JP2001165848A

JP2001165848A - サンプルガス中の含有粒子のカウント方法

Info

Publication number: JP2001165848A
Application number: JP32852499A
Authority: JP
Inventors: Masao Kimura; 昌夫木村; Kohei Taruya; 浩平樽谷
Original assignee: Air Liquide SA; LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Current assignee: Air Liquide SA; LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Priority date: 1999-11-18
Filing date: 1999-11-18
Publication date: 2001-06-22
Also published as: EP1102055A2; TW466338B

Abstract

(57)【要約】【課題】微小粒子のカウントを正確に行うことが行うこ
とが可能なサンプルガス中の含有粒子のカウント方法を
提供する。【解決手段】キャリブレーションを行うため、ソース４
１からのサンプルガスをバイパス管４４に流し、多孔部
材２７で寸法制御粒子を付与すると共にソース５１から
の飽和蒸気を混合する。次に、この流体をコンデンサ５
３に通して冷却することにより、寸法制御粒子を核とし
て飽和蒸気を凝縮させる。この際、カウンタ５３の検出
限界と寸法制御粒子の粒径とが対応するように、コンデ
ンサ５３を温度設定する。次に、実際の測定を行うた
め、ソース４１からのサンプルガスをメイン管４３に流
し、飽和蒸気を混合して測定用流体を形成し、温度設定
されたコンデンサ５３及びカウンタ５３を使用してサン
プルガス中の含有粒子をカウントする。

Description

【発明の詳細な説明】

【発明の属する技術分野】本発明はサンプルガス中の含
有粒子のカウント方法に関し、特に、半導体デバイスや
電子機器類の製造プロセスにおいて使用されるプロセス
ガス、例えば反応性ガスやキャリアガス中の含有粒子の
カウント方法に関する。

【従来の技術】半導体デバイスや電子機器類の製造プロ
セスの分野において、プロセスガス、特に反応ガス中の
含有粒子の量やそれ等の組成を正確に知ることが求めら
れている。しかし、サンプルガス中の含有粒子の数をそ
のままカウントすることができるカウンタにおける検出
可能な粒子寸法の限界は比較的高い。これに対して、微
小寸法の粒子をカウントする方法として、例えば、特開
平３−９９２４８号公報に開示されるように、凝縮核計
数法を使用する方法が知られている。この方法において
は、サンプルガスと飽和蒸気とを混合した測定用流体を
コンデンサに通して冷却することにより、サンプルガス
中の含有粒子を核として飽和蒸気を凝縮させ、これによ
り発生させた液滴の数をカウントとする。しかし、特に
サンプルガスが反応性である場合、凝縮核計数法を使用
する従来の方法においては、所定の微小粒径をしきい値
として設定して、微小粒子のカウントを正確に行うこと
が行うことが難しいという問題がある。この問題は、カ
ウンタのキャリブレーション（目盛調整）に関し、信頼
できる方法が従来確立されていないことに関係する。即
ち、ガスまたは液体中の微粒子を計測するための光散乱
式粒子計測機器においては、使用に先立って、粒子寸法
キャリブレーションを行うことが必要となる。この操作
は、寸法制御された粒子（寸法制御粒子）を分散した状
態で含む流体を基準流体として使用して行われる。この
場合、寸法制御粒子として、寸法の分布において実質的
に単一のピークを有するモノディスパース粒子が使用さ
れる。ガス用光散乱式粒子計測機器のキャリブレーショ
ンを行うための基準流体としては、ポリスチレンラテッ
クス（ＰＳＬ）等からなるモノディスパース粒子を不活
性ガス中に分散したものが一般的に使用される。具体的
には、この種の代表的な基準流体は、市販のＰＳＬモノ
ディスパース粒子を含む液体を、大気圧程度で不活性ガ
ス流中に噴霧したガス状流体からなる。また、液体用光
散乱式粒子計測機器のキャリブレーションを行うための
基準流体としては、ＰＳＬモノディスパース粒子を水中
に分散したものが一般的に使用される。光散乱式粒子計
測機器において、計測精度を高めるため、キャリブレー
ション用の基準流体の母流体として、計測対象流体（サ
ンプルガス）を実際に近い条件で使用して行うことが望
まれる。しかし、例えば、サンプルガスがＨＣｌ、ＨＢ
ｒ、ＳｉＨ₄、ＰＨ₃、及びＢ₂Ｈ₆等のガスである場
合、これらのガスは反応性で、また計測時の一般的な圧
力は大気圧よりかなり高い。従来の寸法制御粒子を含む
流体流の形成方法においては、母流体としてサンプルガ
スを実際に近い条件で使用する場合に次のような問題が
生じる。先ず、サンプルガスが反応性流体である場合、
寸法制御粒子が反応性サンプルガスと反応し、粒子寸法
が変化したり、母流体中に反応生成物が混入するといっ
た現象が生じる。また、従来は寸法制御粒子を噴霧によ
り流体中に混入分散させているため、母流体中に噴霧ガ
スが混入して組成をシフトさせるだけでなく、サンプル
ガスが加圧ガスである場合はこの混入分散方法を使用で
きない。

