JP2002033302A - 薄膜構造体の超臨界乾燥法及び超臨界乾燥装置 - Google Patents
薄膜構造体の超臨界乾燥法及び超臨界乾燥装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の超臨界乾燥法の場合に比較し、超臨界
乾燥装置の圧力容器内において薄膜構造体を浸漬する溶
媒の量が少なくなると共に、溶媒の抽出時間が短くなっ
て乾燥処理のスループットを高くすることができる薄膜
構造体の超臨界乾燥法及び超臨界乾燥装置を提供する。 【解決手段】 小容器内の溶媒に浸漬された薄膜構造体
を超臨界乾燥装置の圧力容器内において乾燥させること
を特徴とする薄膜構造体の超臨界乾燥法、及び、薄膜構
造体を浸漬する溶媒を保持する小容器を超臨界乾燥装置
の圧力容器内に有することを特徴とする薄膜構造体の超
臨界乾燥装置。
乾燥装置の圧力容器内において薄膜構造体を浸漬する溶
媒の量が少なくなると共に、溶媒の抽出時間が短くなっ
て乾燥処理のスループットを高くすることができる薄膜
構造体の超臨界乾燥法及び超臨界乾燥装置を提供する。 【解決手段】 小容器内の溶媒に浸漬された薄膜構造体
を超臨界乾燥装置の圧力容器内において乾燥させること
を特徴とする薄膜構造体の超臨界乾燥法、及び、薄膜構
造体を浸漬する溶媒を保持する小容器を超臨界乾燥装置
の圧力容器内に有することを特徴とする薄膜構造体の超
臨界乾燥装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、薄膜構造体の超臨
界乾燥法及び超臨界乾燥装置に関する技術分野に属す
る。
界乾燥法及び超臨界乾燥装置に関する技術分野に属す
る。
【０００２】
【従来の技術】近年の新しい半導体集積回路（ＬＳＩ）
の層間絶縁膜や、通信用高周波（マイクロ波、ミリ波）
回路基板として、従前よりも格段に誘電率（εｒ）や、
誘電損失(tanδ）の低い誘電体材料が必要とされてい
る。ところが、固体材料の誘電率はパーフロロカーボン
系のεｒ＝１．９が最も小さく、将来的にもこれを大き
く下回ることは困難である。そこで、極めて微細なポア
（孔）を多数含んだ多孔質体（多孔質薄膜）を用いるこ
とが検討されている。
の層間絶縁膜や、通信用高周波（マイクロ波、ミリ波）
回路基板として、従前よりも格段に誘電率（εｒ）や、
誘電損失(tanδ）の低い誘電体材料が必要とされてい
る。ところが、固体材料の誘電率はパーフロロカーボン
系のεｒ＝１．９が最も小さく、将来的にもこれを大き
く下回ることは困難である。そこで、極めて微細なポア
（孔）を多数含んだ多孔質体（多孔質薄膜）を用いるこ
とが検討されている。
【０００３】このような多孔質薄膜を作製する際に重要
なポイントとして、多孔質体（多孔質薄膜）を液相から
気相に置換（即ち乾燥）するときに気液界面に生じる毛
管力から、いかに多孔質の微細構造を保護するかという
ことがある。即ち、多孔質薄膜の作製過程において湿潤
状態の多孔質体の乾燥が行われるが、この乾燥のときに
気液界面に毛管力が生じ、この毛管力が多孔質体の機械
的強度よりも大きくなると、その微細構造が破壊されて
低誘電率、低誘電損失のものを得ることができず、この
ため、いかに多孔質の微細構造を保護するかということ
が重要となってくる。とりわけ、多孔質体の空孔率を増
大させた場合、即ち、多孔質体の密度を下げて誘電率、
誘電損失を下げた場合、一般に機械的強度が低下するの
で、微細構造の破壊を生じることなく乾燥することは飛
躍的に困難になる。
なポイントとして、多孔質体（多孔質薄膜）を液相から
気相に置換（即ち乾燥）するときに気液界面に生じる毛
管力から、いかに多孔質の微細構造を保護するかという
ことがある。即ち、多孔質薄膜の作製過程において湿潤
状態の多孔質体の乾燥が行われるが、この乾燥のときに
気液界面に毛管力が生じ、この毛管力が多孔質体の機械
的強度よりも大きくなると、その微細構造が破壊されて
低誘電率、低誘電損失のものを得ることができず、この
ため、いかに多孔質の微細構造を保護するかということ
が重要となってくる。とりわけ、多孔質体の空孔率を増
大させた場合、即ち、多孔質体の密度を下げて誘電率、
誘電損失を下げた場合、一般に機械的強度が低下するの
で、微細構造の破壊を生じることなく乾燥することは飛
躍的に困難になる。
【０００４】上記の場合と同様の超微細構造のものを乾
燥（液相から気相への置換）する工程は、マイクロマシ
ンや半導体製造工程の微細洗浄乾燥（超微細レジスト構
造の乾燥等）等にもあり、毛管力フリーな乾燥方法、特
に乾燥雰囲気を実現することが共通のキーテクノロジー
として認識されている。即ち、これらの分野及び前記多
