JP2002015419A - 磁気記録媒体製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】磁気記録媒体に塗布される潤滑膜の膜質を安定
に保つ。 【解決手段】表面和周波発生装置を用いた検査装置を導
入し、これにより潤滑膜中の固定層量とフリー層量を管
理、制御する。
に保つ。 【解決手段】表面和周波発生装置を用いた検査装置を導
入し、これにより潤滑膜中の固定層量とフリー層量を管
理、制御する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁気記録装置に使
用される、磁気記録媒体の製造方法に関するものであ
る。
用される、磁気記録媒体の製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】情報を記録、再生の為の磁気ヘッドと磁
気記録媒体からなる磁気記録装置では、装置の記録密度
を向上させるためには、磁気ヘッドと磁気記録媒体を接
近させる必要がある。その場合、磁気記録媒体と磁気ヘ
ッドの間に摩擦力が生じ、記録部位の損傷等の障害が発
生する。
気記録媒体からなる磁気記録装置では、装置の記録密度
を向上させるためには、磁気ヘッドと磁気記録媒体を接
近させる必要がある。その場合、磁気記録媒体と磁気ヘ
ッドの間に摩擦力が生じ、記録部位の損傷等の障害が発
生する。
【０００３】そこで、磁気記録媒体には耐磨耗性を向上
させるため潤滑剤が塗布される。潤滑剤は磁気ディスク
表面に薄膜状に塗布され潤滑膜を形成する。この潤滑剤
特公昭60−10368号公報に記載されている様に、パーフ
ロロポリエーテル系の潤滑剤にヒドロキシル基等の官能
基を末端に導入したものを用いる。
させるため潤滑剤が塗布される。潤滑剤は磁気ディスク
表面に薄膜状に塗布され潤滑膜を形成する。この潤滑剤
特公昭60−10368号公報に記載されている様に、パーフ
ロロポリエーテル系の潤滑剤にヒドロキシル基等の官能
基を末端に導入したものを用いる。
【０００４】このような潤滑剤を保護膜上に塗布して形
成した潤滑膜は保護膜表面上に吸着固定する固定層分
（以後吸着固定成分と称す）と吸着固定していないフリ
ー層（以後フリー成分と称す）よりなる。吸着固定成分
は保護膜表面の官能基と潤滑剤末端の官能基の相互作用
により保護膜表面に結合している成分である。一方フリ
ー成分は潤滑剤末端官能基が保護膜表面官能基と相互作
用していない潤滑剤成分である。
成した潤滑膜は保護膜表面上に吸着固定する固定層分
（以後吸着固定成分と称す）と吸着固定していないフリ
ー層（以後フリー成分と称す）よりなる。吸着固定成分
は保護膜表面の官能基と潤滑剤末端の官能基の相互作用
により保護膜表面に結合している成分である。一方フリ
ー成分は潤滑剤末端官能基が保護膜表面官能基と相互作
用していない潤滑剤成分である。
【０００５】一般に潤滑剤フリー成分の量が多くなる
と、磁気ディスク装置における摺動時の連続耐久性が向
上することが知られている。しかしフリー成分が多すぎ
ると、磁気ディスク装置停止時、磁気ヘッドが磁気ディ
スク上に留まっている際、フリー成分が磁気ヘッド周辺
に集まり、ヘッドとディスクが粘着し、再起動不能とな
る重大な障害を引き起こす。
と、磁気ディスク装置における摺動時の連続耐久性が向
上することが知られている。しかしフリー成分が多すぎ
ると、磁気ディスク装置停止時、磁気ヘッドが磁気ディ
スク上に留まっている際、フリー成分が磁気ヘッド周辺
に集まり、ヘッドとディスクが粘着し、再起動不能とな
る重大な障害を引き起こす。
【０００６】一方吸着固定成分は潤滑膜の基本的な強度
を維持する。この成分は、磁気ディスク面内で移動する
ことはないので、粘着障害を引きおこさない。しかし、
吸着固定成分のみでは、磁気記録媒体から潤滑膜が一度
剥離すると、吸着固定成分のみであるため、媒体上他の
部分の潤滑剤に移動性がなく、剥離部位に媒体他の部分
から新たに潤滑剤が供給されることはない。従って連続
耐久性におとる。
を維持する。この成分は、磁気ディスク面内で移動する
ことはないので、粘着障害を引きおこさない。しかし、
吸着固定成分のみでは、磁気記録媒体から潤滑膜が一度
剥離すると、吸着固定成分のみであるため、媒体上他の
部分の潤滑剤に移動性がなく、剥離部位に媒体他の部分
から新たに潤滑剤が供給されることはない。従って連続
耐久性におとる。
【０００７】両者を適度に混合することにより、連続耐
久性に優れ、低粘着な潤滑膜を形成することができる。
現在のところ、試作時にプロセス条件を最適化し、その
条件を遵守し、量産を行っている。
