JP3353066B2 - 薄膜形成方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、薄膜形成方法に関
し、さらに詳しくは、携帯電子機器や電気自動車などの
分野における二次電池の分野などにおいて好適に用いる
ことのできる薄膜形成方法に関する。
し、さらに詳しくは、携帯電子機器や電気自動車などの
分野における二次電池の分野などにおいて好適に用いる
ことのできる薄膜形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在使用されている薄膜作製法として
は、ゾルゲル法、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法などがある。これ
らの方法は、加熱を伴う多段階プロセスであったり、高
真空状態を必要とするとともに、基板加熱やプラズマ発
生などの高エネルギー状態を要求する。したがって、装
置が大掛かりになってコスト高の問題や操作性の複雑化
などの問題が発生する。また、高エネルギー状態の発生
は、全地球的な環境保護や省資源、省エネルギーにも反
する。このため、このような高エネルギープロセスを伴
わない新規な薄膜作製法の出現が望まれている。
は、ゾルゲル法、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法などがある。これ
らの方法は、加熱を伴う多段階プロセスであったり、高
真空状態を必要とするとともに、基板加熱やプラズマ発
生などの高エネルギー状態を要求する。したがって、装
置が大掛かりになってコスト高の問題や操作性の複雑化
などの問題が発生する。また、高エネルギー状態の発生
は、全地球的な環境保護や省資源、省エネルギーにも反
する。このため、このような高エネルギープロセスを伴
わない新規な薄膜作製法の出現が望まれている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な高エネルギープロセスや焼成を必要としない新規な化
合物薄膜の形成方法を提供することを目的とする。
な高エネルギープロセスや焼成を必要としない新規な化
合物薄膜の形成方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成すべく、
本発明の薄膜形成方法は、調整溶液中に金属粉末を加え
て反応溶液を作製するとともに、この反応溶液中にアノ
ード電極及びカソード電極を配置し、前記アノード電極
と前記カソード電極との間に所定の電圧を印加すること
により、前記アノード電極上に、前記調整溶液の構成元
素と前記金属粉末の構成元素とを含んでなる化合物の薄
膜を合成することを特徴とする。
本発明の薄膜形成方法は、調整溶液中に金属粉末を加え
て反応溶液を作製するとともに、この反応溶液中にアノ
ード電極及びカソード電極を配置し、前記アノード電極
と前記カソード電極との間に所定の電圧を印加すること
により、前記アノード電極上に、前記調整溶液の構成元
素と前記金属粉末の構成元素とを含んでなる化合物の薄
膜を合成することを特徴とする。
【０００５】本発明者らは、高エネルギープロセスを必
要としない新規な薄膜作製法を開発すべく鋭意検討行っ
た。その結果、所定の物質が溶解してなる調整溶液中に
所定の金属粉末を加えて反応溶液を作製し、この反応溶
液中に所定の電圧を印加すると、前処理や加熱などを行
っていないアノード電極上において、前記調整溶液の構
成元素と前記金属粉末の構成元素とを含んでなる化合物
の薄膜が形成されていることを見出した。そして、この
薄膜は結晶性を示すことから、前記アノード電極上にお
いて前記構成元素が互いに反応・合成して形成されてい
ることを見出した。
要としない新規な薄膜作製法を開発すべく鋭意検討行っ
た。その結果、所定の物質が溶解してなる調整溶液中に
所定の金属粉末を加えて反応溶液を作製し、この反応溶
液中に所定の電圧を印加すると、前処理や加熱などを行
っていないアノード電極上において、前記調整溶液の構
成元素と前記金属粉末の構成元素とを含んでなる化合物