孔質薄膜の分野において、乾燥時に気液界面に毛管力が
生じない乾燥法を開発し実現することが共通のキーテク
ノロジーとして認識されている。
燥（液相から気相への置換）する工程は、マイクロマシ
ンや半導体製造工程の微細洗浄乾燥（超微細レジスト構
造の乾燥等）等にもあり、毛管力フリーな乾燥方法、特
に乾燥雰囲気を実現することが共通のキーテクノロジー
として認識されている。即ち、これらの分野及び前記多
孔質薄膜の分野において、乾燥時に気液界面に毛管力が
生じない乾燥法を開発し実現することが共通のキーテク
ノロジーとして認識されている。
【０００５】このような毛管力フリーな乾燥法として、
超臨界流体を用いた乾燥法が知られている。ここで、超
臨界流体とは、物質固有の臨界点以上の圧力・温度のも
とで現出する流体であって、気液界面が消失して毛管力
が無い超臨界状態の流体である。上記乾燥法としては、
超臨界流体として超臨界状態のＣＯ2 を用いるＣＯ2抽
出超臨界乾燥法等がある。このＣＯ2 抽出超臨界乾燥法
は、圧力容器内に被乾燥物（多孔質薄膜やマイクロマシ
ン等）を有機溶媒（例えばエチルアルコール）に浸漬し
た状態にし、この圧力容器内に超臨界状態にした炭酸ガ
ス（ＣＯ2 ）を流し込んで溶媒を抽出除去し、これによ
り、多孔質薄膜やマイクロマシン等の被乾燥物の微細構
造を破壊することなく、乾燥させることができる。ま
た、圧力容器内への超臨界流体の流し込みはせず、被乾
燥物を浸漬する溶媒（例えばエチルアルコール）そのも
のを超臨界状態にして乾燥することも行われている。こ
の乾燥法は、溶媒がアルコールである場合には、アルコ
ール超臨界乾燥法といわれている。いずれの超臨界乾燥
法の場合にも、毛管力フリーな超臨界流体の特性によ
り、多孔質薄膜等の被乾燥物の微細構造を破壊すること
なく、乾燥でき、その結果、空孔率の高いものが得られ
る。尚、このような超臨界乾燥法により乾燥された後の
多孔質シリカは、エアロゲルと呼ばれる。
超臨界流体を用いた乾燥法が知られている。ここで、超
臨界流体とは、物質固有の臨界点以上の圧力・温度のも
とで現出する流体であって、気液界面が消失して毛管力
が無い超臨界状態の流体である。上記乾燥法としては、
超臨界流体として超臨界状態のＣＯ2 を用いるＣＯ2抽
出超臨界乾燥法等がある。このＣＯ2 抽出超臨界乾燥法
は、圧力容器内に被乾燥物（多孔質薄膜やマイクロマシ
ン等）を有機溶媒（例えばエチルアルコール）に浸漬し
た状態にし、この圧力容器内に超臨界状態にした炭酸ガ
ス（ＣＯ2 ）を流し込んで溶媒を抽出除去し、これによ
り、多孔質薄膜やマイクロマシン等の被乾燥物の微細構
造を破壊することなく、乾燥させることができる。ま
た、圧力容器内への超臨界流体の流し込みはせず、被乾
燥物を浸漬する溶媒（例えばエチルアルコール）そのも
のを超臨界状態にして乾燥することも行われている。こ
の乾燥法は、溶媒がアルコールである場合には、アルコ
ール超臨界乾燥法といわれている。いずれの超臨界乾燥
法の場合にも、毛管力フリーな超臨界流体の特性によ
り、多孔質薄膜等の被乾燥物の微細構造を破壊すること
なく、乾燥でき、その結果、空孔率の高いものが得られ
る。尚、このような超臨界乾燥法により乾燥された後の
多孔質シリカは、エアロゲルと呼ばれる。
【０００６】従来の超臨界乾燥法としては、例えば文献
＜L.W.Hrubesh ら、Mat. Res. Soc.Symp. Proc. Vol. 3
71，pp. 195-203 ＞に記載された超臨界乾燥法がある。
この文献に記載された超臨界乾燥法は、超臨界乾燥装置
の圧力容器内に被乾燥物を入れた後に、圧力容器内を溶
媒で満たし、溶媒に被乾燥物を浸漬し、圧力容器を封入
し、この後、超臨界乾燥する方法である。しかし、この
超臨界乾燥法においては、圧力容器の容積と同量の溶媒
が必要であり、且つ、この溶媒を全て抽出しなければな
らないため、溶媒使用量が多くなると共に、溶媒の抽出
時間が長くなって乾燥処理のスループット（単位時間あ
たりの被乾燥物（薄膜構造体等）の乾燥処理枚数）が低
下するという問題点があった。
＜L.W.Hrubesh ら、Mat. Res. Soc.Symp. Proc. Vol. 3
71，pp. 195-203 ＞に記載された超臨界乾燥法がある。
この文献に記載された超臨界乾燥法は、超臨界乾燥装置
の圧力容器内に被乾燥物を入れた後に、圧力容器内を溶
媒で満たし、溶媒に被乾燥物を浸漬し、圧力容器を封入
し、この後、超臨界乾燥する方法である。しかし、この
超臨界乾燥法においては、圧力容器の容積と同量の溶媒
が必要であり、且つ、この溶媒を全て抽出しなければな
らないため、溶媒使用量が多くなると共に、溶媒の抽出
