JP2001349828A - 微量金属カルボニル化合物の測定方法及び捕集装置 - Google Patents
微量金属カルボニル化合物の測定方法及び捕集装置Info
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- JP2001349828A JP2001349828A JP2000173465A JP2000173465A JP2001349828A JP 2001349828 A JP2001349828 A JP 2001349828A JP 2000173465 A JP2000173465 A JP 2000173465A JP 2000173465 A JP2000173465 A JP 2000173465A JP 2001349828 A JP2001349828 A JP 2001349828A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ボイラ等の燃焼装置から排出される有害物質
の管理分析と公害防止設備の性能評価に適用される、燃
焼排ガス中の微量金属カルボニル化合物の測定装置を提
供することを課題とする。 【解決手段】 煙道１０から採取管１１を介して採取さ
れたれ排ガス１２中の酸化物状態の金属や煤塵を除去す
るフィルタ手段１３と、該採取管１１及びフィルタ手段
１３を加熱するヒータ１４ａを配した保温手段１４と、
該フィルタ手段１３で酸化物状態の金属や煤塵等を除去
した後の排ガス中の金属カルボニル化合物を吸収する吸
収液１５を充満した吸収瓶１６と、該吸収瓶１６を冷却
する水冷の冷却手段１７とからなる。
の管理分析と公害防止設備の性能評価に適用される、燃
焼排ガス中の微量金属カルボニル化合物の測定装置を提
供することを課題とする。 【解決手段】 煙道１０から採取管１１を介して採取さ
れたれ排ガス１２中の酸化物状態の金属や煤塵を除去す
るフィルタ手段１３と、該採取管１１及びフィルタ手段
１３を加熱するヒータ１４ａを配した保温手段１４と、
該フィルタ手段１３で酸化物状態の金属や煤塵等を除去
した後の排ガス中の金属カルボニル化合物を吸収する吸
収液１５を充満した吸収瓶１６と、該吸収瓶１６を冷却
する水冷の冷却手段１７とからなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、微量金属カルボニ
ル化合物の測定方法に関し、特にボイラ等の燃焼装置か
ら排出される有害物質の管理分析と公害防止設備の性能
評価に適用される、燃焼排ガス中の微量金属カルボニル
化合物の測定に関する。
ル化合物の測定方法に関し、特にボイラ等の燃焼装置か
ら排出される有害物質の管理分析と公害防止設備の性能
評価に適用される、燃焼排ガス中の微量金属カルボニル
化合物の測定に関する。
【０００２】
【背景の技術】昭和３０年代の我国では、高度成長に伴
ない電力確保のために、石油、石炭、ＬＮＧ、重質油等
を燃料とするボイラが多く建設された。現在、他の開発
途上国においても、日本に遅れてはいるものの同様な状
況であり、ボイラ等の燃焼装置から排出される排ガスに
よる大気汚染問題は今や地球環境上深刻なものとなって
いる。
ない電力確保のために、石油、石炭、ＬＮＧ、重質油等
を燃料とするボイラが多く建設された。現在、他の開発
途上国においても、日本に遅れてはいるものの同様な状
況であり、ボイラ等の燃焼装置から排出される排ガスに
よる大気汚染問題は今や地球環境上深刻なものとなって
いる。
【０００３】こうしたことから、ＷＨＯ（世界保健機
構）やＡＣＧＩＨ（米国産業衛生専門家会議）などの機
関により、有害物質としての規制物質の種類増加と排出
濃度規制が年々厳しくなるとともに、有害物質の測定技
術も超微量化が求められている。一般に知られている有
害物質として、例えばＳＯx 、ＮＯx 、ＣＯ、ＣＯ2 等
の他に多くの有害化合物（２３４種類以上）があり、そ
の内で金属とカルボニル（ＣＯ）とからなる化合物の総
称として金属カルボニル化合物がある。
構）やＡＣＧＩＨ（米国産業衛生専門家会議）などの機
関により、有害物質としての規制物質の種類増加と排出
濃度規制が年々厳しくなるとともに、有害物質の測定技
術も超微量化が求められている。一般に知られている有
害物質として、例えばＳＯx 、ＮＯx 、ＣＯ、ＣＯ2 等
の他に多くの有害化合物（２３４種類以上）があり、そ
の内で金属とカルボニル（ＣＯ）とからなる化合物の総
称として金属カルボニル化合物がある。
【０００４】これは、燃料の中に金属を含む場合、燃焼
或いは高温・高圧下の環境で発生するといわれている。
例えば、燃料の中にクロム及びモリブデンを含有する場
合、ヘキサカルボニルクロム（Ｃｒ（ＣＯ）6 ）とヘキ
サカルボニルモリブデン（Ｍｏ（ＣＯ）6 ）をそれぞれ
発生することになる。また、高温・高圧の条件を用いる
ような石炭のガス化によって発生したガス中にも、常に
少量含まれている。
或いは高温・高圧下の環境で発生するといわれている。
例えば、燃料の中にクロム及びモリブデンを含有する場
合、ヘキサカルボニルクロム（Ｃｒ（ＣＯ）6 ）とヘキ
サカルボニルモリブデン（Ｍｏ（ＣＯ）6 ）をそれぞれ
発生することになる。また、高温・高圧の条件を用いる
ような石炭のガス化によって発生したガス中にも、常に
少量含まれている。
【０００５】このような金属カルボニル化合物の性質や
毒性を説明すると、ヘキサカルボニルクロム（Ｃｒ（Ｃ
Ｏ）6 ）は、無色の粉末であり、比重は１．７７、融点
は１４９℃、昇華点は約１６０℃であり、吸引すると鼻
