JP2001247921A - 高純度白金の回収方法 - Google Patents
高純度白金の回収方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】Ｐｔ及びＰｄ含有液からＰｔを溶媒抽出した
後、逆抽出した後液をｐＨ調整し、ｐＨ調整された液に
ジメチルグリオキシム添加する高純度白金回収方法にお
いてＴｅ品位の低減を図る。 【解決手段】逆抽出して得られた塩化白金酸溶液にＨ2
Ｏ2を、Ｔｅに対するモル比で、Ｔｅ品位のみの低減を
図る場合（１）は１７０倍以上、ＴｅとＰｄの両者の品
位の低減を図る場合（２）は１５０倍以上添加する。そ
の後ｐＨ調整段階において（１）では６以上、（２）で
は８以上にｐＨ調整された塩化白金酸溶液からＰｔを塩
化白金酸アンモンとして晶析させる。なお、（２）では
ｐＨ調整後ジメチルグリオキシムを添加する。
後、逆抽出した後液をｐＨ調整し、ｐＨ調整された液に
ジメチルグリオキシム添加する高純度白金回収方法にお
いてＴｅ品位の低減を図る。 【解決手段】逆抽出して得られた塩化白金酸溶液にＨ2
Ｏ2を、Ｔｅに対するモル比で、Ｔｅ品位のみの低減を
図る場合（１）は１７０倍以上、ＴｅとＰｄの両者の品
位の低減を図る場合（２）は１５０倍以上添加する。そ
の後ｐＨ調整段階において（１）では６以上、（２）で
は８以上にｐＨ調整された塩化白金酸溶液からＰｔを塩
化白金酸アンモンとして晶析させる。なお、（２）では
ｐＨ調整後ジメチルグリオキシムを添加する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は高純度白金を回収す
る方法に関するものであり，さらに詳しく述べるなら
ば、Ｐｔ及びＰｄ，あるいはＰｔ，Ｐｄ及びＴｅを含有
する水溶液からＴｅを分離しあるいはＰｄ及びＴｅを分
離し高純度のＰｔを回収する方法に関するものである。
特に、本発明は非鉄製錬の精金銀工程においてＰｔを溶
媒抽出した後、逆抽出液に、必要によりＰｄ分離のため
のジメチルグリオキシム（ＤＭＧ）処理を施して、高純
度白金を回収する方法を改良してさらにＴｅも効率的に
分離してＰｄ，Ｔｅ品位に関して純度を高めた白金回収
方法に関するものである。
る方法に関するものであり，さらに詳しく述べるなら
ば、Ｐｔ及びＰｄ，あるいはＰｔ，Ｐｄ及びＴｅを含有
する水溶液からＴｅを分離しあるいはＰｄ及びＴｅを分
離し高純度のＰｔを回収する方法に関するものである。
特に、本発明は非鉄製錬の精金銀工程においてＰｔを溶
媒抽出した後、逆抽出液に、必要によりＰｄ分離のため
のジメチルグリオキシム（ＤＭＧ）処理を施して、高純
度白金を回収する方法を改良してさらにＴｅも効率的に
分離してＰｄ，Ｔｅ品位に関して純度を高めた白金回収
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】非鉄金属の精金銀工程で得られる白金に
は、Ｔｅ，Ｐｄ，Ｆｅ等の不純物が含まれているので、
これらから得られるスポンジ白金には、Ｔｅ品位に関し
５０Ｐｐｐｍ未満の規格を満足できないものがあった。
は、Ｔｅ，Ｐｄ，Ｆｅ等の不純物が含まれているので、
これらから得られるスポンジ白金には、Ｔｅ品位に関し
５０Ｐｐｐｍ未満の規格を満足できないものがあった。
【０００３】ＰｔとＰｄを分離する方法としてはジアル
キルエタンを抽出剤とする溶媒抽出法が特開平３−２５
３５２４号公報にて提案されている。この公報では塩酸
濃度と抽出時間を調整することによりＰｔとＰｄを分離
する可能性が示されているが、通常はこれらは同時に抽
