JP2002057129A - ウエハ基板の再生方法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体ウエハ基板より、ウエハ基板を再生す
る際に、プライム級ウエハ基板とほぼ同等の品質を有す
るウエハ基板を製造する方法を提供する。 【解決手段】 半導体ウエハ基板を再生する方法であっ
て、前記半導体ウエハ基板の表面被膜層を化学エッチン
グにより除去する工程；前記ウエハ基板の一方の面を機
械的加工により小量除去する工程；前記機械的加工によ
って生じた変質層を化学エッチングにより除去する工
程；及びウエハ基板の他方の面を鏡面研磨する工程とを
含むウエハ基板の再生方法である。
る際に、プライム級ウエハ基板とほぼ同等の品質を有す
るウエハ基板を製造する方法を提供する。 【解決手段】 半導体ウエハ基板を再生する方法であっ
て、前記半導体ウエハ基板の表面被膜層を化学エッチン
グにより除去する工程；前記ウエハ基板の一方の面を機
械的加工により小量除去する工程；前記機械的加工によ
って生じた変質層を化学エッチングにより除去する工
程；及びウエハ基板の他方の面を鏡面研磨する工程とを
含むウエハ基板の再生方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体ウエハから
ウエハ基板を再生する方法に関するものであり、より詳
しくは、半導体回路部品の製造に使用されるプライム級
ウエハと実質的に同等の品質を有するウエハ基板を半導
体ウエハ基板から再生する方法に関するものである。特
に本発明は、再生によって金属汚染レベルの低いウエハ
基板を得る方法に関するものである。
ウエハ基板を再生する方法に関するものであり、より詳
しくは、半導体回路部品の製造に使用されるプライム級
ウエハと実質的に同等の品質を有するウエハ基板を半導
体ウエハ基板から再生する方法に関するものである。特
に本発明は、再生によって金属汚染レベルの低いウエハ
基板を得る方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造工程では、プライム級ウエハ
基板とテスト級ウエハ基板の２階級の単結晶ウエハが使
用されている。前者は、実際の半導体製品を製造するた
めに使用され、後者は製造工程が十分に満足し得るもの
であるかどうかを確認するために使用されている。一般
に、プライム級ウエハ基板の品質基準はテスト級ウエハ
基板よりも高く、プライム級ウエハ基板並みの品質を有
するテスト級ウエハ基板は、半導体メーカーに好まれる
ので、標準品質のテスト級ウエハ基板よりも高価格で販
売されている。
基板とテスト級ウエハ基板の２階級の単結晶ウエハが使
用されている。前者は、実際の半導体製品を製造するた
めに使用され、後者は製造工程が十分に満足し得るもの
であるかどうかを確認するために使用されている。一般
に、プライム級ウエハ基板の品質基準はテスト級ウエハ
基板よりも高く、プライム級ウエハ基板並みの品質を有
するテスト級ウエハ基板は、半導体メーカーに好まれる
ので、標準品質のテスト級ウエハ基板よりも高価格で販
売されている。
【０００３】半導体ウエハ基板の一方の面（以下、「有
効面」という場合がある）には、一般に、半導体成分が
注入および／または拡散された層と、その上に、導体や
絶縁性材料からなる層が設けられている。半導体ウエハ
基板からウエハ基板を再生するに当たっては、ウエハ基
板の表面に設けられた層（表面被膜層）を除去しなけれ
ばならないが、再生サービスを行なう企業に送られる使
用済みの半導体ウエハ基板は、種々の表面及び表面構造
を有している。例えば、フィルム厚を測定するために使
用されたもので、表面上に数層の膜を有している半導体
ウエハ基板や、製造工程で不良品として抜き出され、一
枚ごとに異なった膜構造、膜素材の組合せ或いは注入元
素を有している半導体ウエハ基板等がある。再生ウエハ
基板には、新品と同様の表面性状や金属汚染レベルなど
の品質が求められており、半導体ウエハ基板からウエハ
基板を再生する方法が種々提案されている。
効面」という場合がある）には、一般に、半導体成分が
注入および／または拡散された層と、その上に、導体や
絶縁性材料からなる層が設けられている。半導体ウエハ
基板からウエハ基板を再生するに当たっては、ウエハ基
板の表面に設けられた層（表面被膜層）を除去しなけれ
ばならないが、再生サービスを行なう企業に送られる使
用済みの半導体ウエハ基板は、種々の表面及び表面構造
を有している。例えば、フィルム厚を測定するために使
用されたもので、表面上に数層の膜を有している半導体
ウエハ基板や、製造工程で不良品として抜き出され、一
枚ごとに異なった膜構造、膜素材の組合せ或いは注入元
素を有している半導体ウエハ基板等がある。再生ウエハ
基板には、新品と同様の表面性状や金属汚染レベルなど
の品質が求められており、半導体ウエハ基板からウエハ
基板を再生する方法が種々提案されている。
【０００４】従来法の中で現在最も汎用されているの
は、化学エッチング法であり、例えば、特開昭５１−１
９６６号公報には、表面被膜層を有する半導体ウエハ基
板に対し、有機材料を取り除くための硫酸、金属材料を
取り除くための塩化水素や硝酸、及び酸化物や窒化物を
取り除くためのフッ化水素酸等を含むエッチング浴に浸
す方法が開示されており、エッチング速度としては毎分
１２μm程度が望ましいとされている。また、シリコン
ウエハの再生用エッチング液としては、ほとんどの種類
の膜や注入元素を除去できるという理由から、硝酸（HN
O3）とフッ化水素酸（HF）の混合物を用いることが多
い。このようにして表面被膜層を化学エッチングにより
除去した後、おもて面を化学機械研磨により鏡面に仕上
げる。
は、化学エッチング法であり、例えば、特開昭５１−１
９６６号公報には、表面被膜層を有する半導体ウエハ基
板に対し、有機材料を取り除くための硫酸、金属材料を
取り除くための塩化水素や硝酸、及び酸化物や窒化物を
取り除くためのフッ化水素酸等を含むエッチング浴に浸
す方法が開示されており、エッチング速度としては毎分
１２μm程度が望ましいとされている。また、シリコン