久性に優れ、低粘着な潤滑膜を形成することができる。
現在のところ、試作時にプロセス条件を最適化し、その
条件を遵守し、量産を行っている。
【０００８】しかし、潤滑剤の固定成分、フリー成分
は、保護膜表面の表面状態、潤滑剤塗布槽の濃度、加熱
工程の温度／時間等により決定される。特に保護膜表面
の官能基の量が重要であるが、これは、成膜時のプラズ
マの条件や、成膜後の保管環境等の影響をうけ、完全に
制御することは難しい。従って現在でも吸着固定成分の
量及びフリー成分の量は完全には制御できていない。
は、保護膜表面の表面状態、潤滑剤塗布槽の濃度、加熱
工程の温度／時間等により決定される。特に保護膜表面
の官能基の量が重要であるが、これは、成膜時のプラズ
マの条件や、成膜後の保管環境等の影響をうけ、完全に
制御することは難しい。従って現在でも吸着固定成分の
量及びフリー成分の量は完全には制御できていない。
【０００９】現在の製造されている磁気ディスク装置で
は、磁気ヘッドと磁気ディスクの間に一定間隔の空間を
形成して磁気記録、再生を行う方式が用いられている。
この間隔を浮上量と呼ぶ。浮上量がある程度大きけれ
ば、磁気ヘッドとディスクの接触は避けられ、潤滑膜に
対する負担も少ない。
は、磁気ヘッドと磁気ディスクの間に一定間隔の空間を
形成して磁気記録、再生を行う方式が用いられている。
この間隔を浮上量と呼ぶ。浮上量がある程度大きけれ
ば、磁気ヘッドとディスクの接触は避けられ、潤滑膜に
対する負担も少ない。
【００１０】しかし今後、高記録密度化に伴い、浮上量
は急激に低下していく。またさらに磁気ヘッドと磁気デ
ィスクが常時接触する、コンタクトレコード方式の磁気
ディスク装置も提唱されている。このように浮上量が低
下していくと、磁気ヘッドとディスクが接触するため、
磁気ディスクの摺動耐久性をより高める必要がある。ま
た一方、磁気ディスクの面粗さを小さくし、より平滑な
ディスクを使用するため、ヘッドとディスク間の粘着現
象が起こりやすくなる。
は急激に低下していく。またさらに磁気ヘッドと磁気デ
ィスクが常時接触する、コンタクトレコード方式の磁気
ディスク装置も提唱されている。このように浮上量が低
下していくと、磁気ヘッドとディスクが接触するため、
磁気ディスクの摺動耐久性をより高める必要がある。ま
た一方、磁気ディスクの面粗さを小さくし、より平滑な
ディスクを使用するため、ヘッドとディスク間の粘着現
象が起こりやすくなる。
【００１１】このことから今後は、潤滑膜の摺動耐久
性、低粘着性に対するマージンが少なくなり、潤滑剤の
吸着固定成分量、フリー成分量は、試作時に設定した最
適値からの変動はわずかしか許されなくなり、今まで以
上に厳密にその量を制御する必要がある。
性、低粘着性に対するマージンが少なくなり、潤滑剤の
吸着固定成分量、フリー成分量は、試作時に設定した最
適値からの変動はわずかしか許されなくなり、今まで以
上に厳密にその量を制御する必要がある。
【００１２】このような困難に対処するため、潤滑膜の
成膜法にも様々な試みがなされている。例えば、特開平
07−326041号公報に記されているように末端官能基を導
入した潤滑剤と官能基を導入しない潤滑剤の２種類を積
槽する方法、また特開平08−249647号公報に記されてい
るように潤滑剤を１回塗布後加熱し、さらに再度塗布を
行う方法が提案されている。しかし、これらの方法は工
程が複雑となり、コストが増大するという欠点がある。
成膜法にも様々な試みがなされている。例えば、特開平
07−326041号公報に記されているように末端官能基を導
入した潤滑剤と官能基を導入しない潤滑剤の２種類を積
槽する方法、また特開平08−249647号公報に記されてい
るように潤滑剤を１回塗布後加熱し、さらに再度塗布を
行う方法が提案されている。しかし、これらの方法は工
程が複雑となり、コストが増大するという欠点がある。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】この様に高記録密度磁
気ディスク装置の信頼性向上には、摺動耐久性が高く、
低粘着の潤滑膜を安定的に成膜する必要がある。そのた
めには、潤滑膜中の吸着固定成分量とフリー成分量を厳
密に制御する必要がある。
気ディスク装置の信頼性向上には、摺動耐久性が高く、
低粘着の潤滑膜を安定的に成膜する必要がある。そのた
めには、潤滑膜中の吸着固定成分量とフリー成分量を厳
密に制御する必要がある。
【００１４】本発明の目的は、吸着固定成分量とフリー
成分量及びその変動を要因となる、保護膜表面の官能基
の量を高速に検査する手段及び、その検査結果に基づき
