JP2001302810A - 高吸水性樹脂の連続的製造方法 - Google Patents
高吸水性樹脂の連続的製造方法Info
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- JP2001302810A JP2001302810A JP2000126307A JP2000126307A JP2001302810A JP 2001302810 A JP2001302810 A JP 2001302810A JP 2000126307 A JP2000126307 A JP 2000126307A JP 2000126307 A JP2000126307 A JP 2000126307A JP 2001302810 A JP2001302810 A JP 2001302810A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 吸水性樹脂の表面を改質して吸水倍率及び加
圧下での吸水能力の相反する性質をバランスさせ、かつ
保水能力を高めた高吸水性樹脂を連続的に製造する方法
を提供する。 【解決手段】 カルボキシル基を有する吸水性樹脂粒子
及び該カルボキシル基と反応性の架橋剤を含む混合物を
加熱された搬送機に連続的に供給し、該搬送機による搬
送中に前記吸水性樹脂の表面を架橋させることによって
高吸水性樹脂を連続的に製造する方法。
圧下での吸水能力の相反する性質をバランスさせ、かつ
保水能力を高めた高吸水性樹脂を連続的に製造する方法
を提供する。 【解決手段】 カルボキシル基を有する吸水性樹脂粒子
及び該カルボキシル基と反応性の架橋剤を含む混合物を
加熱された搬送機に連続的に供給し、該搬送機による搬
送中に前記吸水性樹脂の表面を架橋させることによって
高吸水性樹脂を連続的に製造する方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、カルボキシル基を
有する吸水性樹脂に表面処理を施すことにより吸水能力
の改質された吸水性樹脂を連続的に製造する方法に関す
る。さらに詳しくは、本発明は、表面部を架橋させたこ
とにより加圧下でも高い吸水能力を有する吸水性樹脂を
高い生産効率で連続的に製造する方法に関する。本発明
によって製造される高吸水性樹脂は、サニタリー用品、
土木用薬剤、さらには農業用薬剤として幅広く利用する
ことができる。
有する吸水性樹脂に表面処理を施すことにより吸水能力
の改質された吸水性樹脂を連続的に製造する方法に関す
る。さらに詳しくは、本発明は、表面部を架橋させたこ
とにより加圧下でも高い吸水能力を有する吸水性樹脂を
高い生産効率で連続的に製造する方法に関する。本発明
によって製造される高吸水性樹脂は、サニタリー用品、
土木用薬剤、さらには農業用薬剤として幅広く利用する
ことができる。
【０００２】
【従来の技術】吸水性樹脂の多くの用途の中で、現在そ
れが最も多量に使用されているのは紙オムツ等のサニタ
リー用品である。この用途において、特に吸水性樹脂に
期待される性能は、加圧下でも体液を吸いあげる高い吸
水能力（一般的に加圧下での吸水量は常圧下での吸水量
より少なく、例えば常圧で５０倍の吸水倍率は、赤ちゃ
んのおむつで体重がかかった程度の加圧下では３０倍程
度に低下する。）、その体液を多量に吸収保持すること
のできる高い吸水倍率、すなわち樹脂１ｇ当りの生理食
塩水の吸収量ｇ、および吸収した体液を逆戻りさせない
保水能力等である。
れが最も多量に使用されているのは紙オムツ等のサニタ
リー用品である。この用途において、特に吸水性樹脂に
期待される性能は、加圧下でも体液を吸いあげる高い吸
水能力（一般的に加圧下での吸水量は常圧下での吸水量
より少なく、例えば常圧で５０倍の吸水倍率は、赤ちゃ
んのおむつで体重がかかった程度の加圧下では３０倍程
度に低下する。）、その体液を多量に吸収保持すること
のできる高い吸水倍率、すなわち樹脂１ｇ当りの生理食
塩水の吸収量ｇ、および吸収した体液を逆戻りさせない
保水能力等である。
【０００３】一般的な内部架橋型吸水性樹脂、例えばア
クリル酸およびアクリル酸ナトリウム等を架橋剤の存在
下に重合して得られるポリアクリル酸系重合体を加熱乾
燥して得られる吸水性樹脂等では、上記した３種の性能
のすべてを満足することは少なく、これらの性能を満た
す吸水性樹脂を製造するために、一旦製造された内部架
橋型吸水性樹脂粒子の表面を部分的に架橋するという方
法が採用されているのが現状である。かかる表面架橋
は、通常内部架橋型吸水性樹脂の粒子と架橋剤を室温で