ウエハの再生用エッチング液としては、ほとんどの種類
の膜や注入元素を除去できるという理由から、硝酸（HN
O3）とフッ化水素酸（HF）の混合物を用いることが多
い。このようにして表面被膜層を化学エッチングにより
除去した後、おもて面を化学機械研磨により鏡面に仕上
げる。
【０００５】米国特許５，１３１，９７９号公報では、
化学エッチング単独または機械的な研削の後に化学エッ
チングをして表面被膜層を除去して元のウエハ表面を露
出させることを特徴とするウエハ基板の再生方法が開示
されている。ウエハエッジを除去した後、基板の表面を
研磨して平滑にし、次いで熱処理を施して、表面の格子
欠陥をなくすとともに、内部にゲッターサイトとなる格
子欠陥を残す。
化学エッチング単独または機械的な研削の後に化学エッ
チングをして表面被膜層を除去して元のウエハ表面を露
出させることを特徴とするウエハ基板の再生方法が開示
されている。ウエハエッジを除去した後、基板の表面を
研磨して平滑にし、次いで熱処理を施して、表面の格子
欠陥をなくすとともに、内部にゲッターサイトとなる格
子欠陥を残す。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】化学エッチングにより
ウエハ基板の表面被膜層を除去する場合、化学エッチン
グ液には表面被膜層を構成している物質が溶け込んでい
く。表面被膜層としては、シリコン酸化物等の絶縁被膜
成分以外にアルミ等の金属膜成分も含まれているため、
再生処理を行なうにつれて化学エッチング液には金属成
分の含有量が増加してくる。金属成分含有量が増加する
に従い、化学エッチング液中に浸漬した半導体ウエハ基
板表面に、金属成分が再付着する量が増加してくるとい
う問題がある。
ウエハ基板の表面被膜層を除去する場合、化学エッチン
グ液には表面被膜層を構成している物質が溶け込んでい
く。表面被膜層としては、シリコン酸化物等の絶縁被膜
成分以外にアルミ等の金属膜成分も含まれているため、
再生処理を行なうにつれて化学エッチング液には金属成
分の含有量が増加してくる。金属成分含有量が増加する
に従い、化学エッチング液中に浸漬した半導体ウエハ基
板表面に、金属成分が再付着する量が増加してくるとい
う問題がある。
【０００７】ウエハ基板のおもて面は、次工程の化学機
械研磨により基板表面が除去されるため、再付着した金
属成分が最終製品まで残留することを回避できるが、裏
面に関しては化学エッチング後の面がそのまま最終製品
まで持ち越されることになる。そのため、金属汚染が生
じた場合には、最終製品の金属汚染に関する要求品質を
満たすことができなくなる。特に、SIA（Semiconductor
Industry Association）のロードマップに示される
ように、半導体ウエハに要求される金属汚染レベルは今
後ますます厳しくなる傾向にあり、表面被膜層を除去す
る化学エッチング液の金属汚染レベルの管理に限界があ
ることを勘案すると、金属汚染の回避技術は必須となっ
ている。
械研磨により基板表面が除去されるため、再付着した金
属成分が最終製品まで残留することを回避できるが、裏
面に関しては化学エッチング後の面がそのまま最終製品
まで持ち越されることになる。そのため、金属汚染が生
じた場合には、最終製品の金属汚染に関する要求品質を
満たすことができなくなる。特に、SIA（Semiconductor
Industry Association）のロードマップに示される
ように、半導体ウエハに要求される金属汚染レベルは今
後ますます厳しくなる傾向にあり、表面被膜層を除去す
る化学エッチング液の金属汚染レベルの管理に限界があ
ることを勘案すると、金属汚染の回避技術は必須となっ
ている。
【０００８】また、使用済みの半導体ウエハ基板表面に
は、半導体企業での取扱い不良や機器との接触に起因す
るスクラッチが発生することが多い。化学エッチングに
よる除去速度は、スクラッチのような機械的ダメージが
存在する場所で高くなる傾向がある。従って、このよう
な場合には、スクラッチが、化学エッチングにより強調
されることになる。また、裏面にスクラッチが残留した
場合、そのまま最終製品まで残存することになるので、
裏面に関する要求品質を満たすことができない。さら
に、化学エッチング後の表面には、薬液の残留や反応生
成物の付着に伴う染みが発生することがある。これらの
染みが裏面に発生した場合、そのまま最終製品までもち
こされることになるため、裏面に関する要求品質を満た
すことができない。
は、半導体企業での取扱い不良や機器との接触に起因す
るスクラッチが発生することが多い。化学エッチングに
よる除去速度は、スクラッチのような機械的ダメージが
存在する場所で高くなる傾向がある。従って、このよう
な場合には、スクラッチが、化学エッチングにより強調
されることになる。また、裏面にスクラッチが残留した
場合、そのまま最終製品まで残存することになるので、
裏面に関する要求品質を満たすことができない。さら
に、化学エッチング後の表面には、薬液の残留や反応生
成物の付着に伴う染みが発生することがある。これらの
染みが裏面に発生した場合、そのまま最終製品までもち
こされることになるため、裏面に関する要求品質を満た
すことができない。
【０００９】本発明は、上記事情に鑑みてなされたもの
であり、半導体ウエハ基板からウエハ基板を再生する方
法であって、特に再生ウエハ基板の裏面の金属汚染レベ
ルが低く、プライムウエハとほぼ同等の品質を有する再
生ウエハ基板を製造する方法を提供することを目的とす
る。
であり、半導体ウエハ基板からウエハ基板を再生する方
法であって、特に再生ウエハ基板の裏面の金属汚染レベ
ルが低く、プライムウエハとほぼ同等の品質を有する再
生ウエハ基板を製造する方法を提供することを目的とす
る。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決すること
のできた本発明とは、半導体ウエハ基板を再生する方法
であって、前記半導体ウエハ基板の表面被膜層を化学エ
ッチングにより除去する工程；ウエハ基板の一方の面を
機械的加工により小量除去する工程；前記機械的加工に
