JP2002128810A - 重合装置及びこれを用いた塩化ビニル系重合体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 大型の重合容器であっても、スケールの付着
が起こりにくく、冷却手段による除熱効率が良好で、高
品質の重合体を効率良く製造することができる重合装置
及びこれを用いた塩化ビニル系重合体の製造方法を提供
する。 【解決手段】 略円筒形の直胴部を有する重合容器１
と、該重合容器１の直胴部の中心線Ａを軸として回転
し、重合容器１内を攪拌するパドル翼２と、該パドル翼
２による内容物の攪拌流をじゃまするバッフル３とを備
えた重合装置において、重合容器１は、内容積が１００
ｍ³以上、内径に対する直胴部の長さの比が１．５〜
２．５であり、パドル翼２は円筒中心線上に沿って３〜
４段がそれぞれ特定の位置に配置され、さらに、長尺の
特定の大きさのバッフル３は重合容器１の内壁に沿って
特定の位置に配置された重合装置。この重合装置を用
い、塩化ビニル単量体又はこれを主体とするビニル系単
量体の混合物を重合する塩化ビニル系重合体の製造方
法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、大型の重合容器を
用いるにもかかわらず、重合容器内でのスケールの付着
が起こりにくく、高品質の重合体を効率良く製造するこ
とができる重合装置、及びこれを用いた塩化ビニル系重
合体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、ビニル系単量体の重合装置として
は、重合容器に、冷却用ジャケットと還流コンデンサー
とからなる冷却手段、攪拌装置、原料仕込み用ノズル、
及び重合体抜き出し用ノズル等を備えた重合装置が知ら
れている。このような重合装置は、懸濁重合、乳化重
合、塊状重合、溶液重合等の各種重合法に用いられ、主
に回分式が採られている。

【０００３】回分式の場合、生産性を向上させるために
は、重合容器をできるだけ大型にして、一回の重合に仕
込まれるビニル系単量体量をできるだけ多くすること、
さらにはビニル系単量体と同時に仕込む脱イオン水の量
（ＤＷ）を減量すること、が必要となる。

【０００４】また、ジャケットによる除熱を考えると、
その冷却面積を大きくするため、内径（Ｄ）に対する直
胴部の長さ（Ｌ）をできるだけ大きくすることが有効で
ある。しかしながら、Ｌが長くなりすぎると、重合容器
内の上下流とその混合が悪くなり、得られる重合体の粒
度分布が広くなったり、重合体をシート化した際フィッ
シュアイが多くなってしまう。また、攪拌翼の段数を多
くすることも可能であるが、重合容器内の上下で均一混
合を考えると限界がある。これは、ビニル系単量体量
（Ｍ）と脱イオン水の量（ＤＷ）の比（Ｍ／ＤＷ）が大
きくなることによりさらに顕著となる。

【０００５】一方、攪拌翼の段数を１または２段といっ
た様に少なくすると、攪拌翼の間隔が大きくなってしま
い、攪拌翼と攪拌翼の間に流動の悪い部分が形成され、
粒度分布が広くなる。さらにＭ／ＤＷ比が大きい場合に
はこの影響は特に大きく、粒が形成できなかったり、さ
らには重合体がブロック状になってしまったりした。

【０００６】また、重合に際し、重合容器の内壁、バッ
フル、攪拌翼等には、いわゆる重合体スケールが付着し
易い。このスケールは、重合容器の伝熱抵抗を増加させ
るため、冷却手段の除熱能力を低下させ、或いはスケー
ルのコンタミネーションにより、得られた重合体の品質
が低下する等の問題点を生じる。したがって、重合容器
の内壁等に付着したスケールは、溶剤洗浄、高圧ジェッ
ター等による定期的なスケール除去作業が必要となる。

