JP2001277132A - 研磨用砥石及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 縁側部の面だれ現象や表面の凹凸を防止し平
滑性に優れた砥石としての本来の機能を維持することが
できるとともに、産業廃棄物の排出を抑制することがで
きる研磨用砥石及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 研磨用砥石は、平均粒子径が０．０２〜
５μｍのシリカ砥粒を鋳込成形し、焼成することにより
作製されるものである。シリカ砥粒には４００〜８００
℃の温度における焼成で消失するトウモロコシ澱粉など
の粉末を配合することが好ましい。研磨用砥石は、平均
粒子径が０．０２〜５μｍのシリカ砥粒を鋳込成形して
成形体を作製し、得られた成形体を４００〜１２００℃
で焼成することにより製造される。この場合、比較的大
きな又は厚みのある研磨用砥石を得るためには、圧力鋳
込成形法を採用することが望ましい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体やフェライ
トなどの電子材料の研磨用に用いられ、実質上シリカ砥
粒のみで構成された研磨用砥石及びその製造方法に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】半導体やフェライトなどの電子材料で
は、ナノメートル（ｎｍ）オーダーの極めて精度が高い
研磨が要求されている。そのため、これらの材料の研磨
にはシリカ（ＳｉＯ₂）や酸化セリウム（ＣｅＯ₂）のス
ラリーを用い、合成樹脂製の研磨パッドで研磨する方法
が一般的である。特に、半導体材料においては、デバイ
スの微細化や多層配線構造化が進む中、表面の平滑化へ
の要求が強く求められている。

【０００３】こうした課題を解決するため、固定砥粒方
式による研磨が注目されている。その一つの方法とし
て、砥粒をフェノール樹脂やシリコーン樹脂などの合成
樹脂で固定化して、研磨する方法が提案されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところが、従来のスラ
リーを用いたパッドによる研磨方法では、研磨体が合成
樹脂で形成されていることから、経時的にその縁側部が
中心部よりも研磨されてしまう、いわゆる面だれ現象が
発生する。特に、今後大型化が進むシリコンウェハーの
研磨では、この面だれ現象をいかに防ぐかが問題となっ
ている。また、パッドによる研磨方法では高価な砥粒を
使い捨てることになり、その廃液の処理から大量の廃棄
物が発生し、その処分が問題となっている。現在、製造
物排出規制が強化されていく社会環境では、こうした産
業廃棄物をいかに少なくしていくかが、製造企業に求め
られている課題である。

【０００５】また、現在進められている合成樹脂で固定
化した砥石では、スラリーを用いたパッドによる研磨に
比べて平滑性は得られるが、本来合成樹脂が持つ弾性の
ため、わずかに凹凸が生ずることが指摘されている。さ
らに、ケミカルエッチッングによる研磨では、使用する
液体のpHが強アルカリ域になって固定化樹脂が浸食さ
れ、砥石としての機能を果たさなくなってしまうという
問題がある。

【０００６】本発明は、以上のような従来技術に存在す
る問題点に着目してなされたものである。その目的とす
るところは、縁側部の面だれ現象や表面の凹凸を防止し
て砥石としての本来の機能を維持することができるとと
もに、産業廃棄物の排出を抑制することができる研磨用
砥石及びその製造方法を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、請求項１に記載の発明の研磨用砥石は、平均粒子
径が０．０２〜５μｍのシリカ砥粒を鋳込成形し、焼成
することにより作製され、電子材料の研磨に利用される
ものである。

【０００８】請求項２に記載の発明の研磨用砥石は、請
求項１に記載の発明において、前記シリカ砥粒には４０
０〜８００℃の温度における焼成で消失する粉末が配合
されるものである。

【０００９】請求項３に記載の発明の研磨用砥石の製造
方法は、平均粒子径が０．０２〜５μｍのシリカ砥粒を
鋳込成形して成形体を作製し、得られた成形体を４００
〜１２００℃で焼成することを特徴とするものである。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明を具体化した実施形
態について詳細に説明する。本発明の研磨用砥石は、平
均粒子径が０．０２〜５μｍのシリカ砥粒を鋳込成形
し、焼成することにより作製されるものである。得られ
る研磨用砥石は、実質的にシリカ砥粒のみで形成された
砥石である。この研磨用砥石は、シリカ砥粒を水などの
溶媒に分散し、多孔質型に流し込み、板状などの所定の
形状に成形する鋳込成形工程と、その成形体を１２００
℃以下の温度で焼成する焼成工程とによって得られる。

