JP2001511701A - 溶剤蒸発装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 固体で富化された残留物を蒸発カラムの底部に集め、かつそこで連続的に取り出し管（４）及びポンプ（５）を介して取り出すことができる、混合物の揮発性成分を回収するための蒸発装置。この場合、残留物が、蒸発カラム（１）の内部に対して気密に取り出し管（４）を塞ぐように、取り出される残留物の硬さを調節する。このために殊に、取り出し管（４）の加熱（６）が用意されていてよい。

Description

【発明の詳細な説明】 溶剤蒸発装置 本発明は混合物の揮発性成分、殊に洗浄溶液の溶剤を完全に又は部分的に分離 するための溶剤蒸発装置に関する。 蒸発は液／液混合物及び液／固混合物を分離するための公知の物理学的分離法 であり、その際、（低い沸点を有する）易揮発性成分が混合物から分離除去され る。蒸発技術の特に重要な工業的使用は、有機溶剤を含む洗浄溶液の再処理であ る。このような洗浄溶液は化学工業の様々な分野で、例えば塗料製造の際に生じ る。これらは例えば、溶剤を用いての装置の洗浄の際に生じ、その際、洗浄溶液 中に様々な種類の固体残留物が取り込まれる。経費的理由及び殊に環境保護の理 由から、溶剤は洗浄溶液から回収される。 これは前記の蒸発法又は蒸留法で行われるが、その際、従来技術による装置中 では、洗浄溶液は１つの、又は複数の連続して接続された蒸発カラムに導通され る。有利にはいわゆるフィルム蒸発器であるそれぞれの蒸発カラム中で、一部の 溶剤は蒸発によりガス状になり、混合物から分離することができる。残留部分に は非揮発性物質、殊に固体が富化する。通常、蒸発を熱供給並びに減圧もしくは 真空により促進する。従来 技術による公知の蒸発カラムでは、蒸発しなかった残留物が重力によりカラム底 部に集まる。そこで時折、残留物を除去しなければならず、このために底部の所 で出口から残留物を取り出せるように、カラム全体の運転を中断しなければなら ない。カラムから主に固体の残留物をこのように取り出す際に、周囲空気との接 触が生じることは避けがたい。この接触時間の間にかなりの量の溶剤蒸気がカラ ムから、並びに残留物から周囲空気へと出る。その際、従事者は必然的に空気中 の高い溶剤濃度にさらされる。従来技術の処理は従って、かなりの健康的及び環 境学的欠点と結びついている。加えて常に、ある程度の溶剤が回収されない。 これに対して本発明の課題は、従来技術の前記の欠点をもはや有さない蒸発の ための装置及び方法を提供することであった。殊に混合物の蒸留、有利に塗料工 業で生じるような溶剤含有洗浄溶液の蒸留が可能であるべきであり、その際、一 方では回収率が改善され、かつ他方では蒸発カラムから残留物を取り出す間の前 記の放出は生じない。更に中断は作業、エネルギー及び経費の浪費と結びついて いるので、蒸発カラムの中断を伴わない運転を可能にすることも目的の１つであ る。 この課題は、混合物の揮発性成分を完全に又は部分的に分離除去するための蒸 発装置により解決され、その際、この蒸発装置は、分離されるべき混合物のため の供給管及び残留物で富化された残留混合物のための出口を有する蒸発カラム１ つを有し、かつ次のこと： ａ） 蒸発装置の運転の間、残留混合物で気密に充填されているような寸法に 設計されている取り出し管に出口が続いており、かつ ｂ） 取り出し管中に残留混合物を送り出すためのポンプが備えられている を特徴とする。 本発明の装置を用いると、本発明の所望の利点を達成することが可能である。 この装置はその場合、分離すべき混合物が供給管を介して導入される公知の蒸発 カラムからなる。この蒸発カラムは更に残留混合物のための出口を有し、これは 重力により残留混合物が集まるカラム底部に位置するのが有利である。本発明の 装置では、残留混合物を取り出し、かつ例えばワゴンに搬出するために出口が周 囲環境に対して時折開かれることがないことではなく、この出口が直接、かつ周 囲に対して閉鎖されたまま、取り出し管に移行していることが新規である。その 際、取り出し管は蒸発器の運転中、常に断面全体に亙り残留混合物で充填されて いて、この充填が取り出し管を気密に塞ぐ適当な寸法に設計されているべきであ る。これにより、殊に真空でも生じうる蒸発カラム中の減圧は、取り出し管によ って失われない。取り出し管の寸法設計はその場合、当業者によって所定又は所 望の装置のパラメーターで 簡単に実施可能な処置である。