JP2001279441A - グラファイト・ナノ・ファイバー成膜方法及び装置 - Google Patents
グラファイト・ナノ・ファイバー成膜方法及び装置Info
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Abstract
・ナノ・フアイバーを成膜できる方法及び装置を提供す
る。 【解決手段】本発明によるグラファイト・ナノ・ファイ
バーの成膜方法は、予め所定のレベルまで排気した真空
チャンバー内に配置した基板ホルダー上の試料基板を赤
外線ランプで加熱し、原料ガス及び水素ガスの混合ガス
を約1気圧に調整して真空チャンバー内へ導入し、原料
ガスが赤外線ランプで加熱されることなく試料基板に到
達するように構成される。また、本発明のグラファイト
・ナノ・フアイバー成膜装置は、基板ホルダーに対向し
た真空チャンバーの壁に赤外線透過窓部を設け、この赤
外線透過窓部の外側に、基板加熱用の赤外線ヒーターを
設け、真空チャンバー内をほぼ大気圧にして赤外線ヒー
ターにより基板を加熱した状態でグラファイト・ナノ・
ファイバーを基板上に成膜するように構成したことを特
徴としている。
Description
得る基板上にグラファイト・ナノ・ファイバーを形成す
る方法及び装置に関するものであり、この方法及び装置
は平面ディスプレー (電界放出型ディスプレー) やCR
Tの電子管球の代りに使用される電子発光素予を製作す
るのに利用され得る。
面の図2に示すようなカーボンナノチューブ成膜装置が
知られている。図2に示す成膜装置は、直径約300m
mの成膜室を構成しているステンレス製の真空チャンバ
ー1を有し、この真空チャンバー1内に試料ホルダー2
が配置され、試料ホルダー2上に導電性の材質で製作さ
れた例えばφ200mmの大きさの試料基板3が装着さ
れる。また真空チャンバー1内において、試料ホルダー
2に対向した位置には上部加熱ヒーター4が配置され、
このヒーター4は格子(メッシュ)状の形状をなし、試
料ホルダー2上方に空間を隔てて取り付けられている。
真空チャンバー1は仕切バルブ5を介して油回転ポンプ
6に接続されている。また真空チャンバー1にはダイヤ
フラム真空計7が取り付けられている。
8が接続されている。このガス供給系8は、仕切バルブ
9a、ガス流量調節器9b、圧力調整器9c及びメタン
ガスボンベ9dを直列に接続した原料ガス供給系と、仕
切バルブ10a、ガス流量調節器10b、圧力調整器1
0c及び水素ガスボンべ10dを直列に接続した水素ガ
ス供給系とを並列に備え、仕切バルブ9a、10aと真
空チャンバー1との間で合流している。
回転ポンプ6を作動し、仕切パルブ5を開放状態にして
成膜室を真空排気する。ピラニー真空計7で成膜室内の
圧力を測定し、成膜室の圧力が〜10-2Torr程度になった
ところで、原料(メタン)ガスボンベ9dとガスボンベ
10dの元栓を開いて、圧力調整器9c、10cにより
約1気圧(絶対圧力)に調整し、仕切バルブ9a、10
aを開き、ガス流量調節器9b、10bによりメタンガ
ス約20sccm、水素約200sccm程度ガスを成
膜室へ流す。この状態において、仕切バルブ5のノブを
調節して開放の度合いを変化させることによって成膜室
がほぼ大気圧 (760Torr) となるように設定す
る。さらに加熱ヒーター4を付勢してメタンガスと水素
の混合ガスが加熱ヒーター3のメッシュ上に流れ込ませ
ることにより水素及びメタンが加熱されながら基板ホル
ダー2上の試料基板3上に達する。この時にメタンが解
離し、試料基板3上にカーボン膜が成膜される。
ボン成膜装置では、基板上にカーボンナノチューブは成
膜できるが、グラファイト・ナノ・ファイバーは成膜で
きない。カーボンの六角形状の結晶が蜂の巣に成長した
膜が丸く閉じて形成され従って内部が空洞になっている
カーボンナノチューブと違って、グラファイト・ナノ・
ファイバーは六角形状の結晶の膜が小さな断片に切れて
積層した中実であり、主として常圧での基板の加熱の問
題で基板が小さい場合にはファイバー成膜ができても、
例えば200mm×200mmのような大きな基板では
困難である。
いて均一にグラファイト・ナノ・フアイバーを成膜でき
る方法及び装置を提供することを目的としている。
めに、本発明の第1の発明によるグラファイト・ナノ・
ファイバー成膜方法は、 予め所定のレベルまで排気し
た真空チャンバー内に配置した基板ホルダー上の試料基
板を赤外線ランプで加熱し、原料ガス及び水素ガスの混
合ガスの流量を調整して真空チャンバー内へ導入し、原
料ガスが赤外線ランプで加熱されることなく試料基板に
到達するようにし、真空チャンバー内の圧力を約1気圧
に維持して試料基板上に均一にグラファイト・ナノ・フ
ァイバーを成膜することから成る。
よる加熱に加えて、基板ホルダーに組込んだヒーターで
基板を加熱する段階を含み得る。そして試料基板は好ま
しくは600℃〜650℃に加熱され得る。また、好ま
しくは、原料ガスとして一酸化炭素が用いられ得る。本