【００１１】鋳込成形法には、固形鋳込成形法と、スラ
リーに４９〜１９６ｋＰａ（０．５〜２．０kgf/cm²）
の圧力を付加して行う圧力鋳込成形法の２つの方法があ
る。圧力鋳込成形法は比較的大きな成形体や、厚みのあ
る成形体に適している。焼成された研磨用砥石は、弾性
がほとんどないため極めて平滑性に優れた研磨が可能と
なる。また、研磨用砥石は金属や合成樹脂の結合材を用
いないため、酸やアルカリなどのケミカルエッチングに
対して有効である。

【００１２】具体的には、まず０．０２〜５μｍ、好ま
しくは０．０２〜０．２μｍのシリカ砥粒を、水又はア
ルコール、キシレン等の有機溶剤に砥粒濃度が６０〜９
０重量％となるようにボールミルで混合し、砥粒が均一
な分散状態にあるスラリーを作製する。その際、必要に
より分散剤やバインダーを添加することができる。シリ
カ砥粒の平均粒子径を０．０２〜０．２μｍという微細
なものとすることにより、固定砥粒方式で特にシリコン
ウエハーを研磨する場合に好適である。

【００１３】また、研磨用砥石の空孔率を高めるため、
焼成によって消失する粉末をスラリーに配合することが
できる。こうした粉末としては、ばれいしょ粉、とうも
ろこし粉、米粉などの澱粉や、くるみ粉、木材セルロー
スなどの天然有機粉末、アクリル樹脂やフェノール樹脂
などの合成樹脂粉末、シラスバルーンや樹脂バルーンな
どのバルーン粉末、活性炭、炭素粉末などの炭化物粉末
が挙げられる。これらの粉末は、少なくとも一種が選択
して使用される。また、これらの粉末は、平均粒子径が
通常１〜１００μm、好ましくは５〜５０μmの粒子であ
る。

【００１４】そして、かかる粉末はその一部を除き４０
０〜８００℃の温度で焼成することにより消失する。得
られる焼成体（研磨用砥石）の空孔率は、１０〜６０％
の範囲であることが望ましい。この空孔率が１０％未満
では研磨用砥石の研磨能力が向上しにくく、空孔率が６
０％を越えると研磨用砥石が脆いものになりやすい。こ
うした粉末を砥粒に対し、０〜５０重量％の配合割合で
スラリーに添加し、砥粒と空孔作製のための粒子が均一
に分散したスラリーを作製する。

【００１５】このスラリーは、真空状態において脱気、
撹拌され、すみやかに鋳込成形法又は圧力鋳込成形法に
より所定の形状に成形される。成形に用いられる型は吸
水性のある石膏や合成樹脂製の多孔質型である。鋳込成
形法は比較的薄い成形体の場合に適用され、圧力鋳込成
形法は比較的大きな成形体や厚みのある成形体に適用さ
れる。具体的には、直径が２００ｍｍ以上、例えば３０
０〜６００ｍｍの大きな砥石や１０〜３０ｍｍの厚みの
ある砥石の作製に適している。次いで、その成形体を乾
燥させた後、焼成によって形状が固定化され、所望とす
る形状の研磨用砥石が製造される。

【００１６】用いられるシリカ砥粒には、研磨による他
元素の混入を防ぐため、純度の高い砥粒を用いる必要が
ある。シリカ砥粒は粒径や形状の違うものを２種類以上
選択して使用することができる。特に、平均粒子径が
０．０２〜０．２μｍ（２０〜２００ｎｍ）の砥粒と平
均粒子径が０．２〜５μｍの砥粒を組み合わせることに
よって、スラリー中の砥粒濃度を高くすることができる
とともに、焼成温度を下げることができる。