時間が長くなって乾燥処理のスループット（単位時間あ
たりの被乾燥物（薄膜構造体等）の乾燥処理枚数）が低
下するという問題点があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情に着目してなされたものであって、その目的は、前
記従来の超臨界乾燥法の有する問題点を解消し、超臨界
乾燥装置の圧力容器内において薄膜構造体を浸漬する溶
媒の量が少なくなると共に、溶媒の抽出時間が短くなっ
て乾燥処理のスループットを高くすることができる薄膜
構造体の超臨界乾燥法及び超臨界乾燥装置を提供しよう
とするものである。
事情に着目してなされたものであって、その目的は、前
記従来の超臨界乾燥法の有する問題点を解消し、超臨界
乾燥装置の圧力容器内において薄膜構造体を浸漬する溶
媒の量が少なくなると共に、溶媒の抽出時間が短くなっ
て乾燥処理のスループットを高くすることができる薄膜
構造体の超臨界乾燥法及び超臨界乾燥装置を提供しよう
とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明に係る薄膜構造体の超臨界乾燥法及び超臨
界乾燥装置は、請求項１〜３記載の薄膜構造体の超臨界
乾燥法、請求項４記載の薄膜構造体の超臨界乾燥装置と
しており、それは次のような構成としたものである。
めに、本発明に係る薄膜構造体の超臨界乾燥法及び超臨
界乾燥装置は、請求項１〜３記載の薄膜構造体の超臨界
乾燥法、請求項４記載の薄膜構造体の超臨界乾燥装置と
しており、それは次のような構成としたものである。
【０００９】即ち、請求項１記載の薄膜構造体の超臨界
乾燥法は、小容器内の溶媒に浸漬された薄膜構造体を超
臨界乾燥装置の圧力容器内において乾燥させることを特
徴とする薄膜構造体の超臨界乾燥法である（第１発
明）。
乾燥法は、小容器内の溶媒に浸漬された薄膜構造体を超
臨界乾燥装置の圧力容器内において乾燥させることを特
徴とする薄膜構造体の超臨界乾燥法である（第１発
明）。
【００１０】請求項２記載の薄膜構造体の超臨界乾燥法
は、前記小容器内の溶媒に浸漬された薄膜構造体を超臨
界乾燥装置の圧力容器内に導入した後、圧力容器を封入
する前に、圧力容器内を飽和蒸気圧以上の溶媒の蒸気で
満たす請求項１記載の薄膜構造体の超臨界乾燥法である
（第２発明）。請求項３記載の薄膜構造体の超臨界乾燥
法は、前記薄膜構造体の薄膜が半導体ウエハ上に形成さ
れている請求項１又は２記載の薄膜構造体の超臨界乾燥
法である（第３発明）。
は、前記小容器内の溶媒に浸漬された薄膜構造体を超臨
界乾燥装置の圧力容器内に導入した後、圧力容器を封入
する前に、圧力容器内を飽和蒸気圧以上の溶媒の蒸気で
満たす請求項１記載の薄膜構造体の超臨界乾燥法である
（第２発明）。請求項３記載の薄膜構造体の超臨界乾燥
法は、前記薄膜構造体の薄膜が半導体ウエハ上に形成さ
れている請求項１又は２記載の薄膜構造体の超臨界乾燥
法である（第３発明）。
【００１１】請求項４記載の薄膜構造体の超臨界乾燥装
置は、薄膜構造体を浸漬する溶媒を保持する小容器を超
臨界乾燥装置の圧力容器内に有することを特徴とする薄
膜構造体の超臨界乾燥装置である（第４発明）。
置は、薄膜構造体を浸漬する溶媒を保持する小容器を超
臨界乾燥装置の圧力容器内に有することを特徴とする薄
膜構造体の超臨界乾燥装置である（第４発明）。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明は、例えば次のような形態
で実施する。先ず、乾燥すべき湿潤状態の薄膜構造体を
トレイ状の小容器内に入れると共に該小容器内にエチル
アルコール等の溶媒を注入し、薄膜構造体を溶媒に浸漬
した状態にする。このような状態のものを複数個準備す
る。次に、これらを超臨界乾燥装置の圧力容器内に導入
した後、圧力容器内に超臨界状態のＣＯ2 等の超臨界流
体を流し込んで溶媒を抽出除去することにより、圧力容
器内において薄膜構造体を乾燥させる。このような形態
で本発明が実施される。
で実施する。先ず、乾燥すべき湿潤状態の薄膜構造体を
トレイ状の小容器内に入れると共に該小容器内にエチル
アルコール等の溶媒を注入し、薄膜構造体を溶媒に浸漬
した状態にする。このような状態のものを複数個準備す
る。次に、これらを超臨界乾燥装置の圧力容器内に導入
した後、圧力容器内に超臨界状態のＣＯ2 等の超臨界流
体を流し込んで溶媒を抽出除去することにより、圧力容
器内において薄膜構造体を乾燥させる。このような形態
で本発明が実施される。
【００１３】以下、本発明について主にその作用効果を
説明する。
説明する。
【００１４】本発明に係る薄膜構造体の超臨界乾燥法
は、前述の如く、小容器内の溶媒に浸漬された薄膜構造
