CN103674886A

CN103674886A - 皮芯结构双组分高聚物纤维内、外层成分的测定方法

Info

Publication number: CN103674886A
Application number: CN201310659712.XA
Authority: CN
Inventors: 聂凤明; 朱锐钿; 花金龙; 张鹏; 王向钦; 杨欣卉
Original assignee: GUANGZHOU FIBRE PRODUCT TESTING INSTITUTE
Current assignee: GUANGZHOU FIBRE PRODUCT TESTING INSTITUTE
Priority date: 2013-12-05
Filing date: 2013-12-05
Publication date: 2014-03-26

Abstract

本发明公开了一种皮芯结构双组分高聚物纤维内、外层成分的测定方法，步骤为：将皮芯结构双组分高聚物纤维置于哈氏切片器中，切出纤维；取溴化钾，与纤维混合，研磨压片，得透明压片，烘干；将烘干的透明压片安装在傅里叶红外光谱仪透射附件上测试，设置扫描范围400cm^-1～4000cm^-1，分辨率1-4cm^-1，扫描16-64次，得红外光谱图；取皮芯结构双组分高聚物纤维束，烘干，安装在傅里叶红外光谱仪多次反射附件的晶体上，设置扫描范围400cm^-1～4000cm^-1，分辨率1-4cm^-1，扫描16-64次，调整入射角，得系列红外谱图。该方法简单、快速，可操作性强、结果准确可靠，节能环保。

Description

皮芯结构双组分高聚物纤维内、外层成分的测定方法

技术领域

本发明涉及化学纤维领域，特别是涉及一种皮芯结构双组分高聚物纤维内、外层成分的测定方法。

背景技术

皮芯结构双组分高聚物纤维是一种常见的功能性纤维，其可利用内外层材料性质的差异获得特殊的效果，如三维卷曲结构、兼具两种成分的优点等，现已在较多领域获得应用，如卫生巾、纸尿裤等卫生材料的面层材料，大多使用的就是皮芯结构纤维，在受热时内外层材料热响应行为差异导致纤维形成三维卷曲状，其外层材料熔点较低因而纤网可在较低温度下加固，形成疏松、柔软并有一定强度的非织造布。皮芯结构纤维的价格较常规纤维昂贵，而不同成分的皮芯结构双组分聚合物纤维价格各有差异，目前市场上有不少厂家以次充好、甚至用普通纤维假冒皮芯结构纤维，对市场干扰极大，因此，建立一套快速、准确测定皮芯结构双组分高聚物纤维内、外层成分的方法，对规范市场，促进皮芯结构双组分聚合物纤维及其制品的研究和发展具有重大的意义。

目前，常见的纤维成分测定方法主要有化学溶解法、热分析法和透射红外光谱法法。化学溶解法仅适用于内外层材料不同时溶解，且溶解性质差异较大的纤维；热分析法一般采用差示扫描量热仪测试皮芯结构纤维的两个熔点，该法只能初步判断两种组分，无法区别内层、外层的成分，且对于熔点较低的改性纤维（如低熔点聚酯），其结果可靠性较差；透射红外光谱法一般纤维切片压片法或溶解铸膜法进行测试，同样仅能初步判断两种组分，无法确定内层、外层的材料成分。

发明内容

基于此，本发明的目的在于提供一种皮芯结构双组分高聚物纤维内、外层成分的测定方法。

解决上述技术问题的具体技术方案如下：

一种皮芯结构双组分高聚物纤维内、外层成分的测定方法，包括以下步骤：

（1）取样：将皮芯结构双组分高聚物纤维置于哈氏切片器中，切出长为10-30μm的纤维；

（2）制样：将溴化钾与步骤（1）所切出的纤维混合，研磨，压片，得透明压片，烘干；

（3）压片法红外光谱测试：将步骤（2）烘干的透明压片安装在傅里叶红外光谱仪透射附件上进行测试，设置扫描范围为400cm^-1～4000cm^-1，分辨率1～4cm^-1，扫描16～64次，得包含纤维内外层两种成分特征峰的红外光谱图；

（4）反射法红外光谱测试：取皮芯结构双组分高聚物纤维，烘干，安装在傅里叶红外光谱仪多次反射附件的晶体上，设置扫描范围为400cm^-1～4000cm^-1，分辨率1～4cm^-1，扫描16～64次，从大到小调整入射角，获得系列红外谱图。

