JP2001225106A - 形状記憶合金チューブ及びその製造方法 - Google Patents
形状記憶合金チューブ及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 低コストにて、内外壁面の脱落の可能性のあ
る酸化物を排除した形状記憶合金チューブを得る。 【解決手段】 形状記憶合金のチューブの内外壁表面
に、形状記憶合金とＡｌを合金化した層を形成した形状
記憶合金チューブとする。
る酸化物を排除した形状記憶合金チューブを得る。 【解決手段】 形状記憶合金のチューブの内外壁表面
に、形状記憶合金とＡｌを合金化した層を形成した形状
記憶合金チューブとする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、主としてカテーテ
ル、ステントに適用される医療用チューブやヒートパイ
プ等に用いられる形状記憶合金チューブおよびその製造
方法に関する。
ル、ステントに適用される医療用チューブやヒートパイ
プ等に用いられる形状記憶合金チューブおよびその製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＴｉＮｉ系およびＣｕ系の形状記憶合金
は、相変態に伴い、顕著な形状記憶効果を有することで
よく知られている。また、オーステナイト相での変形に
伴う応力誘起のマルテンサイト変態による超弾性の発現
もよく知られている。形状記憶効果を利用したばね等の
感温駆動素子、超弾性を利用した携帯用アンテナ、めが
ねフレーム等多くの分野で利用されている。
は、相変態に伴い、顕著な形状記憶効果を有することで
よく知られている。また、オーステナイト相での変形に
伴う応力誘起のマルテンサイト変態による超弾性の発現
もよく知られている。形状記憶効果を利用したばね等の
感温駆動素子、超弾性を利用した携帯用アンテナ、めが
ねフレーム等多くの分野で利用されている。
【０００３】また、近年は、カテーテルガイドワイヤー
等の医療分野での利用も顕著であるが、血管内の治療・
診断用カテーテル、あるいは血管内に留置されるステン
ト、あるいは注射針の材料として、チューブ材の利用が
注目されている。これらの用途に対しては、直径が２ｍ
ｍから０.２ｍｍ程度まで、肉厚が０.２ｍｍから４０μ
ｍ、肉厚のばらつきが１０μ程度の細径で肉薄の高品質
チューブが要求されている。
等の医療分野での利用も顕著であるが、血管内の治療・
診断用カテーテル、あるいは血管内に留置されるステン
ト、あるいは注射針の材料として、チューブ材の利用が
注目されている。これらの用途に対しては、直径が２ｍ
ｍから０.２ｍｍ程度まで、肉厚が０.２ｍｍから４０μ
ｍ、肉厚のばらつきが１０μ程度の細径で肉薄の高品質
チューブが要求されている。
【０００４】医療用に用いられるチューブは、脱落の可
能性のある合金の酸化物が付着していないことが要求さ
れる。一方、形状記憶合金チューブの製造は、熱間加工
及び冷間加工と焼鈍熱処理の繰り返して行われるため、
表面への酸化物の形成がさけられない。特に、ＴｉＮｉ
系合金は、Ｔｉが易酸化性のため、チューブ内まで雰囲
気の酸素分圧を低く抑え無い場合、厚い酸化層が形成さ
れる。酸化層が発生しない焼鈍設備は、実質的に量産設
備に適用することは困難である。医療用に用いられる場
合、酸化物を除去するため、エッチングまたは研磨等の
機械的処理を行う。エッチングは、溶剤をチューブ内外
に流し込み実施される。研磨は、種々方法があるが、内
壁面研磨は圧力を掛けながら研磨媒体をチューブ内に循
環させたり、研削用治具をチューブに挿入する方法があ
る。外壁面は、砥石等の研磨材にて研磨する方法が一般
的である。
能性のある合金の酸化物が付着していないことが要求さ
れる。一方、形状記憶合金チューブの製造は、熱間加工
及び冷間加工と焼鈍熱処理の繰り返して行われるため、
表面への酸化物の形成がさけられない。特に、ＴｉＮｉ
系合金は、Ｔｉが易酸化性のため、チューブ内まで雰囲