に孔があく場合がある。ＡＣＧＩＨ（米国産業衛生専門
家会議）での許容濃度のＴＷＡ（時間加重平均）は、Ｃ
ｒとしてＴＷＡ（時間荷重平均）＝0.５ｍｇ／ｍ3 であ
る。
毒性を説明すると、ヘキサカルボニルクロム（Ｃｒ（Ｃ
Ｏ）6 ）は、無色の粉末であり、比重は１．７７、融点
は１４９℃、昇華点は約１６０℃であり、吸引すると鼻
に孔があく場合がある。ＡＣＧＩＨ（米国産業衛生専門
家会議）での許容濃度のＴＷＡ（時間加重平均）は、Ｃ
ｒとしてＴＷＡ（時間荷重平均）＝0.５ｍｇ／ｍ3 であ
る。
【０００６】ペンタカルボニルモリブデン（Ｍｏ（Ｃ
Ｏ）6 ）は、無色の粉末であり、比重は１．９６、沸点
は１５６．４℃であり、吸引すると肺の塵肺障害を併発
する場合がある。ＡＣＧＩＨ（米国産業衛生専門家会
議）での許容濃度のＴＷＡ（時間加重平均）は、Ｍｏと
してＴＷＡ（時間荷重平均）＝５ｍｇ／ｍ3 である。
Ｏ）6 ）は、無色の粉末であり、比重は１．９６、沸点
は１５６．４℃であり、吸引すると肺の塵肺障害を併発
する場合がある。ＡＣＧＩＨ（米国産業衛生専門家会
議）での許容濃度のＴＷＡ（時間加重平均）は、Ｍｏと
してＴＷＡ（時間荷重平均）＝５ｍｇ／ｍ3 である。
【０００７】しかしながら、このような毒性を有する物
質であるが、燃焼により発生する排ガスの濃度や作業環
境中の濃度を測定する技術は、現状皆無である。
質であるが、燃焼により発生する排ガスの濃度や作業環
境中の濃度を測定する技術は、現状皆無である。
【０００８】本発明は上記従来技術における問題点を解
決し、有害物質の管理分析と公害防止設備の性能評価に
適用される、燃焼排ガス中の微量金属カルボニル化合物
の測定を簡易・迅速に行うことができる微量金属カルボ
ニル化合物の測定方法を提供するものである。
決し、有害物質の管理分析と公害防止設備の性能評価に
適用される、燃焼排ガス中の微量金属カルボニル化合物
の測定を簡易・迅速に行うことができる微量金属カルボ
ニル化合物の測定方法を提供するものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する［請
求項１］の微量金属カルボニル化合物の測定方法の発明
は、被測定ガス中の微量金属カルボニル化合物を測定す
る方法において、被測定ガスを保温しつつ除塵した後、
該ガス中のクロムカルボニル化合物を吸収液で吸収し、
該吸収液に塩酸酸を入れて定容し、原子吸光分析又はプ
ラズマ発光分析によりヘキサカルボニルクロム（Ｃｒ
（ＣＯ）6 ）の濃度を計測することを特徴とする微量金
属カルボニル化合物の測定方法。
求項１］の微量金属カルボニル化合物の測定方法の発明
は、被測定ガス中の微量金属カルボニル化合物を測定す
る方法において、被測定ガスを保温しつつ除塵した後、
該ガス中のクロムカルボニル化合物を吸収液で吸収し、
該吸収液に塩酸酸を入れて定容し、原子吸光分析又はプ
ラズマ発光分析によりヘキサカルボニルクロム（Ｃｒ
（ＣＯ）6 ）の濃度を計測することを特徴とする微量金
属カルボニル化合物の測定方法。
【００１０】［請求項２］の発明は、被測定ガス中の微
量金属カルボニル化合物を測定する方法において、被測
定ガスを保温しつつ除塵した後、該ガス中のモリブデン
カルボニル化合物を吸収液で吸収し、該吸収液に濃硝酸
又は濃硫酸を入れて定容し、原子吸光分析又はプラズマ
発光分析によりヘキサカルボニルモリブデン（Ｍｏ（Ｃ
Ｏ）6 ）の濃度を計測することを特徴とする。
量金属カルボニル化合物を測定する方法において、被測
定ガスを保温しつつ除塵した後、該ガス中のモリブデン
カルボニル化合物を吸収液で吸収し、該吸収液に濃硝酸
又は濃硫酸を入れて定容し、原子吸光分析又はプラズマ
発光分析によりヘキサカルボニルモリブデン（Ｍｏ（Ｃ
Ｏ）6 ）の濃度を計測することを特徴とする。
【００１１】［請求項３］の発明は、請求項１又は２に
おいて、上記吸収液がベンゼン又はエチルエーテルを用
いることを特徴とする。
おいて、上記吸収液がベンゼン又はエチルエーテルを用
いることを特徴とする。
【００１２】［請求項４］の発明は、請求項１又は２に
おいて、被測定ガスを１６０〜４００℃で行い、吸収液
を冷却しつつ行うことを特徴とする。
おいて、被測定ガスを１６０〜４００℃で行い、吸収液
を冷却しつつ行うことを特徴とする。
【００１３】［請求項５］の微量金属カルボニル化合物
の捕集装置の発明は、被測定ガスの煙道内のその先端が
設けられ、加熱手段と保温手段とにより、導入ガスを１
６０〜４００℃の条件で保温可能な採取管と、上記採取
管に介装されてなり、ガス中の除塵を行うフィルタ手段
と、上記採取管の他端が吸収液内に挿入され、該吸収液
にガス中の微量金属カルボニル化合物を吸収させる吸収
手段と、該吸収手段を冷却する冷却手段とを具備してな
り、被測定ガス中の微量のクロムカルボニル化合物及び
モリブデンカルボニル化合物を捕集することを特徴とす
る。
の捕集装置の発明は、被測定ガスの煙道内のその先端が
設けられ、加熱手段と保温手段とにより、導入ガスを１
６０〜４００℃の条件で保温可能な採取管と、上記採取
管に介装されてなり、ガス中の除塵を行うフィルタ手段
と、上記採取管の他端が吸収液内に挿入され、該吸収液
にガス中の微量金属カルボニル化合物を吸収させる吸収
手段と、該吸収手段を冷却する冷却手段とを具備してな
り、被測定ガス中の微量のクロムカルボニル化合物及び
モリブデンカルボニル化合物を捕集することを特徴とす
る。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を説明す
るが、本発明はこれに限定されるものではない。