の薄膜が形成されていることを見出した。そして、この
薄膜は結晶性を示すことから、前記アノード電極上にお
いて前記構成元素が互いに反応・合成して形成されてい
ることを見出した。
【０００６】一方、金属粉末又は金属化合物粉末を用い
ることなく、形成すべき薄膜の構成元素を含んでなる調
整溶液のみを用いた場合においては、アノード電極上に
薄膜は形成されないか、あるいは形成速度が極めて遅か
った。すなわち、本発明は所定の調整溶液と所定の金属
粉末又は金属化合物粉末とから反応溶液を作製し、この
反応溶液を使用することによって、これらの構成元素を
含んでなる化合物の薄膜がアノード電極上に形成される
ものである。本発明は、このような事実の発見に基づい
てなされたものである。
ることなく、形成すべき薄膜の構成元素を含んでなる調
整溶液のみを用いた場合においては、アノード電極上に
薄膜は形成されないか、あるいは形成速度が極めて遅か
った。すなわち、本発明は所定の調整溶液と所定の金属
粉末又は金属化合物粉末とから反応溶液を作製し、この
反応溶液を使用することによって、これらの構成元素を
含んでなる化合物の薄膜がアノード電極上に形成される
ものである。本発明は、このような事実の発見に基づい
てなされたものである。
【０００７】また、本発明の好ましい態様によれば、前
記アノード電極の、前記カソード電極の対向する側の面
上に多孔質材料からなる基板を配置する。すると、前記
調整溶液及び前記金属粉末の、前記薄膜構成元素が前記
基板中を自由に通過し、これら構成元素が前記基板の表
面に到達するようになる。このため、前記基板の表面に
おいてこれら構成元素が直接化合して、前記基板の表面
に前記構成元素からなる化合物の薄膜が形成される。
記アノード電極の、前記カソード電極の対向する側の面
上に多孔質材料からなる基板を配置する。すると、前記
調整溶液及び前記金属粉末の、前記薄膜構成元素が前記
基板中を自由に通過し、これら構成元素が前記基板の表
面に到達するようになる。このため、前記基板の表面に
おいてこれら構成元素が直接化合して、前記基板の表面
に前記構成元素からなる化合物の薄膜が形成される。
【０００８】さらに電圧が印加されず、電流が流れてい
ない反応溶液の部分においては、調整溶液及び金属粉末
などからの薄膜構成元素が反応しない。したがって、前
記アノード電極を所定の形状にパターン化しておくこと
により、このパターンに応じた薄膜を前記基板上に合成
して形成することができる。
ない反応溶液の部分においては、調整溶液及び金属粉末
などからの薄膜構成元素が反応しない。したがって、前
記アノード電極を所定の形状にパターン化しておくこと
により、このパターンに応じた薄膜を前記基板上に合成
して形成することができる。
【０００９】このように本発明の薄膜形成方法によれ
ば、高エネルギープロセスを必要とすることなく、アノ
ード電極上又は多孔質の基板上に、前処理などを必要と
することなく薄膜を合成・形成することができる。
ば、高エネルギープロセスを必要とすることなく、アノ
ード電極上又は多孔質の基板上に、前処理などを必要と
することなく薄膜を合成・形成することができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を発明の実施の形態
に則して詳細に説明する。本発明によれば、高エネルギ
ープロセスを必要とすることなく薄膜を形成することが
できるが、加熱処理などのエネルギー付与プロセスを全
く排除するものではない。好ましくは、反応溶液を６０
〜３００℃、さらに好ましく１００〜２００℃に加熱す
る。これによって、反応溶液、すなわち調整溶液及び金
属粉末の種類によらずに、アノード電極又は多孔質の基
板上に均一な薄膜を形成することができるとともに、薄
膜の緻密性を増すことができる。
に則して詳細に説明する。本発明によれば、高エネルギ
ープロセスを必要とすることなく薄膜を形成することが
できるが、加熱処理などのエネルギー付与プロセスを全
く排除するものではない。好ましくは、反応溶液を６０
〜３００℃、さらに好ましく１００〜２００℃に加熱す
る。これによって、反応溶液、すなわち調整溶液及び金
