JP2002104815A - 熱安定性カーボンの製造方法 - Google Patents
熱安定性カーボンの製造方法Info
- Publication number
- JP2002104815A JP2002104815A JP2000298818A JP2000298818A JP2002104815A JP 2002104815 A JP2002104815 A JP 2002104815A JP 2000298818 A JP2000298818 A JP 2000298818A JP 2000298818 A JP2000298818 A JP 2000298818A JP 2002104815 A JP2002104815 A JP 2002104815A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon
- catalyst
- thermostable
- hydrogen
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Materials Applied To Surfaces To Minimize Adherence Of Mist Or Water (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、特別な装置を必要とすることなく、
低温及び常圧で、簡単に熱安定性カーボンを製造し、か
つ大量生産ならしめることを目的とする 【解決手段】本発明では、まず触媒３として、ゾル−ゲ
ル法により調整した30wt%Ni-Si02を反応管１に充填し
た。電気炉７により触媒３の温度を500℃に加熱してお
き、まず前処理として50mL/minの水素ガスを反応管１内
に1hr流し、触媒３を還元した。次ぎに、水素と二酸化
炭素（混合比２：１）の混合ガスを反応管1に30min流し
た。空間速度は7000h-1とした。混合ガス中の二酸化炭
素は触媒３に接触するこよにより接触水素還元され、触
媒３の表面に熱安定性カーボンが析出した。
低温及び常圧で、簡単に熱安定性カーボンを製造し、か
つ大量生産ならしめることを目的とする 【解決手段】本発明では、まず触媒３として、ゾル−ゲ
ル法により調整した30wt%Ni-Si02を反応管１に充填し
た。電気炉７により触媒３の温度を500℃に加熱してお
き、まず前処理として50mL/minの水素ガスを反応管１内
に1hr流し、触媒３を還元した。次ぎに、水素と二酸化
炭素（混合比２：１）の混合ガスを反応管1に30min流し
た。空間速度は7000h-1とした。混合ガス中の二酸化炭
素は触媒３に接触するこよにより接触水素還元され、触
媒３の表面に熱安定性カーボンが析出した。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガス透過率、熱伝
導性、電気伝導度が優れている熱安定性カーボンの製造
方法に関するものである。
導性、電気伝導度が優れている熱安定性カーボンの製造
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ガス透過率、熱伝導性、電気伝導度が優
れている熱安定性カーボンは、静電防止剤、電磁波遮蔽
剤、抵抗体、融雪剤など様々な分野に応用されている。
従来、熱安定性カーボンは熱分解法、化学気相成長法等
で生成した炭素を２０００℃以上の高温で熱処理して製
造していた。
れている熱安定性カーボンは、静電防止剤、電磁波遮蔽
剤、抵抗体、融雪剤など様々な分野に応用されている。
従来、熱安定性カーボンは熱分解法、化学気相成長法等
で生成した炭素を２０００℃以上の高温で熱処理して製
造していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の熱安定
性カーボンの製造は、生成炭素を2000℃以上の高温で熱
処理しなければならず、操作が煩雑であり、特別な装置
が必要であった。また、大量生産にも適していなかっ
た。そこで、本発明の目的は、特別な装置を必要とする
ことなく、固定床または流動床反応装置で触媒反応（二
酸化炭素の接触水素還元法）により、低温及び常圧で、
簡単に熱安定性カーボンを製造し、かつ大量生産ならし
めることを目的とするものである。
性カーボンの製造は、生成炭素を2000℃以上の高温で熱
処理しなければならず、操作が煩雑であり、特別な装置
が必要であった。また、大量生産にも適していなかっ
た。そこで、本発明の目的は、特別な装置を必要とする
ことなく、固定床または流動床反応装置で触媒反応（二
酸化炭素の接触水素還元法）により、低温及び常圧で、
簡単に熱安定性カーボンを製造し、かつ大量生産ならし
