JP2001269565A - 高温・高圧下にある反応器への基質導入法 - Google Patents
高温・高圧下にある反応器への基質導入法Info
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- JP2001269565A JP2001269565A JP2000087581A JP2000087581A JP2001269565A JP 2001269565 A JP2001269565 A JP 2001269565A JP 2000087581 A JP2000087581 A JP 2000087581A JP 2000087581 A JP2000087581 A JP 2000087581A JP 2001269565 A JP2001269565 A JP 2001269565A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 高温・高圧下にある反応器への基質導入法を
提供する。 【解決手段】 高温・高圧下にある反応器へ基質を安定
して導入するための手段を付加した流通式反応システム
であって、次の手段；高圧ポンプ、反応器、反応システ
ム内部の圧力を調整するための圧力調整器、スラリー供
給タンク、反応器及びスラリー供給タンクへの供給液の
流量を調整するための供給液バランスコイル、スラリー
送給スクリューを構成要素として含み、高圧ポンプで反
応系内に液流を押し込んで液を反応器及びスラリー供給
タンクに供給し、圧力調整器の調整によってこれらの供
給ライン（バランスコイル）の圧力が同じとなるように
して反応システム内部の圧力変動が生じないように調節
し、スラリー供給タンク内の基質をスラリー供給スクリ
ューの回転により反応器へ導入するようにしたことを特
徴とする流通式反応システム、及び該反応システムによ
る反応器への基質導入方法。
提供する。 【解決手段】 高温・高圧下にある反応器へ基質を安定
して導入するための手段を付加した流通式反応システム
であって、次の手段；高圧ポンプ、反応器、反応システ
ム内部の圧力を調整するための圧力調整器、スラリー供
給タンク、反応器及びスラリー供給タンクへの供給液の
流量を調整するための供給液バランスコイル、スラリー
送給スクリューを構成要素として含み、高圧ポンプで反
応系内に液流を押し込んで液を反応器及びスラリー供給
タンクに供給し、圧力調整器の調整によってこれらの供
給ライン（バランスコイル）の圧力が同じとなるように
して反応システム内部の圧力変動が生じないように調節
し、スラリー供給タンク内の基質をスラリー供給スクリ
ューの回転により反応器へ導入するようにしたことを特
徴とする流通式反応システム、及び該反応システムによ
る反応器への基質導入方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高温・高圧下にあ
る反応器へ基質を安定して導入するための手段を付加し
た流通式反応システム、及び該反応システムにより高温
・高圧下にある反応器へ基質を安定して導入する方法に
関するものであり、更に詳しくは、流通式反応システム
において、高温・高圧反応システム内の圧力変動を生じ
させることなく、高圧系内の反応器に同圧力に調整され
たスラリー供給タンク内の基質を移送し、導入するシス
テム、及び該システムを用いて高温・高圧下にある反応
器へ基質を安定して導入する方法に関するものである。
本発明は、流通式反応システムにおいて、反応器に基質
を安定して導入することを可能とする新しい方法及び装
置として有用である。
る反応器へ基質を安定して導入するための手段を付加し
た流通式反応システム、及び該反応システムにより高温
・高圧下にある反応器へ基質を安定して導入する方法に
関するものであり、更に詳しくは、流通式反応システム
において、高温・高圧反応システム内の圧力変動を生じ
させることなく、高圧系内の反応器に同圧力に調整され
たスラリー供給タンク内の基質を移送し、導入するシス
テム、及び該システムを用いて高温・高圧下にある反応
器へ基質を安定して導入する方法に関するものである。
本発明は、流通式反応システムにおいて、反応器に基質
を安定して導入することを可能とする新しい方法及び装
置として有用である。
【０００２】本発明は、高温・高圧系内で、反応器に基
質を導入するシステムとして知られている流通式反応シ
ステムに関するものである。本発明の実際の用途に最も
近いと考えられる装置として、例えば、高速液体クロマ
トググラフィー用カラム充填機や、スラリー溶液高圧注
入装置等があげられる。これらの装置は、注入用に調整
したスラリーに圧力をかけることによって高圧内に基質
