JP2001356452A - 写真用組成物及び処理方法 - Google Patents

写真用組成物及び処理方法

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JP2001356452A JP2001138689A JP2001138689A JP2001356452A JP 2001356452 A JP2001356452 A JP 2001356452A JP 2001138689 A JP2001138689 A JP 2001138689A JP 2001138689 A JP2001138689 A JP 2001138689A JP 2001356452 A JP2001356452 A JP 2001356452A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 微生物発生を抑制する低コストの反転浴組成
物を提供する。 【解決手段】 ０．００２〜０．０２モル／Ｌの濃度で
第一スズイオンを含んでなる写真用反転組成物であっ
て、１〜２０ｐｐｍの濃度で単独の微生物抑制剤とし
て、１７５〜４４０の分子量を有する第四級アンモニウ
ム化合物をさらに含むことを特徴とする写真用反転組成
物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、一般的にカラー写
真に関し、特に写真用反転組成物及びカラー反転写真要
素の処理方法に関する。より具体的には、本発明は低濃
度の微生物抑制剤を含有する改良された反転組成物及び
その使用方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】多色、多層写真要素は当該技術分野では
周知である。そのような材料は、一般的に、１つの支持
体の一方の面にコートされた３種類の選択的に増感され
たハロゲン化銀乳剤層を有する。各層は画像中の特定の
色を形成するのに有用な組成物を有する。典型的に、処
理中にこの材料は増感された層中のカラー生成カプラー
又は色素を利用する。
【０００３】ポジカラー画像を提供するのに有用なカラ
ー反転写真フィルムを用いることを意図したに商業上の
重要なプロセスの１つは、以下の逐次工程を有する。即
ち、第一現像（即ち、黒白現像）、洗浄、反転再露光、
発色現像、漂白、定着、並びに洗浄及び／又は安定化で
ある。もう１つの有用なプロセスは、類似しているが、
発色現像と漂白との間に安定化工程を含んでいる。その
ような通常の工程は、例えば、Cullinan等の米国特許第
4,921,779号明細書、Cullinan等の米国特許第4,975,356
号明細書、Cullinan等の米国特許第5,037,725号明細
書、Darmon等の米国特許第5,523,195号明細書及びCulli
nan等の米国特許第5,552,264号明細書に記載されてい
る。
【０００４】このように、第一現像の後、露光済みフィ
ルムを反転再露光にかけ、次に発色現像にかけることが
知られている。反転再露光の代わりに第一現像の後に適
用される溶液中に、ある種の核生成剤が用いられてい
る。そのような溶液は、「反転浴」として知られてい
る。非常に初期の反転浴は核生成剤として一定のホウ素
化合物を含有していたが、それらは、いくつかの欠点を
有しており、酸性環境及びアルカリ環境の両方に安定な
第一スズ塩を用いる改善を要した。
【０００５】反転浴中の核生成剤は第一現像工程に由来
する未露光の残留している銀イオンを還元することを意
図する。例えば、Bard等の米国特許第3,617,282号明細
書に記載されているように、市販の反転浴は一般的に第
一スズイオンを銀イオン還元剤として含有する。第一ス
ズイオンは一般的に単塩又はキレート塩の形で提供され
る。
【０００６】しかし、市販の反転浴溶液は、多くの問題
を提示する場合がある。それらは、一般的に緩衝剤とし
て用いられる揮発性有機酸が存在しているために不愉快
な臭気を発する場合があり、また処理タンク内に望まし
くない微生物発生が起きる場合がある。さらに、反転浴
溶液は、多くの生物学的物質に由来する主として有機沈
殿物の蓄積のため、一定時間使用した後に濾過すること
が必要な場合がある。目に見える生物成長を抑制するこ
とは、当該技術分野ではかなり難題である。抑制すれ
ば、濾過、フィルター交換及び他のコストのかかるメン
テナンスを減らすことができるであろう。
【０００７】大部分の市販の「経時（seasoned）」又は
使用された反転浴溶液中の微生物集団は、通常、１０4
から１０5ＣＦＵ／ｍＬ（コロニー形成ユニット／ｍ
Ｌ）のオーダーである。これらの集団が目に見えるほど
蓄積すると、溶液交換と処理タンク洗浄の頻度をより多
くする必要があるため、顧客に不満足な感じを与える。
従って、そのような溶液中での目に見えるレベルのバク
テリア及び菌類を減らす必要性がある。
【０００８】多くの既知の抗菌化合物が存在するが、そ
れらを写真処理溶液中で効果的に使用するためには、処
理される写真材料の成分との相互作用を避けなければな
らない。さらに、抗菌化合物は処理溶液の他の成分と相
互に作用してはならない。
【０００９】この問題を解決する今までの試みは、McGu
ckin等の米国特許第5,811,225号明細書に記載されてお
り、そこでは種々の第四級アンモニウム化合物が、５０
〜１５０ｐｐｍで微生物抑制剤として用いられている。