属粉末の種類によらずに、アノード電極又は多孔質の基
板上に均一な薄膜を形成することができるとともに、薄
膜の緻密性を増すことができる。
【００１１】従来の湿式成膜法、例えばゾルーゲル法に
おいては、溶液から膜を形成した後に乾燥し、さらに５
００〜８００℃に加熱することによってはじめて化合物
が合成され、結晶化した膜となる。すなわち、このよう
な方法においては、高温での焼成が不可欠となる。ま
た、上記ＣＶＤ法などにおいては、通常基板を５００〜
８００℃に加熱するため、本発明における蒸気加熱処理
は、これら高エネルギープロセスと比較するとエネルギ
ー的に十分低いことが分かる。
おいては、溶液から膜を形成した後に乾燥し、さらに５
００〜８００℃に加熱することによってはじめて化合物
が合成され、結晶化した膜となる。すなわち、このよう
な方法においては、高温での焼成が不可欠となる。ま
た、上記ＣＶＤ法などにおいては、通常基板を５００〜
８００℃に加熱するため、本発明における蒸気加熱処理
は、これら高エネルギープロセスと比較するとエネルギ
ー的に十分低いことが分かる。
【００１２】また、アノード電極及びカソード電極間に
印加する電圧についても、本発明にしたがってアノード
電極又は多孔質基板上に均一な薄膜を形成することがで
きれば特には限定されない。しかしながら、これら電極
間に流れる電流密度が０．０１〜１０ｍＡ／ｃｍ２とな
るような大きさの電圧を印加することが好ましい。これ
によって、調整溶液及び金属粉末の種類によらず、均一
な薄膜を形成するに足る濃度の前記薄膜の構成元素が解
離するようになる。
印加する電圧についても、本発明にしたがってアノード
電極又は多孔質基板上に均一な薄膜を形成することがで
きれば特には限定されない。しかしながら、これら電極
間に流れる電流密度が０．０１〜１０ｍＡ／ｃｍ２とな
るような大きさの電圧を印加することが好ましい。これ
によって、調整溶液及び金属粉末の種類によらず、均一
な薄膜を形成するに足る濃度の前記薄膜の構成元素が解
離するようになる。
【００１３】また、本発明においては、反応溶液を必ず
しも静止させておくことは要求されず、０．１〜１００
ｍＬ／分の流量で流しておくこともできる。いずれの場
合においても、本発明に従うことにより均一な薄膜を合
成し、形成することができる。
しも静止させておくことは要求されず、０．１〜１００
ｍＬ／分の流量で流しておくこともできる。いずれの場
合においても、本発明に従うことにより均一な薄膜を合
成し、形成することができる。
【００１４】調整溶液及び金属粉末の種類は、形成すべ
き薄膜の種類に応じて決定される。また、調整溶液濃度
並びに金属粉末量についても、薄膜の形成速度及び膜厚
などに応じて決定される。
き薄膜の種類に応じて決定される。また、調整溶液濃度
並びに金属粉末量についても、薄膜の形成速度及び膜厚
などに応じて決定される。
【００１５】なお、本発明における金属粉末とは、平均
粒径が０．０１〜１００μｍのものをいう。
粒径が０．０１〜１００μｍのものをいう。
【００１６】また、一対の電極は、カーボン、白金、コ
バルトなど公知の電極材料から構成することができる。
さらに、多孔質の基板は、テフロン、紙、布などから構
成することができる。多孔質基板上に薄膜を形成する場
合、上述したように、アノード電極をパターン化してお
くことにより、このパターン形状に対応した薄膜を形成
することができる。パターン形状としては、点状、格子
状、及び櫛形状など必要に応じて任意の形状に作製する
ことができる。
バルトなど公知の電極材料から構成することができる。
さらに、多孔質の基板は、テフロン、紙、布などから構
成することができる。多孔質基板上に薄膜を形成する場
合、上述したように、アノード電極をパターン化してお
くことにより、このパターン形状に対応した薄膜を形成
することができる。パターン形状としては、点状、格子
状、及び櫛形状など必要に応じて任意の形状に作製する
ことができる。
【００１７】本発明の方法は、リチウムイオン二次電池
の電極材料であるＬｉＣｏＯ２などのコバルト系酸化物
薄膜ややバナジウム系酸化物薄膜、マンガン系酸化物薄
