JP2001523545A - 精製用複合体および装置並びにその製造方法および使用方法 - Google Patents

精製用複合体および装置並びにその製造方法および使用方法

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Abstract

(57)【要約】 廃棄流を精製するための活性炭と結晶質ケイ酸チタンおよび／またはスズとの複合体およびその製造方法。この方法は、合成炭素前駆体とケイ酸チタンおよび／またはスズとの組合せを提供し、その後、この炭素前駆体を硬化させ、炭化させ、活性化させる各工程を含む。前記複合体は、ＶＯＣのような汚染物質、鉛のような重金属、および塩素を含む水のような液体流を精製するのに用いられる。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、Kishor P. Gadkareeにより1997年11月14日に出願された、「精製用
複合体および装置並びにその製造方法および使用方法」と題する米国仮特許出願
第60/066,001号の特恵を主張する。
本発明は、液体流を精製するため、特に飲料水から塩素、ＶＯＣ（揮発性有機
化合物）、および重金属を除去するための活性炭とケイ酸チタンおよび／または
スズとの複合体および装置に関する。その活性炭は、硬化され、炭化され、活性
化される合成炭素前駆体から生成される。
発 明 の 背 景 飲料水の精製に関して、塩素、ＶＯＣ、および鉛のような重金属を除去するこ
とが必須であると考えられている。一般的に、炭素の充填床が塩素およびＶＯＣ
の除去に用いられているが、活性炭は重金属を効率的には除去できない。この重
金属の除去に関しては、たいていイオン交換樹脂ビーズが活性炭とともに前記充
填床中に用いられる。これらの樹脂は高価であり、スペースをとる。したがって
、前記充填床は、実際的であるよりも大きく作製されなければならない。
重金属を除去するために非晶質ケイ酸チタンまたはケイ酸スズのような酸根を
含有する無機材料を使用することが知られている。ケイ素対チタンまたはスズの
モル比が1:4から1.9:1までの複合体範囲内にあるケイ酸チタンまたはケイ酸スズ
が、重金属の除去にとって特に有用であることが知られている。そのような材料
は微粉末の形態で入手できる。これらの粉末は、炭素と機械的に混合し、充填床
中に用いて、所望の重金属を除去することができる。充填床は、炭素とイオン交
換樹脂または炭素とケイ酸チタン等の混合物を含有しても差し支えない。異なる
機能を有する２つの異なる物質を充填床中に用いる場合、その充填床のサイズは
、液体との接触効率が十分なものとなるように十分に大きく作製されなければな
らない。この接触効率は、液相中で遭遇する高拡散抵抗のために、水のような液
体の場合に非常に重要な課題となる。さらに、充填床では流動抵抗がずっと大き
くなり、所定の圧力降下に関して流量が減少してしまう。また充填床では、チャ
ンネリングのために、粒子濾過効率が乏しくなり、性能にむらが生じる。この手
法に関する別の問題には、微細なケイ酸チタンの粉末が流出液により押し流され
てしまうことがあり、当然このことは望ましくない。この微細粉末のために流動
抵抗が増大し、処理速度が低くなる。
したがって、重金属並びにＶＯＣおよび塩素を高幾何学的表面積により除去し
て、高流量および良好な粒子の除去効率を得るコンパクトなシステムが望まれて
いる。
本発明はこの必要性を満たすものである。
発 明 の 概 要 本発明のある態様によれば、廃棄流を精製するための活性炭とケイ酸チタンお
よび／またはスズとの複合体が提供される。
本発明の別の態様によれば、合成炭素前駆体とケイ酸チタンおよび／またはス
ズとの組合せを提供し、続いて、その炭素前駆体を硬化させ、炭化させ、活性化
させる各工程を含む、上述した複合体を製造する方法が提供される。
本発明の別の態様によれば、ＶＯＣ、鉛のような重金属、および塩素の汚染物
の少なくとも１つを含む液体流を精製する方法であって、この液体流を上述した
複合体に通過させる工程を含む方法が提供される。
発明の詳細な説明 本発明は、水流、例えば、水のような液体流から重金属並びにＶＯＣおよび塩
素を除去するための複合体を提供する。この複合体は高幾何学的表面積を有して
、高流量および良好な粒子の除去効率を得ている。該複合体は、合成炭素前駆体
から精製される活性炭、およびケイ酸チタンおよび／またはケイ酸スズであって
