JP2002103055A - 動的再結晶を利用した拡散接合法 - Google Patents
動的再結晶を利用した拡散接合法Info
- Publication number
- JP2002103055A JP2002103055A JP2000299716A JP2000299716A JP2002103055A JP 2002103055 A JP2002103055 A JP 2002103055A JP 2000299716 A JP2000299716 A JP 2000299716A JP 2000299716 A JP2000299716 A JP 2000299716A JP 2002103055 A JP2002103055 A JP 2002103055A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- bonding
- interface
- strain
- dynamic recrystallization
- joined
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Pressure Welding/Diffusion-Bonding (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 接合界面に動的再結晶を起こさせることによ
り、高い接合強度でＢ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物等の
耐熱構造体を拡散接合する。 【構成】 金属材料の被接合面に予め歪を導入した後、
金属材料を互いに重ね合わせ、降伏点以上の圧力で加熱
・加圧し、接合界面に動的再結晶を生じさせながら拡散
接合する。拡散接合される金属材料としては、Ｂ添加Ｎ
ｉ3Ａｌ金属間化合物，Ｎｉ基超合金，Ｍｏ，Ｍｏ合
金，Ｗ，Ｗ合金，Ｔａ，Ｔａ合金，Ｎｂ合金等の難加工
材料がある。
り、高い接合強度でＢ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物等の
耐熱構造体を拡散接合する。 【構成】 金属材料の被接合面に予め歪を導入した後、
金属材料を互いに重ね合わせ、降伏点以上の圧力で加熱
・加圧し、接合界面に動的再結晶を生じさせながら拡散
接合する。拡散接合される金属材料としては、Ｂ添加Ｎ
ｉ3Ａｌ金属間化合物，Ｎｉ基超合金，Ｍｏ，Ｍｏ合
金，Ｗ，Ｗ合金，Ｔａ，Ｔａ合金，Ｎｂ合金等の難加工
材料がある。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、塑性加工が困難なＮｉ
3Ａｌ金属間化合物を始めとする種々の耐熱材料を高い
接合強度で拡散接合する方法に関する。
3Ａｌ金属間化合物を始めとする種々の耐熱材料を高い
接合強度で拡散接合する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】耐熱構造材料としての用途展開が期待さ
れているＮｉ3Ａｌ金属間化合物は、単結晶に限らず、
Ｂ添加で粒界脆性が改善されることから多結晶体も構造
材料としての検討が進められている。しかし、Ｎｉ3Ａ
ｌ金属間化合物を構造材料として使用する場合、塑性加
工が困難なため部品・製品の作製に際しては接合工程が
必須となる。各種接合方法の中でも、接合時の変形量が
非常に小さい拡散接合がＮｉ3Ａｌ金属間化合物の接合
に適した方法とされている。拡散接合は、溶融過程を経
ることなく材料を接合するため、接合界面近傍での組織
変化が少なく、継手の機械的性質が母材とほとんど変わ
らない長所を備えている。
れているＮｉ3Ａｌ金属間化合物は、単結晶に限らず、
Ｂ添加で粒界脆性が改善されることから多結晶体も構造
材料としての検討が進められている。しかし、Ｎｉ3Ａ
ｌ金属間化合物を構造材料として使用する場合、塑性加
工が困難なため部品・製品の作製に際しては接合工程が
必須となる。各種接合方法の中でも、接合時の変形量が
非常に小さい拡散接合がＮｉ3Ａｌ金属間化合物の接合
に適した方法とされている。拡散接合は、溶融過程を経
ることなく材料を接合するため、接合界面近傍での組織
変化が少なく、継手の機械的性質が母材とほとんど変わ
らない長所を備えている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の拡散接合では、
接合部の密着度，介在物の有無等、外的要因が接合強度
に及ぼす影響を中心として研究が進められており、接合
強度を向上させるための継手設計，接合条件等が設定さ
れている。しかし、Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物材料は、粒
界の性質が材料全体の強度を支配し、接合界面近傍の微
細組織や界面構造等の内的要因によって接合強度が大き
く変わる。内的要因が接合強度に及ぼす影響は、Ｎｉ3
Ａｌ金属間化合物に限ったものではなく、塑性加工が困
難なＮｉ基超合金，Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ，それらの合金，Ｎ
ｂ系合金等でも同様に観察される。
接合部の密着度，介在物の有無等、外的要因が接合強度
に及ぼす影響を中心として研究が進められており、接合
強度を向上させるための継手設計，接合条件等が設定さ
れている。しかし、Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物材料は、粒
界の性質が材料全体の強度を支配し、接合界面近傍の微
細組織や界面構造等の内的要因によって接合強度が大き
く変わる。内的要因が接合強度に及ぼす影響は、Ｎｉ3
Ａｌ金属間化合物に限ったものではなく、塑性加工が困
難なＮｉ基超合金，Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ，それらの合金，Ｎ
ｂ系合金等でも同様に観察される。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、接合部の
組織変化が強度に及ぼす影響を種々調査・研究した。そ
の結果、接合界面に生じる動的再結晶の生成割合に応じ