体を超臨界乾燥装置の圧力容器内において乾燥させるこ
ととしている（第１発明）。即ち、溶媒に浸漬された薄
膜構造体を超臨界乾燥装置の圧力容器内において乾燥さ
せる際に、この溶媒は圧力容器内に満たされているので
はなく、小容器内に保持されるようにしている。
は、前述の如く、小容器内の溶媒に浸漬された薄膜構造
体を超臨界乾燥装置の圧力容器内において乾燥させるこ
ととしている（第１発明）。即ち、溶媒に浸漬された薄
膜構造体を超臨界乾燥装置の圧力容器内において乾燥さ
せる際に、この溶媒は圧力容器内に満たされているので
はなく、小容器内に保持されるようにしている。
【００１５】従って、本発明に係る薄膜構造体の超臨界
乾燥法によれば、超臨界乾燥装置の圧力容器内において
薄膜構造体を浸漬する溶媒の量が少なくなる。また、こ
のために、溶媒の抽出時間が短くなり、このため乾燥処
理のスループットを高くすることができる。このとき、
小容器内の溶媒の量は薄膜構造体を浸漬するに足りる少
量とすることができ、この場合は、さらに溶媒の量を少
なくすることができると共に、溶媒の抽出時間が短くな
って乾燥処理のスループットをより高くすることができ
る。
乾燥法によれば、超臨界乾燥装置の圧力容器内において
薄膜構造体を浸漬する溶媒の量が少なくなる。また、こ
のために、溶媒の抽出時間が短くなり、このため乾燥処
理のスループットを高くすることができる。このとき、
小容器内の溶媒の量は薄膜構造体を浸漬するに足りる少
量とすることができ、この場合は、さらに溶媒の量を少
なくすることができると共に、溶媒の抽出時間が短くな
って乾燥処理のスループットをより高くすることができ
る。
【００１６】前記小容器内の溶媒に浸漬された薄膜構造
体を超臨界乾燥装置の圧力容器内に導入した後、圧力容
器を封入する前に、圧力容器内を飽和蒸気圧以上の溶媒
の蒸気で満たすようにすることが望ましい（第２発
明）。そうすると、薄膜構造体が空気に触れることによ
る支障の発生を確実に防止し得るようになるからであ
る。即ち、小容器内の溶媒に浸漬された薄膜構造体を超
臨界乾燥装置の圧力容器内に導入した後、小容器内の溶
媒は蒸発して減ると、薄膜構造体の一部が空気に触れて
乾燥し、微細構造の破壊などの支障を生じる可能性があ
るが、前記の如く圧力容器内を飽和蒸気圧以上の溶媒の
蒸気で満たすようにすると、小容器内の溶媒の蒸発が生
じ難くなって小容器内の溶媒の減少が抑制され、ひいて
は薄膜構造体の一部が空気に触れることによる支障の発
生を確実に防止し得るようになるからである。
体を超臨界乾燥装置の圧力容器内に導入した後、圧力容
器を封入する前に、圧力容器内を飽和蒸気圧以上の溶媒
の蒸気で満たすようにすることが望ましい（第２発
明）。そうすると、薄膜構造体が空気に触れることによ
る支障の発生を確実に防止し得るようになるからであ
る。即ち、小容器内の溶媒に浸漬された薄膜構造体を超
臨界乾燥装置の圧力容器内に導入した後、小容器内の溶
媒は蒸発して減ると、薄膜構造体の一部が空気に触れて
乾燥し、微細構造の破壊などの支障を生じる可能性があ
るが、前記の如く圧力容器内を飽和蒸気圧以上の溶媒の
蒸気で満たすようにすると、小容器内の溶媒の蒸発が生
じ難くなって小容器内の溶媒の減少が抑制され、ひいて
は薄膜構造体の一部が空気に触れることによる支障の発
生を確実に防止し得るようになるからである。
【００１７】本発明に係る薄膜構造体の超臨界乾燥装置
は、前述の如く、薄膜構造体を浸漬する溶媒を保持する
小容器を超臨界乾燥装置の圧力容器内に有することを特
徴とするものである（第４発明）。従って、本発明に係
る薄膜構造体の超臨界乾燥装置によれば、上記の如き本
発明に係る薄膜構造体の超臨界乾燥法を行うことができ
る。このため、超臨界乾燥装置の圧力容器内において薄
膜構造体を浸漬する溶媒の量を少なくし得ると共に、溶
媒の抽出時間を短くし得て乾燥処理のスループットを高
くし得るようになる。
は、前述の如く、薄膜構造体を浸漬する溶媒を保持する
小容器を超臨界乾燥装置の圧力容器内に有することを特
徴とするものである（第４発明）。従って、本発明に係
る薄膜構造体の超臨界乾燥装置によれば、上記の如き本
発明に係る薄膜構造体の超臨界乾燥法を行うことができ
る。このため、超臨界乾燥装置の圧力容器内において薄
膜構造体を浸漬する溶媒の量を少なくし得ると共に、溶
媒の抽出時間を短くし得て乾燥処理のスループットを高
くし得るようになる。
【００１８】本発明において、薄膜構造体としては、そ
の種類は特には限定されず、種々のものを使用すること
ができ、例えば、薄膜が半導体ウエハ上に形成されてい
るものを使用することができる（第３発明）。また、マ
