JP2001329395A - 薄膜形成方法 - Google Patents

薄膜形成方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高エネルギープロセスを必要としない新規な
薄膜合成法を提供する。 【解決手段】 蒸留水にＬｉＯＨ・Ｈ２Ｏ（４Ｍ）を溶
解させて２５０ｍＬの反応溶液を作製する。次いで、こ
の反応溶液をフロー型反応装置内に入れ、前記反応溶液
を所定の温度及び所定の流量で、前記フロー型反応装置
内に設置したアノード電極及びカソード電極間に流す。
次いで、前記電極間に所定の電圧を印加するとともに、
前記反応溶液に過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）からなる酸化剤
を滴下し、前記アノード電極上にリチウムコバルト酸化
物薄膜を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、薄膜形成方法に関
し、さらに詳しくは、携帯電子機器や電気自動車などの
分野における二次電池の分野などにおいて好適に用いる
ことのできる薄膜形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在使用されている薄膜作製法として
は、ゾルゲル法、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法などがある。これ
らの方法は、加熱を伴う多段階プロセスであったり、高
真空状態を必要とするとともに、基板加熱やプラズマ発
生などの高エネルギー状態を要求する。したがって、装
置が大掛かりになってコスト高の問題や操作性の複雑化
などの問題が発生する。また、高エネルギー状態の発生
は、全地球的な環境保護や省資源、省エネルギーにも反
する。このため、このような高エネルギープロセスを伴
わない新規な薄膜作製法の出現が望まれている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な高エネルギープロセスや焼成を必要としない新規な化
合物薄膜の形成方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成すべく、
本発明の第１の薄膜形成方法は、所定の流量で流れる反
応溶液中にアノード電極とカソード電極とを入れ、前記
アノード電極と前記カソード電極との間に所定の電圧を
印加し、前記アノード電極上に、前記反応溶液の構成元
素と前記アノード電極の構成元素とを含んでなる化合物
の薄膜を合成することを特徴とする。
【０００５】また、本発明の第２の薄膜形成方法は、所
定の流量で流れる反応溶液中にアノード電極とカソード
電極とを入れ、前記アノード電極と前記カソード電極と
の間に所定の電圧を印加し、前記反応溶液の流れる方向
に配置された基板上において、前記反応溶液の構成元素
と前記アノード電極の構成元素とを含んでなる化合物の
薄膜を合成することを特徴とする。
【０００６】本発明者らは、高エネルギープロセスを必
要としない新規な薄膜作製法を開発すべく鋭意検討行っ
た。その結果、所定の電圧が印加されたアノード電極と
カソード電極との間に、形成すべき薄膜の構成元素を含
んでなる反応溶液を所定の流量で流すことにより、驚く
べきことに前記アノード電極上に、前記反応溶液の構成
元素と前記アノード電極の構成元素を含んでなる化合物
の薄膜が合成されることを見出したものである。そし
て、反応溶液中にアノード電極とカソード電極を配置
し、これら電極間に電圧を印加するのみでは、上述のよ
うに、アノード電極上に薄膜が形成されないことをも見
出した。
【０００７】本発明の第１の薄膜形成方法は、このよう
な事実の発見に基づいてなされたものである。本発明の
第１の薄膜形成方法によれば、基板加熱やプラズマ発生
などの高エネルギープロセスを必要とすることなく、ア
ノード電極上に所定の薄膜を形成することができる。
【０００８】また本発明者らは、前記反応溶液の流量を
調節することにより、さらには必要に応じて前記アノー
ド電極と前記カソード電極との間に印加する電圧を所定
の値に設定することによって、前述したようなアノード
電極上ではなく、前記反応溶液の流れる方向に配置した
任意の基板上において、前記反応溶液を構成する構成元
素と前記アノード電極を構成する構成元素とからなる化
合物の薄膜を合成できることを見出した。
【０００９】このように前記任意の基板上に前記薄膜が