取り出し管の必要な長さ及び断面積は理論的熟考 に基づき、又は数回の実験により調べることができる。取り出し管の形は勿論、 円形には限られず、本発明の目的を達成する任意の形態が可能である。 勿論、本発明の範囲では、断面積を種々の運転状況に最適に合わせることがで きるように、変動可能な断面を有する取り出し管を用意することができる。更に 本発明の装置には、取り出し管にポンプが設置されており、これを用いてそこに 存在する残留混合物を蒸発カラムから排出させる。このような送り出しは通常、 残留混合物を積極的にカラムから除去するために必要である。 本発明の装置の有利な態様は、取り出し管及び／又はポンプを加熱するための ヒーターが備えられることにある。このようなヒーターにより、取り出し管もし くはポンプの中に存在する残留混合物を高い温度に、殊に蒸発カラム中で支配的 な温度に保持することが可能である。この温度上昇は、残留混合物の硬さが温度 によりかなり変化するので重要である。例えば塗料工業で生じる洗浄溶液では、 残留混合物は標準温度（室温）で通常固く、乾燥し、かつ脆い。このような残留 混合物はもはや取り出し管内部で更に送り出すことができず、かつ蒸留カラム中 での減圧の必要な閉塞が準備されない。しかし、残留混合物が加熱により高い温 度に保持され、好適な硬さ（ペースト状）を有する場合には、このことは別であ る。 取り出し管中に存在するポンプは有利には、三日月型ピストンを有するピスト ンポンプである。このようなポンプは殊に、塗料工業に由来する洗浄溶液を蒸留 する場合に効率的である。 この取り出し管は有利には５〜５０センチ、特に有利には１０〜２０センチの 直径を有する。その長さは最低２０ｃｍ、しかし有利に１〜２ｍである。前記の 値は殊に、塗料工業からの洗浄溶液を蒸留する場合に効率的である。取り出し管 の最低長さは、カラムの内部に対する密な閉塞が保証されるためには管のどれほ どの長さが少なくとも残留混合物で充填されるべきかに相応する。 前記のように、本発明の装置は有利に有機溶剤の再処理で、殊に塗料工業から の洗浄溶液で使用される。典型的な分離される有機溶剤は例えば、芳香族／脂肪 族炭化水素、ケトン、アルコール、グリコール及び水からなる混合物である。洗 浄溶液は、固体（ＦＫ）３〜２０％の典型的固体含有率を有する。 本発明には ａ）蒸発カラム中、減圧下及び場合により熱供給下に、混合物から揮発性成分 を分離し、かつ ｂ）残留物で富化された残留混合物を蒸発カラムの底部に集め、これを出口を 介して取り出すことによる 、混合物の揮発性成分を完全に又は部分的に分離する方法も含まれ、これは、 ｃ）残留混合物を出口から取り出し管に導き、残留混合物がこれを取り出しの 間、蒸発カラムに対して気密に塞ぎ、かつ ｄ）取り出しの間、残留混合物を取り出し管中でポンプにより送り出す ことを特徴とする。 本発明の方法では残留混合物が取り出し管中に導かれ、かつそこで蒸発カラム に対する気密な栓となることにより、カラム中の減圧が失われることなく、カラ ムから残留混合物を除去することが可能である。従って蒸発プロセスはカラム中 で連続的に続行することができる。更に、残留混合物と周囲空気との接触が生じ ないので、溶剤も周囲空気中に出ず、従って一方では失われず、他方では健康的 及び環境的問題を引き起こさない。本発明の方法を用いると意外にも、この重要 な利点は、取り出し管を取り出されるべき残留混合物自体により気密に塞ぐこと ができることにより達成される。取り出し管内部の残留混合物の送り出しを、相 応するポンプにより実行する。 有利には、本発明の方法でカラムから残留混合物を連続的に取り出す。中断す ることなく蒸発カラムの連続的運転を実施することができることは当に本発明の 重要な利点である。残留混合物を連続的に取り出す場 合に、この運転はもっとも低い摩擦で、かつ均等に進行する。しかし、連続的取 り出しは必ずしも必要ではなく；むしろ取り出し管を介して残留混合物を時折取 り出すこともでき、その場合に、周囲に対する閉塞という本発明の利点は保たれ 、加えて蒸発は連続的に続けることができることも顧慮すべきである。 本発明の方法の特別な態様では、取り出し管及び／又はポンプ中の残留混合物 を有利には１００〜２００℃の温度に、特に有利に１４０℃〜１６０℃の温度に 加熱する。残留混合物の加熱はその硬さに影響を及ぼす。残留混合物の役目（取 り出し管の閉塞）が果たされるために、この硬さは重要である。例えば塗料工業 の洗浄溶液から溶剤を回収する場合のような典型的な蒸留では、前記の温度で最 適な硬さが生じる。