【０００７】溶剤洗浄や、高圧ジェッターでは十分にス
ケールを除去することができない。また、スケール付着
防止剤の開発もなされてはいるが、大型の重合装置で
は、重合容器の内壁、バッフル、攪拌翼等に均一にスケ
ール付着防止剤を塗布するのが困難であるため、十分な
スケール付着防止効果は期待できない。また、特に、還
流コンデンサーを備えた大型の重合装置では、還流され
た凝縮液の混合が不十分になるため、重合容器の気液界
面でのスケール付着が顕著になるという欠点がある。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、大型
の重合容器を用いるにもかかわらず、重合容器内でのス
ケールの付着が起りにくく、冷却手段による除熱効率が
良好で、高品質の重合体を効率良く製造することができ
る重合装置、及びこれを用いた塩化ビニル系重合体の製
造方法を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は上記
課題を達成するものとして、第１に、略円筒形の直胴部
とその上下を閉鎖する蓋部と底部とからなる重合容器
と、前記直胴部の中心線を軸として回転し、重合容器内
を攪拌するパドル翼と、該パドル翼による内容物の攪拌
流をじゃまするバッフルとを備えた重合装置において、
重合容器は、内容積が１００ｍ³以上、内径（Ｄ）に対
する直胴部の長さ（Ｌ）の比（Ｌ／Ｄ）が１．５〜２．
５であり、パドル翼は直胴部の中心線上に沿って３〜４
段配置され、かつ最上段のパドル翼は、翼のブレード縦
幅の中心線の位置が、重合容器の直胴部の上端位置から
下方向へ０．３５Ｌ（但し、Ｌは前記と同義である）の
範囲内に配置され、最下段のパドル翼は、翼のブレード
縦幅の中心線の位置が、直胴部の下端位置から上方向へ
０．２５Ｄの範囲内にくるように配置され、残りのパド
ル翼（１〜２段）は、前記最上段翼の中心線と最下段翼
の中心線との間の距離を（ｎ−１）等分した位置から、
上下方向へ±０．２５Ｄ／ｎの範囲内に当該翼のブレー
ド縦幅の中心線がくる様に配置され（ここでｎはパドル
翼の総段数である）、さらに、長尺のバッフルが重合容
器の内壁に沿って上下方向に配置され、バッフルの長さ
（Ｐ）は、次式： ０．８５Ｌ≦Ｐ≦Ｌ（式中、Ｌは前記と同義である） を満足し、かつバッフルの上端が、重合容器の直胴部の
上端位置から上方向へ０．１Ｄの位置から下方向へ０．
２５Ｄの範囲内にくるように配置された重合装置を提供
する。

【００１０】また、第２に、前記記載の重合装置を用
い、塩化ビニル単量体又はこれを主体とするビニル系単
量体の混合物を重合する塩化ビニル系重合体の製造方法
を提供する。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。 （重合装置）本発明の重合装置は、例えば、図１に示す
ように、略円筒形の直胴部とその上下を閉鎖する蓋部と
底部とからなる重合容器１と前記直胴部の中心線Ａを軸
として回転し、重合容器内を攪拌するパドル翼２と、該
重合容器の内壁に沿って上下方向に配置されたバッフル
３とを備える。

【００１２】本発明に用いる重合容器１は、内容積が１
００ｍ³以上、好ましくは、１００〜２５０ｍ³の大型容
器である。また重合容器１の内径（Ｄ）に対する直胴部
の長さ（Ｌ）の比（Ｌ／Ｄ）は、１．５〜２．５であ
り、好ましくは、１．７〜２．０である。この比が１．
５未満のときには、重合容器の容積に対する冷却面積が
小さくなるため、効率的に冷却することができない。ま
たこの比が大きすぎると、重合容器内の上下間で混合不
良を生じる場合がある。

【００１３】本発明に用いるパドル翼は、図２に示すよ
うに、回転軸Ｂを中心に板状で略矩形の複数のブレード
４を放射状に備えた攪拌翼である。ブレード４の数とし
ては、通常２〜６、好ましくは２である。ブレード４の
大きさは、回転に影響がない限り特に制限はないが、下
記関係式を満たすものが好ましい。０．３５≦ｄ／Ｄ≦
０．５５であり、かつ０．１０≦ｎ・ｗ／Ｄ≦０．１６
（式中、Ｄは前記と同義であり、ｄは、図２に示すよう
に、パドル翼の翼径であり、ｗはブレード４の縦幅であ
り、ｎはパドル翼の段数である） 本発明の重合装置では、このようなパドル翼２を、図１
に示すように、上記重合容器の直胴部の中心線Ａに沿っ
て３〜４段配置する。