て接合強度が変わることを見出した。すなわち、従来の
拡散接合法は塑性変形を生じない条件下での接合を前提
にしているが、逆に接合部を塑性変形させるとき動的再
結晶化が進行し、接合強度が向上することが判った。な
お、動的再結晶とは、塑性変形中に起こる転位の増殖・
堆積・消滅・再配列により新しい結晶核が生成すること
をいう。
組織変化が強度に及ぼす影響を種々調査・研究した。そ
の結果、接合界面に生じる動的再結晶の生成割合に応じ
て接合強度が変わることを見出した。すなわち、従来の
拡散接合法は塑性変形を生じない条件下での接合を前提
にしているが、逆に接合部を塑性変形させるとき動的再
結晶化が進行し、接合強度が向上することが判った。な
お、動的再結晶とは、塑性変形中に起こる転位の増殖・
堆積・消滅・再配列により新しい結晶核が生成すること
をいう。
【０００５】本発明は、この知見をベースに完成された
ものであり、接合界面に微細な結晶粒を生成させて応力
集中を軽減することにより、高い接合強度で金属材料を
拡散接合することを目的とする。本発明の拡散接合法
は、その目的を達成するため、金属材料の被接合面に予
め歪を導入した後、金属材料を互いに重ね合わせ、降伏
点以上の圧力で加熱・加圧し、接合界面に動的再結晶を
生じさせながら拡散接合することを特徴とする。被接合
材料である金属材料としては、Ｂ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間
化合物，Ｎｉ基超合金，Ｍｏ，Ｍｏ合金，Ｗ，Ｗ合金，
Ｔａ，Ｔａ合金，Ｎｂ合金等の難加工材料が使用され
る。
ものであり、接合界面に微細な結晶粒を生成させて応力
集中を軽減することにより、高い接合強度で金属材料を
拡散接合することを目的とする。本発明の拡散接合法
は、その目的を達成するため、金属材料の被接合面に予
め歪を導入した後、金属材料を互いに重ね合わせ、降伏
点以上の圧力で加熱・加圧し、接合界面に動的再結晶を
生じさせながら拡散接合することを特徴とする。被接合
材料である金属材料としては、Ｂ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間
化合物，Ｎｉ基超合金，Ｍｏ，Ｍｏ合金，Ｗ，Ｗ合金，
Ｔａ，Ｔａ合金，Ｎｂ合金等の難加工材料が使用され
る。
【０００６】
【作用】以下の説明では、被接合材料としてＢ添加Ｎｉ
3Ａｌ金属間化合物を例にとって説明するが、Ｎｉ基超
合金，Ｍｏ，Ｍｏ合金，Ｗ，Ｗ合金，Ｔａ，Ｔａ合
金，，Ｎｂ系合金等の難加工性材料に対しても本発明が
同様に適用されることは勿論である。一般的には、接合
強度に影響を及ぼす要因として圧力，温度，時間等が掲
げられ、高圧，高温，長時間の接合条件になるほど接合
強度が高くなるといえる。他方、粒界脆化が問題となる
Ｂ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物を始めとする耐熱材料で
は、結晶粒サイズも接合強度に影響を及ぼす要因であ
り、結晶粒サイズが小さいほど高い接合強度が得られ
る。
3Ａｌ金属間化合物を例にとって説明するが、Ｎｉ基超
合金，Ｍｏ，Ｍｏ合金，Ｗ，Ｗ合金，Ｔａ，Ｔａ合
金，，Ｎｂ系合金等の難加工性材料に対しても本発明が
同様に適用されることは勿論である。一般的には、接合
強度に影響を及ぼす要因として圧力，温度，時間等が掲
げられ、高圧，高温，長時間の接合条件になるほど接合
強度が高くなるといえる。他方、粒界脆化が問題となる
Ｂ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物を始めとする耐熱材料で
は、結晶粒サイズも接合強度に影響を及ぼす要因であ
り、結晶粒サイズが小さいほど高い接合強度が得られ
る。
【０００７】しかし、拡散接合された材料を調査する
と、接合強度に拘わらず接合界面で破壊する場合と部材
部で破壊する場合がある。たとえば、接合圧力依存性の
場合、２４ＭＰａで接合した比較的破断応力の低い接合
体で母材破断が生じたが、破断応力の高い４８ＭＰａで
接合した接合体では母材破断が生じない。母材破断は、
Ｂ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物の破壊が粒界で生じるこ
とに原因があるものと考えられる。また、接合界面を１
種の粒界と見倣すことができることから、接合界面の破
壊形態と母材の破壊形態とは密接な関係にあるといえ
る。
と、接合強度に拘わらず接合界面で破壊する場合と部材
部で破壊する場合がある。たとえば、接合圧力依存性の
場合、２４ＭＰａで接合した比較的破断応力の低い接合
体で母材破断が生じたが、破断応力の高い４８ＭＰａで
接合した接合体では母材破断が生じない。母材破断は、
Ｂ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物の破壊が粒界で生じるこ
とに原因があるものと考えられる。また、接合界面を１
種の粒界と見倣すことができることから、接合界面の破
壊形態と母材の破壊形態とは密接な関係にあるといえ
る。
【０００８】Ｂ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物を圧縮加工
すると、均質化焼鈍した母材にある結晶粒界（図１ａ）
に比較してギザギザ状に波打った粒界（図１ｂ）が光学
顕微鏡で観察される。波打った形状の粒界はバルジング
と称されており、元の粒界の周辺に細かい動的再結晶粒
が多数観察される。バルジング組織形成因子には変形
量，歪速度及び温度があり、加工により導入された歪は
高温ほど速く回復するため、歪の回復前に更に歪を導入
することによりバルジング組織が形成される。具体的に
は、高温での歪速度が速い場合にバルジング組織が形成
され、加工温度が低い場合には歪速度が遅い場合でもバ
ルジング組織が形成される。
すると、均質化焼鈍した母材にある結晶粒界（図１ａ）
に比較してギザギザ状に波打った粒界（図１ｂ）が光学
顕微鏡で観察される。波打った形状の粒界はバルジング
と称されており、元の粒界の周辺に細かい動的再結晶粒
が多数観察される。バルジング組織形成因子には変形
量，歪速度及び温度があり、加工により導入された歪は
高温ほど速く回復するため、歪の回復前に更に歪を導入
