JP2002060434A

JP2002060434A - 含水架橋重合体ゲルの製造方法

Info

Publication number: JP2002060434A
Application number: JP2000247662A
Authority: JP
Inventors: Hidenori Sakakibara; 秀紀榊原; Koji Nomura; 幸司野村; Susumu Miho; 享美保; Shinzo Narimatsu; 信三成松
Original assignee: Toagosei Co Ltd
Current assignee: Toagosei Co Ltd
Priority date: 2000-08-17
Filing date: 2000-08-17
Publication date: 2002-02-26
Anticipated expiration: 2020-08-17
Also published as: JP3674478B2

Abstract

(57)【要約】【課題】可動ベルトを用いる含水架橋重合体ゲルの連
続製造方法において、ゲルの膨張に伴い生じるベルトと
ゲルとの隙間への単量体水溶液の浸入に起因する製品ゲ
ル中の残存単量体を減少させる。【解決手段】可動ベルト上における単量体の重合の開
始が観測された位置からベルトの進行方向に向って１０
ｃｍ以上の幅を有する温度を８０℃以下の重合途中のゲ
ル領域を設ける。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は含水架橋重合体ゲル
の製造方法に関し、更に詳述すれば可動ベルト上でアク
リル酸単量体及び／又はアクリル酸塩単量体水溶液を高
濃度で安定に重合して含水架橋重合体ゲルを連続生産す
る方法に関する。この含水架橋重合体ゲルは、生理用
品、紙おむつ等の吸水性樹脂等の用途に好適なものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】含水架橋重合体ゲルは、従来アクリル酸
及び／又はアクリル酸塩、多官能単量体等を水溶液重合
する事により製造されている。この様にして製造された
含水架橋重合体ゲルは、更に乾燥、粉砕等の工程を施こ
されて吸水性樹脂が製造される。

【０００３】吸水性樹脂は、近年生理用品、紙おむつ等
の衛生材料、ドリップ吸収剤、土壌保水剤、建材の結露
防止などの広い用途に利用されている。

【０００４】含水架橋重合体ゲルの製造方法としては、
移動するエンドレスベルト上に上記単量体の高濃度水溶
液を供給しながら、連続的に重合させる方法がある。こ
の方法は生産性が良いため多用されており、従来この技
術に関する報告も多数なされている（特開昭５８−７１
５０７号、特開昭６３−４３９１２号、特開昭６３−３
１７５１９号、特開平１−１５６３１０号）。

【０００５】しかし、これら製造方法による場合は、得
られる含水架橋重合体ゲル中に未反応単量体が残存し易
いという問題がある。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上記問題
を解決するために可動ベルトを用いる含水架橋重合体ゲ
ルの紫外線（ＵＶ）連続重合方法について種々検討して
いるうちに、可動ベルト上で単量体が重合してゲル化す
る際に発生する重合熱によりゲルの膨張が起きること、
このゲルの膨張は可動ベルトの横方向及び上方向に激し
く起きること、このゲル膨張は特に単量体と共に発泡剤
を併用している場合に激しく起きること等を見いだし
た。

【０００７】更に、このゲル膨張が反応初期段階で起き
る場合、可動ベルト上に供給される単量体水溶液が膨張
したゲルとベルトとの間に生じる隙間に回り込んで浸入
すること、この場合膨張して捲れ上がったゲルで遮られ
てＵＶがゲルの下側に回り込んだ単量体に十分到達でき
ず、その結果得られる含水架橋重合体ゲル中に単量体が
残存する原因になること等を見いだした。

【０００８】また更に、上記ゲルの膨張に伴う単量体の
回り込みは、可動ベルト上で単量体の重合の開始が観測
される位置から可動ベルトの進行方向に向って所定の間
隔内に存在する重合途中のゲルの膨張を抑止することに
より防止できること、そしてゲルの膨張を抑止するには
上記間隔内のゲルの温度を８０℃以下に制御すればよい
こと、これら制御をすることにより高品質の含水架橋重
合体ゲルを安定して大量に連続製造できること等を見い
だした。