【００１４】そして、最上段のパドル翼は、図２に示す
ブレード縦幅の中心線Ｃ（以下、中心線Ｃという）の高
さが、図１に示す重合容器１の直胴部の上端位置ＴＬ
（Tangential Line ）から下方向へ０．３５Ｌ（但し、
Ｌは前記と同義である）の範囲内に、最下段のパドル翼
は、翼の中心線Ｃの高さが、直胴部の下端位置ＴＬから
上方向へ０．２５Ｄ範囲内にくるように配置され；最上
段翼と最下段翼の間に位置する残りのパドル翼（１〜２
段）は前記最上段翼の中心線Ｃと前記最下段翼の中心線
Ｃとの間の距離を（ｎ−１）等分した位置から、直胴部
の中心線Ａに沿って、上下方向へ±０．２５・Ｄ／ｎの
範囲内に当該翼の中心線Ｃがくる様に配置する。

【００１５】パドル翼２はこのような取付け位置に、直
胴部の中心線Ａに設けられたシャフト７を介して設置さ
れ、シャフト７はこれに回転力を与える攪拌モーター等
の駆動装置８に連結される。駆動装置の駆動力は、重合
容器の内容物の重量（ｔ）当たり、7.8×10²〜1.7×10³
Ｗ（８０〜１７０kg・m/s） が好ましい。なお、駆動装
置の設置位置は、重合容器１の上部又は下部の何れでも
よい。

【００１６】本発明に用いるバッフル３は、図１に示す
ように、重合容器の内壁に沿って上下方向に配置されて
いる。バッフル３の形状としては、特に制限はなく、公
知の形状でよく、例えば、平板状、パイプ状等のものを
挙げることができる。バッフルの長さ（Ｐ）は、次式： ０．８５Ｌ≦Ｐ≦Ｌ（式中、Ｌは前記と同義である） を満足する長さである。長さ（Ｐ）が、この範囲から外
れるときには、仕込んだ内容物の混合が不均一になるた
め、得られる塩化ビニル系重合体の粒度分布が広くなっ
たり、嵩比重が低下したり、フィッシュアイが多く発生
する等の品質低下をきたし、また、重合容器内に重合体
スケールが付着しやすくなる。

【００１７】バッフル３の設置位置は、バッフル３の上
端が、重合容器の直胴部上端位置ＴＬから上方へ０．１
Ｄの位置から下方へ０．２５Ｄの範囲内にくるようにす
る。バッフル３の設置位置が、この範囲を外れるときに
は、重合容器内の気液界面付近でのスケール付着量が増
大する。バッフル３の数は、特に制限はないが、１〜８
が好ましい。又、特開平７−２３３２０２の様に、とな
り合う２本のバッフルの間に冷媒が通される蛇行配管を
設置してもよい。

【００１８】本発明の重合装置は、冷却手段を備えたも
のが好ましい。冷却手段としては、重合容器の内容物を
冷却できるものであれば、特に制限はなく、公知の冷却
手段を用いることができ、例えば、図１に示すように、
重合容器の外周面に設けられ、冷却水等の冷媒を通導す
る冷却ジャケット５、重合容器の上部に設けられ、重合
容器内で発生した単量体蒸気を凝縮し、これを重合容器
に還流する還流コンデンサー６等を挙げることができ
る。本発明に用いる還流コンデンサー６は、還流コンデ
ンサー６による除熱量が全重合発熱量の５％以上のもの
が好ましい。本発明の重合装置に用いる重合容器の内
面、バッフル、パドル翼、シャフト等の材質としては、
高クロム高純度フェライト系ステンレス鋼、２相ステン
レス鋼、オーステナイト系ステンレス鋼等のステンレス
鋼が好ましい。

【００１９】（重合方法）本発明の塩化ビニル系重合体
の製造方法は、上記重合装置を用いる。本発明の製造方
法に用いる単量体としては、塩化ビニルをはじめとし、
その他、塩化ビニルを主体とし、これと共重合し得る他
のビニル系単量体との混合物（塩化ビニルが５０重量％
以上）を用いることができる。