気の酸素分圧を低く抑え無い場合、厚い酸化層が形成さ
れる。酸化層が発生しない焼鈍設備は、実質的に量産設
備に適用することは困難である。医療用に用いられる場
合、酸化物を除去するため、エッチングまたは研磨等の
機械的処理を行う。エッチングは、溶剤をチューブ内外
に流し込み実施される。研磨は、種々方法があるが、内
壁面研磨は圧力を掛けながら研磨媒体をチューブ内に循
環させたり、研削用治具をチューブに挿入する方法があ
る。外壁面は、砥石等の研磨材にて研磨する方法が一般
的である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】医療用に多く用いられ
るチューブは、前記のような細径肉薄で、更に医療器具
の製造工程・設備から、長さが数ｍ以上の長尺化が要求
される。このようなチューブにおいては、エッチングで
は均一な表面状態および肉厚が得られない。エッチング
の場合、加工きずが残留した場合、選択的にエッチング
され、部分的に肉厚が薄くなり、そのため機械的強度が
低下する。
るチューブは、前記のような細径肉薄で、更に医療器具
の製造工程・設備から、長さが数ｍ以上の長尺化が要求
される。このようなチューブにおいては、エッチングで
は均一な表面状態および肉厚が得られない。エッチング
の場合、加工きずが残留した場合、選択的にエッチング
され、部分的に肉厚が薄くなり、そのため機械的強度が
低下する。
【０００６】医療用材料に要求される高信頼性が得られ
ないため、エッチングの適用は限られる。また、内壁の
研磨等の場合は、研磨媒体の流動が不可能になる、ある
いは研磨治具の剛性が得られない等の問題が発生し、機
械的処理が困難になる。また、外壁も形状記憶合金の剛
性が低下するため、研磨が困難になり、寸法精度が悪化
する問題がある。
ないため、エッチングの適用は限られる。また、内壁の
研磨等の場合は、研磨媒体の流動が不可能になる、ある
いは研磨治具の剛性が得られない等の問題が発生し、機
械的処理が困難になる。また、外壁も形状記憶合金の剛
性が低下するため、研磨が困難になり、寸法精度が悪化
する問題がある。
【０００７】これらが形状記憶合金の医療器具への応用
拡大を阻んでおり、上記問題点を解決することは大きな
意義がある。さらに、研磨が可能な場合であっても、研
磨のコストが大きいために、適用できない応用例もあ
る。
拡大を阻んでおり、上記問題点を解決することは大きな
意義がある。さらに、研磨が可能な場合であっても、研
磨のコストが大きいために、適用できない応用例もあ
る。
【０００８】従って、本発明の目的は、低コストにて、
内外壁面の脱落の可能性のある酸化物を排除した形状記
憶合金チューブ及びその製造方法を提供することにあ
る。
内外壁面の脱落の可能性のある酸化物を排除した形状記
憶合金チューブ及びその製造方法を提供することにあ
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の形状記憶合金チ
ューブによれば、形状記憶合金のチューブの内外壁表面
に、耐酸化性に優れたＡｌの皮膜を有する形状記憶合金
チューブとするものである。
ューブによれば、形状記憶合金のチューブの内外壁表面
に、耐酸化性に優れたＡｌの皮膜を有する形状記憶合金
チューブとするものである。
【００１０】また、本発明の形状記憶合金チューブの製
造方法によれば、内外壁表面にＡｌの粒子を塗布し、非
酸化性雰囲気内でＡｌ粒子を溶融し、形状記憶合金とＡ
ｌを合金化し、耐酸化性に優れたＡｌの皮膜を形成する
形状記憶合金チューブの製造方法とするものである。
造方法によれば、内外壁表面にＡｌの粒子を塗布し、非
酸化性雰囲気内でＡｌ粒子を溶融し、形状記憶合金とＡ
ｌを合金化し、耐酸化性に優れたＡｌの皮膜を形成する
形状記憶合金チューブの製造方法とするものである。
【００１１】また、前記の製造方法で得られた形状記憶
合金チューブを、更に細い径に加工する形状記憶合金チ
ューブの製造方法を提供するものである。
合金チューブを、更に細い径に加工する形状記憶合金チ
