JP2002069500A - 電子デバイス表面処理液 - Google Patents
電子デバイス表面処理液Info
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Abstract
ラリー除去、ドライエッチングまたはイオン注入後のフ
ォトレジスト残漆除去などのプロセスに用いられる中性
からアルカリ性の水溶液では、露出したシリコン面に対
する高い腐食性が問題となる。また、これらの水溶液は
シリコンの各結晶面に対する腐食速度が異なり、表面荒
れを誘起し、これも問題となる。以上2点の問題点を解
決した中性またはアルカリ性の電子デバイス表面処理液
を提供する。 【構成】4級アンモニウム・アンモニア・リン酸アンモ
ニウム・縮合リン酸アンモニウムのうち少なくとも1つ
を含む水溶液に脂肪族多環式の界面活性剤を添加した電
子デバイス表面処理用の水溶液とした。
Description
む、シリコン表面荒れ及びシリコン腐食なく半導体表面
を処理可能な中性またはアルカリ性の水溶液に関するも
のであり、特に半導体等の電子デバイス製造工程におけ
る洗浄技術に属する。
にあたって、回路素子の加工寸法は0.1μm 程度まで
縮小しており、ウェーハ上に残存するパーティクルやフ
ォトレジスト残渣は大きな問題である。現在はその除去
にアンモニア水やリン酸アンモニウムなどの中性からア
ルカリ性の水溶液やそれに過酸化水素を添加したものが
主に使用されている。
は、テトラメチルアンモニウム水溶液が一般的に使用さ
れている。
基板に対する腐食性を有しており、この作用によりパー
ティクルやフォトレジスト残渣除去能力を発揮してい
る。しかし、この基板に対する腐食性はシリコンの結晶
面によって異なっており、表面粗さを増大する方向に作
用し、パターンの微細化が進展するにつれ問題となって
きている。また、これらの問題は基板裏面などにも同様
に存在する。
系界面活性剤や、脂肪族界面活性剤の導入がまず挙げら
れるが、これにも泡切れの悪さによる装置操作性の悪
化、表面吸着などが原因する洗浄効率の低下、フィルタ
ー吸着による目詰まり、金属不純物の混入などの問題点
も存在し、使用には困難を要する状態である。
からアルカリ性の水溶液のシリコン腐食力を低下させ、
同時に除去力を低下させない系を形成することであり、
更にフィルターの目詰まり、金属不純物の混入、泡によ
る装置操作性の悪化なども生起させない電子デバイス表
面処理液を提供することである。
下の構成により達成される。 (1) pH5以上の水溶液に、少なくとも2以上の5員
環または6員環を有する脂肪族多環式の界面活性剤を2
5ppm 以上含有する電子デバイス表面処理液。 (2) 前記界面活性剤を、pH8以下で、100〜50
0ppm 含有する上記(1)の電子デバイス表面処理液。 (3) 前記界面活性剤を、pH8以上で、200〜50
00ppm 含有する上記(1)の電子デバイス表面処理
液。 (4) 前記水溶液は、pH5以上のリン酸アンモニウ
ム、縮合リン酸アンモニウム、またはリン酸アンモニウ
ムおよび縮合リン酸アンモニウム水溶液である上記
(1)〜(3)のいずれかの電子デバイス表面処理液。 (5) 前記水溶液は、アンモニア水である上記(1)
〜(4)のいずれかの電子デバイス表面処理液。 (6) 前記水溶液は、テトラメチルアンモニム、また
はコリン水溶液である上記(1)〜(5)のいずれかの
電子デバイス表面処理液。 (7) 水溶液は、pH5以上のフッ化アンモニウム水溶
液である上記(1)〜(6)のいずれかの電子デバイス
表面処理液。 (8) 水溶液は、pH5以上のリン酸アミン塩水溶液で
ある上記(1)〜(6)のいずれかの電子デバイス表面
処理液。 (9) 脂肪族多環式界面活性剤がコール酸誘導体であ
る上記(1)〜(8)のいずれかの電子デバイス表面処
理液。
5以上の水溶液に、少なくとも2以上の5員環または6
員環を有する脂肪族多環式の界面活性剤を25ppm 以上
含有するものである。
られる処理液は、シリコンの腐食性を低下させ、処理後
の表面状態の平滑度を保持するために、界面活性剤が導
入されている。ここで、多くの界面活性剤がシリコンの