することによりバルジング組織が形成される。具体的に
は、高温での歪速度が速い場合にバルジング組織が形成
され、加工温度が低い場合には歪速度が遅い場合でもバ
ルジング組織が形成される。
【０００９】圧縮加工で生じたギザギザ状に波打った粒
界をもつ母材の引張試験で得られた破断面を観察する
と、均質化焼鈍しただけの材料の破断面（図２ａ）に比
較して、ほぼ全体に微細な凹凸のある組織（図２ｂ）を
呈する。破断面に生じる微細な凹凸は、母材の光学顕微
鏡観察で検出された粒界の波打った部分に相当してい
る。すなわち、圧縮加工した後でも、均質化しただけの
母材と同様に粒界に沿って破壊が生じることが判る。
界をもつ母材の引張試験で得られた破断面を観察する
と、均質化焼鈍しただけの材料の破断面（図２ａ）に比
較して、ほぼ全体に微細な凹凸のある組織（図２ｂ）を
呈する。破断面に生じる微細な凹凸は、母材の光学顕微
鏡観察で検出された粒界の波打った部分に相当してい
る。すなわち、圧縮加工した後でも、均質化しただけの
母材と同様に粒界に沿って破壊が生じることが判る。
【００１０】母材破断面にみられる凹凸は、高い圧力で
加工した母材ほど凹凸の程度が細かく、凹凸領域も広範
囲にわたっている。本発明者等の調査・研究によると、
圧縮圧力に対する母材の破断強度は、４８ＭＰａまでは
圧縮応力の増加に応じて上昇していたが、４８ＭＰａ以
上の圧縮応力ではほぼ一定の値を示す。破断面にある凹
凸領域の広さも、４８ＭＰａまでは増加したが、４８Ｍ
Ｐａ以上ではほぼ一定の広さとなっている。このことか
らも、母材の破断強度と凹凸領域との間に何らかの関係
があることが窺われる。
加工した母材ほど凹凸の程度が細かく、凹凸領域も広範
囲にわたっている。本発明者等の調査・研究によると、
圧縮圧力に対する母材の破断強度は、４８ＭＰａまでは
圧縮応力の増加に応じて上昇していたが、４８ＭＰａ以
上の圧縮応力ではほぼ一定の値を示す。破断面にある凹
凸領域の広さも、４８ＭＰａまでは増加したが、４８Ｍ
Ｐａ以上ではほぼ一定の広さとなっている。このことか
らも、母材の破断強度と凹凸領域との間に何らかの関係
があることが窺われる。
【００１１】本発明者等は、圧縮加工で生じたバルジン
グ組織が母材の引張強さに及ぼす影響を次のように推察
した。Ｂ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物のように粒界が脆
い多結晶体を引っ張ると、個々の結晶粒の滑り方向が異
なり粒界三重点に歪が蓄積される結果、破壊の起点にな
るクラックが発生するため、主として粒界で破壊が生じ
る。仮に６角形の結晶粒をモデルとして説明すると、均
質化しただけの母材（図３ａ）に比較してバルジング組
織をもつ母材（図３ｂ）では細かな結晶粒が生成してい
ることから粒界三重点の個数が増加している。全体の歪
量を等しくした条件下で両者を引っ張ると、個々の粒界
三重点が担う歪量はバルジング組織の方が少なくなるの
で、均質化処理したままの母材が破断するほどの歪を与
えてもバルジング組織をもつ母材は破断しない。したが
って、バルジング組織によって引張強さが向上する。
グ組織が母材の引張強さに及ぼす影響を次のように推察
した。Ｂ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物のように粒界が脆
い多結晶体を引っ張ると、個々の結晶粒の滑り方向が異
なり粒界三重点に歪が蓄積される結果、破壊の起点にな
るクラックが発生するため、主として粒界で破壊が生じ
る。仮に６角形の結晶粒をモデルとして説明すると、均
質化しただけの母材（図３ａ）に比較してバルジング組
織をもつ母材（図３ｂ）では細かな結晶粒が生成してい
ることから粒界三重点の個数が増加している。全体の歪
量を等しくした条件下で両者を引っ張ると、個々の粒界
三重点が担う歪量はバルジング組織の方が少なくなるの
で、均質化処理したままの母材が破断するほどの歪を与
えてもバルジング組織をもつ母材は破断しない。したが
って、バルジング組織によって引張強さが向上する。
【００１２】また、均質化処理したままの母材は、比較
的フラットな粒界をもっている（図４ａ）。そのため、
粒界にクラックが一旦生じると、粒界に沿ってクラック
がスムーズに伝播する。他方、バルジング組織をもつ母
材（ｂ）では、結晶粒界がギザギザであるため、クラッ
クの伝播には途中での方向転換が必要とされ、クラック
がスムーズに伝播しなくなる。このことも、バルジング
組織が引張強さを向上させる原因と考えられる。
的フラットな粒界をもっている（図４ａ）。そのため、
粒界にクラックが一旦生じると、粒界に沿ってクラック
がスムーズに伝播する。他方、バルジング組織をもつ母
材（ｂ）では、結晶粒界がギザギザであるため、クラッ
クの伝播には途中での方向転換が必要とされ、クラック
がスムーズに伝播しなくなる。このことも、バルジング
組織が引張強さを向上させる原因と考えられる。
【００１３】バルジング組織は、接合強度の向上にも有
効である。本発明者等は、バルジング組織により接合強
度が向上する理由を次のように推察した。拡散接合した
Ｂ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物の接合界面を光学顕微鏡
観察すると、移動し波打っている接合界面が観察される
（図５の左側）。接合界面の形態は、同じ条件下で接合
した母材破断面のＳＥＭ観察でみられる凹凸の程度と同
じであることから、破断面中の凹凸領域は移動した界面
に相当すると考えられる。したがって、接合界面での移
動領域が広いほど大きな接合強度が得られることにな
る。すなわち、母材強度は粒界のバルジング組織に依存
し、バルジング領域が広いほど高くなるが、接合界面を
１種の粒界と考えると、母材の粒界と同様な現象が接合
界面でも生じていることが窺われる。
効である。本発明者等は、バルジング組織により接合強
度が向上する理由を次のように推察した。拡散接合した
Ｂ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物の接合界面を光学顕微鏡
観察すると、移動し波打っている接合界面が観察される
（図５の左側）。接合界面の形態は、同じ条件下で接合
した母材破断面のＳＥＭ観察でみられる凹凸の程度と同