実プロセスの修正をはかる手段を提供することにより、
摺動耐久性が高く、低粘着の磁気ディスク装置を安定的
に生産することにある。
成分量及びその変動を要因となる、保護膜表面の官能基
の量を高速に検査する手段及び、その検査結果に基づき
実プロセスの修正をはかる手段を提供することにより、
摺動耐久性が高く、低粘着の磁気ディスク装置を安定的
に生産することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】上記目的の為に、保護膜
成膜後、潤滑剤塗布前に、保護膜表面官能基の量を検査
するための振動スペクトル測定工程と潤滑剤塗布後、潤
滑膜中の吸着固定成分量とフリー成分量を検査する為の
振動スペクトル工程を導入する。その結果を製造工程に
フィードバックし、問題があれば早期に工程を改善する
か、問題のあるディスクを対象に再塗布、再加熱等の修
正プロセスをかけ、最終的に磁気ディスクの潤滑膜の品
質を安定させる。
成膜後、潤滑剤塗布前に、保護膜表面官能基の量を検査
するための振動スペクトル測定工程と潤滑剤塗布後、潤
滑膜中の吸着固定成分量とフリー成分量を検査する為の
振動スペクトル工程を導入する。その結果を製造工程に
フィードバックし、問題があれば早期に工程を改善する
か、問題のあるディスクを対象に再塗布、再加熱等の修
正プロセスをかけ、最終的に磁気ディスクの潤滑膜の品
質を安定させる。
【００１６】発明者らは、潤滑剤末端官能基が保護膜表
面官能基と結合すると、振動スペクトルに顕著な差がで
ることを見出した。振動スペクトル測定は分子の結合の
振動を観測する方法で、分子の官能基の種類、結合状態
を観測することができる。例えば、ヒドロキシル基を末
端に持つ潤滑剤は、保護膜表面と結合すると、O−H基の
振動数が大きく低波数側にシフトする。振動スペクトル
を測定する代表的なものに赤外吸収スペクトルとラマン
分光があるが、潤滑剤末端官能基の量は潤滑膜中数％の
濃度でしか存在せず、この微量成分を製造工程でこれら
の方法で、リアルタイムで検出するのは困難である。そ
こで本発明では、赤外−可視和周波発生法を主に採用し
た。この方法に、観測したい官能基の分子振動と同一の
振動数を持つ複数の赤外光源を用い、生成してくる和周
波光を同時に検出する機構を付加した。これにより潤滑
膜中の末端官能基、保護膜表面官能基等を高速・高感度
に検出し、吸着固定成分量及びフリー成分量あるいは保
護膜表面の官能基の量を製造工程でリアルタイムで検査
可能とした。
面官能基と結合すると、振動スペクトルに顕著な差がで
ることを見出した。振動スペクトル測定は分子の結合の
振動を観測する方法で、分子の官能基の種類、結合状態
を観測することができる。例えば、ヒドロキシル基を末
端に持つ潤滑剤は、保護膜表面と結合すると、O−H基の
振動数が大きく低波数側にシフトする。振動スペクトル
を測定する代表的なものに赤外吸収スペクトルとラマン
分光があるが、潤滑剤末端官能基の量は潤滑膜中数％の
濃度でしか存在せず、この微量成分を製造工程でこれら
の方法で、リアルタイムで検出するのは困難である。そ
こで本発明では、赤外−可視和周波発生法を主に採用し
た。この方法に、観測したい官能基の分子振動と同一の
振動数を持つ複数の赤外光源を用い、生成してくる和周
波光を同時に検出する機構を付加した。これにより潤滑
膜中の末端官能基、保護膜表面官能基等を高速・高感度
に検出し、吸着固定成分量及びフリー成分量あるいは保
護膜表面の官能基の量を製造工程でリアルタイムで検査
可能とした。
【００１７】
【発明の実施の形態】（実施例１）図１に本発明の基本
的な考え方を示す。本実施例は、ハードディスク用の磁
気ディスク製造プロセスに応用したものである。本発明
の基本的目的は、図８に示した潤滑膜中のフリー成分量
と吸着固定成分量を安定化させる手段を提供することに
ある。磁気ディスク製造工程は硬質炭素保護膜成膜工
程、潤滑膜塗布工程を含む。図１０の潤滑膜中の吸着固
定成分量とフリー成分量は、保護膜成膜工程、潤滑膜形
成工程におけるプロセスパラメータ及び、保護膜成膜後
の保管状態、保管雰囲気と密接な関連がある。従ってプ
ロセスパラメータの変動または製造環境の変動により、
フリー成分量、固定成分量は変動する。そこで、潤滑剤
の固定成分量とフリー成分量を高速に検査する工程を導
入し、得られた結果を保護膜成膜工程、潤滑膜塗布工程
にフィードバックし、安定化する。
的な考え方を示す。本実施例は、ハードディスク用の磁
気ディスク製造プロセスに応用したものである。本発明
の基本的目的は、図８に示した潤滑膜中のフリー成分量
と吸着固定成分量を安定化させる手段を提供することに