【０００９】本発明は、上記知見に基づいて完成するに
至ったもので、その目的とするところは未反応単量体の
残存量を低減し、水可溶性低分子量重合体の副生を抑制
しながら、含水架橋重合体ゲルを高濃度かつ安定に連続
製造することのできる、含水架橋重合体ゲルの製造方法
を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、以下に記載のものである。

【００１１】〔１〕多官能性単量体とアクリル酸単量
体及び／又はアクリル酸塩単量体との水溶液を可動ベル
ト上でラジカル重合させることにより含水架橋重合体ゲ
ルを連続的に製造する含水架橋重合体ゲルの製造方法に
おいて、該可動ベルト上に生成する重合体ゲルの膨張に
よって生じるそれ自体のベルトからの捲れが、前記単量
体の重合の開始が観測された位置からベルトの進行方向
の１０ｃｍ以上先で起るよう重合を制御することを特徴
とする含水架橋重合体ゲルの製造方法。

【００１２】〔２〕多官能性単量体とアクリル酸単量
体及び／又はアクリル酸塩単量体との水溶液を可動ベル
ト上でラジカル重合させることにより含水架橋重合体ゲ
ルを連続的に製造する含水架橋重合体ゲルの製造方法に
おいて、該可動ベルト上における前記単量体の重合の開
始が観測された位置からベルトの進行方向に１０ｃｍ以
上の幅のゲル領域を温度８０℃以下に維持することを特
徴とする含水架橋重合体ゲルの製造方法。

【００１３】〔３〕光重合開始剤の存在下に、多官能
性単量体とアクリル酸単量体及び／又はアクリル酸塩単
量体との水溶液に紫外線を照射して可動ベルト上で上記
単量体をラジカル重合させることにより含水架橋重合体
ゲルを連続的に製造する含水架橋重合体ゲルの製造方法
において、該可動ベルト上における前記単量体の重合の
開始が観測された位置からベルトの進行方向に１０ｃｍ
以上の幅のゲル領域を温度８０℃以下に維持することを
特徴とする含水架橋重合体ゲルの製造方法。

【００１４】〔４〕光重合開始剤の存在下に、多官能
性単量体とアクリル酸単量体及び／又はアクリル酸塩単
量体との水溶液を可動ベルト上でラジカル重合させるこ
とにより含水架橋重合体ゲルを連続的に製造する含水架
橋重合体ゲルの製造方法において、光重合開始剤の添加
量及び／又は紫外線照射量を制御することにより、該可
動ベルト上における前記単量体の重合の開始が観測され
た位置からベルトの進行方向に１０ｃｍ以上の幅のゲル
領域を温度８０℃以下に維持することを特徴とする含水
架橋重合体ゲルの製造方法。

【００１５】〔５〕アクリル酸単量体及び／又はアク
リル酸塩単量体の水溶液におけるアクリル酸単量体及び
／又はアクリル酸塩単量体の濃度が３０〜６０質量％で
ある〔１〕又は〔２〕に記載の含水架橋重合体ゲルの製
造方法。

【００１６】

【発明の実施の形態】図１（ａ）は本発明含水架橋重合
体ゲルの製造方法に用いる製造装置の一例の概略を示す
側面図である。

【００１７】図１（ａ）中、２は２個のローラー４、６
間に張設された可動ベルトで、図中矢印Ｐ方向に駆動さ
れている。前記ローラー４側の可動ベルト２の上方に
は、単量体水溶液槽８、及び重合開始剤水溶液槽１０が
設けられ、これら両槽中の単量体水溶液及び重合開始剤
水溶液はミキサー１２により混合された後、可動ベルト
２上の矢印Ａで示される位置（単量体水溶液の供給位
置）に連続的に供給される。

【００１８】なお、前記単量体水溶液槽８及び重合開始
剤水溶液槽１０には、不図示の不活性ガス供給管が設け
られており、必要により窒素ガス等の不活性ガスが両槽
内に供給される。

