JP2001527585A - 発泡性パテ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、火災時の火炎、煙、および蒸気の拡散を阻止する防火材料として開口部に有用である非水性でハロゲンを含まない不定適合性発泡性パテに関する。

Description

【発明の詳細な説明】 発泡性パテ 発明の分野 本発明は、防火材料として開口部に使用し、火災時の火炎、煙、および蒸気の 拡がりを阻止するための発泡性パテに関する。 関連技術の説明 防火製品は、完全貫通部での煙突作用を低減または除去するのに用いられる。 一般的な商業用途に適切な防火材料の特性には、膨張および炭化する能力を含む 。さらに、炭化材料は、好ましくは、ホース水流試験に十分に耐える強度を有す る。 業界で認められ、防火材料を評価するために利用される耐火試験は、「ASTM E -814-83」として認定された米国試験材料協会規格である。この試験には、炭化 材料を消火ホースからの水流の圧力に印加することも含む。 発明の大要 本発明は、発泡性材料、ゴム、および未加硫ゴムを含み、非水性で、不定適合 性で、ハロゲンを含まない発泡性パテを提供し、前記ゴムおよび前記未加硫ゴム が前記パテに少なくとも4mm(好ましくは、少なくとも4.5mm、より好ましくは5mm 、もっとより好ましくは、少なくとも6mm)を提供する。さらに、パテは本質的に ゴム硬化剤を含まない（すなわち、ゴム硬化剤を0.25重量パーセント未満含む） 。 別の態様では、本発明は、発泡性材料、ゴム、およびパテの全重量に基づいて 少なくとも５重量パーセント(好ましくは少なくとも 10重量パーセント、より好ましくは少なくとも15重量パーセント)の未加硫ゴム を含み、非水性で不定適合性でハロゲンを含まない発泡性パテを提供する。前記 パテは、少なくとも4mm(好ましくは少なくとも4.5mm、より好ましくは少なくと も5mm、もっとより好ましくは少なくとも6mm)の軟度を有し、本質的にゴム硬化 剤を含まない。 好ましくは、ゴムは天然ゴム、ブチルゴム、ポリブタジエンゴム、合成イソプ レンゴム、スチレンブタジエンゴム、エチレンアクリルゴム、ニトリルゴム、ウ レタンゴム、エチレンビニルアセテートゴムおよびそれら組み合わせから成る群 から選択される。好ましくは、未加硫ゴムは、未加硫天然ゴム、未加硫ブチルゴ ム、未加硫ポリブタジエンゴム、未加硫スチレンブタジエンゴム、未加硫エチレ ンアクリルゴム、未加硫ニトリルゴム、未加硫ウレタンゴム、未加硫エチレンビ ニルアセテートゴム、およびそれらの組み合わせから成る群から選択される。 任意に、本発明による発泡性パテは、１つ以上の可塑剤、炭化形成剤、充填剤 、着色剤、ワックス、酸化防止剤、および/またはオゾン亀裂防止剤などを含む 。 本願明細書では、 「パテ」は、実質的に室温(一般には、0℃乃至50℃の範囲の温度)では流れな い凝集性成形用材料を意味し、 「不定適合性」は、パテが軟質であり、かつ、少なくとも１か月間(好ましく は、少なくとも１年間、より好ましくは、少なくとも５年間、もっとより好まし くは少なくとも10年間、最も好ましくは少なくとも20年間(一般には、0℃乃至50 ℃の範囲内で))取扱可能であることを意味し、 「ハロゲンを含まない」とは、パテの全重量に基づき、Cl、Ｆな どの元素を基礎として算出されるハロゲンの重量から判断して、本質的にハロゲ ンを含まない(すなわち、好ましくは0.25重量パーセント未満、より好ましくは0 .01重量パーセント未満を含む)ことを意味し、 「非水性」とは、本質的に結合水以外の水を含まないことを意味し、この場合 の結合剤とは、材料が100℃(好ましくは少なくとも150℃、より好ましくは少な くとも250℃)に加熱されるまで脱離しない水であり、 「発泡性」とは、約100℃を超えて加熱する場合には膨張する材料について説 明する言葉であり、特定の発泡性材料が発泡する温度はその材料の組成によって 異なり、 「発泡性パテ」とは、その(最初の)未膨張容量(すなわち、発泡する前の容量 の)少なくとも２倍(好ましくは、少なくとも３倍)に発泡するパテについて説明 する言葉であり、 「ゴム」は、硬化(あるいは加硫)された後に伸びおよび回復を示す天然材料お よび合成ゴム(または合成エラストマー)について説明する言葉であり、 「未加硫ゴム」とは、加硫(または硬化)時にゴムを提供する先駆物質材料につ いて説明する言葉であり、 「ゴム硬化剤」とは、硫黄、アミン、二官能性酸などの顆粒剤、硬化剤または 架橋剤、ジビニルベンゼン、または、未加硫ゴムで化合され活性化された場合に ゴムを生成する過酸化ジクミルなどの遊離基開始剤について説明する言葉であり 、この場合、硬化条件および試剤および/または遊離基開始剤の濃度によって加 硫の程度が決まり、 「軟度」とは、パテの柔らかさの尺度であり、後述の「軟度測定」の見出し以 下で判定され、 「成形用」とは、(例えば、パテでパイプをくるんだりするなどの)パテが適合 性であることを意味し、 「付着力」は、パテが異なる材料に付着する能力であるが、皮膚に付着するほ ど大きな粘着付与力はない能力について説明する言葉であり(すなわち、構造用 部材(コンクリート、乾式壁体、金属、プラスチック、ケーブルなど)の周囲に成 形する場合に、適宜静止するための十分な粘着付与力を有する)、 「回収性」とは、ある位置に設置されるたパテを取り除き、別の位置に設置さ れ、パテの発泡性、軟度特性、および難燃性に実質的に影響しない能力について 説明する言葉であり、 「炭化強度」とは、約15分の間約350℃以上の温度に暴露した後、パテから形 成される膨張残留炭質物の強度を示す尺度である。 