JP2002062052A - 操炉方法および該操炉方法を実施するための電気炉 - Google Patents
操炉方法および該操炉方法を実施するための電気炉Info
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Abstract
の還元性雰囲気を使用した場合においても、炉内温度が
1673K程度の温度域まで炭化珪素発熱体の使用を可
能とする炭化珪素発熱体を使用した電気炉の操炉方法お
よび当該操炉方法を実施するための電気炉を提供する。 【解決手段】 炭化珪素発熱体を配置し、窒素分圧0.
08MPa以上、水素分圧0.01MPa以下の成分を
有するガス雰囲気中で熱処理を行うために使用する電気
炉の操炉において、電気炉に炉内温度に応じて炉内ガス
雰囲気中の酸素濃度を制御するための制御機構を設け、
炉内温度が1473〜1600Kの温度域においては酸
素濃度を10-18 以上に制御し、炉内温度が1600K
を越え1773K以下の温度域においては酸素濃度を1
0-17 以上に制御する。
Description
は、窒素、水素の混合ガス雰囲気中で熱処理を行うため
に使用する炭化珪素発熱体を使用した電気炉の操炉方
法、および該操炉方法を実施するための電気炉に関す
る。
は熱処理炉として広く使用されてきたが、近年、技術革
新による材料の高性能化の要求に伴って、材料を従来の
ように大気雰囲気中で熱処理するのではなく、窒素、水
素の混合ガスからなる還元性ガス雰囲気で熱処理するこ
とが要求され、加熱温度についても、炉内温度1673
K程度までの温度域で使用される熱処理炉(焼成炉)が
増加している。
2 被膜)を形成することにより安定して使用し得るもの
であるが、窒素、水素の還元性ガス雰囲気中では、この
保護膜が破壊されるため、炭化珪素発熱体の寿命が短く
なり使用できなくなる。このため、窒素、水素の還元性
ガス雰囲気下、1500K未満の温度域での使用におい
ては、表面にSiO2 、Al2 O3 、MoSi2 などを
主成分とする保護被膜を施すことにより使用されてお
り、炉内温度が1500Kを越える高温域においては、
炭化珪素発熱体の使用は困難で、二珪化モリブデンの発
熱体が使用される場合が多かった。
施すことにより発熱体の寿命は改善されるが、この保護
被膜を形成した場合でも1500K未満の低温度域でし
か使用できず、且つ寿命の点でも必ずしも十分でない。
また、高温域で使用される二珪化モリブデンの発熱体は
高価であり、被熱処理製品のコスト上昇をもたらす。こ
のため、窒素、水素の還元性雰囲気中において、炉内温
度が1673K程度の温度域まで使用できる炭化珪素発
熱体使用電気炉が強く要求されている。
答えるために、以下のような基礎的な実験、考察を行っ
た。一般に、大気雰囲気のように酸素濃度が高い場合に
は、下記(1)〜(2)式に示すように、炭化珪素発熱
体の表面に酸化膜(SiO2 )が生成し、これが保護膜
となって炭化珪素発熱体は安定して使用することが可能
となる。(以下、この状態をケース1という) SiC+2O2 =SiO2 +CO2 (1) SiC+(3/2)O2 =SiO2 +CO(2)
ように酸素濃度が低い雰囲気中においては、酸化膜(S
iO2 )は保護膜とはなり得ず、酸化膜が飛散して、次
々にSiCが酸化される(アクティブ酸化)。この状態
では、炭化珪素発熱体の抵抗増加が生じ、ケース1の場
合より寿命は短くなるが、まだ使用できる状態にはあ
る。(以下、この状態をケース2という)
iO2 )は形成されず、下記(3)式に示すように、S
iCから直接SiOガスを生成する化学反応が生じアク
ティブ酸化が起こる。この状態においては、ケース2の
場合より著しい酸化が生じるため、炭化珪素発熱体の使
用は困難となる。(以下、この状態をケース3という) SiC+O2 =SiO(g)+CO(g)(3)
問題なく使用できる環境であり、ケース2は、酸化があ
る程度は進行するが炭化珪素発熱体が使用できる雰囲気
であるが、ケース3では、著しい酸化反応が生じるため
炭化珪素発熱体の使用は困難となる。
る反応は、温度および酸素濃度により変わり、例えば、
発熱体の表面温度が1600Kの場合には、SiCの酸
化挙動は、表1に示すように、酸度濃度によって変化す
る。すなわち、表1によれば、発熱体の表面温度が16
00Kの場合、ケース1とケース2の境界の酸素濃度は
logPO2=−20.493であり、この酸素濃度値
が、炭化珪素発熱体が使用できるか否かの目安となる。
また、上記境界の酸素濃度は、表2に示すように、温度
によって変化する。
面温度は、表面負荷にもよるが、一般的な表面負荷の場
合には1773Kと、炉内温度より100℃程度高くな
る。実用炉において、窒素、水素の還元性ガス雰囲気の
場合、酸素濃度は10-20 (体積分率−酸素ガスの体積
と混合ガス全体の体積の比)程度であるから、表2によ
