JP2001289800A - 積層構造検査法 - Google Patents
積層構造検査法Info
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- JP2001289800A JP2001289800A JP2000110547A JP2000110547A JP2001289800A JP 2001289800 A JP2001289800 A JP 2001289800A JP 2000110547 A JP2000110547 A JP 2000110547A JP 2000110547 A JP2000110547 A JP 2000110547A JP 2001289800 A JP2001289800 A JP 2001289800A
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- diffraction
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Abstract
(57)【要約】
【課題】基板上に２層以上の薄膜を形成した積層体にお
いて、基板法線方向に一軸配向した各積層薄膜の結晶構
造が同一で、格子定数の値が近い積層体であって、着目
した積層膜のみの結晶構造を検査する方法を提供する。 【解決手段】着目する積層膜に含まれる元素のＸ線吸収
端近傍の波長のＸ線を２種以上用いて測定した回折線の
差分をとる解析により達成できる。
いて、基板法線方向に一軸配向した各積層薄膜の結晶構
造が同一で、格子定数の値が近い積層体であって、着目
した積層膜のみの結晶構造を検査する方法を提供する。 【解決手段】着目する積層膜に含まれる元素のＸ線吸収
端近傍の波長のＸ線を２種以上用いて測定した回折線の
差分をとる解析により達成できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、基板上に２層以上
形成された薄膜積層体のＸ線回折を測定し、得られた回
折線を解析して、各積層膜の格子定数や積層界面での整
合性を評価できる積層構造検査法に関する。
形成された薄膜積層体のＸ線回折を測定し、得られた回
折線を解析して、各積層膜の格子定数や積層界面での整
合性を評価できる積層構造検査法に関する。
【０００２】
【従来の技術】単結晶基板上にエピタキシャル成長させ
た単結晶の積層薄膜、例えばＧａＡｓ／ＡｌＧａＡｓな
どでは、対称反射および非対称反射の逆格子点マップに
より、各積層薄膜の結晶構造を解析する手法が知られて
いる。
た単結晶の積層薄膜、例えばＧａＡｓ／ＡｌＧａＡｓな
どでは、対称反射および非対称反射の逆格子点マップに
より、各積層薄膜の結晶構造を解析する手法が知られて
いる。
【０００３】タンパク質などの巨大分子の結晶構造解析
では、結晶の単位包が巨大であるため、特定サイトの原
子を重元素で置換する重元素置換法が用いられている。
さらに、置換した元素のＸ線吸収端近傍の波長のＸ線を
２種以上用いた回折実験から、結晶構造解析で障害とな
る位相問題を回避して、構造解析の分解能を向上させる
ことが知られている。
では、結晶の単位包が巨大であるため、特定サイトの原
子を重元素で置換する重元素置換法が用いられている。
さらに、置換した元素のＸ線吸収端近傍の波長のＸ線を
２種以上用いた回折実験から、結晶構造解析で障害とな
る位相問題を回避して、構造解析の分解能を向上させる
ことが知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような従
来技術では、基板法線方向に一軸配向した各積層薄膜の
結晶構造が同一で、格子定数の値が近い積層体の結晶構
造解析には適用できない場合があった。
来技術では、基板法線方向に一軸配向した各積層薄膜の
結晶構造が同一で、格子定数の値が近い積層体の結晶構
造解析には適用できない場合があった。
【０００５】一軸配向した薄膜積層体からの回折線強度
は弱いため、逆格子点マップの測定が困難になるという
問題があった。
は弱いため、逆格子点マップの測定が困難になるという
問題があった。
【０００６】Ｘ線吸収端近傍での複数波長のＸ線を用い