るが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１５】図１は本発明の本実施の形態にかかる微量
金属カルボニル化合物の捕集装置の概略図である。図１
に示すように、本実施の形態にかかる捕集装置は、煙道
１０から採取管１１を介して採取されたれ排ガス１２中
の酸化物状態の金属や煤塵を除去するフィルタ手段１３
と、該採取管１１及びフィルタ手段１３を加熱するヒー
タ１４ａを配した保温手段１４と、該フィルタ手段１３
で酸化物状態の金属や煤塵等を除去した後の排ガス中の
金属カルボニル化合物を吸収する吸収液１５を充満した
吸収瓶１６と、該吸収瓶１６を冷却する水冷の冷却手段
１７とから構成されている。
金属カルボニル化合物の捕集装置の概略図である。図１
に示すように、本実施の形態にかかる捕集装置は、煙道
１０から採取管１１を介して採取されたれ排ガス１２中
の酸化物状態の金属や煤塵を除去するフィルタ手段１３
と、該採取管１１及びフィルタ手段１３を加熱するヒー
タ１４ａを配した保温手段１４と、該フィルタ手段１３
で酸化物状態の金属や煤塵等を除去した後の排ガス中の
金属カルボニル化合物を吸収する吸収液１５を充満した
吸収瓶１６と、該吸収瓶１６を冷却する水冷の冷却手段
１７とから構成されている。
【００１６】上記フィルタ手段１３はガラス製のダスト
フィルタ２１の先端側に円筒濾紙を備えてなると共に外
部をアルミニウム製の保護管２２で保護している。ここ
で、捕集されるダスト成分としては、酸化物，硫酸塩，
塩化物，未燃カーボン等である。なお、微粒子はこのダ
ストフィルタ２１を通過する場合があるが、後述する吸
収瓶１６内の吸収液１７中に酸化物の沈殿として分離さ
れる。この分離された沈殿物はベンゼン等に不溶である
ので、測定に影響を与えるようなことはない。
フィルタ２１の先端側に円筒濾紙を備えてなると共に外
部をアルミニウム製の保護管２２で保護している。ここ
で、捕集されるダスト成分としては、酸化物，硫酸塩，
塩化物，未燃カーボン等である。なお、微粒子はこのダ
ストフィルタ２１を通過する場合があるが、後述する吸
収瓶１６内の吸収液１７中に酸化物の沈殿として分離さ
れる。この分離された沈殿物はベンゼン等に不溶である
ので、測定に影響を与えるようなことはない。
【００１７】また、上記吸収瓶１６はガラス管の先端に
ＧＩフィルタを有するものを用いることができ、このフ
ィルタによりガスの接触面積が増大し、吸収率を向上さ
せている。
ＧＩフィルタを有するものを用いることができ、このフ
ィルタによりガスの接触面積が増大し、吸収率を向上さ
せている。
【００１８】上記吸収液１５より排ガス中の微量金属カ
ルボニル化合物であるヘキサカルボニルクロム（Ｃｒ
（ＣＯ）6 ）やヘキサカルボニルモリブデン（Ｍｏ（Ｃ
Ｏ）6）が捕集されることになる。
ルボニル化合物であるヘキサカルボニルクロム（Ｃｒ
（ＣＯ）6 ）やヘキサカルボニルモリブデン（Ｍｏ（Ｃ
Ｏ）6）が捕集されることになる。
【００１９】なお、上記吸収瓶１６にはガス吸引のため
のポンプ３１と吸引ガス量を計測するためのガスメータ
３２が順次接続されている。
のポンプ３１と吸引ガス量を計測するためのガスメータ
３２が順次接続されている。
【００２０】本発明では、燃焼又は燃料排ガスという様
々な成分を含み、しかも測定上の妨害要因が多い排ガス
中に存在するヘキサカルボニルクロム（Ｃｒ（Ｃ
Ｏ）6 ）やヘキサカルボニルモリブデン（Ｍｏ（ＣＯ）
6 ）の正確な濃度の測定をすることができる。
々な成分を含み、しかも測定上の妨害要因が多い排ガス
中に存在するヘキサカルボニルクロム（Ｃｒ（Ｃ
Ｏ）6 ）やヘキサカルボニルモリブデン（Ｍｏ（ＣＯ）
6 ）の正確な濃度の測定をすることができる。
【００２１】［１］ 試料の採取 まず、煙道１０の測定点に採取管１１の一端側を挿入
し、ポンプ３１により煙道１０中の排ガス１２を吸引す
る。この吸引の際、保温手段１４内に設けたヒータ１４
ａにより１６０〜４００℃で加熱することにより、ヘキ
サカルボニルクロム（Ｃｒ（ＣＯ）6 ）を昇華させ、ヘ
キサカルボニルモリブデン（Ｍｏ（ＣＯ） 6 ）を気化さ
せる。吸引された排ガス１２はフィルタ手段１３で除塵
され、排ガス中のダスト成分を除去する。上記加熱を１
６０℃以上とするのは、分析対象の金属カルボニルの昇
華又は気化する温度以上として他の成分を分離する必要
があるからであり、４００℃以下とするのは４００℃を
超えるような場合には、カルボニルが分解を生じて測定
誤差を生じるおそれがあるからである。
し、ポンプ３１により煙道１０中の排ガス１２を吸引す
る。この吸引の際、保温手段１４内に設けたヒータ１４
ａにより１６０〜４００℃で加熱することにより、ヘキ
サカルボニルクロム（Ｃｒ（ＣＯ）6 ）を昇華させ、ヘ
キサカルボニルモリブデン（Ｍｏ（ＣＯ） 6 ）を気化さ
せる。吸引された排ガス１２はフィルタ手段１３で除塵
され、排ガス中のダスト成分を除去する。上記加熱を１
６０℃以上とするのは、分析対象の金属カルボニルの昇
華又は気化する温度以上として他の成分を分離する必要
があるからであり、４００℃以下とするのは４００℃を
超えるような場合には、カルボニルが分解を生じて測定
誤差を生じるおそれがあるからである。
【００２２】次に、昇華されたヘキサカルボニルクロム
と気化されたヘキサカルボニルモリブデンは、吸収液１
５として、ベンゼン又はエチルエーテルを用い、冷却手
段１７により冷却してヘキサカルボニルクロム（Ｃｒ
（ＣＯ）6 ）とヘキサカルボニルモリブデン（Ｍｏ（Ｃ