を入れる仕組みとなっている。ここで言うスラリーと
は、例えば、小麦粉、クリーム、セルロース粉末、米粉
末、トウモロコシ粉末、セライト粉末等の水でスラリー
化できるものを意味するものであって、有機・無機の別
は問わない。しかしながら、スラリー状にした後、速や
かに高分子化して管内で固化するような基質は該当しな
い。
質を導入するシステムとして知られている流通式反応シ
ステムに関するものである。本発明の実際の用途に最も
近いと考えられる装置として、例えば、高速液体クロマ
トググラフィー用カラム充填機や、スラリー溶液高圧注
入装置等があげられる。これらの装置は、注入用に調整
したスラリーに圧力をかけることによって高圧内に基質
を入れる仕組みとなっている。ここで言うスラリーと
は、例えば、小麦粉、クリーム、セルロース粉末、米粉
末、トウモロコシ粉末、セライト粉末等の水でスラリー
化できるものを意味するものであって、有機・無機の別
は問わない。しかしながら、スラリー状にした後、速や
かに高分子化して管内で固化するような基質は該当しな
い。
【０００３】従来の方法及びシステムを図１に示す。こ
の図に基づいて従来の方法及びシステムを説明すると、
高温・高圧系内の液流は、１の高圧ポンプで系内に押し
込まれる。液は２の反応器（例えば、３００気圧、４０
０℃）をへて３の保圧弁を通じて出口に至る。この形を
一般的に流通式反応システムという。図１はこの流通シ
ステムに従来の注入法を接続した概略図である。このシ
ステムの中で高分子や蛋白質などの液化注入できない物
質は微細粉末としてスラリー供給タンクに満たし、シリ
ンダーを満たした後、５の開閉弁を閉じて、スラリー注
入装置（図１では６に相当）で圧力をかけて押し込む
（静脈へ薬物を注射器で注入する方法と原理はほぼ同じ
である）。この装置は、高圧内に大気圧サイドから押し
込む方式のものである。そのために、スラリーの圧縮注
入と注入量を制御するために、スラリー押し込み出口を
狭くする必要がある。その結果として目詰まりが起こり
やすい欠点を有する。また、そのような目詰まりを避け
るために、押し込みピストンに振動を加える方法がある
が、その振動により流通反応系内に圧力変動が生じるこ
とが多い。高温・高圧反応システム内の圧力変動は、シ
ステム内の密度を変化させ、それに関係するファクター
が連動して変化して、長時間の正確な実験系を維持する
ことが困難となる。
の図に基づいて従来の方法及びシステムを説明すると、
高温・高圧系内の液流は、１の高圧ポンプで系内に押し
込まれる。液は２の反応器（例えば、３００気圧、４０
０℃）をへて３の保圧弁を通じて出口に至る。この形を
一般的に流通式反応システムという。図１はこの流通シ
ステムに従来の注入法を接続した概略図である。このシ
ステムの中で高分子や蛋白質などの液化注入できない物
質は微細粉末としてスラリー供給タンクに満たし、シリ
ンダーを満たした後、５の開閉弁を閉じて、スラリー注
入装置（図１では６に相当）で圧力をかけて押し込む
（静脈へ薬物を注射器で注入する方法と原理はほぼ同じ
である）。この装置は、高圧内に大気圧サイドから押し
込む方式のものである。そのために、スラリーの圧縮注
入と注入量を制御するために、スラリー押し込み出口を
狭くする必要がある。その結果として目詰まりが起こり
やすい欠点を有する。また、そのような目詰まりを避け
るために、押し込みピストンに振動を加える方法がある
が、その振動により流通反応系内に圧力変動が生じるこ
とが多い。高温・高圧反応システム内の圧力変動は、シ
ステム内の密度を変化させ、それに関係するファクター
が連動して変化して、長時間の正確な実験系を維持する
ことが困難となる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技
術に鑑みて、高温・高圧反応システム内の圧力変動がな
く、長時間の正確な実験系を維持することを可能とする
新しい流通式反応システムを確立するためになされたも
のである。すなわち、本発明は、反応系内に基質を安定
して導入することを可能とする高温・高圧下にある反応
器へ基質を導入するための新しい方法、及び該方法に用
いる反応システムを提供することを目的とする。
術に鑑みて、高温・高圧反応システム内の圧力変動がな
く、長時間の正確な実験系を維持することを可能とする
新しい流通式反応システムを確立するためになされたも
のである。すなわち、本発明は、反応系内に基質を安定
して導入することを可能とする高温・高圧下にある反応
器へ基質を導入するための新しい方法、及び該方法に用
いる反応システムを提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明は、以下の技術的手段から構成される。 （１）高温・高圧下にある反応器へ基質を安定して導入