ある。磁気ディスク製造工程は硬質炭素保護膜成膜工
程、潤滑膜塗布工程を含む。図１０の潤滑膜中の吸着固
定成分量とフリー成分量は、保護膜成膜工程、潤滑膜形
成工程におけるプロセスパラメータ及び、保護膜成膜後
の保管状態、保管雰囲気と密接な関連がある。従ってプ
ロセスパラメータの変動または製造環境の変動により、
フリー成分量、固定成分量は変動する。そこで、潤滑剤
の固定成分量とフリー成分量を高速に検査する工程を導
入し、得られた結果を保護膜成膜工程、潤滑膜塗布工程
にフィードバックし、安定化する。
【００１８】本実施例では振動スペクトルによる検査装
置として、赤外−可視和周波発生法を用いた。装置の概
略を図２に示す。波長800nmの光を発振するTi:Saphire
レーザ10より放射される光16をビームスプリッタ11でレ
ーザ光17、18に分割する。一方の光17は、そのまま磁気
ディスク表面に照射される。他方の光18は赤外レーザ光
を発生させるためのパラメトリック発振用結晶の励起に
用いられる。本実施例では２種類の赤外パラメトリック
発振用結晶14、15を用意した。レーザ光18はビームスプ
リッタ12でレーザ光19、20に分割され、それぞれ結晶1
4、15に入射する。各結晶14、15でパラメトリック発振
−増幅が起こり、それぞれで２種類の赤外光21、22が発
生する。ここでは２種類の赤外光を発振させたが、３種
類以上に拡張することも容易である。次に光17と赤外光
21、22のビームが磁気ディスク表面で重なるように照射
する。生成してきた、可視光17と赤外光21の和周波光23
及び可視光17と赤外光22の和周波光24をの2種類の和周
波光を分光器22を通して、迷光を除去した後に光電子増
倍管25及び26で検出する。
置として、赤外−可視和周波発生法を用いた。装置の概
略を図２に示す。波長800nmの光を発振するTi:Saphire
レーザ10より放射される光16をビームスプリッタ11でレ
ーザ光17、18に分割する。一方の光17は、そのまま磁気
ディスク表面に照射される。他方の光18は赤外レーザ光
を発生させるためのパラメトリック発振用結晶の励起に
用いられる。本実施例では２種類の赤外パラメトリック
発振用結晶14、15を用意した。レーザ光18はビームスプ
リッタ12でレーザ光19、20に分割され、それぞれ結晶1
4、15に入射する。各結晶14、15でパラメトリック発振
−増幅が起こり、それぞれで２種類の赤外光21、22が発
生する。ここでは２種類の赤外光を発振させたが、３種
類以上に拡張することも容易である。次に光17と赤外光
21、22のビームが磁気ディスク表面で重なるように照射
する。生成してきた、可視光17と赤外光21の和周波光23
及び可視光17と赤外光22の和周波光24をの2種類の和周
波光を分光器22を通して、迷光を除去した後に光電子増
倍管25及び26で検出する。
【００１９】本検査工程では、赤外光21の波数を3700ｃ
ｍ−1に赤外光22の波数を3300ｃｍ−1に固定した。この
場合フリー層の潤滑成分は、和周波光23の強度の平方根
に比例し、固定層の潤滑成分は和周波光24の強度の平方
根にそれぞれ比例する。このことから、それぞれの和周
波光の信号強度をパーソナルコンピュータ27に送り、固
定層とフリー層の割合を求める。２本のレーザ光を使用
することにより、検査速度は一枚あたり５秒程度に短縮
できる。
ｍ−1に赤外光22の波数を3300ｃｍ−1に固定した。この
場合フリー層の潤滑成分は、和周波光23の強度の平方根
に比例し、固定層の潤滑成分は和周波光24の強度の平方
根にそれぞれ比例する。このことから、それぞれの和周
波光の信号強度をパーソナルコンピュータ27に送り、固
定層とフリー層の割合を求める。２本のレーザ光を使用
することにより、検査速度は一枚あたり５秒程度に短縮
できる。
【００２０】フリー分が過剰となる要因として、潤滑剤
塗布槽の濃度変動が上げられる。また固定分の変動要因
としては保護膜成膜工程での異常が上げられる。本装置
は検査結果を解析し、潤滑膜形成工程、保護膜成膜工程
のプロセスパラメータをチェックする機構が組込まれて
いる。これにより安定した品質の磁気ディスクを製造す
ることができる。
塗布槽の濃度変動が上げられる。また固定分の変動要因
としては保護膜成膜工程での異常が上げられる。本装置
は検査結果を解析し、潤滑膜形成工程、保護膜成膜工程
のプロセスパラメータをチェックする機構が組込まれて
いる。これにより安定した品質の磁気ディスクを製造す
ることができる。
【００２１】またさらに、製造工程にフィードバックす
るだけではなく、修正工程も導入されている。すなわ
