JP2001295140A - 繊維の表面に炭素皮膜を有する炭化けい素繊維とその製法 - Google Patents
繊維の表面に炭素皮膜を有する炭化けい素繊維とその製法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉが
１．００〜１．１０の繊維表面に炭素皮膜を有する炭化
けい素繊維とその製造法に関し、特に高温度での耐熱
性、耐酸化性、クリ−プ性に優れた炭素皮膜を有する炭
化けい素素繊維とその製造法を提供する。 【解決手段】有機けい素系ポリマーを従来公知の溶融紡
糸、乾式紡糸等の紡糸手段によって繊維形状に加工して
なる前駆体繊維を不融化し、水素ガス含有雰囲気での一
次焼成に加えＣＯガス又は、メタン等の炭化水素ガス雰
囲気中での炭素皮膜の形成と二次焼成を行うことによっ
て上記の目的が達成される。
１．００〜１．１０の繊維表面に炭素皮膜を有する炭化
けい素繊維とその製造法に関し、特に高温度での耐熱
性、耐酸化性、クリ−プ性に優れた炭素皮膜を有する炭
化けい素素繊維とその製造法を提供する。 【解決手段】有機けい素系ポリマーを従来公知の溶融紡
糸、乾式紡糸等の紡糸手段によって繊維形状に加工して
なる前駆体繊維を不融化し、水素ガス含有雰囲気での一
次焼成に加えＣＯガス又は、メタン等の炭化水素ガス雰
囲気中での炭素皮膜の形成と二次焼成を行うことによっ
て上記の目的が達成される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は炭素とけい素との原子比
Ｃ／Ｓｉが１．００〜１．１０の繊維表面に炭素皮膜を
有する炭化けい素繊維とその製造法に関し、特に高温度
での耐熱性、耐酸化性、クリ−プ性に優れた炭化けい素
繊維とその製造法に関する。
Ｃ／Ｓｉが１．００〜１．１０の繊維表面に炭素皮膜を
有する炭化けい素繊維とその製造法に関し、特に高温度
での耐熱性、耐酸化性、クリ−プ性に優れた炭化けい素
繊維とその製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化けい素繊維（以下ＳｉＣ繊維とい
う）の製法、例えば特公昭５７−５３８９１、特公昭５
７−５３８９２に開示された方法によれば、炭素とけい
素との原子比Ｃ／Ｓｉが１．３０以上で、酸素とけい素
との原子比Ｏ／Ｓｉで０．３５以上のＳｉＣ繊維が得ら
れる。即ち余剰炭素や酸素を含有するＳｉＣ繊維しか得
られなかった。
う）の製法、例えば特公昭５７−５３８９１、特公昭５
７−５３８９２に開示された方法によれば、炭素とけい
素との原子比Ｃ／Ｓｉが１．３０以上で、酸素とけい素
との原子比Ｏ／Ｓｉで０．３５以上のＳｉＣ繊維が得ら
れる。即ち余剰炭素や酸素を含有するＳｉＣ繊維しか得
られなかった。
【０００３】このような余剰炭素や酸素を含有するＳｉ
Ｃ繊維を１０００℃以上の高温に曝すとと、たとえそれ
が不活性雰囲気中であっても、繊維が劣化してしまう問
題がある。
Ｃ繊維を１０００℃以上の高温に曝すとと、たとえそれ
が不活性雰囲気中であっても、繊維が劣化してしまう問
題がある。
【０００４】余剰炭素を減ずる方法として、本出願人は
水素ガスを含有した雰囲気での焼成方法（特開平７−１
８９０３９）を提案している。
水素ガスを含有した雰囲気での焼成方法（特開平７−１
８９０３９）を提案している。
【０００５】この水素ガス含有雰囲気での焼成により脱
炭素反応が起こり、炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉを
化学量論組成である１付近に制御することが可能となっ
た。
炭素反応が起こり、炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉを
化学量論組成である１付近に制御することが可能となっ
た。
【０００６】しかし、この焼成は高温で行われるため微
妙な反応制御が難しく、しばしば脱炭素反応が進み過ぎ
て炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉが１未満となってし
まう。
妙な反応制御が難しく、しばしば脱炭素反応が進み過ぎ
て炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉが１未満となってし
まう。
【０００７】炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉが１未満
の繊維表面には遊離けい素が存在するため、高温に曝す