Ｏ）6 ）とを同時に捕集する。捕集後、吸収液１５をフ
ィルタで濾過して、メスフラスコに回収する。
と気化されたヘキサカルボニルモリブデンは、吸収液１
５として、ベンゼン又はエチルエーテルを用い、冷却手
段１７により冷却してヘキサカルボニルクロム（Ｃｒ
（ＣＯ）6 ）とヘキサカルボニルモリブデン（Ｍｏ（Ｃ
Ｏ）6 ）とを同時に捕集する。捕集後、吸収液１５をフ
ィルタで濾過して、メスフラスコに回収する。
【００２３】ここで、金属カルボニル化合物の吸収にお
いて吸収液としてベンゼンやエチルエーテルを用いるの
は、ヘキサカルボニルクロム（Ｃｒ（ＣＯ）6 ）とヘキ
サカルボニルモリブデン（Ｍｏ（ＣＯ）6 ）の双方が最
も吸収されやすい物質であり、捕集後の試料取扱が容易
であるからである。なお、エチルエーテルよりもベンゼ
ンの方が後述する酸との分離が容易であるので、好まし
い。以下、吸収液１５としてベンゼンを用いた場合につ
いて説明する。上記測定成分を吸収した吸収液１５を冷
ベンゼンで一定の容積に定容した後、液の一部を一定量
を２つに分取する。分取した１つをヘキサカルボニルク
ロムの分析試料とし、残りの一方をヘキサカルボニルモ
リブデンの分析試料とする。この分析試料を検液とい
う。
いて吸収液としてベンゼンやエチルエーテルを用いるの
は、ヘキサカルボニルクロム（Ｃｒ（ＣＯ）6 ）とヘキ
サカルボニルモリブデン（Ｍｏ（ＣＯ）6 ）の双方が最
も吸収されやすい物質であり、捕集後の試料取扱が容易
であるからである。なお、エチルエーテルよりもベンゼ
ンの方が後述する酸との分離が容易であるので、好まし
い。以下、吸収液１５としてベンゼンを用いた場合につ
いて説明する。上記測定成分を吸収した吸収液１５を冷
ベンゼンで一定の容積に定容した後、液の一部を一定量
を２つに分取する。分取した１つをヘキサカルボニルク
ロムの分析試料とし、残りの一方をヘキサカルボニルモ
リブデンの分析試料とする。この分析試料を検液とい
う。
【００２４】［２］ ヘキサカルボニルクロム（Ｃｒ
（ＣＯ）6 ）の分析 検液の既知一定量にした状態で、塩酸を加えて、再度ベ
ンゼンで一定の容積に定容した後、原子吸光分析やプラ
ズマ発光分光分析により、クロム（Ｃｒ）を分析を行
う。試料を定容したり、濾過操作を行う場合には、冷ベ
ンゼンを使用するのが好ましい。
（ＣＯ）6 ）の分析 検液の既知一定量にした状態で、塩酸を加えて、再度ベ
ンゼンで一定の容積に定容した後、原子吸光分析やプラ
ズマ発光分光分析により、クロム（Ｃｒ）を分析を行
う。試料を定容したり、濾過操作を行う場合には、冷ベ
ンゼンを使用するのが好ましい。
【００２５】［３］ ヘキサカルボニルモリブデン（Ｍ
ｏ（ＣＯ）6 ）の分析 検液の既知一定量にした状態で、濃硝酸又は濃硫酸を加
えて、再度ベンゼンで一定の容積に定容した後、原子吸
光分析やプラズマ発光分光分析により、モリブデン（Ｍ
ｏ）の分析を行う。なお、上記濃硝酸又は濃硫酸は約４
０℃程度の温酸とすると溶解性の点で好ましい。
ｏ（ＣＯ）6 ）の分析 検液の既知一定量にした状態で、濃硝酸又は濃硫酸を加
えて、再度ベンゼンで一定の容積に定容した後、原子吸
光分析やプラズマ発光分光分析により、モリブデン（Ｍ
ｏ）の分析を行う。なお、上記濃硝酸又は濃硫酸は約４
０℃程度の温酸とすると溶解性の点で好ましい。
【００２６】＜実施例１＞ ［ヘキサカルボニルクロムの測定］ １．テトラカルボニルクロムの捕集準備 図１に示す装置を用い、冷却手段１７でベンゼンを入れ
た吸収瓶１６を水冷しておく。
た吸収瓶１６を水冷しておく。
【００２７】２．ヘキサカルボニルクロムの捕集 (1) 捕集前の準備としてヒータ１４ａにより加温して
保温手段１４で採取管１１を１６０〜４００℃に加温し
ておく。 (2) 採取管１１を慎重に煙道１０内に挿入し、その先
端を測定点で固定する。 (3) ポンプ３１を起動して、排ガス１２を吸引してガ
スメータ３２を経て排出する。 (4) 吸収瓶１６のバイパス管（図示せず）を使用し、
十分に空引きを行い、ガスの流れる管内を排ガス１２で
置換する。 (5) その後、吸収瓶１６のバイパスライン管を閉じ
て、ガスの流れを吸収液１５側に切り替えて、吸引量２
リットル／分で５０リットルのガス量を吸引する。
保温手段１４で採取管１１を１６０〜４００℃に加温し
ておく。 (2) 採取管１１を慎重に煙道１０内に挿入し、その先
端を測定点で固定する。 (3) ポンプ３１を起動して、排ガス１２を吸引してガ
スメータ３２を経て排出する。 (4) 吸収瓶１６のバイパス管（図示せず）を使用し、
十分に空引きを行い、ガスの流れる管内を排ガス１２で
置換する。 (5) その後、吸収瓶１６のバイパスライン管を閉じ
て、ガスの流れを吸収液１５側に切り替えて、吸引量２
リットル／分で５０リットルのガス量を吸引する。
【００２８】３．試料溶液の調整 (1) 吸収瓶１６内の吸収液１５を冷蔵庫等で冷やして
あるサンプル瓶（１０００ｍｌ、褐色）に移し入れ、吸
収瓶１６内をベンゼンで洗浄し、洗浄液もサンプル瓶
（１０００ｍｌ、褐色）に入れる。このとき、全液量が
５０ｍｌを超えないように注意する。 (2) サンプル瓶（１０００ｍｌ、褐色）の検液全量
を、保冷庫内で吸収濾過器を使用してテフロンフィルタ
（0.４５μｍ）で濾過して、濾液を冷蔵庫等で冷やして
ある５０ｍｌのメスフラスコに移し入れ、同様に冷やし
てある塩酸１ｍｌを加えて軽く振り混ぜる。 (3) 上記メスフラスコに、ベンゼンを加えて定容（５
０ｍｌ）し、これを検液とする。なお、この際に使用す
るベンゼンは常温のものでも良い。
あるサンプル瓶（１０００ｍｌ、褐色）に移し入れ、吸
