JP2002053902A - 合金粉末の製造方法 - Google Patents
合金粉末の製造方法Info
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/041—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by mechanical alloying, e.g. blending, milling
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 メカニカルアロイングにおいて，ミリング時
間を大幅に短縮する。 【解決手段】 金属マトリックスと添加成分とよりなる
合金粒子の集合体である合金粉末を製造すべく，金属マ
トリックス粒子の集合体と，添加成分粒子の集合体とを
用い，メカニカルアロイングを行う。その際に，金属マ
トリックス粒子の粒径Ｄと添加成分粒子の粒径ｄとの関
係をｄ≦Ｄ／６に設定する。
間を大幅に短縮する。 【解決手段】 金属マトリックスと添加成分とよりなる
合金粒子の集合体である合金粉末を製造すべく，金属マ
トリックス粒子の集合体と，添加成分粒子の集合体とを
用い，メカニカルアロイングを行う。その際に，金属マ
トリックス粒子の粒径Ｄと添加成分粒子の粒径ｄとの関
係をｄ≦Ｄ／６に設定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は合金粉末の製造方
法，特に，金属マトリックスと添加成分とよりなる合金
粒子の集合体である合金粉末を製造すべく，金属マトリ
ックス粒子の集合体と，添加成分粒子の集合体とを用
い，メカニカルアロイングおよびメカニカルグラインデ
ィングの一方を行う製造方法に関する。
法，特に，金属マトリックスと添加成分とよりなる合金
粒子の集合体である合金粉末を製造すべく，金属マトリ
ックス粒子の集合体と，添加成分粒子の集合体とを用
い，メカニカルアロイングおよびメカニカルグラインデ
ィングの一方を行う製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来，この種の製造方法においては，金
属マトリックス粒子および添加成分粒子として粒径（通
常，１μｍ以上）が同じか，若しくは略同じものを用
い，比較的硬い添加成分粒子を十分に微細化して，金属
マトリックス粒子内に均一に侵入分散させる，といった
方法が採用されている。
属マトリックス粒子および添加成分粒子として粒径（通
常，１μｍ以上）が同じか，若しくは略同じものを用
い，比較的硬い添加成分粒子を十分に微細化して，金属
マトリックス粒子内に均一に侵入分散させる，といった
方法が採用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら前記従来
法においては添加成分粒子の微細化および侵入分散のた
めに，例えば数十時間のミリングを行わなければなら
ず，合金粉末の製造コストが高い，という問題があっ
た。
法においては添加成分粒子の微細化および侵入分散のた
めに，例えば数十時間のミリングを行わなければなら
ず，合金粉末の製造コストが高い，という問題があっ
た。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は，ミリング時間
を大幅に短縮し得る前記合金粉末の製造方法を提供する
ことを目的とする。
を大幅に短縮し得る前記合金粉末の製造方法を提供する
ことを目的とする。
【０００５】前記目的を達成するため本発明によれば，
金属マトリックスと添加成分とよりなる合金粒子の集合
体である合金粉末を製造すべく，金属マトリックス粒子
の集合体と，添加成分粒子の集合体とを用い，メカニカ
ルアロイングおよびメカニカルグラインディングの一方
を行うに当り，前記金属マトリックス粒子の粒径Ｄと前
記添加成分粒子の粒径ｄとの関係をｄ≦Ｄ／６に設定す
る，合金粉末の製造方法が提供される。
金属マトリックスと添加成分とよりなる合金粒子の集合
体である合金粉末を製造すべく，金属マトリックス粒子
の集合体と，添加成分粒子の集合体とを用い，メカニカ
ルアロイングおよびメカニカルグラインディングの一方
を行うに当り，前記金属マトリックス粒子の粒径Ｄと前
記添加成分粒子の粒径ｄとの関係をｄ≦Ｄ／６に設定す
る，合金粉末の製造方法が提供される。
【０００６】メカニカルアロイング等によって，例え
ば，水素吸蔵合金粉末を製造する場合，通常，金属マト
リックス粒子としては，その粒径Ｄが５μｍ程度のもの
が用いられている。したがって添加成分粒子の粒径ｄは
ｄ≦Ｄ／６であるから，Ｄ＝５μｍにおいてｄ≦８３４
ｎｍとなる。このような粒径を持つ添加成分粒子は微粒
子または超微粒子であって，非常に高い活性を有する。
したがって，添加成分粒子を金属マトリックス粒子内に
侵入させるだけでなく，その金属マトリックス粒子表面
に保持させておくことによっても，高活性な水素吸蔵合
金粉末を得ることが可能である。また添加成分粒子は微
粒子または超微粒子であるからミリングによる微細化は
不要である。
ば，水素吸蔵合金粉末を製造する場合，通常，金属マト
