JP2001341794A - 超高純度過酸化水素水用容器 - Google Patents
超高純度過酸化水素水用容器Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 不純物である金属成分の濃度が極めて低く、
よって半導体等の製造プロセスに最適に使用し得る過酸
化水素水を、汚染させないで、超高純度の状態を保持し
たまま、安全に輸送又は保管することができる超高純度
過酸化水素水用容器を提供する。 【解決手段】 通常の使用状態においては外気と完全に
遮断された密閉構造を有し、かつ通常の使用状態におけ
る内圧を超えて一定の内圧に達したときに容器内と外気
とが通ずることのできる安全装置を装備している超高純
度過酸化水素水用容器。
よって半導体等の製造プロセスに最適に使用し得る過酸
化水素水を、汚染させないで、超高純度の状態を保持し
たまま、安全に輸送又は保管することができる超高純度
過酸化水素水用容器を提供する。 【解決手段】 通常の使用状態においては外気と完全に
遮断された密閉構造を有し、かつ通常の使用状態におけ
る内圧を超えて一定の内圧に達したときに容器内と外気
とが通ずることのできる安全装置を装備している超高純
度過酸化水素水用容器。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、超高純度過酸化水
素水用容器に関するものである。更に詳しくは、本発明
は、不純物である金属成分の濃度が極めて低く、よって
半導体等の製造プロセスに最適に使用し得る過酸化水素
水を、汚染させないで、超高純度の状態を保持したま
ま、安全に輸送又は保管することができる超高純度過酸
化水素水用容器に関するものである。
素水用容器に関するものである。更に詳しくは、本発明
は、不純物である金属成分の濃度が極めて低く、よって
半導体等の製造プロセスに最適に使用し得る過酸化水素
水を、汚染させないで、超高純度の状態を保持したま
ま、安全に輸送又は保管することができる超高純度過酸
化水素水用容器に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体等の製造プロセスにおいて、ウェ
ハー洗浄等の用途に過酸化水素水が用いられる。ここで
用いられる過酸化水素水は高度に清浄で純粋であること
が要求される。特にアルカリ性の洗浄液ではその液中に
金属不純物が存在すると、ウェハ上に付着するため、得
られる半導体の信頼性を著しく低下させることになるの
で液中の金属不純物は少ないほうが望ましいことが知ら
れている。一方で半導体の信頼性に対する要求水準の高
度化とともに、不純物がより低い水準に制御された過酸
化水素水が必要とされており、現在では各金属成分の濃
度を１０重量ｐｐｔ未満の水準、更には１重量ｐｐｔ未
満の水準まで制御されたものであることが要求されてい
る。
ハー洗浄等の用途に過酸化水素水が用いられる。ここで
用いられる過酸化水素水は高度に清浄で純粋であること
が要求される。特にアルカリ性の洗浄液ではその液中に
金属不純物が存在すると、ウェハ上に付着するため、得
られる半導体の信頼性を著しく低下させることになるの
で液中の金属不純物は少ないほうが望ましいことが知ら
れている。一方で半導体の信頼性に対する要求水準の高
度化とともに、不純物がより低い水準に制御された過酸
化水素水が必要とされており、現在では各金属成分の濃
度を１０重量ｐｐｔ未満の水準、更には１重量ｐｐｔ未
満の水準まで制御されたものであることが要求されてい
る。
【０００３】ところで、従来は過酸化水素水用の容器と
しては特開平１０−１２９７９４号公報に記載されてい
るようなフィルターが装着されたガス透過構造物を有す
る容器が用いられてきた。これは過酸化水素水が分解し
て酸素ガスが発生する結果、密閉容器内が加圧状態にな
り、破裂してしまうのを回避するためであった。しかし
ながらこのガス透過構造物は、たとえ孔径の小さいフィ
ルターを併用したとしても、外気の通気による外部から
の不純物の容器内への混入を完全に遮断することは困難
であり、結果として過酸化水素水中の金属不純物濃度が