た手法は、タンパク質の結晶構造解析に限らず、各種物
質の構造解析に用いられているが、上記の積層体に適用
された報告はない。
た手法は、タンパク質の結晶構造解析に限らず、各種物
質の構造解析に用いられているが、上記の積層体に適用
された報告はない。
【０００７】本発明の目的は、基板上に２層以上の薄膜
を形成した積層体において、基板法線方向に一軸配向し
た各積層薄膜の結晶構造が同一で、格子定数の値が近い
積層体であって、着目した積層膜のみの結晶構造を検査
する積層構造検査法を提供することにある。
を形成した積層体において、基板法線方向に一軸配向し
た各積層薄膜の結晶構造が同一で、格子定数の値が近い
積層体であって、着目した積層膜のみの結晶構造を検査
する積層構造検査法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的は、着目する
積層膜に含まれる元素のＸ線吸収端近傍の波長のＸ線を
２種以上用いて測定した回折線の差分をとる解析により
達成できる。
積層膜に含まれる元素のＸ線吸収端近傍の波長のＸ線を
２種以上用いて測定した回折線の差分をとる解析により
達成できる。
【０００９】
【発明の実施の形態】本実施例では、基板上に成膜した
各種遷移金属の薄膜積層体からの面内Ｘ線回折を吸収端
近傍の複数波長のＸ線で測定し、各積層膜の面間隔を解
析した結果について記載する。
各種遷移金属の薄膜積層体からの面内Ｘ線回折を吸収端
近傍の複数波長のＸ線で測定し、各積層膜の面間隔を解
析した結果について記載する。
【００１０】試料は、ガラス基板／下地膜上に、Ｔａ
（１５）／ＣｏＦｅ（５）／ＮｉＦｅ（３０）／ＣｏＦ
ｅ（５）／Ｃｕ（２２）／Ｔａ（３０）を成膜した積層
体である。括弧内の数値は膜厚で、Å単位である。試料
を２５０℃，３時間で熱処理した。通常のθ−２θ法に
よるＸ線回折の結果、遷移金属の薄膜は、基板法線方向
に面心立方構造の（１１１）が配向していることを確認
した。
（１５）／ＣｏＦｅ（５）／ＮｉＦｅ（３０）／ＣｏＦ
ｅ（５）／Ｃｕ（２２）／Ｔａ（３０）を成膜した積層
体である。括弧内の数値は膜厚で、Å単位である。試料
を２５０℃，３時間で熱処理した。通常のθ−２θ法に
よるＸ線回折の結果、遷移金属の薄膜は、基板法線方向
に面心立方構造の（１１１）が配向していることを確認
した。
【００１１】元素の吸収端波長の近傍では、異常分散効
果により、原子散乱因子（ｆ＝ｆ0＋ｆ′＋ｉｆ″）の
分散項（ｆ′，ｆ″）は急激に変化する。図１に文献値
(Sasaki：KEK Report、88-14）による分散項の波長依存
性を示す。Ｃｕ，Ｎｉの吸収端波長の近傍で分散項は、
急激に変化しており、これが回折線強度に影響を与え
る。表１に、Ｃｕ，ＮｉＦｅ膜の（２２０）反射におけ
る結晶構造因子(Ｆ)（計算値）を各波長毎に示す。回折
強度（Ｉ）は、｜Ｆ｜2 に比例するため、吸収端波長で
回折強度は急激に減少する。また表１には、本膜構成
で、ＣｕおよびＮｉの吸収端波長（edge）とそれより長
い波長（post）における回折強度の比（計算値）も示し
た。吸収端近傍波長で、回折強度は８０％程度変化する
ことがわかる。
果により、原子散乱因子（ｆ＝ｆ0＋ｆ′＋ｉｆ″）の
分散項（ｆ′，ｆ″）は急激に変化する。図１に文献値
(Sasaki：KEK Report、88-14）による分散項の波長依存
性を示す。Ｃｕ，Ｎｉの吸収端波長の近傍で分散項は、
急激に変化しており、これが回折線強度に影響を与え
る。表１に、Ｃｕ，ＮｉＦｅ膜の（２２０）反射におけ
る結晶構造因子(Ｆ)（計算値）を各波長毎に示す。回折
強度（Ｉ）は、｜Ｆ｜2 に比例するため、吸収端波長で
回折強度は急激に減少する。また表１には、本膜構成
で、ＣｕおよびＮｉの吸収端波長（edge）とそれより長
い波長（post）における回折強度の比（計算値）も示し
た。吸収端近傍波長で、回折強度は８０％程度変化する
ことがわかる。
【００１２】
【表１】
【００１３】図２は、測定に用いた装置の模式図を示
す。Ｘ線光源には、連続波長で高強度の放射光を用い
た。Ｓｉ（３１１）の２結晶分光器１により、波長選択
した分光Ｘ線をスリット２で２×０.１mmに成形した
