JP2001512230A

JP2001512230A - コンプライアンス測定用顕微鏡

Info

Publication number: JP2001512230A
Application number: JP2000505482A
Authority: JP
Inventors: リンゼー，スチュアート; ジング，ティアンウェイ; ハン，ウェンハイ
Original assignee: モレキュラー・イメージング・コーポレーション; アリゾナ・ボード・オブ・リージェンツ
Priority date: 1997-08-04
Filing date: 1998-07-27
Publication date: 2001-08-21
Anticipated expiration: 2018-07-27
Also published as: WO1999006793A1; EP1002216A1; DE69819008T2; JP4314328B2; EP1002216B1; US5983712A; DE69819008D1

Abstract

(57)【要約】試料表面（５２）の近傍に移動させうるように構成された力感知プローブ・チップ（４８）と、プローブ・チップと試料表面との間での相対的な運動を発生させる走査要素（５０）と、プローブ・チップの撓みを生じさせる磁場を発生させる装置（６２）と、この装置のためのドライバであって、交流源（６６）と大きさが制御された第２の電流の第２の源（７４）とを含むドライバと、プローブ・チップの位置を検出する検出器（６０）とを備えている原子間力顕微鏡とその操作方法とが提供される。好適な作動モードでは、一方は交流であり他方は可変ではあるが固定された電流という２つの信号が与えられ、プローブ・チップの時間平均位置の変位を生じさせる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】

本発明は、ある表面の特性をナノメータの分解能をもって観察しその表面に取
り付けられた個々の分子の特性をプローブを用いて調べる原子間力顕微鏡に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】

原子間力顕微鏡では、表面の上方に正確に位置決めすることができる先鋭なプ
ローブを用いる。このプローブは、柔軟な（スプリング状の）カンチレバーを介
して位置決め装置に取り付けられている。表面との相互作用は、カンチレバーの
駆動された端部に対するチップのプローブ端部の運動によって指示される。表面
の形状を写す（写像する、map）という通常の使用においては、その撓み（defle
ction）は、プローブが表面上を走査される際のプローブから試料までの距離を調整することによって、一定に維持される。

【０００３】プローブと表面との間の相互作用は、それ自体が十分な関心対象である。チッ
プを表面から前後に掃引し、カンチレバーの駆動された端部に対するプローブの
撓みをモニタすることによって、Elings他による米国特許第5,224,376号、第5,2
37,859号及び第5,329,808号によって教示されるように、いわゆる力曲線（force
curves）を確定することができる。これらの曲線は、顕微鏡の動作点の設定と表面の弾性の写像との両方に対して価値がある。

【０００４】従来技術に従って力曲線を得る方式が、図１Ａに図解されている。図１Ａでは
、圧電アクチュエータ１が、カンチレバー２の硬い端部を試料Ｓに向かってある
量（Ｘ_D）だけ掃引するのに用いられる。可撓性を有するカンチレバー３（剛性ｋ_Tを有する）は、チップ４が試料を押すと、図１Ａに表されているように剛性ｋ_Sのばね５によって屈曲する。その結果、チップの変位Ｘ_Tは、一般に、カンチ
レバーの高い端部の変位Ｘ_Dよりも小さくなる。この状況は、カンチレバー（ｋ_T ）と試料（ｋ_S）とに対応する２つのばねの構成をアクチュエータ（Ｘ_D）とチッ
プ（Ｘ_T）との変位と共に示す図１Ｂに表されている。平衡状態では、力学的経路に沿った力Ｆは、すべての点と、カンチレバーと試料とがフックばねとして振
る舞う共振周波数よりもはるかに低い周波数とにおいて、等しくなければならな
い。すなわち、Ｆ＝ｋ_T（Ｘ_D−Ｘ_T）＝ｋ_SＸ_T （１）であり、これから次の式が得られる。Ｘ_T＝Ｘ_Dｋ_T／（ｋ_S＋ｋ_T）従って、次の式が導かれる。Ｆ＝｛ｋ_Sｋ_T／（ｋ_S＋ｋ_T）｝Ｘ_D＝ｋ_effＸ_D （２）ここで、ｋ_effは、変位と力が加えられた点における加えられた力との間の関係を記述する有効ばね定数（effective spring constant）である。方程式（２）からは、次の（３）が得られる。ｋ_eff＝ｋ_Sｋ_T／（ｋ_S＋ｋ_T）（３）このように、剛性を測定するこの方法では、有効ばね定数は、ｋ_Sとｋ_Tとによっ
て表される２つのばねの直列結合（series combination）に等しい。このような
関係では、最も弱いばねが結合のばね定数を支配する。従って、この従来技術に
よる方式は、柔らかな試料の剛性を測定する場合には、それに対応して柔らかな
（すなわち、より大きな可撓性を有する）カンチレバーが用いられない限り、使
用が限定される。柔らかなカンチレバーの使用は、表面と接触してしまうことに
なる傾向が大きいために排除される。