出回収される。次に、特開平１１−２２９０５２号公報
では、ＰｔとＰｄを含有する硝酸酸性溶液からヒドロオ
キシム系溶媒でＰｄを抽出し、ついでオクチルアミン系
溶媒に接触させてＰｄを抽出する方法が提案されている
が、２段階の抽出を要すると言うものである。さらに、
ＰｔとＰｄの混合塩酸酸性溶液にアリルアルコールを加
え、Ｐｄを金属状に還元し、濾過洗浄後の濾液に水酸化
ナトリウムを添加してアルカリ性とし、蟻酸を加えて加
熱してＰｔを金属状に還元し、濾別することからなるＰ
ｔとＰｄの分離法が、特開平６−２８７６５４号公報に
提案されているが、工程が煩雑である。また、特開平１
１−１２７７８号公報には、Ｐｄ含有金電解液にジメチ
ルグリオキシムを添加して、Ｐｄ錯体を生成沈殿させて
Ｐｄを分離する金電解液の精製法が提案されている。本
出願人は、Ｐｔをトリブチルホスフェート（ＴＢＰ）に
抽出した後のＴＢＰ逆抽出後液にジメチルグリオキシム
による脱Ｐｄを施す方法について特許出願を行った（特
願平１１−２７８８９２号、以下「先願」と言う）。
キルエタンを抽出剤とする溶媒抽出法が特開平３−２５
３５２４号公報にて提案されている。この公報では塩酸
濃度と抽出時間を調整することによりＰｔとＰｄを分離
する可能性が示されているが、通常はこれらは同時に抽
出回収される。次に、特開平１１−２２９０５２号公報
では、ＰｔとＰｄを含有する硝酸酸性溶液からヒドロオ
キシム系溶媒でＰｄを抽出し、ついでオクチルアミン系
溶媒に接触させてＰｄを抽出する方法が提案されている
が、２段階の抽出を要すると言うものである。さらに、
ＰｔとＰｄの混合塩酸酸性溶液にアリルアルコールを加
え、Ｐｄを金属状に還元し、濾過洗浄後の濾液に水酸化
ナトリウムを添加してアルカリ性とし、蟻酸を加えて加
熱してＰｔを金属状に還元し、濾別することからなるＰ
ｔとＰｄの分離法が、特開平６−２８７６５４号公報に
提案されているが、工程が煩雑である。また、特開平１
１−１２７７８号公報には、Ｐｄ含有金電解液にジメチ
ルグリオキシムを添加して、Ｐｄ錯体を生成沈殿させて
Ｐｄを分離する金電解液の精製法が提案されている。本
出願人は、Ｐｔをトリブチルホスフェート（ＴＢＰ）に
抽出した後のＴＢＰ逆抽出後液にジメチルグリオキシム
による脱Ｐｄを施す方法について特許出願を行った（特
願平１１−２７８８９２号、以下「先願」と言う）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、Ｔｅ，
Ｐｄ等の不純物を含有するＰｔ水溶液から、Ｔｅあるい
はＴｅとＰｄの両者を効率的にかつ簡便に除去して高純
度白金を回収する方法は提供されていない。本発明は、
特に、Ｐｔを溶媒抽出した後、逆抽出液に、必要により
ジメチルグリオキシム処理を施すことによりＰｄを分離
して、高純度白金を回収する方法を改良してさらにＴｅ
も分離してＴｅあるいはＰｄとＴｅ品位に関して純度を
高めた白金の回収方法を提供することを目的とするもの
である。
Ｐｄ等の不純物を含有するＰｔ水溶液から、Ｔｅあるい
はＴｅとＰｄの両者を効率的にかつ簡便に除去して高純
度白金を回収する方法は提供されていない。本発明は、
特に、Ｐｔを溶媒抽出した後、逆抽出液に、必要により
ジメチルグリオキシム処理を施すことによりＰｄを分離
して、高純度白金を回収する方法を改良してさらにＴｅ
も分離してＴｅあるいはＰｄとＴｅ品位に関して純度を
高めた白金の回収方法を提供することを目的とするもの