差し支えない精製向上剤(purification enhancing agent)から作製される。この
精製向上剤は、前記炭素前駆体と混合すなわち接触される。この混合物は硬化さ
れて、この前駆体と架橋する。次いで、該混合物を炭化させ、活性化させて、複
合活性炭を得る。本発明に従って、活性炭および前記精製向上剤の密な混合物か
ら前記複合体を形成することにより、連続活性炭が結晶質精製向上剤と、それら
２つが篩分けのような機械的手段、または酸洗浄等により分離できないように密
に結合されている複合体が得られる。したがって、本発明の複合体粉末には、活
性炭とケイ酸塩との物理的混合物とは対照的に、活性炭と密に結合しており、洗
い流すことができないという利点がある。この複合活性炭は、高い重金属、例え
ば、鉛の除去能力を有する。重金属を除去する能力は、この複合活性炭を酸また
酸の塩の溶液により処理することによりさらに向上させることができる。この活
性炭と精製向上剤との複合体は、以下に説明されるように、支持材料上に支持し
ても差し支えない。
炭素前駆体は、加熱により連続構造の炭素に転化される炭素含有合成物質を意
味する。この炭素前駆体は、いかなる合成液体または液化可能な炭素系物質を含
んでいても差し支えない。有用な炭素前駆体の例としては、熱硬化性樹脂、熱可
塑性樹脂（例えば、ポリビニリデン、ポリ塩化ビニル、ポリビニルアルコール等
）、フルフリルアルコールのような架橋性樹脂が挙げられる。
炭素前駆体を支持体の細孔中により多くしみ込ませるためには、低粘度の炭素
前駆体（例えば、熱硬化性樹脂）が好ましい。フェノール樹脂が、その低粘度、
高炭素収率、他の前駆体に対して高度の硬化による架橋、および低コストのため
に最も好ましい。特に適したフェノール樹脂は、ニューヨーク州、ナイアガラフ
ォール(Niagara Falls)のオクシデンタルケミカル社(Occidental Chemical Co.)
により供給されるプリオフェン(plyophen)（43290番）のようなフェノールレゾ ールである。
本発明に用いられる炭素前駆体は、単独の前駆体材料または２つ以上の前駆体
材料を含んでも差し支えない。
一般的に、炭素前駆体から生成される活性炭物体またはコーティングには、活
性炭から作製された物体およびコーティングよりも優れたまったく異なる利点が
ある。活性炭から直接作製された物体は、永久結合剤により互いに結合されなけ
ればならない不連続炭素からなり、一方で、樹脂由来の活性炭物体は、連続炭素
からなり、永久結合剤を必要としない。この連続炭素構造は、強力で耐久性があ
り、高流量の化学過程に使用することができる。そのような物体には、液体流中
においても耐久性がある。活性炭粒子から作製された物体は、その構造を互いに
支持する結合剤が水溶性であるので、有機溶剤中において、そして多くの場合、
水中でさえも耐久性がない。活性炭粒子から作製されたコーティングは、炭素前
駆体由来のものほどは均質ではなくまたは付着性が強くなく、より腐食しやすい
。
全ての実施の形態において、炭素前駆体中に含まれる精製向上剤の量は、典型
的に、約1-50重量％である。
前記炭素前駆体と精製向上剤との組合せは、好ましくは、この組合せを支持す
るかもしくはそれに形状または強度を与える無機材料と接触している。この複合
体および支持体は、粉末、粒体、またはペレットのような形状、もしくはマルチ
セルラ構造、例えば、ハニカムのようなモノリスの形態をとることができる。モ
ノリスは、粒体、ペレット、および粉末のような、充填床中で機能する多数片と
は対照的に、一体のすなわち単一の物体としてある用途で機能する構造体を意味
する。
ある実施の形態において、前記炭素前駆体と精製向上剤との組合せを支持体ま
たは基体上に被覆して、精製装置を形成する。炭素前駆体をモノリシック無機基
体上に被覆する基本技術は、ここに引用する米国特許第5,451,444号に記載され ている。
炭素前駆体から生成された活性炭コーティングは、炭素の実質的に連続した層
の形態で多孔質基体の外面上に亘る。この連続炭素コーティングは、細孔中にし
っかりと固定され、その結果、付着性が強い。相互に連結している細孔が前記基
体中に存在する場合には、炭素の互いにかみ合う網状構造がその基体内に形成さ
れ、その結果、さらにいっそう付着性の強い炭素コーティングが得られる。この
連続炭素は、比較的小さい炭素含有量にもかかわらず、高活性、高強度、および