するための手段を付加した流通式反応システムであっ
て、次の手段；高圧ポンプ、反応器、反応システム内部
の圧力を調整するための圧力調整器、スラリー供給タン
ク、反応器及びスラリー供給タンクへの供給液の流量を
調整するための供給液バランスコイル、スラリー送給ス
クリュー、を構成要素として含み、高圧ポンプで反応系
内に液流を押し込んで液を反応器及びスラリー供給タン
クに供給し、圧力調整器の調整によってこれらの供給ラ
イン（バランスコイル）の圧力が同じとなるようにして
反応システム内部の圧力変動が生じないように調節し、
スラリー供給タンク内の基質をスラリー供給スクリュー
の回転により反応器へ導入するようにしたことを特徴と
する流通式反応システム。 （２）スラリー供給タンク内にスラリーと供給液が混じ
り合わないようにするための移動隔壁を設けた、前記
（１）に記載の流通式反応システム。 （３）前記（１）又は（２）に記載の流通システムによ
り高温・高圧下にある反応器へ基質を安定して導入する
方法であって、スラリーをスラリー供給タンクに満たす
工程、圧力調整器の調整によって上記供給ラインの圧力
が同じとなるようにする工程、スラリー供給タンク内の
基質をスラリー送給スクリューの回転により反応器へ導
入する工程、を含むことを特徴とする基質導入方法。 （４）基質導入量をスラリー送給スクリューの回転を制
御することによって調整することを特徴とする、前記
（３）に記載の基質導入方法。
の本発明は、以下の技術的手段から構成される。 （１）高温・高圧下にある反応器へ基質を安定して導入
するための手段を付加した流通式反応システムであっ
て、次の手段；高圧ポンプ、反応器、反応システム内部
の圧力を調整するための圧力調整器、スラリー供給タン
ク、反応器及びスラリー供給タンクへの供給液の流量を
調整するための供給液バランスコイル、スラリー送給ス
クリュー、を構成要素として含み、高圧ポンプで反応系
内に液流を押し込んで液を反応器及びスラリー供給タン
クに供給し、圧力調整器の調整によってこれらの供給ラ
イン（バランスコイル）の圧力が同じとなるようにして
反応システム内部の圧力変動が生じないように調節し、
スラリー供給タンク内の基質をスラリー供給スクリュー
の回転により反応器へ導入するようにしたことを特徴と
する流通式反応システム。 （２）スラリー供給タンク内にスラリーと供給液が混じ
り合わないようにするための移動隔壁を設けた、前記
（１）に記載の流通式反応システム。 （３）前記（１）又は（２）に記載の流通システムによ
り高温・高圧下にある反応器へ基質を安定して導入する
方法であって、スラリーをスラリー供給タンクに満たす
工程、圧力調整器の調整によって上記供給ラインの圧力
が同じとなるようにする工程、スラリー供給タンク内の
基質をスラリー送給スクリューの回転により反応器へ導
入する工程、を含むことを特徴とする基質導入方法。 （４）基質導入量をスラリー送給スクリューの回転を制
御することによって調整することを特徴とする、前記
（３）に記載の基質導入方法。
【０００６】
【発明の実施の形態】次に、本発明について、更に詳細
に説明する。本発明の基本構成を流通式反応システムに
組み込んだ形で示したのが図２である。この図２に示さ
れるように、流通式であることから、液は１の高圧ポン
プによって系内に押し込まれ、４ａの供給液バランスコ
イル、２の反応器及び３の保圧弁を通過して出口に至
る。更に、４ｂの供給液バランスコイルを通して５のス
ラリー供給タンクへも通じている。本発明が従来の方法
と大きく異なる点は、高圧内に大気圧から押し込む構造
となっていないことである。これによって、圧縮による
目詰まりや、スラリー注入による反応システム内部の圧
力変動が生じない機構とすることができる。供給する水
の流れは、４ａと４ｂの供給液バランスコイルで流量比
率を自由に変化させることで基質濃度を変えることがで
きる。
に説明する。本発明の基本構成を流通式反応システムに
組み込んだ形で示したのが図２である。この図２に示さ
れるように、流通式であることから、液は１の高圧ポン
プによって系内に押し込まれ、４ａの供給液バランスコ
イル、２の反応器及び３の保圧弁を通過して出口に至
る。更に、４ｂの供給液バランスコイルを通して５のス
ラリー供給タンクへも通じている。本発明が従来の方法
と大きく異なる点は、高圧内に大気圧から押し込む構造
となっていないことである。これによって、圧縮による
目詰まりや、スラリー注入による反応システム内部の圧
力変動が生じない機構とすることができる。供給する水
の流れは、４ａと４ｂの供給液バランスコイルで流量比