収瓶１６内をベンゼンで洗浄し、洗浄液もサンプル瓶
（１０００ｍｌ、褐色）に入れる。このとき、全液量が
５０ｍｌを超えないように注意する。 (2) サンプル瓶（１０００ｍｌ、褐色）の検液全量
を、保冷庫内で吸収濾過器を使用してテフロンフィルタ
（0.４５μｍ）で濾過して、濾液を冷蔵庫等で冷やして
ある５０ｍｌのメスフラスコに移し入れ、同様に冷やし
てある塩酸１ｍｌを加えて軽く振り混ぜる。 (3) 上記メスフラスコに、ベンゼンを加えて定容（５
０ｍｌ）し、これを検液とする。なお、この際に使用す
るベンゼンは常温のものでも良い。
【００２９】４．分析 (1) 検液をフレームレス原子吸光分析計（波長：３５
7.９ｎｍ）で、液中のクロム（Ｃｒ）の濃度を次の操作
で作成する検量線の吸光度と濃度の関係から求める。 (2) 検量線の作成は、以下の操作で行う。 ａ）金属クロム1.００００ｇを塩酸（１＋１）３０ｍｌ
で加熱分解して、１０００ｍｌのメスフラスコで純水に
より標線まで薄めたものを標準原液（１ｍｇ／ｌ）す
る。 ｂ）標準原液（１ｍｇ／ｌ）をベンゼンで段階的に希釈
して、クロムとして１０，２０，３０，５０，１００ｐ
ｐｂの濃度となるように標準液を調整する。 ｃ）この標準液をフレームレス原子吸光分析計で、分析
し、吸収度と濃度の関係から検量線を作成する。なお、
分析に用いる分析計はフレームレス原子吸光分析計以外
にプラズマ発光分光分析計（波長：２０6.１４９ｎｍ）
で行うようにしてもよい。
7.９ｎｍ）で、液中のクロム（Ｃｒ）の濃度を次の操作
で作成する検量線の吸光度と濃度の関係から求める。 (2) 検量線の作成は、以下の操作で行う。 ａ）金属クロム1.００００ｇを塩酸（１＋１）３０ｍｌ
で加熱分解して、１０００ｍｌのメスフラスコで純水に
より標線まで薄めたものを標準原液（１ｍｇ／ｌ）す
る。 ｂ）標準原液（１ｍｇ／ｌ）をベンゼンで段階的に希釈
して、クロムとして１０，２０，３０，５０，１００ｐ
ｐｂの濃度となるように標準液を調整する。 ｃ）この標準液をフレームレス原子吸光分析計で、分析
し、吸収度と濃度の関係から検量線を作成する。なお、
分析に用いる分析計はフレームレス原子吸光分析計以外
にプラズマ発光分光分析計（波長：２０6.１４９ｎｍ）
で行うようにしてもよい。
【００３０】５．計算 次の(1) 式より、排ガス中のヘキサカルボニルクロム濃
度Ｃ（ｐｐｍ）を算出する。 Ｃ＝［Ａ×５０×4.２３３２×（２2.４÷２２0.０６）］／Ｖｓ …(1) ここで、 Ａ：検量線から求めたクロム濃度（μｇ／ｍｌ） Ｖｓ：標準状態における試料ガスの量（ｌ） ５０：検液量（５０ｍｌ） ２２0.０６：ヘキサカルボニルクロム分子量 4.２３３２：ヘキサカルボニルクロム（２２0.０６）÷
クロム分子量（５1.９９６）［クロムをヘキサカルボニ
ルクロムに換算するための換算係数］
度Ｃ（ｐｐｍ）を算出する。 Ｃ＝［Ａ×５０×4.２３３２×（２2.４÷２２0.０６）］／Ｖｓ …(1) ここで、 Ａ：検量線から求めたクロム濃度（μｇ／ｍｌ） Ｖｓ：標準状態における試料ガスの量（ｌ） ５０：検液量（５０ｍｌ） ２２0.０６：ヘキサカルボニルクロム分子量 4.２３３２：ヘキサカルボニルクロム（２２0.０６）÷
クロム分子量（５1.９９６）［クロムをヘキサカルボニ
ルクロムに換算するための換算係数］
【００３１】本発明によれば、従来は測定不可能であっ
て燃焼排ガスという様々な成分を含み、しかも測定上の
妨害要因が多いガス中に微量に存在する微量金属カルボ
ニル化合物のうちのヘキサカルボニルクロムを直接的に
正確な濃度測定が可能となる。
て燃焼排ガスという様々な成分を含み、しかも測定上の
妨害要因が多いガス中に微量に存在する微量金属カルボ
ニル化合物のうちのヘキサカルボニルクロムを直接的に
正確な濃度測定が可能となる。
【００３２】本発明方法は、燃焼排ガスを５０ｍｌ吸収
し捕集した場合で、0.０００５ｐｐｍのヘキサカルボニ
ルクロムの測定が可能となる。これにより、燃焼排ガス
の正常な測定と燃焼装置や公害防止設備の正確な評価を
行うこともできる。
し捕集した場合で、0.０００５ｐｐｍのヘキサカルボニ
ルクロムの測定が可能となる。これにより、燃焼排ガス
の正常な測定と燃焼装置や公害防止設備の正確な評価を
行うこともできる。
【００３３】＜実施例２＞ ［ヘキサカルボニルモリブデンの測定］ １．ヘキサカルボニルモリブデンの捕集準備 図１に示す装置を用い、冷却手段１７でベンゼンを入れ
た吸収瓶１６を冷却しておく。
た吸収瓶１６を冷却しておく。
【００３４】２．ヘキサカルボニルモリブデンの捕集 (1) 捕集前の準備としてヒータ１４ａにより加温して
保温手段１４で採取管１１を１６０〜４００℃に加温し
ておく。 (2) 採取管１１を慎重に煙道１０内に挿入し、その先
端を測定点で固定する。 (3) ポンプ３１を起動して、排ガス１２を吸引してガ
スメータ３２を経て排出する。 (4) 吸収瓶１６のバイパス管（図示せず）を使用し、
十分に空引きを行い、ガスの流れる管内を排ガス１２で
置換する。 (5) その後、吸収瓶１６のバイパスライン管を閉じ
て、ガスの流れを吸収液１５側に切り替えて、吸引量２
リットル／分で５０リットルのガス量を吸引する。
保温手段１４で採取管１１を１６０〜４００℃に加温し
ておく。 (2) 採取管１１を慎重に煙道１０内に挿入し、その先
端を測定点で固定する。 (3) ポンプ３１を起動して、排ガス１２を吸引してガ
スメータ３２を経て排出する。 (4) 吸収瓶１６のバイパス管（図示せず）を使用し、
十分に空引きを行い、ガスの流れる管内を排ガス１２で