防食や平滑度の保持に有効であることが報告されている
が、金属不純物の多さ、泡切れの悪さ、表面残存などの
問題が発生するものが極めて多い。
チレン鎖を構造に含む場合や、フッ素系の界面活性剤は
合成過経でナトリウムやカリウムを使用するため、金属
不純物の含有量が極めて多い。さらに、これらの化合物
に関して、金属除去を試みても構造内にスルホン酸など
の強酸を有しているため、イオン交換等の金属不純物除
去作業は極めて困難である。
に存在する化合物を利用し、弱酸基を構造内に有するこ
とが望ましい。
や分子内のエーテル、アミド、芳香環などの会合性構造
が原因して悪化しており、これらの構造を含まないもの
が望ましい。また、表面残存、フィルター透過性などの
面から考えても、ミセルの会合数は小さいほど良いこと
が予想された。
5員環または6員環を有する脂肪族多環式の界面活性剤
が有効であることがわかった。
溶液の高いSi腐食を、コール酸等の少なくとも2以上
の5員環または6員環を有する脂肪族多環式の界面活性
剤50ppm 〜0.5%の添加により効果的に抑制できる
ことが明らかとなった。また、この際、処理後のSi表
面は平滑度を保っており、表面荒れを抑制する効果もコ
ール酸等の脂肪族多環式の界面活性剤添加には認められ
た。さらに、この系では、泡立ちはあるが、泡切れが極
めて良好であり、スプレー、ディップどちらの洗浄装置
にも適用できる。
有する脂肪族多環式の界面活性剤は、具体的には脂肪族
多環式のアニオン性界面活性剤である胆汁酸類や中性か
らアルカリ性に溶解する多環式テルペン類を挙げること
ができる。
ル酸、デヒドロコール酸、ケノデオキシコール酸、リト
コール酸、タウロコール酸、グリココール酸等が挙げら
れ、テルペン類としては、アビエチン酸等が挙げられ
る。
コール酸誘導体が好ましい。
す)
類は、アンモニウム塩、テトラメチルアンモニウム塩、
アルカリ金属塩等の塩として添加される。
全て天然に存在し、ミセルの会合数は数分子と極めて小
さく、金属は酸性下での再沈殿法により充分に精製可能
で、泡切れも良好、しかもシリコンに対する防食力はパ
ーフルオロアルキル系や、ポリオキシエチレン系に匹敵
している。また、本化合物群は天然に存在するため、環
境面でも良好な性質を示し、当然生分解性である上に、
変異原性も認められず、廃棄法も簡便である。
度は、25ppm 以上、好ましくは100ppm 〜0.5%
であり、その最適添加量はpHにより異なり、例えばpH8
以下では、100〜500ppm が最適、pH8以上では2
00〜5000ppm が最適である。
以上、特にpH6〜14の水溶液であれば特に限定される
ものではなく、通常の半導体洗浄、液晶デバイス洗浄に
用いられている洗浄液であればいずれのものにも有効で
ある。
性カリ、ヒドラジン、ヒドロキシルアミン、リン酸アン
モニウム、縮合リン酸アンモニウム、フッ化アンモニウ
ム、テトラメチルアンモニウム、コリン、リン酸やクエ
ン酸とのアミン塩等の水溶液が挙げられるが、これらの
なかでも特にリン酸アンモニウム、縮合リン酸アンモニ
ウム、アンモニア、フッ化アンモニウム、テトラメチル
アンモニウム、コリンが好ましい。
能力とpHが得られる濃度であればよく、用いる材料によ
り最適な濃度に調整すればよい。具体的には、重量濃度
でリン酸アンモニウム(pH6〜10)は0.1〜20
%、アンモニア水は0.1〜10%、フッ化アンモニウ
ム(pH5〜9)は、0.05〜5%、テトラメチルアン
モニウムは0.5〜10%である。
は、半導体デバイス製造プロセス、液晶デバイス(LC
D)製造プロセス等の電子デバイス製造プロセスにおけ
るシリコンウェハーやガラス基板等の表面の不純物イオ
ン(例えばNa、K、Ca、Al、Fe、Ni、Cu等
の金属イオンや塩素等のハロゲンのイオン)、パーティ
クル、有機物、酸化膜など、デバイス特性を低下させる
原因となる物質を、複雑な工程を経ることなく、単にこ
の洗浄剤と接触させることで除去することができる。さ
らに、上記製造プロセスにおいてドライエッチングの際
に生成する有機金属や、レジスト除去のための酸素プラ
ズマ灰化処理等によってこの有機金属が変化した金属酸