【００２０】塩化ビニルと共重合させるビニル系単量体
（コモノマー）としては、例えば酢酸ビニル、プロピオ
ン酸ビニル等のビニルエステル；アクリル酸、アクリル
酸メチル、アクリル酸エチル等のアクリル酸又はそのエ
ステル；メタクリル酸、メタクリル酸メチル等のメタク
リル酸又はそのエステル；エチレン、プロピレン等のオ
レフィン；無水マレイン酸；アクリロニトリル；スチレ
ン；塩化ビニリデン；その他塩化ビニルと共重合可能な
単量体が挙げられ、これらは単独で、又は２種以上を組
み合わせて使用することができる。

【００２１】上記単量体を重合する方法は、特に制限さ
れないが、本発明の重合装置を用いる場合、重合方法と
しては、懸濁重合、乳化重合等のような水性媒体中での
重合方法が好ましい。また、重合に際しては、水性媒体
中で塩化ビニル系重合体を重合するのに用いる安定分散
剤や重合開始剤を常用量添加することができる。

【００２２】上記安定分散剤としては、例えばメチルセ
ルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプ
ロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロー
ス等の水溶性セルロースエーテル；水溶性部分けん化ポ
リビニルアルコール；油溶性部分けん化ポリビニルアル
コール；アクリル酸重合体；ゼラチン等の水溶性高分
子；ソルビタンモノラウレート、ソルビタントリオレー
ト、グリセリントリステアレート、エチレンオキシドプ
ロピレンオキシドブロックコポリマー等の油溶性乳化
剤；ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポ
リオキシエチレングリセリンオレート、ラウリン酸ナト
リウムの水溶性乳化剤等を挙げることができ、これらは
単独で又は２種以上を組み合わせて使用することができ
る。これらの安定分散剤の添加量は、仕込み単量体１０
０重量部に対し、通常０．０１〜５重量部である。

【００２３】上記重合開始剤としては、例えば、ジイソ
プロピルパーオキシジカーボネート、ジ−２−エチルヘ
キシルパーオキシジカーボネート、ジエトキシエチルパ
ーオキシジカーボネート等のパーカーボネート化合物；
ｔ−ブチルパーオキシピバレート、ｔ−ヘキシルパーオ
キシピバレート、ｔ−ブチルパーオキシネオデカノエー
ト、α−クミルパーオキシネオデカノエート、ｔ−ブチ
ルパーオキシネオヘプタノエート等のパーエステル化合
物；アセチルシクロヘキシルスルホニルパーオキシド、
２，４，４−トリメチルペンチル−２−パーオキシフェ
ノキシアセテート、３，５，５−トリメチルヘキサノイ
ルパーオキシド等の過酸化物；アゾビス−２，４−ジメ
チルバレロニトリル、アゾビス（４−メトキシ−２，４
−ジメチルバレロニトリル）等のアゾ化合物；更には、
加硫酸カリウム、加硫酸アンモニウム、過酸化水素等を
挙げることができ、これらは単独で又は２種以上を組み
合わせて使用することができる。

【００２４】これらの重合開始剤の添加量は、仕込み単
量体１００重量部に対し、通常０．０１〜３重量部であ
る。また、必要に応じ連鎖移動剤（例えば、２−メルカ
プトエタノールなどの一般的なもの）を添加してもよ
い。

【００２５】また、本発明の重合装置を用いるに際し、
予め、重合容器の内壁や、撹拌軸、、パドル翼、バッフ
ル、コンデンサ、ヘッダ、サーチコイル、ボルト、ナッ
ト等のような、重合中に単量体が接触する他の部位に、
スケール付着防止剤を塗布し、これを乾燥させたスケー
ル付着防止性塗膜を形成させるのが好ましい。

【００２６】スケール付着防止剤としては、公知のもの
でよく、例えば、多価フェノール類及び多価ナフトール
類の自己縮合物（特開昭54-7487 号公報）；１−ナフト
ールとホルムアルデヒドとの縮合物（特開昭57-164107
号公報）；フェノール化合物トアルデヒド類の縮合物
（特開昭54-36389号公報）；キノン−アミン化合物と有
機シリカゾルとの混合溶液（特開平1-135802号公報）；
ナフトール類スルフィド化合物（特開平4-311702号公
報）；電子供与性の染料とアリールスルホン酸との混合
物及び／又は反応生成物（特開平5-70505 号公報）；フ
ェノチアジン誘導体（特開平5-501892号公報）；キノン
化合物及び／又はその還元処理物（特開平5-279404号公
報）；ケトン樹脂とフェノール性化合物との反応生成物
（特開昭62-236804 号公報）；染料、顔料、共役π結合
を５個以上有する芳香族化合物、共役π結合を５個以上
有する複素環式化合物（USP-4,757,124 ）；ポリ芳香族
アミン（USP-4,024,330 ）；カチオン化合物とアニオン
化合物との塩（GB-2,170,604）；ポリビニルアルコール
とアミノ安息香酸との反応生成物（EP-0498142A1) ；フ
ェノール類とアルデヒド類との初期縮合変性物（特開平
3-501884号公報）等を挙げることができる。