発明の方法においては、N1、Fe、C0又はこれらの
金属の少なくとも2種類からなる金属から成る試料基板
が用いられ得る。
バー内に水素ガスと共に原料ガスを導入し、基板ホルダ
ーに装着した基板上にグラファイト・ナノ・ファイバー
の薄膜を形成する装置において、基板ホルダーに対向し
た真空チャンバーの壁に赤外線透過窓部を設け、この赤
外線透過窓部の外側に、基板加熱用の赤外線ヒーターを
設け、真空チャンバー内をほぼ大気圧にして赤外線ヒー
ターにより基板を加熱した状態でグラファイト・ナノ・
ファイバーを基板上に成膜するように構成したことを特
徴としている。
バーの外側に真空チャンバーを冷却する冷却手段が設け
られ、真空チャンバーの内壁は絶縁体で被覆され得る。
好ましくは、基板ホルダーに対向した真空チャンバーの
壁に設けた赤外線透過窓部は、耐熱ガラスで構成され得
る。また基板は、N1、Fe、C0又はこれらの金属の
少なくとも2種類からなる金属で構成され得る。更に好
ましくは、基板を保持する基板ホルダーには抵抗加熱式
ヒーターが設けられ得る。
本発明の実施の形態について説明する。図1に示すグラ
ファイト・ナノ・ファイバー成膜装置は、成膜室を構成
しているステンレス製の真空チャンバー11を有し、こ
の真空チャンバー11内に試料ホルダー12が配置さ
れ、試料ホルダー12上に導電性の材質で製作された例
えばφ200mmの大きさの試料基板13が装着され
る。基板13の材料としては、N1、Fe、C0又はこ
れらの金属の少なくとも2種類から成る金属が用いられ
得る。試料ホルダー12には、抵抗加熱式ヒーター14
が組込まれている。真空チャンバー11は仕切バルブ1
5を介して油回転ポンプ16に接続され、真空チャンバ
ー11内を排気できるようにされている。また真空チャ
ンバー11にはダイヤフラム真空計17が取り付けられ
ている。
18が接続されている。このガス供給系18は、仕切バ
ルブ19aからガス流量調節器19b及び圧力調整器1
9cを介して一酸化炭素ガスボンベ19dに連なる原料
ガス供給系と、仕切バルブ20aからガス流量調節器2
0b及び圧力調整器20cを介して水素ガスボンべ20
dに連なる水素ガス供給系とを並列に備え、原料ガス供
給系と水素ガス供給系は仕切バルブ19a、20aと真
空チャンバー11との間で合流している。
ー12に対向した真空チャンバー11の壁(すなわち上
部壁)に赤外線透過窓部21が設けられ、この窓部21
は石英のような耐熱ガラスから成り、この赤外線透過窓
部21の外側に、基板加熱用の赤外線ランプ22が取り
付けられている。また、ステンレス製の真空チャンバー
内壁にグラファイト・ナノ・ファイバーを成長させない
ようにするために、真空チャンバー11の外周には図示
したように冷却媒体例えば冷却水を流す冷却管23が配
管されている。さらにまた真空チャンバー11の内壁に
はアルミナなどの絶縁体24が溶射により被覆されてい
る。
て、油回転ポンプ16を作動すると共に、仕切パルブ1
5を開放状態にして真空チャンバー11内を真空排気す
る。そして真空チャンバー11内の圧力をピラニー真空
計17で測定し、真空チャンバー11内の圧力を〜10-2
Torr程度にまで排気する。この状態で、原料ガスボンベ
19dとガスボンベ20dの元栓を開き、圧力調整器1
9c、20cにより約1気圧(絶対圧力)に調整し、そ
して仕切バルブ19a、20aを開き、ガス流量調節器
19b、20bにより一酸化炭素ガスと水素との混合ガ
スを約200sccm程度に調節して真空チャンバー1
1内へ導入する。この状態において、仕切バルブ15を
調節して開放の度合いを変化させることによって真空チ
ャンバー11内がほぼ大気圧(760Torr) となる
ように設定する。この場合、赤外線ランプ22を付勢し
て基板ホルダー12上の試料基板13を600℃〜65
0℃に加熱した状態でガスを流し込むようにされるが、
一酸化炭素ガスは赤外線ランプ22で加熱されることな
く試料基板13に到達するようにされる。それにより、
一酸化炭素が試料基板13上に達すると、一酸化炭素の
酸素が解離し、試料基板13上にグラファイト・ナノ・
ファイバーが成膜される。この状態で、グラファイト・
ナノ・ファイバーが均一に成膜されない場合には、基板
ホルダー12に組込まれた抵抗加熱式ヒーター14を付
勢して基板ホルダー12の全体を均一に加熱することで
試料基板13上に均一に20〜100nmのグラファイ
ト・ナノ・ファイバーを成膜することができる。
0℃に選定することにより、グラファイト・ナノ・ファ
イバーの成膜を制御性よく実施することができる。すな
わち基板の温度が600℃以下では成膜速度が遅くな
り、一方650℃以上では成膜プロセスを制御すること
が実質的に難しくなる。
グラファイト・ナノ・ファイバーの成膜方法では、予め
所定のレベルまで排気した真空チャンバー内に配置した
基板ホルダー上の試料基板を赤外線ランプで加熱し、原
料ガス及び水素ガスの混合ガスを約1気圧に調整して真