本発明による発泡性パテは、一般に回収性であり、良好な付着性を示し、床お よび壁に貫通部(開口部)が形成された後に、床および壁の許容耐火性等級を回復 するために使用することができる。こうした貫通部は、例えば、ケーブル、電線 管、金属パイプ、プラスチックパイプおよび電話設備などの通路を収容するため に形成される。貫通部を通過する設備周辺の貫通部あるいは開口部が十分にシー ルされていない場合、火炎、煙、および/または水がシールされていない場所を 通過し、火災および/または水害による被害を拡大させる恐れがある。 好ましい態様の説明 本発明による発泡性パテは、軟質で、周南性があり、かつ、未膨張状態を、約 100℃(華氏212度)を超える温度の熱に暴露されるまで維持する。約350℃(華氏66 2度)より高い温度に加熱された場合、パテは一般にその容量の約３倍まで膨張し 、炭化を開始するこ とによって、パテの難燃特性をさらに高める。パテは、材料を燃焼および/また は溶融させることによって生じる完全貫通部の空隙をシールし、効果的に火炎、 煙、蒸気、および水がある位置(部屋または床など)から別の位置に通過すること を防止する。 別の態様では、本発明によるパテは、一般に、熱を印加された場合に流れに対 して抵抗する。この流れ抵抗によって、パテては上昇した温度(すなわち、燃焼 時に通常遭遇する温度)では完全な状態を維持することができる。温度が十分に( すなわち、火災の状態下で)上昇する場合、パテは炭化し膨張することができる 。 軟度および流れ抵抗などの特性に対する本発明による特定のパテを調整するた めに使用される材料の量の一般的硬化は、本文に記載される開示内容を検討すれ ば、当業者には明らかになろう。 好ましくは、パテの全重量に基づいてパテは、約５乃至約50重量パーセント( 好ましくは約15乃至約30重量パーセント)にわたる範囲のゴムおよび未加硫ゴム を含む。 他の態様では、パテの全重量に基づいて、パテは好ましくは、約10乃至50重量 パーセント(好ましくは約10乃至25重量パーセント)にわたる範囲の未加硫ゴムを 含む。 別の態様では、パテの全重量に基づいてパテは好ましくは約１乃至約15重量パ ーセント(好ましくは約２乃至８重量パーセント)を含む。 パテは、ゴムおよび未加硫ゴムを化合させる工程を含む方法によって製造する ことができるし、一般に製造されている。理屈を押しつけるわれではないが、理 論を盾に取るつもりを無いが、ゴムおよび未加硫ゴムは、軟度および適合性と温 度上昇時の流れ抵抗とを釣り合わせることができると考えられている。 好ましいゴムは、高度の架橋性を有するゴムとしてス製造業者に よって特徴づけられているチレンブタジエンゴム(Polysar Rubeer Div.of Miles ,Inc.から「POLYSAR S1018」の商品名で市販)である。低いムーニー粘度を有す るゴムとして製造業者に特徴づけられているスチレンブタジエンゴム(Division of Uniroyal Godd Richn Tire Co.of Akron,OH)は、好ましい未加硫ゴムである 。 好ましい実施例では、２種類のゴムを未加硫ゴムと併用する。第１のゴムは、 好ましくは、スチレンブタジエンゴムであり、製造業者によって高度な架橋性を 有するゴムとして特徴づけられているゴムである「POLYSAR S1018」。このゴム の量は、好ましくは、パテに含まれるゴムおよび未加硫ゴムの合計の約10乃至約 40重量パーセントである。第２のゴム無は、好ましくは、「「適度に」架橋され る」ゴムとして製造業者によって特徴づけられるブチルゴム(Polysar Rubber Div ．of Miles，Inc．of Arkon，OHから「POLYSAR BUTYL XL 68102」の商品名で市 販)である。この第２のゴムは、所望のレベルの伸びを提供すると考えられてい る。好ましくは、このゴムの量はパテに含まれるゴムおよび未加硫ゴムの合計の 約１乃至約５重量パーセントにわたる範囲の量(より好ましくは約１乃至約２重 量パーセント)。適度に架橋されたゴムの量が、５重量パーセントよりも多いと 、材料は不要に粘着する傾向があり、用途によっては設置できないこともある。 １重量パーセント未満の濃度では、一般に、伸びによる利益は、配合物に添加し ても観察されない。 