イクロマシンや半導体分野における超微細レジスト構造
のもの等を用いることができる。本発明は、特には、乾
燥時に微細構造の変化を来しやすい構造の薄膜構造体、
例えば極めて微細なポアを多数含んだ多孔質薄膜を有す
るものや、超微細構造を有するレジスト構造のものに用
いて効果的である。
の種類は特には限定されず、種々のものを使用すること
ができ、例えば、薄膜が半導体ウエハ上に形成されてい
るものを使用することができる（第３発明）。また、マ
イクロマシンや半導体分野における超微細レジスト構造
のもの等を用いることができる。本発明は、特には、乾
燥時に微細構造の変化を来しやすい構造の薄膜構造体、
例えば極めて微細なポアを多数含んだ多孔質薄膜を有す
るものや、超微細構造を有するレジスト構造のものに用
いて効果的である。
【００１９】小容器としては、その大きさ及び形状は特
には限定されず、薄膜構造体を溶媒に浸漬できる大きさ
及び形状のものであればよい。但し、溶媒量をできるだ
け少なくすると共に、超臨界乾燥装置の圧力容器内にで
きるだけ多くの小容器を配置して乾燥処理のスループッ
トをできるだけ高くするためには、薄膜構造体の大きさ
及び形状に応じたものであって薄膜構造体を溶媒に浸漬
できる最小の大きさのものを使用することが望ましい。
このような小容器としては、例えばトレイ状のものがあ
る。小容器の材質は超臨界流体の温度、圧力に耐えるも
のであれば特には限定されず、例えばアルミ製のものを
使用することができる。
には限定されず、薄膜構造体を溶媒に浸漬できる大きさ
及び形状のものであればよい。但し、溶媒量をできるだ
け少なくすると共に、超臨界乾燥装置の圧力容器内にで
きるだけ多くの小容器を配置して乾燥処理のスループッ
トをできるだけ高くするためには、薄膜構造体の大きさ
及び形状に応じたものであって薄膜構造体を溶媒に浸漬
できる最小の大きさのものを使用することが望ましい。
このような小容器としては、例えばトレイ状のものがあ
る。小容器の材質は超臨界流体の温度、圧力に耐えるも
のであれば特には限定されず、例えばアルミ製のものを
使用することができる。
【００２０】溶媒としては、その種類は使用する超臨界
流体（例えばＣＯ2 ）により抽出されるものであれば特
には限定されず、種々のものを使用することができる
が、通常は有機溶媒が使用され、有機溶媒としては、例
えばエチルアルコールを使用することができる。
流体（例えばＣＯ2 ）により抽出されるものであれば特
には限定されず、種々のものを使用することができる
が、通常は有機溶媒が使用され、有機溶媒としては、例
えばエチルアルコールを使用することができる。
【００２１】超臨界乾燥装置としては、その大きさ、形
状、種類は特には限定されず、種々のものを使用するこ
とができる。超臨界処理装置といわれるものも使用する
ことができる。
状、種類は特には限定されず、種々のものを使用するこ
とができる。超臨界処理装置といわれるものも使用する
ことができる。
【００２２】本発明において、小容器内の溶媒に浸漬さ
れた薄膜構造体を超臨界乾燥装置の圧力容器内において
超臨界乾燥させるに際し、ＣＯ2 抽出超臨界乾燥法の場
合の如く、圧力容器内に超臨界流体（例えば超臨界状態
のＣＯ2 ）を流し込んで該超臨界流体により乾燥させる
方式、あるいは、圧力容器内にＣＯ2 等の流体を導入し
該流体を圧力容器内で超臨界状態にして該超臨界状態の
流体により乾燥させる方式を採用することができる他、
アルコール超臨界乾燥法の場合の如く、薄膜構造体を浸
漬する溶媒（例えばエチルアルコール）そのものを圧力
容器内で超臨界状態にし、この超臨界状態の溶媒（流
体）を超臨界流体として該超臨界流体により乾燥させる
方式を採用することができる。
れた薄膜構造体を超臨界乾燥装置の圧力容器内において
超臨界乾燥させるに際し、ＣＯ2 抽出超臨界乾燥法の場
合の如く、圧力容器内に超臨界流体（例えば超臨界状態
のＣＯ2 ）を流し込んで該超臨界流体により乾燥させる
方式、あるいは、圧力容器内にＣＯ2 等の流体を導入し
該流体を圧力容器内で超臨界状態にして該超臨界状態の
流体により乾燥させる方式を採用することができる他、
アルコール超臨界乾燥法の場合の如く、薄膜構造体を浸
漬する溶媒（例えばエチルアルコール）そのものを圧力
容器内で超臨界状態にし、この超臨界状態の溶媒（流
体）を超臨界流体として該超臨界流体により乾燥させる
方式を採用することができる。
【００２３】
【実施例】本発明の実施例を以下説明する。尚、本発明
はこの実施例に限定されるものではない。
はこの実施例に限定されるものではない。
【００２４】図１に示す如く、表面に厚さ３μm のシリ
カ湿潤ゲル膜を形成した８インチシリコンウエハを湿潤