リックス粒子としては，その粒径Ｄが５μｍ程度のもの
が用いられている。したがって添加成分粒子の粒径ｄは
ｄ≦Ｄ／６であるから，Ｄ＝５μｍにおいてｄ≦８３４
ｎｍとなる。このような粒径を持つ添加成分粒子は微粒
子または超微粒子であって，非常に高い活性を有する。
したがって，添加成分粒子を金属マトリックス粒子内に
侵入させるだけでなく，その金属マトリックス粒子表面
に保持させておくことによっても，高活性な水素吸蔵合
金粉末を得ることが可能である。また添加成分粒子は微
粒子または超微粒子であるからミリングによる微細化は
不要である。
【０００７】これらのことから，前記方法によれば合金
粉末を得るためのミリング時間を，例えば４０時間から
１５分間にする，といったように大幅に短縮することが
可能である。ただし，両粒径Ｄ，ｄの関係がｄ＞Ｄ／６
では前記ミリング時間が長くなり，また製造エネルギ的
にも非効率的となる。
粉末を得るためのミリング時間を，例えば４０時間から
１５分間にする，といったように大幅に短縮することが
可能である。ただし，両粒径Ｄ，ｄの関係がｄ＞Ｄ／６
では前記ミリング時間が長くなり，また製造エネルギ的
にも非効率的となる。
【０００８】
【発明の実施の形態】図１，２において，合金粉末とし
ての水素吸蔵合金粉末１は，金属マトリックス２と添加
成分３とよりなる合金粒子４の集合体である。
ての水素吸蔵合金粉末１は，金属マトリックス２と添加
成分３とよりなる合金粒子４の集合体である。
【０００９】水素吸蔵合金粉末１の製造に当っては，金
属マトリックス粒子５の集合体（金属マトリックス粉
末）と，添加成分粒子６の集合体（添加成分粉末）とを
用い，メカニカルアロイングおよびメカニカルグライン
ディングの一方を行う，といった方法が採用される。
属マトリックス粒子５の集合体（金属マトリックス粉
末）と，添加成分粒子６の集合体（添加成分粉末）とを
用い，メカニカルアロイングおよびメカニカルグライン
ディングの一方を行う，といった方法が採用される。
【００１０】その際，金属マトリックス粒子５の粒径Ｄ
と添加成分粒子６の粒径ｄとの関係はｄ≦Ｄ／６に設定
される。例えば，金属マトリックス５の粒径ＤはＤ≧３
μｍ，好ましくはＤ≧５μｍであり，また添加成分粒子
６の粒径ｄは１０ｎｍ≦ｄ≦５００ｎｍ，好ましくはｄ
≦１００ｎｍである。両粒径Ｄ，ｄの関係は，好ましく
はＤ／１００００≦ｄ≦Ｄ／５０であり，また添加成分
粒子の添加量Ｌは０．１原子％≦Ｌ≦６５原子％，好ま
しくはＬ≦１０原子％である。
と添加成分粒子６の粒径ｄとの関係はｄ≦Ｄ／６に設定
される。例えば，金属マトリックス５の粒径ＤはＤ≧３
μｍ，好ましくはＤ≧５μｍであり，また添加成分粒子
６の粒径ｄは１０ｎｍ≦ｄ≦５００ｎｍ，好ましくはｄ
≦１００ｎｍである。両粒径Ｄ，ｄの関係は，好ましく
はＤ／１００００≦ｄ≦Ｄ／５０であり，また添加成分
粒子の添加量Ｌは０．１原子％≦Ｌ≦６５原子％，好ま
しくはＬ≦１０原子％である。
【００１１】金属マトリックス粒子５には，体心立方晶
系粒子であるＭｇ粒子，Ｖ粒子，ＴｉＣｒＶ系粒子，Ｔ
ｉＣｒＭｎ系粒子等が該当し，また水素と反応する金属
元素をＡとし，またそれ以外の金属元素をＢとすると，
ＡＢ5 系粒子：ＬａＮｉ5 粒子，ＭｍＮｉ5 （Ｍｍ：ミ
ッシュメタル）粒子，ＣａＮｉ5 粒子等；ＡＢ2 系粒
子：ＭｇＺｎ2 粒子，ＺｒＮｉ2 粒子等；ＡＢ系粒子：
ＴｉＮｉ粒子，ＴｉＦｅ粒子等；Ａ2 Ｂ系粒子：Ｍｇ2
Ｎｉ粒子，Ｃａ2 Ｆｅ粒子等が該当する。これらの粒子
から選択される一種が金属マトリックス粒子として用い
られる。添加成分粒子６としては，Ｎｉ粒子，Ｎｉ合金
粒子，Ｆｅ粒子，Ｆｅ合金粒子，Ｖ粒子，Ｖ合金粒子，
Ｍｎ粒子，Ｍｎ合金粒子，Ｔｉ粒子，Ｔｉ合金粒子，Ｃ
ｕ粒子，Ｃｕ合金粒子，Ａｌ粒子，Ａｌ合金粒子，Ｐｄ
粒子，Ｐｄ合金粒子，Ｐｔ粒子，Ｐｔ合金粒子，Ｚｒ粒
子，Ｚｒ合金粒子，Ａｕ粒子，Ａｕ合金粒子，Ａｇ粒
子，Ａｇ合金粒子，Ｃｏ粒子，Ｃｏ合金粒子，Ｍｏ粒
子，Ｍｏ合金粒子，Ｎｂ粒子，Ｎｂ合金粒子，Ｃｒ粒
子，Ｃｒ合金粒子，Ｚｎ粒子，Ｚｎ合金粒子，Ｒｕ粒
子，Ｒｕ合金粒子，Ｒｈ粒子，Ｒｈ合金粒子，Ｔａ粒
子，Ｔａ合金粒子，Ｉｒ粒子，Ｉｒ合金粒子，Ｗ粒子お
よびＷ合金粒子から選択される少なくとも一種が用いら
れる。
系粒子であるＭｇ粒子，Ｖ粒子，ＴｉＣｒＶ系粒子，Ｔ
ｉＣｒＭｎ系粒子等が該当し，また水素と反応する金属
元素をＡとし，またそれ以外の金属元素をＢとすると，
ＡＢ5 系粒子：ＬａＮｉ5 粒子，ＭｍＮｉ5 （Ｍｍ：ミ
ッシュメタル）粒子，ＣａＮｉ5 粒子等；ＡＢ2 系粒
子：ＭｇＺｎ2 粒子，ＺｒＮｉ2 粒子等；ＡＢ系粒子：
ＴｉＮｉ粒子，ＴｉＦｅ粒子等；Ａ2 Ｂ系粒子：Ｍｇ2
Ｎｉ粒子，Ｃａ2 Ｆｅ粒子等が該当する。これらの粒子
から選択される一種が金属マトリックス粒子として用い
られる。添加成分粒子６としては，Ｎｉ粒子，Ｎｉ合金
粒子，Ｆｅ粒子，Ｆｅ合金粒子，Ｖ粒子，Ｖ合金粒子，
Ｍｎ粒子，Ｍｎ合金粒子，Ｔｉ粒子，Ｔｉ合金粒子，Ｃ
ｕ粒子，Ｃｕ合金粒子，Ａｌ粒子，Ａｌ合金粒子，Ｐｄ
粒子，Ｐｄ合金粒子，Ｐｔ粒子，Ｐｔ合金粒子，Ｚｒ粒