適切な発泡性材料は、水和アルカリ金属シリケート(結合水を有するケイ酸ナ トリウム、ケイ酸リチウム、およびケイ酸カリウムなど)、発泡黒鉛、未発泡ひ る石、および、分解してガスを放出するメラミン(すなわち、2,4,6-トリアミノ- 1,3,5-トリアジン)、アゾカルボンアミド、ベンゼンスルニルヒドラジジドなど の有機発泡性化 合物などが挙げられる。配合物中の発泡性材料の量は、選択される発泡性材料の 量によって異なる。 好ましい発泡性材料は、結合水、式M₂:xSIO₂を有し、式中Ｍはアルカリ金属で あり、ｘは約1.5乃至約４であり、少なくとも１つのアルカリ金属シリケート(ケ イ酸ナトリウム、ケイ酸リチウム、ケイ酸カリウムなど)、ならびに、群Ｉと群I Iの硼酸および硼酸塩から成る群から選択される少なくとも１つのオキシ硼素化 合物(メタ硼酸塩基、テトラ硼酸塩基、過硼酸塩基、ポリ硼酸塩基、硼酸、灰硼 鉱、メタ硼酸カルシウム、硼酸マグネシウム、硼酸亜鉛)の混合物を含む顆粒状 水和アルカリ金属シリケート発泡性組成物である(米国特許第4,521,333号(Graha m,et al.)を参照)。 好ましくはＭに対する硼素(オキシ硼素化合物に存在する)のモル比は、約0.2 乃至約0.9である。水は、好ましくは、約５乃至約15重量パーセントの水、オキ シ硼素化合物およびアルカリ金属シリケートの混合物を含む。 好ましくは発泡性材料は特定の形態でゴムおよび未加硫ゴムに添加され、パテ が「火炎通過試験」の見出し以下で説明される火災試験に合格することは十分で きるが、加熱されたパテが後述の火災ホース流れ試験に合格しないようにパテに 柔軟性がなくなったり、火災時に形成される炭化物にに悪影響を与えない程度の 量で添加される。 一般に、使用される発泡性水和アルカリ金属シリケートの量はゴムおよび未加 硫ゴムの合計の約50乃至約200重量パーセント(好ましくは約100乃至約140重量パ ーセント)にわたる範囲である。別の態様では、水和アルカリ金属シリケートは 、パテの全重量に基づいて、約５乃至約40重量パーセントにわたる範囲で存在す る。 水和アルカリ金属シリケート粒子は、一般に75μm乃至約500 μmのサイズである。 シリケート発泡性材料は、好ましくは、酸化硼素などシリケート融剤と併用さ れる。このような融剤は、パテが加熱された場合に形成される炭化物を安定かす るために使用する。好ましいシリケート融剤は、水和無水参加硼素(B₂O₃)であり 、U.S.Borax of Valencla,CAから市販されている。酸化硼素は、難燃剤およびシ リケート融剤として機能し得る。 発泡性材料が挿入黒鉛である場合、パテは、パテの全重量に基づいて好ましく は約50乃至約30重量パーセントなわたる範囲の発泡性材料を含む。 発泡性材料を使用すること(水和アルカリ金属シリケートおよび挿入黒鉛を使 用することなど)は、本発明の範囲である。 好ましくは、十分な量の可塑剤は、所望の水準の軟度および成形適性が得るべ きパテに含まれる。可塑剤は、材料の可撓性を高めて処理を容易にする化合物で ある。適切な可塑剤には、芳香油、ナフテン系石油、ワックス、時奥地留フタレ ート(DOP)またはジブチルフタレートなどのフタレートエステル、および2-エチ ルヘキシルジフェニルホスフェート(Monsanto of St．Louis，MOから「SANITIZE R」の商品名で市販のものなど)などのホスフェートエステル、イソデシルジフェ ニルホスフェート、またはアリールホスフェートエステル(Monsantoから「SANIT IZER」の商品名で市販の適切なエステルなど)が挙げられる。好ましい可塑剤は 、Chicago,ILのAmco Oil Cp.から「INDOPOL」の商品名で市販のイソブチレン/ブ タンコポリマー液である。 適切なワックスには、ペトロラタム(例えば、National Wax Division of Duss ek Campmell，Inc.Skokie,ILから「6916ワックス」および「PAXWAX5324」の商品 名で市販されているものや、 Witco Chemical Corp.,New York,NYから「PETROLATUM RPB」として市販のもの) が挙げられる。 一般に、可塑剤は、パテのゴムおよび未加硫ゴムの全・重量に基づいて、約30 乃至約50重量パーセント(好ましくは、約35重量パーセント乃至45重量パーセン ト)の範囲で存在する。別の態様では、可塑剤は、パテの全重量に基づいて、約 ２乃至約25重量パーセントの範囲で存在する。 パテの配合に含まれ得るその他の任意の成分には、難燃剤、炭化形成剤(炭化 形成樹脂など)、充填剤、着色剤、酸化防止剤、オゾン亀裂防止剤が挙げられる 。 有用な難燃剤には、酸化硼素、硼酸亜鉛、アルミナ三水和物、エチレンジアミ ンホスフェート(たとえば、Allright & Wilson Ltd.,Richmond,VAから「AMGUARD EDAP」の商品名で市販のもの)、ジメラミンホスフェート(例えば、Allright & Wilson Ltd.