高くなってしまい、上記の高度な要求水準に照らすと
き、必ずしも満足し得るものとは言い難いものであっ
た。
しては特開平１０−１２９７９４号公報に記載されてい
るようなフィルターが装着されたガス透過構造物を有す
る容器が用いられてきた。これは過酸化水素水が分解し
て酸素ガスが発生する結果、密閉容器内が加圧状態にな
り、破裂してしまうのを回避するためであった。しかし
ながらこのガス透過構造物は、たとえ孔径の小さいフィ
ルターを併用したとしても、外気の通気による外部から
の不純物の容器内への混入を完全に遮断することは困難
であり、結果として過酸化水素水中の金属不純物濃度が
高くなってしまい、上記の高度な要求水準に照らすと
き、必ずしも満足し得るものとは言い難いものであっ
た。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】かかる現状において本
発明が解決しようとする課題は、不純物である金属成分
の濃度が極めて低く、よって半導体等の製造プロセスに
最適に使用し得る過酸化水素水を、汚染させないで、超
高純度の状態を保持したまま、安全に輸送又は保管する
ことができる超高純度過酸化水素水用容器を提供するこ
とにある。
発明が解決しようとする課題は、不純物である金属成分
の濃度が極めて低く、よって半導体等の製造プロセスに
最適に使用し得る過酸化水素水を、汚染させないで、超
高純度の状態を保持したまま、安全に輸送又は保管する
ことができる超高純度過酸化水素水用容器を提供するこ
とにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意研究を
重ねた結果、過酸化水素水が超高純度であれば、通常の
状態であればほとんど過酸化水素の分解はおこらず、ガ
ス透過構造物がなくても安全上問題がないこと、それに
よりガス透過構造物を省略することが可能となり、外部
からの汚染を完全に遮断することができるという事実を
見いだし、本発明を完成するに至った。すなわち、本発
明は、通常の使用状態においては外気と完全に遮断され
た密閉構造を有し、かつ通常の使用状態における内圧を
超えて一定の内圧に達したときに容器内と外気とが通ず
ることのできる安全装置を装備している超高純度過酸化
水素水用容器に係るものである。
重ねた結果、過酸化水素水が超高純度であれば、通常の
状態であればほとんど過酸化水素の分解はおこらず、ガ
ス透過構造物がなくても安全上問題がないこと、それに
よりガス透過構造物を省略することが可能となり、外部
からの汚染を完全に遮断することができるという事実を
見いだし、本発明を完成するに至った。すなわち、本発
明は、通常の使用状態においては外気と完全に遮断され
た密閉構造を有し、かつ通常の使用状態における内圧を
超えて一定の内圧に達したときに容器内と外気とが通ず
ることのできる安全装置を装備している超高純度過酸化
水素水用容器に係るものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の容器の大きさや形状に特
に制限はなく、１Ｌ、４．５Ｌ、２０Ｌ等の小型容器や
１００Ｌ〜２ｍ3程度の加圧容器、２００Ｌのドラム
缶、１０トンローリー車、２０トンコンテナ等が用いら
れる。
に制限はなく、１Ｌ、４．５Ｌ、２０Ｌ等の小型容器や
１００Ｌ〜２ｍ3程度の加圧容器、２００Ｌのドラム
缶、１０トンローリー車、２０トンコンテナ等が用いら
れる。
【０００７】従来使用されてきた過酸化水素水用容器に
は、過酸化水素の分解により生じた酸素ガスを容器外部
に逃がすために設置された通気孔が装備されており、一
般的にはごみが混入しないように、フィルターが装着さ
れている。１Ｌ、４．５Ｌ、２０Ｌ等の小型容器の場合
は容器キャップ部に、１００Ｌ以上の大型容器の場合は
カプラキャップ部又は容器本体に、ガス透過構造物が付
属しているのが一般的であり、いずれにしても、通常の
使用状態においては、外気と容器内が通じた構造となっ
ていた。これに対し、本発明の容器は、一切これらのガ
ス透過構造物を有せず、つまり通常の使用状態において