子，Ｚｒ合金粒子，Ａｕ粒子，Ａｕ合金粒子，Ａｇ粒
子，Ａｇ合金粒子，Ｃｏ粒子，Ｃｏ合金粒子，Ｍｏ粒
子，Ｍｏ合金粒子，Ｎｂ粒子，Ｎｂ合金粒子，Ｃｒ粒
子，Ｃｒ合金粒子，Ｚｎ粒子，Ｚｎ合金粒子，Ｒｕ粒
子，Ｒｕ合金粒子，Ｒｈ粒子，Ｒｈ合金粒子，Ｔａ粒
子，Ｔａ合金粒子，Ｉｒ粒子，Ｉｒ合金粒子，Ｗ粒子お
よびＷ合金粒子から選択される少なくとも一種が用いら
れる。
【００１２】メカニカルアロイングまたはメカニカルグ
ラインディングにおいて，そのミリング時間ｔは１分間
≦ｔ≦５時間といったように，短時間に設定される。こ
のようにミリング時間を短縮すると，図２に明示するよ
うに，添加成分粒子６の集合体における，一部の添加成
分粒子６は金属マトリックス粒子５内に完全に侵入して
その粒子５と結合し，また他の一部の添加成分粒子６は
金属マトリックス粒子５の表面に付着してその粒子５と
結合し，さらに他の一部の添加成分粒子６は一部分を金
属マトリックス粒子５表面に露出させてその粒子５内に
埋込まれることにより金属マトリックス粒子５と結合す
る，といった状態が現出する。
ラインディングにおいて，そのミリング時間ｔは１分間
≦ｔ≦５時間といったように，短時間に設定される。こ
のようにミリング時間を短縮すると，図２に明示するよ
うに，添加成分粒子６の集合体における，一部の添加成
分粒子６は金属マトリックス粒子５内に完全に侵入して
その粒子５と結合し，また他の一部の添加成分粒子６は
金属マトリックス粒子５の表面に付着してその粒子５と
結合し，さらに他の一部の添加成分粒子６は一部分を金
属マトリックス粒子５表面に露出させてその粒子５内に
埋込まれることにより金属マトリックス粒子５と結合す
る，といった状態が現出する。
【００１３】前記のようにｎｍサイズの粒径を持つ添加
成分粒子６は超微粒子（または微粒子）であって，非常
に高い活性を有する。したがって，前記のように添加成
分粒子６を金属マトリックス粒子５内に侵入させるだけ
でなく，その金属マトリックス粒子５表面に保持させて
おくことによっても，高活性な水素吸蔵合金粉末１を得
ることが可能である。また添加成分粒子６は超微粒子
（または微粒子）であるからミリングによる微細化は不
要である。なお，両粒径Ｄ，ｄの関係がＤ／１００００
＞ｄでは金属マトリックス粒子５と添加成分粒子６との
エネルギ差が大きすぎるため添加成分粒子６が金属マト
リックス粒子５内に侵入することができなくなる。
成分粒子６は超微粒子（または微粒子）であって，非常
に高い活性を有する。したがって，前記のように添加成
分粒子６を金属マトリックス粒子５内に侵入させるだけ
でなく，その金属マトリックス粒子５表面に保持させて
おくことによっても，高活性な水素吸蔵合金粉末１を得
ることが可能である。また添加成分粒子６は超微粒子
（または微粒子）であるからミリングによる微細化は不
要である。なお，両粒径Ｄ，ｄの関係がＤ／１００００
＞ｄでは金属マトリックス粒子５と添加成分粒子６との
エネルギ差が大きすぎるため添加成分粒子６が金属マト
リックス粒子５内に侵入することができなくなる。
【００１４】以下，メカニカルアロイングを適用した具
体例について説明する。
体例について説明する。
【００１５】〔実施例１〕純度が９９．９％であり，且
つ粒径Ｄが１０μｍのＭｇ粒子（金属マトリックス粒
子）の集合体と，純度が９９．９％であり，且つ粒径ｄ
が２０ｎｍのＮｉ粒子（添加成分粒子）の集合体とを，
合金組成がＭｇ2 Ｎｉ（ＮｉのＬ＝３３．３原子％）と
なるように秤量して，合計２．５ｇの混合粉末を得た。
この混合粉末を遊星型ボールミル（Furitsch製，Ｐ−
５）の容量８０mlのポット（ＪＩＳ ＳＵＳ３１６製）
に直径１０mmのボール（ＪＩＳ ＳＵＳ３１６製）１８
個と共に入れ，ポット内を１．０ＭＰａの水素ガス雰囲
気に保持して，ポット回転数 ７８０rpm ，ディスク回
転数３６０rpm ，ミリング時間ｔ １５分間の条件でボ
ールミリングを行った。この場合，ポット内には重力加
速度Ｇの９倍の加速度９Ｇが発生していた。ボールミリ
ング後，グローブボックス中で水素吸蔵合金粉末を採取
した。この合金粉末を例（Ａ１）とする。
つ粒径Ｄが１０μｍのＭｇ粒子（金属マトリックス粒
子）の集合体と，純度が９９．９％であり，且つ粒径ｄ
が２０ｎｍのＮｉ粒子（添加成分粒子）の集合体とを，
合金組成がＭｇ2 Ｎｉ（ＮｉのＬ＝３３．３原子％）と
なるように秤量して，合計２．５ｇの混合粉末を得た。
この混合粉末を遊星型ボールミル（Furitsch製，Ｐ−
５）の容量８０mlのポット（ＪＩＳ ＳＵＳ３１６製）
に直径１０mmのボール（ＪＩＳ ＳＵＳ３１６製）１８
個と共に入れ，ポット内を１．０ＭＰａの水素ガス雰囲
気に保持して，ポット回転数 ７８０rpm ，ディスク回
転数３６０rpm ，ミリング時間ｔ １５分間の条件でボ
ールミリングを行った。この場合，ポット内には重力加
速度Ｇの９倍の加速度９Ｇが発生していた。ボールミリ
ング後，グローブボックス中で水素吸蔵合金粉末を採取
した。この合金粉末を例（Ａ１）とする。
【００１６】比較のため，前記Ｍｇ粒子の集合体と，純