タービュライザー等の混合機により均一に混合した後、
混合物を加熱炉に入れて５０〜１５０℃で反応させるこ
とにより行われている（例えば特開平４−２１４７３４
号公報等）。上記加熱炉としては、回転式乾燥機、パド
ルドライヤー、ナウター型乾燥機またはロータリーキル
ン等が用いられている。サニタリー用品に適する高吸水
性樹脂を得るための上記の製造方法において、加熱炉に
より架橋剤を樹脂粒子の表面部と反応させる工程の連続
化はまだ実現していなかった。連続化が困難な理由とし
ては、短時間の内に樹脂粒子および架橋剤を均一に加熱
することが難しいことと推測される。
クリル酸およびアクリル酸ナトリウム等を架橋剤の存在
下に重合して得られるポリアクリル酸系重合体を加熱乾
燥して得られる吸水性樹脂等では、上記した３種の性能
のすべてを満足することは少なく、これらの性能を満た
す吸水性樹脂を製造するために、一旦製造された内部架
橋型吸水性樹脂粒子の表面を部分的に架橋するという方
法が採用されているのが現状である。かかる表面架橋
は、通常内部架橋型吸水性樹脂の粒子と架橋剤を室温で
タービュライザー等の混合機により均一に混合した後、
混合物を加熱炉に入れて５０〜１５０℃で反応させるこ
とにより行われている（例えば特開平４−２１４７３４
号公報等）。上記加熱炉としては、回転式乾燥機、パド
ルドライヤー、ナウター型乾燥機またはロータリーキル
ン等が用いられている。サニタリー用品に適する高吸水
性樹脂を得るための上記の製造方法において、加熱炉に
より架橋剤を樹脂粒子の表面部と反応させる工程の連続
化はまだ実現していなかった。連続化が困難な理由とし
ては、短時間の内に樹脂粒子および架橋剤を均一に加熱
することが難しいことと推測される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、架橋剤によ
る内部架橋型吸水性樹脂の粒子表面の架橋をコンベアー
上で連続的に行いながら、しかも加熱の偏在による品質
低下のない高吸水性樹脂の製造方法の提供を目的とす
る。
る内部架橋型吸水性樹脂の粒子表面の架橋をコンベアー
上で連続的に行いながら、しかも加熱の偏在による品質
低下のない高吸水性樹脂の製造方法の提供を目的とす
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために鋭意検討した結果、本発明を完成する
に至った。
を解決するために鋭意検討した結果、本発明を完成する
に至った。
【０００６】すなわち、本発明は、カルボキシル基を有
する吸水性樹脂粒子及び該カルボキシル基と反応性の架
橋剤を含む混合物を加熱された搬送機に連続的に供給
し、該搬送機による搬送中に前記吸水性樹脂の表面を架
橋させることを特徴とする高吸水性樹脂の連続的製造方
法である。
する吸水性樹脂粒子及び該カルボキシル基と反応性の架
橋剤を含む混合物を加熱された搬送機に連続的に供給
し、該搬送機による搬送中に前記吸水性樹脂の表面を架
橋させることを特徴とする高吸水性樹脂の連続的製造方
法である。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明についてさらに詳し
く説明する。本発明により表面を架橋される吸水性樹脂
（以下、表面処理用樹脂という）としては、カルボキシ
ル基を有する内部架橋型吸水性樹脂が好ましく、具体的
には、ポリアクリル酸系の架橋重合体、デンプン−アク
リロニトリルグラフト共重合体の加水分解物、デンプン
−アクリル酸グラフト共重合体の中和物、ポリアクリル
アミド系の架橋重合体の加水分解物および酢酸ビニル−
アクリル酸エステル共重合体の加水分解物等が挙げられ
る。製造方法が簡便でかつ優れた吸水性を有する点で、
不飽和カルボン酸またはその塩の単独重合体もしくは共
重合体からなり内部架橋構造を有する重合体がさらに好
ましい。不飽和カルボン酸およびその塩としては、アク
リル酸、メタクリル酸、イタコン酸およびマレイン酸等
の不飽和カルボン酸、およびそれらのナトリウム塩、カ
リウム塩等が挙げられる。特に好ましくは、アクリル酸
単量体単位とアクリル酸塩単量体単位の割合が０〜８
０：１００〜２０モル％であるポリアクリル酸系重合体
からなる架橋重合体である。
く説明する。本発明により表面を架橋される吸水性樹脂
（以下、表面処理用樹脂という）としては、カルボキシ
ル基を有する内部架橋型吸水性樹脂が好ましく、具体的
には、ポリアクリル酸系の架橋重合体、デンプン−アク
リロニトリルグラフト共重合体の加水分解物、デンプン