ち、検査によりフリー分が過剰ならば、該当製品を加熱
し、フリー層分を減らす。この場合の加熱温度は60℃以
上220℃以下に設定する。この温度では、図３に示す昇
温脱離スペクトルから、フリー層分のみを脱離させるこ
とができる。またフリー分が不足しているならば、再塗
布を行う。
るだけではなく、修正工程も導入されている。すなわ
ち、検査によりフリー分が過剰ならば、該当製品を加熱
し、フリー層分を減らす。この場合の加熱温度は60℃以
上220℃以下に設定する。この温度では、図３に示す昇
温脱離スペクトルから、フリー層分のみを脱離させるこ
とができる。またフリー分が不足しているならば、再塗
布を行う。
【００２２】（実施例２）磁気ディスクの製造では、プ
ロセスの最適化をはかる試作段階と、実際に製品として
販売する製品の製造を行う、量産の段階がある。試作と
量産は同一のラインで行われることもあれば、異なるラ
インで行われることもある。ただ多少の時間的重なりが
生じることもあるが、試作が量産の先に行われるのは当
然である。潤滑膜中の吸着固定成分量とフリー成分量は
保護膜の表面官能基の量及び製造環境雰囲気中からの吸
着成分の影響により変動しうる。本実施例では、試作段
階で取得した分析データもとに、潤滑剤吸着固定分量、
フリー分量の変動要因と保護膜表面状態との関係をデー
タベース化する。
ロセスの最適化をはかる試作段階と、実際に製品として
販売する製品の製造を行う、量産の段階がある。試作と
量産は同一のラインで行われることもあれば、異なるラ
インで行われることもある。ただ多少の時間的重なりが
生じることもあるが、試作が量産の先に行われるのは当
然である。潤滑膜中の吸着固定成分量とフリー成分量は
保護膜の表面官能基の量及び製造環境雰囲気中からの吸
着成分の影響により変動しうる。本実施例では、試作段
階で取得した分析データもとに、潤滑剤吸着固定分量、
フリー分量の変動要因と保護膜表面状態との関係をデー
タベース化する。
【００２３】図４に一例を示す。試作段階で保護膜成膜
後に赤外−可視和周波発生法による振動スペクトルの測
定を行い、どのような表面官能基が存在するかまたどの
ような表面汚染が存在するかデータを収集する。そして
該当ディスクに潤滑剤を塗布し、やはり赤外−可視和周
波発生法で潤滑剤の固定分量とフリー分量測定する。こ
の手法により表面官能基、表面汚染と潤滑剤の固定分量
とフリー分量の関係をあらかじめ求めておく。
後に赤外−可視和周波発生法による振動スペクトルの測
定を行い、どのような表面官能基が存在するかまたどの
ような表面汚染が存在するかデータを収集する。そして
該当ディスクに潤滑剤を塗布し、やはり赤外−可視和周
波発生法で潤滑剤の固定分量とフリー分量測定する。こ
の手法により表面官能基、表面汚染と潤滑剤の固定分量
とフリー分量の関係をあらかじめ求めておく。
【００２４】試作段階でのデータの一例を次に示す。試
作段階の表面赤外−可視和周波発生法の測定では、表面
官能基として、ヒドロキシル基、カルボニル基、カルボ
ン酸基が観測され、汚染としては、ハイドロカーボンが
観測された。図５に赤外−可視和周波発生法で求めたヒ
ドロキシル基、カルボニル基、カルボン酸基の合計の表
面濃度と潤滑剤吸着固定成分量の膜厚の関係を示す。ま
た図６に同じく赤外−可視和周波発生法で求めた汚染量
と潤滑剤吸着固定成分量の膜厚の関係を示す。ヒドロキ
シル基、カルボニル基、カルボン酸基の合計量が多い
程、潤滑膜中の吸着固定成分量が増加し、逆に汚染が増
加すると吸着固定成分は減少する。この様なデータに基
づき変動時の対応を決定する。
作段階の表面赤外−可視和周波発生法の測定では、表面
官能基として、ヒドロキシル基、カルボニル基、カルボ
ン酸基が観測され、汚染としては、ハイドロカーボンが
観測された。図５に赤外−可視和周波発生法で求めたヒ
ドロキシル基、カルボニル基、カルボン酸基の合計の表
面濃度と潤滑剤吸着固定成分量の膜厚の関係を示す。ま
た図６に同じく赤外−可視和周波発生法で求めた汚染量
と潤滑剤吸着固定成分量の膜厚の関係を示す。ヒドロキ
シル基、カルボニル基、カルボン酸基の合計量が多い
程、潤滑膜中の吸着固定成分量が増加し、逆に汚染が増
加すると吸着固定成分は減少する。この様なデータに基
づき変動時の対応を決定する。
【００２５】製造工程では、実施例１で述べたような潤
滑膜塗布後に赤外−可視和周波発生法による検査工程に
加え、本実施例では、潤滑剤塗布前の保護膜の表面官能
基、汚染を検査するための、赤外−可視和周波発生法に
よる検査工程を導入する。
滑膜塗布後に赤外−可視和周波発生法による検査工程に