「AMGUARD ND」の商品名で市販されているもの)、メラミンホスフェ ート(例えば、Allright & Wilson Ltd.「AMGUARD NH」の商品名で市販されてい るもの)、アンモニウムポリホスフェート(例えば、Monsantoから「PHOS CHEK P 30」および「PHOS CHEK P40」の商品名で市販されているもの)などの燐酸化窒素 、および、ビスメラミニウムペンテートと多価酸化物のブレンド(Great Lakes C hemical Corp.,West Lafayette,INから「CHAR GUARD 329」の商品名で市販のも の)が挙げられる。 有用な炭化形成樹脂には、エポキシ樹脂、フェノール系樹脂、ポリカルボイミ ド樹脂、ウレアホルムアルデヒド樹脂、およびメラミンホルムアルデヒド樹脂が 挙げられる。一般用語「フェノール系」とは、フェノールホルムアルデヒド樹脂 の他、その他のフェノール誘導化合物およびホルムアルデヒドを含む樹脂につい て説明する 言葉である。好ましい炭化形成樹脂は、3M Company of St.Paul,MNから「SCOTCH CAST SR 265」の商品名で市販のエポキシ樹脂である。 充填剤を使用すれば、パテの硬度を調節すること(すなわち、充填剤は一般に パテをより剛化したり硬くしたりする)、強化剤として作用すること、あるいは コストを削減することができる。充填剤には、ヒュームドシリカ、クレー、フラ イアッシュ、着色剤、パーライト、ひる石、無機繊維(ガラス繊維や鉱物繊維)、 および有機繊維が挙げられる。メラミンは、上述のように無機発泡性材料である が、パテの粘着力を調節するのにも有用である。好ましい充填剤は、ミルドグラ スファイバー(Owens-Corning Fiberglass Corp.,Toledo,OHから「731ED FIBERGL AS」として市販のもの)、または、チョップトファイバーグラスファイバー(例え ば、Owens-Corning Fiberglas Corp.,Toledo,OHから「799AB」の商品名で市販の もの)である。 着色剤(Fe₃O₄またはFe₂O₃などの酸化鉄)は、製品識別のために有用である。 酸化防止剤は、ゴムに添加され、酸素による分解にからゴムを保護する化合物 である。このような化合物は、一般に、芳香族アミンを含む。オゾン亀裂防止剤 を使用すれば、パテがオゾンによって崩壊することを防止することができる。あ る種の化合物は、酸化防止剤とオゾン亀裂防止剤を兼ねることができる。好まし い酸化防止剤は、チオジエチレンビス-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシ)ヒド ロシンナメート(Chiba-Geigy Corp.，Hawthorne，NYから「IRGANOX1035」の商品 名で市販のもの)である。 好ましいオゾン亀裂防止剤は、ジアリールp-フェニレンジアミン(Goodyear Ch emicals Division of Goddyear Tire and Rubeer Co.,Akron,OHから「WINGSTAY100」の商品名で市販のもの)を含む混合物である。 パテは、当業者に知られる従来の技術を用いてパテを製造するのに使用される 成分を組み合わせることによって製造することができる。一般に、パテは、循環 冷却水を備えたモーグルミキサを使用して各種成分を混合することによつて製造 される。冷却水は、成分の発熱反応から生じる発生および/または混合ブレード の作用を最低限にすることによって、発泡性材料が早期に膨張するのを防止する 。 好ましくは、ゴムおよび未加硫ゴムは、混合室に添加され、完全にブレンドさ れるまで混合される。次に、充填剤、シリケート融剤、炭化形成樹脂、ワックス 、着色剤、難燃剤、メラミン、参加帽剤およびオゾン亀裂防止剤を添加し、混合 作業を続ける。可塑剤は、一般に、添加してから数分間の間に混合する。最後に 加えらる成分は、通常は発泡性材料である。パテは、一般に、同質で滑らかにな るまで(すなわち、粒粒がなくなるまで)混合される。混合後、パテはすぐに使用 できる。 多くの防火用途の場合、パテは、一般にシートまたはパッド(通常は約0.635cm (0.25インチ)の厚さ)に押し出される。シートまたはパッドは、特定用途のため に所望のサイズまたは形状に提供するために切断される。ある用途では、パテは 棒状またはロープ状に形成される。 本発明の目的および利益は、以下の例によってさらに具体的に説明されるが、 それらの例に記載されている特定の材料およびその量と、その条件および詳細に ついては、不正に本発明を制限するものとして解釈してはならない。すべての部 および割合は、別途指示されていない限り、重量を単位として示される。 軟度測定 パテの軟度は、針入度計(Precision Instruments，Chlcago，ILからModel7351 0として市販のもの)で測定される。