−アクリル酸グラフト共重合体の中和物、ポリアクリル
アミド系の架橋重合体の加水分解物および酢酸ビニル−
アクリル酸エステル共重合体の加水分解物等が挙げられ
る。製造方法が簡便でかつ優れた吸水性を有する点で、
不飽和カルボン酸またはその塩の単独重合体もしくは共
重合体からなり内部架橋構造を有する重合体がさらに好
ましい。不飽和カルボン酸およびその塩としては、アク
リル酸、メタクリル酸、イタコン酸およびマレイン酸等
の不飽和カルボン酸、およびそれらのナトリウム塩、カ
リウム塩等が挙げられる。特に好ましくは、アクリル酸
単量体単位とアクリル酸塩単量体単位の割合が０〜８
０：１００〜２０モル％であるポリアクリル酸系重合体
からなる架橋重合体である。
【０００８】本発明において表面処理用樹脂は、平均粒
子径が１００〜８００ミクロン程度の粒子として使用さ
れることが好ましく、さらに好ましくは平均粒子径が２
００〜６００ミクロンの粒子である。平均粒子径が１０
０〜８００ミクロンの範囲を外れた表面処理用樹脂粒子
が多数含まれると、紙おむつ材料として使用したとき紙
おむつにゴツゴツした感触が発生したり、また紙おむつ
の製造時に粉塵となって舞い上がり作業環境を悪化させ
る。表面処理用樹脂粒子の形状には格別制限はなく、ビ
ーズ状、フレーク状または不定形状のいずれも使用でき
る。上記の表面処理用樹脂粒子は、例えば架橋剤の存在
下にアクリル酸またはアクリル酸ナトリウム等を水溶液
重合または逆相懸濁重合等によって重合させて重合体を
得、次いで必要により適当な大きさに粉砕した後、得ら
れた重合体粒子を８０〜２００℃で１〜３時間加熱乾燥
することにより得られる。
子径が１００〜８００ミクロン程度の粒子として使用さ
れることが好ましく、さらに好ましくは平均粒子径が２
００〜６００ミクロンの粒子である。平均粒子径が１０
０〜８００ミクロンの範囲を外れた表面処理用樹脂粒子
が多数含まれると、紙おむつ材料として使用したとき紙
おむつにゴツゴツした感触が発生したり、また紙おむつ
の製造時に粉塵となって舞い上がり作業環境を悪化させ
る。表面処理用樹脂粒子の形状には格別制限はなく、ビ
ーズ状、フレーク状または不定形状のいずれも使用でき
る。上記の表面処理用樹脂粒子は、例えば架橋剤の存在
下にアクリル酸またはアクリル酸ナトリウム等を水溶液
重合または逆相懸濁重合等によって重合させて重合体を
得、次いで必要により適当な大きさに粉砕した後、得ら
れた重合体粒子を８０〜２００℃で１〜３時間加熱乾燥
することにより得られる。
【０００９】本発明において、カルボキシル基を有する
吸水性樹脂粒子と反応させて樹脂粒子の表面を架橋させ
る架橋剤としては、カルボキシル基と反応性の官能基を
２個以上有する化合物が使用できる。架橋剤の好ましい
使用量は、その種類および表面処理用樹脂の性状により
異なるが、通常、表面処理用樹脂の重量を基準にして
０. ００１〜２０重量％が適当である。
吸水性樹脂粒子と反応させて樹脂粒子の表面を架橋させ
る架橋剤としては、カルボキシル基と反応性の官能基を
２個以上有する化合物が使用できる。架橋剤の好ましい
使用量は、その種類および表面処理用樹脂の性状により
異なるが、通常、表面処理用樹脂の重量を基準にして
０. ００１〜２０重量％が適当である。
【００１０】架橋剤の具体例としては、エチレングリコ
ールジグリシジルエーテル、グリセロールジグリシジル
エーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、
プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ペンタエ
リスリトールポリグリシジルエーテル等の多価グリシジ
ルエーテル類；エチレングリコール、ジエチレングリコ
ール、グリセリン、ジエタノールアミン、ポリオキシプ
ロピレン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等の多
価アルコール類；エピクロルヒドリン、α−メチルクロ
ルヒドリン等のハロエポキシ化合物類；エチレンジアミ
ン、ジエチレントリアミン、ポリエチレンイミン、トリ
エチレンテトラミン等の多価アミン類等が挙げられる。
ールジグリシジルエーテル、グリセロールジグリシジル
エーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、
プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ペンタエ
リスリトールポリグリシジルエーテル等の多価グリシジ