化物などを含有する、ポリマーと称されるエッチング残
留物の除去剤として使用することができる。
属の腐食等を生じさせる問題もない。
液は、 1)ドライエッチング残留物の除去液、 2)シリコンウェハー等における、金属やハロゲンのイ
オン等の不純物などの除去を目的とした、いわゆるRC
A洗浄に用いる薬液の代替液、 3)ウェハー等のスクラブ洗浄用洗浄液、 4)CMP(化学的機械的ポリッシング)プロセス後の
ウェハー等の洗浄液、 5)液晶デバイス用ガラス基板の洗浄液、 等の用途で、処理液がシリコン基板と接触する用途に適
している。
酸アンモニウムを0〜0.5wt%となるように添加し
て、処理液を調製した。被処理体としては(100)面
P伝導型のSiウェーハを0.5wt%のHF水溶液にて
予め処理したものを用いた。
水80mlを100mlのPE製ボトルに封入、これを45
℃に加温し約2cm角にカットした上記のSiウエーハを
浸漬した。1時間、45℃に静置後、ウェーハを取出し
観察、また、薬液中のSi濃度をICP−MSにより分
析してSiの腐食率を算出した。結果を表1にまとめ
る。
水では、Si表面が荒れているのが確認できるが、コー
ル酸アンモニウムを添加した系では全て鏡面が維持され
ていた。また、Siの腐食率は0.5wt%添加した場合
では、無添加と比較し10%程度にまで低下している。
この結果から、コール酸アンモニウムはSiの腐食を防
止し、表面の平滑度を維持する効果があることがわか
る。
の過酸化水素を含む水溶液に、一般的に使用されている
POE型界面活性剤、パーフルオロアルキル型界面活性
剤、コール酸をそれぞれ0.1wt%添加した試料を調製
した。この試料に実施例1と同様の試験を実施した。
キル型界面活性剤を添加した試料で泡切れが悪く、泡が
試料瓶の全体に充満したのに対し、コール酸添加系では
泡切れが良好であった。また、処理後のSiの表面状態
も鏡面に保たれた上、Siの腐食率も界面活性剤無添加
の20%程度であった。
のリン酸アンモニウム水溶液にコール酸0wt%、0.0
25wt%、0.05wt%を添加し試料を調製した。これ
を用いて実施例1の実験を温度50℃、65℃、75℃
の3点で実施した。
て解析した結果を表2および図1に示す。
無添加の10%程度にまで抑制されている。さらにアレ
ニウスプロットの傾きが無添加の系と添加した系でほぼ
等しく、頻度因子のみが変化していることから、防食機
構は活性イオンの衝突頻度の低下であると考察できた。
のリン酸アンモニウム水溶液にコール酸0.05wt%を
添加した試料をSi(100)ウェーハにのせ、蒸発乾
固した。これを脱イオン水にて充分に洗浄した後、ウェ
ーハ表面に1%アンモニア水をのせ、表面を軽くエッチ
ングし、抽出されたコール酸濃度からウェーハ表面の界
面活性剤残存量を測定した。
は5倍濃縮して測定した。その結果、得られた濃度は検
出下限以下であり、表面残存した界面活性剤は、1ng/c
m2以下であった。
ウムの2.38wt%水溶液にコール酸0.1wt%を添加
し試料溶液とした。これを用いて実施例1の実験を45
℃で行ったところ、無添加の系ではSi表面の荒れが確
認されたのに対し、コール酸を添加した系では鏡面が維
持された。また、Siの腐食率も無添加の系の10%程
度に抑制していた。
フッ化アンモニウムを添加した水溶液にコール酸0.0
5wt%を添加し試料溶液とした。これを用いて実施例1
の実験を45℃で行ったところ、無添加の系ではSi表
面の荒れが確認されたのに対し、コール酸を添加した系
では鏡面が維持された。また、Siの腐食率も無添加系
の10%程度に抑制していた。
ーハ(1)上にSiO2 (2)/TiN(3)/W
(4)/SiN(5)膜を5/5/200/200nmの
厚みにて積層させ、さらにフォトレジストを積層した。
これにリソグラフイー処理にて配線パターンを形成、四
フッ化メタンを含む混合ガスを用いてリアクティブイオ
ンエッチングを行った。エッチング後のフォトレジスト
は酸素を含むプラズマ中に暴露することにより、灰化除
去され、得られたパターン付きウェーハを被処理体とし
た。
配線側壁には、エッチング時の副生成物であるドライエ