じであることから、破断面中の凹凸領域は移動した界面
に相当すると考えられる。したがって、接合界面での移
動領域が広いほど大きな接合強度が得られることにな
る。すなわち、母材強度は粒界のバルジング組織に依存
し、バルジング領域が広いほど高くなるが、接合界面を
１種の粒界と考えると、母材の粒界と同様な現象が接合
界面でも生じていることが窺われる。
【００１４】実際、移動しなかった接合界面のＴＥＭ像
（図６）にみられるように、ＴＥＭレベルでは接合界面
に介在物の存在が確認されず、フラットな接合界面にお
いても良好に接合されていることが判る。なお、図６
（ｂ）は、粒界が観察されないように図６（ａ）を１０
度傾けて観察した像である。すなわち、破断後の接合界
面にみられる平滑な部分も単なる未接合部分ではない。
（図６）にみられるように、ＴＥＭレベルでは接合界面
に介在物の存在が確認されず、フラットな接合界面にお
いても良好に接合されていることが判る。なお、図６
（ｂ）は、粒界が観察されないように図６（ａ）を１０
度傾けて観察した像である。すなわち、破断後の接合界
面にみられる平滑な部分も単なる未接合部分ではない。
【００１５】他方、移動した接合界面のＴＥＭ像（図
７）では、接合界面に新しい結晶粒が形成されているこ
とがわかる。３個の結晶粒（１），（２），（３）につ
いてディフラクション・パターンを撮ったものをそれぞ
れ（ｂ）〜（ｄ）に示すが、結晶粒（１），（２）から
は［１１２］方向近傍からの同様のパターンが観察され
た。ただし、両者で反射強度が異なっており、これらの
粒界が低傾角粒界であることを示している。また、結晶
粒（３）から得られたディフラクション・パターンは、
結晶粒（１），（２）と異なるものであった。この接合
界面でのＴＥＭ像は、バルジングを起こした母材結晶粒
界のＴＥＭ像と酷似しており、接合界面の移動が母材の
バルジングと同じ現象で生じていることを示している。
７）では、接合界面に新しい結晶粒が形成されているこ
とがわかる。３個の結晶粒（１），（２），（３）につ
いてディフラクション・パターンを撮ったものをそれぞ
れ（ｂ）〜（ｄ）に示すが、結晶粒（１），（２）から
は［１１２］方向近傍からの同様のパターンが観察され
た。ただし、両者で反射強度が異なっており、これらの
粒界が低傾角粒界であることを示している。また、結晶
粒（３）から得られたディフラクション・パターンは、
結晶粒（１），（２）と異なるものであった。この接合
界面でのＴＥＭ像は、バルジングを起こした母材結晶粒
界のＴＥＭ像と酷似しており、接合界面の移動が母材の
バルジングと同じ現象で生じていることを示している。
【００１６】界面移動が接合体の強化に及ぼす影響は、
次のように推察される。接合体を引っ張った場合、母材
の引張りと同様に、主として滑りによって歪が蓄積さ
れ、接合界面と母材の粒界とが交わる粒界三重点を起点
にして破壊が発生する（図８）。そして、接合界面が移
動していない場合（ａ）と比較して、移動を起こした接
合界面（ｂ）では、新たな結晶粒が成長しているので接
合界面における粒界三重点の個数が増加している。しか
も、接合界面がギザギザ状であることから歪の伝播も抑
えられる。そのため、個々の粒界三重点が担う歪量が少
なくなるため、破断強度が大きくなり、接合体が強化さ
れる。
次のように推察される。接合体を引っ張った場合、母材
の引張りと同様に、主として滑りによって歪が蓄積さ
れ、接合界面と母材の粒界とが交わる粒界三重点を起点
にして破壊が発生する（図８）。そして、接合界面が移
動していない場合（ａ）と比較して、移動を起こした接
合界面（ｂ）では、新たな結晶粒が成長しているので接
合界面における粒界三重点の個数が増加している。しか
も、接合界面がギザギザ状であることから歪の伝播も抑
えられる。そのため、個々の粒界三重点が担う歪量が少
なくなるため、破断強度が大きくなり、接合体が強化さ
れる。
【００１７】接合強度は、接合界面における移動領域が
広いほど高くなる。具体的には、４８ＭＰａの圧力を加
えてＢ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物を９００〜１０５０
℃に３０分加熱保持することにより拡散接合した接合体
は、接合界面の移動量の面積割合が増加するに応じて破
断応力も増加する傾向を示す（図９）。特に２０％まで
は面積率の増加に伴って破断応力が急激に増加してお
り、それ以上に面積率が増加しても破断応力の増加傾向
が緩やかになっている。接合温度を変化させた場合や、
結晶粒サイズを変化させた場合でも、２０％程度までの
面積率増加で破断応力が急激に大きくなっていることが
確認された。
広いほど高くなる。具体的には、４８ＭＰａの圧力を加
えてＢ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物を９００〜１０５０
℃に３０分加熱保持することにより拡散接合した接合体
は、接合界面の移動量の面積割合が増加するに応じて破
断応力も増加する傾向を示す（図９）。特に２０％まで
は面積率の増加に伴って破断応力が急激に増加してお
り、それ以上に面積率が増加しても破断応力の増加傾向
が緩やかになっている。接合温度を変化させた場合や、
結晶粒サイズを変化させた場合でも、２０％程度までの
面積率増加で破断応力が急激に大きくなっていることが
確認された。
【００１８】２０％程度までの面積率増加で破断応力が
急激に大きくなることは、次のように推察される。接合
体の強化には、接合界面中の粒界三重点に新たな結晶粒
が生成することが効果的である。すなわち、破壊の起点
となる接合界面中での粒界三重点に新たな結晶粒が形成
されることにより、粒界三重点１個当りの歪が減少して
亀裂の発生・伝播が遅れ、接合体が強化される。しか
も、粒界三重点は、他の粒界（母材の粒界を含まない接
合界面）に比較して、低歪であっても優先的に歪が蓄積
されるため、接合中に粒界移動が生じやすい場所でもあ
る。したがって、界面移動した領域の面積割合が低いと
きには、少しの面積割合の増加でも急激に破断応力が大
きくなる。勿論、粒界三重点以外の場所で界面移動が生
じても接合強度の上昇につながるが、粒界三重点での移