空チャンバー内へ導入し、原料ガスが赤外線ランプで加
熱されることなく試料基板に到達するように構成したこ
とより、基板上にグラファイト・ナノ・ファイバーを均
一に成膜することができるようになる。また、本発明の
方法において、赤外線ランプによる加熱に加えて、基板
ホルダーに組込んだヒーターで基板を加熱するようにす
ることにより、グラファイト・ナノ・ファイバーの成膜
の均一性を高めることができる。
ファイバーの成膜装置においては、基板ホルダーに対向
した真空チャンバーの壁に赤外線透過窓部を設け、この
赤外線透過窓部の外側に、基板加熱用の赤外線ヒーター
を設け、真空チャンバー内をほぼ大気圧にして赤外線ヒ
ーターにより基板を加熱した状態でグラファイト・ナノ
・ファイバーを基板上に成膜するように構成したことに
より、従来装置では実際上困難であった大きな基板上に
グラファイト・ナノ・ファイバーを成膜することができ
るようになる。また、基板ホルダーに抵抗加熱式のヒー
ターを組込み、赤外線ヒーターによる基板の加熱に加え
て基板ホルダーを加熱することにより試料基板上に成膜
されるグラファイト・ナノ・ファイバーの均一性を高め
ることができる。また、真空チャンバーの外側に冷却手
段を設け、真空チャンバーの内壁にアルミナ等の絶縁体
を被覆した場合には、真空チャンバー内壁にグラファイ
ト・ナノ・ファイバーが付着するのを避けることがで
き、装置のメンテナンスが容易となる。
ー成膜装置の一つ実施の形態を示す概略線図。
略線図。
Claims (10)
- 【請求項1】予め所定のレベルまで排気した真空チャン
バー内に配置した基板ホルダー上の試料基板を赤外線ラ
ンプで加熱し、原料ガス及び水素ガスの混合ガスの流量
を調整して真空チャンバー内へ導入し、原料ガスが赤外
線ランプで加熱されることなく試料基板に到達するよう
にし、真空チャンバー内の圧力を約1気圧に維持して試
料基板上に均一にグラファイト・ナノ・ファイバーを成
膜することから成るグラファイト・ナノ・ファイバー成
膜方法。 - 【請求項2】赤外線ランプによる加熱に加えて、基板ホ
ルダーに組込んだヒーターで基板を加熱することを含む
請求項1に記載のグラファイト・ナノ・ファイバー成膜
方法。 - 【請求項3】原料ガスとして一酸化炭素を用いる請求項
1に記載のグラファイト・ナノ・ファイバー成膜方法。 - 【請求項4】試料基板が600℃〜650℃に加熱され
る請求項1に記載のグラファイト・ナノ・ファイバー成
膜方法。 - 【請求項5】N1、Fe、C0又はこれらの金属の少な
くとも2種類からなる金属から成る基板が使用される請
求項1に記載のグラファイト・ナノ・ファイバー成膜方
法。 - 【請求項6】真空チャンバー内に水素ガスと共に原料ガ
スを導入し、基板ホルダーに装着した基板上にグラファ
イト・ナノ・ファイバーの薄膜を形成する装置におい
て、基板ホルダーに対向した真空チャンバーの壁に赤外
線透過窓部を設け、この赤外線透過窓部の外側に、基板
加熱用の赤外線ヒーターを設け、真空チャンバー内をほ
ぼ大気圧にして赤外線ヒーターにより基板を加熱した状
態でグラファイト・ナノ・ファイバーを基板上に成膜す
るように構成したグラファイト・ナノ・ファイバー成膜
装置。 - 【請求項7】真空チャンバーの外側に真空チャンバーを
冷却する冷却手段を設け、真空チャンバーの内壁を絶縁
体で被覆した請求項6に記載のグラファイト・ナノ・フ
ァイバー成膜装置。 - 【請求項8】基板ホルダーに対向した真空チャンバーの
壁に設けた赤外線透過窓部が、耐熱ガラスで構成されて
いる請求項6に記載のグラファイト・ナノ・ファイバー
成膜装置。 - 【請求項9】基板が、N1、Fe、C0又はこれらの金
属の少なくとも2種類からなる金属から成る請求項6に
記載のグラファイト・ナノ・ファイバー成膜装置。 - 【請求項10】基板を保持する基板ホルダーが抵抗加熱
式ヒーターを備えている請求項6に記載のグラファイト
・ナノ・ファイバー成膜装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2000089468A JP4500407B2 (ja) | 2000-03-28 | 2000-03-28 | グラファイト・ナノ・ファイバー成膜方法及び装置 |
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Publications (2)
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ID=18605225
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- 2000-03-28 JP JP2000089468A patent/JP4500407B2/ja not_active Expired - Lifetime
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