置換する。 (5) その後、吸収瓶１６のバイパスライン管を閉じ
て、ガスの流れを吸収液１５側に切り替えて、吸引量２
リットル／分で５０リットルのガス量を吸引する。
【００３５】３．試料溶液の調整 (1) 吸収瓶１７内の吸収液１６をサンプル瓶（１００
０ｍｌ、褐色）に移し入れ、吸収瓶１７内をベンゼンで
洗浄し、洗浄液もサンプル瓶（１０００ｍｌ、褐色）に
入れる。このとき、全液量が５０ｍｌを超えないように
注意する。 (2) サンプル瓶（１０００ｍｌ、褐色）の検液全量
を、テフロンフィルタ（0.４５μｍ）で濾過して、濾液
を５０ｍｌのメスフラスコに移し入れ、濃硝酸（ＨＮＯ
3 ）１ｍｌを加えて軽く振り混ぜる。 (3) 上記メスフラスコに、ベンゼンを加えて定容（５
０ｍｌ）し、これを検液とする。
０ｍｌ、褐色）に移し入れ、吸収瓶１７内をベンゼンで
洗浄し、洗浄液もサンプル瓶（１０００ｍｌ、褐色）に
入れる。このとき、全液量が５０ｍｌを超えないように
注意する。 (2) サンプル瓶（１０００ｍｌ、褐色）の検液全量
を、テフロンフィルタ（0.４５μｍ）で濾過して、濾液
を５０ｍｌのメスフラスコに移し入れ、濃硝酸（ＨＮＯ
3 ）１ｍｌを加えて軽く振り混ぜる。 (3) 上記メスフラスコに、ベンゼンを加えて定容（５
０ｍｌ）し、これを検液とする。
【００３６】４．分析 (1) 検液をフレームレス原子吸光分析計（波長：４７
０ｎｍ）で、液中のモリブデン（Ｍｏ）の濃度を次の操
作で作成する検量線の吸光度と濃度の関係から求める。 (2) 検量線の作成は、以下の操作で行う。 ａ）金属モリブデン1.００００ｇを硝酸（１＋１）１０
ｍｌで加熱分解して、１０００ｍｌのメスフラスコで純
水により標線まで薄めたものを標準原液（１ｍｇ／ｌ）
する。 ｂ）標準原液（１ｍｇ／ｌ）をベンゼンで段階的に希釈
して、モリブデンとして１０，２０，３０，５０，１０
０ｐｐｂの濃度となるように標準液を調整する。 ｃ）この標準液をフレームレス原子吸光分析計で、分析
し、吸収度と濃度の関係から検量線を作成する。 なお、分析に用いる分析計はフレームレス原子吸光分析
計以外にプラズマ発光分光分析計（波長：２０2.０３０
ｎｍ）で行うようにしてもよい。
０ｎｍ）で、液中のモリブデン（Ｍｏ）の濃度を次の操
作で作成する検量線の吸光度と濃度の関係から求める。 (2) 検量線の作成は、以下の操作で行う。 ａ）金属モリブデン1.００００ｇを硝酸（１＋１）１０
ｍｌで加熱分解して、１０００ｍｌのメスフラスコで純
水により標線まで薄めたものを標準原液（１ｍｇ／ｌ）
する。 ｂ）標準原液（１ｍｇ／ｌ）をベンゼンで段階的に希釈
して、モリブデンとして１０，２０，３０，５０，１０
０ｐｐｂの濃度となるように標準液を調整する。 ｃ）この標準液をフレームレス原子吸光分析計で、分析
し、吸収度と濃度の関係から検量線を作成する。 なお、分析に用いる分析計はフレームレス原子吸光分析
計以外にプラズマ発光分光分析計（波長：２０2.０３０
ｎｍ）で行うようにしてもよい。
【００３７】５．計算 (1) 次の(1) 式より、排ガス中のヘキサカルボニルモリ
ブデン濃度Ｃ（ｐｐｍ）を算出する。 Ｃ＝［Ａ×５０×2.７５１７×（２2.４÷２６４）］／Ｖｓ …(1) ここで、 Ａ：検量線から求めたモリブデン濃度（μｇ／ｍｌ） Ｖｓ：標準状態における試料ガスの量（ｌ） ５０：検液量（５０ｍｌ） ２６４：ヘキサカルボニルモリブデン分子量 2.７５１７：ヘキサカルボニルモリブデン分子量（２６
４）÷モリブデン分子量（９5.９４）［モリブデンをヘ
キサカルボニルモリブデンに換算するための換算係数］
ブデン濃度Ｃ（ｐｐｍ）を算出する。 Ｃ＝［Ａ×５０×2.７５１７×（２2.４÷２６４）］／Ｖｓ …(1) ここで、 Ａ：検量線から求めたモリブデン濃度（μｇ／ｍｌ） Ｖｓ：標準状態における試料ガスの量（ｌ） ５０：検液量（５０ｍｌ） ２６４：ヘキサカルボニルモリブデン分子量 2.７５１７：ヘキサカルボニルモリブデン分子量（２６
４）÷モリブデン分子量（９5.９４）［モリブデンをヘ
キサカルボニルモリブデンに換算するための換算係数］
【００３８】本発明によれば、従来は測定不可能であっ
て燃焼排ガスという様々な成分を含み、しかも測定上の
妨害要因が多いガス中に微量に存在する微量金属カルボ
ニル化合物のうちのヘキサカルボニルモリブデンを直接
的に正確な濃度測定が可能となる。
て燃焼排ガスという様々な成分を含み、しかも測定上の
妨害要因が多いガス中に微量に存在する微量金属カルボ
ニル化合物のうちのヘキサカルボニルモリブデンを直接
的に正確な濃度測定が可能となる。
【００３９】本発明方法は、燃焼排ガスを５０ｍｌ吸収
し捕集した場合で、0.０００５ｐｐｍのヘキサカルボニ
ルモリブデンの測定が可能となる。これにより、燃焼排
ガスの正常な測定と燃焼装置や公害防止設備の正確な評
価を行うこともできる。
し捕集した場合で、0.０００５ｐｐｍのヘキサカルボニ
ルモリブデンの測定が可能となる。これにより、燃焼排
ガスの正常な測定と燃焼装置や公害防止設備の正確な評
価を行うこともできる。
【００４０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の［請求項
１］の微量金属カルボニル化合物の測定方法の発明によ
れば、被測定ガス中の微量金属カルボニル化合物を測定
する方法において、被測定ガスを保温しつつ除塵した
後、該ガス中のクロムカルボニル化合物を吸収液で吸収
し、該吸収液に塩酸酸を入れて定容し、原子吸光分析又
はプラズマ発光分析によりヘキサカルボニルクロム（Ｃ