膜、鉄系酸化物薄膜、及び蛍光体や発光材料であるタン
グステン系酸化物薄膜やモリブデン系酸化物薄膜に対し
て好ましく用いることができるが、これらに限定される
ものではない。なお、このような酸化物薄膜を形成する
場合、前記反応溶液中に酸化剤を含有させておくことも
できる。酸化剤としては、Ｎａ２Ｓ２Ｏ３、Ｈ２Ｏ２な
どの公知のものを例示することができる。
の電極材料であるＬｉＣｏＯ２などのコバルト系酸化物
薄膜ややバナジウム系酸化物薄膜、マンガン系酸化物薄
膜、鉄系酸化物薄膜、及び蛍光体や発光材料であるタン
グステン系酸化物薄膜やモリブデン系酸化物薄膜に対し
て好ましく用いることができるが、これらに限定される
ものではない。なお、このような酸化物薄膜を形成する
場合、前記反応溶液中に酸化剤を含有させておくことも
できる。酸化剤としては、Ｎａ２Ｓ２Ｏ３、Ｈ２Ｏ２な
どの公知のものを例示することができる。
【００１８】
【実施例】以下、本発明の薄膜合成方法を実施例に基づ
いて具体的に説明する。 （実施例１） 蒸留水にＬｉＯＨ・Ｈ２Ｏを溶解して水酸化リチウム濃
度が７ｍｏｌ／Ｌの調整溶液を作製した。そして、この
調整溶液の３００ｍＬに対して平均粒径２μｍのＣｏ金
属粉末を０．２ｇ加え、反応溶液を作製した。次いで、
上記反応溶液をオートクレーブ中に入れるとともに、２
００℃に加熱した。そして、上記反応溶液中にアノード
電極及びカソード電極として、白金電極を対向させて配
置した。この白金電極間に３Ｖの電圧を印加して前記反
応溶液中に電流密度２．５ｍＡ／ｃｍ３の電流が流れる
ようにした。
いて具体的に説明する。 （実施例１） 蒸留水にＬｉＯＨ・Ｈ２Ｏを溶解して水酸化リチウム濃
度が７ｍｏｌ／Ｌの調整溶液を作製した。そして、この
調整溶液の３００ｍＬに対して平均粒径２μｍのＣｏ金
属粉末を０．２ｇ加え、反応溶液を作製した。次いで、
上記反応溶液をオートクレーブ中に入れるとともに、２
００℃に加熱した。そして、上記反応溶液中にアノード
電極及びカソード電極として、白金電極を対向させて配
置した。この白金電極間に３Ｖの電圧を印加して前記反
応溶液中に電流密度２．５ｍＡ／ｃｍ３の電流が流れる
ようにした。
【００１９】この状態を２時間保持した後、前記白金電
極を取り出し、アノード電極側の白金電極の表面をＸ線
回折により調べた。結果を図１に示す。図１から明らか
なように、白金電極の表面からはＬｉＣｏＯ２に起因す
る結晶ピークが観察される。すなわち、前記白金電極上
には、調整溶液の構成元素であるＬｉと金属粉末の構成
元素であるＣｏとが合成してなる結晶性のＬｉＣｏＯ２
が形成されていることが分かる。
極を取り出し、アノード電極側の白金電極の表面をＸ線
回折により調べた。結果を図１に示す。図１から明らか
なように、白金電極の表面からはＬｉＣｏＯ２に起因す
る結晶ピークが観察される。すなわち、前記白金電極上
には、調整溶液の構成元素であるＬｉと金属粉末の構成
元素であるＣｏとが合成してなる結晶性のＬｉＣｏＯ２
が形成されていることが分かる。
【００２０】（実施例２） 調整溶液の水酸化リチウム濃度を５ｍｏｌ／Ｌとし、反
応溶液中の電流密度が０．０５ｍＡ／ｃｍ２とした以外
は、実施例１と同様にして実施した。次いで、実施例１
と同様にしてアノード電極側の白金電極表面をＸ線回折
により調べた。結果を図２に示す。図２から明らかなよ
うに、この場合においても前記白金電極上には、調整溶
液の構成元素であるＬｉと金属粉末の構成元素であるＣ
ｏとが合成してなる結晶性のＬｉＣｏＯ２が形成されて
いることが分かる。
応溶液中の電流密度が０．０５ｍＡ／ｃｍ２とした以外
は、実施例１と同様にして実施した。次いで、実施例１
と同様にしてアノード電極側の白金電極表面をＸ線回折
により調べた。結果を図２に示す。図２から明らかなよ
うに、この場合においても前記白金電極上には、調整溶
液の構成元素であるＬｉと金属粉末の構成元素であるＣ
ｏとが合成してなる結晶性のＬｉＣｏＯ２が形成されて
いることが分かる。
【００２１】以上、発明の実施の形態に則して本発明を
説明してきたが、本発明の内容は上記に限定されるもの