高使用温度の利点を提供する。これは、例えば、結合剤および活性炭粒子のスラ
リーから生成された不連続コーティングとは対照的である。スラリー被覆構造体
において、活性炭は結合剤に結合され、次いで、この結合剤は基体に結合される
。その結果、結合剤粒子は、必ず炭素コーティング全体に亘り相互に分散されて
おり、この炭素コーティングを不連続にしている。
この基体の全体の開放多孔率は、少なくとも約10％、好ましくは、約25％より
大きく、最も好ましくは約40％よりも大きいことが望ましい。ほとんどの目的に
とって、望ましい多孔率の範囲は約45％から約55％までである。好ましくは、基
体材料の細孔が、他の細孔に接続および／または交差して、その基体内に多孔性
の曲がりくねった網状構造を形成する細孔により特徴付けられる「相互に連絡し
ている多孔性」を形成する。
この基体は、前記用途において機能するのに十分な強度を有し、活性炭コーテ
ィングを形成する上で経験する熱処理温度に耐えることができなければならない
。
その最も有用な形態において、その基体はモノリシック基体である。典型的な
モノリシック基体は、液体流がその中を通過するための手段、例えば、外側から
内側に連絡する細孔の網状構造、および／または前記液体流が一方の端部に入っ
て他方の端部を通って出るためのモノリスの一方の端部から他方まで延在する貫
通チャンネルを有する。
適切な多孔質基体材料としては、セラミック、ガラスセラミック、ガラス、金
属、黒鉛炭素、活性炭、およびそれらの組合せが挙げられる。組合せは、物理的
または化学的組合せ、例えば、混合、化合物、または複合体を意味する。
本発明の実施に特に適した材料としては、本発明は以下のものに限定されない
が、コージエライト、ムライト、クレー、マグネシア、および金属酸化物、タル
ク、ジルコン、ジルコニア、ジルコン酸塩、ジルコニア−尖晶石、アルミノケイ
酸マグネシウム、尖晶石、アルミナ、シリカ、ケイ酸塩、ホウ化物、アルミノケ
イ酸塩、例えば、磁器、アルミノケイ酸塩リチウム、アルミナシリカ、長石、チ
タニア、溶融シリカ、窒化物、ホウ化物、炭化物、例えば、炭化ケイ素、窒化ケ
イ素またはこれらの混合物が挙げられる。コージエライトが、その熱膨張係数が
炭素のものと同等であり、活性炭物体の安定性を増加させるので好ましい。いく
つかの典型的なセラミック基体が米国特許第4,127,691号および同第3,885,977号
に開示されている。これらの特許をここに引用する。
適切な金属材料としては、構造的に耐久性があり、約600℃未満で軟化しない いかなる金属または合金もが挙げられる。炭素を含む（例えば、スチール、特に
、ステンレスまたは高温スチール）かまたは炭素を含まない、主に鉄族金属（す
なわち、Ｆｅ、Ｎｉ、およびＣｏ）の合金が特に有用である。高温で使用するた
めの最も典型的な後者の合金は、鉄族金属およびアルミニウムから実質的になる
ものであり、好ましい鉄族金属は鉄である。特に好ましいのは、Ｆｅ、Ａｌ、お
よびＣｒである。例えば、他の可能性のある添加物を含む、5-20％のＡｌと5-40
％のＣｒとを含むＦｅ（Ｆｅ5-20Ａｌ5-40Ｃｒ）および7-10％のＡｌと10-20％ のＣｒとを含むＦｅ（Ｆｅ7-10Ａｌ10-20Ｃｒ）粉末が特に適している。基体を 形成するための典型的な金属粉末の組成物のいくつかが、ここに引用される米国
特許第4,992,233号、同第4,758,272号、および同第5,427,601号に開示されてい る。米国特許第4,992,233号および同第4,758,272号は、必要に応じてＳｎ、Ｃｕ
、およびＣｒが添加されたＦｅおよびＡｌの金属粉末組成物から作製された多孔
質焼結物体を製造する方法に関する。米国特許第5,427,601号は、重量パーセン トで表して、約5-40％のＣｒ、約2-30％のＡｌ、0-約5％の特定金属、0-約4％の
希土類酸化物添加剤および残りの量の鉄族金属並びに避けられない不純物から実
質的になり、ここで、好ましい鉄族金属が鉄である組成を有する多孔質焼結物体
に関する。希土類酸化物が存在する場合には、前記特定金属は、Ｙ、ランタニド
、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｓｉ、アルカリ土類金属、Ｂ、Ｃｕ、およびＳｎの内の少
なくとも１つである。希土類酸化物が存在しない場合には、前記特定金属は、Ｙ
、ランタニド、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｓｉ、およびＢの内の少なくとも１つであり