【０００５】更に悪いことに、従来技術による方法は、試料全体をチップに向かって上向き
に、又は、チップ・アセンブリ全体（及び走査管）を試料に向かって下向きに掃
引することに依存している。このような大きな構成要素は、その質量のために共
振周波数が低く、従って、この方法は本来的に低速であり、この点は、力曲線を
迅速に取得することを望んでいるときには短所といえる。

【０００６】この力曲線取得方法の別の短所は、変位アクチュエータとして用いられる圧電
材料に関するものである。この材料は、ヒステリシスがかなり大きい。印加され
た電圧の方向を反転させると、カンチレバーの変位は、同じ印加電圧においてで
はあるが逆方向からの走査によって得られた変位から遅れるのが通常である。こ
の様子は、典型的な力曲線を示す図２に図解されている。この図に示されている
のは、カンチレバーの変位を縦軸に表面に向かう又は表面からの移動距離を横軸
にとって得られるプロットである。チップが表面から離れているときには、カン
チレバーは撓んでいないので、プロットは平坦な水平方向の線６である。チップ
は、表面に十分に近いときには、制御不能となって表面の内部に急に移動するこ
とがしばしばあり（７に示されている）、接触したままとなって表面によって上
向きに押し上げられる（線８）掃引の方向が反転されると、チップは表面に向か
って低下する（線９）が、走査は、圧電ヒステリシスのために水平軸に沿ってあ
る量Ｄｚだけずれる。カンチレバーのチップは、表面から再び引き離され（１０
に示されている）、チップと表面との間の取り付けによって元の接触点からは更
にずれることになる。ヒステリシスの量は、圧電アクチュエータの掃引速度及び
それ以外の特性とその履歴とに依存する。これは、力曲線を取得する際には、特
徴付けが適切になされていない量であり、また、かなりの不確定性の原因となる
。

【０００７】チップを駆動する別の方法が、Linsay et al., "Scanning Tunneling Microsc
opy and Atomic Force Microscopy Studies of Biomaterials at a Liquid-Soli
d Interface," J. Vac. Sci. Technol. 11: 808-815 (1993)、Linsayによる米国
特許第5,513,518号、Linsayによる米国特許第5,515,719号、Florin et al., "At
omic Force Microscope with Magnetic Force Modulation," Review of Scienti fic Instruments 65: 639-643 (1993)及びO'Shea et al., "Atomic Force Micro
scopy of Local Compliance at Solid-State Interfaces," Chemical Physics L etters 223: 336-340 (1994)に記載されてきている。このアプローチでは、チッ
プの上に磁気粒子又はフィルムを固定し外部の磁場をチップの駆動に用いること
によって、力はチップに対して直接に加えられる（カンチレバー・ホルダの硬質
な部分ではなく）。この様子は、図３Ａに概略が図解されている。この図では、
アクチュエータ１は、固定された位置に保持され、カンチレバー・アセンブリ２
の硬質部分も同様である。磁気粒子又はフィルム１２は外部の磁場によって作用
を受け、それによって、力Ｆを、可撓性を有するカンチレバーの端部に与え、チ
ップ４を、剛性ｋ_Sのばね１１によって表されている試料の中に押し入れる。この場合には、図３Ｂを参照すると、カンチレバーの硬い端部と試料との両方が固
定されるので、次の式が得られる。Ｆ＝（ｋ_S＋ｋ_T）Ｘ_T＝ｋ_efＸ_T （４）ただし、次の関係が存在する。ｋ_eff＝ｋ_T＋ｋ_S （５）従って、この場合には、カンチレバーと試料とは、並列のばねとして作用する。
この方法は、柔らかい表面（ｋ_Sが小さい）でもアセンブリの共振周波数をそれほどには低下させないという長所を有する。更に、チップだけが移動されている
ので、そして、このチップは顕微鏡の構成要素全体の中で飛び抜けて小さな質量
を有しているので、迅速な作動が可能となる。

【０００８】チップを時期的に駆動する方法は２つある。一方の方法（図４Ａ）では、磁気
材料１３の粒子がカンチレバー１２の端部に配置され、その磁気モーメントＭは
、所望の運動の方向に沿って整列されている。磁場の勾配ｄＢ／ｄｚ１４が、磁
気モーメントと同じ方向に沿って加えられ、その結果としてｚ方向に沿って次の
ような力Ｆ_zが生じる。Ｆ_z＝Ｍ_z（ｄＢ／ｄｚ）（６）第２の幾何学的配置（図４Ｂ）では、その磁気モーメントＭ（１５）が所望の運
動の方向と垂直であるフィルムを用いる。磁場Ｂが、所望の運動１６の方向に加
えられ、それにより、トルクｎが次の式に従ってカンチレバー上に発生される。
ｎ＝Ｍｘ（７）そして、示されている幾何学的配置では、これは、次の式によって与えられる所
望の運動の方向のカンチレバーの端部へのＦ_zと等しい。Ｆ_z＝｜ｎ｜／ｌ（アルファベットの小文字のエル）（８）ここでｌ（アルファベットの小文字のエル）は、カンチレバーの長さである。こ
の後者の操作方法は、Linsayによる米国特許第5,515,718号に記載され、Han et
al., "A Magnetically-Driven Oscillating Probe Microscope for Operation i
n Liquids," Applied Physics Letters 69: 4111-4114 (1996)によって検証され
ている。これは、ｄＢ／ｄｚの大きさに依存する先の方法よりも敏感である。大
きな磁場勾配は発生するのが困難である。第２の方法では、与えられたＢによっ
てトルクが生じ、それが方程式（８）によって記述されているように、カンチレ
バーが短いことによって大きな力に変換される。