【００１７】焼成方法は、成形体を４００〜１２００℃
まで５〜４０時間で昇温し、その温度に０．５〜５時間
保持し、昇温と同程度の時間で降温する。得られる焼成
体のビッカース硬度は５〜８０Ｈｖであることが好まし
く、１０〜５０Ｈｖであることがさらに好ましい。ビッ
カース硬度が５Ｈｖ未満又は８０Ｈｖを越えるものは研
磨用砥石としての性能が充分に発揮できない。この焼成
体はそのまま研磨用砥石として使用可能であるが、一般
に切断や研削を施して、所望とする形状に再加工した
後、研磨用砥石として使用される。

【００１８】このように作製された研磨用砥石は、半導
体等を含む電子材料、例えばシリコン系半導体の研磨用
の砥石として利用される。なお、この明細書で研磨と
は、ポリッシングを含む概念である。そして、具体的に
はシリコンウェハー〔珪素（Ｓｉ）又は炭化珪素（Ｓｉ
Ｃ）を含む〕や、フェライト製の磁気ヘッド又はサファ
イヤ製の基板等の最終研磨に適している。特に、半導体
としてのシリコンウェハーの研磨では、極めて良い平滑
性能を持ち、シリコンウェハーの大型化や球状化にも対
応できる。また、ナノメートルオーダーの砥粒のみを用
いた研磨用砥石では、砥粒そのものが極めて小さいた
め、砥石による引っ掻き傷であるスクラッチは発生しな
い。さらに、本研磨用砥石はシリカ砥粒のみからなるた
め化学的に安定であり、酸やアルカリなどのケミカルエ
ッチングに有効である。

【００１９】以上の実施形態により発揮される効果につ
いて以下にまとめて説明する。 ・ 実施形態で説明した研磨用砥石は平均粒子径が０．
０２〜５μｍのシリカ砥粒から形成されているので、砥
石縁側部の面だれ現象の防止や表面の凹凸を防止して平
滑性に優れた砥石として、その本来の機能を維持するこ
とができる。

【００２０】・ また、スラリーを用いたパッドによる
研磨方法ではなく、固定砥粒方式による研磨であるた
め、スラリー廃液の処理が少なく、従って産業廃棄物の
排出を抑制することができる。

【００２１】・ 研磨用砥石は実質的に０．０２〜５μ
mのシリカ砥粒のみからなり、結合剤などの他の成分を
含まないため、被研磨材料への目詰まりやスクラッチ傷
がなく、高精度な鏡面研磨を行うことができる。つま
り、被研磨材料表面の凸部のみを選択的に削り取って研
磨し、表面を精度良く平滑にすることができる。特に、
シリカ砥粒を焼成した研磨用砥石はほとんど弾性がな
く、パッド研磨において問題となっている面だれ現象が
発生せず、高い平滑性を得ることができる。

【００２２】・ ４００〜８００℃の温度における焼成
で消失する粉末を添加することによって、より均一な空
孔と高い空孔率を有し、研磨能力がさらに向上した研磨
用砥石を得ることができる。

【００２３】

【実施例】以下、実施例により、前記実施形態をさらに
具体的に説明する。 （実施例１及び２）実施例１では、平均粒子径７０ｎｍ
（０．０７μｍ）のシリカ砥粒３２５ｇと蒸留水１７５
ｇをポリエチレン製容器に採り、さらに直径５ｍｍのジ
ルコニア（ZｒＯ₂）製のボールを適量加えた。これを、
７２時間混合、撹拌した。その後、真空で脱気及び撹拌
を行ってスラリーを作製した。このスラリーの粘度を芝
浦システム（株）のＢ型粘度計で測定したところ、ずり
速度１２．４/ｓ、１分後の値は、見掛け粘度７３２mPa
・s、pHは８．８であった。