である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、先願の方
法においてＴＢＰ逆抽出とＰｔ晶析工程の間におけるＰ
ｄ，Ｐｔ除去の最適条件につき検討したところ、ＴＢＰ
逆抽出した塩化白金酸溶液中のＴｅは、酸化剤が存在し
ないと４価のＴｅ4+であり、晶析Ｐｔ中に混入すること
を見出した。この知見に基づく本発明に係るＴｅ品位を
低くする第１の高純度白金回収法は、Ｐｔ含有液からＰ
ｔをトリブチルホスフェート（ＴＢＰ）にて抽出したＴ
ＢＰの逆抽出後液（以下「塩化白金酸溶液」と言う）か
らＰｔを回収する高純度白金の回収方法において、Ｐｔ
に加えてさらにＴｅを含有する塩化白金酸溶液にＨ2Ｏ2
を、Ｔｅに対して１７０倍以上のモル比で添加し、その
後ｐＨを６以上に調整した塩化白金酸溶液からＰｔを塩
化白金酸アンモンとして晶析させることを特徴とし、同
じく第２の方法は，Ｐｔ及びＰｄ含有液からＰｔをトリ
ブチルホスフェート（ＴＢＰ）にて抽出し、ＴＢＰの逆
抽出後液（以下「塩化白金酸溶液」と言う）を８以上の
ｐＨに調整し、このｐＨ調整された液にジメチルグリオ
キシム添加してＰｄを分離し，Ｐｔを回収する高純度白
金の回収方法において、Ｐｔ及びＰｄに加えてさらにＴ
ｅを含有する塩化白金酸溶液にＨ2Ｏ2をＴｅに対して１
５０倍以上のモル比で添加し、その後前記８以上にｐＨ
に調整された塩化白金酸溶液に前記ジメチルグリオキシ
ムを添加した処理液を濾過して得られた濾液からＰｔを
塩化白金酸として晶析させることを特徴とする。
法においてＴＢＰ逆抽出とＰｔ晶析工程の間におけるＰ
ｄ，Ｐｔ除去の最適条件につき検討したところ、ＴＢＰ
逆抽出した塩化白金酸溶液中のＴｅは、酸化剤が存在し
ないと４価のＴｅ4+であり、晶析Ｐｔ中に混入すること
を見出した。この知見に基づく本発明に係るＴｅ品位を
低くする第１の高純度白金回収法は、Ｐｔ含有液からＰ
ｔをトリブチルホスフェート（ＴＢＰ）にて抽出したＴ
ＢＰの逆抽出後液（以下「塩化白金酸溶液」と言う）か
らＰｔを回収する高純度白金の回収方法において、Ｐｔ
に加えてさらにＴｅを含有する塩化白金酸溶液にＨ2Ｏ2
を、Ｔｅに対して１７０倍以上のモル比で添加し、その
後ｐＨを６以上に調整した塩化白金酸溶液からＰｔを塩
化白金酸アンモンとして晶析させることを特徴とし、同
じく第２の方法は，Ｐｔ及びＰｄ含有液からＰｔをトリ
ブチルホスフェート（ＴＢＰ）にて抽出し、ＴＢＰの逆
抽出後液（以下「塩化白金酸溶液」と言う）を８以上の
ｐＨに調整し、このｐＨ調整された液にジメチルグリオ
キシム添加してＰｄを分離し，Ｐｔを回収する高純度白
金の回収方法において、Ｐｔ及びＰｄに加えてさらにＴ
ｅを含有する塩化白金酸溶液にＨ2Ｏ2をＴｅに対して１
５０倍以上のモル比で添加し、その後前記８以上にｐＨ
に調整された塩化白金酸溶液に前記ジメチルグリオキシ
ムを添加した処理液を濾過して得られた濾液からＰｔを
塩化白金酸として晶析させることを特徴とする。
【０００６】図１に示すフローチャートにより第１及び
第２発明の好ましい実施態様を説明する。被処理物は好
ましくは精金銀工程で処理され、ＰｔをＴＢＰにより抽
出した一般に、Ｐｔ３０００〜１００００ｍｇ/Ｌ，Ｐ
ｄ１０〜５００ｍｇ/Ｌ、Ｔｅ１０〜８００ｍｇ/Ｌを含
有するＴＢＰ抽出後液である。これをスクラビングし、
水又は塩酸溶液を用いてＨ2ＰｔＣｌ6を逆抽出する。こ
の塩化白金酸溶液は、一般に、Ｐｔ５０００〜１０００
０ｍｇ/Ｌ，Ｐｄ１０〜１００ｍｇ/Ｌ、Ｔｅ１００〜２
０００ｍｇ/Ｌを含有する。この塩化白金酸溶液のｐＨ