後、入射角〜０.５度で試料３に照射した。基板表面す
れすれに回折した(２２０）反射の面内回折Ｘ線を０.３
４度のソーラスリット４を通して検出器５により測定し
た。Ｘ線波長は、ＣｕおよびＮｉの吸収端波長(edge）
とそれより長い波長（post)の４種類であり、表２にそ
の波長を示した。
す。Ｘ線光源には、連続波長で高強度の放射光を用い
た。Ｓｉ（３１１）の２結晶分光器１により、波長選択
した分光Ｘ線をスリット２で２×０.１mmに成形した
後、入射角〜０.５度で試料３に照射した。基板表面す
れすれに回折した(２２０）反射の面内回折Ｘ線を０.３
４度のソーラスリット４を通して検出器５により測定し
た。Ｘ線波長は、ＣｕおよびＮｉの吸収端波長(edge）
とそれより長い波長（post)の４種類であり、表２にそ
の波長を示した。
【００１４】図３に、４種類の波長で測定した（２２
０）反射の面内Ｘ線回折線を示す。横軸を散乱ベクトル
ｑ(＝４πsinq／λ) にとることで、回折強度が簡単に
比較できる。各波長で入射Ｘ線強度が異なるため、ｑ＝
４.７５ で各回折強度が一致するように規格化した。吸
収端波長(edge)で測定した方が、回折強度が小さくなっ
ている。また、各回折線のピーク位置に大きな違いは見
られない。
０）反射の面内Ｘ線回折線を示す。横軸を散乱ベクトル
ｑ(＝４πsinq／λ) にとることで、回折強度が簡単に
比較できる。各波長で入射Ｘ線強度が異なるため、ｑ＝
４.７５ で各回折強度が一致するように規格化した。吸
収端波長(edge)で測定した方が、回折強度が小さくなっ
ている。また、各回折線のピーク位置に大きな違いは見
られない。
【００１５】次に、回折強度の差分：Ｉ(post)−Ｉ(edg
e)を図４に示す。これらは、Ｃｕ膜およびＮｉＦｅ膜か
らの回折線に対応しており、そのピーク位置は異なって
いる。Ｃｕの差分回折線のピーク位置は、ＪＣＰＤＳか
ら計算したＣｕ（２２０）面間隔に対応する位置（矢印
Ａ）に近い。一方、Ｎｉの差分回折線のピーク位置は、
ＮｉＦｅ単層膜で測定したＮｉＦｅ（２２０）面間隔に
対応する位置(矢印Ｂ)に近い。即ち、ＮｉＦｅ膜とＣｕ
膜は、極薄膜のＣｏＦｅを介してはいるが、界面での拘
束力が働くことで、バルクとは異なり、良く似た面間隔
になっていることがわかった。
e)を図４に示す。これらは、Ｃｕ膜およびＮｉＦｅ膜か
らの回折線に対応しており、そのピーク位置は異なって
いる。Ｃｕの差分回折線のピーク位置は、ＪＣＰＤＳか
ら計算したＣｕ（２２０）面間隔に対応する位置（矢印
Ａ）に近い。一方、Ｎｉの差分回折線のピーク位置は、
ＮｉＦｅ単層膜で測定したＮｉＦｅ（２２０）面間隔に
対応する位置(矢印Ｂ)に近い。即ち、ＮｉＦｅ膜とＣｕ
膜は、極薄膜のＣｏＦｅを介してはいるが、界面での拘
束力が働くことで、バルクとは異なり、良く似た面間隔
になっていることがわかった。
【００１６】表２には、図３および図４で示した回折線
をVoight関数でフィッティングした結果を示す。バルク
におけるＣｕとＮｉＦｅの（２２０）面間隔は１.７％
違うのに対し、Ｃｕ膜とＮｉＦｅ膜積層した場合のそれ
は、０.７％ と小さくなっていることがわかった。即
ち、本発明によれば、基板法線方向に一軸配向した各積
層薄膜の結晶構造が同一で、格子定数の値が近い積層体
において、着目した積層膜のみの結晶構造が検査でき
る。
をVoight関数でフィッティングした結果を示す。バルク
におけるＣｕとＮｉＦｅの（２２０）面間隔は１.７％
違うのに対し、Ｃｕ膜とＮｉＦｅ膜積層した場合のそれ
は、０.７％ と小さくなっていることがわかった。即
ち、本発明によれば、基板法線方向に一軸配向した各積
層薄膜の結晶構造が同一で、格子定数の値が近い積層体
において、着目した積層膜のみの結晶構造が検査でき
る。
【００１７】
【表２】
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、各積層膜毎の結晶構造
が検査できるので、各界面での拘束力に起因する応力や
歪み、成膜時の結晶成長の過程を評価できるという効果
がある。
が検査できるので、各界面での拘束力に起因する応力や
歪み、成膜時の結晶成長の過程を評価できるという効果