【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる従来
技術の問題点に鑑みてなされたものであり、所定の微小
粒径をしきい値として設定して、微小粒子のカウントを
正確に行うことが行うことが可能なサンプルガス中の含
有粒子のカウント方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】本発明の第１の視点は、
サンプルガス中の含有粒子のカウント方法であって、サ
ンプルガスをフィルタに通して含有粒子を排除した後、
前記サンプルガスに、所定粒径に設定した寸法制御粒子
を付与すると共に前記サンプルガスに対して実質的に不
活性な飽和蒸気を混合してキャリブレーション用流体を
形成する工程と、ここで、前記寸法制御粒子は前記サン
プルガス及び前記飽和蒸気に対して実質的に不活性であ
ることと、前記寸法制御粒子を捕集した多孔部材を通過
するように、前記サンプルガスを流すと共に、前記多孔
部材に振動を付与することにより、前記寸法制御粒子を
前記多孔部材から解放し、前記サンプルガス中に混入分
散させることと、前記キャリブレーション用流体をコン
デンサに通して冷却することにより、前記寸法制御粒子
を核として前記飽和蒸気を凝縮させ、前記キャリブレー
ション用流体中に基準液滴を発生させる工程と、粒径に
依存して検出限界を有するカウンタに前記基準液滴を含
む前記キャリブレーション用流体を通しながら、前記コ
ンデンサの温度を調整することにより、前記寸法制御粒
子の前記所定粒径に依存する前記基準液滴の粒径と、前
記カウンタの前記検出限界とを整合させるための前記コ
ンデンサの設定温度を導出する工程と、前記コンデンサ
の前記設定温度を導出した後、前記サンプルガスと前記
飽和蒸気とを混合して測定用流体を形成する工程と、前
記設定温度を基準に温度設定した前記コンデンサに前記
測定用流体を通して冷却することにより、前記サンプル
ガス中の含有粒子を核として前記飽和蒸気を凝縮させ、
前記測定用流体中に測定用液滴を発生させる工程と、前
記カウンタに前記測定用液滴を含む前記測定用流体を通
して前記サンプルガス中に含まれる前記測定用液滴の数
をカウントとする工程と、を具備することを特徴とす
る。本発明の第２の視点は、第１の視点の方法におい
て、前記寸法制御粒子は寸法の分布において実質的に単
一のピークを有するモノディスパース粒子であることを
特徴とする。本発明の第３の視点は、第２の視点の方法
において、前記キャリブレーション用流体を形成する工
程が、前記サンプルガスに異なる所定粒径に設定したモ
ノディスパース粒子を択一的に付与する工程を含むこと
を特徴とする。本発明の第４の視点は、第１乃至第３の
いずれかの視点の方法において、前記寸法制御粒子の前
記所定粒径は、前記カウンタの前記検出限界の１／２以
下であることを特徴とする。本発明の第５の視点は、第
１乃至第４のいずれかの視点の方法において、前記サン
プルガスはＳｉＨ₄、ＰＨ₃、Ｂ₂Ｈ₆、ＡｓＨ₃、Ｓ
ｉＣｌ₂Ｈ₂、Ｈ₂、ＨＣｌ、Ｃｌ₂、Ｆ₂、ＨＢｒ、
ＨＩ、ＮＨ₃、ＣＨ₄、Ｃ₂Ｈ₂、Ｃ₂Ｈ₄、Ｃ
₂Ｈ₆、Ｃ₃Ｈ₈、Ｃ₄Ｈ₁₀、ＮＯ_x、ＣＯ、Ｏ₂、及
びＯ₃からなる群から選択されたガスであり、前記飽和
蒸気はＣ₄Ｆ₈、Ｃ₃Ｆ₈、Ｃ₂Ｆ₆、ＣＨ ₄、ＣＨＦ
₃、ＣＣｌ₂Ｆ₂、Ｃ₂ＣｌＦ₅、Ｃ₂Ｃｌ₂Ｆ₄、Ｃ
Ｏ₂、Ｎ₂Ｏ、Ｎ₂、Ａｒからなる群から選択された蒸
気であることを特徴とする。本発明の第６の視点は、第
１乃至第５のいずれかの視点の方法において、前記多孔
部材に付与する前記振動は超音波振動であることを特徴
とする。本発明の第７の視点は、第１乃至第６のいずれ
かの視点の方法において、前記キャリブレーション用流
体と、前記測定流体との間で、前記サンプルガス及び前
記飽和蒸気の圧力、温度、流量が実質的に同一であるこ
とを特徴とする。