動ほどは効果がないため、面積割合が２０％を超えるあ
たりから（換言すると、粒界三重点以外の場所での界面
移動が含まれるようになるあたりから）破断応力の増加
が緩やかになる。
急激に大きくなることは、次のように推察される。接合
体の強化には、接合界面中の粒界三重点に新たな結晶粒
が生成することが効果的である。すなわち、破壊の起点
となる接合界面中での粒界三重点に新たな結晶粒が形成
されることにより、粒界三重点１個当りの歪が減少して
亀裂の発生・伝播が遅れ、接合体が強化される。しか
も、粒界三重点は、他の粒界（母材の粒界を含まない接
合界面）に比較して、低歪であっても優先的に歪が蓄積
されるため、接合中に粒界移動が生じやすい場所でもあ
る。したがって、界面移動した領域の面積割合が低いと
きには、少しの面積割合の増加でも急激に破断応力が大
きくなる。勿論、粒界三重点以外の場所で界面移動が生
じても接合強度の上昇につながるが、粒界三重点での移
動ほどは効果がないため、面積割合が２０％を超えるあ
たりから（換言すると、粒界三重点以外の場所での界面
移動が含まれるようになるあたりから）破断応力の増加
が緩やかになる。
【００１９】接合界面の移動には、歪を与えることによ
って転位を堆積させることが有効である。歪は表面研
磨，ピーニング，ブラスティング，ロール圧下，冷間鍛
造等で付与でき、動的再結晶に有効な転位を堆積させる
上で数％以上の歪を付与することが好ましい。本発明者
等による調査・研究の結果からしても、接合界面の移動
面積割合は変形量と１：１の関係にあることが判った。
他方、時間依存性に関しては、移動面積割合と変軽量と
の間に１：１の関係が成立していなかった。これは、所
定圧力及び所定温度の下では時間が長くなって転位が順
次導入されたとしても、同時に転位の回復が生じるた
め、ある量で転位が臨界状態に達していることに原因が
あるものと考えられる。また、結晶粒サイズを変化させ
た場合、結晶粒サイズが小さな母材ほど接合界面中の粒
界三重点が大きくなることから、同じ歪量を与えても小
さい結晶粒サイズほど界面移動割合が増加し、接合強度
が向上する。
って転位を堆積させることが有効である。歪は表面研
磨，ピーニング，ブラスティング，ロール圧下，冷間鍛
造等で付与でき、動的再結晶に有効な転位を堆積させる
上で数％以上の歪を付与することが好ましい。本発明者
等による調査・研究の結果からしても、接合界面の移動
面積割合は変形量と１：１の関係にあることが判った。
他方、時間依存性に関しては、移動面積割合と変軽量と
の間に１：１の関係が成立していなかった。これは、所
定圧力及び所定温度の下では時間が長くなって転位が順
次導入されたとしても、同時に転位の回復が生じるた
め、ある量で転位が臨界状態に達していることに原因が
あるものと考えられる。また、結晶粒サイズを変化させ
た場合、結晶粒サイズが小さな母材ほど接合界面中の粒
界三重点が大きくなることから、同じ歪量を与えても小
さい結晶粒サイズほど界面移動割合が増加し、接合強度
が向上する。
【００２０】拡散接合条件は、接合される金属材料の種
類にもよるが、Ｂ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物の場合に
は圧力１４〜７２ＭＰａ，温度９００〜１０５０℃，時
間３〜１時間の範囲で、Ｎｉ−２０原子％Ａｌでは圧力
２０〜５０ＭＰａ，温度９００〜１０００℃，時間１０
〜１５分の範囲で選定される。何れの場合も、拡散接合
時に被接合材料に降伏点以上の圧力を加え、動的再結晶
を促進させる。
類にもよるが、Ｂ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物の場合に
は圧力１４〜７２ＭＰａ，温度９００〜１０５０℃，時
間３〜１時間の範囲で、Ｎｉ−２０原子％Ａｌでは圧力
２０〜５０ＭＰａ，温度９００〜１０００℃，時間１０
〜１５分の範囲で選定される。何れの場合も、拡散接合
時に被接合材料に降伏点以上の圧力を加え、動的再結晶
を促進させる。
【００２１】
【実施例１】次いで、バルジング組織が接合体の強化に
有効なことを実施例で具体的に説明する。接合界面近傍
の組織を次のように制御した３種類のＢ添加Ｎｉ3Ａｌ
金属間化合物試料（Ａｌ：２４．９原子％，Ｂ：０．２
原子％，結晶粒サイズ：１．３３ｍｍ）を用意した。 試料１（接合中の動的再結晶を利用する試料）：接合界
面を８０番のエメリー紙で研磨することにより接合前の
試料界面に予め１０％以上の歪を与えた。接合時には、
７２ＭＰａの圧力を加えながら１０００℃に３０分保持
することにより、接合界面の変形量を大きくした。 試料２：冷間鍛造で１０％以上の予め歪を与えた後、接
合界面を鏡面研磨し、４８ＭＰａ，１００℃×３０分で
拡散接合した。
有効なことを実施例で具体的に説明する。接合界面近傍
の組織を次のように制御した３種類のＢ添加Ｎｉ3Ａｌ
金属間化合物試料（Ａｌ：２４．９原子％，Ｂ：０．２
原子％，結晶粒サイズ：１．３３ｍｍ）を用意した。 試料１（接合中の動的再結晶を利用する試料）：接合界
面を８０番のエメリー紙で研磨することにより接合前の
試料界面に予め１０％以上の歪を与えた。接合時には、
７２ＭＰａの圧力を加えながら１０００℃に３０分保持
することにより、接合界面の変形量を大きくした。 試料２：冷間鍛造で１０％以上の予め歪を与えた後、接
合界面を鏡面研磨し、４８ＭＰａ，１００℃×３０分で
拡散接合した。
【００２２】試料３：接合界面の移動を促進させるた
め、冷間鍛造によって接合界面近傍のみの結晶粒を微細
化した後，１２００℃×１時間の焼鈍で結晶粒サイズを
０．３４ｍｍに調整した。次いで、４８ＭＰａの圧力を
加えながら１０００℃に３０分保持することにより拡散
接合した。この場合、接合界面の全域に渡って均等な結
晶粒径が得られるものではなく、冷間鍛造で歪が導入さ
れ難い試料中央では結晶粒サイズが１．３７ｍｍと同程
度の結晶粒があったが、歪が入りやすい試料端部では均
等で微細な結晶粒組織になっていた。
め、冷間鍛造によって接合界面近傍のみの結晶粒を微細
化した後，１２００℃×１時間の焼鈍で結晶粒サイズを
０．３４ｍｍに調整した。次いで、４８ＭＰａの圧力を
加えながら１０００℃に３０分保持することにより拡散
接合した。この場合、接合界面の全域に渡って均等な結