これらの態様での好ましい微生物抑制剤は、臭化ミリス
チルトリメチルアンモニウム（ＭＴＡＢ）であった。し
かし、ＭＴＡＢ又は記載されている他の化合物を示され
ている濃度で用いると、それらは処理されたカラー反転
フィルムから浸出する成分（例えば、ある種のフィルタ
ー色素）と反応する傾向があった。生成する反応生成物
の１つは、顧客には容認されない明るいピンク色の沈殿
物であり、コストのかかるメンテナンスと頻繁な溶液交
換とを必要とする。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】先ず、上述の問題（例
えば、目に見える微生物発生）に影響されず、第一スズ
イオンを用いることによって得られる所望の写真薬剤特
性を依然として有する低コストの反転浴組成物の必要性
が存在している。好ましくは、微生物抑制剤と処理フィ
ルム成分との反応に由来するいずれの沈殿物も含まない
反転浴組成物の必要性がある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】低コストで且つ目で見て
清浄な写真用反転組成物は、０．００２〜０．０２モル
／Ｌの濃度で第一スズイオンを含み、当該組成物は、１
〜２０ｐｐｍの濃度で単独の微生物抑制剤として、１７
５〜４４０の分子量を有する第四級アンモニウム化合物
をさらに含むことを特徴とする。
【００１２】好ましい態様では、この組成物は１〜２０
ｐｐｍの濃度で単独の微生物抑制剤として、臭化ミリス
チルトリメチルアンモニウム（ＭＴＡＢ）含んでなる。
【００１３】また本発明は、 Ａ）像様露光され、黒白現像されたカラー反転写真要素
を、上述の反転組成物と接触させること、そして Ｂ）当該要素を発色現像することを含んでなるカラー反
転写真要素の処理方法も提供する。
【００１４】本発明の反転組成物は長期にわたって反転
浴タンクを使用した後も、目に見える微生物発生（菌類
及びバクテリアの両方）が少ない。この利点は組成物中
に特定の第四級アンモニウム化合物を唯一の微生物抑制
剤として含有せしめることによって達成される。一般的
に、この材料は溶液溶解性であり、組成物中の塩と錯体
を形成しない。それは反転浴組成物中の他の必須の成分
と（特に濃縮形態で）高い適合性を有する。従って、処
理された要素の写真品質を犠牲にすることなく目に見え
る微生物発生が少なくなる。
【００１５】さらに、この化合物は従来使用されていた
濃度、又は上述の米国特許第5,811,225号明細書に記載
されている濃度よりも非常に低い濃度（１〜２０ｐｐ
ｍ）で第四級アンモニウム化合物を含む。従って、より
高い濃度で形成される沈殿物が回避され、微生物抑制剤
をより少なく使用することによりコストが低減される。
【００１６】非常に好ましい態様では、微生物抑制剤
は、１〜２０ｐｐｍ（好ましくは、５〜２０ｐｐｍ）で
のＭＴＡＢである。なぜなら、これが目に見える微生物
発生を少なくするだけでなく、処理される要素から浸出
する場合がある成分との沈殿物を避けるからである。従
って、このような低濃度でＭＴＡＢを用いると、上述し
たような明るいピンク色の沈殿物が避けられる。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明の実施においては、多種多
様のカラー反転写真要素を用いることができる。そのよ
うな材料の詳細は例えば、リサーチディスクロージャー
公報36544、501〜541ページ（1994年9月）に記載されて
いる。リサーチディスクロージャーは、イングランドＰ
０１０７ＤＱハンプシャー州エムズワース・ノーススト
リート１２ ダドリー・ハウス所在のKenneth Mason Pu
blications Ltd. の刊行物でり、また、エムズワースデ
ザイン社、１２１ウェスト１９番通り、ニューヨーク、
Ｎ．Ｙ．１００１１からも入手できる。この文献を以下
単に「リサーチディスクロージャー」という。そのよう
な要素について以下さらに詳細に記載する。そのような
要素は、カラーリバーサルリバーサルフィルム及びカラ
ーリバーサルペーパーとして知られている要素におい
て、カラーポジ画像を提供するために一般的に用いられ
る。
【００１８】本発明の実施に用いられるカラー反転写真
要素は、一方の面に複数の感光性ハロゲン化銀乳剤層を
有する支持体を含んでなる。この感光性層は感光性材料
として、通常のハロゲン化銀、例えば、塩化銀、臭化
銀、臭ヨウ化銀、塩臭化銀、塩ヨウ化銀、塩臭ヨウ化
銀、及びそれらの混合物を含有することができる。有用
な支持体材料には、酢酸セルロースフィルム、ポリビニ
ルアセタールフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポ
リスチレンフィルム、ポリエチレンテレフタレートフィ
ルム等が含まれる。ハロゲン化銀は好適な親水性コロイ
ド、例えば、ゼラチン又はそれらの誘導体に分散され
る。ハロゲン化銀乳剤層は、化学増感剤、現像改良材及
びカブリ防止剤（これらに限定されない）を含む種々の
周知の添加物を含有することができる。
【００１９】本発明の実施に用いられるいくつかの特定
の市販されているカラーリバーサル写真フィルムには、
EKTACHROME及びKODACHROMEカラーリバーサルフィルム
（Eastman Kodak Company）、FUJICHROMEカラーリバー
サルフィルム（Fuji Photo Film Co., Ltd.）、AGFACHR
