接続させたことを特徴とする食品・薬品
    等の凍結乾燥装置。
  4. 【請求項4】 シェルチューブ型の凍結乾燥機fの乾燥
    室を構成するシェル60内に直立させて並設する複数の
    チューブ61…のそれぞれの内腔の軸心部位に、小径の
    噴霧ノズルパイプ110をそれぞれ配設して、それの筒
    壁に多数の噴霧孔111…を装設し、これら噴霧ノズル
    パイプ110…の上端側に、原料調整装置Aの調整タン
    クbから液材料を導く配管cの下流側を、直結または直
    結的に接続させたことを特徴とする食品・薬品等の凍結
    乾燥装置。
  5. 【請求項5】 シェルチューブ型の凍結乾燥機fの乾燥
    室を構成するシェル60内に直立させて並設する複数の
    チューブ61…の、それぞれの内腔の軸心部位に、小径
    の支持杆120…を配設し、それら支持杆120…の各
    下端部に、各チューブ61…内にチューブ状に凍結させ
    て凍結乾燥する液材料の凍結層の下端側を各チューブ6
    1内の凍結層ごとに支承せしめる小型の支持棚70b
    を、開閉する蝶弁状に形成してそれぞれ支持せしめ、そ
    れら蝶弁状の支持棚70…のそれぞれに、それらを各別
    に開閉回動せる作動ワイヤーまたはエアー作動のアクチ
    ュエータを連繋したことを特徴とする食品・薬品等の凍
    結乾燥装置。
  6. 【請求項6】 シェルチューブ型の凍結乾燥機fの乾燥
    室を構成するシェル60の下面側に、下流側がそのシェ
    ル60内に直立して並設される複数のチューブ61…の
    各下端に連通する液材料の供給管65を配設し、この供
    給管65の上流側を、原料調整装置Aの調整タンクbか
    ら液材料を導く配管cの下流側の端部に、直結または直
    結的に接続・連結させたことを特徴とする食品・薬品等
    の凍結乾燥装置。
  7. 【請求項7】シェルチューブ型の凍結乾燥機fの乾燥室
    を構成するシェル60の下方に、そのシェル60内に直
    立させて並設せるチューブ61…の壁面に凍結させて乾
    燥させた液材料の乾燥品を受ける乾燥製品受け72を、
    シェル60に接続して真空に保持されるようにシェル6
    0に連続させて装設し、この乾燥製品受け72内に、シ
    ェル60内のチューブ61…から落下してくる乾燥製品
    を破砕する破砕装置wを装設したことを特徴とする食品
    ・薬品等の凍結乾燥装置。
  8. 【請求項8】 シェルチューブ型の凍結乾燥機fの乾燥
    室を構成するシェル60の下方に、そのシェル60内に
    直立させて並設せるチューブ61…の壁面に凍結させて
    乾燥させた液材料の乾燥品を受ける乾燥製品受け72
    を、シェル60に接続して真空に保持されるようにシェ
    ル60に連続させて装設し、この乾燥製品受け72内
    に、シェル60内のチューブ61…から落下してくる乾
    燥製品を落下の過程でまたは落下後に破砕する破砕装置
    wを装設し、乾燥製品受け72の底面側を、粉砕機gの
    ホッパー50に、送り装置付きの特殊バルブ83を介し
    て気密に接続させたことを特徴とする食品・薬品等の凍
    結乾燥装置。
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