よって生じた変質層を化学エッチングにより除去する工
程；及び前記ウエハ基板の他方の面を鏡面研磨する工程
を含むことを特徴とするウエハ基板の再生方法である。
前記機械的加工は、ブラスト加工又は硬質粒子圧接法が
好ましく、より好ましくは湿式で行なわれる。また、前
記機械的加工において用いる硬質粒子の粒径は、５μｍ
以上３０μｍ以下であることが望ましい。
のできた本発明とは、半導体ウエハ基板を再生する方法
であって、前記半導体ウエハ基板の表面被膜層を化学エ
ッチングにより除去する工程；ウエハ基板の一方の面を
機械的加工により小量除去する工程；前記機械的加工に
よって生じた変質層を化学エッチングにより除去する工
程；及び前記ウエハ基板の他方の面を鏡面研磨する工程
を含むことを特徴とするウエハ基板の再生方法である。
前記機械的加工は、ブラスト加工又は硬質粒子圧接法が
好ましく、より好ましくは湿式で行なわれる。また、前
記機械的加工において用いる硬質粒子の粒径は、５μｍ
以上３０μｍ以下であることが望ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明のウエハ基板の再生方法
を、図面を参照しながら説明するが、本発明の方法は、
当該図面の方法に限定されるものではない。本発明のウ
エハ基板の再生方法では、まず、半導体ウエハ基板の表
面被膜層を化学エッチングにより除去する。前記表面被
膜層とは、ウエハ基板表面に設けられている被膜層であ
れば、特に制限されない。前記表面被膜層は、ウエハ基
板の一方の面、または、必要に応じて全面に設けられて
いる場合もある。前記表面被膜層としては、例えば、半
導体成分が注入および／または拡散された層や、その上
に設けられた絶縁材料と金属導体膜とを含む層などが挙
げられ、単層構造であるか多層構造であるかを問わな
い。
を、図面を参照しながら説明するが、本発明の方法は、
当該図面の方法に限定されるものではない。本発明のウ
エハ基板の再生方法では、まず、半導体ウエハ基板の表
面被膜層を化学エッチングにより除去する。前記表面被
膜層とは、ウエハ基板表面に設けられている被膜層であ
れば、特に制限されない。前記表面被膜層は、ウエハ基
板の一方の面、または、必要に応じて全面に設けられて
いる場合もある。前記表面被膜層としては、例えば、半
導体成分が注入および／または拡散された層や、その上
に設けられた絶縁材料と金属導体膜とを含む層などが挙
げられ、単層構造であるか多層構造であるかを問わな
い。
【００１２】図１は、使用済み半導体ウエハ基板の断面
図の一例であり、半導体ウエハ基板の表面の一面に半導
体成分２が注入および／または拡散された層と、その上
に、絶縁材料３と導体４とからなる層が設けられてい
る。
図の一例であり、半導体ウエハ基板の表面の一面に半導
体成分２が注入および／または拡散された層と、その上
に、絶縁材料３と導体４とからなる層が設けられてい
る。
【００１３】前記表面被膜層を化学エッチングする薬剤
は、特に制限されないが、硫酸、塩酸、硝酸、フッ化水
素酸、硝酸とフッ化水素酸の混合物よりなる群から選ば
れる少なくとも１種を用いることが好ましい。
は、特に制限されないが、硫酸、塩酸、硝酸、フッ化水
素酸、硝酸とフッ化水素酸の混合物よりなる群から選ば
れる少なくとも１種を用いることが好ましい。
【００１４】図２は、図１で示した使用済みの半導体ウ
エハ基板の表面被膜層を化学エッチングした後のウエハ
基板の断面図であり、半導体成分が注入された層と、そ
の上に設けられた導体や絶縁材料とからなる表面被膜層
が、化学エッチングによって除去されている。
エハ基板の表面被膜層を化学エッチングした後のウエハ
基板の断面図であり、半導体成分が注入された層と、そ
の上に設けられた導体や絶縁材料とからなる表面被膜層
が、化学エッチングによって除去されている。
【００１５】次に、本発明では、前記半導体ウエハ基板
の一方の面（以下、「裏面」とする）を機械的加工をする
ことによって、ウエハ基板を少量除去する。化学エッチ
ングした後の裏面を少量機械的加工をすることによっ
て、裏面に付着した微量の不純物、薬液の染み、スクラ
ッチなどを除去することができる。機械的加工の方法は
特に制限されないが、例えば、ブラスト加工法や、硬質
粒子圧接法等がある。前記ブラスト加工法とは、硬質粒
子を高速で基板の裏面に衝突させ、ウエハ基板裏面を少
量除去する方法であり、硬質粒子を搬送する媒体が空気
である乾式ブラスト法と、媒体が水である湿式ブラスト
法とがあり、特に好ましいのは湿式ブラスト法である。
乾式ブラスト法は、加工性には優れるものの、粉塵が発
生するため環境を悪化させたり、硬質粒子や除去された
試料材料がウエハ基板表面に残留しやすいなどの欠点も
ある。また、数十μｍ以下の微細な硬質粒子を使用する
場合には、硬質粒子に十分な運動エネルギーを与えるこ
とが難しくなるからである。一方、湿式ブラスト法の加
工性は、乾式ブラスト法と比べて劣るものの、粉塵が発
生しない点や硬質粒子および除去された材料が試料加工
面からすみやかに排出される長所を有しているので、湿
式ブラスト法を用いることが好ましい。
の一方の面（以下、「裏面」とする）を機械的加工をする
ことによって、ウエハ基板を少量除去する。化学エッチ
ングした後の裏面を少量機械的加工をすることによっ
て、裏面に付着した微量の不純物、薬液の染み、スクラ
ッチなどを除去することができる。機械的加工の方法は
特に制限されないが、例えば、ブラスト加工法や、硬質
粒子圧接法等がある。前記ブラスト加工法とは、硬質粒
子を高速で基板の裏面に衝突させ、ウエハ基板裏面を少
量除去する方法であり、硬質粒子を搬送する媒体が空気
である乾式ブラスト法と、媒体が水である湿式ブラスト
法とがあり、特に好ましいのは湿式ブラスト法である。
乾式ブラスト法は、加工性には優れるものの、粉塵が発
生するため環境を悪化させたり、硬質粒子や除去された
試料材料がウエハ基板表面に残留しやすいなどの欠点も
ある。また、数十μｍ以下の微細な硬質粒子を使用する
場合には、硬質粒子に十分な運動エネルギーを与えるこ
とが難しくなるからである。一方、湿式ブラスト法の加