ルエーテル類；エチレングリコール、ジエチレングリコ
ール、グリセリン、ジエタノールアミン、ポリオキシプ
ロピレン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等の多
価アルコール類；エピクロルヒドリン、α−メチルクロ
ルヒドリン等のハロエポキシ化合物類；エチレンジアミ
ン、ジエチレントリアミン、ポリエチレンイミン、トリ
エチレンテトラミン等の多価アミン類等が挙げられる。
【００１１】本発明において特に好ましい架橋剤は、カ
ルボキシル基との反応性に優れるエポキシ基を有する上
記多価グリシジルエーテルである。架橋剤として多価グ
リシジルエーテルを使用する場合、水および／または親
水性有機溶剤を併用することが好ましい。それは、前述
のとおり表面処理に供される吸水性樹脂粒子は乾燥され
ており、その表面を架橋するためには、表面に水または
親水性有機溶剤を吸収させることにより膨潤させてお
き、その膨潤した部分に架橋剤を浸透させ当該部分を架
橋するからである。
ルボキシル基との反応性に優れるエポキシ基を有する上
記多価グリシジルエーテルである。架橋剤として多価グ
リシジルエーテルを使用する場合、水および／または親
水性有機溶剤を併用することが好ましい。それは、前述
のとおり表面処理に供される吸水性樹脂粒子は乾燥され
ており、その表面を架橋するためには、表面に水または
親水性有機溶剤を吸収させることにより膨潤させてお
き、その膨潤した部分に架橋剤を浸透させ当該部分を架
橋するからである。
【００１２】水の使用量としては、表面処理用樹脂の重
量を基準にして０. １〜１０重量％が好ましく、また親
水性有機溶剤の使用量としては、同じ基準で１〜２０重
量％が好ましい。
量を基準にして０. １〜１０重量％が好ましく、また親
水性有機溶剤の使用量としては、同じ基準で１〜２０重
量％が好ましい。
【００１３】親水性有機溶剤としては、メチルアルコー
ル、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等の低
級１価アルコールならびにエチレングリコール、ジエチ
レングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン
等の多価アルコールが好ましい。架橋反応を促進する効
果がある点で、ジエチレングリコールが最も好ましい。
ル、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等の低
級１価アルコールならびにエチレングリコール、ジエチ
レングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン
等の多価アルコールが好ましい。架橋反応を促進する効
果がある点で、ジエチレングリコールが最も好ましい。
【００１４】吸水性樹脂粒子の表面架橋のために、多価
グリシジルエーテル、水および親水性有機溶剤を使用す
る場合、搬送機として樹脂が存在するコンベアが非開放
系であることが好ましい。樹脂はコンベアで移動中に加
熱されるが、その際に反応系が非開放系でないと水蒸気
が拡散する結果、樹脂粒子により含水量にバラツキが発
生し均質な表面架橋粒子が得られ難い。非開放系の搬送
機を使用した後記実施例と、開放系の乾燥器を使用する
場合（後記した比較例１）とを比較すると、加圧下での
吸水能力に顕著な差異がある。
グリシジルエーテル、水および親水性有機溶剤を使用す
る場合、搬送機として樹脂が存在するコンベアが非開放
系であることが好ましい。樹脂はコンベアで移動中に加
熱されるが、その際に反応系が非開放系でないと水蒸気
が拡散する結果、樹脂粒子により含水量にバラツキが発
生し均質な表面架橋粒子が得られ難い。非開放系の搬送
機を使用した後記実施例と、開放系の乾燥器を使用する
場合（後記した比較例１）とを比較すると、加圧下での
吸水能力に顕著な差異がある。
【００１５】架橋剤と表面処理用樹脂の混合のために
は、従来公知の方法が採用できる。例えば、架橋剤の希
釈溶液を樹脂粒子にスプレーしても良いし、架橋剤の希
釈溶液と樹脂粒子をヘンシェルミキサーまたはタービユ
ライザー等の高速攪拌型ミキサーに同時に入れ、そこで
混合する方法も採用できる（特開平４−２４６４０３号
および特開平４−２１４７３４号公報）。混合時の温度
は４０℃以下であることが好ましい。４０℃を越える
と、混合時にすでに架橋剤によっては反応が起こる。
は、従来公知の方法が採用できる。例えば、架橋剤の希
釈溶液を樹脂粒子にスプレーしても良いし、架橋剤の希