ｒ（ＣＯ）6 ）の濃度を計測するので、測定上の妨害要
因が多いガス中に微量に存在する微量金属カルボニル化
合物のうちのヘキサカルボニルクロムを直接的に正確な
濃度測定を行うことができる。
１］の微量金属カルボニル化合物の測定方法の発明によ
れば、被測定ガス中の微量金属カルボニル化合物を測定
する方法において、被測定ガスを保温しつつ除塵した
後、該ガス中のクロムカルボニル化合物を吸収液で吸収
し、該吸収液に塩酸酸を入れて定容し、原子吸光分析又
はプラズマ発光分析によりヘキサカルボニルクロム（Ｃ
ｒ（ＣＯ）6 ）の濃度を計測するので、測定上の妨害要
因が多いガス中に微量に存在する微量金属カルボニル化
合物のうちのヘキサカルボニルクロムを直接的に正確な
濃度測定を行うことができる。
【００４１】［請求項２］の発明は、ガス中の微量金属
カルボニル化合物を測定する方法において、被測定ガス
中の微量金属カルボニル化合物を測定する方法におい
て、被測定ガスを保温しつつ除塵した後、該ガス中のモ
リブデンカルボニル化合物を吸収液で吸収し、該吸収液
に濃硝酸又は濃硫酸を入れて定容し、原子吸光分析又は
プラズマ発光分析によりヘキサカルボニルモリブデン
（Ｍｏ（ＣＯ）6 ）の濃度を計測するので、測定上の妨
害要因が多いガス中に微量に存在する微量金属カルボニ
ル化合物のうちのヘキサカルボニルモリブデンを直接的
に正確な濃度測定を行うことができる。
カルボニル化合物を測定する方法において、被測定ガス
中の微量金属カルボニル化合物を測定する方法におい
て、被測定ガスを保温しつつ除塵した後、該ガス中のモ
リブデンカルボニル化合物を吸収液で吸収し、該吸収液
に濃硝酸又は濃硫酸を入れて定容し、原子吸光分析又は
プラズマ発光分析によりヘキサカルボニルモリブデン
（Ｍｏ（ＣＯ）6 ）の濃度を計測するので、測定上の妨
害要因が多いガス中に微量に存在する微量金属カルボニ
ル化合物のうちのヘキサカルボニルモリブデンを直接的
に正確な濃度測定を行うことができる。
【００４２】［請求項３］の発明は、請求項１又は２に
おいて、上記吸収液がベンゼン又はエチルエーテルを用
いるので、金属カルボニルの内のヘキサカルボニルクロ
ム又はヘキサカルボニルモリブデンを効率的に吸収で
き、測定精度が向上する。
おいて、上記吸収液がベンゼン又はエチルエーテルを用
いるので、金属カルボニルの内のヘキサカルボニルクロ
ム又はヘキサカルボニルモリブデンを効率的に吸収で
き、測定精度が向上する。
【００４３】［請求項４］の発明は、請求項１又は２に
おいて、被測定ガスを１６０〜４００℃で行い、吸収液
を冷却しつつ行うので、排ガス中の不純分成分を除去し
て、特定金属カルボニルのみを吸収することができる。
おいて、被測定ガスを１６０〜４００℃で行い、吸収液
を冷却しつつ行うので、排ガス中の不純分成分を除去し
て、特定金属カルボニルのみを吸収することができる。
【００４４】［請求項５］の微量金属カルボニル化合物
の捕集装置の発明は、被測定ガスの煙道内のその先端が
設けられ、加熱手段と保温手段とにより、導入ガスを１
６０〜４００℃の条件で保温可能な採取管と、上記採取
管に介装されてなり、ガス中の除塵を行うフィルタ手段
と、上記採取管の他端が吸収液内に挿入され、該吸収液
にガス中の微量金属カルボニル化合物を吸収させる吸収
手段と、該吸収手段を冷却する冷却手段とを具備してな
り、被測定ガス中の微量のクロムカルボニル化合物及び
モリブデンカルボニル化合物を捕集するので、排ガス中
の不純分成分を除去して、特定金属カルボニルのみを効
率的に吸収することができる。
の捕集装置の発明は、被測定ガスの煙道内のその先端が
設けられ、加熱手段と保温手段とにより、導入ガスを１
６０〜４００℃の条件で保温可能な採取管と、上記採取
管に介装されてなり、ガス中の除塵を行うフィルタ手段
と、上記採取管の他端が吸収液内に挿入され、該吸収液
にガス中の微量金属カルボニル化合物を吸収させる吸収
手段と、該吸収手段を冷却する冷却手段とを具備してな
り、被測定ガス中の微量のクロムカルボニル化合物及び
モリブデンカルボニル化合物を捕集するので、排ガス中
の不純分成分を除去して、特定金属カルボニルのみを効
率的に吸収することができる。
【図１】本実施の形態にかかる微量金属カルボニル化合
物の捕集装置の概略図である。
物の捕集装置の概略図である。
１０ 煙道 １１ 採取管 １２ 排ガス（採取排ガス） １３ フィルタ手段 １４ａ ヒータ １５ 吸収液 １６ 吸収瓶 ２１ ダストフィルタ ２２ 保護管 ３１ ポンプ ３２ ガスメータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 31/00 Ｇ０１Ｎ 31/00 Ｙ Ｓ Ｆターム(参考） 2G042 AA01 BB20 CA10 CB01 EA20 2G043 AA01 BA01 CA01 CA06 DA02 DA05 EA08 GA07 GB07 GB09 GB21 LA01 NA01 NA11 2G059 AA01 BB04 CC03 DD01 DD12 EE01 HH03 HH06 MM01 MM05 MM12
Claims (5)
- 【請求項１】 被測定ガス中の微量金属カルボニル化合
物を測定する方法において、 被測定ガスを保温しつつ除塵した後、該ガス中のクロム
カルボニル化合物を吸収液で吸収し、該吸収液に塩酸酸
を入れて定容し、原子吸光分析又はプラズマ発光分析に
よりヘキサカルボニルクロム（Ｃｒ（ＣＯ）6 ）の濃度
を計測することを特徴とする微量金属カルボニル化合物
の測定方法。 - 【請求項２】 被測定ガス中の微量金属カルボニル化合