【００２４】実施例２では、実施例１と同じシリカ砥粒
を用い、空孔率を高めるため、さらにトウモロコシ澱粉
を添加した。用いたトウモロコシ澱粉は平均粒子径１４
μmである。シリカ砥粒３１８ｇ、とうもろこし澱粉３
５ｇ、蒸留水１５３ｇ、ジルコニア製ボールをポリエチ
レン製容器に採り、４８時間混合、撹拌し、真空で脱気
及び撹拌してスラリーを作製した。このスラリーの見掛
け粘度は１３３５mPa・s、pHは８．８であった。

【００２５】得られたスラリーを石膏型（６５×６５×
６．８ｍｍ）を用いて鋳込成形を行った。これを乾燥
し、実施例１は７００℃まで8時間で昇温し、さらに同
温度で３０分間保持、実施例２では６９０℃まで8時間
で昇温し、さらに同温度で４０分間保持する方法で焼成
した。

【００２６】焼成した焼成体（研磨用砥石）の特性は表
１に示すとおりであった。

【００２７】

【表１】 表１に示したように、実施例１ではビッカース硬度の大
きい研磨用砥石が得られ、実施例２ではトウモロコシ澱
粉を加えることにより、空孔率を高くすることができ
た。また、これらの研磨用砥石を用いてシリコンウェハ
ーの研磨試験を行ったところ、面だれ現象、表面の凹凸
及びスクラッチ傷の発生がなく、高い平滑性を有する砥
石を作製することができた。

【００２８】（実施例３）３種類の粒子径を有するシリ
カ砥粒を用いて砥石を作製した。このシリカ砥粒は球体
粒子であり、粒子の滑り性に優れている。用いた粉末の
平均粒子径は、A１が０．３μｍ、A２が０．６μｍ、A
３が１．５μｍである。これらの砥粒と蒸留水を表２に
示す割合で配合し、実施例１と同様な方法でスラリーを
作製した。この際、スラリーをわずかにアルカリ性にし
た。それらのスラリーの見掛け粘度やｐＨについても表
２に示した。

【００２９】得られたスラリーを石膏型（６５×６５×
６．８ｍｍ）を用いて鋳込成形を行った。この成形物を
乾燥し、１０００℃まで１０時間で昇温し、さらに同温
度で1時間保持する方法で焼成した。焼成体の嵩密度、
空孔率及びビッカース硬度をあわせて表２に示した。

【００３０】

【表２】 表２に示したように、焼成体の空孔率は砥粒Ａ３、A
２、Ａ１の順で大きくなり、ビッカース硬度は砥粒Ａ
１、A２が同等で、砥粒Ａ３はそれらより大きくなっ
た。

【００３１】（実施例４）球状シリカ砥粒A２を１５０
０ｇ、７０ｎｍ（０．０７μｍ）のシリカ砥粒５００
ｇ、蒸留水５４０ｇを１０リットルのポリエチレン製容
器に採り、ジルコニア製ボールミルを加えて、４８時間
混合、撹拌し、真空で脱気及び撹拌してスラリーを作製
した。このスラリーの見掛け粘度は１５６０mPa・sで、
ｐＨは８．１であった。

【００３２】得られたスラリーを石膏型（２００ｍｍφ
×１０ｍｍ）を用いて、圧力鋳込成形を行った。はじめ
に、円盤状石膏型の中心部の下部からスラリーを圧力１
０ｋＰａ（０．１kgf/cm²）でゆっくりと流し込んだ。
型内部にスラリーが充填された後、圧力を１６７ｋＰａ
（１．７kgf/cm²）に上げて５０分間成形を行った。成
形品は石膏型に圧縮空気を吹き込むことにより型から離
した。

【００３３】この成形体を乾燥し、７８０℃まで１６時
間で昇温し、さらにその温度で１時間保持する方法で焼
成した。焼成体の収縮率は１．５％、空孔率２４％、ビ
ッカース硬度４７Hvであり、収縮によるひびや割れは観
察されず、良好な砥石を作製できた。

【００３４】（実施例５）球状シリカ砥粒A２を１５０
０ｇ、７０ｎｍのシリカ砥粒５００ｇ、蒸留水５４０ｇ
を１０リットルのポリエチレン製容器に採り、ジルコニ
ア製ボールミルを加えて、４８時間混合、撹拌し、真空
で脱気及び撹拌してスラリーを作製した。このスラリー
の見掛け粘度は１５６０mPa・sで、ｐＨは８．１であっ
た。