【００１９】１４は、可動ベルト２上に供給された単量
体水溶液層で、単量体、重合開始剤等を含有している。
この単量体水溶液層１４は、可動ベルト２により搬送さ
れてローラー４側（矢印Ｐ方向）に搬送されながら不図
示の加熱装置により加熱され、若しくはＵＶチャンバー
１５により紫外線を照射されることにより、重合を開始
する。重合の開始点では単量体水溶液層１４は透明から
白濁に変化するが、その後直ちに白色のゲル（寒天状）
になる。

【００２０】重合を完結した含水架橋重合体ゲル層１６
は、次いでローラー６の近傍に配設された不図示の剥離
手段により可動ベルト２から剥離され、次いで不図示の
ミートチョパー等の破砕手段で粉砕された後、乾燥さ
れ、必要により後架橋等の後工程を経て吸水性樹脂とさ
れる。なお、上記製造装置自体は公知のものである。

【００２１】本発明の含水架橋重合体ゲルの製造方法に
おいては、上記公知の製造装置等を用いて含水架橋重合
体ゲルを製造するに際し、可動ベルト２上における前記
単量体の重合の開始が観測された位置からベルトの進行
方向に向って１０ｃｍ以上、好ましくは１５ｃｍ以上の
幅の重合途中のゲル領域を温度８０℃以下に維持するよ
うに制御することにより、この幅内においてゲルの膨
張、即ち捲れを制限するものである。

【００２２】即ち、図１（ａ）において、可動ベルト２
上に供給された単量体水溶液で形成される単量体水溶液
層１４は、矢印Ｐ方向に搬送されながら熱、又はＵＶを
照射されることにより重合を開始し、徐々にゲル化する
ものであるが、初期のうちは外観上明確に重合の開始が
観測されず、ある程度の時間経過後、上述のように外観
上明確に重合の開始が観測されゲル化を開始するもので
ある。この外観上明確に重合の開始が観測される位置を
図１（ａ）中の矢印Ｂで示す。

【００２３】図１（ａ）において、矢印Ｃは前記矢印Ｂ
で示される位置から可動ベルト２の進行方向（矢印Ｐ方
向）に向って１０ｃｍ、好ましくは１５ｃｍ以上離れた
位置を示す。本発明においては、前述のように矢印Ｂ、
Ｃの間で示されるゲル領域の重合途中のゲルの温度を８
０℃以下に制御するものである。

【００２４】Ｂ、Ｃ間のゲル温度を８０℃以下に制御す
ることにより、このＢ、Ｃ間におけるゲルの急激な膨張
を避け、これにより前記単量体の回り込みを確実に避け
るものである。１８は、矢印Ｃで示される位置を通過し
た後、急激に膨張したゲルを示している。

【００２５】なお、図１（ｂ）は前記製造装置の可動ベ
ルト２上に形成された単量体水溶液層１４及び含水架橋
重合体ゲル層１６を示す平面図である。図１（ｂ）にお
いて、矢印Ａは単量体水溶液供給位置、Ｂ、Ｃは上述し
た位置を示す。

【００２６】本発明においては、単量体の重合の開始が
観測された位置（矢印Ｂで示される位置）は、具体的に
は、外観上急激に粘度上昇を伴うゲル化が認められ始
め、ゲル内に発生し始めた気泡によりゲルが白濁し始め
る位置と定義できる。

【００２７】本発明においては、前述のように矢印Ｂ、
Ｃ間のゲルの温度を８０℃以下に制御し、これによりこ
の区間におけるゲルの膨張を防止することにより前記単
量体の回り込みを防止し、その結果得られる含水架橋重
合体ゲル中の残存単量体量を減少させるものであるが、
矢印Ｂ、Ｃ間のゲルの温度を８０℃以下になるように制
御する手段として以下のものが例示できる。（１）単量体水溶液濃度を低くする。（２）重合開始剤濃度を低くする。（３）可動ベルトに供給する単量体水溶液の温度を低く
する。（４）可動ベルトに供給する単量体水溶液の脱酸素量を
低減させる。（５）光重合開始剤を使用する場合は、照射積算光量
（単位面積あたりの照射強度×照射時間）を減少する。（６）可動ベルトの搬送速度を高める。即ち、同一反応
条件の場合、可動ベルトの搬送速度を大きくすることに
より、矢印Ｂ、Ｃ間の通過所要時間を短くし、ゲルが膨
張する前にＣの位置を通過させる様にする。また、重合
開始剤として光重合開始剤を使用する場合は、搬送速度
を高めることによりＵＶ照射積算光量を減少できる。