と、遊離けい素と酸素が反応して繊維の劣化が起きる。
の繊維表面には遊離けい素が存在するため、高温に曝す
と、遊離けい素と酸素が反応して繊維の劣化が起きる。
【０００８】１５００℃以上の高温に曝すと、ＳｉＣの
結晶成長により結晶が大きくなることも含めて高温強度
が低下してしまう。
結晶成長により結晶が大きくなることも含めて高温強度
が低下してしまう。
【０００９】炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉが１以上
の繊維でも、その表面には若干の遊離けい素、内部に
は、余剰炭素が存在しており、従ってこの水素ガス焼成
でのＳｉＣ繊維も高温での使用が制限されるという問題
があった。
の繊維でも、その表面には若干の遊離けい素、内部に
は、余剰炭素が存在しており、従ってこの水素ガス焼成
でのＳｉＣ繊維も高温での使用が制限されるという問題
があった。
【００１０】さらに本出願人は、過剰に脱炭素化された
炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉが１未満のＳｉＣ繊維
の余剰となったけい素を除去するために塩化水素ガスま
たはハロゲン雰囲気下１５００〜２２００℃二次焼成す
る方法を提案している。（特開平９‐４１２２５）
炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉが１未満のＳｉＣ繊維
の余剰となったけい素を除去するために塩化水素ガスま
たはハロゲン雰囲気下１５００〜２２００℃二次焼成す
る方法を提案している。（特開平９‐４１２２５）
【００１１】塩化水素ガスまたはハロゲンガス雰囲気で
の焼成のためには、焼成炉から排出される未反応の塩化
水素ガスまたはハロゲンガスを吸着除害する設備が必要
である。
の焼成のためには、焼成炉から排出される未反応の塩化
水素ガスまたはハロゲンガスを吸着除害する設備が必要
である。
【００１２】製造コストを低減するするために吸着除害
設備を不要とする設備製法が求められていた。
設備を不要とする設備製法が求められていた。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、これら従来
の技術の課題を解消し、炭素とけい素との原子比が１．
０〜１．１０であり、特に高温において高強度、高弾性
率、耐酸化性、クリープ性に優れた炭化けい素繊維の製
造方法を提供することを目的とする。
の技術の課題を解消し、炭素とけい素との原子比が１．
０〜１．１０であり、特に高温において高強度、高弾性
率、耐酸化性、クリープ性に優れた炭化けい素繊維の製
造方法を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記目的を
達成すべく鋭意研究した結果、水素ガス含有雰囲気での
一次焼成（特開平７‐１８９０３９）に加えＣＯガス又
は、メタン等の炭化水素ガス雰囲気中での二次焼成を行
うことによって上記の目的が達成されることを見出し、
本発明に到達した。
達成すべく鋭意研究した結果、水素ガス含有雰囲気での
一次焼成（特開平７‐１８９０３９）に加えＣＯガス又
は、メタン等の炭化水素ガス雰囲気中での二次焼成を行
うことによって上記の目的が達成されることを見出し、
本発明に到達した。
【００１５】すなわち本発明の炭化けい素繊維の製造方
法は、有機けい素系ポリマーの前駆体繊維を不融化した
不融化繊維を昇温しながら一次焼成して炭素とけい素と
の原子比Ｃ／Ｓｉが１．１０〜０．８５の一次焼成繊維
の焼成繊維を得る工程と、さらに該一次焼成繊維を二次
焼成して表面に炭素膜を有する炭化けい素繊維を得る工
程を具備する。
法は、有機けい素系ポリマーの前駆体繊維を不融化した
不融化繊維を昇温しながら一次焼成して炭素とけい素と
の原子比Ｃ／Ｓｉが１．１０〜０．８５の一次焼成繊維
の焼成繊維を得る工程と、さらに該一次焼成繊維を二次
焼成して表面に炭素膜を有する炭化けい素繊維を得る工
程を具備する。
【００１６】前記一次焼成を水素ガス、希釈水素ガスお
よび不活性ガスから選ばれる少なくとも１以上の雰囲気
で行うが、少なくとも６００〜８００℃の温度範囲で
は、水素ガスまたは、希釈水素ガス雰囲気で行い、か
つ、前記二次焼成をＣＯガス又はメタンガス等の炭化水
素ガス雰囲気中８００〜２２００℃で行うことにより、
炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉが、１．００〜１．１
０の表面に炭素皮膜が形成された炭化けい素繊維の製造