【００３５】得られたスラリーを石膏型（３６０ｍｍφ
×１６ｍｍ）に流し込み、圧力鋳込成形を行った。はじ
めに、円盤状石膏型の中心部の下部からスラリーを圧力
１０ｋＰａ（０．１kgf/cm²）でゆっくりと流し込ん
だ。型内部にスラリーが充填された後、圧力を１４７ｋ
Ｐａ（１．５kgf/cm²）に上げて８０分成形を行った。
成形品は石膏型に圧縮空気を吹き込むことにより型から
離した。

【００３６】この成形体を乾燥し、７８０℃まで２３時
間で昇温し、さらにその温度で１時間保持する方法で焼
成した。焼成体の収縮率は１．４％、空孔率は２２％で
あり、実施例４と同様に、ひびや割れは観察されず、良
好な砥石を作製できた。

【００３７】なお、前記実施形態より把握される技術的
思想について以下に記載する。 ・ 前記鋳込成形は、４９〜１９６ｋＰａ（０．５〜
２．０kgf/cm²）の圧力下で行う圧力鋳込成形である請
求項１又は請求項２に記載の研磨用砥石。このように構
成した場合、請求項１又は請求項２に記載の効果に加
え、研磨用砥石は形状保持性能に優れていることから、
直径が２００〜６００ｍｍの大きな砥石や１０〜３０ｍ
ｍの厚みのある砥石の作製に適している。

【００３８】・ 前記シリカ砥粒は、平均粒子径が０．
０２〜０．２μmの砥粒と０．２〜５μmの砥粒との混合
物である請求項１又は請求項２に記載の研磨用砥石。こ
のように構成した場合、請求項１又は請求項２に記載の
効果に加え、スラリー中の砥粒濃度を高くすることがで
きるとともに、焼成温度を下げることができる。

【００３９】・ 前記電子材料はシリコンを含むもので
ある請求項１又は請求項２に記載の研磨用砥石。このよ
うに構成した場合、請求項１又は請求項２に記載の効果
に加え、研磨用砥石を構成するシリカ砥粒と電子材料を
構成するシリコンとは同種の成分であることから、被研
磨体に異種の成分よりなる不純物が入りにくく、被研磨
体が有する半導電性などの特性を保持することができ
る。

【００４０】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば次
のような効果が発揮される。請求項１に記載の発明の研
磨用砥石によれば、縁側部の面だれ現象や表面の凹凸を
防止して砥石としての本来の機能を維持することがで
き、電子材料の研磨に効果的に利用することができると
ともに、産業廃棄物の排出を抑制することができる。

【００４１】請求項２に記載の発明の研磨用砥石によれ
ば、請求項１に記載の発明の効果に加え、より均一な空
孔と高い空孔率を得ることができる。請求項３に記載の
発明の研磨用砥石の製造方法によれば、請求項１に記載
の発明の効果を有する研磨用砥石を容易に得ることがで
きる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 戸高 栄弘 岐阜県多治見市下沢町４−41−２ (72)発明者 横山 久範 岐阜県各務原市成清町３−210 (72)発明者 加藤 布久 岐阜県瑞浪市山田町1567−１ (72)発明者 吉田 英穂 愛知県春日井市白山町２−16−16 Ｆターム(参考） 3C063 AA02 AB02 BB01 BB07 BD04 CC04 EE01 EE10 FF08 FF20 FF23

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 平均粒子径が０．０２〜５μｍのシリカ
   砥粒を鋳込成形し、焼成することにより作製され、電子
   材料の研磨に利用される研磨用砥石。
2. 【請求項２】 前記シリカ砥粒には４００〜８００℃の
   温度における焼成で消失する粉末が配合される請求項１
   に記載の研磨用砥石。
3. 【請求項３】 平均粒子径が０．０２〜５μｍのシリカ
   砥粒を鋳込成形して成形体を作製し、得られた成形体を
   ４００〜１２００℃で焼成することを特徴とする研磨用
   砥石の製造方法。