【０００９】この方法は、既に引用したLinsay及びHan et al.によって教示され、やはり既
に引用したO'Shea et al.によって得られる力曲線によって示されるように、ＡＣモードで操作されるときに最も感度が大きい。この操作方法は、図５Ａ及び５
Ｂに概要が示されている。カンチレバー２０が表面２１から離れているときには
（図５Ａ）、チップは振幅Ｘ₀の範囲で振動する。駆動周波数がチップの共振周波数よりもはるかに低い場合には、Ｘ₀＝Ｆ_z／ｋ_T （９）であり、他方で、カンチレバー２０が剛性ｋ_Sの表面２１と相互作用しているときには（図５Ｂ）、次のようになる。Ｘ＝Ｆ_z／（ｋ_S＋ｋ_T）（１０）従って、次の式が得られる。Ｘ／Ｘ₀＝ｋ_T／（ｋ_S＋ｋ_T）（１１）表面に近づくと、ｋ_Sはｋ_Tよりもはるかに大きくなるので、Ｘ／Ｘ₀の比は、１／ｋ_Sになる、すなわち、試料である表面のコンプライアンスと等しくなる。注意すべきであるのは、カンチレバーの硬い端部が駆動される場合にも方程式（１
１）と類似の関係を比Ｘ_T／Ｘ_Dとに対して導くことができる点である。しかし、
測定されるのは（方程式１１では、Ｘと称されている）量Ｘ_Tであるから、これは実験的には有用ではない。Ｘ_Tは、表面から離れているときには、チップが流体などの媒体中で駆動される場合には、たとえ共振からは離れていても、単純に
Ｘ_Dと関係しない。

【００１０】表面に近くでチップを直接に力で駆動する場合には、表面からの距離の関数で
ある量Ｘ／Ｘ₀のプロットは、表面の相対コンプライアンス（ｋ_S／ｋ_T）^-1を反映する。このような曲線は、力曲線と区別するために、コンプライアンス曲線と
称するのが適切であろう。コンプライアンス曲線の本来的に感度の高さと情報コ
ンテンツとが、上で引用したO'Shea et al.による測定によって例証されている。

【００１１】最後に、現在、図６に図解されているように、チップと表面との間に取り付け
られた個々の分子の剛性を測定することに興味が持たれている。化学的な手段を
用いて高分子３０の一端をチップ４に取り付け、他方で、他端をチップの下の表
面に取り付ける。従来技術では、分子が圧電アクチュエータ１の運動によって伸
長されたり圧縮されたりする際に力曲線（図２に示されているようなもの）を発
生させることを含んでいる。そのような測定の例は、Reif et al., "Reversible
Unfolding of Individual Titin Immunoglobulin Domains by AFM," Science 2 76: 1109-1112 (1997)という剛性の劇的な変動が、タンパク質の特定の領域が連
続的に解明されるにつれて、観察されている。

【００１２】従って、この技術分野においては、従来技術におけるヒステリシスの問題なし
に、より迅速に試料のコンプライアンスをナノメータのスケールでチップの接近
距離の関数として測定する装置を提供することの必要性が存在する。また、画像
化顕微鏡の動作点を、表面にわたってチップを走査する前に、表面コンプライア
ンスの固定値に設定する方法を提供することも必要である。

【００１３】

【発明の概要】

以上の必要性は、磁気的な膜又は粒子が取り付けられている力感知用のプロー
ブ・チップとこのチップに力を加える磁場を発生するソレノイドなどの磁場発生
装置とを有する本発明によって満たされる。チップはカンチレバーに接続され、
このカンチレバーはｘ、ｙ及びｚ方向に運動を生じさせることができる圧電アク
チュエータに接続されている。チップの運動は、位置感知性の検出器によって検
出される。本発明の好適実施例では、２つの信号がソレノイドに与えられる。一
方は、交流（ＡＣ）信号であって、チップの下にある試料のコンプライアンスを
決定するのに用いられる。他方は、静的な（固定された）電流であって、チップ
の時間平均位置の変位を生じさせるために与えられる。第１の信号に起因して急
激に変動する信号の振幅をモニタしながら第２の信号を低速で変動させることに
よって、チップと試料表面との間の距離の関数としての試料のコンプライアンス
を、圧電アクチュエータを移動させることなく、従って、ヒステリシスなしに、
迅速に取得できる。

