JP2012097276A - 水性液体および血液を吸収する粉末状の架橋吸収性ポリマー、その製造方法および使用 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】吸収に使用可能であって、酸基を有して部分的に中和され、モノエチレン性不飽和モノマーを主原料とし、特に膨潤状態における液体輸送能力について改善された特性を示す架橋ポリマーに関する。該ポリマーは、その後、架橋剤化合物として使用されるポリオールと水溶液の形で供給されるカチオンとで構成される組み合わせによって150℃以上の温度でその表面を架橋される。
【選択図】なし
Description
特許文献4には、超吸収剤ポリマー粉体をアルミニウム化合物と反応させることによって得られる、表面で架橋された吸水性樹脂が記載されている。水とジオールの混合液が処理液として使用されるが、これは溶剤として低級アルコールを使用する必要性をなくすことを意図するものである。好ましくは、架橋剤溶液100部が吸収剤100〜300部に対して使用される。実施例によると、アルミニウム成分との反応は室温下において実施される。水性の反応媒体に添加されるジオール(例えばポリエチレングリコール400および2000、1,3−ブタンジオールまたは1,5−ペンタンジオール)は、大量の水性処理液で処理される間に超吸収剤が凝集するのを阻止するように働く。その後に行なわれる100℃での乾燥操作において溶剤は除去される。こうして処理されたポリマーは充分なレベルの特性ではなく、圧力下での吸収性能の改善は達成されていない。さらに、大量の処理液を使用する処理は、現代の連続的運転プロセスにおいて経済的に実施可能ではない。
a)55〜99.9重量%、好ましくは70〜90重量%の、酸基を含み少なくとも25モル%が中和されており、重合されているエチレン性不飽和モノマーと、
b)0〜40重量%、好ましくは0〜20重量%の、a)と共重合可能で重合されているエチレン性不飽和ポリマーと、
c)0.1〜5.0重量%、好ましくは0.1〜3重量%の、一種または2種以上の重合されている架橋剤と、
d)0〜30重量%、好ましくは0〜5重量%の水溶性ポリマー、
から構成され、a)〜d)の重量の合計が常に100重量%であるポリマー生成物であって、
e)前記ポリマー生成物に対して0.01〜5重量%の水溶液の状態にある表面二次架橋剤としての、少なくとも一種のポリオール、および、
f)ポリマー生成物に対して0.001〜1.0重量%の、水溶液状態のカチオン、
でコーティングされ、150〜300℃の二次架橋温度に加熱されることを特徴とするポリマー生成物を提供することにより達成される。
好ましくは、C2〜C8のアルキレンジオール(例.エチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ジアンヒドロソルビトール)、グリセロール、トリメチロールプロパンのようなC2〜C8のアルキレントリオールといった脂肪族ポリヒドロキシ化合物;ペンタエリトリトールおよび糖アルコール(例.ソルビトール)のようなより高官能性のヒドロキシ化合物;ならびにジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、テトラプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールのようなジ−およびポリアルキレングリコール;2種以上の異なるモノマーユニットに基づくポリグリコール(例.エチレンオキシドユニットとプロピレンオキシドユニットのポリグリコール)がポリオールとして使用される。有機二次架橋剤成分またはその混合物は、架橋されるべきポリマー生成物に対して0.01〜5重量%、好ましくは0.1〜2.5重量%、さらに好ましくは0.5〜1.5重量%の量で使用される。
好ましくは、本発明のポリマー生成物は2つの方法によって製造される。
本発明の吸収性ポリマー生成物の特徴を示すために、保持力(TB)、圧力下での吸収性(AAP)および膨潤状態における0.9%生理食塩水溶液についての透過性(SFC)が測定される。
保持力=(最終重量−空試験値)/初期重量[g/g]
圧力下(圧力荷重50g/cm2)での吸収性はEP 0,339,461(7ページ)に記載の方法に従って判定する。約0.9gの超吸収剤を網目スクリーンの底を有するシリンダー内に秤量する。均一に広げた超吸収剤の層にピストンで50g/cm2の圧力を加える。その後、前もって計量したこのシリンダーを、0.9%NaCl溶液を入れたトレーに配置したガラスフィルタープレートの上に設置する。該トレーをシリンダーに配置するとき、前記NaCl溶液の液面レベルはフィルタープレートの高さに正確に一致している。このシリンダーユニットに0.9%NaCl溶液を1時間吸収させた後に再度計量し、AAPを以下のように算出する。