【００２７】なお、塗布液を重合容器の内壁面等に塗布
する方法は、特に限定されず、例えばハケ塗り、スプレ
ー塗布、重合体スケール付着防止剤で重合容器を満たし
た後に抜き出す方法等を始めとして、そのほか特開昭５
７−６１００１号公報、同５５−３６２８８号公報、特
公昭５６−５０１１１６号公報、同５６−５０１１１７
号公報、特開昭５９−１１３０３号公報等に記載の自動
塗布方法を用いることもできる。

【００２８】塗布液を塗布後の濡れた状態の表面を乾燥
する方法も限定されることはなく、例えば次のような方
法を使用することができる。すなわち、重合体スケール
付着防止剤を塗布した後、適当に昇温した温風を塗布面
に当てる方法、あるいは重合体スケール付着防止剤を塗
布すべき重合器内壁面及びその他の表面を予め、例えば
３０〜８０℃に加熱しておき、その加熱した表面に重合
体スケール付着防止剤を直接塗布する方法等を使用する
ことができる。そして塗布面の乾燥後は、その塗布面を
必要に応じて水洗する。

【００２９】このようにして得られた塗膜は、乾燥後の
総塗布量が、通常、０．００１〜５ｇ／ｍ² 、特に、
０．０５〜２ｇ／ｍ² であることが好ましい。

【００３０】塩化ビニル系単量体の重合に用いる水性媒
体は、通常、脱イオン水が使用される。さらに、この重
合系には、必要に応じて、塩化ビニル系単量体の重合に
適宜使用される重合調整剤、連鎖移動剤、ｐＨ調整剤、
ゲル化改良剤、帯電防止剤、架橋剤、安定剤、充填剤、
酸化防止剤、緩衝剤等を添加することもできる。

【００３１】この重合に際しての他の条件、重合容器へ
の水性媒体、塩化ビニル単量体、場合によっては他のコ
モノマー、懸濁剤、重合開始剤等の仕込み方法は、従来
と同様にして行えばよく、これらの仕込み割合等の条件
もまた同様でよく、重合温度は通常の塩化ビニルの重合
温度の範囲２０〜８０℃の範囲でよい。

【００３２】

【実施例】以下、実施例及び比較例を示し、本発明をさ
らに具体的に説明する。本発明はこれら実施例に限定さ
れない。実施例における各種条件及び実験結果を表１に
示す。

【００３３】（実施例１）図１に示すように、重合容器
１、パドル翼２、バッフル３、冷却ジャケット５、還流
コンデンサー６、及び駆動装置８を備えた重合装置を構
成した。なお、重合容器の内容積は１３０ｍ³ 、内径
（Ｄ）は４，２００ｍｍ、直胴部の長さ（Ｌ）は７，９
００ｍｍであった〔Ｌ／Ｄ＝１．８８〕。パドル翼２
は、図２に示すように２枚のブレード４を備え、図３
（ａ）のパドル翼概略配置図に示すように、３段設置
し、最上段のパドル翼は、翼の中心線Ｃが、直胴部の上
端位置ＴＬから２２００ｍｍ下に、最下段のパドル翼
は、翼の中心線Ｃを直胴部の下端位置ＴＬに一致させ、
中段のパドル翼は、最下段のパドル翼の中心線Ｃから３
０００ｍｍ上に配置した。バッフル３は、平板状で長さ
が７２００ｍｍのものを用い、バッフル３の上端が、直
胴部の上端位置ＴＬから４５０ｍｍ下にくるように配置
した。