、必要に応じて、アルカリ土類、Ｃｕ、Ｓｎが添加される。
特に好ましい材料は、コージエライト、ムライト、ゼオライト、アルミナ、黒
鉛炭素、活性炭、クレー、例えば、タルク、およびそれらの組合せである。
前記基体は、好ましくは、ハニカムすなわち該ハニカムの端部間に延在する非
常に多数の開放端セルを形成する薄壁のマトリクスである。このハニカムの幾何
学形状は、同一の容積の充填床と比較して著しく広い表面積を有しており、濾過
は薄壁を通して行われるので、流量が所定の圧力降下に関してより多い。あるい
は、マルチセルラ構造体のセルは、一方の端部で塞がれても、もしくはフィルタ
技術におけるように隣接するセルに関して交互に塞がれても差し支えない。
一般的に、ハニカムのセル密度は235セル／ｃｍ2（約1500セル／平方インチ）
から1セル／ｃｍ2（約6セル／平方インチ）までに亘り、ウェブ厚は典型的に約0
.1ｍｍから約1.5ｍｍまでに亘る。前記物体の外寸と形状は、用途により調節さ れる。
別の実施の形態において、前記炭素前駆体と精製向上剤との組合せをモノリス
に造形して、精製装置を形成する。セルの塞がれた状態を含む形状は、前述した
基体に関するものと同一であって差し支えない。このことは、押出し、成形等の
ような、炭素前駆体、結合剤および／または少なくとも無機質である充填剤、お
よび成形助剤の混合物の造形方法により行うことができる。無機充填剤は、活性
炭の支持体または基体と考えられる。必要に応じて、有機充填剤があっても差し
支えないが、本発明による支持体または基体であるとは考えられない。
適している充填剤の例としては、天然と合成両方の、疎水性および親水性、繊
維質および非繊維質、炭化性および非炭化性の充填剤が挙げられる。
使用できる無機充填剤の例としては、クレー、ゼオライト、タルク等のような
酸素含有鉱物、炭酸カルシウムのような炭酸塩、カオリン（アルミノケイ酸塩ク
レー）のようなアルミノケイ酸塩、フライアッシュ（発電装置中の石炭焼成後に
得られるアルミノケイ酸塩アッシュ）、ケイ酸塩、例えば、珪灰石（メタケイ酸
カルシウム）、チタン酸塩、ジルコン酸塩、ジルコニア、ジルコニア尖晶石、マ
グネシウムアルミニウムシリケート、ムライト、アルミナ、例えば、ガンマアル
ミナ、アルミナ三水和物、尖晶石、長石、アタパルジャイト、およびアルミノケ
イ酸塩繊維、コージエライト粉末等が挙げられる。
特に適した無機充填剤の例としては、コージエライト粉末、タルク、クレー、
およびファイバファクス(Fiberfax)の名称でニューヨーク州、ナイアガラフォー
ルのカーボランダム社(Carborundum Co.)により提供されるようなアルミノケイ 酸塩繊維、並びにこれらの組合せが挙げられる。ファイバファクスアルミノケイ
酸塩繊維は、直径が約2-6マイクロメートルであり、長さが約20-50マイクロメー
トルである。
例えば、天然充填剤の例としては、針葉樹、例えば、マツ、トウヒ、セコイア
等、広葉樹、例えば、トネリコ、ブナ、カバノキ、カエデ、オーク等、おがくず
、殻の繊維、例えば、ひかれたアーモンドの殻、ココナツの殻、アプリコットの
種の殻、落花生の殻、ペカンの殻、クルミの殻等、綿繊維、例えば、綿くず、綿
ファブリック、セルロース繊維、綿実繊維、チョップド食物繊維、例えば、アサ
、ココナツ繊維、ジュート、サイザルアサ、およびトウモロコシの穂軸、カンキ
ツ類の木のパルプ（乾燥）、大豆粗挽き粉、ピートモス、小麦粉、羊毛繊維、ト
ウモロコシ、ジャガイモ、米、タピオカ、石炭粉末、活性炭粉末、黒鉛粉末等の
ような他の材料が挙げられる。合成材料の例としては、再生セルロース、レーヨ
ンファブリック、セロファン等が挙げられる。
液体樹脂にとって特に適した炭化性充填剤の例としては、セルロース、綿、木
、およびサイザルアサ、またはこれらの組合せが挙げられ、これらの全ては好ま
しくは繊維の形態にある。
疎水性有機充填剤は、一般的に、非常にわずかしか炭素残留物を残さないので
、炭化の際に、形成された構造体をさらに支持し、壁多孔度を導入する。疎水性
有機充填剤の例としては、ポリアクリロニトリル繊維、ポリエステル繊維（フロ
ック）、ナイロン繊維、ポリプロピレン繊維（フロック）または粉末、アクリル
繊維または粉末、アラミド繊維、ポリビニルアルコール等が挙げられる。
使用できる結合剤は、セルロースエーテルのような可塑化させる一時的有機結
合剤である。典型的なセルロースエーテルの例としては、メチルセルロース、エ
チルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシブチルセルロース、ヒドロキシブ
チルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロ
ース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、
ヒドロキシエチルメチルセルロース、ナトリウムカルボキシメチルセルロース、
およびそれらの混合物が挙げられる。メチルセルロースおよび／またはメチルセ
ルロース誘導体が、本発明を実施する際の有機結合剤として特に適しており、メ
チルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、またはこれらの組合せ
が好ましい。
特に適したいくつかの結合剤および充填剤が、1996年5月20日に出願された米 国特許出願第08/650,685号に記載されている。この出願をここに引用する。
形成助剤、例えば、押出助剤の例としては、石鹸、オレイン酸、リノール酸等
のような脂肪酸、ポリステアリン酸オキシエチレン等またはこれらの組合せが挙
げられる。特に好ましいのはステアリン酸ナトリウムである。押出助剤の最適量
は組成および結合剤に依存する。
バッチの押出しおよび硬化特性を改良するのに有用な他の添加剤としては、リ
ン酸および油が挙げられる。リン酸は、硬化速度を改善し、吸着能力を増大させ
る。リン酸は、混合物中に典型的に約0.1重量％から約5重量％までの量である。
油を添加することは、押出しに役立ち、表面積と多孔率が増加する。油は、典型
的に、混合物中に約0.1重量％から約5重量％までの量で加えられる。
前記油は、水に対して不混和性でなければならいので、液体樹脂に関して、安
定な乳濁液を形成できる。固体樹脂に関しては、懸濁液が形成される。ある有用
な油は、パラフィン系および／または芳香族および／または脂環式化合物を含有
する、約250から1000までの分子量を有する石油である。主にパラフィン系およ び脂環式構造からなるいわゆるパラフィン系油が好ましい。これらは、市販の油
中に通常存在するような錆止め剤または酸化防止剤のような添加剤を含有しても
差し支えない。有用な油としては、スリーエム社(3M Co.)から得られるスリーイ
ンワンオイル(3 in 1 oil)、またはニュージャージー州のウェイン(Wayne)のレ キットアンドコールマン社(Reckitt and Coleman In.)からのスリーインワン家 庭用オイル(3 in 1 household oil)が挙げられる。他の有用な油としては、ポリ
アルファオレフィン、エステル、ポリアルキレングリコール、ポリブテン、シリ
コーン、ポリフェニルエーテル、ＣＴＦＥ油、および他の市販の油に基づく合成
油が挙げられる。ひまわり油、ゴマ油、落花生油等のような植物油もまた有用で
ある。約10から300ｃｐｓまで、好ましくは、約10から150ｃｐｓまでの粘度を有
する油が特に適している。
一般的に、造形された物体中の活性炭の量は、約10から98重量％までである。
前記活性炭と精製向上剤との組合せは典型的に、約80-90℃で乾燥され、前記 前駆体は120-180℃で硬化される。この組合せは、次いで、不活性雰囲気中にお いて約600-1000℃で炭化される。次いで、これは活性化されて、多孔性を形成す
る。活性化工程はまた、前記精製向上剤が最大の精製活性のための結晶質形態に
あることを確実にする。活性化は、前記構造体を高温（例えば、約600℃から約1
000℃まで）で、蒸気、二酸化炭素、金属塩化物（例えば、塩化亜鉛）、リン酸 のような酸化剤に露出するような既知の方法により行われる。
次いで、得られた活性炭と精製向上剤との複合体は、例えば、硝酸、硫酸、ま
たは有機酸のような鉱酸または塩化物、硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩のような塩等の
酸または酸塩の溶液で処理して、性能を向上させる。
最終的な活性炭と精製向上剤との複合体において、精製向上剤は、約2重量％ から約70重量％までを構成できる。
マルチセルラ構造体、例えば、ハニカムのセルは、フィルタ技術におけるよう
に交互に塞いでも差し支えない。水流がセル壁を通過して、不純物を除去するた
めに、活性炭および精製向上剤の両方と密に接触する。