率を自由に変化させることで基質濃度を変えることがで
きる。
【０００７】本発明のスラリー注入の流れは、例えば、
以下のようになっている。 １）スラリーは５のスラリー供給耐圧タンク３４０ｍｌ
（例えば、内径４３．９ｍｍ、長さ２３ｃｍ、ＳＵＳ３
１６）に満たされる。タンク内にスラリーと供給水が混
じり合わないように移動隔壁が設けられている。この場
合、好適には、例えば、内径４３．９ｍｍ、厚さ約３ｍ
ｍのグラスフィルターが使用されるが、水平に降下移動
できる機構であればセラミックでも可能であり、特に材
料には制限はない。この移動隔壁の主な目的は、スラリ
ーと供給液の拡散によるスラリーの希釈防止である。 ２）３の保圧弁（圧力調整器）の調整によって、例え
ば、３００気圧に設定された場合、４ａと４ｂのライン
の圧力は同じとなるようにしている。 ３）従って、６のスラリー送給スクリューは、圧力遮断
シールで仕切られた羽根付きロットを右回転してスラリ
ーを移動する役目をする。基質導入量の調整はこのスク
リューの回転を制御することによって行われる。 上記各手段は、それらと同効のものであれば適宜のもの
を使用することができる。
以下のようになっている。 １）スラリーは５のスラリー供給耐圧タンク３４０ｍｌ
（例えば、内径４３．９ｍｍ、長さ２３ｃｍ、ＳＵＳ３
１６）に満たされる。タンク内にスラリーと供給水が混
じり合わないように移動隔壁が設けられている。この場
合、好適には、例えば、内径４３．９ｍｍ、厚さ約３ｍ
ｍのグラスフィルターが使用されるが、水平に降下移動
できる機構であればセラミックでも可能であり、特に材
料には制限はない。この移動隔壁の主な目的は、スラリ
ーと供給液の拡散によるスラリーの希釈防止である。 ２）３の保圧弁（圧力調整器）の調整によって、例え
ば、３００気圧に設定された場合、４ａと４ｂのライン
の圧力は同じとなるようにしている。 ３）従って、６のスラリー送給スクリューは、圧力遮断
シールで仕切られた羽根付きロットを右回転してスラリ
ーを移動する役目をする。基質導入量の調整はこのスク
リューの回転を制御することによって行われる。 上記各手段は、それらと同効のものであれば適宜のもの
を使用することができる。
【０００８】スラリー送給スクリューの回転数とレンジ
の関係を図３に示す。レンジとは、スクリュー回転モー
タの電圧目盛りである。最高回転数はレンジ６までであ
る。
の関係を図３に示す。レンジとは、スクリュー回転モー
タの電圧目盛りである。最高回転数はレンジ６までであ
る。
【０００９】図４は、小麦粉２０ｇを水３０ｍｌでスラ
リーとした場合のスラリー送給スクリューのレンジによ
って送られる量を乾燥重量で示した図である。回転数が
５０／ｍｉｎまでは、ほぼ回転数に直線で送られる。図
５は、大気圧下の送給量と高圧下の送給量を比較した図
である。大気圧下で０．１３５ｇ／ｍｉｎ、３００ａｔ
ｍで０．１４ｇ／ｍｉｎであり、ほぼ同量である。
リーとした場合のスラリー送給スクリューのレンジによ
って送られる量を乾燥重量で示した図である。回転数が
５０／ｍｉｎまでは、ほぼ回転数に直線で送られる。図
５は、大気圧下の送給量と高圧下の送給量を比較した図
である。大気圧下で０．１３５ｇ／ｍｉｎ、３００ａｔ
ｍで０．１４ｇ／ｍｉｎであり、ほぼ同量である。
【００１０】本発明の装置は以下のような特徴を有して
いる。 （１）反応器へ基質を導入する構造が、反応システム内
部の圧力変動が生じない機構であり、高圧系内に大気圧
から押し込む構造となっていない。この機構であれば理
論的に４００、６００ａｔｍや、それ以上の高圧であっ
ても基質を系内に安定して導入できる利点がある。 （２）従来の方法のような圧縮によるスラリー注入で基
質導入に伴う脈圧が生じることが無いため、反応システ
ム内部の圧力変動がほとんど生じない（圧力変動幅が
０．１ａｔｍ以内である）。従来の機構では、反応容積
の小さなシステムでは圧力変動によって反応条件が大き
く変動し、特に、超臨界流体における臨界点近傍では実
験結果を評価できなくなるが、この機構では、そのよう
な問題が生じない利点を有する。 （３）植物や肉などの生体固形物を反応システム内に供
給することができる。これにより、流通式反応システム
内の研究対象物の範囲を広げることができる利点があ
る。
いる。 （１）反応器へ基質を導入する構造が、反応システム内
部の圧力変動が生じない機構であり、高圧系内に大気圧
から押し込む構造となっていない。この機構であれば理
論的に４００、６００ａｔｍや、それ以上の高圧であっ
ても基質を系内に安定して導入できる利点がある。 （２）従来の方法のような圧縮によるスラリー注入で基
質導入に伴う脈圧が生じることが無いため、反応システ