り、発熱体の表面温度が1600K(炉内温度で150
0K相当)以上の高温域ではケース3の条件での酸化が
生じ、これまでは炭化珪素発熱体の使用が困難となって
いた。
考察に示すように、SiCの酸化は温度のみに影響され
るものではなく、酸素濃度に大きく依存していることが
認められ、酸素濃度を制御することにより酸化を抑制す
ることができることが見出された。
酸素濃度とSiCの酸化挙動の関係について、さらに検
討を加えた結果としてなされたものであり、その目的
は、窒素、水素の混合ガス雰囲気のような低酸素の還元
性雰囲気を使用した場合においても、温度域に応じて酸
素濃度を特定範囲に制御することによって、炉内温度が
1673K程度の温度域まで炭化珪素発熱体の使用を可
能とする炭化珪素発熱体を使用した電気炉の操炉方法を
提供することにある。また、本発明の他の目的は、当該
操炉方法を実施するための電気炉を提供することにあ
る。
の本発明の請求項1による操炉方法は、炭化珪素発熱体
を配置し、窒素分圧0.08MPa以上、水素分圧0.
01MPa以下の成分を有するガス雰囲気中で熱処理を
行うために使用する電気炉の操炉において、炉内温度が
1473〜1600Kの温度域においては酸素濃度を1
0-18 以上に制御し、炉内温度が1600Kを越え17
73K以下の温度域においては酸素濃度を10-17 以上
に制御することを特徴とする。
る電気炉の操炉において、炉内温度が1473〜160
0Kの温度域においては酸素濃度を10-18 〜10-6に
制御し、炉内温度が1600Kを越え1773K以下の
温度域においては酸素濃度を10-17 〜10-6に制御す
ることを特徴とする。
するための電気炉は、炭化珪素発熱体を配置し、窒素分
圧0.08MPa以上、水素分圧0.01MPa以下の
成分を有するガス雰囲気中で熱処理を行うために使用す
る電気炉において、炉内温度に応じて炉内ガス雰囲気中
の酸素濃度を制御するための制御機構を備えることを特
徴とする。
温度が1600K未満では、ケース3の状態となる酸素
分圧がきわめて低いため、実用炉におけるガス雰囲気で
はケース3の酸化を生じることはない。一般的に、炉内
温度は炭化珪素発熱体の表面温度より100℃低いこと
を考慮すると、炭化珪素発熱体を窒素、水素の還元性雰
囲気中で使用するためには、炉内温度が1500Kから
1600Kまでの温度域(発熱体の表面温度が1600
〜1700Kに相当)においては、酸素濃度を10-18
以上に制御し、炉内温度が1600Kから1773Kま
での温度域(発熱体の表面温度が1700〜1873K
に相当)においては、酸素濃度を10-17 以上に制御す
ることが必要となる。
大きくなると、被加熱材料(被処理物)に所望の優れた
特性を与えることができなくなるため、炉内温度が15
00Kから1600Kまでの温度域においては、酸素濃
度を10-18 〜10-6の範囲に制御し、炉内温度が16
00Kから1773Kまでの温度域においては、酸素濃
度を10-17 〜10-6の範囲に制御するのが好ましい。
ましい制御機構について説明する。図1は、円筒状の炉
体4の内壁部に炭化珪素発熱体1を配置し、ガス導入管
2を通じて、窒素、水素の混合ガスを炉内に導入して、
被処理物3を熱処理するようにした電気炉Fである。
窒素ガスおよび水素ガスは、それぞれマスフロを通じて
予め設定された流量に調節され、混合器で混合された
後、含湿器に導入される。
導入管6、発熱体5、冷却器8を備えてなり、含湿器M
に純水9を入れ、混合ガスは導入管6を通じて純水9中
に導入され、純水9内を通って所定量の酸素を含んだ混
合ガスは、排出管7を通じて炉内に導入されるようにな
っている。発熱体5および冷却器8は純水9の温度を調
整するためのもので、水温の調整と、前記ガス導入系統
におけるガスの流量調節の組合わせによって混合ガス中
の酸素濃度の制御が行われる。含湿器に取付けられた水
温計(図示せず)を介して所定の酸素濃度を得るための
水温となるよう発熱体5と冷却器8を制御する。
られ、所定の酸素濃度を得るための自動制御が行えるよ
うに、窒素ガスおよび水素ガスの流量調節機構、含湿器
Mの水温調整機構を含む制御系を構成することもでき
る。なお、含湿器によらず、酸素供給装置と微量の酸素
量を制御し得る機構を介して、炉体内の酸素濃度を制御
することもできる。
お、この実施例は本発明の一実施態様を示すものであ
り、本発明がこれに限定されるものではない。
実用炉と同様に配置して、表3に示す条件で操炉し、炉
内雰囲気の酸素分圧を変化させた場合における炭化珪素
発熱体の抵抗増加率を測定した。なお、炭化珪素発熱体
としては、表面保護被膜の無いものおよび表面にSiO
2 、Al2 O3 、MoSi2 などを主成分とする保護被
膜を施したものを使用し、炉内雰囲気中の酸素濃度を1
0-20 および10-17 と変えた。抵抗増加率を表4に示
す。
おいては、炉内還元ガス雰囲気中の酸素濃度が10-17