ューブの製造方法を提供するものである。
【００１２】本発明の形状記憶合金チューブは、チュー
ブの内外壁面に付着した酸化物を、加工後にエッチング
や研磨等の機械的処理により除去する従来手段と異な
り、あらかじめ耐酸化性のＡｌの皮膜を内壁表面に形成
することにより、熱間加工または焼鈍熱処理時に発生す
る酸化物を抑制するもである。従って、エッチングや研
磨等の機械的処理により酸化物の除去が困難な内径の小
さいチューブにおいも、脱落する可能性のある内面酸化
物のない長尺チューブを実現できる。さらに、最終加工
後の酸化物除去工程が不要になるため、脱落する可能性
のある内外壁面の酸化物の無いチューブを、低コストで
得られる。
ブの内外壁面に付着した酸化物を、加工後にエッチング
や研磨等の機械的処理により除去する従来手段と異な
り、あらかじめ耐酸化性のＡｌの皮膜を内壁表面に形成
することにより、熱間加工または焼鈍熱処理時に発生す
る酸化物を抑制するもである。従って、エッチングや研
磨等の機械的処理により酸化物の除去が困難な内径の小
さいチューブにおいも、脱落する可能性のある内面酸化
物のない長尺チューブを実現できる。さらに、最終加工
後の酸化物除去工程が不要になるため、脱落する可能性
のある内外壁面の酸化物の無いチューブを、低コストで
得られる。
【００１３】即ち、本発明は、形状記憶合金のチューブ
の内外壁表面に、形状記憶合金とＡｌを合金化した層を
形成した形状記憶合金チューブである。
の内外壁表面に、形状記憶合金とＡｌを合金化した層を
形成した形状記憶合金チューブである。
【００１４】また、本発明は、形状記憶合金のチューブ
の内外壁表面にＡｌの粒子を塗布し、非酸化性雰囲気内
でＡｌ粒子を溶融し、形状記憶合金とＡｌを合金化した
層を形成する形状記憶合金チューブの製造方法である。
の内外壁表面にＡｌの粒子を塗布し、非酸化性雰囲気内
でＡｌ粒子を溶融し、形状記憶合金とＡｌを合金化した
層を形成する形状記憶合金チューブの製造方法である。
【００１５】また、本発明は、前記形状記憶合金チュー
ブの製造方法は前記形状記憶合金チューブを減面率が６
５％以下となるごとに、再度Ａｌを合金化した層を内外
壁表面に形成して加工を繰り返し、細い内径に加工する
形状記憶合金チューブの製造方法である。
ブの製造方法は前記形状記憶合金チューブを減面率が６
５％以下となるごとに、再度Ａｌを合金化した層を内外
壁表面に形成して加工を繰り返し、細い内径に加工する
形状記憶合金チューブの製造方法である。
【００１６】
【実施例】本発明の実施例による形状記憶合金チューブ
及びその製造方法について、以下に説明する。
及びその製造方法について、以下に説明する。
【００１７】純度９９.９％以上のチタン及び電解ニッ
ケルおよび鉄を所定量秤量し、アルゴン雰囲気中にて高
周波溶解を実施し鋳込んだ後、得られた４８.５Ｔｉ５
０.５Ｎｉ１.０Ｆｅ原子％の合金を中実棒状に熱間加工
し、穴あけ加工を行い、外径２０ｍｍ、内径１４ｍｍの
チューブを得た。
ケルおよび鉄を所定量秤量し、アルゴン雰囲気中にて高
周波溶解を実施し鋳込んだ後、得られた４８.５Ｔｉ５
０.５Ｎｉ１.０Ｆｅ原子％の合金を中実棒状に熱間加工
し、穴あけ加工を行い、外径２０ｍｍ、内径１４ｍｍの
チューブを得た。
【００１８】ここで、純度９９％、平均粒径が４μｍの
Ａｌ粉末をフッ素系フラックスに混合し、上記のチュー
ブ内外壁面に塗布した。次に、アルゴン中で、６８０
℃、１時間、熱処理し、Ａｌ粉末を溶融し、Ａｌ粉末を
ＴｉＮｉとを合金化し、３４μｍから２７μｍの厚さの
合金層を得た。
Ａｌ粉末をフッ素系フラックスに混合し、上記のチュー
ブ内外壁面に塗布した。次に、アルゴン中で、６８０
℃、１時間、熱処理し、Ａｌ粉末を溶融し、Ａｌ粉末を
ＴｉＮｉとを合金化し、３４μｍから２７μｍの厚さの
合金層を得た。
【００１９】この合金層をＥＰＭＡにて分析した結果、
Ａｌ含有率が９％から１７％であり、特に表面がＡｌ含
有量が高く、ＴｉＮｉ合金地金層に近づくにつれて、そ