釈溶液と樹脂粒子をヘンシェルミキサーまたはタービユ
ライザー等の高速攪拌型ミキサーに同時に入れ、そこで
混合する方法も採用できる（特開平４−２４６４０３号
および特開平４−２１４７３４号公報）。混合時の温度
は４０℃以下であることが好ましい。４０℃を越える
と、混合時にすでに架橋剤によっては反応が起こる。
【００１６】架橋剤と表面処理用樹脂の混合に際して、
樹脂粒子同士の凝集防止剤または粉体の流動性の向上の
目的で水不溶性微粒子を適量添加しても良く、かかる微
粒子としては、ポリメチルメタクリレート、ポリ塩化ビ
ニル、ポリスチレン、ポリエチレン、ＡＢＳ樹脂、ポリ
カーボネート、ポリプロピレン等の有機化合物系の微粒
子、または二酸化ケイ素、アルミナ、酸化チタン、ハイ
ドロタルサイト、酸化マグネシウム、珪酸アルミニウ
ム、珪酸マグネシウム等の無機物系の微粒子が挙げられ
る。
樹脂粒子同士の凝集防止剤または粉体の流動性の向上の
目的で水不溶性微粒子を適量添加しても良く、かかる微
粒子としては、ポリメチルメタクリレート、ポリ塩化ビ
ニル、ポリスチレン、ポリエチレン、ＡＢＳ樹脂、ポリ
カーボネート、ポリプロピレン等の有機化合物系の微粒
子、または二酸化ケイ素、アルミナ、酸化チタン、ハイ
ドロタルサイト、酸化マグネシウム、珪酸アルミニウ
ム、珪酸マグネシウム等の無機物系の微粒子が挙げられ
る。
【００１７】本発明においては、上記表面処理用樹脂粒
子および架橋剤等からなる混合物を搬送機の入口に連続
的に投入しそれを出口に移動させる途中で加熱すること
により、前記樹脂粒子の表面を架橋する。架橋剤として
多価グリシジルエーテルを使用する場合、搬送機内を移
動する樹脂の温度としては、５０〜１５０℃が好まし
く、加熱時間すなわち樹脂粒子の搬送機内滞留時間とし
ては１０〜６０分が好ましい。
子および架橋剤等からなる混合物を搬送機の入口に連続
的に投入しそれを出口に移動させる途中で加熱すること
により、前記樹脂粒子の表面を架橋する。架橋剤として
多価グリシジルエーテルを使用する場合、搬送機内を移
動する樹脂の温度としては、５０〜１５０℃が好まし
く、加熱時間すなわち樹脂粒子の搬送機内滞留時間とし
ては１０〜６０分が好ましい。
【００１８】搬送機としては連続的に移送できるもので
あれば特に制限はなく、スクリューコンベアー、スプリ
ングコンベアー、ベルトコンベアー、バケットコンベア
ーおよび振動フィーダー等が挙げられる。前述のとお
り、架橋剤として多価グリシジルエーテルを使用し、か
つこれに水および／または親水性有機溶剤を併用する場
合、非開放の状態で樹脂等を搬送することが好ましい。
さらに好ましくは、非開放系でしかもコンベアー内の気
相部すなわち樹脂等を受容する箇所が例えば仕切り板ま
たはスクリュー等で仕切られている搬送機である。
あれば特に制限はなく、スクリューコンベアー、スプリ
ングコンベアー、ベルトコンベアー、バケットコンベア
ーおよび振動フィーダー等が挙げられる。前述のとお
り、架橋剤として多価グリシジルエーテルを使用し、か
つこれに水および／または親水性有機溶剤を併用する場
合、非開放の状態で樹脂等を搬送することが好ましい。
さらに好ましくは、非開放系でしかもコンベアー内の気
相部すなわち樹脂等を受容する箇所が例えば仕切り板ま
たはスクリュー等で仕切られている搬送機である。
【００１９】上記に挙げた搬送機はいずれも排出口なら
びに必要に応じて投入口にロータリーバルブ等を取り付
けることにより、連続搬送性を損なうことなく容易に非
開放系化を実現できる。非開放化がもっとも容易なのは
スクリューコンベアーであり、しかも該コンベアーはそ
の構造上スクリュー翼による仕切り効果があり、水蒸気
の拡散が抑制される結果、均一な表面架橋が実現でき
る。搬送中の表面処理用樹脂粒子および架橋剤等の加熱
方法としては、水、オイル、スチーム等の熱媒によるジ
ャケット加熱またはリボンヒーター、電気ヒーター、赤
外線ランプ等による加熱方式などが採用できる。
びに必要に応じて投入口にロータリーバルブ等を取り付
けることにより、連続搬送性を損なうことなく容易に非
開放系化を実現できる。非開放化がもっとも容易なのは
スクリューコンベアーであり、しかも該コンベアーはそ
の構造上スクリュー翼による仕切り効果があり、水蒸気
の拡散が抑制される結果、均一な表面架橋が実現でき
る。搬送中の表面処理用樹脂粒子および架橋剤等の加熱
方法としては、水、オイル、スチーム等の熱媒によるジ
ャケット加熱またはリボンヒーター、電気ヒーター、赤
外線ランプ等による加熱方式などが採用できる。