がある。
【図１】原子散乱因子の分散項の波長依存性を示す図。
【図２】測定に用いた回折装置を示す模式図。
【図３】４種類の波長で測定した（２２０）反射の面内
Ｘ線回折線を示す図。
Ｘ線回折線を示す図。
【図４】図３で示した回折線を差分解析した差分回折線
を示す図。
を示す図。
１…２結晶分光器、２…スリット、３…試料、４…ソー
ラスリット、５…検出器。
ラスリット、５…検出器。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 今川 尊雄 神奈川県小田原市国府津2880番地 株式会 社日立製作所ストレージシステム事業部内 Ｆターム(参考） 2G001 AA01 AA10 BA13 BA18 CA01 EA01 GA01 GA08 GA13 JA04 KA08 KA12 LA02 MA05 NA10 NA11 NA13 NA15 NA17 RA03
Claims (1)
- 【請求項１】基板上に２層以上の薄膜を形成した積層体
にＸ線を入射させ、積層体からのＸ線回折線を測定し、
該回折線を解析することで積層体の結晶構造を検査する
積層構造検査法において、２層以上の積層膜の結晶構造
が同一で、格子定数が１０％以内で一致している積層体
であって、着目する積層膜に含まれる元素のＸ線吸収端
近傍の波長のＸ線を２種以上用いて測定した回折線を解
析することで、着目した積層膜のみの結晶構造を検査す
ることを特徴とする積層構造検査法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000110547A JP2001289800A (ja) | 2000-04-06 | 2000-04-06 | 積層構造検査法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000110547A JP2001289800A (ja) | 2000-04-06 | 2000-04-06 | 積層構造検査法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001289800A true JP2001289800A (ja) | 2001-10-19 |
Family
ID=18623040
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000110547A Pending JP2001289800A (ja) | 2000-04-06 | 2000-04-06 | 積層構造検査法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001289800A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007071621A (ja) * | 2005-09-06 | 2007-03-22 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 薄膜結晶の極性の判定方法 |
| JP2014092456A (ja) * | 2012-11-02 | 2014-05-19 | Nippon Steel & Sumitomo Metal | Ｘ線回折法による構造評価方法 |
-
2000
- 2000-04-06 JP JP2000110547A patent/JP2001289800A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007071621A (ja) * | 2005-09-06 | 2007-03-22 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 薄膜結晶の極性の判定方法 |
| JP2014092456A (ja) * | 2012-11-02 | 2014-05-19 | Nippon Steel & Sumitomo Metal | Ｘ線回折法による構造評価方法 |
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