加え、本実施例では、潤滑剤塗布前の保護膜の表面官能
基、汚染を検査するための、赤外−可視和周波発生法に
よる検査工程を導入する。
【００２６】潤滑剤塗布前の保護膜表面の官能基の量汚
染の量を把握するため、ヒドロキシル基のO−H基の振動
数と同じ振動数を持つ赤外レーザ光28とカルボニル基の
C=O基と同じ振動数を持つ赤外光29と、カルボン酸基のC
=O基と同じ振動数30を持つ赤外光及び、汚染であるハイ
ドロカーボン系の化合物のC−Ｈ基と同じ振動数を持つ
赤外光31の４種類の赤外レーザ光を用意し、これらを可
視光17と同時に磁気ディスク表面に照射する。ここから
生成した和周波光を分光器22を通して、マルチチャンネ
ルディテクタ31で同時検出する。これにより保護膜表面
の官能基の量と組成、汚染量が敏速に計測できる。
染の量を把握するため、ヒドロキシル基のO−H基の振動
数と同じ振動数を持つ赤外レーザ光28とカルボニル基の
C=O基と同じ振動数を持つ赤外光29と、カルボン酸基のC
=O基と同じ振動数30を持つ赤外光及び、汚染であるハイ
ドロカーボン系の化合物のC−Ｈ基と同じ振動数を持つ
赤外光31の４種類の赤外レーザ光を用意し、これらを可
視光17と同時に磁気ディスク表面に照射する。ここから
生成した和周波光を分光器22を通して、マルチチャンネ
ルディテクタ31で同時検出する。これにより保護膜表面
の官能基の量と組成、汚染量が敏速に計測できる。
【００２７】本実施例では、潤滑剤の吸着固定成分量及
びフリー成分量の変動時に該当ディスクの保護膜の官能
基及び汚染に関するデータ及び試作時のデータベースが
存在するため、変動の原因の特定が素早く可能である。
びフリー成分量の変動時に該当ディスクの保護膜の官能
基及び汚染に関するデータ及び試作時のデータベースが
存在するため、変動の原因の特定が素早く可能である。
【００２８】例えば、潤滑膜中吸着固定成分の減少が観
測されたら、該当磁気ディスクの潤滑剤塗布前のデータ
を参照し、汚染の増加があったのか、表面官能基の減少
が原因か、あるいは、どちらでもなく、塗布槽に問題が
あったか特定できる。
測されたら、該当磁気ディスクの潤滑剤塗布前のデータ
を参照し、汚染の増加があったのか、表面官能基の減少
が原因か、あるいは、どちらでもなく、塗布槽に問題が
あったか特定できる。
【００２９】あるいは、潤滑塗布前の保護膜官能基の状
態、汚染状態の検査時点で磁気ディスクの選別あるい
は、工程改善の試みを行っても良い。
態、汚染状態の検査時点で磁気ディスクの選別あるい
は、工程改善の試みを行っても良い。
【００３０】（実施例３）実施例３の検査装置の概略図
を図６に示す。単一の赤外レーザ光を使い3800−3600ｃ
ｍ−1及び3400−3200ｃｍ−1の間の赤外光の振動数を段
階的に高速に掃引する。得られたスペクトル例を図７し
めす。これを図中の式１に従って、フィティンッグし、
２次の非線形感受率をχを求める。χは信号を与える分
子の数に比例するので、それぞれのバンドのχを計算す
れば、正確に固定分おfree分の比を求めることができ
る。この場合スループットは落ちるが、精度は実施例１
の場合に比べかなり高い。
を図６に示す。単一の赤外レーザ光を使い3800−3600ｃ
ｍ−1及び3400−3200ｃｍ−1の間の赤外光の振動数を段
階的に高速に掃引する。得られたスペクトル例を図７し
めす。これを図中の式１に従って、フィティンッグし、
２次の非線形感受率をχを求める。χは信号を与える分
子の数に比例するので、それぞれのバンドのχを計算す
れば、正確に固定分おfree分の比を求めることができ
る。この場合スループットは落ちるが、精度は実施例１
の場合に比べかなり高い。
【００３１】
【発明の効果】上記のような、検査工程を導入した製造
方法により、潤滑膜中のフリー成分量と固定成分量が最
適な磁気ディスクを安定に製造できる。磁気ディスクを
組み込んだ、磁気ディスク装置の信頼性向上に大きな効
果がある。
方法により、潤滑膜中のフリー成分量と固定成分量が最
適な磁気ディスクを安定に製造できる。磁気ディスクを
組み込んだ、磁気ディスク装置の信頼性向上に大きな効
果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明実施例１の系統図。
【図２】本発明実施例１の検査装置図。
【図３】潤滑剤の昇温脱離スペクトル図。
【図４】本実施例２の概略図。
【図５】保護膜表面官能基と膜厚との関係を示す図。
【図６】保護膜表面汚染量と膜厚との関係を示す図。
【図７】実施例２の検査装置図。
【図８】実施例３の検査装置図。
【図９】スペクトル図。