は１未満であり、塩化白金酸溶液中に含有されるＴｅは
Ｔｅ4+の状態である。Ｔｅ4+をＴｅ6+に酸化するように
Ｈ2Ｏ2を添加する。ここでは、Ｈ2Ｏ2/Ｔｅモル比率
が、第１発明では１５０以上、第２発明では５０以上に
なるように添加する。また取り扱いの観点から２０〜４
０％Ｈ2Ｏ2水溶液として添加することが好ましい。その
後十分に攪拌を行う。続いて、第２発明の場合は先願と
同じ方法によりＤＭＧによるＰｄの分離を行う。この処
理では、ＤＭＧ（Ｃ4Ｎ2Ｏ2Ｈ8，モル数１１６）はＰｄ
の２倍以上使用することが好ましい。引き続く濾過では
Ｐｄを分離し、濾液にＨＣｌを添加して塩酸濃度を１モ
ル程度とする。次に第１発明及び第２発明ともに２００
ｇ/Ｌ程度のＮＨ4Ｃｌを添加することにより次の反応を
起こさせ、塩化白金アンモニウムを晶析する。 H2PtCl6 + 2NH4Cl = (NH4)2PtCl6 + 2HCl 晶析後の濾過によりＴｅ6+は濾液の方に移行するため
に、Ｔｅ濃度が１０ｐｐｍ未満の高純度Ｐｔが回収され
る。続いて、実験室における実験結果を説明する。
第２発明の好ましい実施態様を説明する。被処理物は好
ましくは精金銀工程で処理され、ＰｔをＴＢＰにより抽
出した一般に、Ｐｔ３０００〜１００００ｍｇ/Ｌ，Ｐ
ｄ１０〜５００ｍｇ/Ｌ、Ｔｅ１０〜８００ｍｇ/Ｌを含
有するＴＢＰ抽出後液である。これをスクラビングし、
水又は塩酸溶液を用いてＨ2ＰｔＣｌ6を逆抽出する。こ
の塩化白金酸溶液は、一般に、Ｐｔ５０００〜１０００
０ｍｇ/Ｌ，Ｐｄ１０〜１００ｍｇ/Ｌ、Ｔｅ１００〜２
０００ｍｇ/Ｌを含有する。この塩化白金酸溶液のｐＨ
は１未満であり、塩化白金酸溶液中に含有されるＴｅは
Ｔｅ4+の状態である。Ｔｅ4+をＴｅ6+に酸化するように
Ｈ2Ｏ2を添加する。ここでは、Ｈ2Ｏ2/Ｔｅモル比率
が、第１発明では１５０以上、第２発明では５０以上に
なるように添加する。また取り扱いの観点から２０〜４
０％Ｈ2Ｏ2水溶液として添加することが好ましい。その
後十分に攪拌を行う。続いて、第２発明の場合は先願と
同じ方法によりＤＭＧによるＰｄの分離を行う。この処
理では、ＤＭＧ（Ｃ4Ｎ2Ｏ2Ｈ8，モル数１１６）はＰｄ
の２倍以上使用することが好ましい。引き続く濾過では
Ｐｄを分離し、濾液にＨＣｌを添加して塩酸濃度を１モ
ル程度とする。次に第１発明及び第２発明ともに２００
ｇ/Ｌ程度のＮＨ4Ｃｌを添加することにより次の反応を
起こさせ、塩化白金アンモニウムを晶析する。 H2PtCl6 + 2NH4Cl = (NH4)2PtCl6 + 2HCl 晶析後の濾過によりＴｅ6+は濾液の方に移行するため
に、Ｔｅ濃度が１０ｐｐｍ未満の高純度Ｐｔが回収され
る。続いて、実験室における実験結果を説明する。
【０００７】
【実施例】精金銀工程で金銀が回収され、ＴＢＰによる
Ｐｔ抽出工程から得られた塩化白金酸溶液１（Ｐｔ９７
００ｍｇ／Ｌ，Ｐｄ７４ｍｇ／Ｌ，Ｔｅ１５５０ｍｇ／
Ｌ）２Ｌと、塩化白金酸溶液２（Ｐｔ９５００ｍｇ／
Ｌ，Ｐｄ２５ｍｇ／Ｌ，Ｔｅ６３２ｍｇ／Ｌ）３Ｌに、
２５０ｇ/Ｌ−ＮａＯＨにてｐＨ＝１に調整した。この
調整液を試験液とした。 （１）予備処理１ ３５％Ｈ2Ｏ2水溶液を、（Ｈ2Ｏ2／Ｔｅ）モル比＝５
７、１１５、１５０、１７０、３１０、３３４となるよ
うに添加した後６時間攪拌し、引き続いてｐＨ＝６また
は８に中和した。 （２）予備処理２ 試験液に３５％Ｈ2Ｏ2水溶液を添加せず、後６時間攪拌
せずにｐＨ＝８に中和した。 （３）脱Ｐｄ処理 予備処理１，２を施した試験液にＤＭＧを（ＤＭＧ／Ｄ