の濃度が減少した。
Ａｌ含有率が９％から１７％であり、特に表面がＡｌ含
有量が高く、ＴｉＮｉ合金地金層に近づくにつれて、そ
の濃度が減少した。
【００２０】表面には、安定なＡｌの酸化物の薄い層が
形成されており、５％酸素のアルゴン雰囲気中、６００
℃、１００時間連続加熱試験によっても、黒色のＴｉＮ
ｉ合金の酸化物の発生はみられなかった。すなわち、上
記のＡｌ粉末を溶融しＴｉＮｉと合金化を実施すること
により、耐酸化膜層が形成可能であり、合金層およびＴ
ｉＮｉ合金の酸化を防止できた。
形成されており、５％酸素のアルゴン雰囲気中、６００
℃、１００時間連続加熱試験によっても、黒色のＴｉＮ
ｉ合金の酸化物の発生はみられなかった。すなわち、上
記のＡｌ粉末を溶融しＴｉＮｉと合金化を実施すること
により、耐酸化膜層が形成可能であり、合金層およびＴ
ｉＮｉ合金の酸化を防止できた。
【００２１】また、このチューブを、１回の加工の減面
率を１５％に設定し、減面率６５％まで伸線−焼鈍を繰
り替えした後、同様の連続加熱試験を行った。このとき
も黒色のＴｉＮｉ合金の酸化物の発生は見られなかっ
た。また、前記Ａｌ合金層が残留していた。なお、ここ
で、前記減面率は、チューブの断面積の減少率である。
率を１５％に設定し、減面率６５％まで伸線−焼鈍を繰
り替えした後、同様の連続加熱試験を行った。このとき
も黒色のＴｉＮｉ合金の酸化物の発生は見られなかっ
た。また、前記Ａｌ合金層が残留していた。なお、ここ
で、前記減面率は、チューブの断面積の減少率である。
【００２２】前記の結果をもとに、穴あけ加工を実施
し、得られた外径２０ｍｍ、内径１４ｍｍのチューブ
に、上記のＡｌ粉末塗布溶融による合金層すなわち耐酸
化層形成の処置を施し、１冷間加工当たりの減面率１５
％の加工にて、外径４ｍｍ、内径３.２ｍｍまでパイプ
圧延およびプラグ伸線の冷間加工とアルゴン雰囲気、６
００℃、２０分の焼鈍を繰り返した。冷間加工中には、
６０％の減面率ごとに上記と同様のＡｌ粉末塗布溶融に
よる合金層形成の処置を実施し、チューブ内外表面の合
金層を維持した。
し、得られた外径２０ｍｍ、内径１４ｍｍのチューブ
に、上記のＡｌ粉末塗布溶融による合金層すなわち耐酸
化層形成の処置を施し、１冷間加工当たりの減面率１５
％の加工にて、外径４ｍｍ、内径３.２ｍｍまでパイプ
圧延およびプラグ伸線の冷間加工とアルゴン雰囲気、６
００℃、２０分の焼鈍を繰り返した。冷間加工中には、
６０％の減面率ごとに上記と同様のＡｌ粉末塗布溶融に
よる合金層形成の処置を実施し、チューブ内外表面の合
金層を維持した。
【００２３】さらに、このチューブを、外径０.８ｍｍ
まで１伸線あたりの減面率を２０％にてプラグ伸線と焼
鈍を繰り返し、外径０.８ｍｍ内径０.６４ｍｍのチュー
ブを得た。この場合も、６０％の減面率ごとに上記のＡ
ｌ粉末塗布溶融による合金層形成の処置を実施し、チュ
ーブ内外表面の合金層を維持した。
まで１伸線あたりの減面率を２０％にてプラグ伸線と焼
鈍を繰り返し、外径０.８ｍｍ内径０.６４ｍｍのチュー
ブを得た。この場合も、６０％の減面率ごとに上記のＡ
ｌ粉末塗布溶融による合金層形成の処置を実施し、チュ
ーブ内外表面の合金層を維持した。
【００２４】この得られたチューブの内外壁面は、金色
を呈しており、ＥＰＭＡの分析により、わずかに酸素が
検出されたが、顕微鏡観察の結果、脱落の可能性のある
大きな酸化物の粒子は認められなかった。得られたチュ
ーブを長さ１０ｍｍの区間に内壁面の研磨を施し、Ｔｉ
Ｎｉ合金本来のシルバーの金属光沢を呈するまでの研磨
量を調べた結果、研磨量は２μｍから３μｍであった。
また、接触式の粗さ計によってチューブ内壁を長手方向
に粗さを測定した結果、酸化物粒子の発生が抑制された
ため、チューブ内壁面の粗さは、Ｒｚ０.６から０.９μ
ｍ以下におさえられた。
を呈しており、ＥＰＭＡの分析により、わずかに酸素が
検出されたが、顕微鏡観察の結果、脱落の可能性のある
大きな酸化物の粒子は認められなかった。得られたチュ