工性は、乾式ブラスト法と比べて劣るものの、粉塵が発
生しない点や硬質粒子および除去された材料が試料加工
面からすみやかに排出される長所を有しているので、湿
式ブラスト法を用いることが好ましい。
【００１６】また、機械的加工法は、硬質粒子圧接法で
も良い。該硬質粒子圧接法は、一定以上の荷重で、ウエ
ハ基板裏面に硬質粒子を接触させることにより、裏面に
クラックを発生させ、裏面のウエハ基板を少量除去する
ことのできる方法であれば、特に限定されない。前記硬
質粒子圧接法としては、例えば、硬質粒子を基材に固定
した工具をウエハ基板の裏面に一定以上の荷重で押しつ
けながら摺動させる方法や、硬質粒子を基材に固定した
工具をウエハ基板の裏面に一定以上の荷重で押し付け
て、超音波振動を与える方法などがある。前記硬質粒子
が固定される基材としては、ウエハ基板表面形状に倣う
必要があるので、形状にはフレキシビリティが必要であ
り、例えば、弾性を有するプラスチックス、繊維及びゴ
ム等を用いることができる。
も良い。該硬質粒子圧接法は、一定以上の荷重で、ウエ
ハ基板裏面に硬質粒子を接触させることにより、裏面に
クラックを発生させ、裏面のウエハ基板を少量除去する
ことのできる方法であれば、特に限定されない。前記硬
質粒子圧接法としては、例えば、硬質粒子を基材に固定
した工具をウエハ基板の裏面に一定以上の荷重で押しつ
けながら摺動させる方法や、硬質粒子を基材に固定した
工具をウエハ基板の裏面に一定以上の荷重で押し付け
て、超音波振動を与える方法などがある。前記硬質粒子
が固定される基材としては、ウエハ基板表面形状に倣う
必要があるので、形状にはフレキシビリティが必要であ
り、例えば、弾性を有するプラスチックス、繊維及びゴ
ム等を用いることができる。
【００１７】前記機械的加工に用いる硬質粒子は、ウエ
ハ基板を少量除去できるだけの硬さを有しておれば、特
に制限されず、例えば、アルミナ、酸化珪素、炭化珪素
およびそれら２種以上の混合物が挙げられる。ウエハ基
板を少量除去できるだけの能力を有するとともに、ブラ
スト加工によるダメージ深さを抑制する観点から、硬質
粒子の粒子径は、好ましくは沈降試験法による粒子径が
５μｍ以上、より好ましくは１０μｍ以上、３０μｍ以
下、より好ましくは２０μｍ以下である。
ハ基板を少量除去できるだけの硬さを有しておれば、特
に制限されず、例えば、アルミナ、酸化珪素、炭化珪素
およびそれら２種以上の混合物が挙げられる。ウエハ基
板を少量除去できるだけの能力を有するとともに、ブラ
スト加工によるダメージ深さを抑制する観点から、硬質
粒子の粒子径は、好ましくは沈降試験法による粒子径が
５μｍ以上、より好ましくは１０μｍ以上、３０μｍ以
下、より好ましくは２０μｍ以下である。
【００１８】ウエハ基板の小量除去は、好ましくは０．
１μｍから５μｍの厚さを除去することにより、より好
ましくはブラスト加工法によって０．１μｍから５μｍ
の厚さを除去することにより行われる。除去する層の厚
さが厚すぎると、ウエハ基板を再生できる回数が減少
し、薄すぎると裏面に付着した不純物やスクラッチなど
を十分に除去できないからである。前記除去によって、
化学エッチングによって基材裏面に金属汚染層が残留し
た場合でもこれを除去することができ、さらに、基板裏
面にスクラッチや染みがあった場合でも、機械的加工に
よって裏面を均一な表面とすることができる。
１μｍから５μｍの厚さを除去することにより、より好
ましくはブラスト加工法によって０．１μｍから５μｍ
の厚さを除去することにより行われる。除去する層の厚
さが厚すぎると、ウエハ基板を再生できる回数が減少
し、薄すぎると裏面に付着した不純物やスクラッチなど
を十分に除去できないからである。前記除去によって、
化学エッチングによって基材裏面に金属汚染層が残留し
た場合でもこれを除去することができ、さらに、基板裏
面にスクラッチや染みがあった場合でも、機械的加工に
よって裏面を均一な表面とすることができる。
【００１９】ウエハ基板を製造する際には、一般に、ウ
エハ基板内部の汚染不純物を裏面に引き寄せる目的でブ
ラスト加工が行なわれている。しかし、このゲッタリン
グの際に行なわれるブラスト加工は、ウエハ基板裏面に
格子歪みを与えることを目的とし、基材を除去しない様
な条件を選択して行なわれている。従って、ゲッタリン
グの際に行なわれる従来のブラスト加工と本発明で用い
るブラスト加工とは、目的や手段が異なるものである。
例えば、米国特許５，０５１，３７５号公報では、適切
な応力分布を得るためにブラスト加工に用いる砥粒の形
状を球状にする方法が開示されている。
エハ基板内部の汚染不純物を裏面に引き寄せる目的でブ
ラスト加工が行なわれている。しかし、このゲッタリン
グの際に行なわれるブラスト加工は、ウエハ基板裏面に
格子歪みを与えることを目的とし、基材を除去しない様
な条件を選択して行なわれている。従って、ゲッタリン
グの際に行なわれる従来のブラスト加工と本発明で用い
るブラスト加工とは、目的や手段が異なるものである。
例えば、米国特許５，０５１，３７５号公報では、適切
な応力分布を得るためにブラスト加工に用いる砥粒の形
状を球状にする方法が開示されている。
【００２０】図３は、図２に示した化学エッチング後の
ウエハ基板の裏面５を機械的加工によって少量除去した
ウエハ基板である。図３に示すように、機械的加工が施
された基板裏面には、クラックや結晶格子の歪みが生じ
た変質層７が発生する。例えば、変質層７のクラック
は、洗浄工程で基板材料が剥離して、パーティクルの発
生を引き起こす原因となる。また、変質層７は、応力の
バランスが崩れることにより基板の反りの原因となるの
で、本発明では、機械的加工によって生じた変質層をさ
らに化学エッチングにより除去する（図４）。本工程で
用いる化学エッチング液としては、硝酸とフッ化水素酸
との混合物や水酸化カリウム水溶液等を使用することが
望ましい。
ウエハ基板の裏面５を機械的加工によって少量除去した
ウエハ基板である。図３に示すように、機械的加工が施
された基板裏面には、クラックや結晶格子の歪みが生じ
た変質層７が発生する。例えば、変質層７のクラック