晶粒径が得られるものではなく、冷間鍛造で歪が導入さ
れ難い試料中央では結晶粒サイズが１．３７ｍｍと同程
度の結晶粒があったが、歪が入りやすい試料端部では均
等で微細な結晶粒組織になっていた。
【００２３】拡散接合された各試料を引張試験に供し
た。試料１の接合体から得られた応力−歪曲線を図１０
に示す。図中、（ａ）は１３００℃×４８時間の均質化
処理を施した試料の接合体（均質化試料）、（ｂ）は均
質化処理後に８０番のエメリー紙で鏡面研磨した試料の
接合体（鏡面試料）を示す。鏡面試料に比較すると均質
化試料の破断応力が低く、接合体が強化できなかった。
均質化試料の破断面をＳＥＭで観察したところ、界面が
部分的に接合されているに留まっていた。
た。試料１の接合体から得られた応力−歪曲線を図１０
に示す。図中、（ａ）は１３００℃×４８時間の均質化
処理を施した試料の接合体（均質化試料）、（ｂ）は均
質化処理後に８０番のエメリー紙で鏡面研磨した試料の
接合体（鏡面試料）を示す。鏡面試料に比較すると均質
化試料の破断応力が低く、接合体が強化できなかった。
均質化試料の破断面をＳＥＭで観察したところ、界面が
部分的に接合されているに留まっていた。
【００２４】試料２，３及び前処理していない試料の接
合体から得られた応力−歪曲線を図１１に示す。図中、
（ａ）は１０００℃×４８時間の均質化処理を施した試
料の接合体（均質化試料）、（ｂ）は均質化処理後に冷
間鍛造した試料の接合体（試料２）、（ｃ）は冷間鍛造
後更に１１００℃×１時間の焼鈍を施し接合界面の結晶
粒サイズを０．３４ｍｍ程度に調整した試料の接合体
（試料３）を示す。均質化試料に比較して、試料２，３
は明らかに破断応力が高くなっていた。また、試料２の
破断面をＳＥＭで観察したところ、均質化試料に比較し
て界面移動領域が増加していた。特に高い破断応力を示
した接合体では、粒界三重点に沿って界面移動領域が明
らかに増加していた。
合体から得られた応力−歪曲線を図１１に示す。図中、
（ａ）は１０００℃×４８時間の均質化処理を施した試
料の接合体（均質化試料）、（ｂ）は均質化処理後に冷
間鍛造した試料の接合体（試料２）、（ｃ）は冷間鍛造
後更に１１００℃×１時間の焼鈍を施し接合界面の結晶
粒サイズを０．３４ｍｍ程度に調整した試料の接合体
（試料３）を示す。均質化試料に比較して、試料２，３
は明らかに破断応力が高くなっていた。また、試料２の
破断面をＳＥＭで観察したところ、均質化試料に比較し
て界面移動領域が増加していた。特に高い破断応力を示
した接合体では、粒界三重点に沿って界面移動領域が明
らかに増加していた。
【００２５】以上の対比から明らかなように、接合界面
に予め歪を導入することにより、拡散接合時の加圧・加
熱条件下で動的再結晶化が促進され、継手強度の高い接
合体が得られることが確認された。なお、試料３では、
接合界面の結晶粒サイズにバラツキがあり、そのバラツ
キが破断応力のバラツキに反映した。しかし、母材破断
に至った接合体や破断応力が顕著に高くなった試料があ
ることから、接合界面近傍の結晶粒サイズを適切に調整
することにより、接合強度が改善されることが判る。
に予め歪を導入することにより、拡散接合時の加圧・加
熱条件下で動的再結晶化が促進され、継手強度の高い接
合体が得られることが確認された。なお、試料３では、
接合界面の結晶粒サイズにバラツキがあり、そのバラツ
キが破断応力のバラツキに反映した。しかし、母材破断
に至った接合体や破断応力が顕著に高くなった試料があ
ることから、接合界面近傍の結晶粒サイズを適切に調整
することにより、接合強度が改善されることが判る。
【００２６】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明の拡散接
合法では、被接合材を重ね合わせて加圧・加熱する際に
接合界面で動的再結晶化が進行しやすい状態に予め被接
合面を調整しておくことにより、高い接合強度でＢ添加
Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物を始めとする難加工性材料の接
合を可能にしている。拡散接合時の動的再結晶は、母材
強度を高める上でも有効である。このようにして得られ
る接合体は、ガスタービンやジェットエンジンの静翼，
動翼，アフターバーナ等、耐熱構造部材として使用され
る。
合法では、被接合材を重ね合わせて加圧・加熱する際に
接合界面で動的再結晶化が進行しやすい状態に予め被接
合面を調整しておくことにより、高い接合強度でＢ添加
Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物を始めとする難加工性材料の接
合を可能にしている。拡散接合時の動的再結晶は、母材
強度を高める上でも有効である。このようにして得られ
る接合体は、ガスタービンやジェットエンジンの静翼，
動翼，アフターバーナ等、耐熱構造部材として使用され
る。
【図１】 １３００℃×４８時間の均質化処理（ａ）及
び均質化処理後に１００℃で３０分圧縮加工（ｂ）した
Ｂ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物の結晶粒界を示す顕微鏡
写真
び均質化処理後に１００℃で３０分圧縮加工（ｂ）した
Ｂ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物の結晶粒界を示す顕微鏡
写真
【図２】 １３００℃×４８時間の均質化処理（ａ）及
び均質化処理後に１００℃で３０分圧縮加工（ｂ）した
Ｂ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物の破断面を示すＳＥＭ写
真
び均質化処理後に１００℃で３０分圧縮加工（ｂ）した
Ｂ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物の破断面を示すＳＥＭ写
真
【図３】 動的再結晶が母材破断に及ぼす影響を説明す
るための模式図
るための模式図
【図４】 動的再結晶がクラックの伝播に及ぼす影響を
説明するための模式図
説明するための模式図
【図５】 拡散接合したＢ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物