【００２８】上記例示した制御手段は、単独で採用して
も、複数の組合わせで採用しても良い。

【００２９】以下、図１を参照しながら、含水架橋重合
体ゲルの製造方法につき更に詳しく説明する。

【００３０】含水架橋重合体ゲルは、アクリル酸または
アクリル酸のナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属
塩、アンモニウム塩、アミン塩など（以下アクリル酸系
単量体ともいう）の水溶性重合性単量体を主構成単量体
とし、これと多官能性単量体を共重合するか、またはそ
れらの単量体に加えてその他の水溶性又は水混和性のエ
チレン性不飽和単量体を共重合することにより得られ
る。

【００３１】多官能性単量体としては、N,N'- メチレン
ビス( メタ) アクリルアミド、( ポリ) エチレングリコ
ールジ( メタ) アクリレート、( ポリ) プロピレングリ
コールジ( メタ) アクリレート、トリメチロールプロパ
ントリ( メタ) アクリレート、トリメチロールプロパン
ジ( メタ) アクリレート、グリセリントリ( メタ) アク
リレート、エチレンオキサイド変性トリメチロールプロ
パントリ( メタ) アクリレート、ペンタエリストールテ
トラ( メタ) アクリレート、ジペンタエリスリトールヘ
キサ( メタ) アクリレート、トリアリルシアヌレート、
トリアリルイソシアヌレート、トリアリルホスフェー
ト、トリアリルアミン、ポリ( メタ) アリロキシアルカ
ン、( ポリ) エチレングリコールジグリシジルエーテ
ル、グリセロールジグリシジルエーテルおよびグリシジ
ル( メタ) アクリレート等が挙げられる。

【００３２】その他の水溶性又は水混和性のエチレン性
不飽和単量体としては、メタクリル酸、マレイン酸、ビ
ニルスルホン酸、スチレンスルホン酸、2-( メタ) アク
リルアミド-2- メチルプロパンスルホン酸、2-( メタ)
アクリロイルエタンスルホン酸、2-( メタ) アクリロイ
ルプロパンスルホン酸などのアニオン性不飽和単量体お
よびその塩；( メタ) アクリルアミド、N-エチル( メ
タ) アクリルアミド、N-n-プロピル（メタ）アクリルア
ミド、N-イソプロピル( メタ) アクリルアミド、N,N-ジ
メチル( メタ) アクリルアミド、2-ヒドロキシエチル(
メタ) アクリレート、2-ヒドロキシプロピル( メタ) ア
クリレート、メトキシポリエチレングリコール( メタ)
アクリレート、ポリエチレングリコール( メタ) アクリ
レート、ビニルピリジン、N-ビニルピロリドン、N-アク
リロイルピペリジン、N-アクロイルピロリジン、N-ビニ
ルアセトアミドなどのノニオン性の親水基含有単量体；
N,N-ジメチルアミノエチル( メタ) アクリレート、N,N-
ジエチルアミノエチル( メタ) アクリレート、N,N-ジメ
チルアミノプロピル( メタ) アクリレート、N,N-ジメチ
ルアミノプロピル( メタ) アクリルアミドおよびそれら
の四級塩などのカチオン性不飽和単量体等が挙げられ
る。

【００３３】アクリル酸系単量体の配合量は、他の単量
体との合計量を基準として５０〜１００質量％が好まし
い。多官能性単量体の配合量は、一般的には前記単量体
合計量に対して１〜２０００質量ｐｐｍである。