形成される理由については以下のように考えられる。す
なわち、前記反応溶液は前記アノード電極の表層部分を
侵食して溶解させる。そして、この溶解したアノード電
極材料と前記反応溶液とが前記任意の基板上に至るため
と考えられる。
【００１０】本発明の第２の薄膜形成方法は、このよう
な事実の発見に基づいてなされたものである。本発明の
第２の薄膜形成方法によれば、基板加熱やプラズマ発生
などの高エネルギープロセスを必要とすることなく、任
意の基板上に所定の薄膜を形成することができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明を発明の実施の形態
に則して詳細に説明する。本発明の第１の薄膜形成方法
において、反応溶液の流量は、本発明にしたがって、ア
ノード電極上に前記反応溶液の構成元素とアノード電極
の構成元素とを含んでなる薄膜を合成できることができ
れば、特には限定されない。そして、前記反応溶液の種
類、アノード電極材料、形成すべき薄膜の種類、及び薄
膜の形成速度などに依存して任意に決定される。
【００１２】しかしながら、前記反応溶液の流量の上限
は１００ｍＬ／分であることが好ましく、さらには２０
ｍＬ／分であることが好ましい。また、前記反応溶液の
流量の下限は１ｍＬ／分であることが好ましく、さらに
は５ｍＬ／分であることが好ましい。これによって、反
応溶液の種類やアノード電極材料の種類によらずに、前
記アノード電極上に均一な前記薄膜を合成して形成する
ことができる。
【００１３】また、前記アノード電極と前記カソード電
極との間に印加する電圧についても、本発明にしたがっ
て前記アノード電極上に前記薄膜を形成することができ
れば、特には限定されない。しかしながら、これら電極
間に流れる電流が０．０１〜５ｍＡ／ｃｍ３となるよう
に、前記アノード電極と前記カソード電極との間に電圧
を印加することが好ましい。これによって、前記薄膜の
形成速度が増大するとともに、均一な前記薄膜を合成し
て形成することができる。
【００１４】本発明の第２の薄膜形成方法においても、
本発明にしたがって、任意の基板上にアノード電極の構
成元素と反応溶液の構成元素とからなる薄膜を形成する
ことができれば、特には限定されない。しかしながら、
前記反応溶液の流量の上限は２００ｍＬ／分であること
が好ましく、さらには５０ｍＬ／分であることが好まし
い。また、前記反応溶液の流量の下限は２ｍＬ／分であ
ることが好ましく、さらには５ｍＬ／分であることが好
ましい。これによって、アノード電極を構成する材料を
侵食し、前記任意の基板上まで容易に輸送することがで
き、さらには前記任意の基板上に反応溶液の種類などに
よらず均一な前記薄膜を合成して形成することができ
る。
【００１５】また、前記第１の薄膜形成方法と同一の理
由から、前記アノード電極と前記カソード電極との間に
流れる電流が１〜５ｍＡ／ｃｍ３となるように、前記ア
ノード電極と前記カソード電極との間に電圧を印加する
ことが好ましい。前記反応溶液の種類は、形成すべき薄
膜の種類に応じて任意に決定することができる。
【００１６】本発明の第２の薄膜形成方法においては、
前記カソード電極及び前記アノード電極は公知の電極材
料を用いて構成することができる。また、前記薄膜を形
成すべき前記任意の基板の種類についても、用途に応じ
て任意の材料から任意の形状に構成することができる。
また、本発明の第１の薄膜形成方法においては、前記カ
ソード電極は公知の電極材料から構成することができ、
前記アノード電極は前記薄膜の種類に応じた材料から構
成される。例えば、以下に示すようなリチウムコバルト
薄膜を形成する場合、コバルト電極を用いることができ
る。
【００１７】本発明の薄膜形成方法によって、アノード
電極上又は任意の基板上に酸化物薄膜を形成する場合、
反応溶液中に酸化剤を含有させることが好ましい。これ
によって、前記反応溶液の構成元素と前記アノード電極
の構成元素とが容易に酸化され、前記アノード電極又は
前記任意の基板上に前記酸化物薄膜を均一かつ短時間に
形成することができる。酸化剤の種類としては、過酸化
水素、Ｎａ２Ｓ２Ｏ３を例示することができる。特に、
以下に示すリチウムコバルト薄膜を形成する場合は、過
酸化水素を好ましく用いることができる。
【００１８】
【実施例】以下、本発明の薄膜合成方法を実施例に基づ
いて具体的に説明する。フロー型反応装置内にコバルト
電極及び白金電極を設置し、前者をアノード、後者をカ
ソードとして電圧を印加するようにした。次いで、蒸留