は外気と完全に遮断された密閉構造となっている。この
ことにより、容器内の過酸化水素水の外気による汚染を
完全に回避できる。
は、過酸化水素の分解により生じた酸素ガスを容器外部
に逃がすために設置された通気孔が装備されており、一
般的にはごみが混入しないように、フィルターが装着さ
れている。１Ｌ、４．５Ｌ、２０Ｌ等の小型容器の場合
は容器キャップ部に、１００Ｌ以上の大型容器の場合は
カプラキャップ部又は容器本体に、ガス透過構造物が付
属しているのが一般的であり、いずれにしても、通常の
使用状態においては、外気と容器内が通じた構造となっ
ていた。これに対し、本発明の容器は、一切これらのガ
ス透過構造物を有せず、つまり通常の使用状態において
は外気と完全に遮断された密閉構造となっている。この
ことにより、容器内の過酸化水素水の外気による汚染を
完全に回避できる。
【０００８】本発明で使用される過酸化水素水は、半導
体又は液晶製造プロセスにおいて洗浄処理、レジスト剥
離処理等に使用される電子工業用の超高純度過酸化水素
水であって、製紙工業や食品工業等で用いられる工業用
過酸化水素水とは異なる。
体又は液晶製造プロセスにおいて洗浄処理、レジスト剥
離処理等に使用される電子工業用の超高純度過酸化水素
水であって、製紙工業や食品工業等で用いられる工業用
過酸化水素水とは異なる。
【０００９】本発明で使用される過酸化水素水の金属不
純物濃度としては各不純物濃度が１００重量ｐｐｔ以下
であることが望ましく、中でも過酸化水素を分解する触
媒となる鉄、クロム、鉛、銅等の不純物は１０重量ｐｐ
ｔ以下、更には５重量ｐｐｔ以下であることが好まし
い。このレベルの不純物濃度であれば過酸化水素の分解
はほとんどおこらず、容器内の内圧が安全上問題になる
レベルまで上昇することもない。よって、ガス透過構造
物がなくても、安全上、問題はない。逆に、ガス透過構
造物が存在すると外気からの汚染により、輸送あるいは
保管中に金属濃度が上昇してしまうのである。従来のｐ
ｐｂオーダーの金属不純物濃度で管理していた時であれ
ば問題はなかったが、ｐｐｔオーダーで管理するように
なった現在ではこの汚染も無視できないのである。
純物濃度としては各不純物濃度が１００重量ｐｐｔ以下
であることが望ましく、中でも過酸化水素を分解する触
媒となる鉄、クロム、鉛、銅等の不純物は１０重量ｐｐ
ｔ以下、更には５重量ｐｐｔ以下であることが好まし
い。このレベルの不純物濃度であれば過酸化水素の分解
はほとんどおこらず、容器内の内圧が安全上問題になる
レベルまで上昇することもない。よって、ガス透過構造
物がなくても、安全上、問題はない。逆に、ガス透過構
造物が存在すると外気からの汚染により、輸送あるいは
保管中に金属濃度が上昇してしまうのである。従来のｐ
ｐｂオーダーの金属不純物濃度で管理していた時であれ
ば問題はなかったが、ｐｐｔオーダーで管理するように
なった現在ではこの汚染も無視できないのである。
【００１０】なお、一般的な工業用過酸化水素水の場
合、金属不純物は鉄でいえば５重量ｐｐｂ〜２０重量ｐ
ｐｂ含まれているのが通常であり、この場合、ガス透過
構造物が容器に付属していなければ、過酸化水素の分解
により内圧が上昇し、容器の破壊が起こり得る。
合、金属不純物は鉄でいえば５重量ｐｐｂ〜２０重量ｐ
ｐｂ含まれているのが通常であり、この場合、ガス透過
構造物が容器に付属していなければ、過酸化水素の分解
により内圧が上昇し、容器の破壊が起こり得る。
【００１１】過酸化水素水の濃度に制限はないが、電子
工業用には通常は３０〜３５重量％のものが使用され
る。
工業用には通常は３０〜３５重量％のものが使用され
る。
【００１２】本発明で使用される過酸化水素水の製造方
法はどのような方法をとってもよいが、アントラキノン
法等により製造された工業用原料を蒸留法、逆浸透膜
法、吸着樹脂処理法、キレート樹脂処理法、イオン交換
樹脂処理法のうち一以上の方法により金属分の精製を行
った後、タンクに貯蔵しておき、それを精密ろ過膜によ
り粒子を除去してから容器に充填する方法が一般的であ
る。
法はどのような方法をとってもよいが、アントラキノン