OMEカラーリバーサルフィルム（AGFA）、KONICACHROME
カラーリバーサルフィルム（Konica）及びSCOTCHCHROME
カラーリバーサルフィルム（Imation）が含まれるが、
これらに限定されない。
【００２０】本発明の実施に特に有用なカラーリバーサ
ルフィルムは、当該技術分野でアリールピラゾロンタイ
プマゼンタ色素生成カラーカプラーとして公知であるカ
プラーを含有するフィルムである。そのようなカラーカ
プラーは、当該技術分野では周知である、例えば、Cull
inan等の米国特許第5,037,725号明細書に記載されてい
る。
【００２１】上述したように、従来技術のカラーリバー
サル処理は、第一現像浴、反転浴、発色現像浴、コンデ
ィショニング浴、漂白浴、定着浴及び安定化浴を用い
る。その様な浴に有用な成分は写真の技術分野では周知
である。本発明の改良された処理は、通常の反転浴溶液
の代わりに、本発明の改良された組成物を用いる点以外
は、同じ浴を用いることができる。
【００２２】カラー反転要素の処理の場合、任意の処理
順序を用いることができる。例えば、カラーリバーサル
フィルムのためのプロセスＥ−６とプロセスＥ−１４の
２つの処理法が知られている。
【００２３】第一現像液は、一般的に、黒白現像主薬又
はそれらの混合物を含有する。有用な現像主薬には、ジ
ヒドロキシベンゼン現像主薬（例えば、ハイドロキノ
ン）、３−ピラゾリドン現像主薬（例えば、１−フェニ
ル−３−ピラゾリドン）、アスコルビン酸又はそれらの
誘導体、及びアミノフェノール現像主薬（例えば、ｐ−
アミノフェノール）が含まれるが、これらに限定されな
い。種々の現像主薬の混合物も同様に有利に用いること
ができる。現像主薬に加えて、第一現像液は、典型的
に、他の試薬、例えば、保恒剤、金属イオン封鎖剤、ス
ラッジ防止剤、安定化剤、コントラスト促進剤、抑制
剤、ハロゲン化物、水酸化物、カブリ防止剤、緩衝剤、
及びハロゲン化銀溶剤を含有する。有用な黒白現像組成
物の例は、Yamada等の米国特許第5,187,050号明細書、N
othnagle等の米国特許第5,683,859号明細書及びOpitz等
の米国特許第5,702,875号明細書に記載されている。
【００２４】本発明の反転組成物をこの第一現像工程の
後に用いる。重要な成分は、一般的に、上述の米国特許
第3,617,282号明細書の実施例に記載されているよう
に、第一スズ塩又はキレート化第一スズ塩の形態で提供
される第一スズイオンのような核生成剤である。特に有
用な第一スズ塩には、塩化第一スズ、臭化第一スズ、フ
ッ化第一スズ及び酢酸第一スズが含まれるが、これらに
限定されない。塩化第一スズが好ましい。
【００２５】第一スズイオンは、一般的に、第一現像の
後で必要とされる反転露光を提供するのに十分な量で組
成物に存在する。この濃度は少なくとも０．００２モル
／Ｌであり、一般的に、０．０２モル／Ｌを超えない。
好ましくは、第一スズイオン濃度は、０．００４〜０．
０１モル／Ｌである。第一スズイオン源は、多くの製造
会社から容易に購入することができる。
【００２６】本発明の反転組成物の第二の重要な成分
は、単独の微生物抑制剤として用いられる第四級アンモ
ニウム化合物である。そのような材料は分子中に１つ以
上の第四級窒素原子を有し、一般的に、少なくとも１７
５且つ４４０未満の分子量を有する。好ましくは、この
分子量は２５０〜４２０、より好ましくは、３００〜３
８０である。
【００２７】分子中の各第四級窒素原子はその４つの結
合価が非ポリマー性の脂肪族基、複素環式基又は炭素環
式基で充たされている。本明細書で用いる用語「脂肪
族」は、１つ以上の、オキシ基、チオ基、イミノ基又は
カルボニル基でさえぎられていてもよい主鎖中に炭素原
子１〜３０個有する一価の有機基をいう。主鎖に沿う水
素原子を、フッ素原子で置き換えてフッ素化脂肪族基を
与えることができる。脂肪族基は、１つ以上の、ハロ原
子、アリール、アルコキシ、アミノ、シクロアルキル又
は当業者に容易に明らかな他の基で置換されていてもよ
い。
【００２８】本明細書で用いる用語「複素環式」は、１
つ以上の、酸素、窒素又はイオウ原子を有する、主鎖中
に少なくとも１つ以上の複素環部分を有する一価の有機
基をいう。さらに、複素環式基は第四級アンモニウム基
を含むことができる。複素環式基は芳香族であっても非
芳香族であってもよく、当業者に容易に明らかなよう
な、必要に応じて１つ以上の別の有機基で置換されてい
てもよい単環核又は多環核中に最大１５個の原子を有す
る。
【００２９】本明細書で用いる用語「炭素環式」は、単
環又は多環中の原子が全て炭素である一価の有機基をい
い、シクロアルキル、シクロアルケニル及びアリール基
を含む。そのような環は一般的に、当業者に容易に明ら
かなような１つ以上の別の有機基で置換されていてもよ
い環構造中に最大１４個の炭素原子を有する。
【００３０】本発明の微生物抑制剤である有用な第四級
アンモニウム化合物は次の式ＩＩＩによって表すことも
できる： Ｒ5（Ｒ6）Ｎ+（Ｒ7）Ｒ8Ｘ- 上式中、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、及びＲ8は、独立して、上記規
定の非ポリマー性脂肪族基、複素環式基、又は炭素環式
基である。Ｘ-は、以下に規定する。好ましくは、これ
らの基はそれぞれ、一価の複素環式基又はアルキル基で