ＭＧ添加前液中Ｐｄ）モル比＝０（即ち第１発明の実施
例）又はモル比＝１（即ち第２発明の実施例）となるよ
うに添加して１時間攪拌した後、５Ｃの濾紙で粗取りし
た後、１μのメンブランフィルターにて再度濾過した。 （４）晶析処理 ＤＭＧ添加後の濾液が１Ｍ−ＨＣｌになるように濃塩酸
を添加して調整した後、２００ｇ/Ｌの濃度のＮＨ4Ｃｌ
水溶液を添加して後１時間攪拌して晶析を行った。晶析
スラリーは５Ｃの濾紙にて濾過して、濾過残渣は２００
ｇ/Ｌ−ＮＨ4Ｃｌ水溶液で洗浄した後、洗浄液を含めて
濾液量を測定した。各工程における液濃度、Ｐｔ晶析物
中の各成分品位を表１及び図２に示す。
Ｐｔ抽出工程から得られた塩化白金酸溶液１（Ｐｔ９７
００ｍｇ／Ｌ，Ｐｄ７４ｍｇ／Ｌ，Ｔｅ１５５０ｍｇ／
Ｌ）２Ｌと、塩化白金酸溶液２（Ｐｔ９５００ｍｇ／
Ｌ，Ｐｄ２５ｍｇ／Ｌ，Ｔｅ６３２ｍｇ／Ｌ）３Ｌに、
２５０ｇ/Ｌ−ＮａＯＨにてｐＨ＝１に調整した。この
調整液を試験液とした。 （１）予備処理１ ３５％Ｈ2Ｏ2水溶液を、（Ｈ2Ｏ2／Ｔｅ）モル比＝５
７、１１５、１５０、１７０、３１０、３３４となるよ
うに添加した後６時間攪拌し、引き続いてｐＨ＝６また
は８に中和した。 （２）予備処理２ 試験液に３５％Ｈ2Ｏ2水溶液を添加せず、後６時間攪拌
せずにｐＨ＝８に中和した。 （３）脱Ｐｄ処理 予備処理１，２を施した試験液にＤＭＧを（ＤＭＧ／Ｄ
ＭＧ添加前液中Ｐｄ）モル比＝０（即ち第１発明の実施
例）又はモル比＝１（即ち第２発明の実施例）となるよ
うに添加して１時間攪拌した後、５Ｃの濾紙で粗取りし
た後、１μのメンブランフィルターにて再度濾過した。 （４）晶析処理 ＤＭＧ添加後の濾液が１Ｍ−ＨＣｌになるように濃塩酸
を添加して調整した後、２００ｇ/Ｌの濃度のＮＨ4Ｃｌ
水溶液を添加して後１時間攪拌して晶析を行った。晶析
スラリーは５Ｃの濾紙にて濾過して、濾過残渣は２００
ｇ/Ｌ−ＮＨ4Ｃｌ水溶液で洗浄した後、洗浄液を含めて
濾液量を測定した。各工程における液濃度、Ｐｔ晶析物
中の各成分品位を表１及び図２に示す。
【０００８】
【表１】
【０００９】表１及び図２から分かるように、ＤＭＧ添
加の有無に関係なく３５％Ｈ2Ｏ2水溶液を、Ｈ2Ｏ2／Ｔ
ｅモル比率で１７０倍以上添加するとＰｔ晶析物中のＴ
ｅ品位は１０ｐｐｍ未満と極めて低くなる。さらに、試
験液２、Ｈ2Ｏ2/Ｔｅモル比＝１７０及び試験液２、Ｈ2
Ｏ2/Ｔｅモル比＝３１０は何れも本第１発明の実施例で
あるが、これらの結果を対比すると、ｐＨ８よりも６の
方がＨ2Ｏ2添加量が少なくて済むことが分かる。さら
に、ＤＭＧを添加し、ｐＨ＝８とすると、すると、Ｈ2
Ｏ2/Ｔｅモル比が低くともＴｅ品位が１０ｐｐｍ未満に
なり、またＰｄ品位も低下することがわかる。
加の有無に関係なく３５％Ｈ2Ｏ2水溶液を、Ｈ2Ｏ2／Ｔ
ｅモル比率で１７０倍以上添加するとＰｔ晶析物中のＴ
ｅ品位は１０ｐｐｍ未満と極めて低くなる。さらに、試
験液２、Ｈ2Ｏ2/Ｔｅモル比＝１７０及び試験液２、Ｈ2
Ｏ2/Ｔｅモル比＝３１０は何れも本第１発明の実施例で
あるが、これらの結果を対比すると、ｐＨ８よりも６の
方がＨ2Ｏ2添加量が少なくて済むことが分かる。さら
に、ＤＭＧを添加し、ｐＨ＝８とすると、すると、Ｈ2
Ｏ2/Ｔｅモル比が低くともＴｅ品位が１０ｐｐｍ未満に
なり、またＰｄ品位も低下することがわかる。
【００１０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によるとＴ
ｅ濃度が極めて低い高純度Ｐｔが得られる。
ｅ濃度が極めて低い高純度Ｐｔが得られる。