法等により製造された工業用原料を蒸留法、逆浸透膜
法、吸着樹脂処理法、キレート樹脂処理法、イオン交換
樹脂処理法のうち一以上の方法により金属分の精製を行
った後、タンクに貯蔵しておき、それを精密ろ過膜によ
り粒子を除去してから容器に充填する方法が一般的であ
る。
【００１３】本発明の容器には、万が一の不測の事態に
備えて、通常の使用状態における内圧を超えて一定の内
圧に達したときに容器内と外気とが通ずることのできる
安全装置が装備されている。設定される内圧は、容器に
よって異なるが、概ね５０〜５００ｋＰａである。安全
装置としては安全弁や破裂板等をあげることができる
が、ガス透過構造物のように常時外気と通気するもので
あってはならない。たとえば、小型容器用のキャップの
場合、内栓部中央に薄肉の部分を設けることにより、万
が一不測の事態により内圧が上昇しても、この薄肉部が
破れることで圧を安全に下げることができる。もちろ
ん、このような状態になった容器は電子工業用途には使
用不可能であるので、安全装置の検査は綿密に行う必要
がある。
備えて、通常の使用状態における内圧を超えて一定の内
圧に達したときに容器内と外気とが通ずることのできる
安全装置が装備されている。設定される内圧は、容器に
よって異なるが、概ね５０〜５００ｋＰａである。安全
装置としては安全弁や破裂板等をあげることができる
が、ガス透過構造物のように常時外気と通気するもので
あってはならない。たとえば、小型容器用のキャップの
場合、内栓部中央に薄肉の部分を設けることにより、万
が一不測の事態により内圧が上昇しても、この薄肉部が
破れることで圧を安全に下げることができる。もちろ
ん、このような状態になった容器は電子工業用途には使
用不可能であるので、安全装置の検査は綿密に行う必要
がある。
【００１４】本発明の容器の過酸化水素水との接触面の
材質は、不純物を溶出させない材料が用いられる。たと
えばポリエチレン等のポリオレフィン系の樹脂、ＰＴＦ
Ｅ、ＰＦＡ等のふっ素樹脂、又は炭素鋼やステンレス鋼
を該樹脂でライニング又はコーティングしたもの等があ
る。
材質は、不純物を溶出させない材料が用いられる。たと
えばポリエチレン等のポリオレフィン系の樹脂、ＰＴＦ
Ｅ、ＰＦＡ等のふっ素樹脂、又は炭素鋼やステンレス鋼
を該樹脂でライニング又はコーティングしたもの等があ
る。
【００１５】本発明の容器を最初に使用する前には、容
器の接液部の材料は、あらかじめ洗浄を行うことにより
汚染を極力低減しておくことが好ましい。洗浄方法は超
純水洗浄及び共液洗浄が一般的である。共液洗浄に際し
てはまず低濃度の過酸化水素水で洗浄を行った後に使用
濃度の過酸化水素水で洗浄を行ってもよい。共液洗浄は
期間としては１ヶ月以上、好ましくは３ヶ月以上行うの
がよい。事前の洗浄が不十分であるとｐｐｔオーダーの
金属管理は不可能であり、本発明の効果が得られない。
器の接液部の材料は、あらかじめ洗浄を行うことにより
汚染を極力低減しておくことが好ましい。洗浄方法は超
純水洗浄及び共液洗浄が一般的である。共液洗浄に際し
てはまず低濃度の過酸化水素水で洗浄を行った後に使用
濃度の過酸化水素水で洗浄を行ってもよい。共液洗浄は
期間としては１ヶ月以上、好ましくは３ヶ月以上行うの
がよい。事前の洗浄が不十分であるとｐｐｔオーダーの
金属管理は不可能であり、本発明の効果が得られない。
【００１６】本発明の容器は２回以上繰り返して使用さ
れることが一般的であるが、その場合、再使用に先立ち
超純水洗浄や共液洗浄を行ってもよいし、行わなくても
よい。ただし、過酸化水素水以外の用途に使用した容器
を過酸化水素水用途に使用することは、避けたほうがよ
い。なぜならば、長期間異種薬品で使用した容器はその
壁面に吸着した薬品が、たとえ洗浄を行ったとしても再
溶出し、過酸化水素水と混合することにより過酸化水素
が分解する可能性があるからである。たとえば、アンモ
ニア水のようなアルカリ性の液は、過酸化水素水のｐＨ
を上げる結果、過酸化水素を分解させるし、塩酸につい
ても特開平１０−３３８５０８号公報にあるとおり、過
酸化水素の分解触媒となる。