度が９９．９％であり，且つ粒径ｄが１０μｍ，つまり
Ｍｇ粒子と同一粒径のＮｉ粒子の集合体とを用い，ミリ
ング時間ｔを４０時間に設定した，ということ以外は前
記と同様の方法で水素吸蔵合金粉末を得た。この合金粉
末を例（Ｂ１）とする。
度が９９．９％であり，且つ粒径ｄが１０μｍ，つまり
Ｍｇ粒子と同一粒径のＮｉ粒子の集合体とを用い，ミリ
ング時間ｔを４０時間に設定した，ということ以外は前
記と同様の方法で水素吸蔵合金粉末を得た。この合金粉
末を例（Ｂ１）とする。
【００１７】例（Ａ１），（Ｂ１）は，そのボールミリ
ング過程において水素化されているので，それらに，３
５０℃，１時間の条件で真空引きを行う脱水素化処理を
施し，次いで，例（Ａ１），（Ｂ１）についてＰＣＴ測
定を行った。図３は例（Ａ１），（Ｂ１）のＰＣＴ特性
（収束時間：５分間；２６０℃，放出）を示す。図３よ
り，例（Ａ１）は例（Ｂ１）のミリング時間の１６０分
の１の短時間にて得られたものであるが，例（Ｂ１）と
同様のＰＣＴ特性を有することが判る。
ング過程において水素化されているので，それらに，３
５０℃，１時間の条件で真空引きを行う脱水素化処理を
施し，次いで，例（Ａ１），（Ｂ１）についてＰＣＴ測
定を行った。図３は例（Ａ１），（Ｂ１）のＰＣＴ特性
（収束時間：５分間；２６０℃，放出）を示す。図３よ
り，例（Ａ１）は例（Ｂ１）のミリング時間の１６０分
の１の短時間にて得られたものであるが，例（Ｂ１）と
同様のＰＣＴ特性を有することが判る。
【００１８】〔実施例２〕純度が９９．９％であり，且
つ粒径Ｄが１０μｍのＭｇ粒子（金属マトリックス粒
子）の集合体と，純度が９９．９％であり，且つ粒径ｄ
が２０ｎｍのＦｅ粒子（添加成分粒子）の集合体とを，
合金組成がＭｇ97Ｆｅ3 （数値の単位は原子％）となる
ように秤量して，合計２．５ｇの混合粉末を得た。この
混合粉末を遊星型ボールミル（Furitsch製，Ｐ−５）の
容量８０mlのポット（ＪＩＳ ＳＵＳ３１６製）に直径
１０mmのボール（ＪＩＳ ＳＵＳ３１６製）１８個と共
に入れ，ポット内を２．０ＭＰａの水素ガス雰囲気に保
持して，ポット回転数 ７８０rpm ，ディスク回転数３
６０rpm ，ミリング時間ｔ １５分間の条件でボールミ
リングを行った。この場合，ポット内には重力加速度Ｇ
の９倍の加速度９Ｇが発生していた。ボールミリング
後，グローブボックス中で水素吸蔵合金粉末を採取し
た。この合金粉末を例（Ａ２）とする。
つ粒径Ｄが１０μｍのＭｇ粒子（金属マトリックス粒
子）の集合体と，純度が９９．９％であり，且つ粒径ｄ
が２０ｎｍのＦｅ粒子（添加成分粒子）の集合体とを，
合金組成がＭｇ97Ｆｅ3 （数値の単位は原子％）となる
ように秤量して，合計２．５ｇの混合粉末を得た。この
混合粉末を遊星型ボールミル（Furitsch製，Ｐ−５）の
容量８０mlのポット（ＪＩＳ ＳＵＳ３１６製）に直径
１０mmのボール（ＪＩＳ ＳＵＳ３１６製）１８個と共
に入れ，ポット内を２．０ＭＰａの水素ガス雰囲気に保
持して，ポット回転数 ７８０rpm ，ディスク回転数３
６０rpm ，ミリング時間ｔ １５分間の条件でボールミ
リングを行った。この場合，ポット内には重力加速度Ｇ
の９倍の加速度９Ｇが発生していた。ボールミリング
後，グローブボックス中で水素吸蔵合金粉末を採取し
た。この合金粉末を例（Ａ２）とする。
【００１９】比較のため，前記Ｍｇ粒子の集合体と，純
度が９９．９％であり，且つ粒径ｄが１０μｍ，つまり
Ｍｇ粒子と同一粒径のＦｅ粒子の集合体とを用い，ミリ
ング時間ｔを３時間に設定した，ということ以外は前記
と同様の方法で水素吸蔵合金粉末を得た。この合金粉末
を例（Ｂ２）とする。
度が９９．９％であり，且つ粒径ｄが１０μｍ，つまり
Ｍｇ粒子と同一粒径のＦｅ粒子の集合体とを用い，ミリ
ング時間ｔを３時間に設定した，ということ以外は前記
と同様の方法で水素吸蔵合金粉末を得た。この合金粉末
を例（Ｂ２）とする。
【００２０】例（Ａ２），（Ｂ２）に実施例１と同一条
件で脱水素化処理を施し，次いで，例（Ａ２），（Ｂ
２）についてＰＣＴ測定を行った。図４は例（Ａ２），
（Ｂ２）のＰＣＴ特性（収束時間：５分間；３１０℃，
放出）を示す。図４より，例（Ａ２）は例（Ｂ２）のミ
リング時間の１２分の１の短時間にて得られたものであ
るが，例（Ｂ２）よりも優れたＰＣＴ特性を有すること
が判る。
件で脱水素化処理を施し，次いで，例（Ａ２），（Ｂ
２）についてＰＣＴ測定を行った。図４は例（Ａ２），
（Ｂ２）のＰＣＴ特性（収束時間：５分間；３１０℃，
放出）を示す。図４より，例（Ａ２）は例（Ｂ２）のミ
リング時間の１２分の１の短時間にて得られたものであ
るが，例（Ｂ２）よりも優れたＰＣＴ特性を有すること
が判る。
【００２１】図５は例（Ａ２），（Ｂ２）の，測定温度
３１０℃における水素化速度試験結果を示す。この試験
においては，真空状態から４．０ＭＰａの高圧水素加圧
を行った。図５から，例（Ａ２）は，例（Ｂ２）に比べ
て水素化速度が速く，且つ水素吸蔵量が大であることが
判る。
３１０℃における水素化速度試験結果を示す。この試験
においては，真空状態から４．０ＭＰａの高圧水素加圧