この硬さは一方ではなお残留混合物の送り出しを可能にし、 他方では、取り出し管を十分に密に閉塞する。 本発明の方法では、残留混合物は有利には６０〜９５％、特に有利に８０〜９ ０％の固体含有率を有する。この固体含有率では、混合物に最適な硬さが生じる 。この場合、なお僅かな残分の溶剤が混合物中に含有され、これは混合物の完全 な硬化を阻止する。良好なシーリング特性及び送り出し特性のために、残留混合 物は２Pasよりも高い粘度を有するべきである。 本発明の方法を実施する場合には、蒸留のために供給されるエネルギーを一定 に保持し、分離されるべき 混合物の供給速度を変動させることにより、残留混合物の組成を調節する。より 高い供給速度では、残留混合物中への一定の蒸留エネルギーの故に、低い供給速 度の場合よりも多い量の溶剤が残留する。このように、残留混合物の溶剤含有率 、従ってその硬さは簡単な方法で調節することができる。本発明の方法を用いる と、洗浄溶液からの溶剤の再処理の際に、装置の効率を（溶剤の回収速度）、他 の比較可能な条件に対して、５０％上昇させることが可能である。 本発明の方法は殊に、有機溶剤の洗浄溶液の混合物の分離のために、殊に芳香 族／脂肪族炭化水素、ケトン、アルコール、グリコール及び水からなる混合物の 分離のために使用することができる。 次に本発明を、例としての図を用いて詳述する。 図１は本発明の装置の全体図である。 図２はピストンポンプの断面図である。 図１には、蒸発器の全体が断面図で図示されている。先ず、慣用のフィルム蒸 発器である蒸発カラム１が確認される。この蒸発器１中に上部末端の所で、供給 管２を介して分離されるべき混合物、この場合例えば、有機溶剤の洗浄溶剤が供 給される。典型的には、これは約２０℃の温度である。この混合物はカラム１の 内部の表面上に分配され、かつそこでその本来の表面積を著しく拡げる。これに より、供給された熱（温度調節器８；プロセスでの典型的な温度１１０℃〜１６ ０℃）で、並びに生じる減圧（圧力調節器９；プロセスでの典型的な圧力：０． ６〜０．８バール）で、混合物からの揮発性溶剤の蒸発が生じる。この蒸気は上 部末端の所で、排出管１０を介してカラムから出る。この第一の分離段階の後に 、これは典型的にはＦＫ５０％及び溶剤５０％を含有する。かなり固体で富化さ れた残った残留混合物は重力に基づき蒸発器１の表面から落ちて、蒸発器の底部 に集まる。そこで、出口３を介して取り出すことができる。従来技術による装置 では、この取り出しを断続的に時々カラム１を開放することによりその出口の所 で行う。その場合、残留混合物をカラムの底部から輸送容器に移す際に周囲空気 との接触が生じる。本発明の装置では、カラム１のこのような開放はもはや必要 ではない。むしろこの場合、出口３は取り出し管４と固く接続している。これは 直接、かつ雰囲気に対して遮断されて、残留混合物用の捕集容器に導かれている 。しかし、管を介してのこのような取り出しの問題点は、カラム１内の減圧が保 持されるべきであることである。これに対して、本発明はちょうど、中に存在す る残留混合物が、カラム１の内部に対する気密な栓として機能するように取り出 し管４を寸法設計することを企図している。取り出し管の典型的な直径は例えば １０〜２０ｃｍであり、その場合、取り出し管の内部で、最低２０ｃｍの残留混 合物の「ソーセージ」状物が形成されうるべきである 。取り出し管４は相応の長さを有するべきである。しかし有利には、もっと長く 形成されており、かつ殊に捕集容器に通じている。残留混合物の送り出しは重力 のみでは一般的に不充分であるので、取り出し管４中にポンプ５が設置されてい る。これを用いて、残留混合物をカラム１から吸い出し、かつ取り出し管４を介 して捕集容器に送り出す。 本発明の装置を使用する場合には、一方では送り出すことができ、かつ他方で は気密な栓として機能するように、取り出し管４を介して送り出される残留混合 物が適当な硬さを有することに留意すべきである。塗料工業からの洗浄溶液を再 処理する場合には、残留混合物が１０〜１００Ｐａｓの粘度並びに８０〜９０％ の固体含有率（即ち１０〜２０％の溶剤含有率）を有し、かつカラム１内に支配 的な温度と同じ温度に保持されていると、残留混合物の最適な硬さが達成される 。取り出し管４と並行にヒーター６を設置することによりポンプ５中で、並びに 取り出し管４の内部でこの温度を保証する。このような加熱は殊に、栓となる残 留混合物がその中に存在する取り出し管４の領域で行うべきである。