【図１０】潤滑膜を示す図。
１０…レーザ、１１…ビームスプリッタ、１２…ビーム
スプリッタ、１４…結晶、１５…結晶、１６…レーザ
光、１７…可視光、１８…レーザ光、１９…レーザ光、
２０…レーザ光、２１…赤外光、２２…赤外光、２３…
和周波光、２４…和周波光、２５…分光器、２６…光電
子増倍管、２７…光電子増倍管、２８…パーソナルコン
ピュータ、２９…赤外光、３０…赤外光、３１…赤外
光、３２…赤外光、３３…マルチチャンネル検出器。
スプリッタ、１４…結晶、１５…結晶、１６…レーザ
光、１７…可視光、１８…レーザ光、１９…レーザ光、
２０…レーザ光、２１…赤外光、２２…赤外光、２３…
和周波光、２４…和周波光、２５…分光器、２６…光電
子増倍管、２７…光電子増倍管、２８…パーソナルコン
ピュータ、２９…赤外光、３０…赤外光、３１…赤外
光、３２…赤外光、３３…マルチチャンネル検出器。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小口 光彦 神奈川県小田原市国府津2880番地 株式会 社日立製作所ストレージシステム事業部内 (72)発明者 大塚 正樹 神奈川県小田原市国府津2880番地 株式会 社日立製作所ストレージシステム事業部内 Ｆターム(参考） 2G059 AA01 AA05 BB15 CC12 EE02 EE06 EE12 GG09 HH01 JJ18 JJ22 KK02 5D112 AA07 CC01 GB01 JJ06 JJ10
Claims (10)
- 【請求項１】 磁気記録膜を保護するための保護膜層を
形成する工程と、該保護膜層上に潤滑剤を塗布する工程
を含む磁気記録媒体製造工程において、潤滑膜層中、保
護膜表面上に吸着固定しているの潤滑剤量と、吸着固定
していない潤滑剤フリー成分との量を検査するための振
動スペクトル測定工程を含む磁気記録媒体製造方法。 - 【請求項２】 磁気記録膜を保護するための保護膜層を
形成する工程と、該保護膜表面上に潤滑剤を塗布する工
程を含む磁気記録媒体製造工程において、潤滑剤塗布前
に該保護膜層表面上のヒドロキシル基、カルボニル基、
カルボン酸基等の表面官能基量及び吸着汚染量を検査す
るための測定工程を含む磁気記録媒体製造方法。 - 【請求項３】 磁気記録媒体の試作段階において、磁気
記録媒体表面に吸着固定している潤滑剤成分量のデータ
と潤滑剤フリー成分量のデータを振動スペクトルで収集
し、該当磁気記録媒体の摺動特性に関するデータを収集
し、吸着固定成分量、フリー成分量と磁気記録媒体摺動
特性との関係により、管理基準をもうけ、該基準に基づ
き、量産工程の検査結果の管理基準を設定する、磁気記
録媒体製造方法。 - 【請求項４】 磁気記録媒体の試作段階において、保護
膜表面上のヒドロキシル基、カルボニル基、カルボン酸
基等の表面官能基の量及び吸着汚染の量をあらかじめ収
集し、その後、該保護膜層上に潤滑剤を塗布し、保護膜
表面に吸着固定している潤滑剤成分量のデータと固定し
ていない潤滑剤フリー成分量のデータを振動スペクトル
で収集し、表面官能基及び表面汚染の量、割合と潤滑剤
吸着固定成分とフリー成分の量との相関を求め、該相関
に基づき、不適格品発生時の対応を決定する、磁気記録
媒体製造方法。 - 【請求項５】 請求項１において、媒体表面に塗布する
潤滑剤中、保護膜表面上に吸着固定している成分と、固
定していないフリー成分との量、割合の検査を振動スペ
クトルの3400〜3100cm−1のバンドと3800〜3500cm−1バ
ンドより求める磁気記録媒体製造方法及び検査方法。 - 【請求項６】 請求項1、２、５において検査手段とし
て赤外光と可視光を照射し、発生する、該赤外光と可視
光の和周波光を検出する方法を用いることを特徴とした
磁気記録媒体製造方法及び検査法法。 - 【請求項７】 請求項６において、観測対象となる複数
の官能基の分子振動数と同一周波数の赤外レーザ光を放
射する複数の赤外レーザ光源を用意し、該複数レーザと
可視光を同時に照射し、生成する複数の赤外−可視和周
波光を検出することで、複数の官能基の振動バンドの強
度を取得可能とする機構を備えることを特徴とした、磁
気記録媒体製造方法及び検査方法。 - 【請求項８】 請求項１において、検査品に潤滑剤フリ
ー成分が設定した基準値より多い場合、該当する磁気記
録媒体を100〜220℃の間のある温度または複数の温度に
加熱し、フリー分を減少させる磁気記録媒体製造方法。 - 【請求項９】 請求項１において、検査品に、フリー分
が設定した基準値より少ない場合、該当する磁気記録媒
体を再び潤滑剤塗布槽に浸せきする磁気記録媒体製造方