【００１４】この好適実施例では、位置感知性検出器からの信号は位相感知性検出器に与え
られる。位相感知性検出器は、第１のＡＣ信号の変調に起因して急速に変動する
成分の絶対値を決定し、チップを表面に接近させたり表面から遠ざたりするため
に与えられるよりゆっくりと変動する信号を排除する。位相感知性検出器の出力
は、アナログ・デジタル・コンバータに、そして更には、コンピュータに与えら
れる。この実施例では、同じコンピュータが、チップの平均位置を制御するゆっ
くりと変動する信号を発生させるのにも用いられている。このようにして、（試
料のコンプライアンスに比例する）位相感知性検出器からの信号が、表面からの
距離の関数としてディスプレイ上に写像することができる。

【００１５】本発明の別の実施例では、これらのデータは、圧電アクチュエータをいくらか
の比較的大きな量でステップ状に移動させた後に停止するという一連のステップ
を通じて収集される。そして、コンプライアンス・データが、チップを磁気的に
変位させることによって取得される。次に、圧電アクチュエータを、チップを磁
気的に再トレースしながら、先の掃引の範囲の最後まで移動させる。以後は、こ
の掃引を反復する。このようにして、コンピュータによって、大きな距離にわた
って、多数の磁気的に掃引されたコンプライアンス曲線が収集されつなぎ合わさ
れる。

【００１６】更に別の実施例では、チップが、圧電アクチュエータ又はソレノイドに加えら
れる信号のいずれかを用いて、試料の表面に対して関心のある位置まで移動され
る。次に、チップは、ソレノイドに与えられる電流をステップ状に増加又は減少
させることによって、新たな位置まで移動させる。位相感知性検出器を用いてＡ
Ｃ信号の振幅を記録し、アナログ・デジタル・コンバータからデジタル信号を取
得し、試料に加えられた歪みのジャンプから相対的なコンプライアンスを時間の
関数としてコンピュータ上に表示することによって、コンプライアンスがこの過
渡的なステップからの経過した時間の関数として記録される。このようにして、
試料の動的な弾性的な性質を写像することができる。高速で振動する信号の違相
（ｏｕｔ−ｏｆ−ｐｈａｓｅ）成分を写像することにより、試料の粘性も得られ
る。

【００１７】距離に対するコンプライアンスをプロットするのは、プローブを表面からの正
確な位置に配置する極めて感度の高い（sensitiveな）方法であり、それを画像化モードで用いる際には、表面からのチップの位置に対する相対的なコンプライ
アンスの曲線を用いて顕微鏡に対する動作点が選択される。

【００１８】従って、従来技術の場合よりも迅速に、そして従来技術の場合のヒステリシス
なしに、チップの接近距離の関数としてナノメータの尺度で試料のコンプライア
ンスを測定する方法を提供することが本発明の特徴である。また、チップを表面
上で走査する前に、画像化に用いる顕微鏡の動作点を表面コンプライアンスの固
定値に設定する方法を提供することも本発明の別の特徴である。本発明のこれら
の及びそれ以外の特徴は、以下の詳細な説明と、添付の図面と、特許請求の範囲
とから明らかになる。

【００１９】

【発明の実施の形態】

磁気的に発振されるチップの相対的な振幅及び位相を取得する電子回路は、Ha
n et al.による米国特許第5,753,814号に記載されている。振幅信号は、方程式１１のＸ／Ｘ₀に比例するので、チップが試料の表面に近接しているときには表面のコンプライアンスに比例する。この量のプロットを典型的な測定のために表
面からの距離の関数として表現したものが、図７に示されている。試料の表面か
ら遠いときには、曲線３２のほぼ水平な部分に示されているように、Ｘ／Ｘ₀の値は１．０である。試料の表面に近づくにつれて、この値は変化する。引力的な
相互作用（attractive interaction）によって、表面のコンプライアンスが負で
ある領域が生じることがあり、従って、Ｘ／Ｘ₀は３３に示されるように１を超えることがある。しかし、更に表面に近づくと、Ｘ／Ｘ₀は３４に示されるように必然的に減少し、チップが試料の表面と確実に接触するとゼロになる。