法である。
よび不活性ガスから選ばれる少なくとも１以上の雰囲気
で行うが、少なくとも６００〜８００℃の温度範囲で
は、水素ガスまたは、希釈水素ガス雰囲気で行い、か
つ、前記二次焼成をＣＯガス又はメタンガス等の炭化水
素ガス雰囲気中８００〜２２００℃で行うことにより、
炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉが、１．００〜１．１
０の表面に炭素皮膜が形成された炭化けい素繊維の製造
法である。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の製造方法について
さらに詳細に説明する。
さらに詳細に説明する。
【００１８】本発明では、有機けい素系ポリマー（高分
子化合物）を紡糸することによって得られる前駆体繊維
を用いる。
子化合物）を紡糸することによって得られる前駆体繊維
を用いる。
【００１９】原料として使用される有機けい素系ポリマ
ーとしては、ポリカルボシラン、ポリシラザン、ポリシ
ロキサン等が挙げられる。また、かかる有機けい素系ポ
リマーとしては、炭素、けい素、酸素および窒素の他
に、ホウ素、チタン、ジルコニウム、アルミニウム等の
金属元素を含有するポリマーでもよい。なお、炭化けい
素繊維の前駆体繊維としては、ポリカルボシラン繊維が
一般的である。
ーとしては、ポリカルボシラン、ポリシラザン、ポリシ
ロキサン等が挙げられる。また、かかる有機けい素系ポ
リマーとしては、炭素、けい素、酸素および窒素の他
に、ホウ素、チタン、ジルコニウム、アルミニウム等の
金属元素を含有するポリマーでもよい。なお、炭化けい
素繊維の前駆体繊維としては、ポリカルボシラン繊維が
一般的である。
【００２０】上記有機けい素系ポリマーを従来公知の溶
融紡糸、乾式紡糸等の紡糸手段によって繊維形状に加工
してなる前駆体繊維は、次に不融化される。不融化方法
としては、不飽和炭化水素化合物等との化学的反応を利
用する方法や、電子線、紫外線等の各種放射線を利用し
て架橋反応を生じさせる方法等の従来公知の方法が適宜
採用される。
融紡糸、乾式紡糸等の紡糸手段によって繊維形状に加工
してなる前駆体繊維は、次に不融化される。不融化方法
としては、不飽和炭化水素化合物等との化学的反応を利
用する方法や、電子線、紫外線等の各種放射線を利用し
て架橋反応を生じさせる方法等の従来公知の方法が適宜
採用される。
【００２１】また、不融化の際の諸条件、例えば雰囲
気、温度、時間、具体的方法等は、採用する不融化方法
等に応じて適宜選択される。
気、温度、時間、具体的方法等は、採用する不融化方法
等に応じて適宜選択される。
【００２２】このようにして不融化された繊維を、次
に、昇温しながら少なくとも６００〜８００℃の温度範
囲では水素ガスまたは希釈水素ガス雰囲気で一次焼成を
行うことにより、炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉが
１．１０〜０．８５の一次焼成繊維が得られる。
に、昇温しながら少なくとも６００〜８００℃の温度範
囲では水素ガスまたは希釈水素ガス雰囲気で一次焼成を
行うことにより、炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉが
１．１０〜０．８５の一次焼成繊維が得られる。
【００２３】つまり、６００℃未満および８００℃超の
温度範囲では、水素ガス、希釈水素ガスまたは不活性ガ
スのいずれの雰囲気で一次焼成してもよい。一次焼成開
始温度は通常室温であり、終了温度は１２００〜１３０
０℃が好ましい。
温度範囲では、水素ガス、希釈水素ガスまたは不活性ガ
スのいずれの雰囲気で一次焼成してもよい。一次焼成開
始温度は通常室温であり、終了温度は１２００〜１３０
０℃が好ましい。
【００２４】ここで不活性ガスとしては、窒素ガス、ア
ルゴンガス、ヘリウムガス等が挙げられる。またここで
いう「希釈水素ガス雰囲気」とは、水素ガスと不活性ガ
スが混合した雰囲気をいう。
ルゴンガス、ヘリウムガス等が挙げられる。またここで
いう「希釈水素ガス雰囲気」とは、水素ガスと不活性ガ
スが混合した雰囲気をいう。
【００２５】上記一次焼成の例として、まず、全一次焼
成工程を希釈水素ガス雰囲気下で行う方法が挙げられ
る。この希釈水素ガス雰囲気中の水素ガス含有量は１０
ｖｏｌ％以上であることが好ましく、５０〜７０ｖｏｌ
％が最適である。
成工程を希釈水素ガス雰囲気下で行う方法が挙げられ