ーブを長さ１０ｍｍの区間に内壁面の研磨を施し、Ｔｉ
Ｎｉ合金本来のシルバーの金属光沢を呈するまでの研磨
量を調べた結果、研磨量は２μｍから３μｍであった。
また、接触式の粗さ計によってチューブ内壁を長手方向
に粗さを測定した結果、酸化物粒子の発生が抑制された
ため、チューブ内壁面の粗さは、Ｒｚ０.６から０.９μ
ｍ以下におさえられた。
【００２５】一方、比較例として、同様に、穴あけ加工
を行い、Ａｌ粉末塗布溶融による合金層および耐酸化層
形成の処置を実施せずに、冷間加工と焼鈍を繰り返し同
じサイズのチューブを得た。得られたチューブの内外壁
面は、黒色を呈しており、ＥＰＭＡの分析により多量の
酸素が検出された。また、顕微鏡観察の結果、内壁面
は、脱落の可能性のある大きな酸化物の粒子に覆われて
いた。得られたチューブを長さ１０ｍｍの区間に内壁面
の研磨を施し、ＴｉＮｉ合金本来のシルバーの金属光沢
を呈するまでの研磨量を調べた結果、研磨量は１９μｍ
から１４μｍであった。接触式の粗さ計によってチュー
ブの長手方向に粗さを測定した結果、酸化物粒子の発生
のため、チューブ内壁面の粗さは、Ｒｚ７μｍから９μ
ｍであった。
を行い、Ａｌ粉末塗布溶融による合金層および耐酸化層
形成の処置を実施せずに、冷間加工と焼鈍を繰り返し同
じサイズのチューブを得た。得られたチューブの内外壁
面は、黒色を呈しており、ＥＰＭＡの分析により多量の
酸素が検出された。また、顕微鏡観察の結果、内壁面
は、脱落の可能性のある大きな酸化物の粒子に覆われて
いた。得られたチューブを長さ１０ｍｍの区間に内壁面
の研磨を施し、ＴｉＮｉ合金本来のシルバーの金属光沢
を呈するまでの研磨量を調べた結果、研磨量は１９μｍ
から１４μｍであった。接触式の粗さ計によってチュー
ブの長手方向に粗さを測定した結果、酸化物粒子の発生
のため、チューブ内壁面の粗さは、Ｒｚ７μｍから９μ
ｍであった。
【００２６】表１に、これら比較結果を示した。
【００２７】
【表１】
【００２８】本発明のチューブおよび製造方法は、Ｔｉ
ＮｉＦｅのみならず、ＴｉＮｉおよび複数の元素を添加
した形状記憶合金およびＣｕ系の形状記憶合金に適用で
きる。
ＮｉＦｅのみならず、ＴｉＮｉおよび複数の元素を添加
した形状記憶合金およびＣｕ系の形状記憶合金に適用で
きる。
【００２９】表１より、Ａｌ粒子塗布ＴｉＮｉＦｅ合金
は、内外壁面の脱落する酸化物粒子が無いことがわか
る。
は、内外壁面の脱落する酸化物粒子が無いことがわか
る。
【００３０】以上、説明したように、本発明の形状記憶
合金チューブの製造方法によれば、直径が２ｍｍから
０.２ｍｍ程度まで、肉厚が０.２ｍｍから４０μｍ、肉
厚のばらつきが１０μ程度の細径で肉薄の細径チューブ
形状においても、酸化物を除去するため、エッチングま
たは研磨等の機械的処理を実施することなく、低コスト
にて、脱落の可能性のある内外壁面の酸化物を排除した
形状記憶合金チューブが得られる。
合金チューブの製造方法によれば、直径が２ｍｍから
０.２ｍｍ程度まで、肉厚が０.２ｍｍから４０μｍ、肉
厚のばらつきが１０μ程度の細径で肉薄の細径チューブ
形状においても、酸化物を除去するため、エッチングま
たは研磨等の機械的処理を実施することなく、低コスト
にて、脱落の可能性のある内外壁面の酸化物を排除した
形状記憶合金チューブが得られる。
【００３１】
【発明の効果】以上、本発明によれば、低コストにて、
内外壁面の脱落の可能性のある酸化物を排除した形状記
憶合金チューブ及びその製造方法を提供することができ
る。
内外壁面の脱落の可能性のある酸化物を排除した形状記
憶合金チューブ及びその製造方法を提供することができ
る。
Claims (3)
- 【請求項１】 形状記憶合金のチューブの内外壁表面
に、形状記憶合金とＡｌを合金化した層を形成したこと
を特徴とする形状記憶合金チューブ。 - 【請求項２】 形状記憶合金のチューブの内外壁表面に
Ａｌの粒子を塗布し、非酸化性雰囲気内でＡｌ粒子を溶
融し、形状記憶合金とＡｌを合金化した層を形成するこ