ではなく、本発明の範疇を逸脱しない限りにおいて、あ
らゆる変形や変更が可能である。例えば、上記実施例に
おいては、調整溶液として蒸留水中にＬｉＯＨ・Ｈ２Ｏ
一種のみを溶解させたものを用いている。しかしなが
ら、形成すべき薄膜の組成などに応じて２種以上の物質
を溶解させることもできる。同様に、２種以上の金属粉
末を用いることもできる。
説明してきたが、本発明の内容は上記に限定されるもの
ではなく、本発明の範疇を逸脱しない限りにおいて、あ
らゆる変形や変更が可能である。例えば、上記実施例に
おいては、調整溶液として蒸留水中にＬｉＯＨ・Ｈ２Ｏ
一種のみを溶解させたものを用いている。しかしなが
ら、形成すべき薄膜の組成などに応じて２種以上の物質
を溶解させることもできる。同様に、２種以上の金属粉
末を用いることもできる。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、従
来のＣＶＤ法やＰＶＤ法などのように高温基板加熱やプ
ラズマの発生などを必要とすることなく、アノード電極
又は多孔質の基板上に薄膜を合成して形成することがで
きる。すなわち、高エネルギープロセスを必要としない
新規な薄膜形成方法を提供することができる。
来のＣＶＤ法やＰＶＤ法などのように高温基板加熱やプ
ラズマの発生などを必要とすることなく、アノード電極
又は多孔質の基板上に薄膜を合成して形成することがで
きる。すなわち、高エネルギープロセスを必要としない
新規な薄膜形成方法を提供することができる。
【図１】 本発明の薄膜形成方法により合成したＬｉＣ
ｏＯ２薄膜のＸ線回折スペクトルを示す図である。
ｏＯ２薄膜のＸ線回折スペクトルを示す図である。
【図２】 本発明の薄膜形成方法により合成した他のＬ
ｉＣｏＯ２薄膜のＸ線回折スペクトルを示す図である。
ｉＣｏＯ２薄膜のＸ線回折スペクトルを示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 寺西 亮 神奈川県横浜市緑区長津田３−24−34 松美荘201号 (72)発明者 キョー−ション ハン 大韓民国 テジョン ヨウソン グー シンソン ドン ハンウール アパート メント 109−304 (56)参考文献 特開2001−329395（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C25D 9/06 C25D 15/02 H01M 4/04
Claims (5)
- 【請求項１】 調整溶液中に金属粉末又は金属化合物粉
末を加えて反応溶液を作製するとともに、この反応溶液
中にアノード電極及びカソード電極を配置し、前記アノ
ード電極と前記カソード電極との間に所定の電圧を印加
することにより、前記アノード電極上に、前記調整溶液
の構成元素と前記金属粉末又は前記金属化合物粉末の構
成元素とを含んでなる薄膜を合成することを特徴とす
る、薄膜形成方法。 - 【請求項２】 前記反応溶液を６０〜３００℃に加熱保
持することを特徴とする、請求項１に記載の薄膜形成方
法。 - 【請求項３】 前記アノード電極の、少なくとも前記カ
ソード電極と対向する側の面上に、多孔質材料からなる
基板を配置し、この基板上に前記薄膜を合成することを
特徴とする、請求項１又は２に記載の薄膜作製方法。 - 【請求項４】 前記アノード電極は所定の形状にパター
ン化されてなり、前記薄膜は前記アノード電極のパター
ンに対応してパターン状に合成されることを特徴とす
る、請求項１〜３のいずれか一に記載の薄膜形成方法。 - 【請求項５】 前記調整溶液は蒸留水にＬｉＯＨ・Ｈ２
Ｏを溶解した水溶液であり、前記金属粉末はＣｏ金属粉
末であって、前記薄膜はＬｉ及びＣｏを含んでなる酸化
物薄膜であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれ
か一に記載の薄膜形成方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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