る。この希釈水素ガス雰囲気中の水素ガス含有量は１０
ｖｏｌ％以上であることが好ましく、５０〜７０ｖｏｌ
％が最適である。
【００２６】また昇温速度は１０〜１０００℃／Ｈｒが
好ましく、室温から好ましくは最高温度１２００〜１３
００℃に昇温し、さらに必要に応じて一定時間保持して
一次焼成を終了する。
好ましく、室温から好ましくは最高温度１２００〜１３
００℃に昇温し、さらに必要に応じて一定時間保持して
一次焼成を終了する。
【００２７】例えば、雰囲気中の水素ガス含有量を５０
〜７０ｖｏｌ％に設定した場合、室温から１２００〜１
３００℃まで約１００℃／Ｈｒの昇温速度で焼成するこ
とにより、炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉが１．１０
〜０．８５の一次焼成繊維を得ることができる。
〜７０ｖｏｌ％に設定した場合、室温から１２００〜１
３００℃まで約１００℃／Ｈｒの昇温速度で焼成するこ
とにより、炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉが１．１０
〜０．８５の一次焼成繊維を得ることができる。
【００２８】また水素ガス含有量がこれよりも低い場合
には、昇温速度を遅くして焼成を行う必要があることは
言うまでもない。
には、昇温速度を遅くして焼成を行う必要があることは
言うまでもない。
【００２９】また、別の一次焼成方法として、純粋な水
素ガス雰囲気で焼成を始め、昇温途中において水素ガス
雰囲気から不活性ガス雰囲気に切り替える方法がある。
素ガス雰囲気で焼成を始め、昇温途中において水素ガス
雰囲気から不活性ガス雰囲気に切り替える方法がある。
【００３０】炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉを１．１
０〜０．８５にするには、この切り替え温度は８００℃
以上である必要があり、好ましいく８００〜１２００
℃、さらに好ましくは８００〜９５０℃である。
０〜０．８５にするには、この切り替え温度は８００℃
以上である必要があり、好ましいく８００〜１２００
℃、さらに好ましくは８００〜９５０℃である。
【００３１】不活性ガス雰囲気への切り替え温度が８０
０℃より低いと、脱炭素反応が僅かしか起こらず、得ら
れる炭化けい素繊維中に多くの遊離炭素が残存するから
である。
０℃より低いと、脱炭素反応が僅かしか起こらず、得ら
れる炭化けい素繊維中に多くの遊離炭素が残存するから
である。
【００３２】そして、切り替えられた不活性ガス雰囲気
において、好ましくは最高温度１２００〜１３００℃に
昇温し、さらに必要に応じて一定時間保持して一次焼成
を終了する。また昇温速度は１０〜１０００℃／Ｈｒが
好ましい。
において、好ましくは最高温度１２００〜１３００℃に
昇温し、さらに必要に応じて一定時間保持して一次焼成
を終了する。また昇温速度は１０〜１０００℃／Ｈｒが
好ましい。
【００３３】一例として、水素ガスから不活性ガスへの
切り替え温度を８００℃に設定した場合、室温から１２
００〜１３００℃まで約１００℃／Ｈｒの昇温速度で焼
成することにより、炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉが
１．１０〜０．８５の一次焼成繊維が得られる。
切り替え温度を８００℃に設定した場合、室温から１２
００〜１３００℃まで約１００℃／Ｈｒの昇温速度で焼
成することにより、炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉが
１．１０〜０．８５の一次焼成繊維が得られる。
【００３４】また切り替え温度がこれよりも高い場合に
は、昇温速度を速めて焼成を行うことは言うまでもな
い。
は、昇温速度を速めて焼成を行うことは言うまでもな
い。
【００３５】更に別の一次焼成方法として、６００〜８
００℃の温度範囲では水素ガスまたは希釈水素ガス雰囲
気で焼成を行い、室温〜６００℃未満および８００℃超
〜一次焼成終了の温度範囲では不活性ガス雰囲気で行う
方法が挙げられる。
００℃の温度範囲では水素ガスまたは希釈水素ガス雰囲
気で焼成を行い、室温〜６００℃未満および８００℃超
〜一次焼成終了の温度範囲では不活性ガス雰囲気で行う
方法が挙げられる。
【００３６】この場合昇温速度は１０〜１０００℃／Ｈ
ｒが好ましく、室温から好ましくは最高温度１２００〜
１３００℃に昇温し、さらに必要に応じて一定時間保持
して一次焼成を終了する。
ｒが好ましく、室温から好ましくは最高温度１２００〜