を行った。図５から，例（Ａ２）は，例（Ｂ２）に比べ
て水素化速度が速く，且つ水素吸蔵量が大であることが
判る。
【００２２】〔実施例３〕 （１）純度が９９．９％であり，且つ粒径Ｄが１０μｍ
のＭｇ粒子（金属マトリックス粒子）の集合体と，純度
が９９．９％であり，且つ粒径ｄが２０ｎｍのＮｉ粒子
（添加成分粒子）の集合体とを，合金組成がＭｇ97Ｎｉ
3 （数値の単位は原子％）となるように秤量して，合計
２．５ｇの混合粉末を得た。この混合粉末を遊星型ボー
ルミル（Furitsch製，Ｐ−５）の容量８０mlのポット
（ＪＩＳＳＵＳ３１６製）に直径１０mmのボール（ＪＩ
Ｓ ＳＵＳ３１６製）１８個と共に入れ，ポット内を
１．０ＭＰａの水素ガス雰囲気に保持して，ポット回転
数７８０rpm ，ディスク回転数 ３６０rpm ，ミリング
時間ｔ １５分間の条件でボールミリングを行った。こ
の場合，ポット内には重力加速度Ｇの９倍の加速度９Ｇ
が発生していた。ボールミリング後，グローブボックス
中で水素吸蔵合金粉末を採取した。この合金粉末を例
（Ａ３）とする。
のＭｇ粒子（金属マトリックス粒子）の集合体と，純度
が９９．９％であり，且つ粒径ｄが２０ｎｍのＮｉ粒子
（添加成分粒子）の集合体とを，合金組成がＭｇ97Ｎｉ
3 （数値の単位は原子％）となるように秤量して，合計
２．５ｇの混合粉末を得た。この混合粉末を遊星型ボー
ルミル（Furitsch製，Ｐ−５）の容量８０mlのポット
（ＪＩＳＳＵＳ３１６製）に直径１０mmのボール（ＪＩ
Ｓ ＳＵＳ３１６製）１８個と共に入れ，ポット内を
１．０ＭＰａの水素ガス雰囲気に保持して，ポット回転
数７８０rpm ，ディスク回転数 ３６０rpm ，ミリング
時間ｔ １５分間の条件でボールミリングを行った。こ
の場合，ポット内には重力加速度Ｇの９倍の加速度９Ｇ
が発生していた。ボールミリング後，グローブボックス
中で水素吸蔵合金粉末を採取した。この合金粉末を例
（Ａ３）とする。
【００２３】例（Ａ３）に実施例１と同一条件で脱水素
化処理を施し，次いで例（Ａ３）についてＰＣＴ測定を
行った。図６は例（Ａ３）のＰＣＴ特性（収束時間：５
分間；３５０℃，放出）を示し，図６において，１回の
水素吸放出を行った場合を１サイクルとして複数の黒三
角点を結んだ線で表し，また５００サイクル後を複数の
黒丸点を結んだ線で表してある。
化処理を施し，次いで例（Ａ３）についてＰＣＴ測定を
行った。図６は例（Ａ３）のＰＣＴ特性（収束時間：５
分間；３５０℃，放出）を示し，図６において，１回の
水素吸放出を行った場合を１サイクルとして複数の黒三
角点を結んだ線で表し，また５００サイクル後を複数の
黒丸点を結んだ線で表してある。
【００２４】図６から，例（Ａ３）は優れたＰＣＴ特性
を有し，また良好な耐久性を持つことが判る。
を有し，また良好な耐久性を持つことが判る。
【００２５】（２）前記（１）同様の混合粉末（Ｍｇ97
Ｎｉ3 ）を用い，またポット回転数およびディスク回転
数を調節してポット内に発生する加速度を，０．５Ｇ，
３Ｇ，６Ｇ，９Ｇに変更した，ということを除き，各加
速度下にて前記（１）と同一条件で４種の水素吸蔵合金
粉末，即ち，０．５Ｇ適用による例（Ａ４），３Ｇ適用
による例（Ａ５），６Ｇ適用による例（Ａ６）および９
Ｇ適用による例（Ａ７）〔例（Ａ３）に同じ〕を製造し
た。
Ｎｉ3 ）を用い，またポット回転数およびディスク回転
数を調節してポット内に発生する加速度を，０．５Ｇ，
３Ｇ，６Ｇ，９Ｇに変更した，ということを除き，各加
速度下にて前記（１）と同一条件で４種の水素吸蔵合金
粉末，即ち，０．５Ｇ適用による例（Ａ４），３Ｇ適用
による例（Ａ５），６Ｇ適用による例（Ａ６）および９
Ｇ適用による例（Ａ７）〔例（Ａ３）に同じ〕を製造し
た。
【００２６】例（Ａ４）〜（Ａ７）に実施例１と同一条
件で脱水素化処理を施し，次いで例（Ａ４）〜（Ａ７）
についてＰＣＴ測定を行った。また前記（１）同様の混
合粉末（Ｍｇ97Ｎｉ3 ）を用い，真空アーク溶解，イン
ゴットの鋳造および大気中におけるインゴットの粉砕を
順次行って得られた粉末の例（Ｂ３）および前記合金組
成（Ｍｇ97Ｎｉ3 ）を持つように秤量された前記Ｍｇ粒
子およびＮｉ粒子の集合物を乳鉢で混合した例（Ｃ）に
ついても，同様のＰＣＴ測定を行った。
件で脱水素化処理を施し，次いで例（Ａ４）〜（Ａ７）
についてＰＣＴ測定を行った。また前記（１）同様の混
合粉末（Ｍｇ97Ｎｉ3 ）を用い，真空アーク溶解，イン
ゴットの鋳造および大気中におけるインゴットの粉砕を
順次行って得られた粉末の例（Ｂ３）および前記合金組
成（Ｍｇ97Ｎｉ3 ）を持つように秤量された前記Ｍｇ粒
子およびＮｉ粒子の集合物を乳鉢で混合した例（Ｃ）に
ついても，同様のＰＣＴ測定を行った。
【００２７】図７は例（Ａ４）〜（Ａ７），（Ｂ３），
（Ｃ）のＰＣＴ特性（収束時間：５分間；３１０℃，放
出）を示す。図７から明らかなように，乳鉢混合による
例（Ｃ）は鋳造による例（Ｂ３）よりも優れたＰＣＴ特
性を有する。これは超微粒子である高活性なＮｉ粒子の
存在に起因する。また加速度０．５Ｇ適用による例（Ａ
４）はＭｇとＮｉの合金化の開始とその進行に伴い例