状態を維持させながら小容器であるアルミ製トレイに載
せると共に溶媒としてエチルアルコールを注入し、前記
ウエハをエチルアルコールに浸漬した状態にした。この
とき、アルミ製トレイは直径２２０ｍｍ、深さ３ｍｍで
あり、前記ウエハの厚さ（シリカ湿潤ゲル膜を含む）は
７００μm であり、擦り切れ一杯までエチルアルコール
を注入したので、１トレイあたりのエチルアルコール量
は約８０ｃｃ（ｃｍ3 ）であった。このような状態のも
のを１０個準備した。
カ湿潤ゲル膜を形成した８インチシリコンウエハを湿潤
状態を維持させながら小容器であるアルミ製トレイに載
せると共に溶媒としてエチルアルコールを注入し、前記
ウエハをエチルアルコールに浸漬した状態にした。この
とき、アルミ製トレイは直径２２０ｍｍ、深さ３ｍｍで
あり、前記ウエハの厚さ（シリカ湿潤ゲル膜を含む）は
７００μm であり、擦り切れ一杯までエチルアルコール
を注入したので、１トレイあたりのエチルアルコール量
は約８０ｃｃ（ｃｍ3 ）であった。このような状態のも
のを１０個準備した。
【００２５】次に、図２に示す如く、上記トレイ（上記
の如くウエハをエチルアルコールに浸漬した状態のも
の）を１０枚積層して超臨界乾燥装置の圧力容器内に設
置し、圧力容器内を飽和蒸気圧以上のエチルアルコール
蒸気で満たした後、圧力容器を封入した。このとき、ア
ルミ製トレイ間にはスペーサが挿入されており、トレイ
同士が直接重なり合わないようになっている。また、圧
力容器の出口にガスクロマトグラフィー（ＧＣ）を接続
しており、超臨界乾燥の際の排気中のエチルアルコール
濃度をオンラインで計測できるようにしなっており、超
臨界乾燥の際にはこれを計測した。
の如くウエハをエチルアルコールに浸漬した状態のも
の）を１０枚積層して超臨界乾燥装置の圧力容器内に設
置し、圧力容器内を飽和蒸気圧以上のエチルアルコール
蒸気で満たした後、圧力容器を封入した。このとき、ア
ルミ製トレイ間にはスペーサが挿入されており、トレイ
同士が直接重なり合わないようになっている。また、圧
力容器の出口にガスクロマトグラフィー（ＧＣ）を接続
しており、超臨界乾燥の際の排気中のエチルアルコール
濃度をオンラインで計測できるようにしなっており、超
臨界乾燥の際にはこれを計測した。
【００２６】次に、圧力容器内にＣＯ2 を注入し、圧力
容器内を圧力１６０気圧、温度８０℃まで加圧加熱して
超臨界状態とした。そして、この圧力及び温度を保った
ままＣＯ2 を通気させ、超臨界状態のＣＯ2 によりエチ
ルアルコールを抽出除去し、前記ガスクロマトグラフィ
ーによりエチルアルコールが検出されなくなるまでの時
間（乾燥時間）を計測した。
容器内を圧力１６０気圧、温度８０℃まで加圧加熱して
超臨界状態とした。そして、この圧力及び温度を保った
ままＣＯ2 を通気させ、超臨界状態のＣＯ2 によりエチ
ルアルコールを抽出除去し、前記ガスクロマトグラフィ
ーによりエチルアルコールが検出されなくなるまでの時
間（乾燥時間）を計測した。
【００２７】エチルアルコールが検出されなくなった
後、温度を８０℃に保持したまま圧力を１気圧（１．０
１３２５×１０5 Ｐａ）まで減圧し、続いて温度を室温
まで降温させ、圧力容器からウエハを取り出した。この
とき、ウエハ上のシリカゲル膜は溶媒（エチルアルコー
ル）が抽出乾燥された乾燥ゲル（エアロゲル）膜になっ
ている。
後、温度を８０℃に保持したまま圧力を１気圧（１．０
１３２５×１０5 Ｐａ）まで減圧し、続いて温度を室温
まで降温させ、圧力容器からウエハを取り出した。この
とき、ウエハ上のシリカゲル膜は溶媒（エチルアルコー
ル）が抽出乾燥された乾燥ゲル（エアロゲル）膜になっ
ている。
【００２８】比較のために実施した比較例を以下説明す
る。
る。
【００２９】前記アルミ製トレイも小容器も使用せず、
図３に示す如く、通常の石英製キャリアボート（石英製
ウエハキャリア）に前記本発明の実施例の場合と同様の
シリカ湿潤ゲル膜を有するシリコンウエハをセットし、
圧力容器内を溶媒（エチルアルコール）で満たして前記
ウエハをエチルアルコールに浸漬した状態にした後、圧
力容器を封入した。
図３に示す如く、通常の石英製キャリアボート（石英製
ウエハキャリア）に前記本発明の実施例の場合と同様の
シリカ湿潤ゲル膜を有するシリコンウエハをセットし、
圧力容器内を溶媒（エチルアルコール）で満たして前記
ウエハをエチルアルコールに浸漬した状態にした後、圧
力容器を封入した。
【００３０】次に、前記本発明の実施例の場合と同様の
方法及び手順により、圧力容器内を超臨界状態とし、Ｃ
Ｏ2 を通気させ、エチルアルコールの抽出除去をし、乾
燥時間を計測した。