【００３４】このような重合装置の重合容器１に、イオ
ン交換水５４，９００ｋｇ、部分ケン化ポリビニルアル
コール１３．８ｋｇ、ヒドロキシプロピルメチルセルロ
ース９．２ｋｇを仕込んだ。次いで、真空ポンプで内圧
が7.98kPa（ゲージ圧）になるまで排気した後、塩化ビ
ニル単量体４７，７００ｋｇを仕込み、パドル翼２で攪
拌しながら、重合開始剤として、ジ−２−エチルヘキシ
ルパーオキシジカーボネート２５．３ｋｇを重合容器内
に圧入した。なお、重合開始時の駆動装置８による攪拌
動力は、重合容器の内容物の重量（ｔ）当り、1．3×10
³Ｗ（１３０kg・m/秒）であった。

【００３５】そして、冷却ジャケット２に熱水を通し、
重合温度を５３℃に保ちながら重合反応を行い、重合器
の内圧が588kPa（ゲージ圧）に達した時点で重合を停止
し、未反応単量体を回収し、得られた重合体をスラリー
状で器外に抜き出し、器内のスケール付着状況を観察す
ると共に、重合体を脱水乾燥して下記の方法による試験
に供した。 ・重合器内スケールの付着状況：評価は下記の判断基準
で行った。 Ａ……スケールの付着がほとんどない。 Ｂ……気液界面付近の重合容器内全周にスケールが付着
した。 Ｃ……バッフル頂部、及び気液界面付近の重合容器内に
スケールが付着した。 Ｄ……重合容器の直胴部、及びバッフルの裏側にスケー
ルが付着した。 ・嵩比重の測定：得られた重合体について、JIS K-6721
にしたがって測定した。 ・粒度分布の測定：得られた重合体について、JIS Z-88
01に準じた #60、#100、#200の各篩を用いて篩分けし、
通過量を計量して重量％で表した。 ・フィッシュアイ量の測定：得られた重合体 100重量
部、ＤＯＰ50重量部、ステアリン酸バリウム 0.1重量
部、ステアリン酸カドミウム 0.1重量部、セタノール
0.8重量部、すず系安定剤2.0重量部、二酸化チタン 0.5
重量部及びカーボンブラック 0.1重量部を、 140℃の６
インチロールで５分間混合混練し、厚さ 0.3mmのシート
として分取し、このシートの 100cm² 中の白色透明粒子
の数で示した。

【００３６】（実施例２）パドル翼２の位置を図３
（ｂ）に示すように、最上段のパドル翼は、翼の中心線
Ｃが、直胴部の上端位置ＴＬから１８００ｍｍ下に、最
下段のパドル翼は、翼の中心線Ｃを直胴部の下端位置Ｔ
Ｌから５００ｍｍ上にし、中段のパドル翼は、最下段の
パドル翼の中心線Ｃから２９００ｍｍ上に配置した以外
は実施例１と同様に重合した。

【００３７】（比較例１）図３（ｃ）に示すように、最
上段のパドル翼の取り付け位置を、翼の中心線Ｃが、直
胴部の上端位置ＴＬから３５００ｍｍ下（０．３５Ｌの
範囲外）にくるように配置し、下段翼の取り付け位置を
直胴部の下端位置ＴＬに一致させ、中段のパドル翼は最
上段と最下段の中心に配置した以外は実施例１と同様に
重合した。

【００３８】（比較例２）図４（ｄ）に示すように、最
上段のパドル翼の取り付け位置を、翼の中心線Ｃが、直
胴部の上端位置ＴＬから２２００ｍｍ下（０．３５Ｌの
範囲内）にくるように配置し、下段翼の取り付け位置を
直胴部の下端位置ＴＬに一致させ、中段のパドル翼を下
段翼から３３００ｍｍ上に配置した以外は実施例１と同
様に重合した。

【００３９】（比較例３）図４（ｅ）に示すように、パ
ドル翼の段数を５段とし、最上段のパドル翼の取り付け
位置を、翼の中心線Ｃが、直胴部の上端位置ＴＬから１
８００ｍｍ下（０．３５Ｌの範囲内）にくるように配置
し、最下段翼の取り付け位置を直胴部の下端位置ＴＬに
一致させ、最上段と最下段の間の３段の攪拌翼を均一
に、すなわち、１５２５ｍｍ間隔で配置した以外は実施
例１と同様に重合した。