あり、４つの基全ての鎖中の炭素原子とヘテロ原子の総
数は少なくとも１０であり、一般的に２０未満である。
最も好ましくは、これらの基の少なくとも１つは少なく
とも炭素数８、且つ最大１８の炭素数を有し、１つ以上
の窒素原子又は酸素原子でさえぎられていてもよい。
【００３１】あるいは、上記構造のいずれか２つ又は３
つの基は窒素原子と一緒に第四級環、例えば、ピリジニ
ウム環、ピペリジニウム環、ピラジニウム環、キノリニ
ウム環又はモルホリノ環を形成することができる。
【００３２】特に有用な微生物抑制剤は、少なくとも１
つの基の炭素数が少くなくとも１０である限りは、その
４つの結合価が同じか又は異なる炭素数１〜２０の炭化
水素基で充たされている第四級窒素を有するものであ
る。好ましくは、炭化水素基の１つ又は２つは、炭素数
１〜３であり、残りの炭化水素基はかなり大きく、例え
ば少なくとも炭素数８である。より好ましくは、これら
の基の１つは少なくとも１２の炭素数を有し、残りの基
はそれぞれ僅か１又は２の炭素数を有する。
【００３３】このカチオン化合物のアニオン（Ｘ-）
は、いずれの好適なマイナスの電荷を持つ一価のイオ
ン、ハロゲン化物又は小さな有機塩もしくは無機塩、例
えば、アセテート類のアニオンとなることができ、溶液
中で沈殿を形成しないか、反転溶液の機能に悪影響を与
えないものである。ハロゲン化物、例えば、塩化物及び
臭化物が好ましい。
【００３４】本発明に有用な代表的な微生物抑制剤に
は、臭化ノニルトリメチルアンモニウム、塩化ドデシル
トリメチルアンモニウム、臭化ヘキサデシルトリメチル
アンモニウム（又は臭化セチルトリメチルアンモニウ
ム）、塩化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム（又は
塩化セチルトリメチルアンモニウム）、塩化ベンジルト
リエチルアンモニウム、臭化ジドデシルジメチルアンモ
ニウム、塩化ベンジルジメチルフェニルアンモニウム、
塩化テトラヘキシルアンモニウム、塩化ステアリルジメ
チルベンジルアンモニウム、塩化セチルピリジニウム、
塩化ベンズアルコニウム（アルキルジメチルベンジルア
ンモニウム塩化物の混合物）、アルキルトリメチルアン
モニウム臭化物の混合物（「Cetrimide」としても知ら
れている）、及び臭化ミリスチルトリメチルアンモニウ
ムが含まれるが、これらに限定されない。これらの多く
は混合物として市販されているので、必要ならば、これ
らの化合物の混合物を使用してもよい。最も好ましい化
合物は臭化ミリスチルトリメチルアンモニウムである。
これは優れた微生物抑制剤であるだけでなく、使用して
も処理浴中の沈殿形成がほとんど無いからである。
【００３５】これらの化合物の多くは市販されており、
例えば、Lonza Chemical又はZeeland Chemicals Inc.か
ら市販されている。これらの化合物は純粋な化合物、水
溶液又は水性混合物として供給されている。
【００３６】本発明に有用でない化合物の１つは、Hyam
ine 1622として知られている塩化ベンズエトニウム、即
ち塩化ベンジルジメチル−２−｛２−［４−（１，１，
３，３−テトラメチルブチル）フェノキシ］エトキシ｝
エチルアンモニウムである。この化合物の分子量は大き
すぎ（約４４８）、濁った溶液を生じるのが見られ、そ
して濃縮した反転溶液に沈殿を生じるのが見られた。
【００３７】本発明の実施に有用な第四級アンモニウム
化合物は一般的に１〜２０ｐｐｍ、好ましくは１〜１０
ｐｐｍ、より好ましくは５〜１０ｐｐｍの濃度で存在す
る。反転浴組成物に使用される化合物の具体的な量はそ
の溶解度と他の因子に依存する。この化合物が高溶解度
を有する場合、有用な濃度はより高くてもよく、Buongi
orne等の米国特許第5,736,302号明細書に記載されるよ
うに、濃縮形態で溶液が調合され、保存され又は使用さ
れる場合は、この濃度はさらに高くてもよい。
【００３８】反転組成物は他の通常の化合物、例えば、
緩衝剤及び金属イオン封鎖剤、又はそれらの混合物も含
有することができる。有用な金属イオン封鎖剤には、種
々の公知のアミノカルボン酸もしくはアミノポリホスホ
ン酸またはこれらの塩類が含まれる。
【００３９】当該技術分野で知られているような第一ス
ズ安定化剤を１種以上を含むことが、この反転組成物の
場合好ましいであろう。有用な安定化剤には、ｐ−アミ
ノフェノール、フェニレンジアミン及びバンドロスキの
塩基（Bandrowski's base）が含まれるが、これらに限
定されない。そのような安定化剤は、通常量、即ち、一
般的に少なくとも０．１ｍｇ／Ｌ、好ましくは０．２〜
０．８ｍｇ／Ｌである。ｐ−アミノフェノールが好まし
い。
【００４０】反転組成物が、１種以上の有機ホスホン酸
又は有機ホスフィン酸キレート剤を含有することが特に
有用である。そのようなキレート剤は一般的に次の式Ｉ
又はＩＩで表すことができる： （Ｉ） Ｒ1Ｎ（ＣＨ2ＰＯnＭ2）2 又は （ＩＩ） Ｒ2Ｒ3Ｃ（ＰＯｎＭ2）2 （式中、ｎは２又は３であり、好ましくはｎは３であ
る）。
【００４１】Ｒ1は水素、炭素数１〜１２の置換又は未
置換のアルキル基（例えば、メチル、ヒドロキシメチ
ル、エチル、イソプロピル、ｔ−ブチル、ヘキシル、オ
クチル、ノニル、デシル、ベンジル、４−メトキシベン
ジル、フェネチル又はｏ−オクタミドベンジル）、置換
又は未置換のアルキルアミノアルキル基（ここで、この