ム内部の圧力変動がほとんど生じない（圧力変動幅が
０．１ａｔｍ以内である）。従来の機構では、反応容積
の小さなシステムでは圧力変動によって反応条件が大き
く変動し、特に、超臨界流体における臨界点近傍では実
験結果を評価できなくなるが、この機構では、そのよう
な問題が生じない利点を有する。 （３）植物や肉などの生体固形物を反応システム内に供
給することができる。これにより、流通式反応システム
内の研究対象物の範囲を広げることができる利点があ
る。
【００１１】
【実施例】次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説
明するが、本発明は以下の実施例によって何ら限定され
るものではない。 実施例１ 本発明の流通式反応システムによる蛋白加水分解の例を
説明する。本実施例で用いた反応システムを図６に示
す。図中、本発明部は、本発明の特徴的部分の基本構成
を示す。反応システムとして、高圧ポンプ（高速液体ク
ロマトグラフィー用ポンプ）、加熱装置（予備加熱
炉）、圧力調整器（保圧弁）、反応器（反応炉及び冷却
部）、温度計、及び圧力計で構成された連続流通式装置
を使用し、その反応器の体積は３．４６ｃｍ3 （内径
３．１３ｍｍ、長さ４５ｃｍ、ハステロイＣ２７６）
で、反応温度と反応圧力はそれぞれ４００℃と３００ａ
ｔｍとした。高圧ポンプより送られる全送水量は予備加
熱炉部から１０ｍｌ、４ａ、４ｂの（供給比率１０：
１）供給バランスコイル部から５ｍｌの総計１５ｍｌで
ある。実験基質はトウモロコシ蛋白質スラリー（８０％
含水率）を用いた。実験を行う前に送給レンジでその基
質供給乾燥重量を確認した結果は０．１４ｇ／ｍｉｎで
ある。この実験における滞在時間は約５秒である。な
お、滞在時間は全送水量と反応温度と圧力で自由に制御
できる。本実験進行中圧力はプラス・マイナス０．１ａ
ｔｍ以内で制御できた。
明するが、本発明は以下の実施例によって何ら限定され
るものではない。 実施例１ 本発明の流通式反応システムによる蛋白加水分解の例を
説明する。本実施例で用いた反応システムを図６に示
す。図中、本発明部は、本発明の特徴的部分の基本構成
を示す。反応システムとして、高圧ポンプ（高速液体ク
ロマトグラフィー用ポンプ）、加熱装置（予備加熱
炉）、圧力調整器（保圧弁）、反応器（反応炉及び冷却
部）、温度計、及び圧力計で構成された連続流通式装置
を使用し、その反応器の体積は３．４６ｃｍ3 （内径
３．１３ｍｍ、長さ４５ｃｍ、ハステロイＣ２７６）
で、反応温度と反応圧力はそれぞれ４００℃と３００ａ
ｔｍとした。高圧ポンプより送られる全送水量は予備加
熱炉部から１０ｍｌ、４ａ、４ｂの（供給比率１０：
１）供給バランスコイル部から５ｍｌの総計１５ｍｌで
ある。実験基質はトウモロコシ蛋白質スラリー（８０％
含水率）を用いた。実験を行う前に送給レンジでその基
質供給乾燥重量を確認した結果は０．１４ｇ／ｍｉｎで
ある。この実験における滞在時間は約５秒である。な
お、滞在時間は全送水量と反応温度と圧力で自由に制御
できる。本実験進行中圧力はプラス・マイナス０．１ａ
ｔｍ以内で制御できた。
【００１２】この操作は、最初に供給バランスラインコ
イルと予備加熱ラインは所定の供給値に設定した。基質
送給レンジでスラリー送給スクリュー部の基質送給量を
確認した後、開閉弁を閉じておき、供給バランスライン
コイルのポンプを稼働して水を送った。この時、水は４
ａラインのみを流れた。次に、予備加熱ライン部より等
量の水を供給した。この時点で保圧弁を調整し、所定の
圧力に設定した。その後、各加熱炉を所定の温度設定に
なるように通電すると同時に冷却装置を稼働させて冷却
を行った。次いで、反応炉が設定温度に達したとき、ス
ラリー送給スクリュー部の開閉弁を開いた。反応器に供
給される基質濃度はバランスラインコイルより供給され
る水の比（ここでは１：１０）と予備加熱ライン供給水
量で決定される。このスラリー供給タンクに、例えば、
基質となるスラリーを２００ｇ準備した場合には、送給
しンジ５で約連続５時間の反応が可能である。
イルと予備加熱ラインは所定の供給値に設定した。基質
送給レンジでスラリー送給スクリュー部の基質送給量を
確認した後、開閉弁を閉じておき、供給バランスライン
コイルのポンプを稼働して水を送った。この時、水は４
ａラインのみを流れた。次に、予備加熱ライン部より等
量の水を供給した。この時点で保圧弁を調整し、所定の
圧力に設定した。その後、各加熱炉を所定の温度設定に
なるように通電すると同時に冷却装置を稼働させて冷却
を行った。次いで、反応炉が設定温度に達したとき、ス
ラリー送給スクリュー部の開閉弁を開いた。反応器に供
給される基質濃度はバランスラインコイルより供給され