【００４０】（比較例４）図４（ｆ）に示すように、パ
ドル翼の段数を２段とし、最上段のパドル翼の取り付け
位置を、翼の中心線Ｃが、直胴部の上端位置ＴＬから２
５００ｍｍ下（０．３５Ｌの範囲内）にくるように配置
し、最下段翼の取り付け位置を直胴部の下端位置ＴＬか
ら１０００ｍｍ上に配置した以外は実施例１と同様に重
合した。

【００４１】（比較例５）バッフル３の上端が、直胴部
の上端位置ＴＬから２５０ｍｍ上（ＴＬ＋２００ｍｍの
範囲外）にくるように配置したほかは、実施例１と同様
の重合装置を用いて重合反応を行い、器内のスケール付
着状況を観察すると共に、重合体を上記の方法による試
験に供した。

【００４２】（比較例６）バッフル３の長さ（Ｐ）を、
６０００ｍｍ（０．８５Ｌ≦Ｐ≦Ｌの範囲外）にしたほ
かは、実施例１と同様の重合装置を用いて重合反応を行
い、器内のスケール付着状況を観察すると共に、重合体
を上記の方法による試験に供した。上記実施例１〜２の
試験結果を表１に、比較例１〜６の試験結果を表２に示
す。

【００４３】

【表１】

【００４４】

【表２】

【００４５】

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、大型の
重合容器を用いるにもかかわらず、重合容器内でのスケ
ールの付着が起りにくく、冷却手段による除熱効率が良
好で、高品質の重合体を効率良く製造することができ
る。得られる重合体は、嵩比重が大きく、粒度分布も狭
く、これをシート化したものはフィッシュアイが少ない
ものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の重合装置を例示する概念図である。

【図２】 本発明に用いるパドル翼を例示する側面図で
ある。

【図３】 実施例及び比較例におけるパドル翼の配置を
示す概略図である。

【図４】 比較例におけるパドル翼の配置を示す概略図
である。

【符号の説明】

１・・・重合容器 ２・・・パドル翼 ３・・・バッフル ４・・・ブレード ５・・・冷却ジャケット ６・・・還流コンデンサー ７・・・シャフト ８・・・駆動装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中原 善則 茨城県鹿島郡神栖町大字東和田１番地 信 越化学工業株式会社塩ビ技術研究所内 Ｆターム(参考） 4J011 EC05

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 略円筒形の直胴部とその上下を閉鎖する
   蓋部と底部とからなる重合容器と、前記直胴部の中心線
   を軸として回転し、重合容器内を攪拌するパドル翼と、
   該パドル翼による内容物の攪拌流をじゃまするバッフル
   とを備えた重合装置において、 重合容器は、内容積が１００ｍ³以上、内径（Ｄ）に対
   する直胴部の長さ（Ｌ）の比（Ｌ／Ｄ）が１．５〜２．
   ５であり、 パドル翼は直胴部の中心線上に沿って３〜４段配置さ
   れ、かつ最上段のパドル翼は、翼のブレード縦幅の中心
   線の位置が、重合容器の直胴部の上端位置から下方向へ
   ０．３５Ｌ（但し、Ｌは前記と同義である）の範囲内に
   配置され、最下段のパドル翼は、翼のブレード縦幅の中
   心線の位置が、直胴部の下端位置から上方向へ０．２５
   Ｄの範囲内にくるように配置され、残りのパドル翼（１
   〜２段）は、前記最上段翼の中心線と最下段翼の中心線
   との間の距離を（ｎ−１）等分した位置から、上下方向
   へ±０．２５Ｄ／ｎの範囲内に当該翼のブレード縦幅の
   中心線がくる様に配置され（ここでｎはパドル翼の総段
   数である）、 さらに、長尺のバッフルが重合容器の内壁に沿って上下
   方向に配置され、バッフルの長さ（Ｐ）は、次式： ０．８５Ｌ≦Ｐ≦Ｌ（式中、Ｌは前記と同義である） を満足し、かつバッフルの上端が、重合容器の直胴部の
   上端位置から上方向へ０．１Ｄの位置から下方向へ０．
   ２５Ｄの範囲内にくるように配置された重合装置。
2. 【請求項２】 請求項１に記載の重合装置を用い、塩化
   ビニル又はこれを主体とするビニル系単量体の混合物を
   重合する塩化ビニル系重合体の製造方法。