したがって、本発明の精製複合体または装置は、活性炭並びにケイ酸チタンお
よび／またはスズを含有して、塩素、ＶＯＣおよび重金属を除去する。
本発明をより十分に説明するために、以下の非限定的例を提示する。全ての部
、部分および百分率は、別記しない限り重量に基づくものである。例 １（比較） 約150-200ｃｐｓの粘度を有する、ジョージアパシフィック社(Georgia Pacifi
c Co.)からのフェノールレゾール樹脂をコージエライト粉末と混合し、次いで、
トレイ中に注ぎ入れ、約２時間に亘り約90℃で加熱して、この樹脂を乾燥させ、
次いで、段階的に、最初に約125℃に、次いで、約150℃に約１時間に亘り加熱し
て、この樹脂を完全に硬化させた。硬化した樹脂を、約100マイクロメートルの 平均粒径を有する粉末に粉砕した。次いで、この粉末を約６時間に亘り約900℃ まで窒素中で加熱して、この粉末を炭化させた。次いで、この炭化した粉末を約
２時間に亘り約900℃で二酸化炭素中で活性化させて、活性炭を形成した。
この粉末の鉛除去能力を試験するために、塩化鉛を水中に溶解させて約144ｐ ｐｂとすることにより、塩化鉛の溶液を最初に調製した。約500ｇのこの溶液に 、約1ｇの活性炭粉末を加え、この溶液を室温で約２時間に亘り撹拌した。この 期間の後に、炭素粉末を濾過して取り除き、この水を鉛濃度について試験した。
鉛濃度は約31ｂｂｐまで低下していた。これは約78％の除去であった。例 ２（本発明） 硬化前に約21.3マイクロメートルの平均粒径のケイ酸チタン約10％が前記樹脂
に加えられ、完全に混合されたことを除いて、例１の方法を行った。次いで、こ
の樹脂を例１におけるように硬化させ、炭化させ、活性化させた。この複合体粉
末約1ｇを用いて、水から鉛を除去した。鉛濃度は、約144ｐｐｂから約20ｐｐｂ
まで低下した、またはこの場合約86％が除去された。これは例１におけるよりも
実質的に高い除去率であった。例 ３（本発明） ケイ酸チタンおよび炭素を含有する例２の複合体炭素粉末を3％の酢酸（3％の
氷酢酸および97％の蒸留水）中に分散させ、約１時間に亘り混合した。次いで、
この粉末を約6％の酢酸中に分散させ、この工程を繰り返した。この粉末を濾過 し、洗浄水のｐＨが、該粉末上に酸が存在しないことを示す約７まで低下するま
で 蒸留水中で洗浄した。次いで、この粉末を前のように鉛除去能力について試験し
た。鉛濃度は約144ｐｐｂから約3.6ｐｐｂまで低下した。このように、酸洗浄工
程により、約97.5％の鉛が除去された。これは未処理粉末の場合よりも実質的に
高かった。例 ４（本発明） 例２の粉末を、例３におけるように、約3％と約6％のレベルで塩化ナトリウム
溶液により処理した。得られた粉末を前のように水で洗浄し、次いで、鉛除去能
力について試験した。鉛濃度は約144ｐｐｂから約2.5ｐｐｂまで低下し、ここで
も、後処理が鉛除去効率を著しく改善することを示した。例 ５（本発明） 例２の粉末を塩酸で処理し、次いで、粉末からこの酸を全て除去した。処理粉
末は、鉛濃度を約144ｐｐｂから約3.8ｐｐｂまで低下させた。例 ６（比較） 約1ｇの非晶質ケイ酸チタン微細粉末を前のように約500ｇの鉛溶液と混合した
。鉛濃度は約144ｐｐｂから約12ｐｐｂまで低下した。
これらの例は、活性炭単独またはケイ酸チタン単独いずれの場合よりも著しく
高い鉛除去能力を有する複合体炭素、すなわち、ケイ酸チタンおよび／またはス
ズを有する支持された炭素が、本発明の方法により得られることを示す。
本発明をその説明のための特別なある実施の形態に関して詳細に説明したが、
本発明は、そのようなものに限定されると考えるべきではなく、本発明の精神お
よび添付した請求項の範囲から逸脱せずに他の様式で用いてもよいことが理解さ
れよう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０２Ｆ 1/28 Ｃ０２Ｆ 1/28 ４Ｊ０３７ Ｃ０９Ｃ 1/56 Ｃ０９Ｃ 1/56 Ｆターム(参考） 4D017 AA01 BA03 BA13 CA03 CB01 4D024 AB11 AB16 BA02 BB01 BB08 4G046 HA03 HB02 HC03 4G066 AA04C AA05B AA05C AA20C AA30A AA61C AA63C AA71C AA72C AC25A AC35A BA07 CA31 CA46 DA08 FA11 FA23 FA37 4G069 AA01 AA08 BA01A BA07A BA08A BA10A BA13A BA14A CA05 CA19 DA06 EA19 FA03 4J037 AA01 CA23 CC14 CC15 CC22 DD06 DD27 EE28 EE33 EE43 FF21