は、洗浄工程で基板材料が剥離して、パーティクルの発
生を引き起こす原因となる。また、変質層７は、応力の
バランスが崩れることにより基板の反りの原因となるの
で、本発明では、機械的加工によって生じた変質層をさ
らに化学エッチングにより除去する（図４）。本工程で
用いる化学エッチング液としては、硝酸とフッ化水素酸
との混合物や水酸化カリウム水溶液等を使用することが
望ましい。
【００２１】次に、本発明では、ウエハ基板の他方の面
を化学機械研磨により仕上げる（図５）。前記化学機械
研磨の方法は、特に限定されず、例えば、プライム級ウ
エハの製造に採用されているコロイダルシリカを用いた
ポリシングを適用できる。プライム級ウエハのポリシン
グでは通常２５μｍ程度除去する必要があるが、本発明
の再生方法では、ウエハ基板の他方の面は化学エッチン
グを施しただけであるため、すでに鏡面となっているた
め、化学機械研磨によって除去する量を大幅に削減する
ことができる。
を化学機械研磨により仕上げる（図５）。前記化学機械
研磨の方法は、特に限定されず、例えば、プライム級ウ
エハの製造に採用されているコロイダルシリカを用いた
ポリシングを適用できる。プライム級ウエハのポリシン
グでは通常２５μｍ程度除去する必要があるが、本発明
の再生方法では、ウエハ基板の他方の面は化学エッチン
グを施しただけであるため、すでに鏡面となっているた
め、化学機械研磨によって除去する量を大幅に削減する
ことができる。
【００２２】
【実施例】実施例１ （１００）面の結晶方位を有する厚さ７２５μｍの８"
（約２０．３ｃｍ）単結晶Ｓｉウエハ基板のおもて面上
に厚さ５０００Å（５×１０-7ｍ）の酸化珪素膜、さら
に厚さ４０００Å（４×１０-7ｍ）のアルミ配線膜を成
膜したウエハ基板を１２枚一組で再生処理した。
（約２０．３ｃｍ）単結晶Ｓｉウエハ基板のおもて面上
に厚さ５０００Å（５×１０-7ｍ）の酸化珪素膜、さら
に厚さ４０００Å（４×１０-7ｍ）のアルミ配線膜を成
膜したウエハ基板を１２枚一組で再生処理した。
【００２３】まず、硝酸（濃度６９％）：フッ化水素酸
（濃度４９％）：純水の割合（質量比）が３：１：１の
エッチング液で満たされたテフロン（登録商標）製バス
に、上記使用済みウエハ基板を浸漬し、室温で２０秒間
エッチングした。各ウエハ基板の被膜は、エッチング処
理で全て除去され、シリコン表面が露出した。エッチン
グによる染みが一部表面に見られたが、おもて面は鏡面
状となり、裏面は梨地面となった。
（濃度４９％）：純水の割合（質量比）が３：１：１の
エッチング液で満たされたテフロン（登録商標）製バス
に、上記使用済みウエハ基板を浸漬し、室温で２０秒間
エッチングした。各ウエハ基板の被膜は、エッチング処
理で全て除去され、シリコン表面が露出した。エッチン
グによる染みが一部表面に見られたが、おもて面は鏡面
状となり、裏面は梨地面となった。
【００２４】次いで、平均粒径１５μｍの酸化アルミニ
ウム硬質粒子を２０質量％の濃度になる様に純水に混入
した液を２kg/cm2 （約１９６ｋＰａ）の圧力で湿式ブ
ラスト装置を用いてウエハ基板裏面に衝突させて、ウエ
ハ基板の裏面の機械的加工を行なった。このウエハ基板
を純水中で超音波洗浄して付着した硬質粒子を除去した
後、５０℃に加熱した３５質量％のKOH水溶液中で１０
分間エッチングを行なった。
ウム硬質粒子を２０質量％の濃度になる様に純水に混入
した液を２kg/cm2 （約１９６ｋＰａ）の圧力で湿式ブ
ラスト装置を用いてウエハ基板裏面に衝突させて、ウエ
ハ基板の裏面の機械的加工を行なった。このウエハ基板
を純水中で超音波洗浄して付着した硬質粒子を除去した
後、５０℃に加熱した３５質量％のKOH水溶液中で１０
分間エッチングを行なった。
【００２５】次に、直径８１２ｍｍのSUS製定盤に貼り
付けたポリウレタンパッド面と、セラミックス板にワッ
クスを用いて貼り付けたウエハ基板のおもて面とを接触
させて、２００ｇf／ｃｍ2 （約１９．６ｋＰａ）で加
圧し、コロイダルシリカ（平均粒子径６０ｎｍ）を２．
５質量％含有するｐＨ１０．５の研磨液を滴下しながら
定盤回転数６０ｒｐｍで１２分間、前記ウエハ基板を研
磨した。さらに、セラミックス板に貼り付けられたウエ
ハ基板のおもて面と、別の定盤に貼り付けた軟質ポリウ
レタンパッド面とを接触させて、８０ｇｆ／ｃｍ
2 （約７．８ｋＰａ）で加圧し、コロイダルシリカ
（平均粒径３５ｎｍ）を１質量％含有するｐＨ１０．５
の研磨液を滴下しながら定盤回転数６０ｒｐｍで１２分
間、上記ウエハ基板のおもて面を研磨した。
付けたポリウレタンパッド面と、セラミックス板にワッ
クスを用いて貼り付けたウエハ基板のおもて面とを接触
させて、２００ｇf／ｃｍ2 （約１９．６ｋＰａ）で加
圧し、コロイダルシリカ（平均粒子径６０ｎｍ）を２．
５質量％含有するｐＨ１０．５の研磨液を滴下しながら
定盤回転数６０ｒｐｍで１２分間、前記ウエハ基板を研
磨した。さらに、セラミックス板に貼り付けられたウエ
ハ基板のおもて面と、別の定盤に貼り付けた軟質ポリウ
レタンパッド面とを接触させて、８０ｇｆ／ｃｍ
2 （約７．８ｋＰａ）で加圧し、コロイダルシリカ
（平均粒径３５ｎｍ）を１質量％含有するｐＨ１０．５
の研磨液を滴下しながら定盤回転数６０ｒｐｍで１２分
間、上記ウエハ基板のおもて面を研磨した。
【００２６】研磨終了後、標準的なＲＣＡ洗浄を行な
い、静電容量式非接触板厚測定機で板厚を測定するとと
もに、全反射蛍光Ｘ線分析によってウエハ基板のおもて
面及び裏面に残存している不純物の分析を行った。その
結果、全てのウエハ基板の厚さは、７００〜７０５μｍ
の範囲にあり、基板厚さの減少量は、２０〜２５μｍで
あることが確認できた。Ａｌ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｎ
ｉ，及びＺｒについての不純物のレベルは、おもて面は
すべて１０×１０9 個／ｃｍ2 以下であり、また裏面も
１０×１０10 個／ｃｍ2 以下であり、エッチングによ
る表面汚染の影響がないことを確認した。
い、静電容量式非接触板厚測定機で板厚を測定するとと
もに、全反射蛍光Ｘ線分析によってウエハ基板のおもて