【００２０】図８の４０における挿入（inset）によって概略的に示されているように、この曲線は、電子的に反転させることが可能である。Ｘ／Ｘ₀にオフセット信号Ａを加えると、出力は次のようになる。Ｆ（Δｚ）＝−Ｘ（Δｚ）／Ｘ₀＋Ａ（１２）この信号を試料への移動距離（Ｄｚ）の関数としてプロットすると、図２に示さ
れている力曲線との類似が生じる。しかし、液体が液体に関してとられていると
きには、力曲線は試料表面の弾性的な性質と間接的に関係しているだけであるこ
とに注意すべきである。図８においてプロットされている曲線は、方程式１２及
び１１によってのみ、これらの性質と関係している。Ｆ（Ｄｚ）（方程式１２）
によって表現されているヌルすなわちゼロの値は、オフセット電圧Ａの値を変化
させることによって、曲線に沿った任意の点に調整することができる。試料の高
さを調整するフィードバック・コントローラを備えている顕微鏡を用いてこのヌ
ル信号を維持することにより、顕微鏡を、例えば図８の点４２など、コンプライ
アンス曲線上にある単一の値をとる任意の点において作動させることができる。
Ａの値を増加させると曲線全体は上方向に移動し、その結果、より大きな表面コ
ンプライアンスの輪郭に対応する設定点が得られる。Ａの値が小さくなると曲線
全体は下方向に移動し、その結果、より小さな表面コンプライアンスの輪郭に対
応する設定点が得られる。可能な限り大きなコンプライアンスの値でイメージを
得ることが望ましいが、その理由は、これが、表面に接触する際にはチップの発
振振幅の減少がより小さくなることに対応し、従って、試料に与えられるエネル
ギをより小さくすることができるからである。しかし、設定点コンプライアンス
を顕微鏡の安定的な作動を与える最小の値をいくらか超えて減少させる（Ａを増
加させる）と、最良の解像度が得られることが多い。

【００２１】ここで与えた例では、広く知られておりこの出願の従来技術に関する説明で説
明されているように、チップを圧電アクチュエータを用いて試料の方向に移動さ
せるながら、チップの発振振幅を所望の値（典型的には、流体中での作動の場合
で、ピーク間が５ナノメータ（ｎｍ））に設定し、Han et al.による米国特許第
5,753,814号の位相感知性検出技術を用いて振幅を記録することによって、コンプライアンス信号が得られる。Ｘ／Ｘ₀信号は、従来の力曲線よりも解釈が容易ではあるが、圧電アクチュエータのヒステリシスと走査の遅さという制限を受け
る。これらの制限は、圧電アクチュエータを固定させたまま保持し、第２の信号
を駆動用ソレノイドに与えてチップを直接的に移動させる場合には解消される。

【００２２】この作動モードが図９及び１０に図解されている。図９を参照すると、本発明
による力走査式顕微鏡の全体的なレイアウトが図解されている。図示されている
ように、磁気材料の薄膜又は粒子４６が力感知用のカンチレバー・プローブ４８
の背面に適用されている。カンチレバー・プローブ４８は、プローブを試料５４
の表面５２の上方に保持する圧電走査トランスデューサ５０などの走査要素に取
り付けられている。試料は、オプションであるが、流体５６の中に沈めておくこ
ともできる。

【００２３】レーザ・ビーム５８がカンチレバー・プローブ４８の背面から位置感知性検出
器６０の中に反射され、それによって、プローブの撓みを検出し記録することが
可能となる。小型のソレノイド６２がカンチレバー・プローブ４８の近くに配置
され、カンチレバーの柔軟な軸（soft axis）とほぼ垂直な磁場Ｂを発生させる。また、ソレノイドをカンチレバー・プローブ４８の背面に置き、磁気的な膜又
は粒子４６をプローブの近くに配置しても、同様の結果を達成することができる
。ソレノイド６２は、フェライトの磁芯７２（米国ニューヨーク州ウォークキル
所在のフェア・ライト・プロダクト社から「フェア・ライト（Fair-Rite）７７」として市販されているマンガン亜鉛鉄酸化物など）にパイル巻きされたワイヤ
７０を含む。

【００２４】プローブ・チップ６４の位置を試料表面５２に対して変調するために、交流（
ＡＣ）電圧源６６を含むドライバ７３を用いてソレノイド６２を駆動する。対応
する変調レベルは、やはり基準としてソース６６からのＡＣ信号を用いて駆動さ
れる同期式位置検出器６８によって検出される。図９に示された好適実施例では
、第２の信号は、プログラム可能な信号発生器７４（デジタル・アナログ出力ボ
ードを備えているデジタル・コンピュータなど）からの波形という形式でドライ
バから供給され、これが、演算増幅器である加算器７６を用いてチップ６４を発
振させるのに用いられるＡＣ信号６６に加えられる。加算された電圧は、電圧電
流コンバータ７８と更にはソレノイド６２とに送られる。

【００２５】プログラム可能な電圧Ｖ（ｔ）は、ソレノイドによって与えられる磁場（Ｂ）
にプログラムされた変化を生じさせることにより方程式７及び８に従ってチップ
上への力を変化させるように選択される。ＡＣ電圧は、適切なＳＮ比を生じる最
小の値に設定される。これは、チップが掃引される速度とカンチレバーの剛性と
にいくぶん依存する。１０ｍＳの１００ｎｍでの１Ｎ／ｍのカンチレバー掃引の
場合の典型的な値は、ピーク間で１ｎｍである。５ｘ１０^-10Ａｍ²のカンチレバ
ーの平面におけるモーメントにカンチレバーが磁化されている際には、信号発生
器７４からのランプ電圧は、チップから約１ｍｍに配置された１ｍＨのソレノイ
ドにおいて電流をゼロから３００ｍＡまで駆動するように選択される。この結果
として、ランプの継続時間の間に１００ｎｍの変位が生じる。ＡＣ成分６６は、
２ｍＡのＲＭＳ電流を駆動するように選択され、その結果として、約１ナノメー
タのピーク間振幅が生じる。