【図１】 本発明の実施態様を示すフローチャートであ
る。
る。
【図２】 実施例の結果をまとめ、Ｐｔ晶析物中のＴｅ
品位に及ぼすＨ2Ｏ2添加量、晶析ｐＨ、ＤＭＧ添加の影
響を示すグラフである。なお図中、黒丸印はｐＨ＝６，
ＤＭＧ＝０、黒角印はｐＨ＝８，ＤＭＧ＝１、白抜き角
印はｐＨ＝８，ＤＭＧ＝０を示す。
品位に及ぼすＨ2Ｏ2添加量、晶析ｐＨ、ＤＭＧ添加の影
響を示すグラフである。なお図中、黒丸印はｐＨ＝６，
ＤＭＧ＝０、黒角印はｐＨ＝８，ＤＭＧ＝１、白抜き角
印はｐＨ＝８，ＤＭＧ＝０を示す。
【手続補正書】
【提出日】平成１３年３月２９日（２００１．３．２
９）
９）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００６】図１に示すフローチャートにより第１及び
第２発明の好ましい実施態様を説明する。被処理物は好
ましくは精金銀工程で処理され、ＰｔをＴＢＰにより抽
出した一般に、Ｐｔ３０００〜１００００ｍｇ/Ｌ，Ｐ
ｄ１０〜５００ｍｇ/Ｌ、Ｔｅ１０〜８００ｍｇ/Ｌを含
有するＴＢＰ抽出後液である。これをスクラビングし、
水又は塩酸溶液を用いてＨ2ＰｔＣｌ6を逆抽出する。こ
の塩化白金酸溶液は、一般に、Ｐｔ５０００〜１０００
０ｍｇ/Ｌ，Ｐｄ１０〜１００ｍｇ/Ｌ、Ｔｅ１００〜２
０００ｍｇ/Ｌを含有する。この塩化白金酸溶液のｐＨ
は１未満であり、塩化白金酸溶液中に含有されるＴｅは
Ｔｅ4+の状態である。Ｔｅ4+ をＴｅ6+に酸化するよう
にＨ2Ｏ2 を添加する。ここでは、Ｈ2Ｏ2/Ｔｅモル比率
が、第１発明では１７０以上、第２発明では１５０以上
になるように添加する。また取り扱いの観点から２０〜
４０％Ｈ2Ｏ2水溶液として添加することが好ましい。そ
の後十分に攪拌を行う。続いて、第２発明の場合は先願
と同じ方法によりＤＭＧによるＰｄの分離を行う。この
処理では、ＤＭＧ（Ｃ4Ｎ2Ｏ2Ｈ8,モル数１１６）はＰ
ｄの２倍以上使用することが好ましい。引き続く濾過で
はＰｄを分離し、濾液にＨＣｌを添加して塩酸濃度を１
モル程度とする。次に第１発明及び第２発明ともに２０
０ｇ/Ｌ程度のＮＨ4Ｃｌを添加することにより次の反応
を起こさせ、塩化白金アンモニウムを晶析する。 H2PtCl6 + 2NH4Cl = (NH4)2PtCl6 + 2HCl 晶析後の濾過によりＴｅ6+ は濾液の方に移行するため
に、Ｔｅ濃度が１０ｐｐｍ未満の高純度Ｐｔが回収され
る。続いて、実験室における実験結果を説明する。
第２発明の好ましい実施態様を説明する。被処理物は好
ましくは精金銀工程で処理され、ＰｔをＴＢＰにより抽
出した一般に、Ｐｔ３０００〜１００００ｍｇ/Ｌ，Ｐ
ｄ１０〜５００ｍｇ/Ｌ、Ｔｅ１０〜８００ｍｇ/Ｌを含
有するＴＢＰ抽出後液である。これをスクラビングし、
水又は塩酸溶液を用いてＨ2ＰｔＣｌ6を逆抽出する。こ
の塩化白金酸溶液は、一般に、Ｐｔ５０００〜１０００
０ｍｇ/Ｌ，Ｐｄ１０〜１００ｍｇ/Ｌ、Ｔｅ１００〜２
０００ｍｇ/Ｌを含有する。この塩化白金酸溶液のｐＨ
は１未満であり、塩化白金酸溶液中に含有されるＴｅは
Ｔｅ4+の状態である。Ｔｅ4+ をＴｅ6+に酸化するよう
にＨ2Ｏ2 を添加する。ここでは、Ｈ2Ｏ2/Ｔｅモル比率
が、第１発明では１７０以上、第２発明では１５０以上
になるように添加する。また取り扱いの観点から２０〜
４０％Ｈ2Ｏ2水溶液として添加することが好ましい。そ
の後十分に攪拌を行う。続いて、第２発明の場合は先願
と同じ方法によりＤＭＧによるＰｄの分離を行う。この