１３００℃に昇温し、さらに必要に応じて一定時間保持
して一次焼成を終了する。
【００３７】本発明では、上記いずれの方法を用いても
所望の一次焼成繊維が得られる。なお、その他の方法と
して、水素ガス雰囲気のみで全一次焼成を行ってもよ
い。また、長さ１０ｍ以上の繊維を連続的に一次焼成を
行ってもよい。
所望の一次焼成繊維が得られる。なお、その他の方法と
して、水素ガス雰囲気のみで全一次焼成を行ってもよ
い。また、長さ１０ｍ以上の繊維を連続的に一次焼成を
行ってもよい。
【００３８】このように、一次焼成工程の少なくとも６
００〜８００℃の温度範囲において、還元作用を持つ水
素ガスまたは希釈水素ガス雰囲気を採用することによっ
て、前駆体繊維の熱分解反応および脱炭素反応が進行す
る。
００〜８００℃の温度範囲において、還元作用を持つ水
素ガスまたは希釈水素ガス雰囲気を採用することによっ
て、前駆体繊維の熱分解反応および脱炭素反応が進行す
る。
【００３９】その結果、得られる一次焼成繊維の化学的
組成が制御され、すなわち余剰炭素量が抑制される。
組成が制御され、すなわち余剰炭素量が抑制される。
【００４０】この一次焼成工程において、不融化繊維を
水素ガスまたは希釈水素ガス雰囲気中に保持する時間、
温度範囲等の具体的条件は、使用する不融化繊維の量、
水素ガス濃度等の諸条件に応じて、得られる一次焼成繊
維の炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉが１．１０〜０．
８５となるように適宜選択される。
水素ガスまたは希釈水素ガス雰囲気中に保持する時間、
温度範囲等の具体的条件は、使用する不融化繊維の量、
水素ガス濃度等の諸条件に応じて、得られる一次焼成繊
維の炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉが１．１０〜０．
８５となるように適宜選択される。
【００４１】上記のようにして一次焼成された繊維は、
ＣＯガス又はメタン、プロパン等の炭化水素ガスを含む
雰囲気中８００〜１５００℃で炭素皮膜を形成させ、そ
の後ＣＯガス又はメタン、プロパン等の炭化水素ガスを
含む雰囲気中又は不活性ガス雰囲気中でけい素の融点〜
沸点、付近の温度である１５００〜２２００℃で二次焼
成すると、炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉが１．００
〜１．１０の表面に炭素皮膜を有する炭化けい素繊維が
得られる。
ＣＯガス又はメタン、プロパン等の炭化水素ガスを含む
雰囲気中８００〜１５００℃で炭素皮膜を形成させ、そ
の後ＣＯガス又はメタン、プロパン等の炭化水素ガスを
含む雰囲気中又は不活性ガス雰囲気中でけい素の融点〜
沸点、付近の温度である１５００〜２２００℃で二次焼
成すると、炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉが１．００
〜１．１０の表面に炭素皮膜を有する炭化けい素繊維が
得られる。
【００４２】あるいは一次焼成繊維をＣＯガス又はメタ
ン、プロパン等の炭化水素ガスを含む雰囲気中１５００
〜２２００℃で直接二次焼成しても良い。
ン、プロパン等の炭化水素ガスを含む雰囲気中１５００
〜２２００℃で直接二次焼成しても良い。
【００４３】ここで二次焼成のガス雰囲気は上記のガス
の単独または窒素、アルゴン等の不活性ガスで希釈した
ガス雰囲気を用いる。
の単独または窒素、アルゴン等の不活性ガスで希釈した
ガス雰囲気を用いる。
【００４４】長さ１０m以上の繊維を連続的に処理する
場合の二次焼成は、次に挙げる方法によってなされる。
場合の二次焼成は、次に挙げる方法によってなされる。
【００４５】まず一つの方法は、一次焼成を行った炉と
直列に並べた２炉において、引き続き炭素皮膜形成と二
次焼成を行う、いわゆる連続法である。
直列に並べた２炉において、引き続き炭素皮膜形成と二
次焼成を行う、いわゆる連続法である。
【００４６】不活性ガスに対してＣＯガス又は、メタン
等の炭化水素ガスの混合量は、０．５ｖｏｌ％以上に設
定することが好ましく第１炉では８００〜１５００℃、
第２炉では１５００〜２２００℃の間の温度で、加熱時
間は１０秒以上とする。
等の炭化水素ガスの混合量は、０．５ｖｏｌ％以上に設
定することが好ましく第１炉では８００〜１５００℃、
第２炉では１５００〜２２００℃の間の温度で、加熱時
間は１０秒以上とする。
【００４７】また炭素皮膜形成と二次焼成を同一の炉で
行っても良い。