基のアルキル部分は上記規定のものであり、例えば、メ
チルアミノメチル又はエチルアミノエチルである）、炭
素数１〜１２の置換又は未置換のアルコキシアルキル基
（例えば、メトキシメチル、メトキシエチル、プロポキ
シエチル、ベンジルオキシ、メトキシメチレンメトキシ
メチル、又はｔ−ブトキシ）、炭素数５〜１０の置換又
は未置換のシクロアルキル基（例えば、シクロペンチ
ル、シクロヘキシル、シクロオクチル、又は４−メチル
シクロヘキシル）、炭素数６〜１０の置換又は未置換の
アリール基（例えば、フェニル、キシリル、トリル、ナ
フチル、ｐ−メトキシフェニル又は４−ヒドロキシフェ
ニル）、又は置換もしくは非置換の５員〜１０員の、炭
素以外に環中に１つ以上の窒素、酸素又はイオウ原子を
有する環複素環式基［例えば、ピリジル、ピリミジル、
ピロリルジメチル、ピロリルジブチル、ベンゾチアゾリ
ルメチル、テトラヒドロキノリルメチル、２−ピリジニ
ルメチル、４−（Ｎ−ピロリジノ）ブチル又は２−（Ｎ
−モルホリノ）エチル］である。
【００４２】Ｒ2は水素、炭素数１〜１２の置換又は未
置換のアルキル基（上記のものと同じ）、炭素数６〜１
０の置換又は未置換のアリール基（上記のものと同
じ）、炭素数５〜１０の置換又は未置換のシクロアルキ
ル基（上記のものと同じ）、置換又は未置換の５員〜１
０員の複素環式基（上記のものと同じ）、−ＰＯnＭ2又
は−ＣＨＲ4ＰＯnＭ2である。
【００４３】Ｒ3及びＲ4は、独立して、水素、ヒドロキ
シ、炭素数１〜１２の置換又は未置換のアルキル基（上
記のものと同じ）、又は、−ＰＯnＭ2である。Ｍは、水
素、又は水可溶性を付与する水溶性の一価カチオン、例
えば、アルカリ金属イオン（例えば、ナトリウムもしく
はカリウム）、又はアンモニウム、ピリジニウム、トリ
エタノールアンモニウム、トリエチルアンモニウムイオ
ン又は当業者に容易に明らかな他のものである。各分子
において２つのカチオンが同じでなければならないこと
はない。好ましくは、Ｍは水素、ナトリウム又はカリウ
ムである。
【００４４】本明細書にいう置換された一価の基の定義
において、有用な置換基には、アルキル基、ヒドロキ
シ、スルホ、カルボンアミド、スルホンアミド、スルフ
ァモイル、スルホナト、チオアルキル、アルキルカルボ
ンアミド、アルキルカルバモイル、アルキルスルホンア
ミド、アルキルスルファモイル、カルボキシル、アミ
ノ、ハロ（例えば、クロロ又はブロモ）、スルホノ、又
はスルホキソ、炭素数１〜５のアルコキシ（直鎖又は分
枝鎖）、−ＰＯnＭ2、−ＣＨ2ＰＯnＭ2又は−Ｎ（ＣＨ2
ＰＯnＭ2）2が含まれ、ここでこれらの基のアルキル基
（直鎖又は分枝鎖）は炭素数１から５を有する。
【００４５】本発明の実施に有用な代表的なホスホン酸
には、欧州特許公開公報第０４２８１０１号Ａ１（第４
ページ）に記載されているような化合物が含まれるが、
これらに限定されない。代表的な有用な化合物は、１−
ヒドロキシエチリデン−、１，１−ジホスホン酸、ジエ
チレントリアミンペンタホスホン酸、エチレンジアミン
−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチレンホスホン酸、ニ
トリロ−Ｎ，Ｎ，Ｎ，−トリメチレンホスホン酸［アミ
ノトリス（メチレンホスホン酸）としても知られてい
る］、１，２−シクロヘキサンジアミン−Ｎ，Ｎ，
Ｎ’，Ｎ’−テトラメチレンホスホン酸、ｏ−カルボキ
シアニリン−Ｎ，Ｎ−ジメチレンホスホン酸、プロピル
アミン−Ｎ，Ｎ−ジメチレンホスホン酸、４−（Ｎ−ピ
ロリジノ）ブチルアミン−Ｎ，Ｎ−ビス（メチレンホス
ホン酸）、１，３−ジアミノ−２−プロパノール−Ｎ，
Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチレンホスホン酸、１，３−
プロパンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチレ
ンホスホン酸、１，６−ヘキサジアミン−Ｎ，Ｎ，
Ｎ’，Ｎ’−テトラメチレンホスホン酸、ｏ−アセトア
ミドベンジルアミン−Ｎ，Ｎ−ジメチレンホスホン酸、
ｏ−トルイジン−Ｎ，Ｎ−ジメチレンホスホン酸、２−
ピリジニルメチルアミン−Ｎ，Ｎ−ジメチレンホスホン
酸、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、ジ
エチレントリアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ”，Ｎ”−ペン
タ（メチレンホスホン酸）、１−ヒドロキシ−２−フェ
ニルエタン−１，１−ジホスホン酸、２−ヒドロキシエ
タン−１，１−ジホスホン酸、１−ヒドロキシエタン
１，１，２−トリホスホン酸、２−ヒドロキシエタン−
１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，１−ジホス
ホン酸、及びエタン−１，２−ジホスホン酸、アミノト
リス（メチレンホスホン酸）、又はこれらの塩類が含ま
れるが、これらに限定されない。
【００４６】特に有用なものは、１−ヒドロキシエチリ
デン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリス（メチレン
ホスホン酸）、ジエチレントリアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，
Ｎ”，Ｎ”−ペンタ（メチレンホスホン酸）又はこれら