【００３４】また、アクリル酸系単量体における酸と塩
の割合は、得られた重合体中の酸基のモル数を基準とし
て、酸基の０. ０１〜１００％が中和されているものが
好ましく、より好ましくは１〜９９％が中和されている
ものであり、さらに好ましくは４０〜９５％が中和され
ているものである。中和は単量体の段階または重合後の
いずれで行ってもよい。

【００３５】上記単量体は、水溶液とされ、必要により
窒素ガス等の不活性ガスを吹込むことにより単量体水溶
液中の溶存酸素量が調節され、図１（ａ）に示す単量体
水溶液槽８に仕込まれる。水溶液重合における単量体水
溶液の濃度としては、特に制限はないが、好ましくは３
０〜６０質量％である。

【００３６】単量体水溶液における単量体の濃度が３０
質量％未満であるとベルト上での膨張自体が起り難く、
一方６０質量％を超えると重合速度が速く、重合の制御
が難しい。

【００３７】上記単量体水溶液には、必要に応じて、デ
ンプン、デンプンの誘導体、セルロース、セルロースの
誘導体、ポリビニルアルコールの誘導体、ポリアクリル
酸(塩) 、ポリアクリル酸塩架橋体などの親水性高分
子、次亜リン酸( 塩) 等の連鎖移動剤、不活性気体や炭
酸塩などの発泡剤などを添加することもできる。

【００３８】重合開始剤としては、熱ラジカル重合開始
剤や、光重合開始剤を用いることができる。

【００３９】熱ラジカル重合開始剤としては、熱により
ラジカル種を発生する、過酸化物、過硫酸塩化合物、ア
ゾ化合物およびレドックス開始剤などが挙げられる。過
酸化物の例としては、過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロ
イル、クメンヒドロペルオキシド、t-ブチルヒドロペル
オキシドおよびジクミルペルオキシドなどが挙げられ
る。過硫酸塩化合物の例としては、過硫酸アンモニウ
ム、過硫酸カリウムおよび過硫酸ナトリウムなどが挙げ
られる。アゾ化合物の例としては、アゾビスイソブチロ
ニトリルおよびアゾビス-2,4- ジメチルバレロニトリル
などが挙げられる。レドックス開始剤の例としては、過
酸化水素−鉄(II)塩、ペルオキソ二硫酸塩−亜硫酸水素
ナトリウムおよびクメンヒドロペルオキシド−鉄(II)塩
などが挙げられる。

【００４０】これらの使用量としては、単量体に対して
通常０. ０００５〜１質量％であり、０. ００１〜０.
５質量％が好ましい。

【００４１】光重合開始剤としては、ベンゾインとその
アルキルエーテル類、アセトフェノン類、アントラキノ
ン類、チオキサントン類、ケタール類、ベンゾフェノン
類及びキサントン類などが挙げられる。光重合開始剤に
は光増感剤を併用することもできる。光増感剤として
は、安息香酸系およびアミン系光増感剤などが挙げられ
る。これらは、２種以上を組み合わせて用いることもで
きる。

【００４２】光重合開始剤の使用量は、単量体に対して
通常０. ０００５〜１質量％であり、０. ００１〜０.
５質量％が好ましい。光増感剤の使用量は公知例に従
う。

【００４３】上記重合開始剤は水溶液とされ、図１
（ａ）中の、重合開始剤水溶液槽１０に仕込まれる。

【００４４】光重合開始剤を用いる場合においても単量
体水溶液には、過酸化物触媒を配合することが好まし
い。過酸化物触媒を配合することにより、得られる含水
架橋重合体ゲル中の未反応単量体残存量を減少できる。

【００４５】しかし、過酸化物の添加量を増加すると、
反応速度が速くなるため、重合開始後短時間内にゲル温
度が上昇しやすい。従って、その添加量は少な目が好ま
しく、具体的には単量体に対して０．０００５〜１質量
％であり、更に好ましくは０．００１〜０．３質量％で
ある。