面及び裏面に残存している不純物の分析を行った。その
結果、全てのウエハ基板の厚さは、７００〜７０５μｍ
の範囲にあり、基板厚さの減少量は、２０〜２５μｍで
あることが確認できた。Ａｌ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｎ
ｉ，及びＺｒについての不純物のレベルは、おもて面は
すべて１０×１０9 個／ｃｍ2 以下であり、また裏面も
１０×１０10 個／ｃｍ2 以下であり、エッチングによ
る表面汚染の影響がないことを確認した。
【００２７】実施例２ （１００）面の結晶方位を有する厚さ７２５μｍの８"
（約２０．３ｃｍ）単結晶Ｓｉウエハ基板のおもて面上
に厚さ５０００Å（５×１０-7ｍ）の酸化珪素膜、さら
に厚さ４０００Å（４×１０-7ｍ）のアルミ配線膜を成
膜したウエハ基板を１２枚一組で再生処理した。まず、
硝酸（濃度６９％）：フッ化水素酸（濃度４９％）：純
水の割合（質量比）が３：１：１のエッチング液で満た
されたテフロン製バスに、上記使用済みウエハ基板を浸
漬して、室温で２０秒間エッチングした。各ウエハ基板
の被膜は、エッチング処理によって全て除去され、シリ
コン表面が露出した。エッチングによる染みが一部表面
に見られたが、おもて面は鏡面状となり、裏面は梨地面
となった。
（約２０．３ｃｍ）単結晶Ｓｉウエハ基板のおもて面上
に厚さ５０００Å（５×１０-7ｍ）の酸化珪素膜、さら
に厚さ４０００Å（４×１０-7ｍ）のアルミ配線膜を成
膜したウエハ基板を１２枚一組で再生処理した。まず、
硝酸（濃度６９％）：フッ化水素酸（濃度４９％）：純
水の割合（質量比）が３：１：１のエッチング液で満た
されたテフロン製バスに、上記使用済みウエハ基板を浸
漬して、室温で２０秒間エッチングした。各ウエハ基板
の被膜は、エッチング処理によって全て除去され、シリ
コン表面が露出した。エッチングによる染みが一部表面
に見られたが、おもて面は鏡面状となり、裏面は梨地面
となった。
【００２８】平均粒径２０μmの炭化珪素硬質粒子をポ
リエチレンフィルムに固着した工具をSUS製板に固定
し、ウエハ基板おもて面を吸着パッドに設置し、ウエハ
基板の裏面を工具に接触させた。１５０ｇｆ／ｃｍ
2（約１４．７ｋＰａ）の圧力下、工具に超音波振動を
与えることによりウエハ基板の裏面を研磨した。このウ
エハ基板を純水中で超音波洗浄して付着した硬質粒子を
除去した後、５０℃に加熱した３５質量％のＫＯＨ水溶
液中で１０分間エッチングを行なった。
リエチレンフィルムに固着した工具をSUS製板に固定
し、ウエハ基板おもて面を吸着パッドに設置し、ウエハ
基板の裏面を工具に接触させた。１５０ｇｆ／ｃｍ
2（約１４．７ｋＰａ）の圧力下、工具に超音波振動を
与えることによりウエハ基板の裏面を研磨した。このウ
エハ基板を純水中で超音波洗浄して付着した硬質粒子を
除去した後、５０℃に加熱した３５質量％のＫＯＨ水溶
液中で１０分間エッチングを行なった。
【００２９】次に、直径８１２ｍｍのSUS製定盤に貼り
付けたポリウレタンパッド面と、セラミックス板にワッ
クスを用いて貼り付けたウエハ基板のおもて面とを接触
させて、２００ｇf／ｃｍ2 （約１９．６ｋｐａ）で加
圧し、コロイダルシリカ（平均粒子径６０ｎｍ）を２．
５質量％含有するｐＨ１０．５の研磨液を滴下しながら
定盤回転数６０ｒｐｍで１２分間、前記ウエハ基板を研
磨した。さらに、セラミックス板に貼り付けられたウエ
ハ基板のおもて面と、別の定盤に貼り付けた軟質ポリウ
レタンパッド面とを接触させて、８０ｇｆ／ｃｍ2 （約
７．８ｋＰａ）で加圧し、コロイダルシリカ（平均粒径
３５ｎｍ）を１質量％含有するｐＨ１０．５の研磨液を
滴下しながら定盤回転数６０ｒｐｍで１２分間、上記ウ
エハ基板のおもて面を研磨した。
付けたポリウレタンパッド面と、セラミックス板にワッ
クスを用いて貼り付けたウエハ基板のおもて面とを接触
させて、２００ｇf／ｃｍ2 （約１９．６ｋｐａ）で加
圧し、コロイダルシリカ（平均粒子径６０ｎｍ）を２．
５質量％含有するｐＨ１０．５の研磨液を滴下しながら
定盤回転数６０ｒｐｍで１２分間、前記ウエハ基板を研
磨した。さらに、セラミックス板に貼り付けられたウエ
ハ基板のおもて面と、別の定盤に貼り付けた軟質ポリウ
レタンパッド面とを接触させて、８０ｇｆ／ｃｍ2 （約
７．８ｋＰａ）で加圧し、コロイダルシリカ（平均粒径
３５ｎｍ）を１質量％含有するｐＨ１０．５の研磨液を
滴下しながら定盤回転数６０ｒｐｍで１２分間、上記ウ
エハ基板のおもて面を研磨した。
【００３０】研磨終了後、標準的なＲＣＡ洗浄を行な
い、静電容量式非接触板厚測定機で板厚を測定するとと
もに、全反射蛍光Ｘ線分析によってウエハ基板のおもて
面及び裏面に残存している不純物の分析を行った。その
結果、全てのウエハ基板の厚さは、７００〜７０５μｍ
の範囲にあり、基板の厚さの減少量は、２０〜２５μｍ
であることが確認できた。Ａｌ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｎ
ｉ，Ｚｒについての不純物のレベルは、おもて面はすべ
て１０×１０9 個／ｃｍ2 以下であり、また裏面も１０
×１０10 個／ｃｍ2 以下であり、エッチングによる表
面汚染の影響がないことを確認した。
い、静電容量式非接触板厚測定機で板厚を測定するとと
もに、全反射蛍光Ｘ線分析によってウエハ基板のおもて
面及び裏面に残存している不純物の分析を行った。その
結果、全てのウエハ基板の厚さは、７００〜７０５μｍ
の範囲にあり、基板の厚さの減少量は、２０〜２５μｍ
であることが確認できた。Ａｌ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｎ
ｉ，Ｚｒについての不純物のレベルは、おもて面はすべ
て１０×１０9 個／ｃｍ2 以下であり、また裏面も１０
×１０10 個／ｃｍ2 以下であり、エッチングによる表
面汚染の影響がないことを確認した。
【００３１】比較例 （１００）面の結晶方位を有する厚さ７２５μｍの８"
（約２０．３ｃｍ）単結晶Ｓｉウエハ基板のおもて面上
に厚さ５０００Å（５×１０-7ｍ）の酸化珪素膜、さら