れることが一般的であるが、その場合、再使用に先立ち
超純水洗浄や共液洗浄を行ってもよいし、行わなくても
よい。ただし、過酸化水素水以外の用途に使用した容器
を過酸化水素水用途に使用することは、避けたほうがよ
い。なぜならば、長期間異種薬品で使用した容器はその
壁面に吸着した薬品が、たとえ洗浄を行ったとしても再
溶出し、過酸化水素水と混合することにより過酸化水素
が分解する可能性があるからである。たとえば、アンモ
ニア水のようなアルカリ性の液は、過酸化水素水のｐＨ
を上げる結果、過酸化水素を分解させるし、塩酸につい
ても特開平１０−３３８５０８号公報にあるとおり、過
酸化水素の分解触媒となる。
【００１７】なお、本発明とは別に、過酸化水素水の容
器だけでなく、製品タンクや半導体製造プロセスなどで
使用される過酸化水素水保存タンクについても、フィル
ターを装着したガス透過構造物が存在しないことが好ま
しく、この場合は、一般的には完全密閉ではなく、高純
度の窒素あるいは空気でシールしたものが使用される。
器だけでなく、製品タンクや半導体製造プロセスなどで
使用される過酸化水素水保存タンクについても、フィル
ターを装着したガス透過構造物が存在しないことが好ま
しく、この場合は、一般的には完全密閉ではなく、高純
度の窒素あるいは空気でシールしたものが使用される。
【００１８】
【実施例】以下、本発明を実施例及び比較例により説明
する。なお、金属の定量はＩＣＰ−ＭＳ法により行っ
た。 実施例１ 通常の使用状態においては外気と完全に遮断された密閉
構造を有し、かつ通常の使用状態における内圧を超えて
一定の内圧に達したときに容器内と外気とが通ずること
のできる安全装置として蓋部分に破裂板を有する容器
（２０Ｌポリエチレン製）を用いた。該容器に、鉄１．
１重量ｐｐｔ、ナトリウム１．１重量ｐｐｔ、カルシウ
ム０．８重量ｐｐｔ、アルミニウム０．６重量ｐｐｔの
過酸化水素水を充填し、３ヶ月間保管した後に製品容器
中の金属分の分析を行ったところ、鉄１．４重量ｐｐ
ｔ、ナトリウム１．１重量ｐｐｔ、カルシウム０．９重
量ｐｐｔ、アルミニウム０．８重量ｐｐｔであった。
する。なお、金属の定量はＩＣＰ−ＭＳ法により行っ
た。 実施例１ 通常の使用状態においては外気と完全に遮断された密閉
構造を有し、かつ通常の使用状態における内圧を超えて
一定の内圧に達したときに容器内と外気とが通ずること
のできる安全装置として蓋部分に破裂板を有する容器
（２０Ｌポリエチレン製）を用いた。該容器に、鉄１．
１重量ｐｐｔ、ナトリウム１．１重量ｐｐｔ、カルシウ
ム０．８重量ｐｐｔ、アルミニウム０．６重量ｐｐｔの
過酸化水素水を充填し、３ヶ月間保管した後に製品容器
中の金属分の分析を行ったところ、鉄１．４重量ｐｐ
ｔ、ナトリウム１．１重量ｐｐｔ、カルシウム０．９重
量ｐｐｔ、アルミニウム０．８重量ｐｐｔであった。
【００１９】比較例１ ガス透過構造を有するキャップで蓋をした容器を用いた
こと以外は、実施例１と同様に行った。この時の製品容
器中の金属分の分析値は鉄１．９重量ｐｐｔ、ナトリウ
ムが１．６重量ｐｐｔ、カルシウムが３．３重量ｐｐ
ｔ、アルミニウムが２．６重量ｐｐｔであった。
こと以外は、実施例１と同様に行った。この時の製品容
器中の金属分の分析値は鉄１．９重量ｐｐｔ、ナトリウ
ムが１．６重量ｐｐｔ、カルシウムが３．３重量ｐｐ
ｔ、アルミニウムが２．６重量ｐｐｔであった。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明により、不
純物である金属成分の濃度が極めて低く、よって半導体
等の製造プロセスに最適に使用し得る過酸化水素水を、
汚染させないで、超高純度の状態を保持したまま、安全
に輸送又は保管することができる超高純度過酸化水素水
用容器を提供することができた。
純物である金属成分の濃度が極めて低く、よって半導体
等の製造プロセスに最適に使用し得る過酸化水素水を、
汚染させないで、超高純度の状態を保持したまま、安全
に輸送又は保管することができる超高純度過酸化水素水