ッチング残渣(9)が付着していた。この残渣(9)
を、75℃、30分リン酸濃度5wt%でpH7.1のリン
酸アンモニウム水溶液にて処理を行ったところ、レジス
ト残渣(9)は完全に除去されるが、底面のSi表面が
荒れていることが確認された。
薬液にて処理を行ったところ、レジスト残渣(9)が完
全に除去されただけでなく、底面のSi表面の荒れも生
起しておらず、良好な結果を得た。結果を表3に示す。
ーハ(11)上にCoSi(12)/p−SiO 2 膜
(13)を5/200nmの厚みにて積層させ、さらにフ
ォトレジストを積層した。これにリソグラフイー処理に
てホールパターン(14)を形成、四フッ化メタンを含
む混合ガスを用いてリアクティブイオンエッチングを行
った。エッチング後のフォトレジストは酸素を含むプラ
ズマ中に暴露することにより、灰化除去され、得られた
パターン付きウェーハを被処理体とした。
SiO2 (13)上面、側壁及び底面には、エッチング
時の副生成物であるドライエッチング残渣が付着してい
た。この残渣の除去を、75℃、30分リン酸濃度5wt
%でpH7.1のリン酸アンモニウム水溶液にて、実際に
処理を行ったところ、レジスト残渣は完全に除去された
が、底面のCoSi(12)に存在する微細な孔(1
5)から薬液がSi基板にまで達し、断面観察するとV
字型にSi基板が腐食(16)されている様子が観察さ
れた。
薬液にて処理を行ったところ、レジスト残渣が完全に除
去されただけでなく、底面のSi表面のV字型腐食も生
起しておらず、良好な結果を得た。
ストを積層し、これにリソグラフイー処理にてパターン
を形成、Asイオンを5×1015 イオン/cm2 注入し
た。注入後のフォトレジストは酸素を含むプラズマ中に
暴露することにより、灰化除去され、得られたウェーハ
を被処理体とした。
は、フォトレジスト残渣が打ち込み領域の縁に沿って付
着していた。この残渣の除去を、75℃、30分リン酸
濃度5wt%でpH7.1のリン酸アンモニウム水溶液にて
処理を行ったところ、レジスト残渣は完全に除去される
が、底面のSi基板が腐食されている様子が観察され
た。
薬液にて処理を行ったところ、レジスト残渣が完全に除
去されただけでなく、底面のSi表面の腐食も生起して
おらず、良好な結果を得た。
ェーハ(31)上にSiN(32)、SiO2 (33)
を積層、これにホールパターンを実施例8と同様に形成
した。これにCu(34)をホール内にも充填されるよ
うにメッキ処理した。更にシリカあるいはアルミナの砥
粒(38)とフェリシアン化カリ等の酸化剤を用いて、
SiO2 (33)面が露出するまで研磨し、Cu(3
4)が充填されたホールパターンを得た。
砥粒(38)が残存しており、これを除去するのに、3
0℃の1wt%アンモニア水中で超音波洗浄すると、表面
に残存していた砥粒はほぼ完全に除去できるが、ウェー
ハ(31)の裏面や端(べベル)のSi露出面が腐食さ
れた。
%を添加した試料にて同様の操作を行うと、砥粒(3
8)の除去も完全で、べベルや裏面のSi腐食がない良
好な結果が得られた。
(pH7.1、リン酸=5wt%)にコール酸類(コール
酸、デオキシコール酸、デヒドロコール酸)を125〜
500ppm添加し、未添加の系とSi腐食性について比
較した。ここで、被処理体としてはHF/DIW=1/
100にて室温下、10分処理したものを用い、75
℃、1時間処理を行っている。結果を表4に示す。
全ての被処理体が鏡面状態を維持しており、また80〜
95%程度の防食性を示したことがわかる。ここで、最
も防食率が高いのは、デオキシコール酸であるが、酸側
での使用限界(pH)等の問題もある。
アルカリ性の水溶液のシリコン腐食力を低下させ、同時
に除去力を低下させない系を形成することであり、更に
フィルターの目詰まり、金属不純物の混入、泡による装
置操作性の悪化なども生起させない電子デバイス表面処
理液を提供することができる。
た結果をすグラフである。
N/W/SiN膜を有するパターン付きウェーハを被処
理体の構造を示す概略断面図である。
SiO2 膜を有するパターン付きウェーハを被処理体の
構造を示す概略断面図である。
O2 を有するパターン付きウェーハを被処理体の構造を