の塩類である。２番目の化合物が最も有用である。１種
以上の、上記規定のホスホン酸又はホスフィン酸が通常
の量で存在する。一般的には、少なくとも２ｇ／Ｌの量
である。
【００４７】反転組成物が水溶液の形態である場合、４
〜８、好ましくは５〜７のｐＨを有することが特に望ま
しい。必要な場合、これは適当な酸もしくは塩基、又は
緩衝剤によって実現することができる。
【００４８】本発明の組成物を、例えば、粉末、ペレッ
ト、タブレット等の溶解時に本発明の組成物を提供する
固体形状で調合してもよい。
【００４９】従来のカラー現像溶液を本発明の実施に用
いることができる。芳香族第一級発色現像主薬に加え
て、発色現像浴は、通常業界で一般的に用いられている
金属イオン封鎖剤、緩衝剤、保恒剤、競争カプラー及び
ハロゲン化銀溶剤を含有する。そのような通常の組成物
及び成分の例と量は、例えば、Cullinan等の米国特許第
5,037,725号及び同5,552,264号明細書に記載されてい
る。
【００５０】特に有用な芳香族第一級アミノ発色現像主
薬は、ｐ−フェニレンジアミン類、特にアルキル基又は
芳香核が置換又は未置換となることができるＮ，Ｎ−ジ
アルキル−ｐ−フェニレンジアミン類である。有用なｐ
−フェニレンジアミン発色現像主薬の例には、Ｎ，Ｎ−
ジエチル−ｐ−フェニレンジアミン１塩酸塩、４−Ｎ，
Ｎ−ジエチル−２−メチルフェニレン−ジアミン１塩酸
塩、４−（Ｎ−エチル−Ｎ−２−メタン−スルホニルア
ミノエチル）−２−メチルフェニレンジアミンセスキス
ルフェート１水和物、４−（Ｎ−エチル−Ｎ−２−ヒド
ロキシエチル）−２−メチル−フェニレンジアミンスル
フェート、４−Ｎ，Ｎ−ジエチル−２，２’−メタンス
ルホニルアミノ−エチル−フェニレンジアミン塩酸塩、
及び当業者に容易に明らかな他の現像主薬が含まれる
が、これらに限定されない。
【００５１】Schwartzの米国特許第4,839,262号明細
書、Cullinan等の米国特許第4,921,779号、Cullinan等
の米国特許第5,037,725号、Darmon等の米国特許第5,52
3,195号明細書、Cullinan等の米国特許第5,552,264号明
細書に記載されているような従来のプレ漂白又はコンデ
ィショニング溶液を本発明の実施に用いることができ
る。好ましいコンディショニング溶液には、脂肪族チオ
ール漂白促進剤、ホルムアルデヒド前駆体（例えば、ホ
ルムアルデヒド亜硫酸水素ナトリウム又はヘキサメチレ
ンテトラアミン）、第二級アミン類、保恒剤としての亜
硫酸塩、緩衝剤、及び金属イオン封鎖剤が含まれる。
【００５２】本発明の漂白浴の必須成分は、金属銀を銀
イオンに転換する漂白剤である。漂白浴の他の通常の成
分には、ハロゲン化物、金属イオン封鎖剤、蛍光増白
剤、保恒剤、殺生剤、酸化防止剤、抗カビ剤、緩衝剤及
び腐食抑制剤が含まれる。アミノポリカルボン酸の第二
鉄錯体のアンモニウム又はアルカリ金属塩が、漂白剤と
して特に有用であるが、２元、３元錯体を含めた他の金
属錯体も当該技術分野では知られている。また実用的な
ものは、アンモニウム又はアルカリ金属過硫酸塩のよう
な過硫酸塩漂白剤及び過酸化物漂白剤である。これらの
漂白主薬は単独で又は２種以上の漂白主薬の混合物の形
態で用いることができる。生分解性漂白主薬の例には、
Gordon等の米国特許第5,670,305号明細書、及びPriceの
米国特許出願第09/283,396号（1999年4月1日出願）明細
書に記載されているものが含まれる。そのような漂白剤
には、アルキルイミノ二酢酸、アミノ二コハク酸、アミ
ノモノコハク酸、アラニン二酢酸、ピリジンカルボン
酸、ピリジン二カルボン酸、ニトリロ三酢酸、グリシン
コハク酸及び２−ピリジルメチルイミノ二酢酸を含む１
種以上の生分解性キレートリガンドの鉄イオン錯体が含
まれる。
【００５３】定着溶液は、乳剤層から拡散する全てのハ
ロゲン化銀を可溶性銀錯体に転換する。写真要素の層内
に残った定着液は次の水洗工程で除かれる。チオ硫酸塩
（チオ硫酸アンモニウム及びアルカリ金属チオ硫酸塩、
例えば、チオ硫酸ナトリウム及びチオ硫酸カリウムを含
む）が、定着剤として特に有用である。定着溶液の他の
成分には保恒剤、定着促進剤、緩衝剤及び金属イオン封
鎖剤が含まれる。有用な定着液の詳細は、前述のCullin
an等の特許文献を含めた先行技術文献に記載されてい
る。前述のPriceの米国特許出願第09/283,396号明細書
に記載されているように定着溶液に１種以上の錯体化し
てないアミノ二コハク酸を含むことも有用である。
【００５４】本発明の実施では漂白−定着溶液も有用と
なることができる。そのような溶液は当該技術分野では
周知であり、一般的に、上述の漂白溶液及び定着溶液の
成分を１種以上含む。
【００５５】最終リンス組成物を、当該処理プロセスの
最終処理浴として用いることができる。そのような組成
物は、例えば、Giorgianni等の米国特許第3,545,970号
明細書、McGuckin等の米国特許第5,534,396号明細書、M
cGuckin等の米国特許第5,645,980号明細書、McGuckin等
の米国特許第5,667,948号明細書、及びMcGuckin等の米
国特許第5,716,765号明細書に記載されているような、
１種以上の、界面活性剤（アニオン性、非イオン性の両
方）、殺生剤、金属イオン封鎖剤、緩衝剤、及び当該技