に厚さ４０００Å（４×１０-7ｍ）のアルミ配線膜を成
膜したウエハ基板を１２枚一組で再生処理した。
（約２０．３ｃｍ）単結晶Ｓｉウエハ基板のおもて面上
に厚さ５０００Å（５×１０-7ｍ）の酸化珪素膜、さら
に厚さ４０００Å（４×１０-7ｍ）のアルミ配線膜を成
膜したウエハ基板を１２枚一組で再生処理した。
【００３２】まず、硝酸（濃度６９％）：フッ化水素酸
（濃度４９％）：純水の割合（質量比）が３：１：１の
エッチング液で満たされたテフロン製バスに上記使用済
みウエハを浸漬し、室温で約１分間エッチングした。洗
浄後、片面研磨機を用いて元々のウエハ基板のおもて面
を研磨した。前記研磨は、直径８１２ｍｍのＳＵＳ製定
盤に貼り付けたポリウレタンパッド面に、セラミックス
板にワックスを使用して貼り付けたウエハ基板を対向さ
せて２００ｇｆ／ｃｍ2（約１９．６ｋＰａ）で加圧
し、コロイダルシリカ（平均粒子径６０ｎｍ）を２．５
質量％含有するｐＨ１０．５の研磨液を滴下しながら定
盤回転数６０ｒｐｍで３０分間行なった。次いで、セラ
ミックス板に貼り付けられたウエハ基板を軟質のポリウ
レタンパッドを貼った定盤に対向させて８０ｇｆ／ｃｍ
2 （約７．８ｋＰａ）で加圧し、コロイダルシリカ（平
均粒径３５ｎｍ）を１質量％含有するｐＨ１０．５の研
磨液を滴下しながら定盤回転数６０ｒｐｍで１２分間研
磨を行なった。
（濃度４９％）：純水の割合（質量比）が３：１：１の
エッチング液で満たされたテフロン製バスに上記使用済
みウエハを浸漬し、室温で約１分間エッチングした。洗
浄後、片面研磨機を用いて元々のウエハ基板のおもて面
を研磨した。前記研磨は、直径８１２ｍｍのＳＵＳ製定
盤に貼り付けたポリウレタンパッド面に、セラミックス
板にワックスを使用して貼り付けたウエハ基板を対向さ
せて２００ｇｆ／ｃｍ2（約１９．６ｋＰａ）で加圧
し、コロイダルシリカ（平均粒子径６０ｎｍ）を２．５
質量％含有するｐＨ１０．５の研磨液を滴下しながら定
盤回転数６０ｒｐｍで３０分間行なった。次いで、セラ
ミックス板に貼り付けられたウエハ基板を軟質のポリウ
レタンパッドを貼った定盤に対向させて８０ｇｆ／ｃｍ
2 （約７．８ｋＰａ）で加圧し、コロイダルシリカ（平
均粒径３５ｎｍ）を１質量％含有するｐＨ１０．５の研
磨液を滴下しながら定盤回転数６０ｒｐｍで１２分間研
磨を行なった。
【００３３】研磨終了後、ウエハ基板を標準的なＲＣＡ
洗浄を行ない、静電容量式非接触板厚測定器で板厚を測
定するとともに、全反射蛍光Ｘ線分析により、ウエハ基
板の表面及び裏面に残存している不純物の分析を行なっ
た。
洗浄を行ない、静電容量式非接触板厚測定器で板厚を測
定するとともに、全反射蛍光Ｘ線分析により、ウエハ基
板の表面及び裏面に残存している不純物の分析を行なっ
た。
【００３４】その結果、全てのウエハ基板の基板厚は６
９５〜７００μｍの範囲にあり、基板厚の減少量は２５
〜３０μｍであることが確認できた。不純物のレベルは
Ａｌ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｚｒについて全ておも
て面は１０×１０9 個／ｃｍ 2 以下であったが、裏面の
Ａｌは、２０×１０11 個／ｃｍ2 であり、再生ウエハ
基板の裏面の不純物レベルに問題があった。これらの結
果より、本発明の方法による再生ウエハ基板は、金属汚
染レベルが非常に低いことが明らかになった。
９５〜７００μｍの範囲にあり、基板厚の減少量は２５
〜３０μｍであることが確認できた。不純物のレベルは
Ａｌ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｚｒについて全ておも
て面は１０×１０9 個／ｃｍ 2 以下であったが、裏面の
Ａｌは、２０×１０11 個／ｃｍ2 であり、再生ウエハ
基板の裏面の不純物レベルに問題があった。これらの結
果より、本発明の方法による再生ウエハ基板は、金属汚
染レベルが非常に低いことが明らかになった。
【００３５】
【発明の効果】本発明により半導体ウエハ基板を再生し
た場合、ウエハ基板の裏面を機械的加工により小量除去
しているため、おもて面のみならず裏面の金属汚染レベ
ルも非常に低い。従って高品質な再生ウエハを得ること
ができる。また、再生時の基板厚の減少量を２５μ程度
に抑えることができるので、再生回数を増やすことがで
きる。
た場合、ウエハ基板の裏面を機械的加工により小量除去
しているため、おもて面のみならず裏面の金属汚染レベ
ルも非常に低い。従って高品質な再生ウエハを得ること
ができる。また、再生時の基板厚の減少量を２５μ程度
に抑えることができるので、再生回数を増やすことがで
きる。
【図１】使用済みウエハ基板の部分断面図である。
【図２】本発明の方法により、化学エッチングによって
ウエハ基板の表面被膜層を除去した後のウエハ基板の部
分断面図の例である。
ウエハ基板の表面被膜層を除去した後のウエハ基板の部
分断面図の例である。
【図３】本発明の方法により、機械的加工によってウエ
ハ基板の裏面を小量除去した後のウエハ基板の部分断面
図の例である。
ハ基板の裏面を小量除去した後のウエハ基板の部分断面
図の例である。
【図４】本発明の方法により、機械的加工によって生じ
る変質層を化学エッチングにより除去した後のウエハ基
板の部分断面図の例である。
る変質層を化学エッチングにより除去した後のウエハ基
板の部分断面図の例である。
【図５】本発明の方法により、ウエハ基板のおもて面を
鏡面研磨したウエハ基板の部分断面図の例である。
鏡面研磨したウエハ基板の部分断面図の例である。
【符号の説明】 １：ウエハ基板 ２：半導体注入層 ３：絶縁膜 ４：金属配線膜 ５：裏面 ６：おもて面 ７：変質層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井上 秀敏 アメリカ合衆国 94544 カリフォルニア 州、ヘイワード、ゼファー アベニュー、 1510 コウベ プレシジョン インク内 (72)発明者 高田 悟 アメリカ合衆国 94544 カリフォルニア 州、ヘイワード、ゼファー アベニュー、 1510 コウベ プレシジョン インク内 (72)発明者 原 宣宏 神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会 社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 Ｆターム(参考） 5F043 AA02 AA24 AA29 BB01 DD16 GG10