パテの軟度測定には、重り付き円錐状物体を パテに落下させてから、物体がパテを貫通する距離を測定する工程を含む。試験 手続きは、ASTM D-1403-91に、「Standard Test Methods for Cone Penetration of Lubricating Grease Using One-Quarter and One-Half Scale Cone Equipme nt」の表題で記載されているものであり、貫通測定は、ASTM試験法に指定される ような４分の１大のステンレス鋼を用いて実施した。特にパテの軟度は、パテを 両端が開いた管に、パテがその管の両端で水平になるように充填することによっ て測定した。充填された筒を室温で12時間放置してから、軟度を測定した。 円錐状物体とそれに接続されたシャフトの重量は、9.38±0.025gであった。さ らに150gをシャフトの上部に加えた。円錐状物体の先端は、それが円筒に充填さ れたパテの表面に接触するように配置された。各測定ごとにシャフトを解放し、 円錐をパテに５秒間印圧した。５秒間パテに印圧された距離を記録した。例1、2 、および20に記録された軟度は、２回の測定値の平均に基づく。例3-19に記録さ れた軟度は、10回の測定値の平均に基づく。 パテの流れ測定 パテを、両端が開いた管(2.5cmの直径、2.5cmの長さ)にパテが管の両端で平滑 になるように充填した。次に、充填された管は、オーブンに200℃30分間、横倒 しにして乗せた。30分間の加熱中に流れる量を目視によって、「優秀」(流れな い)、「非常に良好」(若干流れる)、「良好」(ある程度流れるが、管がオーブン に置かれた 面には流れない)、並、または「非常に不良」(材料が管から自由にかつ管がオー ブンに設置された面に流れる)のいずれかに判定した。 火炎通過試験 火炎通過試験は、ASTM(米国試験材料協会規格)試験「E814-83」の「Standard Method of Through-Penetration Fire Stops」に記載され、本文に参照として取 り入れた手続きに従った。この試験を使用して、完全通過火災用途におけるパテ の使用について評価した。 この試験では、11.4cm(4.5インチ)厚さおよび30.5cm(3フィート)平方の注入コ ンクリートスラブを準備した。４つの10.2cm(3ft)平方の開口部をスラブに形成 した。開口部は均等に離隔した。2.5cm(1インチ)厚さの鉱物繊維絶縁材料(US Gy psum,Chlcago,ILから「USG#4FIRE SAFING」の商品名で市販のもの)をスラブの各 開口部に緊密に充填した。鉱物繊維をコンクリートの上部表面から約2.5cm陥凹 させた。パテをコンクリートの上部表面と開口部がなめらかになるように充填し た。パテの厚さは、約2.5cmだった。コンクリートスラブをガス燃焼炉(Armil C. F.S.，South Holland，ILから市販のもの)に配置した。鉱物繊維は、炉の熱源( 火炎)に向けた。 ASTM E 814-83の図１に概説される時間および温度のバラメータに従って試験 した。試験は、火炎通過が生じない限り、３時間行った。火炎通過は、火炎が開 口部を通じてコンクリートスラブの「低温」面に達することによって示された。火 炎通過が３時間未満の場合、試験された材料は試験に不合格であったものと思わ れる。開口部が３時間シールされた状態を維持した場合、防火剤を合格とした( 「F」等級を有するとしてASTM E 814-83に述べてある)。 火災時ホース流れ試験 各例の１つのパテを使用する防火剤が「火炎通過試験」を合格した場合、ASTM に記載される以下の試験を行った。 「火炎通過試験」の直後に、スラブを炉から除去し、金属スタンドに垂直に配 置した。6.1メートル(20ft)離隔した距離から、掃引動作をしながら水流を0.21M Pa(30lbs/in2)の圧力でコンクリートの開口部の材料に対して噴射した。この試 験に合格するには、完全貫通部をシールする材料は、炎による熱に暴露されて炭 化物を形成した後、ホース流れに抵抗し、試験構造の0.09平方メートルあたり1. 5秒間(すなわち、1.5秒/平方フィート)の間、パイプをシールし続けなければな らない。例えば、0.84m²(9ft²)のアセンブリは、13.5秒間ホース流れに抵抗しな ければならない。 各例に使用される成分を以下の表に記載した。 例１および例２ 例１および例２の成分を以下の表２に記載した。 ^*パテに含まれるゴムおよび未加硫ゴムの合計に基づく100部あたりの部 各例に対する成分は、シグマ混合ブレードを備えた内部ミキサ(C.W.Brabender Instruments,Inc.,South Hackensack,NJから市販のPrep Mixer,Part#02-22-000 ，350/420cm₃の容量)を用いて化合した。