【００２６】図１０Ａはカンチレバーを変位させるのに用いられる波形を示し、図１０Ｂは
ソレノイドを駆動する波形を示している。結果的なＸ（ｔ）／Ｘ₀曲線は、図１０Ｃに示されている。これらの曲線は、圧電アクチュエータを掃引することによ
って得られたものとほとんど異ならない。しかし、これらの曲線は、より迅速に
得ることができ、圧電アクチュエータを掃引することで得られる曲線のヒステリ
シスの程度による影響を受けない。この様子は、図１０Ｄに図解されている。こ
の図では、Ｘ（ｔ）／Ｘ₀が、帰還ランプ上で掃引方向を逆転させることによってＤｚの関数としてプロットされている。上向き及び下向きの走査は、圧電アク
チュエータを用いて得られたデータとは対照的に、ほぼ区別不可能である。

【００２７】迅速な走査は、図６に図解され上述のReif et al.によって報告されている実験などにおいて、別個の領域が混同されることにより生じる単一の分子からデー
タを取得する際に、特に有用である。この場合には、力曲線は複雑な構造を有し
（highly structured）ており、従って、対応するコンプライアンス曲線もまた複雑な構造を有している。しかし、コンプライアンス・データは、はるかに広い
範囲の走査速度にわたって取得することが可能であり、そうすることにより、よ
り高い力感知性を達成でき解釈もより容易となる。図１１を参照すると、分子が
伸長されより硬くなると（ここでは、駆動用の磁場を与えて、ある時間のうちに
チップを表面から引き離す）、コンプライアンスの最初の減少が得られる。点８
０に対応する臨界的な歪みの時点で分子の一部が展開され（unfold）、曲線のこ
の部分８１によって示されているように、コンプライアンスを急速に増加させる
。コンプライアンスは、新たな高い値まで上昇した後に、分子が伸長されるにつ
れて下降する。

【００２８】本発明の長所の１つとして、展開（unfolding）を時間の関数としてモニタしながら分子を図１１の８０において記されているような臨界点まで移動させ歪み
を一定に維持することができる点がある。これには、線形的に変化する歪みから
静的な歪みへの急速な変化が要求される。これは、圧電アクチュエータを用いる
場合には応答がはるかに遅いので達成が困難である。

【００２９】ポリマ組織においては、分子が緩和して加えられた歪みに対応する速度は基本
的に重要であり、巨視的な応力・歪み曲線は、ポリマ研究の広く知られた道具で
ある。本発明を用いると、大きさがナノメータのチップの下で単一の分子又は領
域に関する動的な緩和測定を実行することが可能となる。これは、小さな変調を
与えてＸ（ｔ）／Ｘ₀を測定しながらプログラムされた電圧（図９の７４）を用いてチップの位置を不連続的にジャンプさせることによってなされる。そのよう
なステップ状の波形の例が、図１２Ａに示されている。この例では、ソレノイド
を流れる電流がｔ＝０で変化し、それによって、チップを試料表面の中に急激に
押し込んでいる。Ｘ（ｔ）／Ｘ₀の値は、図１２Ｂに示されている。この値は、ｔ＝０までｆ₀で一定であり、新たな平衡値ｆ_∞に達するまでｔ＝０で崩壊を開始する。このＸ（ｔ）／Ｘ₀の崩壊は次の式によって特徴付けることができる。Ｘ（ｔ）／Ｘ₀＝ｆ₀−（ｆ₀−ｆ_∞）[１−ｅｘｐ（−ｔ／τ）] （１３）ここで、ｔは、試料の特性緩和時間（characteristic relaxation time）である
。この方法を用いると、流体環境におけるカンチレバーの共振周波数に匹敵する
時間スケールでの緩和データを得ることが可能である。共振周波数が１００ｋＨ
ｚであるカンチレバーは、数１０ミリアンペアを１ｍＨのインダクタンスを有す
るソレノイドに与えるという電流ステップを用いることによって、２０マイクロ
秒で数ナノメータのステップ状の運動をさせることができる。２００マイクロ秒
以上の緩和時間は、Ｘ（ｔ）／Ｘ₀の崩壊から容易に決定することができる。

【００３０】同様の動的な緩和データは、位相（振幅ではなく）データを用いて得ることが
できる。Han et al.による米国特許第5,753,814号に記載されている制御回路は、振幅（信号の同相すなわち実部）と駆動信号から９０度位相シフトされた信号
の量に比例する位相信号（信号の違相すなわち虚部）との両方に比例する出力を
提供する。この位相信号は、チップ・基板の機械的なシステムの機械的な損失に
関係し、実際、システムの粘性（viscosity）を決定する。上述したような動的な応力ジャンプ実験におけるコンプライアンス信号と違相信号との同時的なプロ
ットが図１３に示されている。これらのデータの組両方に適合する緩和プロセス
のためのモデルによれば、試料の弾性的な特性と粘性的な特性との両方を抽出す
ることが可能となる。