術分野で公知の他の成分を含むことができる。
【００５６】多種多様のカラー反転処理が当該技術分野
では周知である。例えば、カップリング剤を写真要素内
に組み入れる単一の発色現像工程を用いることができ、
カップリング剤が現像溶液に含まれる３種類の別個の発
色現像工程を用いることもできる。処理時間をさらに短
くするために、漂白と定着を一つの工程に併せることが
できる（漂白−定着工程）。
【００５７】本発明の実施において処理される写真要素
は、単層又は多層カラー要素となることができる。多層
カラー要素は一般的に可視スペクトルの３つの主領域の
それぞれに感度を有する色素像形成ユニットを有する。
各ユニットは、スペクトルの所定の領域に感度を有する
単一の乳剤層又は複数の乳剤層を含むことができる。要
素のこれらの層を当該技術分野で公知の種々の順に配置
することができる。別のフォーマットでは、スペクトル
の３つの主領域の各々に感度を有する乳剤を、単一のセ
グメント化層として配置することができる。また、この
要素は他の通常の層、例えば、フィルター層、中間層、
下びき層、オーバーコート及び当業者に容易に明らかな
他の層も含むことができる。通常の支持体とならんで磁
性バッキングを用いることができる。
【００５８】カラーリバーサル要素を一般的に適当な輻
射線に曝露して潜像を形成させ、次いで上記の様に処理
して可視ポジカラー像を作製する。本発明の方法の種々
の工程の条件（時間と温度）は当該技術分野では周知で
ある。特に反転工程は２０℃〜４０℃の温度で、４５秒
から２００秒間実施される。必要ならば、これらの領域
外の時間と温度を用いることもできる。
【００５９】本発明に従う処理を、処理液を入れた通常
の深タンクを用いて行うことができる。タンクと各処理
段階を、向流又は並流に配列することができる。あるい
は、処理を当該技術分野で、ラックとタンク又は自動ト
レイデザインを有する「低容量薄型タンク」処理システ
ムとして公知のものを用いて行うことができる。そのよ
うな処理法及び装置は、例えば、Carli等の米国特許第
5,436,118号明細書及びそこに記載されている公報に記
載されている。
【００６０】
【実施例】次の例は本発明を具体的に説明するものであ
って、限定を意図するものではない。特に断らない限り
全ての比率は質量パーセントである。
【００６１】例１〜６：種々の微生物抑制剤を含む反転
溶液 本発明のいくつかの使用濃度の反転組成物を以下の様に
調製した。次の成分を用いて濃縮された反転浴配合物を
調製した。 水道水 ８４０．０ｇ／Ｌ DEQUEST 2000*(50%) １２５．３６ｇ／Ｌ 水酸化ナトリウム(50%) ７８．０ｇ／Ｌ 塩化第一スズ、無水物 ３３．０ｇ／Ｌ ｐ−アミノフェノール ０．０１ｇ／Ｌ 溶液を１リットルにする。 （*DEQUEST 2000は、Monsanto Co.製のアミノトリス（メチレンホスホン酸）5 0質量％溶液である。)
【００６２】水道水を用いて濃縮溶液を使用濃度溶液に
希釈し（１９：１）、２００ｍＬアリコートをガラスジ
ャーに分配した。評価される微生物抑制剤（種々の濃
度）を、市販のHope 296処理装置に由来する使用されて
「経時」した反転浴溶液を含む２ｍＬの接種物と一緒に
所定のジャーに加えた。接種物中の微生物濃度（種々の
バクテリア及び真菌生物）は少なくとも１０6ＣＦＵ／
ｍＬであった。カップに加える際に、接種物微生物濃度
を１００：１（１０4ＣＦＵ／ｍＬまで）に希釈した。
【００６３】各ジャー及び溶液を３０℃でインキュベー
トし、７日後に各ジャーから試料を取り出した。微生物
発生のレベルを目で見て測定した。上記サンプルにおい
て、単独の微生物抑制剤として、次の第四級アンモニウ
ム化合物を評価した。
【００６４】 例１：臭化ミリスチルトリメチルアンモニウム（ＭＴＡ
Ｂ） 例２：塩化ベンズアルコニウム（市販のアルキルジメチ
ルベンジルアンモニウム塩化物の混合物） 例３：塩化セチルピリジニウム（ＣＰＣ） 例４：臭化セチルトリメチルアンモニウム（ＣＴＡＢ） 例５：臭化セチルジメチルエチルアンモニウム（ＣＤＥ
ＡＢ） 例６：市販のアルキルトリメチルアンモニウム臭化物の
混合物（ＡＴＡＢ、「Cetrimide」として市販されてい
る）
【００６５】表Ｉに７日間インキュベーションした後の
試料の所見を示す。
【表１】
【００６６】これらの実験結果は、全ての第四級アンモ
ニウム化合物が、本発明の反転浴組成物において単独の
微生物抑制剤として有用であることを示す。しかし、臭
化ミリスチルトリメチルアンモニウムのみが、目に見え
る微生物発生を抑制した上に、全ての場合、沈殿物生成
も抑制した。
【００６７】例７：色素適合性の評価 上述したように、フィルター色素が反転浴中に浸出する
場合があり、本明細書に記載した微生物抑制剤のいくつ
かと反応して、浴中に望ましくないピンクの沈殿物を形
成する場合がある。
【００６８】例１〜７の反転浴濃縮物と使用濃度組成物
を２５ｍＬバイアルに１０ｍＬ分配した。評価される微
生物抑制剤（種々の濃度）を、約０．４ｍＬ（１０滴）
のフィルター色素溶液（炭酸カリウム１％の１００ｍＬ
中４ｇの通常のフィルター色素＊を含む）と一緒に所定
のジャーに加えた。１日後に沈殿が形成されているかど
うかを、各バイアルを目で観察した。フィルター色素
は、安息香酸、４−｛｛４−｛３−［１−（４−カルボ
キシフェニル）−１，５−ジヒドロ−３−メチル−５−
オキソ−４Ｈ−ピラゾロ−４−イリデン］−１−プロペ