ミキサは、モデルインタフェースFE-20 00を備えたPlasticorderモデルDR-2071電子トルクレオメーター(いずれも、C.W. Brabender Instruments，INC.から市販)によって電力供給された。 未加硫ゴム(Ameripol Synpol 8107)およびゴム(Polysar S1018およびPOLYSAR BUTYL XL68102)をミキサの混合室に添加してから、約60rpmで約６分間ブレンド した。次に混合ブレードのスピードを40rpmまで低減し、酸化防止剤(チオジエチ レンビス3.5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシ)ヒドロシンナメート)、オゾン亀裂 防止剤(ジアリールp-フェニレンジアミンを含む混合物)、ヒュームドシリカ、エ ポキシ樹脂、酸化鉄、硼酸、メラミン、およびミルドグラスファイバーを混合し ながら添加した。成分を約３分間混合した後、混合速度を約60rpmに加速した。 次に、可塑剤(INDOPOL H-100)を添加し、約13分間混合を継続した。次にペトロ ラタムを徐々に添加し、約５分間混合した。最後に、水和ケイ酸シリケート を添加し、約５分間混合した。例１および例２のバッチサイズは、それぞれ約47 7gと約462gであった。 パテの軟度を上述の「軟度測定」の見出し以下で記載したように測定した。例 １および例２の軟度は、5mmであった。 各例の炭化強度および膨張比(すなわち、最初の容量で炭化容量を除算する)は 以下のように測定した。第１に各パテの一部を約0.635cm(1/4'')の厚さに圧締し た。次に、2.5cm(1インチ)の直径のディスクを各(圧締シート)から打ち抜いた。 各ディスクの最初の容量は、ディスクの重量を計り、ディスクにワックスを溶 融パラフインワックスに浸漬することによってコーティングし、水に浸漬し、( 被覆)ディスクを脱イオン水に入れて計量してから、以下の式を用いて算出する ことによつて測定した。 次にディスクを約350℃で約15分間マツフル炉に配置し、発泡し炭化させた。 次に、結果として生じた炭化された膨張ディスクを計量し、ワックスを塗布し、 次に水に浸漬視て脱イオン水中で計量した。炭化膨張ディスクは、上述の式１を 用いて算出した。 膨張比は、以下の式を用いて算出した。 例１および例２の膨張比は、２つの測定結果の平均に基づいており、それぞれ 2.84と5.22だった。例１および例２のパテの流れ特 性はともに優秀だった。 例１および例２は、「火炎通過試験」および「火災時ホース流れ試験」に合格 した。 例 3-10 例3-10の成分は、以下の表３に記載した。 例3-10は、例１および例２に関して記載したように調製した。各例のバッチサ イズは約477gだった。 例3-10の膨張比は、(例１および２で記載したように測定したところ)それぞれ 3.06、2.96、3.05、2.96、3.02、3.00、3.07および3.10であった。例3-10のパテ の軟度は、上述の「軟度測定」以下で記載されているように測定した。例3-10の 軟度は、5.6mm、5.7mm、5.6mm、5.8mm、6.0mm、5.9mmおよび5.9mmだった。 例3-10のパテの流れ特性は、優秀、優秀、優秀、優秀、非常に良好、非常に良好 、良好、並であった。 例 11-14 例11-14の成分を以下の表４に記載した。 例11-14は、スチレンブタジエンゴム(POLUSAR SおよびPOLYSAR XL 68102)、約4. 35%の未加硫スチレンゴム(AMERIPOL SYNPOL 8107)を40.6cm(16インチ)のゴムミ ル上でブレンドしてから、約30分間約20rpmで混合した。次に、約3.75%の可塑剤 (INDOPOL H-100)を。ゴム/未加硫ゴム混合物に添加する一方、混合し続けた。 結果として生成された「プレバッチ」をゴムミルから除去し、モーグルミキサ (No.59821、APV Chemical Machinery Inc.,Saginaw MIから市販)に、未加硫チレ ンブタジエンゴム(AMERIPOL SYNPOL 8107)とバランスを整えながら充填し、約２ 分間混合した。 混合を継続する一方、酸化防止剤(すなわち、チオジエチレンビス-(3,5-ジ-te rt-ブチル-4-ヒドロキシ)ヒドロシンナメート)、オゾン亀裂防止剤(ジアリールp -フェニレンジアミンを含む混合物)、ヒュームドシリカ、エポキシ樹脂、酸化鉄 、酸化硼素(配合に含まれる場合)、硼酸亜鉛(配合に含まれる場合)、メラミン、 およびミルドグラスファイバーを10分以上かけてミキサに添加した。次に、可塑 剤(INDOPOL H-100)を添加し、約５分間混合した。最後にペトロラタム(PAXWAX53 24)を添加し、パテが滑らかになるまで、約10分間混合した。例11-14のバッチサ イズは、それぞれ、約1.35kg、約1.35kg、約1.24kg、および約1.47kgだった。 例11-14の膨張比は、それぞれ、(例１および例２に記載したように)測定の結 果、2.77、2.77、3.20および2.64だった。