る水の比（ここでは１：１０）と予備加熱ライン供給水
量で決定される。このスラリー供給タンクに、例えば、
基質となるスラリーを２００ｇ準備した場合には、送給
しンジ５で約連続５時間の反応が可能である。
【００１３】反応器を経た液は冷却部で冷やされ、保圧
弁を経て出口より採取された。その採取された反応物の
分析結果が図７のクロマトグラフであり、実施例１の反
応液を以下の条件で展開したものである。 Ｃｏｌｕｍ： Ｃｏｓｍｏｓｉｌ ４．６×１５０とＳ
ｈｉｍ−ｐａｃｋ−ＯＤＳ ４．６×２００。 Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ： ｐＨ２．５、５０ｍｍｏｌ Ｋ
2 ＰＯ4 ａｑｕｅａｕｓｅ ＋ ７．２ｍｏｌ Ｃ6
Ｈ13ＳＯ3 - Ｎａ+ ０．５ｍｌ／ｍｉｎ、送液量０．５
ｍｌ／ｍｉｎ、検出波長２００ｎｍ。 保持時間１８付近に主要ピークが観察される。このピー
クは反応生成物中の８０％以上を占めている。この結果
は５秒問という瞬時の、４００℃、３００気圧という条
件によってのみ得られる結果である。
弁を経て出口より採取された。その採取された反応物の
分析結果が図７のクロマトグラフであり、実施例１の反
応液を以下の条件で展開したものである。 Ｃｏｌｕｍ： Ｃｏｓｍｏｓｉｌ ４．６×１５０とＳ
ｈｉｍ−ｐａｃｋ−ＯＤＳ ４．６×２００。 Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ： ｐＨ２．５、５０ｍｍｏｌ Ｋ
2 ＰＯ4 ａｑｕｅａｕｓｅ ＋ ７．２ｍｏｌ Ｃ6
Ｈ13ＳＯ3 - Ｎａ+ ０．５ｍｌ／ｍｉｎ、送液量０．５
ｍｌ／ｍｉｎ、検出波長２００ｎｍ。 保持時間１８付近に主要ピークが観察される。このピー
クは反応生成物中の８０％以上を占めている。この結果
は５秒問という瞬時の、４００℃、３００気圧という条
件によってのみ得られる結果である。
【００１４】比較例 比較のために、同一サンプルについて、バッチ反応器に
より実験した結果を、以下に示す。熱電対セットのバッ
チ反応器は内容積２０．５７ｃｍ（内径１．２９ｃｍ、
長さ１．９ｃｍのＳＵＳ３１６）である。反応器には基
質（トウモロコシ蛋白）を１０ｍｇ／ｍｌ濃度とし、４
００℃の溶融塩槽に入れて３００ａｔｍとなるようにし
た。バッチ中心の反応温度は図８中の右端の図で示し
た。反応器の中心温度は、投入後、４００℃に到達する
まで９６秒を必要とした。４００℃到達後５秒で反応を
終了し、氷水に入れた。冷却時間は１２秒である。
より実験した結果を、以下に示す。熱電対セットのバッ
チ反応器は内容積２０．５７ｃｍ（内径１．２９ｃｍ、
長さ１．９ｃｍのＳＵＳ３１６）である。反応器には基
質（トウモロコシ蛋白）を１０ｍｇ／ｍｌ濃度とし、４
００℃の溶融塩槽に入れて３００ａｔｍとなるようにし
た。バッチ中心の反応温度は図８中の右端の図で示し
た。反応器の中心温度は、投入後、４００℃に到達する
まで９６秒を必要とした。４００℃到達後５秒で反応を
終了し、氷水に入れた。冷却時間は１２秒である。
【００１５】反応液を同条件で分析した結果を、以下に
示す。 Material:SUS 316 (1.9-cm O.D., 1.29-cm I.D., 15.7-
cm length) Volume: 20.57-cm3 Temperature: 400 C Pressure: 30 MPa Reactant concentration: 10 mg/ml Water concentration: 19.9 M Reaction time: 5 sec Sample: トウモロコシ蛋白
示す。 Material:SUS 316 (1.9-cm O.D., 1.29-cm I.D., 15.7-
cm length) Volume: 20.57-cm3 Temperature: 400 C Pressure: 30 MPa Reactant concentration: 10 mg/ml Water concentration: 19.9 M Reaction time: 5 sec Sample: トウモロコシ蛋白
【００１６】実施例１でみられた主ピーク領域は、比較
例では１５−２０分間にわたってほぼなだらかであり、
流通式と全く異なるパターンを示す。これは、バッチ反
応器特有の昇温時間（１分以上）が影響していると考え
られる。有用分解物の利用は、その分解生成物を得るた
めの反応の制御が重要であるが、バッチ法においては、
反応時間の短縮以上に、昇温時間内の基質分解が避けら
れないと考えられる。本発明の流通式反応システムを用
いることにより、この昇温時間による要因を回避した実
験が可能となる。