【００４６】前記単量体水溶液と重合開始剤水溶液とは
ミキサー１２により所定の割合で均一混合され、可動ベ
ルト２上の一端側の矢印Ａの位置に供給される。

【００４７】ベルト上の単量体水溶液層の厚さとして
は、５〜２０ｍｍが好ましく、更に好ましくは５〜１５
ｍｍである。

【００４８】重合開始剤として熱ラジカル重合開始剤を
用いる場合、可動ベルト２上に供給された単量体水溶液
は、次いでベルト２により矢印Ｐ方向に搬送されなが
ら、必要により不図示のヒ−ター等の加熱手段により加
熱され、単量体水溶液の供給位置（矢印Ａで示される位
置）から遠くない位置で重合の開始が観測される程度に
熱ラジカル重合が開始され、更に１０ｃｍ、好ましくは
１５ｃｍ以上搬送されて矢印Ｃの位置を通過する迄のＢ
Ｃ間において８０℃以下になるように制御され、これに
よりＣの位置を通過するまではゲルの膨張が起きず、Ｃ
の位置を通過して初めてゲルの急激な体積膨張が起きる
様に制御される。

【００４９】更に、体積膨張したゲルは可動ベルトによ
り他端側に搬送されるが、この間に過酸化物触媒の作用
により単量体が低減され、その後含水架橋重合体ゲルと
して、ローラー６近傍で可動ベルトから剥離される。

【００５０】可動ベルト２の好ましい搬送速度は、０．
５〜１０ｍ／分であり、更に好ましくは１〜６ｍ／分で
ある。ベルトの搬送速度が速すぎると、ベルト上の単量
体水溶液層の厚みが小さくなり、全体としての生産効率
が劣る。

【００５１】ベルトの搬送速度を上げる場合は、ＵＶ光
源の光強度を上げて、単量体水溶液層に照射されるＵＶ
光量を低下させないようにすることが好ましい。

【００５２】その後の工程は既述の通りである。

【００５３】重合開始剤として光重合開始剤を用いる場
合、可動ベルトに供給された単量体水溶液は、次いでベ
ルト２により矢印Ｐ方向に搬送されながら、矢印Ａの直
後のベルト上方に配設されたＵＶランプから照射される
ＵＶにより重合が開始される。それ以降は同様にして含
水架橋重合体ゲルが得られる。

【００５４】特に、重合開始剤として光重合開始剤を用
いて含水架橋重合体ゲルを製造する場合であって、製造
する含水架橋重合体ゲルの用途がおむつ等の衛生用品用
吸水性材料の場合は、以下の注意が必要である。

【００５５】即ち、人体との適合性の観点から、そのｐ
Ｈをできるだけ中性付近にするため、通常アクリル酸ナ
トリウム（ＡＮａ）／アクリル酸（ＡＡ）のモル比は６
０〜８０／４０〜２０にすることが好ましい。生産性の
観点から、これら単量体水溶液濃度は高い方が好まし
く、その場合は重合途中のゲル温度を８０℃以下に制御
するには、出発原料の単量体水溶液温度を低くしておく
方が制御しやすい。

【００５６】工業的規模で含水架橋重合体ゲルを生産す
る場合、単量体水溶液温度としてはは１５〜４０℃が好
ましい。

【００５７】光重合開始剤の添加量は２０〜１５０ｐｐ
ｍが好ましく、光重合開始剤としてはアロニックスＣ−
１０１（商品名）等を例示できる。

【００５８】ＵＶ照射量としては、積算光量が３００〜
１５００ｍＪ／ｃｍ²が好ましい。光量の調整はＵＶラ
ンプの数と電圧を調節することにより制御できる。

【００５９】重合系には前述のように光重合開始剤と過
酸化物触媒とを併用することが好ましい。過酸化物触媒
は含水架橋重合体ゲル中の残留単量体量を低減させるた
めに有効である。過酸化物触媒の併用量を減少すると、
ゲル化速度は低下し、残留単量体量が増加する。従っ
て、過酸化物触媒は１５００〜２０００ｐｐｍ併用する
ことが好ましい。過酸化物触媒としては、過硫酸アンモ
ニウム、過硫酸ナトリウム等が好ましい。