の場合、酸素濃度が10-20 の場合に比べて、保護被膜
の無いものでも、大気雰囲気の場合と同様、炭化珪素発
熱体の抵抗増加率が1/2〜1/3となっており、酸素
濃度を10-17 以上に制御した場合には、炭化珪素発熱
体にケース3の酸化を生じることなく、炭化珪素発熱体
の使用が十分に可能であることが認められる。
炉内還元ガス雰囲気中の酸素濃度が10-20 の場合に
は、ケース3の酸化が生じて、炭化珪素発熱体の抵抗増
加率が大きくなっており、炭化珪素発熱体の表面の保護
被膜の有り、無しは抵抗増加にほとんど効果を持たない
ことがわかる。
元性雰囲気中の酸素濃度を10-18と10-20 にした場
合を比較した場合にも、同様の結果が得られた。
雰囲気のような低酸素の還元性雰囲気を使用した場合に
おいても、炉内温度が1673K程度の温度域まで炭化
珪素発熱体の使用を可能とする炭化珪素発熱体を使用し
た電気炉の操炉方法および当該操炉方法を実施するため
の電気炉が提供される。
ガス系統図である。
器の略式断面図である。
Claims (3)
- 【請求項1】 炭化珪素発熱体を配置し、窒素分圧0.
08MPa以上、水素分圧0.01MPa以下の成分を
有するガス雰囲気中で熱処理を行うために使用する電気
炉の操炉において、炉内温度が1473〜1600Kの
温度域においては酸素濃度を10-18 以上に制御し、炉
内温度が1600Kを越え1773K以下の温度域にお
いては酸素濃度を10-17 以上に制御することを特徴と
する操炉方法。 - 【請求項2】 前記電気炉の操炉において、炉内温度が
1473〜1600Kの温度域においては酸素濃度を1
0-18 〜10-6に制御し、炉内温度が1600Kを越え
1773K以下の温度域においては酸素濃度を10-17
〜10-6に制御することを特徴とする請求項1記載の操
炉方法。 - 【請求項3】 炭化珪素発熱体を配置し、窒素分圧0.
08MPa以上、水素分圧0.01MPa以下の成分を
有するガス雰囲気中で熱処理を行うために使用する電気
炉において、炉内温度に応じて炉内ガス雰囲気中の酸素
濃度を制御するための制御機構を備えることを特徴とす
る電気炉。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000249333A JP4379553B2 (ja) | 2000-08-21 | 2000-08-21 | 操炉方法および該操炉方法を実施するための電気炉 |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JP2002062052A true JP2002062052A (ja) | 2002-02-28 |
JP4379553B2 JP4379553B2 (ja) | 2009-12-09 |
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Family Applications (1)
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JP2000249333A Expired - Lifetime JP4379553B2 (ja) | 2000-08-21 | 2000-08-21 | 操炉方法および該操炉方法を実施するための電気炉 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009096646A (ja) * | 2007-10-12 | 2009-05-07 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化物粉末の製造方法並びに酸化イリジウム粉の製造方法及び焙焼炉 |
CN103644728A (zh) * | 2013-11-15 | 2014-03-19 | 山西华泽铝电有限公司 | 一种新型移炉方法 |
-
2000
- 2000-08-21 JP JP2000249333A patent/JP4379553B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2009096646A (ja) * | 2007-10-12 | 2009-05-07 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化物粉末の製造方法並びに酸化イリジウム粉の製造方法及び焙焼炉 |
CN103644728A (zh) * | 2013-11-15 | 2014-03-19 | 山西华泽铝电有限公司 | 一种新型移炉方法 |
CN103644728B (zh) * | 2013-11-15 | 2015-10-28 | 山西华泽铝电有限公司 | 一种新型移炉方法 |
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