【００２０】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明する
が、本発明の範囲をこれらの実施例に限定するものでな
いことはいうまでもない。
が、本発明の範囲をこれらの実施例に限定するものでな
いことはいうまでもない。
【００２１】実施例１ 高速攪拌混合機としてタービュライザー（ホソカワミク
ロン製；ハイテックミキサーHX-2）を使用して、吸水性
樹脂と表面架橋剤含有液（エチレングリコールジグリシ
ジルエーテル／水／ジエチレングリコール／ポリエチレ
ングリコール＝0.1/5/1/0.5 比率）および微粉末シリカ
（チクソジル34K;ローディア社製）とを連続的に混合し
た（吸水性樹脂20kg/h，架橋剤含有液1.32kg/h，シリカ
40g/h ）。タービュライザーの取り出し口から排出され
た吸水性樹脂と表面架橋剤含有液の混合物は、加熱ジャ
ケットを備えた非開放系のスクリューフィーダーに連続
供給して、加熱下に反応させて表面処理吸水性樹脂を得
た。この時のジャケット温度は150 ℃（樹脂温度は約１
１０℃であった）、スクリューフィーダー内の移送時間
（滞留時間）は約３０分であった。
ロン製；ハイテックミキサーHX-2）を使用して、吸水性
樹脂と表面架橋剤含有液（エチレングリコールジグリシ
ジルエーテル／水／ジエチレングリコール／ポリエチレ
ングリコール＝0.1/5/1/0.5 比率）および微粉末シリカ
（チクソジル34K;ローディア社製）とを連続的に混合し
た（吸水性樹脂20kg/h，架橋剤含有液1.32kg/h，シリカ
40g/h ）。タービュライザーの取り出し口から排出され
た吸水性樹脂と表面架橋剤含有液の混合物は、加熱ジャ
ケットを備えた非開放系のスクリューフィーダーに連続
供給して、加熱下に反応させて表面処理吸水性樹脂を得
た。この時のジャケット温度は150 ℃（樹脂温度は約１
１０℃であった）、スクリューフィーダー内の移送時間
（滞留時間）は約３０分であった。
【００２２】実施例２ タービュライザーの取り出し口から排出された吸水性樹
脂を非開放系のリボンヒーター付スプリングフィーダー
にて加熱処理（１５０℃×３０分）した以外は、実施例
１と同様な方法で表面処理吸水性樹脂を得た。
脂を非開放系のリボンヒーター付スプリングフィーダー
にて加熱処理（１５０℃×３０分）した以外は、実施例
１と同様な方法で表面処理吸水性樹脂を得た。
【００２３】比較例１ タービュライザーの取り出し口から排出された吸水性樹
脂を開放型の箱型乾燥機にて加熱処理（１５０℃×３０
分）した以外は、実施例１と同様な方法で表面処理吸水
性樹脂を得た。
脂を開放型の箱型乾燥機にて加熱処理（１５０℃×３０
分）した以外は、実施例１と同様な方法で表面処理吸水
性樹脂を得た。
【００２４】比較例２ タービュライザーの取り出し口から排出された吸水性樹
脂をジャケット付レーディゲミキサーにて激しく攪拌し
ながら加熱処理（１５０℃×３０分）した以外は、実施
例１と同様な方法で表面処理吸水性樹脂を得た。
脂をジャケット付レーディゲミキサーにて激しく攪拌し
ながら加熱処理（１５０℃×３０分）した以外は、実施
例１と同様な方法で表面処理吸水性樹脂を得た。
【００２５】実施例１〜２及び比較例１〜２で得られた
表面処理吸水性樹脂の加圧吸水量、加圧通液速度及び吸
湿ブロッキング性を以下の方法で評価した。結果は表Ｉ
に示す。
表面処理吸水性樹脂の加圧吸水量、加圧通液速度及び吸
湿ブロッキング性を以下の方法で評価した。結果は表Ｉ
に示す。
【００２６】１）ティーバック吸水量 サンプル０．５ｇを正確に秤量し、ナイロン製ティーバ
ック袋に入れ、このティーバックを０．９％生理食塩水
中に浸し、所定時間（３０分）膨潤させる。その後ティ
ーバックを取り出し、５分間静かに水切りし、水切り後
の重量からティーバックの風袋を引き、サンプル重量で
割った値を吸水量とする。
ック袋に入れ、このティーバックを０．９％生理食塩水
中に浸し、所定時間（３０分）膨潤させる。その後ティ
ーバックを取り出し、５分間静かに水切りし、水切り後
の重量からティーバックの風袋を引き、サンプル重量で
割った値を吸水量とする。
【００２７】２）加圧通液速度 フィルター閉じ込み型のクロマトグラフ管（直径２０m
m）に液量２０ml、４０ml及び６０mlの場合の液面がハ
ッキリと分かるように線を記入しておく。所定量（０．
２ｇ）の吸水性樹脂粉末を入れ、これに０．９％生理食
塩水を５０ml加え、吸水性樹脂が十分に膨潤するよう
に、３０分間以上室温で放置する。このクロマトグラフ