行っても良い。
【００４８】また上記の連続法に対して、二次焼成のみ
を単独に行っても良い。
を単独に行っても良い。
【００４９】このとき二次焼成をバッチ処理又は連続処
理のいずれも可能である。
理のいずれも可能である。
【００５０】以上述べた様に、まず一次焼成によって繊
維の凡その化学組成を整える。
維の凡その化学組成を整える。
【００５１】このときの炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓ
ｉを１．０５〜１．１０、二次焼成温度を１８００〜２
２００℃に設定すると良好な耐熱性を持つ炭化けい素繊
維が得られる。
ｉを１．０５〜１．１０、二次焼成温度を１８００〜２
２００℃に設定すると良好な耐熱性を持つ炭化けい素繊
維が得られる。
【００５２】炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉが１未満
のときは、ＣＯガス又はメタン等の炭化水素ガスからの
熱分解炭素量が繊維表面の遊離シリコンに対して不足す
るためＳｉＣ化反応が不十分になると考えられ耐熱特性
が十分に上がらない。
のときは、ＣＯガス又はメタン等の炭化水素ガスからの
熱分解炭素量が繊維表面の遊離シリコンに対して不足す
るためＳｉＣ化反応が不十分になると考えられ耐熱特性
が十分に上がらない。
【００５３】
【実施例】一次焼成繊維をＣＯガス分圧、温度を変えて
０．５時間又は１時間二次焼成して得られた炭素皮膜を
有する炭化けい素繊維の強度と、得られた炭素皮膜を有
する炭化けい素繊維をＡｒガス中１８００℃１時間さら
した後の耐熱強度を「表１」に示す。
０．５時間又は１時間二次焼成して得られた炭素皮膜を
有する炭化けい素繊維の強度と、得られた炭素皮膜を有
する炭化けい素繊維をＡｒガス中１８００℃１時間さら
した後の耐熱強度を「表１」に示す。
【表１】
【００５４】メタンガス雰囲気中１３００℃での焼成に
よって、炭化けい素繊維表面に炭素皮膜を形成した後Ａ
ｒガス雰囲気中で所定温度にて３０秒間二次焼成した。
得られた炭素皮膜を有する炭化けい素繊維の引張り強度
を
よって、炭化けい素繊維表面に炭素皮膜を形成した後Ａ
ｒガス雰囲気中で所定温度にて３０秒間二次焼成した。
得られた炭素皮膜を有する炭化けい素繊維の引張り強度
を
【図１】に、引張り弾性率を
【図２】に示す。
【００５５】得られた炭素皮膜を有する炭化けい素繊維
をＡｒガス中１８００℃１時間さらした後の耐熱試験後
引張り強度を
をＡｒガス中１８００℃１時間さらした後の耐熱試験後
引張り強度を
【図３】に示す。
【００５６】
【発明の効果】本発明によると、炭素とけい素との原子
比Ｃ／Ｓｉが１．０〜１．１０であり、特に高温におい
て高強度、高弾性率、耐酸化性、クリープ性に優れた炭
化けい素繊維が安定して得られる。繊維特性、生産性、
コスト面を総合的に考慮して優れた炭素皮膜を有する炭
化けい素繊維を提供できて、工業上きわめて有用であ
る。
比Ｃ／Ｓｉが１．０〜１．１０であり、特に高温におい
て高強度、高弾性率、耐酸化性、クリープ性に優れた炭
化けい素繊維が安定して得られる。繊維特性、生産性、
コスト面を総合的に考慮して優れた炭素皮膜を有する炭
化けい素繊維を提供できて、工業上きわめて有用であ
る。
【００５７】
【図１】は本発明のメタンガス雰囲気下１３００℃焼成
による炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉの異なる炭化け
い素繊維表面に炭素皮膜を形成したものについてＡｒガ
ス雰囲気中での二次焼成温度と繊維の引張り強度を示
す。
による炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉの異なる炭化け
い素繊維表面に炭素皮膜を形成したものについてＡｒガ
ス雰囲気中での二次焼成温度と繊維の引張り強度を示
す。
【図２】は本発明のメタンガス雰囲気下１３００℃焼成
によって、炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉの異なる炭
化けい素繊維表面に炭素皮膜を形成したものについてＡ
ｒガス雰囲気中での二次焼成温度と繊維の引張り弾性率
を示す。
によって、炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉの異なる炭
化けい素繊維表面に炭素皮膜を形成したものについてＡ
ｒガス雰囲気中での二次焼成温度と繊維の引張り弾性率
を示す。