【００３１】この好適実施例に関する本発明の制約は、磁気的な撓みだけによって得られる
垂直方向の運動の範囲が限定されている点にある。すぐ上で考察した例では、３
００ｍＡまでの電流が、カンチレバーを１００ｎｍまで撓ませた。カンチレバー
をより大きな垂直方向距離、時には１ミクロン程度まで、にわたって移動させる
ことが望ましいことも多い。加熱と駆動用ソレノイドのサイズの制限との両方の
理由により、より大きな磁場を用いることは実際的でない。この場合には、圧電
アクチュエータと磁気的なカンチレバーの撓みとの縦列（タンデム）結合によっ
て、所望の並進を得ることができる。これは、図１４に図解されている。

【００３２】図１４Ａを参照すると、圧電アクチュエータ５０が一定の高さに保持され、他
方で、カンチレバー・チップ６４が磁場を印加することによって８２の方向に掃
引して下降されている。次に、磁場を急速に反転させる（図１４Ｂ）ことによっ
て、チップは８３の方向に上向きに掃引され、圧電アクチュエータを８４の方向
に下向きに移動させる（図１４Ｃ）ことによって、チップはそれ以前の磁気的な
掃引での最も低い位置の高さに位置するようになる。次に、磁気的掃引を反復さ
せ、チップを８５の方向に新たな高さの範囲を通じて走査する。更なる移動が要
求される場合には、このサイクルが必要に応じて反復される。Ｘ（ｔ）／Ｘ₀に対するデータは、磁気によって駆動された下向きの掃引のそれぞれについてコン
ピュータに記憶され、圧電トランスデューサと磁気的に駆動されるチップとの連
続的な作用によってカバーされる垂直範囲（ｚ）の運動全体にわたってこの量を
連続的に表示するように並置されたスクリーンに表示される。

【図面の簡単な説明】

本発明をより容易に理解するに、以下の添付された図面を例として参照する。

【図１】図１Ａは、圧電アクチュエータと、カンチレバーと、試料（ばねで表されてい
る）とを含み、従来技術による力曲線を収集する従来技術による原子間顕微鏡の
概略である。図１Ｂは、圧電アクチュエータの運動によって駆動される図１Ａの
カンチレバーのばねと試料との概略である。

【図２】従来技術によって収集された力曲線である。

【図３】図３Ａは、力をカンチレバーに磁気的に与える従来技術による構成の概略であ
る。図３Ｂは、磁気的な力によって駆動される図３Ａのカンチレバー及び試料の
ばねの等価的な機械的構成の概略である。

【図４】図４及び４Ｂは、力をカンチレバーに磁気的に与える従来技術による２つの代
替的な方法である。

【図５】図５Ａ及び５Ｂは、表面から離れている場合と表面に近接する場合に従来技術
によって磁気的に発振されるチップを概略的に示している。ここで、表面の弾性
的な応答によって、チップの運動は影響を受け始めるものである。

【図６】図６は、チップと基板との間に挟まった単一の分子から力曲線を得るための構
成の概略である。

【図７】チップが表面に向けてより近づく際の、正規化された発振振幅のプロットであ
る。

【図８】図７のデータを挿入部分に示されているオフセット及び反転がある場合に、方
程式１２に従って図７のデータを再プロットしたものを示すプロットである。

【図９】本発明による磁気的に変調された力感知顕微鏡の全体的なレイアウトの概略的
な図解である。この顕微鏡は、プログラムされた磁気波形を用いて力感知用プロ
ーブ・チップを駆動する電子回路を含む。

【図１０】図１０Ａから１０Ｄは、コンプライアンス曲線を取得するのに用いられる典型
的な波形を示すプロットである。図１Ａは、チップを表面から最も遠くまで駆動
した後に表面に向けて駆動する電圧ランプを示し、図１０Ｂは、チップの駆動に
用いられる低速のランプ及び高速の発振成分から構成される合成された電流信号
を示し、図１０Ｃは、Ｘ（ｔ）／Ｘ₀の対応するプロットを示し、図１０Ｄは、ランプ方向の反転の際に走査方向を変化させることによって距離の関数として写
像されたＸ（ｔ）／Ｘ₀を示している。

【図１１】展開される分子などの複雑なシステムからのコンプライアンス曲線のプロット
であり、コンプライアンスが、分子が伸長される際にはまず減少し、それに続い
て、分子が展開する際には急激に増加する様子を示している。

【図１２】図１２Ａ及びＢは、以下される磁場におけるジャンプを用いてチップの上に力
をステップ状に加え、それに伴うＸ（ｔ）／Ｘ₀の変化をモニタすることによって得られる動的な応力緩和データである。