（Ｃ）よりもＰＣＴ特性が向上している。加速度３Ｇお
よび６Ｇ適用による例（Ａ５），（Ａ６）は通常の合金
製造における加速度９Ｇ適用による例（Ａ７）と同等の
ＰＣＴ特性を有する。例（Ａ５），（Ａ６）においては
１つのＭｇ粒子内へ侵入したＮｉ粒子の数は例（Ａ７）
に比べて少ないが，Ｍｇ粒子表面には多くの高活性なＮ
ｉ粒子が付着しているため，それに起因して優れたＰＣ
Ｔ特性が得られる。
（Ｃ）のＰＣＴ特性（収束時間：５分間；３１０℃，放
出）を示す。図７から明らかなように，乳鉢混合による
例（Ｃ）は鋳造による例（Ｂ３）よりも優れたＰＣＴ特
性を有する。これは超微粒子である高活性なＮｉ粒子の
存在に起因する。また加速度０．５Ｇ適用による例（Ａ
４）はＭｇとＮｉの合金化の開始とその進行に伴い例
（Ｃ）よりもＰＣＴ特性が向上している。加速度３Ｇお
よび６Ｇ適用による例（Ａ５），（Ａ６）は通常の合金
製造における加速度９Ｇ適用による例（Ａ７）と同等の
ＰＣＴ特性を有する。例（Ａ５），（Ａ６）においては
１つのＭｇ粒子内へ侵入したＮｉ粒子の数は例（Ａ７）
に比べて少ないが，Ｍｇ粒子表面には多くの高活性なＮ
ｉ粒子が付着しているため，それに起因して優れたＰＣ
Ｔ特性が得られる。
【００２８】〔実施例４〕純度が９９．９％であり，且
つ粒径Ｄが１００μｍのＴｉ粒子（金属マトリックス粒
子）の集合体と，純度がそれぞれ９９．９％であり，且
つ粒径ｄがそれぞれ１００ｎｍ以下のＣｒ粒子（添加成
分粒子）およびＭｎ粒子（添加成分粒子）の集合体と
を，合金組成がＴｉ1.2 ＣｒＭｎ（ＣｒのＬ＝３１．２
５原子％，ＭｎのＬ＝３１．２５原子％）となるように
秤量して，合計２．５ｇの混合粉末を得た。この混合粉
末を遊星型ボールミル（Furitsch製，Ｐ−５）の容量８
０mlのポット（ＪＩＳ ＳＵＳ３１６製）に直径１０mm
のボール（ＪＩＳ ＳＵＳ３１６製）１８個と共に入
れ，ポット内を２．０ＭＰａの水素ガス雰囲気に保持し
て，ポット回転数 ７８０rpm ，ディスク回転数 ３６
０rpm ，ミリング時間ｔ１５分間の条件でボールミリン
グを行った。この場合，ポット内には重力加速度Ｇの９
倍の加速度９Ｇが発生していた。ボールミリング後，グ
ローブボックス中で水素吸蔵合金粉末を採取した。この
合金粉末を例（Ａ８）とする。
つ粒径Ｄが１００μｍのＴｉ粒子（金属マトリックス粒
子）の集合体と，純度がそれぞれ９９．９％であり，且
つ粒径ｄがそれぞれ１００ｎｍ以下のＣｒ粒子（添加成
分粒子）およびＭｎ粒子（添加成分粒子）の集合体と
を，合金組成がＴｉ1.2 ＣｒＭｎ（ＣｒのＬ＝３１．２
５原子％，ＭｎのＬ＝３１．２５原子％）となるように
秤量して，合計２．５ｇの混合粉末を得た。この混合粉
末を遊星型ボールミル（Furitsch製，Ｐ−５）の容量８
０mlのポット（ＪＩＳ ＳＵＳ３１６製）に直径１０mm
のボール（ＪＩＳ ＳＵＳ３１６製）１８個と共に入
れ，ポット内を２．０ＭＰａの水素ガス雰囲気に保持し
て，ポット回転数 ７８０rpm ，ディスク回転数 ３６
０rpm ，ミリング時間ｔ１５分間の条件でボールミリン
グを行った。この場合，ポット内には重力加速度Ｇの９
倍の加速度９Ｇが発生していた。ボールミリング後，グ
ローブボックス中で水素吸蔵合金粉末を採取した。この
合金粉末を例（Ａ８）とする。
【００２９】比較のため，前記混合粉末（Ｔｉ1.2 Ｃｒ
Ｍｎ）を用い，真空アーク溶解，インゴットの鋳造およ
び大気中におけるインゴットの粉砕を順次行って水素吸
蔵合金粉末を得た。この合金粉末を例（Ｂ４）とする。
Ｍｎ）を用い，真空アーク溶解，インゴットの鋳造およ
び大気中におけるインゴットの粉砕を順次行って水素吸
蔵合金粉末を得た。この合金粉末を例（Ｂ４）とする。
【００３０】例（Ａ８）に実施例１と同一条件で脱水素
化処理を施し，次いで例（Ａ８），（Ｂ４）についてＰ
ＣＴ測定を行った。図８は例（Ａ８），（Ｂ４）のＰＣ
Ｔ特性（収束時間：５分間；−１０℃，放出）を示す。
図８より，例（Ａ８）は例（Ｂ４）よりも優れたＰＣＴ
特性を有することが判る。
化処理を施し，次いで例（Ａ８），（Ｂ４）についてＰ
ＣＴ測定を行った。図８は例（Ａ８），（Ｂ４）のＰＣ
Ｔ特性（収束時間：５分間；−１０℃，放出）を示す。
図８より，例（Ａ８）は例（Ｂ４）よりも優れたＰＣＴ
特性を有することが判る。
【００３１】〔実施例５〕純度が９９．９％であり，且
つ粒径Ｄが１８０μｍのＭｇ粒子（金属マトリックス粒
子）の集合体と，純度がそれぞれ９９．９％であり，且
つ粒径ｄがそれぞれ２０ｎｍのＮｉ粒子（添加成分粒
子）およびＦｅ粒子（添加成分粒子）の集合体とを，合
金組成がＭｇ99.5Ｎｉ0.33Ｆｅ0.17（数値の単位は原子
％）となるように秤量して，合計１１００ｇの混合粉末
を得た。この混合粉末を横型ボールミルの容量２４．１
Ｌのポット（ＪＩＳ ＳＵＳ３１６製）に直径１０mmの
ボール（ＪＩＳ ＳＵＳ３１６製）５５００個と共に入
れ，ポット内を１．０ＭＰａの水素ガス雰囲気に保持し
て，ポット回転数 ６０rpm ，ミリング時間ｔ ６０分
間の条件でボールミリングを行った。この場合，ポット
内には重力加速度Ｇと同等の１Ｇが発生していた。ボー