の接合界面を示す顕微鏡写真
の接合界面を示す顕微鏡写真
【図６】 拡散接合したＢ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物
の接合界面を示すＴＥＭ写真
の接合界面を示すＴＥＭ写真
【図７】 拡散接合したＢ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物
の接合界面を示すＴＥＭ写真（ａ）及び結晶粒（１）〜
（３）のディフラクションパターン（ｂ）〜（ｄ）
の接合界面を示すＴＥＭ写真（ａ）及び結晶粒（１）〜
（３）のディフラクションパターン（ｂ）〜（ｄ）
【図８】 接合強度に及ぼす動的再結晶の影響を説明す
る模式図
る模式図
【図９】 接合界面の移動量の面積割合が破断強度に及
ぼす影響を表したグラフ
ぼす影響を表したグラフ
【図１０】 １２００℃×４８時間の均質化処理（ａ）
及び均質化処理後にエメリー研磨したＢ添加Ｎｉ3Ａｌ
金属間化合物を拡散接合してえられた接合体の応力−歪
曲線
及び均質化処理後にエメリー研磨したＢ添加Ｎｉ3Ａｌ
金属間化合物を拡散接合してえられた接合体の応力−歪
曲線
【図１１】 １２００℃×４８時間の均質化処理（ａ）
及び均質化処理後に冷間鍛造（ｂ）更に１１００℃×１
時間の焼鈍を施したＢ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物を拡
散接合してえられた接合体の応力−歪曲線
及び均質化処理後に冷間鍛造（ｂ）更に１１００℃×１
時間の焼鈍を施したＢ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物を拡
散接合してえられた接合体の応力−歪曲線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 辻 伸泰 大阪府吹田市山田丘２−１ 大阪大学 大 学院 工学研究科内 Ｆターム(参考） 4E067 AA14 BA00 DA10 DC01 DC04
Claims (2)
- 【請求項１】 金属材料の被接合面に予め歪を導入した
後、金属材料を互いに重ね合わせ、降伏点以上の圧力で
加熱・加圧し、接合界面に動的再結晶を生じさせながら
拡散接合することを特徴とする動的再結晶を利用した拡
散接合法。 - 【請求項２】 金属材料がＢ添加Ｎｉ3Ａｌ金属間化合
物，Ｎｉ基超合金，Ｍｏ，Ｍｏ合金，Ｗ，Ｗ合金，Ｔ
ａ，Ｔａ合金又はＮｂ合金である請求項１記載の拡散接
合法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000299716A JP2002103055A (ja) | 2000-09-29 | 2000-09-29 | 動的再結晶を利用した拡散接合法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000299716A JP2002103055A (ja) | 2000-09-29 | 2000-09-29 | 動的再結晶を利用した拡散接合法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002103055A true JP2002103055A (ja) | 2002-04-09 |
Family
ID=18781487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000299716A Pending JP2002103055A (ja) | 2000-09-29 | 2000-09-29 | 動的再結晶を利用した拡散接合法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002103055A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008226501A (ja) * | 2007-03-08 | 2008-09-25 | Hitachi Ltd | ＭｇＢ２超電導線材 |
| JP2013103271A (ja) * | 2011-11-16 | 2013-05-30 | Nisshin Steel Co Ltd | ステンレス鋼拡散接合製品の製造方法 |
| JP2013173181A (ja) * | 2012-02-27 | 2013-09-05 | Nisshin Steel Co Ltd | ステンレス鋼拡散接合製品およびその製造法 |
| KR101527112B1 (ko) * | 2010-05-28 | 2015-06-08 | 한국과학기술원 | 니켈기 합금의 확산 접합방법 |
| CN106825885A (zh) * | 2017-02-24 | 2017-06-13 | 合肥工业大学 | 一种电场辅助下的TZM合金与WRe合金的连接方法 |
| JP2017516306A (ja) * | 2014-05-05 | 2017-06-15 | エーファウ・グループ・エー・タルナー・ゲーエムベーハー | 持続的ボンディングのための方法及び装置 |
-
2000
- 2000-09-29 JP JP2000299716A patent/JP2002103055A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008226501A (ja) * | 2007-03-08 | 2008-09-25 | Hitachi Ltd | ＭｇＢ２超電導線材 |
| KR101527112B1 (ko) * | 2010-05-28 | 2015-06-08 | 한국과학기술원 | 니켈기 합금의 확산 접합방법 |
| JP2013103271A (ja) * | 2011-11-16 | 2013-05-30 | Nisshin Steel Co Ltd | ステンレス鋼拡散接合製品の製造方法 |
| JP2013173181A (ja) * | 2012-02-27 | 2013-09-05 | Nisshin Steel Co Ltd | ステンレス鋼拡散接合製品およびその製造法 |