例11-14のパテの軟度背は、上述の「 軟度測定」の見出し以下で説明したよ うに測定した。例11-14の軟度は、それぞれ、5.4mm、5.5mm、5.5mmおよび5.10mm であった。例11-14のパテの流れ特性は、優秀、良好、良好、および非常に良好 であった。 「火炎通過試験」および「ホース流れ試験」は、各ロットの４試料について実 行した。例11、例13および例14のすべての４つの試料は、「火炎通過試験」に合 格した。ただし、４つの例12の試料の２しか「火炎通過試験」には合格しなかっ た。「ホース流れ試験」については、例11の４つの試料、例12の１つの試料が合 格し、例13の試料は合格せず、例14の３つの試料が合格した。 例 15-19 例15-19の成分を以下の表５に記載した。 例15-19は、例１および例２に記載したように調製した。例15、例16、例17、 例18、および例19のバッチサイズは、それぞれ、約492g、約487g、約477g、約46 7g、約462gだった。 例15、16、17、18、および19の膨張比の測定結果は、それぞれ2.97、2.93、3, 02、2.97および2,93だった。例3-10のばての軟度は、上述の「軟度測定」以下に 説明したように測定した。例15、16、17、18、および19の軟度は、それぞれ、6. 1mm、5.9mm、6.0mm、5.4mmおよび5.1mmであった。例15、16、17、18、および19 のパテの流れ特性は、それぞれ、並、良好、非常に良好、非常に良好、非常に良 好だった。 以下の観測は、例15-19の各々を扱ったとき行われた。例15は、非常に粘着力 があり、皮膚に残分が残った。例16は、粘着性があり、ある程度残分が残った。 例17、18、および19は、すべての良 好な水準の粘着力を有し、目視可能な残分は皮膚に残らなかった。 例 20 例20の成分は、以下の表６に記載した。 例20は、例１および例２のに記載されたように調製した。バッチサイズは、43 9gであった。 例20の膨張比は、(例１および例２に記載したように)測定値が7.05だった。軟 度は、上述の「軟度測定」の見出し以下で記載さ れたように測定したところ、5.6mmであった。パテの流れ特性は、良好だった。 例20は「火炎通過試験」および「火災時ホース流れ試験」に合格した。 例 21 例21の成分は、以下の表７に記載した。 ^*パテのゴムおよび未加硫ゴムの全合計に基づく100部あたりの部 成分は、例１に記載された内部ミキサを用いて化合した。 未加硫ゴム(Amperipol)およびゴム(Polysars 1018および POLYSAR BUTYL XL 68102)をミキサの混合室に添加してから、約60rpmで約６分間 ブレンドした。 混合ブレンドの速度を40rpmまで減速し、酸化防止剤(チオジエチレンビス-3,5 -ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシ)ヒドロキシンナメート、ヒュームドシリカ、エ ボキシ樹脂、酸化鉄、硼酸、メラミン、およびミルドグラスファイバーを添加す る一方、かき混ぜ続けた。成分は、約３分間混合した後、混合速度を60rpmに加 速した。次に、可塑剤(INDOPOLH100)を添加し、混合を約13分間継続した。次に 、ペトロラタムを徐々に添加し、約５分間混合した。最後に、水和ケイ酸ナトリ ウムを添加し、約５分間混合した。バッチサイズは約466.66gだった。 パテの軟度は、上述の「軟度測定」の見出し以下に説明される方法を用いて測 定したところ、6.32mmだった。例21の膨張比は、２つの測定の平均に基づき2.76 だった。パテの流れ特性は、2.76だった。パテの流れ特性は優秀だつた。さらに 、「火炎通過試験」および「火災時ホース流れ試験」の結果も優秀だった。 本発明のさまざまな変更および修正は、本発明の範囲および精神から逸脱せず に行われ、本発明は本文に記載された具体的な実施例に不正に制限されないこと は、当業者に明らかであろう。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＣＡ，ＪＰ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 1. 発泡性材料、ゴム、および未加硫ゴムを含むブレンドを含んで成る不定適 合性発泡性パテであって、前記ゴムおよび前記未加硫ゴムが少なくとも4mmの軟 度を有するパテを提供し、前記パテが0.25重量パーセント未満のハロゲンおよび 結合水以外に0.25重量パーセント未満の水を含有し、前記パテを少なくとも100 ℃に加熱するまで結合水が脱離せず、前記パテが前記パテの全重量に基づいて0. 25重量パーセント未満のゴム硬化剤を含有する不定適合性発泡性パテ。 2. 前記結合水が、前記パテを少なくとも150℃に加熱するまで脱離しない、 請求項1記載のパテ。 3. 前記結合水が、前記パテを少なくとも250℃に加熱するまで脱離しない、 請求項1記載のパテ。 