水にＬｉＯＨ・Ｈ２Ｏ（４Ｍ）を溶解させて２５０ｍＬ
の反応溶液を作製した。この反応溶液をフロー型反応装
置内に入れ、前記反応溶液の温度を１５０℃に保持する
とともに、５ｍＬ／分の流量で、前記電極間に流した。
次いで、前記電極間に電流密度が１ｍＡ／ｃｍ３となる
ように電圧を印加するとともに、前記反応溶液に１ｍＬ
／時間の割合で過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）からなる酸化剤
を滴下した。
【００１９】この状態を３時間保持した後、前記コバル
ト電極を取り出し、電極表面をＸ線回折によって分析し
た。結果を図１に示す。図１から明らかなように、前記
コバルト電極表面からは六方晶ＬｉＣｏＯ２（Ｒ３ｍ）
に起因する回折ピークが得られていることが分かる。す
なわち、本実施例により、アノード電極として用いたコ
バルト電極の表面には、ＬｉＣｏＯ２結晶からなる薄膜
が形成されていることが分かる。またＳＥＭ観察によ
り、前記コバルト電極表面には層状の薄膜が形成されて
いることが確認された。
【００２０】以上、発明の実施の形態に則して本発明を
説明してきたが、本発明の内容は上記に限定されるもの
ではなく、本発明の範疇を逸脱しない限りにおいて、あ
らゆる変形や変更が可能である。
【００２１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば室
温において所定のアノード電極又は基板上に薄膜を合成
して形成することができる。このため、従来のＣＶＤ法
やＰＶＤ法などのように高温基板加熱やプラズマの発生
などを必要とすることがない。したがって、高エネルギ
ープロセスを必要としない新規な薄膜形成方法を提供す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の薄膜形成方法により合成したリチウ
ムコバルト酸化物薄膜のＸ線回折スペクトルを示すグラ
フである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 5H050 AA19 BA17 CA08 GA15 GA27 HA20

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 所定の流量で流れる反応溶液中にアノー
    ド電極とカソード電極とを入れ、前記アノード電極と前
    記カソード電極との間に所定の電圧を印加し、前記アノ
    ード電極上に、前記反応溶液の構成元素と前記アノード
    電極の構成元素とを含んでなる化合物の薄膜を合成する
    ことを特徴とする、薄膜形成方法。
  2. 【請求項２】 前記反応溶液の流量が０．１〜１００ｍ
    Ｌ／分であることを特徴とする、請求項１に記載の薄膜
    形成方法。
  3. 【請求項３】 前記反応溶液中に酸化剤を含有させ、前
    記アノード電極上に、前記反応溶液の構成元素と前記ア
    ノード電極の構成元素とを含んでなる酸化物薄膜を形成
    することを特徴とする、請求項１又は２に記載の薄膜形
    成方法。
  4. 【請求項４】 所定の流量で流れる反応溶液中にアノー
    ド電極とカソード電極とを入れ、前記アノード電極と前
    記カソード電極との間に所定の電圧を印加し、前記反応
    溶液の流れる方向に配置された基板上において、前記反
    応溶液の構成元素と前記アノード電極の構成元素とを含
    んでなる化合物の薄膜を合成することを特徴とする、薄
    膜形成方法。
  5. 【請求項５】 前記反応溶液の流量が２〜２００ｍＬ／
    分であることを特徴とする、請求項４に記載の薄膜形成
    方法。
  6. 【請求項６】 前記反応溶液中に酸化剤を含有させ、前
    記基板上に、前記反応溶液の構成元素と前記アノード電
    極の構成元素とを含んでなる酸化物薄膜を形成すること
    を特徴とする、請求項４又は５に記載の薄膜形成方法。
  7. 【請求項７】 前記反応溶液が水酸化リチウム水溶液で
    あり、前記アノード電極がコバルト電極であり、前記薄
    膜がリチウムコバルト酸化物であることを特徴とする、
    請求項１〜６のいずれか一に記載の薄膜形成方法。
  8. 【請求項８】 前記酸化剤が過酸化水素であることを特
    徴とする、請求項９に記載の薄膜形成方法。
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