【００６０】重合系には、更に発泡剤を添加することが
できる。発泡剤は得られる吸水材をポーラスにし、吸水
速度を高める機能を付与する。発泡剤の添加量として
は、０．１５〜５質量％（単量体質量基準）が好まし
い。好ましい発泡剤としては炭酸ナトリウム、炭酸水素
ナトリウム等が例示できる。

【００６１】また、重合時の重合温度や重合時間等の反
応条件は、位置Ｂ、Ｃの間でゲル温度が８０℃以下にな
るように制御できる範囲で適宜設定すればよく、特に限
定されるものではないが、通常、０℃〜５０℃、好まし
くは５℃〜３０℃の温度範囲で重合が行われる。

【００６２】上記のように水溶液重合を行って得た架橋
ポリアクリル酸塩系重合体は、水を吸収したゲル状体
（水吸収膨潤体）すなわち含水重合体ゲルである。ゲル
状体から重合体粒子を得るためには、それらゲル状体を
細断する必要がある。

【００６３】含水重合体ゲルの切断機としては、公知の
ものが使用でき、例えばミートチョッパー等が好ましく
使用できる。ミートチョッパーの目皿における小孔の径
を変更することにより、細断物の大きさを選択すること
ができる。吸水剤用含水架橋重合体ゲル粒子としては、
平均粒径が0.５〜５ｍｍ程度のものが好ましい。平均粒
径が５ｍｍを越えると、次の乾燥工程で乾燥させるのに
長時間を要し生産性が低下する。

【００６４】

【実施例】実施例１〜３および比較例１図１に示す製造装置を用いて含水架橋重合体ゲルを製造
した。重合に使用できる可動ベルト有効長さは約２ｍで
あった。ベルトの走行速度は１．５ｍ／分、ＵＶ照射量
は６００ｍＪ／ｃｍ²、ＵＶ照射ゾーンは５７ｃｍであ
った。

【００６５】アクリル酸２５mol ％、アクリル酸ソーダ
７５mol ％からなる濃度４７質量％水溶液に架橋剤とし
てトリメチロールプロパントリアクリレート（ＴＭＰ）
を１００ppm （対単量体純分）添加した。この単量体水
溶液に、光開始剤として２,２- ジメトキシ-2- フェニ
ルアセトフェノン（アロニックスＣ−１０１商品名以
下Ｃ−１０１）と過硫酸ナトリウム（以下ＮＰＳ）とを
所定量加え、所定速度で走行するベルト上に１ｃｍの厚
さで連続供給し、紫外線を照射した。単量体水溶液は徐
々にゲル化を始め重合の開始が観測され、その後しばら
くすると上方に膨張した。

【００６６】重合の開始が観測された位置からベルトの
進行方向に１０ｃｍの区間（以下、管理区間という）に
おけるゲルの最高到達温度を測定した。併せて、各例に
おいて重合開始位置からゲルがベルト上で捲れる位置ま
での区間（以下、特性区間という）の長さを測定した。

【００６７】その後、含水架橋重合体ゲルを可動ベルト
末端で容器に受け、これにポリエチレングリコール（平
均分子量２００００）水溶液を加えながらミートチョッ
パー（目皿径４．５ｍｍ）を用いて細断した。細断した
ゲルをバンド乾燥機を用いて１５０℃の熱風で乾燥させ
た後、ロール粉砕機で粉砕し、吸水性樹脂を得た。

【００６８】結果を表１に示した。

【００６９】

【表１】

【００７０】表１から、膨張開始距離が１０ｃｍ以上の
実施例１〜３においては、残存単量体濃度は最大５３２
ｐｐｍに過ぎなかった。これに対し、膨張開始距離が３
ｃｍの比較例１においては、残存単量体量は３２２５ｐ
ｐｍで、高濃度であった。