【図１３】Ｘ（ｔ）／Ｘ₀の実数成分（左側の軸であり、振幅信号に対応する）とＸ（ｔ）／Ｘ₀の虚数成分（右側の軸であり、位相信号に対応する）とを同時に示しているプロットである。

【図１４】拡張された運動の概略的な表現であり、磁気的な撓みと圧電アクチュエータの
運動とが組み合わされている。

【手続補正書】

【提出日】平成１２年１１月７日（２０００．１１．７）

【手続補正１】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】全図

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１】

【図２】

【図３】

【図４】

【図５】

【図６】

【図７】

【図８】

【図９】

【図１０】

【図１１】

【図１２】

【図１３】

【図１４】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者リンゼー，スチュアートアメリカ合衆国アリゾナ州85040，フェニックス，イースト・フランシソ・ドライブ 2441 (72)発明者ジング，ティアンウェイアメリカ合衆国アリゾナ州85284，テンペ, ウエスト・エル・フレダ・ドライブ 381 (72)発明者ハン，ウェンハイアメリカ合衆国アリゾナ州85282，テンペ, ウエスト・ハーモサ・ドライブ 201，ナンバー 101 Ｆターム(参考） 2F063 AA04 AA43 CA11 DA01 DD02 DD08 EA16 GA33 GA57 JA04 LA04 LA11 LA29 2F069 AA04 AA60 DD25 GG04 GG06 GG07 GG62 HH04 JJ06 JJ13 LL03 MM04 MM32 NN05 NN08

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】原子間力顕微鏡であって、試料表面の近傍に移動させうるよ
うに構成された力感知プローブ・チップと、前記プローブ・チップと前記試料表
面との間での相対的な運動を発生させる走査要素と、前記プローブ・チップの撓
みを生じさせる磁場を発生させるデバイスと、前記デバイスのためのドライバで
あって、交流源と大きさが制御された第２の電流源とを含むドライバと、前記プ
ローブ・チップの位置を検出する検出器と、を備えていることを特徴とする原子
間力顕微鏡。
【請求項２】請求項１記載の原子間力顕微鏡において、前記第２の電流源
が、変動する電流を生じることを特徴とする原子間力顕微鏡。
【請求項３】請求項１記載の原子間力顕微鏡において、前記位置検出器か
らの信号を受信するように構成された位相感知性検出器をさらに含むことを特徴
とする原子間力顕微鏡。
【請求項４】プローブ・チップを有する力感知カンチレバーを含む走査プ
ローブ顕微鏡の操作方法であって、前記力感知カンチレバーに磁気的な駆動力を
加えるステップと、前記プローブ・チップが試料表面に対して移動される際に前
記駆動力に応答する前記プローブ・チップの移動を測定するステップと、を含む
ことを特徴とする方法。
【請求項５】請求項４記載の方法において、前記プローブ・チップの前記
移動が、前記試料表面からのプローブ・チップの距離に対する前記プローブ・チ
ップの相対的な変位のデータとして記録されることを特徴とする方法。
【請求項６】請求項５記載の方法において、前記記録されたデータを用い
て、前記試料表面からの距離に対する相対的な変位のプロット上の点を選択する
ことにより前記顕微鏡の動作点を設定するステップを含むことを特徴とする方法
。
【請求項７】請求項４記載の方法において、前記駆動力が、前記プローブ
・チップの発振運動を生じさせる第１の信号と、前記プローブ・チップの時間平
均位置の変位を生じさせる第２の信号と、を含むことを特徴とする方法。
【請求項８】請求項７記載の方法において、前記第２の信号が時間的に変
動するようになされていることを特徴とする方法。
【請求項９】請求項７記載の方法において、前記移動が位置感知性検出器
によって感知されるようになされていることを特徴とする方法。
【請求項１０】請求項９記載の方法において、位相感知性検出器に対する
前記プローブ・チップの移動量の関数である前記位置感知性検出器からの第３の
信号を供給するステップを含むことを特徴とする方法。
【請求項１１】プローブ・チップを有する力感知カンチレバーを含む走査
プローブ顕微鏡を用いて試料の動的な弾性を測定する測定する方法であって、駆
動力を前記プローブ・チップに加えるステップと、前記駆動力を変化させるステ
ップと、時間の関数として前記プローブ・チップの移動を記録するステップと、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項１２】請求項１１記載の方法において、前記駆動力が、ソレノイ
ドによって供給される磁気的な駆動力であり、前記磁気的な駆動力が、前記ソレ
ノイドに与えられる電流を変化させることによって変化させられるようになされ
ていることを特徴とする方法。
【請求項１３】請求項１１記載の方法において、前記駆動力が、圧電アク
チュエータによって供給され、前記駆動力が、前記プローブ・チップに磁気的な
駆動力を与えることによって変化させられるようになされていることを特徴とす
る方法。
【請求項１４】請求項１１記載の方法において、前記プローブ・チップの
違相運動を記録するステップを含むことを特徴とする方法。