管内に加圧軸を入れ、圧力（２０ｇ／cm2 ）がかかるよ
うに錘を乗せて１分間放置する。その後クロマトグラフ
管下部のコックを開き、管内の液面が４０mlラインから
２０mlラインまで下がるのに要する時間（Ｔ1 秒）をス
トップウォッチで計測し、加圧通液速度を以下の式から
計算する。 加圧通液性（ml／min)＝２０（ml）×６０／（Ｔ1 −
Ｂ） Ｂ：吸水性樹脂のない状態での通液時間（秒）
m）に液量２０ml、４０ml及び６０mlの場合の液面がハ
ッキリと分かるように線を記入しておく。所定量（０．
２ｇ）の吸水性樹脂粉末を入れ、これに０．９％生理食
塩水を５０ml加え、吸水性樹脂が十分に膨潤するよう
に、３０分間以上室温で放置する。このクロマトグラフ
管内に加圧軸を入れ、圧力（２０ｇ／cm2 ）がかかるよ
うに錘を乗せて１分間放置する。その後クロマトグラフ
管下部のコックを開き、管内の液面が４０mlラインから
２０mlラインまで下がるのに要する時間（Ｔ1 秒）をス
トップウォッチで計測し、加圧通液速度を以下の式から
計算する。 加圧通液性（ml／min)＝２０（ml）×６０／（Ｔ1 −
Ｂ） Ｂ：吸水性樹脂のない状態での通液時間（秒）
【００２８】３）加圧吸水量 サンプル０．２ｇを正確に秤量し、５５mm径の濾紙に均
一に散布する。このサンプルの上に重りを載せ、セロテ
ープ（登録商標）で固定する。次に人工尿で満たされた
ＤＷ（Demand Wettability）法吸水量測定装置の試料台
に、５５mm径の濾紙を一枚敷き、その上に重り２０ｇ／
cm2 にセットしたサンプルを載せる。所定時間（３０分
間）吸水させた後、ビュレットの読み値を記録し、サン
プル１ｇ当たりの吸水量を計算する。なお、人工尿の配
合は以下の通りである（人工尿１０kg当たり）。 尿素：２００ｇ、ＮａＣｌ：８０ｇ、ＭｇＳＯ4 ・７Ｈ
2 Ｏ：８．０ｇ、ＣａＣｌ2 ・２Ｈ2 Ｏ：３．０ｇ、脱
イオン水：９７０９ｇ
一に散布する。このサンプルの上に重りを載せ、セロテ
ープ（登録商標）で固定する。次に人工尿で満たされた
ＤＷ（Demand Wettability）法吸水量測定装置の試料台
に、５５mm径の濾紙を一枚敷き、その上に重り２０ｇ／
cm2 にセットしたサンプルを載せる。所定時間（３０分
間）吸水させた後、ビュレットの読み値を記録し、サン
プル１ｇ当たりの吸水量を計算する。なお、人工尿の配
合は以下の通りである（人工尿１０kg当たり）。 尿素：２００ｇ、ＮａＣｌ：８０ｇ、ＭｇＳＯ4 ・７Ｈ
2 Ｏ：８．０ｇ、ＣａＣｌ2 ・２Ｈ2 Ｏ：３．０ｇ、脱
イオン水：９７０９ｇ
【００２９】４）吸湿ブロッキング性 吸湿ブロッキング性は３０℃×８０％で２０分放置後の
粉体流動性を以下の基準で目視評価した。 ○…ブロッキングは発生しなかった。 △…使用した粉の一部が固まった。 ×…使用した粉の全体が一つに固まった。
粉体流動性を以下の基準で目視評価した。 ○…ブロッキングは発生しなかった。 △…使用した粉の一部が固まった。 ×…使用した粉の全体が一つに固まった。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【発明の効果】本発明に従えば、カルボキシル基を有す
る吸水性樹脂粒子とカルボキシル基と反応性の架橋剤と
を混合した後、搬送機で連続的に移送しながら加熱する
ことにより、使い捨て紙おむつや生理用ナプキン、失禁
パッド等の衛生材料に使用される吸水性樹脂が安価な設
備で効率よく連続的に製造することができる。従来一般
的に採用されてきた乾燥機を用いた加熱方式では、積極
的な水分蒸発が反応進行速度を極度に悪化させていた。
る吸水性樹脂粒子とカルボキシル基と反応性の架橋剤と
を混合した後、搬送機で連続的に移送しながら加熱する
ことにより、使い捨て紙おむつや生理用ナプキン、失禁
パッド等の衛生材料に使用される吸水性樹脂が安価な設
備で効率よく連続的に製造することができる。従来一般
的に採用されてきた乾燥機を用いた加熱方式では、積極
的な水分蒸発が反応進行速度を極度に悪化させていた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 美保 享 愛知県名古屋市港区昭和町17番地の23 東 亞合成株式会社生産技術研究所内 (72)発明者 成松 信三 愛知県名古屋市港区昭和町17番地の23 東 亞合成株式会社名古屋工場内 Ｆターム(参考） 4F070 AA03 AA29 AB03 AB08 AC87 AE08 BA08 FA09 GA08 GB05 GB09 GC01
Claims (3)