めることを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、低温および常
圧で熱安定性カーボンを製造するため、二酸化炭素と水
素の混合ガスを４００〜９００℃の反応温度にて、空間
速度１００〜１０，０００h-1で触媒に接触させ、二酸
化炭素を接触水素還元することにより、前記触媒表面に
熱安定性カーボンを析出させることを特徴とするもので
ある。二酸化炭素と水素は、混合比が１：１〜１：４、
好ましくは１：２である。これらガス源は、純ガス源を
利用しても、メタン発酵、水の電気分解などで製造して
もよく、またガスの混合は、反応装置に入る前に混合し
ても、反応装置内で混合してもいずれでも良い。ガスの
供給は、例えば、ポンプ、コンプレッサなどで供給でき
るが、これらに限定されない。
圧で熱安定性カーボンを製造するため、二酸化炭素と水
素の混合ガスを４００〜９００℃の反応温度にて、空間
速度１００〜１０，０００h-1で触媒に接触させ、二酸
化炭素を接触水素還元することにより、前記触媒表面に
熱安定性カーボンを析出させることを特徴とするもので
ある。二酸化炭素と水素は、混合比が１：１〜１：４、
好ましくは１：２である。これらガス源は、純ガス源を
利用しても、メタン発酵、水の電気分解などで製造して
もよく、またガスの混合は、反応装置に入る前に混合し
ても、反応装置内で混合してもいずれでも良い。ガスの
供給は、例えば、ポンプ、コンプレッサなどで供給でき
るが、これらに限定されない。
【０００５】また、空間速度とは、反応装置内での混合
ガスの移動速度で、これは混合ガスの反応装置への供給
速度と同義である。空間速度は、反応装置への混合ガス
の供給速度を調節することにより調整可能で、供給速度
は、ポンプ、コンプレッサなどの回転速度などを調節し
て可変にすることができる。空間速度は、１００〜１
０，０００h-1、好ましくは３，０００〜８，０００h -1
である。この範囲内であれば、大量に熱安定性カーボン
を製造できる。
ガスの移動速度で、これは混合ガスの反応装置への供給
速度と同義である。空間速度は、反応装置への混合ガス
の供給速度を調節することにより調整可能で、供給速度
は、ポンプ、コンプレッサなどの回転速度などを調節し
て可変にすることができる。空間速度は、１００〜１
０，０００h-1、好ましくは３，０００〜８，０００h -1
である。この範囲内であれば、大量に熱安定性カーボン
を製造できる。
【０００６】反応温度は、４００〜９００℃、好ましく
は４５０〜５５０℃である。反応温度への加熱は、反応
装置を例えば、電気炉、ヒータなどで加熱することによ
り行えるが、その手段は特に限定されない。また、反応
装置は、触媒および混合ガスを収容するに充分な空間を
有すれば、特に限定されない。例えば、１０００〜５０
００ｍｌの容積の反応装置を用いることができる。ただ
し、この容積は、生成したい熱安定性カーボンの量に応
じて適宜変更可能である。さらに、反応装置は、触媒を
固定しておく固定床式でも、触媒を浮遊させておく流動
床式でもどちらでもよい。ただし、触媒表面にカーボン
が析出することより、流動床式にして連続的に触媒を取
り出せるものが好ましい。また、反応装置の段数は、一
段式でも多段式でもいずれでもよく、さらに循環式も用
いることができる。
は４５０〜５５０℃である。反応温度への加熱は、反応
装置を例えば、電気炉、ヒータなどで加熱することによ
り行えるが、その手段は特に限定されない。また、反応
装置は、触媒および混合ガスを収容するに充分な空間を
有すれば、特に限定されない。例えば、１０００〜５０
００ｍｌの容積の反応装置を用いることができる。ただ
し、この容積は、生成したい熱安定性カーボンの量に応
じて適宜変更可能である。さらに、反応装置は、触媒を
固定しておく固定床式でも、触媒を浮遊させておく流動
床式でもどちらでもよい。ただし、触媒表面にカーボン
が析出することより、流動床式にして連続的に触媒を取
り出せるものが好ましい。また、反応装置の段数は、一
段式でも多段式でもいずれでもよく、さらに循環式も用
いることができる。
【０００７】触媒は、例えば、Ni、Co、Feなどの金属、
これらの合金、またはこれらの金属をAl2O3、 SiO2など
の担体に担持させたものを用いることができるが、金属
担持触媒が好ましい。金属担持触媒としては、例えばゾ
ル−ゲル法で調整したNi-SiO 2もしくはFe-SiO2を使用す
ることができる。この場合、NiもしくはFeの担持量は、
５〜５０wt％、好ましくは１０〜２０wt％である。さら
に、 Ni-SiO2もしくはFe-SiO2触媒に0．2〜2wt％のPtも
しくはPdを添加してもよい。
これらの合金、またはこれらの金属をAl2O3、 SiO2など