Claims (32)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 活性炭複合体を製造する方法であって、 a) 合成炭素前駆体と、ケイ酸チタン、ケイ酸スズ、およびそれらの組合せか
    らなる群より選択される精製向上剤とを含む１つの組合せを提供し、 b) 該炭素前駆体を硬化させ、 c) 該硬化された炭素前駆体を炭化させ、 d) 該炭素を活性化させて、活性炭複合体を製造する、 各工程を含むことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 前記活性炭が酸性溶液により処理されることを特徴とする請
    求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記炭素前駆体が架橋性樹脂であることを特徴とする請求項
    １記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記炭素前駆体が、フェノール樹脂、ポリフルフリル樹脂、
    およびそれらの組合せから選択される合成樹脂であることを特徴とする請求項３
    記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記炭素前駆体がフェノール樹脂であることを特徴とする請
    求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記精製向上剤がケイ酸チタンであることを特徴とする請求
    項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記精製向上剤と炭素前駆体との組合せ中の該精製向上剤が
    約1重量％から約50重量％までで含まれることを特徴とする請求項１記載の方法 。
  8. 【請求項８】 前記硬化工程の前に、前記１つの組合せが、セラミック、ガ
    ラス、ガラスセラミック、モレキュラーシーブ、黒鉛炭素、活性炭、およびそれ
    らの組合せからなる群より選択される支持体と接触されることを特徴とする請求
    項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記支持体が、コージエライト、ムライト、アルミナ、ゼオ
    ライト、クレー、およびそれらの組合せからなる群より選択されることを特徴と
    する請求項８記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記１つの組合せが、モノリシック支持体と接触され、該
    支持体上にコーティングを形成して、装置を形成することを特徴とする請求項８
    記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記支持体がマルチセルラ構造体であることを特徴とする
    請求項１０記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記モノリシックマルチセルラ構造体のセルが両端で交互
    に塞がれていることを特徴とする請求項１１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記硬化工程の前に、前記１つの組合せおよび支持体がモ
    ノリシック構造体に造形されて、装置を形成することを特徴とする請求項８記載
    の方法。
  14. 【請求項１４】 前記支持体がマルチセルラ構造体であることを特徴とする
    請求項１３記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記モノリシックマルチセルラ構造体のセルが両端で交互
    に塞がれていることを特徴とする請求項１４記載の方法。
  16. 【請求項１６】 連続活性炭と、ケイ酸チタン、ケイ酸スズ、およびそれら
    の組合せからなる群より選択される結晶質精製向上剤とを含む複合体。
  17. 【請求項１７】 前記精製向上剤がケイ酸チタンであることを特徴とする請
    求項１６記載の複合体。