Claims (5)
- 【請求項１】 半導体ウエハ基板を再生する方法であっ
て、 前記半導体ウエハ基板の表面被膜層を化学エッチングに
より除去する工程；ウエハ基板の一方の面を機械的加工
により小量除去する工程；前記機械的加工によって生じ
た変質層をさらに化学エッチングにより除去する工程；
及び前記ウエハ基板の他方の面を鏡面研磨する工程を含
むことを特徴とするウエハ基板の再生方法。 - 【請求項２】 前記機械的加工は、ブラスト加工である
請求項１に記載のウエハ基板の再生方法。 - 【請求項３】 前記機械的加工は、ウエハ基板表面に硬
質粒子を圧接する方法である請求項１に記載のウエハ基
板の再生方法。 - 【請求項４】 前記機械的加工を、湿式で行なう請求項
２または３に記載のウエハ基板の再生方法。 - 【請求項５】 前記機械的加工で使用する硬質粒子の粒
径は、５μｍ以上３０μｍ以下である請求項２〜４のい
ずれかに記載のウエハ基板の再生方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/630316 | 2000-07-31 | ||
| US09/630,316 US6406923B1 (en) | 2000-07-31 | 2000-07-31 | Process for reclaiming wafer substrates |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002057129A true JP2002057129A (ja) | 2002-02-22 |
Family
ID=24526689
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001176113A Withdrawn JP2002057129A (ja) | 2000-07-31 | 2001-06-11 | ウエハ基板の再生方法 |
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|---|---|
| US (1) | US6406923B1 (ja) |
| JP (1) | JP2002057129A (ja) |
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| JP2005117022A (ja) * | 2003-10-03 | 2005-04-28 | Kobe Steel Ltd | シリコンウエハの再生方法 |
| JP2007234788A (ja) * | 2006-02-28 | 2007-09-13 | Disco Abrasive Syst Ltd | ウエーハへのゲッタリング層付与方法およびゲッタリング層付与装置 |
| JP2010056243A (ja) * | 2008-08-27 | 2010-03-11 | Ｋ ｓｑｕａｒｅ ｍｉｃｒｏ ｓｏｌｕｔｉｏｎ 株式会社 | 使用済み半導体ウエハの再生方法 |
| US8846429B2 (en) | 2012-05-25 | 2014-09-30 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Method for manufacturing semiconductor light emitting device allowing for recycling of semiconductor growth substrate |
| KR20160027325A (ko) * | 2014-08-28 | 2016-03-10 | 전자부품연구원 | 태양전지 웨이퍼 재자원화를 위한 화학적-기계적 식각 방법 |
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| US20050059247A1 (en) * | 2003-09-16 | 2005-03-17 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method for manufacturing SiC substrate |
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| SG10201508015RA (en) | 2010-10-06 | 2015-10-29 | Entegris Inc | Composition and process for selectively etching metal nitrides |
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| CN111725053B (zh) * | 2020-06-30 | 2023-11-14 | 安徽长飞先进半导体有限公司 | 碳化硅晶圆腐蚀的保护方法 |
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2000
- 2000-07-31 US US09/630,316 patent/US6406923B1/en not_active Expired - Fee Related
-
2001
- 2001-06-11 JP JP2001176113A patent/JP2002057129A/ja not_active Withdrawn
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| US6406923B1 (en) | 2002-06-18 |
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