の担体に担持させたものを用いることができるが、金属
担持触媒が好ましい。金属担持触媒としては、例えばゾ
ル−ゲル法で調整したNi-SiO 2もしくはFe-SiO2を使用す
ることができる。この場合、NiもしくはFeの担持量は、
５〜５０wt％、好ましくは１０〜２０wt％である。さら
に、 Ni-SiO2もしくはFe-SiO2触媒に0．2〜2wt％のPtも
しくはPdを添加してもよい。
【０００８】なお、本発明でいう「熱安定性カーボン」
とは、炭素が黒鉛化しにくい難黒鉛化炭素をいう。この
熱安定性カーボンは、ガス透過性、熱伝導度、電気伝導
性が優れているため、静電防止剤、電磁波遮蔽剤、抵抗
体、融雪剤等様々な分野に応用可能である。
とは、炭素が黒鉛化しにくい難黒鉛化炭素をいう。この
熱安定性カーボンは、ガス透過性、熱伝導度、電気伝導
性が優れているため、静電防止剤、電磁波遮蔽剤、抵抗
体、融雪剤等様々な分野に応用可能である。
【０００９】
【実施例】図１は、本発明を適用した熱安定性カーボン
製造装置の概略図である。１は内径10mm、長さ40mmの石
英反応管で、その中央付近のおよそ20mmの範囲に、触媒
３が充填されている。さらに反応管１の管内には触媒３
を保持するために、触媒３の上下に石英ウール５が充填
されている。反応管１の周囲には、触媒３を加熱するた
めの電気炉７が備えられている。反応管１の下側から水
素と二酸化炭素の混合ガスが導入される。混合ガスの供
給手段は、図示省略してある。混合ガスは反応管１の上
側からバルブ９を介して排出されるが、適宜バルブ９を
切り替えて、検出部として備えられたガスクロマトグラ
フ１１に送られ、ガス成分が検出される。
製造装置の概略図である。１は内径10mm、長さ40mmの石
英反応管で、その中央付近のおよそ20mmの範囲に、触媒
３が充填されている。さらに反応管１の管内には触媒３
を保持するために、触媒３の上下に石英ウール５が充填
されている。反応管１の周囲には、触媒３を加熱するた
めの電気炉７が備えられている。反応管１の下側から水
素と二酸化炭素の混合ガスが導入される。混合ガスの供
給手段は、図示省略してある。混合ガスは反応管１の上
側からバルブ９を介して排出されるが、適宜バルブ９を
切り替えて、検出部として備えられたガスクロマトグラ
フ１１に送られ、ガス成分が検出される。
【００１０】（実施例１）本発明の一実施例を図１を参
照して説明する。触媒３として、ゾル−ゲル法により調
整した30wt%Ni-Si02を反応管１に充填した。電気炉７に
より触媒３の温度を500℃に加熱しておき、まず前処理
として50mL/minの水素ガスを反応管１内に1hr流し、触
媒３を還元した。次ぎに、水素と二酸化炭素（混合比
２：１）の混合ガスを反応管1に30min流した。空間速度
は7000h-1とした。混合ガス中の二酸化炭素は触媒３に
接触するこよにより接触水素還元され、触媒３の表面に
熱安定性カーボンが析出した。反応後は、触媒３の温度
は５３０℃になっていた。
照して説明する。触媒３として、ゾル−ゲル法により調
整した30wt%Ni-Si02を反応管１に充填した。電気炉７に
より触媒３の温度を500℃に加熱しておき、まず前処理
として50mL/minの水素ガスを反応管１内に1hr流し、触
媒３を還元した。次ぎに、水素と二酸化炭素（混合比
２：１）の混合ガスを反応管1に30min流した。空間速度
は7000h-1とした。混合ガス中の二酸化炭素は触媒３に
接触するこよにより接触水素還元され、触媒３の表面に
熱安定性カーボンが析出した。反応後は、触媒３の温度
は５３０℃になっていた。
【００１１】この実施例において、反応後の混合ガス中
のガス成分は、水素、二酸化炭素、メタン、一酸化炭素
および水であった。混合ガス中の反応前後の二酸化炭素
の減少量から反応率を求めるとおよそ32％であった。反
応終了後、触媒３表面上に析出した炭素を透過電子顕微
鏡で観測したところ図２、図３（図２の左上部を拡大し
たもの）に示したように熱安定性カーボンが生成してい
た。
のガス成分は、水素、二酸化炭素、メタン、一酸化炭素
および水であった。混合ガス中の反応前後の二酸化炭素
の減少量から反応率を求めるとおよそ32％であった。反
応終了後、触媒３表面上に析出した炭素を透過電子顕微
鏡で観測したところ図２、図３（図２の左上部を拡大し
たもの）に示したように熱安定性カーボンが生成してい
た。
【００１２】（実施例２）触媒を0．5wt％Ptを添加した
30wt％Ni-SiO2に変えたこと以外は実施例１と同じ反応
条件で行った。触媒３の表面に熱安定性カーボンが析出
していた。この実施例において、反応後の混合ガス中の
ガス成分は、水素、二酸化炭素、メタン、一酸化炭素及
び水であった。混合ガス中の反応前後の二酸化炭素の減