取り出し管 ４全体に沿ったヒーターを用意することは必ずしも必要ではない。 図１に記載のカラムは必要な場合には、複数の、有利には２つの工程で相互に 接続して、残留混合物の更なる濃縮及び溶剤の改善された回収を達成する。分離 されるべき混合物を通常、予備蒸発器工程を介して、１つ以上の同じ大きさのカ ラムを用いる濃縮器工程にさらに導入する。第２分離工程の後の回収生成物は典 型的には１ｍＰａｓの粘度及び溶剤１００％（ＦＫ＝０％）を含有する。 このような本発明の装置を用いると、溶剤の９０％の回収が可能である。従来 公知の装置では、匹敵する条件下に７５％の回収率が達成可能なだけにすぎない 。更に、装置の連続運転により、洗浄溶液の処理量は５０％高くなる。最後にこ の装置では取り出す際に、作業員及び環境に害のある有毒な溶剤蒸気も出てこな い。従ってこのような装置は、溶剤の最大処理場濃度に関する厳しい当局の規定 にも十分に適う。 図２にはポンプ５がより詳しく示されている。これは、三日月型回転翼７を有 する容積型ポンプ（自己吸入型容積型ポンプ）である。この回転翼７は無接触に 互いに逆向きの回転方向で回転する。このようなポンプを用いると、残留混合物 は最適に送り出される。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 1. 分離されるべき混合物のための供給管（２）及び残留物で富化された残留混 合物のための出口（３）を有する蒸留カラム（１）を含む、混合物の揮発性成分 を完全に又は部分的に分離除去するための蒸発装置において、 ａ） 蒸発装置の運転の間に気密に残留混合物で充填されているような寸法に 設計されている取り出し管（４）に出口（３）が続いており、かつ ｂ） 取り出し管（４）中に残留混合物を送り出すためのポンプ（５）が備え られている ことを特徴とする、混合物の揮発性成分を完全に又は部分的に分離除去するた めの蒸発装置。 2. 取り出し管（４）及び／又はポンプ（５）を加熱するためのヒーター（６） を含む、請求項１に記載の蒸発装置。 3. ポンプ（５）が、三日月型ピストン（７）を有する回転ピストンポンプであ る、請求項１又は２に記載の蒸発装置。 4. 取り出し管（４）が５〜５０ｃｍ、有利に１０〜２０ｃｍの直径を有する、 請求項１から３までのいずれか１項記載の蒸発装置。 5. 取り出し管（４）が最低２０ｃｍ、有利に１〜２ｍの長さを有する、請求項 １から４までのいずれか １項記載の蒸発装置。 6. 次のこと： ａ） 蒸発カラム（１）中で減圧下及び場合により熱供給下に混合物から揮発 性成分を分離し、かつ ｂ） 残留物で富化された残留混合物を蒸発カラム（１）の底部に集め、かつ 出口（３）を介して取り出す による、混合物の揮発性成分を完全に又は部分的に分離する方法において、 ｃ） 残留混合物を出口（３）から取り出し管（４）に導入し、その際、その 取り出しの間に、残留混合物が取り出し管（４）を蒸発カラム（１）に対して気 密に塞ぎ、かつ ｄ） 残留混合物を、取り出し管（４）中へのその取り出しの間に、ポンプ（ ５）により送り出す ことを特徴とする、混合物の揮発性成分を完全に又は部分的に分離する方法。 7. 残留混合物の取り出しを連続的に行う、請求項６に記載の方法。 8. 取り出し管（４）及び／又はポンプ（５）中の残留混合物を有利に１００〜 ２００℃、特に有利に１４０〜１６０℃の温度に加熱する、請求項６又は７に記 載の方法。 9. 残留混合物が６０〜９５％、有利に８０〜９０％ の固体含有率を有する、請求項６から８までのいずれか１項に記載の方法。 10．残留混合物が最低２Ｐａｓ、有利に１０〜１００Ｐａｓの粘度を有する、請 求項６から９までのいずれか１項に記載の方法。 11．蒸発エネルギーの供給を一定にして、分離すべき混合物の供給速度により残 留混合物の組成を調整する、請求項６から１０までのいずれか１項に記載の方法 。 12．蒸発を１００〜２００℃、有利に１１０〜１６０℃の温度で実施する、請求 項６から１１までのいずれか１項に記載の方法。 13．蒸発を最高０．９バール、有利に０．６〜０．８バールの圧力で行う、請求 項６から１２までのいずれか１項に記載の方法。 14．分離すべき混合物が、有機溶剤の洗浄溶液、殊に芳香族及び脂肪族炭化水素 、ケトン、アルコール、グリコール並びに水からなる混合物を含む、請求項６か ら１３までのいずれか１項に記載の方法。 15．殊に塗料工業からの洗浄溶液から有機溶剤を回収するための、請求項１から ５までのいずれか１項に記載の装置の使用。