例では１５−２０分間にわたってほぼなだらかであり、
流通式と全く異なるパターンを示す。これは、バッチ反
応器特有の昇温時間（１分以上）が影響していると考え
られる。有用分解物の利用は、その分解生成物を得るた
めの反応の制御が重要であるが、バッチ法においては、
反応時間の短縮以上に、昇温時間内の基質分解が避けら
れないと考えられる。本発明の流通式反応システムを用
いることにより、この昇温時間による要因を回避した実
験が可能となる。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、１）高温・高圧下にあ
る反応器へ基質を安定して導入することができる、２）
基質導入量をスクリューの回転を制御することによって
調整することができる、３）連続反応が可能である、
４）長時間の正確な実験系を維持することができる、
４）流通式反応システムにおける新しい基質導入方法を
提供することができる、５）流通反応系の内部の圧力変
動が生じない機構を提供することができる、等の効果が
奏される。
る反応器へ基質を安定して導入することができる、２）
基質導入量をスクリューの回転を制御することによって
調整することができる、３）連続反応が可能である、
４）長時間の正確な実験系を維持することができる、
４）流通式反応システムにおける新しい基質導入方法を
提供することができる、５）流通反応系の内部の圧力変
動が生じない機構を提供することができる、等の効果が
奏される。
【図１】従来の方法による流通式反応システムを示す説
明図である。
明図である。
【図２】本発明による流通式反応システムを示す説明図
である。
である。
【図３】スラリー送給スクリューの回転数とレンジの関
係を示す。
係を示す。
【図４】スラリー送給スクリューのレンジによって送ら
れるスラリー送量を示す。
れるスラリー送量を示す。
【図５】大気圧下の送給量と高圧下の送給量の比較を示
す。
す。
【図６】本発明の実施例１で用いた流通式反応システム
を示す説明図である。
を示す説明図である。
【図７】本発明の実施例１で採取された反応物の分析結
果のクロマトグラフを示す。
果のクロマトグラフを示す。
【図８】比較例のバッチ反応器による実験を示す説明図
である。
である。
【図９】比較例で採取された反応物の分析結果のクロマ
トグラフを示す。
トグラフを示す。
Claims (4)
- 【請求項１】 高温・高圧下にある反応器へ基質を安定
して導入するための手段を付加した流通式反応システム
であって、次の手段；高圧ポンプ、反応器、反応システ
ム内部の圧力を調整するための圧力調整器、スラリー供
給タンク、反応器及びスラリー供給タンクへの供給液の
流量を調整するための供給液バランスコイル、スラリー
送給スクリュー、を構成要素として含み、 高圧ポンプで反応系内に液流を押し込んで液を反応器及
びスラリー供給タンクに供給し、 圧力調整器の調整によってこれらの供給ライン（バラン
スコイル）の圧力が同じとなるようにして反応システム
内部の圧力変動が生じないように調節し、 スラリー供給タンク内の基質をスラリー供給スクリュー
の回転により反応器へ導入するようにしたことを特徴と
する流通式反応システム。 - 【請求項２】 スラリー供給タンク内にスラリーと供給
液が混じり合わないようにするための移動隔壁を設け
た、請求項１に記載の流通式反応システム。 - 【請求項３】 請求項１又は２に記載の流通システムに
より高温・高圧下にある反応器へ基質を安定して導入す
る方法であって、スラリーをスラリー供給タンクに満た
す工程、圧力調整器の調整によって上記供給ラインの圧
力が同じとなるようにする工程、スラリー供給タンク内
の基質をスラリー送給スクリューの回転により反応器へ
導入する工程、を含むことを特徴とする基質導入方法。 - 【請求項４】 基質導入量をスラリー送給スクリューの
回転を制御することによって調整することを特徴とす
る、請求項３に記載の基質導入方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000087581A JP3484493B2 (ja) | 2000-03-27 | 2000-03-27 | 流通式反応システム及び高温・高圧下にある反応器への基質導入方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000087581A JP3484493B2 (ja) | 2000-03-27 | 2000-03-27 | 流通式反応システム及び高温・高圧下にある反応器への基質導入方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001269565A true JP2001269565A (ja) | 2001-10-02 |