示す概略断面図である。
Claims (9)
- 【請求項1】 pH5以上の水溶液に、少なくとも2以上
の5員環または6員環を有する脂肪族多環式の界面活性
剤を25ppm 以上含有する電子デバイス表面処理液。 - 【請求項2】 前記界面活性剤を、pH8以下で、100
〜500ppm 含有する請求項1の電子デバイス表面処理
液。 - 【請求項3】 前記界面活性剤を、pH8以上で、200
〜5000ppm 含有する請求項1の電子デバイス表面処
理液。 - 【請求項4】 前記水溶液は、pH5以上のリン酸アンモ
ニウム、縮合リン酸アンモニウム、またはリン酸アンモ
ニウムおよび縮合リン酸アンモニウム水溶液である請求
項1〜3のいずれかの電子デバイス表面処理液。 - 【請求項5】 前記水溶液は、アンモニア水である請求
項1〜4のいずれかの電子デバイス表面処理液。 - 【請求項6】 前記水溶液は、テトラメチルアンモニ
ム、またはコリン水溶液である請求項1〜5のいずれか
の電子デバイス表面処理液。 - 【請求項7】 水溶液は、pH5以上のフッ化アンモニウ
ム水溶液である請求項1〜6のいずれかの電子デバイス
表面処理液。 - 【請求項8】 水溶液は、pH5以上のリン酸アミン塩水
溶液である請求項1〜6のいずれかの電子デバイス表面
処理液。 - 【請求項9】 脂肪族多環式界面活性剤がコール酸誘導
体である請求項1〜8のいずれかの電子デバイス表面処
理液。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000259058A JP4502481B2 (ja) | 2000-08-29 | 2000-08-29 | 電子デバイス表面処理液 |
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JP2002069500A true JP2002069500A (ja) | 2002-03-08 |
JP4502481B2 JP4502481B2 (ja) | 2010-07-14 |
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ID=18747280
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Country | Link |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TWI558850B (zh) * | 2014-03-29 | 2016-11-21 | 精密聚合物股份有限公司 | 電子零件用處理液及電子零件之製造方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07331287A (ja) * | 1994-06-13 | 1995-12-19 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | ロジン系フラックス残渣の洗浄方法 |
-
2000
- 2000-08-29 JP JP2000259058A patent/JP4502481B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
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JPH07331287A (ja) * | 1994-06-13 | 1995-12-19 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | ロジン系フラックス残渣の洗浄方法 |
Cited By (1)
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TWI558850B (zh) * | 2014-03-29 | 2016-11-21 | 精密聚合物股份有限公司 | 電子零件用處理液及電子零件之製造方法 |
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