ルミリング後，大気中で水素吸蔵合金粉末を採取した。
この合金粉末を例（Ａ９）とする。
つ粒径Ｄが１８０μｍのＭｇ粒子（金属マトリックス粒
子）の集合体と，純度がそれぞれ９９．９％であり，且
つ粒径ｄがそれぞれ２０ｎｍのＮｉ粒子（添加成分粒
子）およびＦｅ粒子（添加成分粒子）の集合体とを，合
金組成がＭｇ99.5Ｎｉ0.33Ｆｅ0.17（数値の単位は原子
％）となるように秤量して，合計１１００ｇの混合粉末
を得た。この混合粉末を横型ボールミルの容量２４．１
Ｌのポット（ＪＩＳ ＳＵＳ３１６製）に直径１０mmの
ボール（ＪＩＳ ＳＵＳ３１６製）５５００個と共に入
れ，ポット内を１．０ＭＰａの水素ガス雰囲気に保持し
て，ポット回転数 ６０rpm ，ミリング時間ｔ ６０分
間の条件でボールミリングを行った。この場合，ポット
内には重力加速度Ｇと同等の１Ｇが発生していた。ボー
ルミリング後，大気中で水素吸蔵合金粉末を採取した。
この合金粉末を例（Ａ９）とする。
【００３２】例（Ａ９）に実施例１と同一条件で脱水素
化処理を施し，次いで例（Ａ９）についてＰＣＴ測定を
行った。図９は例（Ａ９）のＰＣＴ特性（収束時間：５
分間；３１０℃，吸蔵・放出）を示す。図９より，例
（Ａ９）は優れたＰＣＴ特性を有し，特に，吸蔵・放出
のヒステリシスが小さいことが判る。
化処理を施し，次いで例（Ａ９）についてＰＣＴ測定を
行った。図９は例（Ａ９）のＰＣＴ特性（収束時間：５
分間；３１０℃，吸蔵・放出）を示す。図９より，例
（Ａ９）は優れたＰＣＴ特性を有し，特に，吸蔵・放出
のヒステリシスが小さいことが判る。
【００３３】なお，本発明は水素吸蔵合金以外の合金粉
末，例えば磁性材料粉末，セラミックス分散強化合金用
複合粉末，耐熱合金粉末，熱電材料粉末，傾斜機能材料
粉末，ニッケル−水素電池の負極用水素吸蔵合金粉末等
の製造にも適用される。また添加成分粒子としてはセラ
ミック粒子，金属間化合物粒子等を使用することもあ
る。
末，例えば磁性材料粉末，セラミックス分散強化合金用
複合粉末，耐熱合金粉末，熱電材料粉末，傾斜機能材料
粉末，ニッケル−水素電池の負極用水素吸蔵合金粉末等
の製造にも適用される。また添加成分粒子としてはセラ
ミック粒子，金属間化合物粒子等を使用することもあ
る。
【００３４】
【発明の効果】本発明によれば，メカニカルアロイング
等によって合金粉末を製造するに当り，前記のような手
段を採用することによって，ミリング時間を大いに短縮
し得る合金粉末の製造方法を提供することができる。
等によって合金粉末を製造するに当り，前記のような手
段を採用することによって，ミリング時間を大いに短縮
し得る合金粉末の製造方法を提供することができる。
【図１】水素吸蔵合金粉末の説明図である。
【図２】合金粒子の要部を破断した説明図である。
【図３】水素吸蔵合金粉末の例（Ａ１），（Ｂ１）のＰ
ＣＴ特性図である。
ＣＴ特性図である。
【図４】水素吸蔵合金粉末の例（Ａ２），（Ｂ２）のＰ
ＣＴ特性図である。
ＣＴ特性図である。
【図５】水素吸蔵合金粉末の例（Ａ２），（Ｂ２）の水
素吸蔵特性図である。
素吸蔵特性図である。
【図６】水素吸蔵合金粉末の例（Ａ３）のＰＣＴ特性図
である。
である。
【図７】水素吸蔵合金粉末の例（Ａ４）〜（Ａ７），
（Ｂ３），（Ｃ）のＰＣＴ特性図である。
（Ｂ３），（Ｃ）のＰＣＴ特性図である。
【図８】水素吸蔵合金粉末の例（Ａ８），（Ｂ４）のＰ
ＣＴ特性図である。
ＣＴ特性図である。
【図９】水素吸蔵合金粉末の例（Ａ９）の水素吸蔵・放
出特性図である。
出特性図である。
１………水素吸蔵合金粉末（合金粉末） ２………金属マトリックス ３………添加成分 ４………合金粒子 ５………金属マトリックス粒子 ６………添加成分粒子
フロントページの続き (72)発明者 細江 光矢 埼玉県和光市中央１丁目４番１号 株式会 社本田技術研究所内 (72)発明者 後藤 肇 埼玉県和光市中央１丁目４番１号 株式会 社本田技術研究所内 Ｆターム(参考） 4K017 AA04 BA10 BB01 BB02 BB04 BB05 BB06 BB07 BB08 BB09 BB18 CA07 DA01 EA04 4K018 AA13 BA01 BA02 BA03 BA04 BA07 BA08 BA09 BA10 BA13 BA20 BB04 BC16 KA70
Claims (5)
- 【請求項１】 金属マトリックス（２）と添加成分
（３）とよりなる合金粒子（４）の集合体である合金粉
末（１）を製造すべく，金属マトリックス粒子（５）の
集合体と，添加成分粒子（６）の集合体とを用い，メカ
ニカルアロイングおよびメカニカルグラインディングの
一方を行うに当り，前記金属マトリックス粒子（５）の
粒径Ｄと前記添加成分粒子（６）の粒径ｄとの関係をｄ
≦Ｄ／６に設定することを特徴とする合金粉末の製造方
法。 - 【請求項２】 前記金属マトリックス粒子（５）の粒径
ＤがＤ≧３μｍであり，また前記添加成分粒子（６）の
粒径ｄがｄ≦５００ｎｍである，請求項１記載の合金粉
末の製造方法。 - 【請求項３】 前記合金粉末（１）は水素吸蔵合金粉末