物を測定する方法において、 被測定ガスを保温しつつ除塵した後、該ガス中のモリブ
デンカルボニル化合物を吸収液で吸収し、該吸収液に濃
硝酸又は濃硫酸を入れて定容し、原子吸光分析又はプラ
ズマ発光分析によりヘキサカルボニルモリブデン（Ｍｏ
（ＣＯ）6 ）の濃度を計測することを特徴とする微量金
属カルボニル化合物の測定方法。 - 【請求項３】 請求項１又は２において、 上記吸収液がベンゼン又はエチルエーテルを用いること
を特徴とする微量金属カルボニル化合物の測定方法。 - 【請求項４】 請求項１又は２において、 被測定ガスを１６０〜４００℃で行い、吸収液を冷却し
つつ行うことを特徴とする微量金属カルボニル化合物の
測定方法。 - 【請求項５】 被測定ガスの煙道内のその先端が設けら
れ、加熱手段と保温手段とにより、導入ガスを１６０〜
４００℃の条件で保温可能な採取管と、 上記採取管に介装されてなり、ガス中の除塵を行うフィ
ルタ手段と、 上記採取管の他端が吸収液内に挿入され、該吸収液にガ
ス中の微量金属カルボニル化合物を吸収させる吸収手段
と、 該吸収手段を冷却する冷却手段とを具備してなり、 被測定ガス中の微量のクロムカルボニル化合物及びモリ
ブデンカルボニル化合物を捕集することを特徴とする微
量金属カルボニル化合物の捕集装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000173465A JP2001349828A (ja) | 2000-06-09 | 2000-06-09 | 微量金属カルボニル化合物の測定方法及び捕集装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000173465A JP2001349828A (ja) | 2000-06-09 | 2000-06-09 | 微量金属カルボニル化合物の測定方法及び捕集装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001349828A true JP2001349828A (ja) | 2001-12-21 |
Family
ID=18675691
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000173465A Pending JP2001349828A (ja) | 2000-06-09 | 2000-06-09 | 微量金属カルボニル化合物の測定方法及び捕集装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001349828A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005147950A (ja) * | 2003-11-18 | 2005-06-09 | Chugoku Electric Power Co Inc:The | ガス分析システム及びガス分析方法 |
| KR101064267B1 (ko) | 2009-09-16 | 2011-09-14 | 한국환경공단 | 배출가스 시료 채취장치 |
| CN102944450A (zh) * | 2012-11-26 | 2013-02-27 | 力合科技（湖南）股份有限公司 | 一种烟气重金属颗粒物吸收系统及方法 |
| WO2015059781A1 (ja) * | 2013-10-23 | 2015-04-30 | 中国電力株式会社 | 分析試料採取装置及びその使用方法、採取試料分析装置及び採取試料分析方法 |
| WO2020253561A1 (zh) * | 2019-06-19 | 2020-12-24 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种检测加热不燃烧卷烟烟气中铝释放量的方法 |
| CN113466212A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-10-01 | 中南大学 | 烟气重金属监测系统及其监测方法 |
-
2000
- 2000-06-09 JP JP2000173465A patent/JP2001349828A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005147950A (ja) * | 2003-11-18 | 2005-06-09 | Chugoku Electric Power Co Inc:The | ガス分析システム及びガス分析方法 |
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| WO2015059781A1 (ja) * | 2013-10-23 | 2015-04-30 | 中国電力株式会社 | 分析試料採取装置及びその使用方法、採取試料分析装置及び採取試料分析方法 |
| WO2020253561A1 (zh) * | 2019-06-19 | 2020-12-24 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种检测加热不燃烧卷烟烟气中铝释放量的方法 |
| CN113466212A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-10-01 | 中南大学 | 烟气重金属监测系统及其监测方法 |
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