在其中一些实施例中，步骤（4）中所述入射角为50°、40°和30°。

在其中一些实施例中，步骤（3）中所述分辨率为2cm^-1，扫描32次。

在其中一些实施例中，步骤（4）中所述分辨率为2cm^-1，扫描32次。

在其中一些实施例中，步骤（1）中切出的纤维的质量为2-5mg，步骤（2）中溴化钾的质量为80-120mg。

在其中一些实施例中，其特征在于，步骤（2）中烘干的时间为30-50s，研磨的时间为2-3min。

在其中一些实施例中，步骤（4）中烘干的时间为30-50s。

本发明所述一种皮芯结构双组分高聚物纤维内、外层成分的测定方法具有以下优点和有益效果：该方法不引入干扰，测试过程简单、快速，仅15～20min即可完成样品的测试，大大提高了工作效率，可操作性强、测定结果准确可靠，可重复性好，且整个测试过程在常温下进行、除少量溴化钾外不需使用其他化学试剂，节能环保。

附图说明

图1为实施例1中ES纤维透射法红外光谱图；

图2为实施例1中纤维束不同入射角的反射法红外光谱图。

具体实施方式

以下将结合具体实施例对本发明做进一步说明。

下述实施例中所述溴化钾为分析纯；

ES纤维由广州艺爱丝纤维有限公司生产；

纤维切片器购自温州方圆仪器有限公司，型号为Y172-11；

傅里叶红外光谱仪购自德国布鲁克光谱仪器亚太有限公司，型号为VERTEX70。

实施例1

（1）纤维取样并切片：取适量ES纤维，置于哈氏切片器中，调节切片器旋钮，用刀片切出约20μm长的纤维粉末3.0mg；

（2）制样；称取溴化钾100mg，与步骤啊（1）中制得的纤维粉末混合，在玛瑙研钵中研磨3min，将研磨均匀的混合物转移到压片模具中，在约14MPa的压力下压制1min，制得透明压片，并在红外干燥箱中烘30s；

（3）压片法红外光谱测试：将步骤（2）制得的透明压片安装在傅里叶红外光谱仪透射附件上，设置扫描范围为400cm^-1～4000cm^-1，分辨率2cm^-1，扫描32次，得包含纤维内外层两种成分特征峰的红外谱图如图1所示；

（4）反射法红外光谱测试：取皮芯结构双组分高聚物纤维置于红外干燥箱中烘30s后，放置在傅里叶红外光谱仪多次反射附件的晶体上，纤维束应能完全覆盖晶体，设置扫描范围为400cm^-1～4000cm^-1，分辨率2cm^-1，扫描32次，调整入射角分别为50°、40°、30°，获得一系列红外谱图，详见图2；

（5）谱图分析：从图2可知，随着入射角从大到小，获得谱图的特征峰逐渐升高：720cm^-1、731cm^-1处的—CH₂—面内摇摆振动吸收峰，1470cm^-1处的C—H弯曲振动吸收峰，以及2865cm^-1、2920cm^-1处的C—H伸缩振动吸收峰，根据上述特征吸收峰可判断纤维外层材料的成分为聚乙烯。

在图1中，除了图2中出现的特征峰外，还可见972cm^-1、998cm^-1处的构象规整性谱带特征峰，1168cm^-1处的C—C伸缩振动吸收峰，以及1360cm^-1处的甲基弯曲振动吸收峰，而2800cm^-1～3000cm^-1处的C—H伸缩振动多重叠合吸收峰带则与聚乙烯的C—H伸缩振动吸收峰重叠并被覆盖，由此可判断此皮芯结构双组分纤维的内层材料的成分为聚丙烯。

从实施例1的结果可以看出，该方法测试过程迅速快捷，准确性高，结果重现性好，表明本发明方法适用于皮芯结构双组分高聚物纤维内外层成分的检测。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims

1.一种皮芯结构双组分高聚物纤维内、外层成分的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

（3）压片法红外光谱测试：将步骤（2）烘干的透明压片安装在傅里叶红外光谱仪透射附件上进行测试，设置扫描范围为400cm^-1～4000cm^-1，分辨率1～4cm^-1，扫描16～64次，得红外光谱图；

2.根据权利要求1所述的一种皮芯结构双组分高聚物纤维内、外层成分的测定方法，其特征在于，步骤（4）中所述入射角为50°、40°和30°。

3.根据权利要求1所述的一种皮芯结构双组分高聚物纤维内、外层成分的测定方法，其特征在于，步骤（3）中所述分辨率为2cm^-1，扫描32次。

4.根据权利要求1所述的一种皮芯结构双组分高聚物纤维内、外层成分的测定方法，其特征在于，步骤（4）中所述分辨率为2cm^-1，扫描32次。

5.根据权利要求1所述的一种皮芯结构双组分高聚物纤维内、外层成分的测定方法，其特征在于，步骤（1）中切出的纤维的质量为2-5mg，步骤（2）中溴化钾的质量为80-120mg。

6.根据权利要求1所述的一种皮芯结构双组分高聚物纤维内、外层成分的测定方法，其特征在于，步骤（2）中烘干的时间为30-50s，研磨的时间为2-3min。

7.根据权利要求1所述的一种皮芯结构双组分高聚物纤维内、外层成分的测定方法，其特征在于，步骤（4）中烘干的时间为30-50s。