である，請求項１または２記載の合金粉末の製造方法。 - 【請求項４】 前記金属マトリックス粒子（５）がＭｇ
粒子であり，また前記添加成分粒子（６）がＮｉ粒子，
Ｎｉ合金粒子，Ｆｅ粒子，Ｆｅ合金粒子，Ｖ粒子，Ｖ合
金粒子，Ｍｎ粒子，Ｍｎ合金粒子，Ｔｉ粒子，Ｔｉ合金
粒子，Ｃｕ粒子，Ｃｕ合金粒子，Ａｌ粒子，Ａｌ合金粒
子，Ｐｄ粒子，Ｐｄ合金粒子，Ｐｔ粒子，Ｐｔ合金粒
子，Ｚｒ粒子，Ｚｒ合金粒子，Ａｕ粒子，Ａｕ合金粒
子，Ａｇ粒子，Ａｇ合金粒子，Ｃｏ粒子，Ｃｏ合金粒
子，Ｍｏ粒子，Ｍｏ合金粒子，Ｎｂ粒子，Ｎｂ合金粒
子，Ｃｒ粒子，Ｃｒ合金粒子，Ｚｎ粒子，Ｚｎ合金粒
子，Ｒｕ粒子，Ｒｕ合金粒子，Ｒｈ粒子，Ｒｈ合金粒
子，Ｔａ粒子，Ｔａ合金粒子，Ｉｒ粒子，Ｉｒ合金粒
子，Ｗ粒子およびＷ合金粒子から選択される少なくとも
一種である，請求項１，２または３記載の合金粉末の製
造方法。 - 【請求項５】 金属マトリックス（２）と添加成分
（３）とよりなる合金粒子（４）の集合体である合金粉
末（１）を製造すべく，金属マトリックス粒子（５）の
集合体と，添加成分粒子（６）の集合体とを用い，メカ
ニカルアロイングおよびメカニカルグラインディングの
一方を行う製造方法において，前記合金粉末（１）は水
素吸蔵合金粉末であり，前記金属マトリックス粒子
（５）は粒径ＤがＤ≧５μｍであるＭｇ粒子であり，ま
た前記添加成分粒子６は，粒径ｄがｄ≦１００ｎｍであ
り，且つＮｉ粒子，Ｎｉ合金粒子，Ｆｅ粒子，Ｆｅ合金
粒子，Ｖ粒子，Ｖ合金粒子，Ｍｎ粒子，Ｍｎ合金粒子，
Ｔｉ粒子，Ｔｉ合金粒子，Ｃｕ粒子，Ｃｕ合金粒子，Ａ
ｌ粒子，Ａｌ合金粒子，Ｐｄ粒子，Ｐｄ合金粒子，Ｐｔ
粒子，Ｐｔ合金粒子，Ｚｒ粒子，Ｚｒ合金粒子，Ａｕ粒
子，Ａｕ合金粒子，Ａｇ粒子，Ａｇ合金粒子，Ｃｏ粒
子，Ｃｏ合金粒子，Ｍｏ粒子，Ｍｏ合金粒子，Ｎｂ粒
子，Ｎｂ合金粒子，Ｃｒ粒子，Ｃｒ合金粒子，Ｚｎ粒
子，Ｚｎ合金粒子，Ｒｕ粒子，Ｒｕ合金粒子，Ｒｈ粒
子，Ｒｈ合金粒子，Ｔａ粒子，Ｔａ合金粒子，Ｉｒ粒
子，Ｉｒ合金粒子，Ｗ粒子およびＷ合金粒子から選択さ
れる少なくとも一種であることを特徴とする合金粉末の
製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001044088A JP3696514B2 (ja) | 2000-05-31 | 2001-02-20 | 合金粉末の製造方法 |
| EP01113224A EP1174385B1 (en) | 2000-05-31 | 2001-05-30 | Process for producing hydrogen absorbing alloy powder, hydrogen absorbing alloy powder, and hydrogen-storing tank for mounting in vehicle |
| US09/866,783 US6656246B2 (en) | 2000-05-31 | 2001-05-30 | Process for producing hydrogen absorbing alloy powder, hydrogen absorbing alloy powder, and hydrogen-storing tank for mounting in vehicle |
| DE60106149T DE60106149T2 (de) | 2000-05-31 | 2001-05-30 | Wasserstoffabsorbierndes Legierungspulver und Verfahren zur Herstellung desselben sowie Treibstofftank zur Lagerung von Wasserstoff |
| US10/674,018 US7060120B1 (en) | 2000-05-31 | 2003-09-30 | Hydrogen absorbing alloy powder and hydrogen storing tank for mounting in a vehicle |
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|---|---|---|---|
| JP2000166480 | 2000-05-31 | ||
| JP2000-166480 | 2000-05-31 | ||
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002053902A true JP2002053902A (ja) | 2002-02-19 |
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|---|---|---|---|
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Cited By (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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