  18. 【請求項１８】 前記精製向上剤が、前記活性炭と精製向上剤との総重量の
    約2重量％から約70重量％までを構成することを特徴とする請求項１６記載の複 合体。
  19. 【請求項１９】 前記連続活性炭および精製向上剤が、支持体として機能す
    る追加の成分と接触されることを特徴とする請求項１６記載の複合体。
  20. 【請求項２０】 前記支持体が、セラミック、ガラス、ガラスセラミック、
    モレキュラーシーブ、黒鉛炭素、活性炭、およびそれらの組合せからなる群より
    選択されることを特徴とする請求項１９記載の複合体。
  21. 【請求項２１】 前記支持体が、コージエライト、ムライト、アルミナ、ゼ
    オライト、クレー、およびそれらの組合せからなる群より選択されることを特徴
    とする請求項２０記載の複合体。
  22. 【請求項２２】 前記連続活性炭および前記精製向上剤が、無機モノリシッ
    ク支持体上にコーティングとして存在することを特徴とする請求項１９記載の複
    合体。
  23. 【請求項２３】 前記支持体が、セルが一方の端部から他方の端部まで延在
    している、入口端部と出口端部を有するマルチセルラ構造体の形態にあることを
    特徴とする請求項２２記載の複合体。
  24. 【請求項２４】 前記モノリシックマルチセルラ構造体のセルが両端で交互
    に塞がれていることを特徴とする請求項２３記載の複合体。
  25. 【請求項２５】 前記活性炭と精製向上剤との複合体および支持体が、造形
    されたモノリシック構造体の形態にあることを特徴とする請求項１９記載の複合
    体。
  26. 【請求項２６】 前記造形されたモノリシック構造体が、セルが一方の端部
    から他方の端部まで延在している、入口端部と出口端部を有するマルチセルラ構
    造体であることを特徴とする請求項２５記載の複合体。
  27. 【請求項２７】 前記モノリシックマルチセルラ構造体のセルが両端で交互
    に塞がれていることを特徴とする請求項２６記載の複合体。
  28. 【請求項２８】 揮発性有機物質、重金属、および塩素の汚染物の内の少な
    くとも１つを含む液体流を精製する方法であって、該液体流を請求項１６記載の
    複合体に通して、該複合体により、揮発性有機物質、重金属、および塩素の汚染
    物の内の少なくとも１つを除去する工程を含むことを特徴とする方法。
  29. 【請求項２９】 揮発性有機物質、重金属、および塩素の汚染物の内の少な
    くとも１つを含む液体流を精製する方法であって、該液体流を、請求項２３記載
    の構造体の前記入口端部から流入させ、前記セルを通過させ、前記出口端部から
    流出させて、前記複合体により、揮発性有機物質、重金属、および塩素の汚染物
    の内の少なくとも１つを除去する工程を含むことを特徴とする方法。
  30. 【請求項３０】 揮発性有機物質、重金属、および塩素の汚染物の内の少な
    くとも１つを含む液体流を精製する方法であって、該液体流を、請求項２４記載
    の構造体の前記入口端部にある開放しているセルから流入させ、前記出口端部に
    ある開放しているセルから流出させて、前記複合体により、揮発性有機物質、重
    金属、および塩素の汚染物の内の少なくとも１つを除去する工程を含むことを特
    徴とする方法。
  31. 【請求項３１】 揮発性有機物質、重金属、および塩素の汚染物の内の少な
    くとも１つを含む液体流を精製する方法であって、該液体流を、請求項２６記載
    の構造体の前記入口端部から流入させ、前記セルを通過させ、前記出口端部から
    流出させて、前記複合体により、揮発性有機物質、重金属、および塩素の汚染物
    の内の少なくとも１つを除去する工程を含むことを特徴とする方法。
  32. 【請求項３２】 揮発性有機物質、重金属、および塩素の汚染物の内の少な
    くとも１つを含む液体流を精製する方法であって、該液体流を、請求項２７記載
    の構造体の前記入口端部にある開放しているセルから流入させ、前記出口端部に
    ある開放しているセルから流出させて、前記複合体により、揮発性有機物質、重
    金属、および塩素の汚染物の内の少なくとも１つを除去する工程を含むことを特
    徴とする方法。
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