0.9gの超吸収剤を網目スクリーンの底を有するシリンダー内に秤量し、網目スクリーン表面に注意深く広げる。この超吸収剤材料をJAYCO合成尿[組成:塩化カリウム2.0g、硫酸ナトリウム2.0g、リン酸二水素アンモニウム0.85g、リン酸水素アンモニウム0.15g、塩化カルシウム0.19g、塩化マグネシウム0.23gを無水塩として蒸留水1lに溶解]中で1時間、圧力20g/cm2にて膨潤させる。超吸収剤の膨潤高さを検出した後、一定の流体静力学的圧力で0.118MのNaCl溶液を水平にしたリザーバー容器から膨潤したゲル層を通して流す。測定の間、膨潤したゲル層は特殊な網目スクリーンのシリンダーでカバーされ、これによりゲル上での0.118MのNaCl溶液の均一な分布と、測定中のゲル層構造の(20〜25℃で測定した)一定した状態が確保される。膨潤した超吸収剤に作用する圧力はなお20g/cm2である。コンピュータと目盛り尺を使用し、ゲル層を通過する液量を時間の関数として、20秒の間隔をおいて10分間検出する。膨潤ゲル層を通過する流速(g/s)は、勾配の外挿と2〜10分の流速における時間t=0に対する中心判定による回帰分析を使用して判定する。SFC値(K)は以下のように算出される。
FS(t=0):流速でg/s
L0:ゲル層の厚さでcm
r:NaCl溶液の密度(1.003g/cm3)
A:測定用シリンダー内にあるゲル層の上側面積(28.27cm2)
ΔP:ゲル層に加わっている流体静力学的圧力(4920ダイン/cm2)
K:SFC値[cm3・s・g−1]
ポリアクリル酸(粉末A)を、70%中和したアクリル酸のモノマー水溶液中の含有量が26重量%であり、これがアクリル酸に対して0.7重量%の架橋剤(トリアリルアミンとポリエチレングリコールジアクリレートの混合物)を使用して架橋されるという製造方法により得た。その後、ポリマー生成物の乾燥および粉砕、粒子サイズ150〜850μmの選別を実施した。100gのこの粉末a)と、1gのエチレングリコール、2.5gの水、および0.5gの硫酸アルミニウム14水和物からなる溶液とを激しく撹拌して混合し、その後に175℃に熱したオーブンで60分間加熱した。
100gのポリマー粉末Aまたは粉末B(Favor(登録商標)SXM6860(比較例13参照))を下記の溶液で徹底して混合することでコーティングし、その後、乾燥した(60℃、60分間)。EP 0,233,067参照。
溶液A:ポリエチレングリコール400(8部)、AlCl3×6H2O(20部)、および水(72部)の溶液25g。溶液B:ポリエチレングリコール400(8部)、Al2(SO4)3×14H2O(20部)、および水(72部)の溶液25g。溶液C:1,3−ブタンジオール(8部)、AlCl3×6H2O(20部)、および水(72部)の溶液25g。溶液D:1,3−ブタンジオール(8部)、Al2(SO4)3×14H2O(20部)および水(72部)の溶液25g。
100gのポリマー粉末Aまたは粉末B、Favor(登録商標)SXM6860(比較例13参照)を下記の溶液に徹底して混合してコーティングし、その後、乾燥した(100℃、90分間)、EP 0,233,067参照。
溶液E:1,3−ブタンジオール(15部)、AlCl3×6H2O(31部)、および水(85部)の溶液50g。溶液F:1,3−ブタンジオール(15部)、Al2(SO4)3×14H2O(31部)、および水(85部)の溶液50g。
100gのFavor(登録商標)SXM6860(Stockhausen GmbH & Co.の市販製品、二次表面架橋されたポリアクリレート)を2.5gの水および0.5gの硫酸アルミニウム14水和物と激しく撹拌して混合し、その後、180℃に熱したオーブンで30分間加熱した。
アクリル酸に対して0.8重量%量のポリエチレングリコールジアフリレートで架橋され、70モル%がナトリウム塩として中和されている粉末のポリアクリル酸(粉末C、100g)を乾燥して粉砕した後に150〜850μmに選別し、1gのエチレングリコール、2.5gの水および0.5gの硫酸アルミニウム18水和物の溶液と激しく撹拌して混合し、その後、180℃に熱したオーブンで30分間加熱した。
70モル%がナトリウム塩として存在する粉末状架橋ポリアクリル酸(粉末D)を乾燥および粉砕した後、150〜850μmで選別し、下記の表に示した組成を有する溶液と激しく撹拌して混合し、その後、下記に示した条件でオーブンで加熱した。
Claims (21)
- 表面に二次架橋が施されており、水、水性または漿液系の流体ならびに血液を吸収し、
a)55〜99.9重量%の、酸基を含んで少なくとも25モル%が中和されており、重合されているエチレン性不飽和モノマーと、
b)a)と共重合可能であって、重合されているエチレン性不飽和0〜40重量%のモノマーと、
c)0.1〜5.0重量%の一種または2種以上の重合されている架橋剤と、
d)0〜30重量%の水溶性ポリマー、
から構成され、a)〜d)の重量の合計が100重量%であるポリマー生成物であって、
e)前記ポリマー生成物に対して0.01〜5重量%の、水溶液状態にある、表面二次架橋剤として少なくとも一種のポリオールと、
f)ポリマー生成物に対して0.001〜1.0重量%の、水溶液状態のカチオン、