- 【請求項１】 カルボキシル基を有する吸水性樹脂粒子
及び該カルボキシル基と反応性の架橋剤を含む混合物を
加熱された搬送機に連続的に供給し、該搬送機による搬
送中に前記吸水性樹脂の表面を架橋させることを特徴と
する高吸水性樹脂の連続的製造方法。 - 【請求項２】 前記架橋剤の使用量が吸水性樹脂粒子の
重量に対して０．００１〜２０重量％である請求項１に
記載の製造方法。 - 【請求項３】 搬送機がスクリューコンベアー、スプリ
ングコンベアー、ベルトコンベアー、バケットコンベア
ー及び振動フィーダーから選ばれたものである請求項１
又は２に記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000126307A JP2001302810A (ja) | 2000-04-21 | 2000-04-21 | 高吸水性樹脂の連続的製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000126307A JP2001302810A (ja) | 2000-04-21 | 2000-04-21 | 高吸水性樹脂の連続的製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001302810A true JP2001302810A (ja) | 2001-10-31 |
Family
ID=18636110
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000126307A Pending JP2001302810A (ja) | 2000-04-21 | 2000-04-21 | 高吸水性樹脂の連続的製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001302810A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005179384A (ja) * | 2003-12-16 | 2005-07-07 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 吸水性樹脂の製造法 |
| JP2010539272A (ja) * | 2007-09-12 | 2010-12-16 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 超吸収体の計量供給方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59189103A (ja) * | 1983-04-11 | 1984-10-26 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | 吸水剤 |
| JPS6116903A (ja) * | 1984-07-02 | 1986-01-24 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | 吸水剤 |
| JPH09502221A (ja) * | 1993-09-29 | 1997-03-04 | ケミッシェ・ファブリク・シュトックハウゼン・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | 水性液吸収性粉末状ポリマー、その製造方法および吸収材としての用途 |
| JPH09268232A (ja) * | 1996-02-02 | 1997-10-14 | Nippon Shokubai Co Ltd | 親水性重合体の変性方法並びに親水性樹脂の製造方法 |
| JPH11349625A (ja) * | 1998-06-10 | 1999-12-21 | Sanyo Chem Ind Ltd | 吸水剤の製造法および吸水剤 |
-
2000
- 2000-04-21 JP JP2000126307A patent/JP2001302810A/ja active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59189103A (ja) * | 1983-04-11 | 1984-10-26 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | 吸水剤 |
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