少量から反応率を求めると30％であった。反応終了後、
触媒３の表面上に析出した炭素を透過電子顕微鏡で観測
したところ、熱安定性カーボンが生成していた。
30wt％Ni-SiO2に変えたこと以外は実施例１と同じ反応
条件で行った。触媒３の表面に熱安定性カーボンが析出
していた。この実施例において、反応後の混合ガス中の
ガス成分は、水素、二酸化炭素、メタン、一酸化炭素及
び水であった。混合ガス中の反応前後の二酸化炭素の減
少量から反応率を求めると30％であった。反応終了後、
触媒３の表面上に析出した炭素を透過電子顕微鏡で観測
したところ、熱安定性カーボンが生成していた。
【００１３】（実施例３）空間速度を4000h-1に変えた
こと以外は、実施例１と同じ反応条件で行った。触媒３
の表面に熱安定性カーボンが生成していた。この実施例
において、反応後の混合ガス中のガス成分は、水素、二
酸化炭素、メタン、一酸化炭素及び水であった。混合ガ
ス中の反応前後の二酸化炭素の減少量から反応率を求め
ると38％であった。反応終了後、触媒３の表面上に析出
した炭素を透過電子顕微鏡で観測したところ、熱安定性
カーボンが生成していた。
こと以外は、実施例１と同じ反応条件で行った。触媒３
の表面に熱安定性カーボンが生成していた。この実施例
において、反応後の混合ガス中のガス成分は、水素、二
酸化炭素、メタン、一酸化炭素及び水であった。混合ガ
ス中の反応前後の二酸化炭素の減少量から反応率を求め
ると38％であった。反応終了後、触媒３の表面上に析出
した炭素を透過電子顕微鏡で観測したところ、熱安定性
カーボンが生成していた。
【００１４】
【発明の効果】本発明では、触媒表面に熱安定性カーボ
ンを析出させることができる。特別の装置を必要とせ
ず、低温、常圧で熱安定性カーボンを大量に製造する事
ができる。熱安定性カーボンは、ガス透過性、熱伝導
性、電気伝導度がすぐれており、静電防止剤、電磁波遮
蔽剤、抵抗体、融雪剤当様々な分野に応用可能である。
ンを析出させることができる。特別の装置を必要とせ
ず、低温、常圧で熱安定性カーボンを大量に製造する事
ができる。熱安定性カーボンは、ガス透過性、熱伝導
性、電気伝導度がすぐれており、静電防止剤、電磁波遮
蔽剤、抵抗体、融雪剤当様々な分野に応用可能である。
【図１】本発明を適用した熱安定性カーボン製造装置の
概略図である。
概略図である。
【図２】本発明の方法により生成した熱安定性カーボン
の透過電子顕微鏡写真。
の透過電子顕微鏡写真。
【図３】図２の写真の一部を拡大したもの。
１ 反応管 ３ 触媒 ５ 石英ウール ７ 電気炉 ９ バルブ １１ ガスクロマトグラフ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G046 CA01 CB08 CB09 CC03 CC08 4G069 AA03 BA01A BA02A BA02B BB02A BB02B BC66A BC67A BC68A BC68B BC72A BC75A BC75B CB81 DA06 DA08 FC08 4H020 AA01 AB01
Claims (4)
- 【請求項１】二酸化炭素と水素の混合ガスを４００〜９
００℃の反応温度にて、空間速度１００〜１０，０００
h-1で触媒に接触させ、二酸化炭素を接触水素還元する
ことにより、前記触媒表面に熱安定性カーボンを析出さ
せることを特徴とする熱安定性カーボンの製造方法。 - 【請求項２】触媒として、ゾル−ゲル法で調整したNi-S
iO2もしくはFe-SiO2を使用することを特徴とする請求項
１に記載の熱安定性カーボンの製造方法。 - 【請求項３】NiもしくはFeの担持量が5〜50wt％である
ことを特徴とする請求項１に記載の熱安定性カーボンの
製造方法。 - 【請求項４】空間速度が３，０００〜８，０００h-1で
あることを特徴とする請求項１に記載の熱安定性カーボ
ンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000298818A JP2002104815A (ja) | 2000-09-29 | 2000-09-29 | 熱安定性カーボンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000298818A JP2002104815A (ja) | 2000-09-29 | 2000-09-29 | 熱安定性カーボンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002104815A true JP2002104815A (ja) | 2002-04-10 |
Family
ID=18780725