法。 - 【請求項１０】 請求項７において3800〜3500cm−1の
範囲の周波数の赤外光と3400〜3100cm−1の範囲の赤外
光の周波数を同時に試料に照射し、そこから生成する、
２種類の和周波光の強度から、潤滑剤固定成分量と潤滑
剤フリー成分量を求める磁気記録媒体製造方法検査方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000200066A JP2002015419A (ja) | 2000-06-28 | 2000-06-28 | 磁気記録媒体製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000200066A JP2002015419A (ja) | 2000-06-28 | 2000-06-28 | 磁気記録媒体製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002015419A true JP2002015419A (ja) | 2002-01-18 |
Family
ID=18697985
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000200066A Pending JP2002015419A (ja) | 2000-06-28 | 2000-06-28 | 磁気記録媒体製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002015419A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007064809A (ja) * | 2005-08-31 | 2007-03-15 | Hiroshima Univ | 和周波発生分光装置及び和周波発生分光法 |
| JPWO2008102456A1 (ja) * | 2007-02-23 | 2010-05-27 | 昭和電工株式会社 | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
| CN103674886A (zh) * | 2013-12-05 | 2014-03-26 | 广州市纤维产品检测院 | 皮芯结构双组分高聚物纤维内、外层成分的测定方法 |
| CN104990873A (zh) * | 2015-06-22 | 2015-10-21 | 清华大学 | 在线测量润滑界面摩擦化学性能的方法 |
-
2000
- 2000-06-28 JP JP2000200066A patent/JP2002015419A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007064809A (ja) * | 2005-08-31 | 2007-03-15 | Hiroshima Univ | 和周波発生分光装置及び和周波発生分光法 |
| JP4719879B2 (ja) * | 2005-08-31 | 2011-07-06 | 国立大学法人広島大学 | 和周波発生分光装置及び和周波発生分光法 |
| JPWO2008102456A1 (ja) * | 2007-02-23 | 2010-05-27 | 昭和電工株式会社 | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
| JP5009359B2 (ja) * | 2007-02-23 | 2012-08-22 | 昭和電工株式会社 | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
| CN103674886A (zh) * | 2013-12-05 | 2014-03-26 | 广州市纤维产品检测院 | 皮芯结构双组分高聚物纤维内、外层成分的测定方法 |
| CN104990873A (zh) * | 2015-06-22 | 2015-10-21 | 清华大学 | 在线测量润滑界面摩擦化学性能的方法 |
| CN104990873B (zh) * | 2015-06-22 | 2017-11-28 | 清华大学 | 在线测量润滑界面摩擦化学性能的方法 |
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|---|---|---|---|
| A711 | Notification of change in applicant |
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