【００７１】

【発明の効果】本発明においては、可動ベルト上におけ
る単量体の重合の開始が観測された位置からベルト進行
方向に１０ｃｍ以上の幅で存在する重合途中のゲル温度
を８０℃以下に制御するようにしたので、可動ベルト上
のゲルの膨張に伴う単量体水溶液の回り込みを確実に防
止でき、その結果得られる含水架橋重合体ゲル中の残存
単量体濃度を大幅に低減でき、高品質の含水架橋重合体
ゲルを得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）は本発明の実施に使用する含水架橋重合
体ゲル製造装置の一例を示す概略側面図、（ｂ）は同装
置の可動ベルト上に形成された含水架橋重合体ゲルの概
略平面図である。

【符号の説明】

２可動ベルト４、６ローラー８単量体水溶液槽１０重合開始剤水溶液槽１２ミキサー１４単量体水溶液層１５ＵＶチャンバー１６含水架橋重合体ゲル層１８ゲル

フロントページの続き (72)発明者美保享愛知県名古屋市港区昭和町17番地の23 東亞合成株式会社生産技術研究所内 (72)発明者成松信三愛知県名古屋市港区昭和町17番地の23 東亞合成株式会社名古屋工場内Ｆターム(参考） 4J011 QA02 QA23 QA24 QA26 QA27 QA34 QA37 QA38 QA39 QA42 QB16 SA01 SA21 SA31 SA34 SA51 SA63 SA64 4J100 AJ02P AK01P AK03P AK08P AL10Q AL63Q AL66Q AL67Q AM24Q AN13Q AP07Q AQ21Q BA02Q BA08Q BA65Q CA04 CA05 CA23 FA17

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】多官能性単量体とアクリル酸単量体及び
／又はアクリル酸塩単量体との水溶液を可動ベルト上で
ラジカル重合させることにより含水架橋重合体ゲルを連
続的に製造する含水架橋重合体ゲルの製造方法におい
て、該可動ベルト上に生成する重合体ゲルの膨張によっ
て生じるそれ自体のベルトからの捲れが、前記単量体の
重合の開始が観測された位置からベルトの進行方向の１
０ｃｍ以上先で起るよう重合を制御することを特徴とす
る含水架橋重合体ゲルの製造方法。
【請求項２】多官能性単量体とアクリル酸単量体及び
／又はアクリル酸塩単量体との水溶液を可動ベルト上で
ラジカル重合させることにより含水架橋重合体ゲルを連
続的に製造する含水架橋重合体ゲルの製造方法におい
て、該可動ベルト上における前記単量体の重合の開始が
観測された位置からベルトの進行方向に１０ｃｍ以上の
幅のゲル領域を温度８０℃以下に維持することを特徴と
する含水架橋重合体ゲルの製造方法。
【請求項３】光重合開始剤の存在下に、多官能性単量
体とアクリル酸単量体及び／又はアクリル酸塩単量体と
の水溶液に紫外線を照射して可動ベルト上で上記単量体
をラジカル重合させることにより含水架橋重合体ゲルを
連続的に製造する含水架橋重合体ゲルの製造方法におい
て、該可動ベルト上における前記単量体の重合の開始が
観測された位置からベルトの進行方向に１０ｃｍ以上の
幅のゲル領域を温度８０℃以下に維持することを特徴と
する含水架橋重合体ゲルの製造方法。
【請求項４】光重合開始剤の存在下に、多官能性単量
体とアクリル酸単量体及び／又はアクリル酸塩単量体と
の水溶液を可動ベルト上でラジカル重合させることによ
り含水架橋重合体ゲルを連続的に製造する含水架橋重合
体ゲルの製造方法において、光重合開始剤の添加量及び
／又は紫外線照射量を制御することにより、該可動ベル
ト上における前記単量体の重合の開始が観測された位置
からベルトの進行方向に１０ｃｍ以上の幅のゲル領域を
温度８０℃以下に維持することを特徴とする含水架橋重
合体ゲルの製造方法。
【請求項５】アクリル酸単量体及び／又はアクリル
酸塩単量体の水溶液におけるアクリル酸単量体及び／又
はアクリル酸塩単量体の濃度が３０〜６０質量％である
請求項１又は２に記載の含水架橋重合体ゲルの製造方
法。