で処理され、150〜300℃の二次架橋温度まで加熱されていることを特徴とするポリマー生成物。 - 成分e)が0.1〜2.5重量%、好ましくは0.5〜1.5重量%、成分f)が0.005〜0.5重量%、好ましくは0.01〜0.2重量%で使用されることを特徴とする、請求項1に記載のポリマー生成物。
- 成分e)およびf)のための溶剤として水が単独で使用されることを特徴とする、請求項1または2に記載のポリマー生成物。
- 成分e)およびf)が共に水溶液で使用されることを特徴とする、請求項1〜3に記載のポリマー生成物。
- 別々または一緒に加えられる水溶液中の水の合計量がポリマー生成物に対して0.5〜10重量%、好ましくは0.75〜5重量%、さらに好ましくは1.0〜4重量%であることを特徴とする、請求項1〜4に記載のポリマー生成物。
- アルカリまたはアルカリ土類金属、亜鉛、鉄、アルミニウム、チタン、または他の遷移金属のカチオン、または2種の異なるカチオンの複塩、または塩の混合物、好ましくはアルミニウム塩、が成分f)として使用されていることを特徴とする、請求項1〜5に記載のポリマー生成物。
- C2〜C8のアルキレンジオール、C2〜C8のアルキレントリオール、より高官能性のヒドロキシ化合物ならびに/あるいはジ−およびポリアルキレングリコールがポリオールとして使用されていることを特徴とする、請求項1〜6に記載のポリマー生成物。
- 二次架橋温度が150℃を超えて250℃まで、好ましくは180℃から210℃までであることを特徴とする、請求項1〜7に記載のポリマー生成物。
- モノマーユニットa)の酸基の少なくとも50%、好ましくは少なくとも75%がカルボキシル基であることを特徴とする、請求項1〜8に記載のポリマー生成物。
- モノマーユニットa)がアクリル酸および/またはメタクリル酸由来のものであることを特徴とする、請求項1〜9に記載のポリマー生成物。
- スターチおよび/またはポリ(ビニルアルコール)またはそれらの誘導体が成分d)として使用されていることを特徴とする、請求項1〜10に記載のポリマー生成物。
- ポリマー生成物が、透過性(SFC)が70×10−7cm3・s/gまでのときに、少なくとも27g/gの保持力(TB)を有することを特徴とする、請求項1〜11に記載のポリマー生成物。
- ポリマー生成物が、透過性(SFC)が70×10−7cm3・s/gを超えて150×10−7cm3・s/gまでのときに、少なくとも25g/gの保持力(TB)を有することを特徴とする、請求項1〜12に記載のポリマー生成物。
- ポリマー生成物が少なくとも18g/gの圧力下での液体吸収性(AAP0.7)を有することを特徴とする、請求項12または13に記載のポリマー生成物。
- 請求項1〜14に記載の吸収性ポリマー生成物を製造する方法であって、
a)55〜99.9重量%の、酸基を含んで少なくとも25モル%が中和されている、エチレン性不飽和モノマーと、
b)0〜40重量%の、a)と共重合可能なエチレン性不飽和モノマーと、
c)0.1〜5.0重量%の一種または2種以上の架橋剤化合物と、
d)0〜30重量%の水溶性ポリマーと、
の、成分a)〜d)の合計が100重量%である混合物がフリーラジカル重合に供され、場合により破砕、乾燥、粉末化、選別処理されること、および、このポリマー粉末が、
e)該ポリマー生成物に対して0.01〜5重量%の、表面二次架橋剤としての、水溶液状態にある少なくとも一種のポリオールと、
f)該ポリマー生成物に対して0.001〜1.0重量%の、水溶液状態にあるカチオン、
とで処理され、そこでは、一緒にまたは別々に存在する成分e)の水溶液およびf)の水溶液とポリマー粉末との激しい混合が実施され、その後に150〜300℃に加熱してポリマー粉末の熱二次架橋が実施されることを特徴とする上記の方法。 - 使用されるポリマー粉末が0.5〜25重量%、好ましくは1〜10重量%、さらに好ましくは1〜8重量%の水分含量を有することを特徴とする、請求項15に記載の方法。
- 使用されるポリマー粉末が3000μm未満、好ましくは20〜2000μm、さらに好ましくは150〜850μmの粒子サイズを有することを特徴とする、請求項15または16に記載の方法。
- 成分e)の水溶液およびf)の水溶液が使用前に20℃〜100℃、好ましくは20℃〜60℃に加熱されることを特徴とする、請求項15〜17に記載の方法。
- 150℃を超えて250℃まで、好ましくは160℃〜210℃の温度に加熱が実施されることを特徴とする、請求項15〜18に記載の方法。
- 請求項1〜15に記載のポリマー生成物の、水または水性液体の吸収剤として、好ましくは体液を吸収するための構造へ、フォーム化されたおよびフォーム化されていないシート材料へ、パッケージ材料へ、植物栽培のための構造物へ、土壌改質剤として、または活性物質のための運搬体としての使用。
- 請求項1〜15に記載のポリマー生成物の、吸収性挿入物(インサート)の層における専用吸収剤に対する主成分としての使用。
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