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000298818A Pending JP2002104815A (ja) | 2000-09-29 | 2000-09-29 | 熱安定性カーボンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002104815A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104085880A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-10-08 | 四川大学 | 一种由二氧化碳转化制备固体碳的方法 |
| JP2021069963A (ja) * | 2019-10-29 | 2021-05-06 | 日本製鉄株式会社 | 二酸化炭素分解装置 |
-
2000
- 2000-09-29 JP JP2000298818A patent/JP2002104815A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104085880A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-10-08 | 四川大学 | 一种由二氧化碳转化制备固体碳的方法 |
| JP2021069963A (ja) * | 2019-10-29 | 2021-05-06 | 日本製鉄株式会社 | 二酸化炭素分解装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5709954B2 (ja) | 金属−炭素複合体担持触媒の製造方法 | |
| CN1047799C (zh) | 一种吸热式生成一氧化碳和氢气氛的方法 | |
| JPH0424320B2 (ja) | ||
| EP1291949A3 (en) | Fuel cell system, method of controlling the same, and vehicle mounted with the same | |
| JP6670761B2 (ja) | 気体混合物を製造するための装置、触媒の使用方法、気体混合物を製造する方法及びアンモニアを選択的に除去するための方法 | |
| CN113842935B (zh) | 一种碳化物改性Ni基有序介孔硅催化材料的制备方法及其应用 | |
| JPH0731873A (ja) | 自己傾斜型複合粒子の製造方法 | |
| CN109004240A (zh) | 一种高比表面积铁氮碳催化剂的制备方法 | |
| CN103846100A (zh) | 对苯二甲酸加氢精制用Pd/C-SiC催化剂及其制备与应用 | |
| US4836898A (en) | Methane conversion reactor | |
| JP2002104815A (ja) | 熱安定性カーボンの製造方法 | |
| EP0787526A2 (en) | Catalytic reaction rate enhancement at low temperatures | |
| US5213770A (en) | Methane conversion reactor | |
| JP2003183840A (ja) | パラジウムまたはパラジウム合金被覆多孔質体の製造方法 | |
| CN213995812U (zh) | 一种人造金刚石合成用升温装置 | |
| JP2003313018A (ja) | カーボンナノチューブの製造方法 | |
| CN112316966B (zh) | 一种Au-Pt/PtO三元助催化剂痕量负载g-C3N4光催化剂及其制备方法和应用 | |
| JPH03217227A (ja) | 脱水素反応用メンブレンリアクタ | |
| AU713784B2 (en) | Apparatus and method for forming heat treating atmospheres | |
| CN100560482C (zh) | 碳纳米管制备装置及制备方法 | |
| JPH10296093A (ja) | 触媒製造装置及びその装置を用いて製造された微粒子触媒 | |
| Pajares et al. | Hydrogenation of 1-hexene by rhodium catalysts | |
| CN218841707U (zh) | 一种自供热自增压的高效氨分解制氢系统 | |
| JP2999042B2 (ja) | 気相法炭素繊維の製造方法及びその製造方法に使用される気相法炭素繊維製造装置 | |
| JPH09262477A (ja) | 水・ガス・シフト反応触媒の調製プロセスと、そのような触媒の使用 |