| JP3484493B2 JP3484493B2 (ja) | 2004-01-06 |
Family
ID=18603575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000087581A Expired - Lifetime JP3484493B2 (ja) | 2000-03-27 | 2000-03-27 | 流通式反応システム及び高温・高圧下にある反応器への基質導入方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3484493B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004105927A2 (ja) * | 2003-06-02 | 2004-12-09 | Jgc Corp | 高圧処理装置及び高圧処理装置の運転方法 |
| JP2008145409A (ja) * | 2006-11-14 | 2008-06-26 | Dia Instr:Kk | 試料カラムからの充填物取出し装置 |
| WO2009141854A1 (ja) * | 2008-05-23 | 2009-11-26 | 株式会社三菱化学アナリテック | 試料カラムからの充填物取出し装置 |
| WO2015186183A1 (ja) * | 2014-06-02 | 2015-12-10 | 株式会社フロム | カラムの製造装置及び製造方法 |
-
2000
- 2000-03-27 JP JP2000087581A patent/JP3484493B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004105927A2 (ja) * | 2003-06-02 | 2004-12-09 | Jgc Corp | 高圧処理装置及び高圧処理装置の運転方法 |
| WO2004105927A3 (ja) * | 2003-06-02 | 2005-02-24 | Jgc Corp | 高圧処理装置及び高圧処理装置の運転方法 |
| JPWO2004105927A1 (ja) * | 2003-06-02 | 2006-07-20 | 日揮株式会社 | 高圧処理装置及び高圧処理装置の運転方法 |
| AU2004243169B2 (en) * | 2003-06-02 | 2007-06-14 | Jgc Corporation | High-pressure treatment apparatus and method of operating high-pressure treatment apparatus |
| US7850904B2 (en) | 2003-06-02 | 2010-12-14 | The Japan Steel Works, Ltd. | High-pressure treatment apparatus and method for operating high-pressure treatment apparatus |
| JP4896519B2 (ja) * | 2003-06-02 | 2012-03-14 | 株式会社日本製鋼所 | 高圧処理装置及び高圧処理装置の運転方法 |
| JP2008145409A (ja) * | 2006-11-14 | 2008-06-26 | Dia Instr:Kk | 試料カラムからの充填物取出し装置 |
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| US8277755B2 (en) | 2008-05-23 | 2012-10-02 | Mitsubishi Chemical Analytech Co., Ltd. | Apparatus for discharging packing material from sample column |
| WO2015186183A1 (ja) * | 2014-06-02 | 2015-12-10 | 株式会社フロム | カラムの製造装置及び製造方法 |
| JPWO2015186183A1 (ja) * | 2014-06-02 | 2017-04-20 | 株式会社フロム | カラムの製造装置及び製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3484493B2 (ja) | 2004-01-06 |
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