4. 前記ゴムが、天然ゴム、ブチルゴム、ポリブタジエンゴム、合成イソプレ ンゴム、スチレンブタジエンゴム、エチレンアクリルゴム、ニトリルゴム、ウレ タンゴム、エチレンビニルアセテートゴム、およびそれらの組み合わせから成る 群から選択され、前記未加硫天然ゴムが、未加硫天然ゴム、未加硫ブチルゴム、 未加硫ポリブタジエンゴム、未加硫合成イソプレンゴム、未加硫スチレンブタジ エンゴム、未加硫エチレンアクリルゴム、未加硫ニトリルゴム、未加硫ウレタン ゴム、未加硫エチレンビニルアセテートゴム、およびそれらの組み合わせから成 る群から選択される、請求項3記載のパテ。 5. 前記パテが、前記パテの全重量に基づいて約10乃至約50重量パーセントの 前記未加硫ゴムを含む、請求項4記載のパテ。 6. 前記パテが、前記パテのゴムおよび未加硫ゴムの合計に基づいて約50乃至 約200重量パーセントの前記発泡性材料を含む、請求項5記載のパテ。 7. 前記パテが、可塑剤、炭化形成樹脂、充填剤、および少なくとも1つの酸 化防止剤またはオゾン亀裂防止剤をさらに含む請求項4記載のパテ。 8. 前記パテが、難燃剤、可塑剤、炭化形成樹脂、充填剤および少なくとも1 つの酸化防止剤またはオゾン亀裂防止剤を含む、請求項4記載のパテ。 9. 前記難燃剤が酸化硼素である、請求項8記載のパテ。 10. 前記パテが、少なくとも4.5ｍｍの軟度を有する請求項4記載のパテ。 11. 前記パテが、少なくとも5mmの軟度を有する請求項4記載のパテ。 12. 前記パテが少なくとも6mmの軟度を有する請求項４記載のパテ。 13. 前記発泡性材料が、水和ケイ酸ナトリウムであり、前記パテがケイ酸融 剤をさらに含む、請求項4記載のパテ。 14. 前記発泡性材料が黒鉛を含む、請求項4記載のパテ。 15. 前記未加硫ゴムがスチレンブタジエンゴムである、請求項3記載のパテ。 16. 不定適合性発泡性パテであって、発泡性材料、ゴムおよび前記パテの全 重量に基づいて少なくとも5重量パーセントの未加硫ゴムのブレンドを含み、前 記パテが少なくとも4mmの軟度を有し、0.25重量パーセント未満のハロゲンを含 み、結合水以外に0.25重量パーセントの水を含有し、結合水が、前記パテを少な くとも100℃に加熱するまで脱離しない水であり、前記パテが、前記パテの全重 量に基づいて前記パテが0.25重量パーセント未満のゴム硬化剤を含む、不定適合 性発泡性パテ。 17. 前記結合水が、前記パテを少なくとも150℃に加熱するまで脱離しない水 である、請求項16記載のパテ。 18. 前記結合水が、前記パテを少なくとも250℃に加熱するまで脱離しない水 である、請求項16記載のパテ。 19. 不定適合性発泡性パテであって、発泡性材料、ゴム、および前記パテの 総重量に基づいて少なくとも10重量パーセントの未加硫ゴムを含み、前記パテが 少なくとも4mmの軟度を有し、0.25重量パーセン未満のハロゲンを含み、結合水 以外に0.25重量パーセント未満の水を含有し、結合水が前記パテを100℃に加熱 するまで脱離しない水であり、前記パテが、前記パテの全重量に基づいて0.25重 量パーセント未満のゴム硬化剤を含む、パテ。 20. 前記結合水が、前記パテを少なくとも150℃に加熱するまで脱離しない水 である、請求項19記載のパテ。 21. 前記結合水が、前記パテを少なくとも250℃に加熱するまで脱離しない水 である、請求項19記載のパテ。 22. 前記ゴムが、天然ゴム、ブチルゴム、ポリブタジエンゴム、合成イソプ レンゴム、スチレンブタジエンゴム、エチレンアクリルゴム、ニトリルゴム、ウ レタンゴム、エチレンビニルアセテートゴム、およびそれらの組み合わせから成 る群から選択され、前記未加硫ゴムが、未加硫天然ゴム、未加硫ブチルゴム、未 加硫ポリブタジエンゴム、未加硫合成イソプレンゴム、未加硫スチレンブタジエ ンゴム、未加硫エチレンアクリルゴム、未加硫ニトリルゴム、未加硫ウレタンゴ ム、未加硫エチレンビニルアセテートゴム、およびそれらの組み合わせから成る 群から選択される、請求項21記載のパテ。 23. 前記パテが少なくとも4.5mmの軟度を有する、請求項22記載のパテ。 24. 前記パテが、可塑剤、炭化形成剤、充填剤、および少なくとも1つの酸化 防止剤またはオゾン亀裂防止剤をさらに含む、請求項22記載のパテ。 25. 前記パテが、難燃剤、可塑剤、炭化形成樹脂、充填剤、および少なくと も1つの酸化防止剤またはオゾン亀裂防止剤をさらに含む、請求項22記載のパテ 。 26. 前記難燃剤が、酸化硼素である、請求項25記載のパテ。 27. 前記パテが、少なくとも5mmの軟度を有する請求項22記載のパテ。 28. 前記発泡性材料が、水和ケイ酸ナトリウムであり、前記パテがケイ酸融 剤をさらに含む、請求項22記載のパテ。 29. 前記パテが、少なくとも6mmの軟度を有する、請求項22記載のパテ。 30. 前記未加硫ゴムが、スチレンブタジエンゴムである、請求項21記載のパ テ。