用容器を提供することができた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 3E067 AA03 AB96 AC01 BA01A BB11A BC03A FA01 FC01 GB01 3E070 AA02 AA17 AB09 BE02 MA01 MA02 VA13 3J046 AA09 BA01 BD02 CA03 5F043 BB30 DD30 EE28 EE40
Claims (5)
- 【請求項１】 通常の使用状態においては外気と完全に
遮断された密閉構造を有し、かつ通常の使用状態におけ
る内圧を超えて一定の内圧に達したときに容器内と外気
とが通ずることのできる安全装置を装備している超高純
度過酸化水素水用容器。 - 【請求項２】 安全装置が安全弁及び／又は破裂板であ
る請求項１記載の容器。 - 【請求項３】 内容量が１〜２００Ｌである請求項１又
は２記載の容器。 - 【請求項４】 充填される超高純度過酸化水素水中の
鉄、クロム、鉛、銅の各濃度が１０重量ｐｐｔ未満であ
る請求項１〜３のうちの一の請求項記載の容器。 - 【請求項５】 充填される超高純度過酸化水素水の濃度
が３０〜３５重量％である請求項１〜４のうちの一の請
求項記載の容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000162040A JP2001341794A (ja) | 2000-05-31 | 2000-05-31 | 超高純度過酸化水素水用容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000162040A JP2001341794A (ja) | 2000-05-31 | 2000-05-31 | 超高純度過酸化水素水用容器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001341794A true JP2001341794A (ja) | 2001-12-11 |
Family
ID=18665980
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000162040A Withdrawn JP2001341794A (ja) | 2000-05-31 | 2000-05-31 | 超高純度過酸化水素水用容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001341794A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007055917A (ja) * | 2005-08-23 | 2007-03-08 | Nippon Shokubai Co Ltd | ボラジン化合物の保存方法およびボラジン化合物保存用容器 |
| US8779193B2 (en) | 2005-08-23 | 2014-07-15 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Method for producing a purified borazine compound, method for filling a borazine compound, and container for preserving a borazine compound |
| JP2015534256A (ja) * | 2012-08-09 | 2015-11-26 | インテグリス・インコーポレーテッド | 液体試薬の超高純度保存および分注 |
| JP2020081835A (ja) * | 2018-11-16 | 2020-06-04 | 株式会社Ｋｏｒｔｕｃ | 優れた過酸化水素保存性を示すプレフィルドシリンジ |
-
2000
- 2000-05-31 JP JP2000162040A patent/JP2001341794A/ja not_active Withdrawn
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