方法及び手順により、圧力容器内を超臨界状態とし、Ｃ
Ｏ2 を通気させ、エチルアルコールの抽出除去をし、乾
燥時間を計測した。
【００３１】本発明の実施例の場合及び比較例の場合の
結果として、抽出除去したエチルアルコール量（抽出ア
ルコール量）、乾燥時間、及び、得られたエアロゲル膜
の比誘電率を表１に示す。表１からわかる如く、本発明
の実施例の場合は、比較例の場合に比較して、抽出除去
したエチルアルコール量は約１／８と小さく、乾燥時間
は１／４と短く、エアロゲル膜の比誘電率は比較例の場
合と同様に小さくて優れている。従って、本発明の実施
例の場合は、比較例の場合に比較して、超臨界乾燥装置
の圧力容器内において薄膜構造体を浸漬する溶媒（エチ
ルアルコール）の量が少なくなると共に、溶媒の抽出時
間（乾燥時間）が短くなって乾燥処理のスループットを
高くすることができることが確認された。
結果として、抽出除去したエチルアルコール量（抽出ア
ルコール量）、乾燥時間、及び、得られたエアロゲル膜
の比誘電率を表１に示す。表１からわかる如く、本発明
の実施例の場合は、比較例の場合に比較して、抽出除去
したエチルアルコール量は約１／８と小さく、乾燥時間
は１／４と短く、エアロゲル膜の比誘電率は比較例の場
合と同様に小さくて優れている。従って、本発明の実施
例の場合は、比較例の場合に比較して、超臨界乾燥装置
の圧力容器内において薄膜構造体を浸漬する溶媒（エチ
ルアルコール）の量が少なくなると共に、溶媒の抽出時
間（乾燥時間）が短くなって乾燥処理のスループットを
高くすることができることが確認された。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【発明の効果】本発明に係る薄膜構造体の超臨界乾燥法
によれば、超臨界乾燥装置の圧力容器内において薄膜構
造体を浸漬する溶媒の量を少なくし得、また、このため
に溶媒の抽出時間を短くし得、ひいては乾燥処理のスル
ープットを高くし得るようになる。
によれば、超臨界乾燥装置の圧力容器内において薄膜構
造体を浸漬する溶媒の量を少なくし得、また、このため
に溶媒の抽出時間を短くし得、ひいては乾燥処理のスル
ープットを高くし得るようになる。
【００３４】本発明に係る薄膜構造体の超臨界乾燥装置
によれば、上記の如き本発明に係る薄膜構造体の超臨界
乾燥法を行うことができ、このため、超臨界乾燥装置の
圧力容器内において薄膜構造体を浸漬する溶媒の量を少
なくし得ると共に、溶媒の抽出時間を短くし得て乾燥処
理のスループットを高くし得るようになる。
によれば、上記の如き本発明に係る薄膜構造体の超臨界
乾燥法を行うことができ、このため、超臨界乾燥装置の
圧力容器内において薄膜構造体を浸漬する溶媒の量を少
なくし得ると共に、溶媒の抽出時間を短くし得て乾燥処
理のスループットを高くし得るようになる。
【図１】 本発明の実施例に係るトレイ内溶媒に薄膜構
造体が浸漬された状態を示す側断面図である。
造体が浸漬された状態を示す側断面図である。
【図２】 本発明の実施例に係る薄膜構造体の超臨界乾
燥装置の概要を示す側断面図である。
燥装置の概要を示す側断面図である。
【図３】 比較例に係る薄膜構造体の超臨界乾燥装置の
概要を示す側断面図である。
概要を示す側断面図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木下 隆 兵庫県神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 鈴木 康平 兵庫県神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 Ｆターム(参考） 3L113 AA01 AB09 AC20 AC67 BA34 DA06 DA10
Claims (4)
- 【請求項１】 小容器内の溶媒に浸漬された薄膜構造体
を超臨界乾燥装置の圧力容器内において乾燥させること
を特徴とする薄膜構造体の超臨界乾燥法。 - 【請求項２】 前記小容器内の溶媒に浸漬された薄膜構
造体を超臨界乾燥装置の圧力容器内に導入した後、圧力
容器を封入する前に、圧力容器内を飽和蒸気圧以上の溶
媒の蒸気で満たす請求項１記載の薄膜構造体の超臨界乾
燥法。 - 【請求項３】 前記薄膜構造体の薄膜が半導体ウエハ上
に形成されている請求項１又は２記載の薄膜構造体の超
臨界乾燥法。 - 【請求項４】 薄膜構造体を浸漬する溶媒を保持する小
容器を超臨界乾燥装置の圧力容器内に有することを特徴