| JP2017516306A (ja) * | 2014-05-05 | 2017-06-15 | エーファウ・グループ・エー・タルナー・ゲーエムベーハー | 持続的ボンディングのための方法及び装置 |
| CN106825885A (zh) * | 2017-02-24 | 2017-06-13 | 合肥工业大学 | 一种电场辅助下的TZM合金与WRe合金的连接方法 |
| CN106825885B (zh) * | 2017-02-24 | 2019-03-08 | 合肥工业大学 | 一种电场辅助下的TZM合金与WRe合金的连接方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10865644B2 (en) | Aircraft engine rotor repaired with microstructural enhancement | |
| Çam et al. | Diffusion bonding of investment cast γ-TiAl | |
| US4475980A (en) | Solid state production of multiple single crystal articles | |
| JP2016102257A (ja) | アディティブ・マニュファクチャリング法を使用する部品の製造方法 | |
| EP3357605B1 (en) | Manufacturing method and post-processing treatment | |
| EP0148688B1 (fr) | Procédé de traitements thermomécaniques pour superalliages en vue d'obtenir des structures à hautes caractéristiques mécaniques | |
| JPH05508194A (ja) | 超合金鍛造方法 | |
| MXPA06012305A (es) | Reparacion por difusion de soldadura de baja temperatura de componentes de monocristal. | |
| JP2002103055A (ja) | 動的再結晶を利用した拡散接合法 | |
| US7165712B2 (en) | Transient liquid phase bonding to cold-worked surfaces | |
| Lutfullin et al. | Solid-phase joint formation in Ti-6Al-4V alloy under conditions of low temperature superplasticity | |
| JP3909406B2 (ja) | Ｎｉ基合金材の製造方法 | |
| JPH05508193A (ja) | 超合金鍛造方法 | |
| JPS6132387B2 (ja) | ||
| CN110835756A (zh) | 一种单晶高温合金基体上外延生长MCrAlY单晶涂层的制备方法 | |
| CN1726297B (zh) | 从合金制备有改善的可焊性和/或机械加工性的部件的方法 | |
| Dai et al. | Divergent interfacial behaviors of homo-/hetero-phase boundaries in a dual-phase eutectic high-entropy alloy | |
| JPS6362582B2 (ja) | ||
| Tsuzaki et al. | Transformation reversibility in Fe-Mn-Si shape memory alloy | |
| Xia et al. | A Comparative Study on the Microstructures and Mechanical Properties of Two Kinds of Iron-Based Alloys by WAAM | |
| JPH07173557A (ja) | 加工性、靭性および高温強度に優れたＴｉＡｌ基金属間化合物合金 | |
| JPS5925963A (ja) | Ｔｉ合金冷延板の製造方法 | |
| JP3049567B2 (ja) | Ｎｉ基耐熱合金素材の製造方法 | |
| JPH06192805A (ja) | 加工性の優れたＴｉ−Ａｌ基合金材の製法 | |
| CN117181838A (zh) | 一种具有混合层片微结构的超塑性TiAl合金板材的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A711 | Notification of change in applicant |
Effective date: 20031031 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 |
|
| RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Effective date: 20040129 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070313 |
|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Effective date: 20070313 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 |
|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Effective date: 20070315 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090120 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090122 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20090526 |