ニル｝−５−ヒドロキシ−３−メチル−１Ｈ−ピラゾロ
−１−イル｝｝であった。
【００６９】例１〜６で試験した化合物に追加して、塩
化セチルトリメチルアンモニウム（ＣＴＡＣ）を反転浴
組成物中で試験した（例７）。
【００７０】これらの試験結果を表ＩＩに示す。
【表２】
【００７１】これらの試験は、いくつかのカラーリバー
サル要素中に存在することがあるフィルター色素と反応
しないので、ＭＴＡＢが最良の微生物抑制剤であること
を実証した。他の化合物は低濃度での微生物抑制剤とし
ては認めることができるが、フィルター色素と反応し
た。
【００７２】例８：好まし反転浴溶液を用いたリバーサ
ルカラー写真フィルムの処理 ＭＴＡＢ（上述の例１）を、種々のカラーリバーサルフ
ィルムを処理するのに使用する際の単独の微生物抑制剤
として、リバーサル浴組成物に導入した。濃縮リバーサ
ル浴補充配合物と使用濃度組成物を次のように調製し
た。
【００７３】
【表３】
【００７４】経時試験は３種類の連続する実験を含んで
いた。経時試験の各実験では、処理装置（市販のColex
Model 7/6 EKTACHROMEローラー搬送処理装置）を完全に
清掃して、新しい反転溶液を入れた。経時試験の２つの
対照実験では、反転溶液はKODAK反転浴及び補充液、Pro
cess E-6であった。本発明の反転組成物を第二の実験
（発明例）で用いた。
【００７５】その後、KODAKプロフェッショナルEKTACHR
OME E100Sフィルムを処理しながら、それぞれの反転溶
液を４タンク分交替まで補充した。同様に処理した追加
のフィルムには、KODAK EKTACHROMEデュプリケーティン
グフィルム6121、KODAKプロフェッショナルEKTACHROME
E100VSフィルム、KODAKプロフェッショナルEKTACHROME
E200フィルム、KODAK EKTACHROME 100プラスプロフェッ
ショナルフィルム／EPP、KODAK EKTACHROME 64プロフェ
ッショナルフィルム／EPR、AGFACHROME RSX100フィル
ム、FUJI VELVIAフィルム、FUJI PROVIA 100フィルム及
びFUJI PROVIA 400フィルムを含んでいた。
【００７６】１タンク分交替とは、１タンク分容量を前
処理浴から持ち込まれる溶液と新しい補充溶液とで置き
換えることに相当することをいう。完全に経時した処理
溶液は、約３タンク分の交替を必要する。この試験は４
タンク分交替まで実施して、目で見た微生物発生の可能
性を最大にした。
【００７７】フィルム処理は、通常の温度で、以下の通
常の反転（E-6処理）処理プロトコルを用いた。 第一現像*1 ６分 水洗 ２分 反転溶液*2 ２分 発色現像*3 ６分 プレ漂白*4 ２分 漂白*5 ６分 定着*6 ４分 水洗 ４分 最終洗浄*7 １分 乾燥 ＊１：第一現像は、E-6処理における通常のKODAK 第一
現像液を用いた。 ＊２：反転溶液は上述のものである。 ＊３：発色現像は、E-6処理における通常のKODAK 発色
現像液を用いた。 ＊４：プレ漂白はE-6処理におけるKODAK プレ漂白 IIと
補充液を用いた。 ＊５：漂白は、E-6処理における通常のKODAK 漂白を用
いた。 ＊６：定着は、E-6処理における通常のKODAK 定着液を
用いた。 ＊７：最終洗浄は、E-6処理における通常のKODAK 最終
リンスを用いた。
【００７８】本発明を実施する実験では、目に見える微
生物発生のレベルが大きく減少し、真菌類の成長が十分
に抑制された。２つの対照実験では、目に見える成長は
減少しなかった。本発明を用いた処理時に、反転浴溶液
は色がピンクに変化したが、溶液中の沈殿は見られない
か、あるいは処理部分への付着はなかった。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ０．００２〜０．０２モル／Ｌの濃度で
    第一スズイオンを含んでなる写真用反転組成物であっ
    て、１〜２０ｐｐｍの濃度で単独の微生物抑制剤とし
    て、１７５〜４４０の分子量を有する第四級アンモニウ
    ム化合物をさらに含むことを特徴とする写真用反転組成
    物。
  2. 【請求項２】 前記第四級アンモニウム化合物が、次式
    ＩＩＩによって表される請求項１に記載の組成物： Ｒ5（Ｒ6）Ｎ+（Ｒ7）Ｒ8Ｘ- （上式中、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、及びＲ8は、独立して、非ポ
    リマー性脂肪族基、複素環式基、又は炭素環式基であ
    り、Ｘ-は、一価のカチオンである）。
  3. 【請求項３】 前記第四級アンモニウム化合物が、臭化
    ミリスチルトリメチルアンモニウムである請求項１又は
    ２に記載の組成物。
  4. 【請求項４】 Ａ）像様露光されたカラー反転写真フィ
    ルムを、請求項１〜３のいずれか一項に記載の反転組成
    物と接触させること、そして Ｂ）当該フィルムを発色現像することを含んでなるカラ
    ー反転写真フィルムの処理方法。
  5. 【請求項５】 さらに、前記発色現像されたフィルム
    を、漂白し、定着し、そして洗浄又は安定化することを
    含んでなる請求項４に記載の処理方法。
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