とする薄膜構造体の超臨界乾燥装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000217376A JP3962533B2 (ja) | 2000-07-18 | 2000-07-18 | 薄膜構造体の超臨界乾燥法及び超臨界乾燥装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000217376A JP3962533B2 (ja) | 2000-07-18 | 2000-07-18 | 薄膜構造体の超臨界乾燥法及び超臨界乾燥装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002033302A true JP2002033302A (ja) | 2002-01-31 |
| JP3962533B2 JP3962533B2 (ja) | 2007-08-22 |
Family
ID=18712495
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000217376A Expired - Fee Related JP3962533B2 (ja) | 2000-07-18 | 2000-07-18 | 薄膜構造体の超臨界乾燥法及び超臨界乾燥装置 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3962533B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003282524A (ja) * | 2002-03-25 | 2003-10-03 | Dainippon Screen Mfg Co Ltd | 高圧乾燥装置、高圧乾燥方法および基板処理装置 |
| JP2006313882A (ja) * | 2005-03-30 | 2006-11-16 | Supercritical Systems Inc | プロセスチャンバの等温制御 |
| JP2007152195A (ja) * | 2005-12-02 | 2007-06-21 | Ryusyo Industrial Co Ltd | 超臨界流体洗浄装置 |
| JP2012109301A (ja) * | 2010-11-15 | 2012-06-07 | Toshiba Corp | 半導体基板の超臨界乾燥方法 |
| US11322372B2 (en) | 2017-08-13 | 2022-05-03 | Fujikin Incorporated | Fluid supply device and liquid discharge method of this device |
| US11569101B2 (en) | 2017-08-10 | 2023-01-31 | Fujikin Incorporated | Fluid supply device and fluid supply method |
-
2000
- 2000-07-18 JP JP2000217376A patent/JP3962533B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003282524A (ja) * | 2002-03-25 | 2003-10-03 | Dainippon Screen Mfg Co Ltd | 高圧乾燥装置、高圧乾燥方法および基板処理装置 |
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| US8709170B2 (en) | 2010-11-15 | 2014-04-29 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Supercritical drying method for semiconductor substrate |
| US11569101B2 (en) | 2017-08-10 | 2023-01-31 | Fujikin Incorporated | Fluid supply device and fluid supply method |
| US11322372B2 (en) | 2017-08-13 | 2022-05-03 | Fujikin Incorporated | Fluid supply device and liquid discharge method of this device |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3962533B2 (ja) | 2007-08-22 |
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