とを特徴とする形状記憶合金チューブの製造方法。 - 【請求項３】 前記形状記憶合金チューブの製造方法
は、請求項１記載の形状記憶合金チューブを、減面率が
６５％以下となるごとに、再度Ａｌを合金化した層を内
外壁表面に形成して加工を繰り返し、細い内径に加工す
ることを特徴とする請求項２に記載の形状記憶合金チュ
ーブの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000035080A JP2001225106A (ja) | 2000-02-14 | 2000-02-14 | 形状記憶合金チューブ及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000035080A JP2001225106A (ja) | 2000-02-14 | 2000-02-14 | 形状記憶合金チューブ及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001225106A true JP2001225106A (ja) | 2001-08-21 |
Family
ID=18559328
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000035080A Pending JP2001225106A (ja) | 2000-02-14 | 2000-02-14 | 形状記憶合金チューブ及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001225106A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7082795B2 (en) | 2001-12-27 | 2006-08-01 | Terumo Kabushiki Kaisha | Metal tube and its production method |
| US7104103B2 (en) | 2001-10-31 | 2006-09-12 | Terumo Kabushiki Kaisha | Method for producing a metal tube |
| JP2007038021A (ja) * | 2006-11-06 | 2007-02-15 | Terumo Corp | 金属製の注射針 |
| US7587820B2 (en) | 2001-12-27 | 2009-09-15 | Terumo Kabushiki Kaisha | Metal tubular body and manufacturing method thereof |
-
2000
- 2000-02-14 JP JP2000035080A patent/JP2001225106A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7104103B2 (en) | 2001-10-31 | 2006-09-12 | Terumo Kabushiki Kaisha | Method for producing a metal tube |
| US7082795B2 (en) | 2001-12-27 | 2006-08-01 | Terumo Kabushiki Kaisha | Metal tube and its production method |
| US7587820B2 (en) | 2001-12-27 | 2009-09-15 | Terumo Kabushiki Kaisha | Metal tubular body and manufacturing method thereof |
| JP2007038021A (ja) * | 2006-11-06 | 2007-02-15 | Terumo Corp | 金属製の注射針 |
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