処理では、ＤＭＧ（Ｃ4Ｎ2Ｏ2Ｈ8,モル数１１６）はＰ
ｄの２倍以上使用することが好ましい。引き続く濾過で
はＰｄを分離し、濾液にＨＣｌを添加して塩酸濃度を１
モル程度とする。次に第１発明及び第２発明ともに２０
０ｇ/Ｌ程度のＮＨ4Ｃｌを添加することにより次の反応
を起こさせ、塩化白金アンモニウムを晶析する。 H2PtCl6 + 2NH4Cl = (NH4)2PtCl6 + 2HCl 晶析後の濾過によりＴｅ6+ は濾液の方に移行するため
に、Ｔｅ濃度が１０ｐｐｍ未満の高純度Ｐｔが回収され
る。続いて、実験室における実験結果を説明する。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００９】
【実施例】表１及び図２から分かるように、ＤＭＧ添加
の有無に関係なく３５％Ｈ2Ｏ2水溶液を、Ｈ2Ｏ2／Ｔｅ
モル比率で１７０倍以上添加するとＰｔ晶析物中のＴｅ
品位は１０ｐｐｍ未満と極めて低くなる。さらに、試験
液２、Ｈ2Ｏ2/Ｔｅモル比＝１７０及び試験液２、Ｈ2Ｏ
2/Ｔｅモル比＝３１０は何れも本第１発明の実施例であ
るが、これらの結果を対比すると、ｐＨ８よりも６の方
がＨ2Ｏ2添加量が少なくて済むことが分かる。さらに、
ＤＭＧを添加し、ｐＨ＝８とすると、Ｈ2Ｏ2/Ｔｅモル
比が低くともＴｅ品位が１０ｐｐｍ未満になり、またＰ
ｄ品位も低下することがわかる。
の有無に関係なく３５％Ｈ2Ｏ2水溶液を、Ｈ2Ｏ2／Ｔｅ
モル比率で１７０倍以上添加するとＰｔ晶析物中のＴｅ
品位は１０ｐｐｍ未満と極めて低くなる。さらに、試験
液２、Ｈ2Ｏ2/Ｔｅモル比＝１７０及び試験液２、Ｈ2Ｏ
2/Ｔｅモル比＝３１０は何れも本第１発明の実施例であ
るが、これらの結果を対比すると、ｐＨ８よりも６の方
がＨ2Ｏ2添加量が少なくて済むことが分かる。さらに、
ＤＭＧを添加し、ｐＨ＝８とすると、Ｈ2Ｏ2/Ｔｅモル
比が低くともＴｅ品位が１０ｐｐｍ未満になり、またＰ
ｄ品位も低下することがわかる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｐｔ含有液からＰｔをトリブチルホスフ
ェート（ＴＢＰ）にて抽出したＴＢＰの逆抽出後液（以
下「塩化白金酸溶液」と言う）からＰｔを回収する高純
度白金の回収方法において、Ｐｔに加えてさらにＴｅを
含有する塩化白金酸溶液にＨ2Ｏ2を、Ｔｅに対して１７
０倍以上のモル比で添加し、その後ｐＨを６以上に調整
した塩化白金酸溶液からＰｔを塩化白金酸アンモンとし
て晶析させることを特徴とする高純度白金の回収方法。 - 【請求項２】 Ｐｔ及びＰｄ含有液からＰｔをトリブチ
ルホスフェート（ＴＢＰ）にて抽出し、ＴＢＰの逆抽出
後液（以下「塩化白金酸溶液」と言う）を８以上のｐＨ
に調整し、このｐＨ調整された液にジメチルグリオキシ
ム添加してＰｄを分離し，Ｐｔを回収する高純度白金の
回収方法において、Ｐｔ及びＰｄに加えてさらにＴｅを
含有する塩化白金酸溶液にＨ2Ｏ2をＴｅに対して１５０
倍以上のモル比で添加し、その後前記８以上にｐＨに調
整された塩化白金酸溶液に前記ジメチルグリオキシムを
添加した処理液を濾過して得られた濾液からＰｔを塩化
白金酸アンモンとして晶析させることを特徴とする高純
度白金の回収方法。 - 【請求項３】 Ｈ2Ｏ2を２０〜４０％水溶液として添加
する請求項１又は２記載の高純度白金の回収方法。 - 【請求項４】 前記Ｐｔ及びＰｄに加えてさらにＴｅを
含有する溶液が非鉄金属の精金銀工程で得られたもので
ある請求項１から３までの何れか１項記載の高純度白金