【図３】はメタンガス雰囲気下１３００℃焼成によっ
て、炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉの異なる炭化けい
素繊維表面に炭素皮膜を形成したものをＡｒガス雰囲気
中での二次焼成を行った繊維について、Ａｒガス中１８
００℃１時間さらした後の引張り強度を示す。
て、炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉの異なる炭化けい
素繊維表面に炭素皮膜を形成したものをＡｒガス雰囲気
中での二次焼成を行った繊維について、Ａｒガス中１８
００℃１時間さらした後の引張り強度を示す。
Claims (2)
- 【請求項１】炭素とけい素との原子比Ｃ／Ｓｉが１．０
０〜１．１０の繊維表面に炭素皮膜を有する炭化けい素
繊維。 - 【請求項２】炭化けい素繊維をＣＯガス又はメタン等の
炭化水素ガスの単独雰囲気中８００〜２２００℃で炭素
皮膜を形成するか、又は不活性ガスで稀釈したＣＯガス
又はメタン等の炭化水素ガス雰囲気中８００〜２２００
℃で炭素皮膜を形成することを特徴とする繊維表面に炭
素皮膜を有する炭化けい素繊維の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000107479A JP2001295140A (ja) | 2000-04-10 | 2000-04-10 | 繊維の表面に炭素皮膜を有する炭化けい素繊維とその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000107479A JP2001295140A (ja) | 2000-04-10 | 2000-04-10 | 繊維の表面に炭素皮膜を有する炭化けい素繊維とその製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001295140A true JP2001295140A (ja) | 2001-10-26 |
Family
ID=18620466
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000107479A Pending JP2001295140A (ja) | 2000-04-10 | 2000-04-10 | 繊維の表面に炭素皮膜を有する炭化けい素繊維とその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001295140A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102634867A (zh) * | 2012-05-04 | 2012-08-15 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种近化学计量比的碳化硅纤维的制备方法 |
| CN102912476A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-02-06 | 天津工业大学 | 一种碳化硅亚微米纤维的制备方法 |
| CN103343425A (zh) * | 2013-07-26 | 2013-10-09 | 厦门大学 | 一种柔性多孔碳化硅微纳米纤维毡的制备方法 |
| CN114716236A (zh) * | 2022-06-08 | 2022-07-08 | 佛山市中柔材料科技有限公司 | 碳包覆二氧化硅微纳米纤维材料及其制备方法、应用 |
-
2000
- 2000-04-10 JP JP2000107479A patent/JP2001295140A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN103343425A (zh) * | 2013-07-26 | 2013-10-09 | 厦门大学 | 一种柔性多孔碳化硅微纳米纤维毡的制备方法 |
| CN114716236A (zh) * | 2022-06-08 | 2022-07-08 | 佛山市中柔材料科技有限公司 | 碳包覆二氧化硅微纳米纤维材料及其制备方法、应用 |
| CN114716236B (zh) * | 2022-06-08 | 2022-08-19 | 佛山市中柔材料科技有限公司 | 碳包覆二氧化硅微纳米纤维材料及其制备方法、应用 |
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