の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000018756A JP3479483B2 (ja) | 1999-12-28 | 2000-01-27 | 高純度白金の回収方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11-374467 | 1999-12-28 | ||
| JP37446799 | 1999-12-28 | ||
| JP2000018756A JP3479483B2 (ja) | 1999-12-28 | 2000-01-27 | 高純度白金の回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001247921A true JP2001247921A (ja) | 2001-09-14 |
| JP3479483B2 JP3479483B2 (ja) | 2003-12-15 |
Family
ID=26582589
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000018756A Expired - Fee Related JP3479483B2 (ja) | 1999-12-28 | 2000-01-27 | 高純度白金の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3479483B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101605634B1 (ko) | 2014-12-03 | 2016-03-22 | (주) 유천테크 | 인산을 이용한 폐 페이스트로부터 은과 백금의 회수 방법 |
| CN105441693A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-03-30 | 金川集团股份有限公司 | 一种分离提取铂族金属的方法 |
| CN110340373A (zh) * | 2019-07-09 | 2019-10-18 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种高纯钯粉的制备方法 |
-
2000
- 2000-01-27 JP JP2000018756A patent/JP3479483B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101605634B1 (ko) | 2014-12-03 | 2016-03-22 | (주) 유천테크 | 인산을 이용한 폐 페이스트로부터 은과 백금의 회수 방법 |
| CN105441693A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-03-30 | 金川集团股份有限公司 | 一种分离提取铂族金属的方法 |
| CN110340373A (zh) * | 2019-07-09 | 2019-10-18 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种高纯钯粉的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3479483B2 (ja) | 2003-12-15 |
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