【発明の実施の形態】以下の説明において、略同一の機
能及び構成を有する構成要素については、同一符号を付
し、重複説明は必要な場合にのみ行う。図１は本発明に
係るサンプルガス中の含有粒子のカウント方法に使用す
る寸法制御粒子を形成するためのシステムを示す概略図
である。図１において、超高純度のＮ₂ガス等のキャリ
アガスを概ね大気圧で供給可能なガスソース１２の出口
に、弁Ｖ１が付設された供給管１４が接続される。供給
管１４はキャリアガス中に種々の寸法を有する原料粒子
を導入するための原料粒子ソース１６に接続される。原
料粒子は、後述するサンプルガスや飽和蒸気、例えばＨ
Ｃｌ及びＣ₄Ｆ₈に対して不活性な材料、例えばＳｉＯ
₂からなる。粒子ソース１６は、原料粒子を含む純水等
の液体を噴霧によりキャリアガス中に混入分散させるよ
うに構成される。原料粒子が導入されたキャリアガス
は、原料粒子を分級するための乾式の分級器２２に導入
管１８を介して導入される。分級器２２としては原料粒
子を静電気力的に分級する装置、例えば、日本カノマッ
クス株式会社から静電式エアロゾル分級器３０７１Ａの
商品名で出されている装置を使用することができる。分
級器２２の出口管２４には、分級後の粒子を捕集するた
めの捕集器２６が、弁Ｖ３、Ｖ４を介して着脱自在に取
付けられる。捕集器２６より下流側で、出口管２４は排
気系２８に接続される。捕集器２６は、粒子を静電気力
的に捕集するための多孔部材２７を内蔵する。捕集器２
６のケーシング及び多孔部材２７は、少なくとも後述の
サンプルガスに対して不活性な材料からなる。例えば、
多孔部材２７としては、後述の寸法制御粒子よりも十分
に大きい孔径を有する、超高純度ガス用のステンレスス
チール（ＳＵＳ３１６）製フィルタを使用することがで
きる。図１図示の構成における処理は、ガスソース１２
から排気系２８へＮ₂ガス等のキャリアガスを流しなが
ら連続的に行われる。この処理には予分散工程、分級工
程及び捕集工程が含まれる。予分散工程では、ガスソー
ス１２からの約大気圧のキャリアガス中に粒子ソース１
６から上述のＳｉＯ₂原料粒子が噴霧される。これによ
り、原料粒子はキャリアガス中に混入分散し、キャリア
ガスと共に流れる。分級工程では、原料粒子を含むキャ
リアガスが分級器２２を通過することにより、原料粒子
が分級され、寸法が制御された粒子（寸法制御粒子）が
得られる。なお、本発明が対象としている寸法制御粒子
は、粒径が３ｎｍ〜１μｍ程度の微細なものである。寸
法制御粒子として、寸法の分布において実質的に単一の
ピークを有するモノディスパース粒子が必要な場合は、
分級操作が１回だけ行われる。また、寸法制御粒子とし
て、寸法の分布において実質的に複数のピークを有する
ポリディスパース粒子が必要な場合は、分級操作が複数
回行われる。捕集工程では、寸法制御粒子を含むキャリ
アガスが多孔部材２７を通過することにより、多孔部材
２７上に寸法制御粒子が捕集される。この際、寸法制御
粒子は、多孔部材２７上に静電気力的に吸着される。こ
のようにして、寸法制御粒子を捕集した捕集器２６は、
次に、出口管２４から取外され、図２図示の構成内に移
し替えられる。図２は本発明の実施の形態に係るサンプ
ルガス中の含有粒子のカウント方法を行うためのシステ
ムを示す概略図である。図２において、ＨＣｌガス等の
反応性のサンプルガスを、大気圧より高い圧力、例えば
０．３ＭＰａで供給可能なガスソース４１が配設され
る。ガスソース４１の出口には、サンプルガスの流量を
制御するためのフローコントローラ４２が配設される。
フローコントローラ４２の出口に、弁Ｖ１０が付設され
たメイン管４３と弁Ｖ１１が付設されたバイパス管４４
とが並列に接続される。バイパス管４４には、サンプル
ガス中の含有粒子を除去するため、フィルタ４５が配設
される。フィルタ４５としては、捕集器２６の多孔部材
２７と同様の、超高純度ガス用のステンレススチール
（ＳＵＳ３１６）製フィルタが使用される。更に、バイ
パス管４４には、図１図示の処理を受けた捕集器２６
が、弁Ｖ１２、Ｖ１３を介して着脱自在に取付けられ
る。捕集器２６のケーシングの外壁には、音響カップラ
６２を介して超音波発振器６４が取付けられる。音響カ
ップラ６２としては、例えばゼリーのような粘着性物質
を使用することができる。発振器６４は音波の振動を増
幅するためのホーンを有し、ホーンの先端が音響カップ
ラ６２を介して捕集器２６に接着される。発振器６４は
高周波電源６６により起動され、周波数が２０ｋＨｚ〜
１ＭＨｚの超音波を発生する。メイン管４３とバイパス
管４４とが合流した後の下流管４６には、サンプルガス
に対して不活性なＣ₄Ｆ₈等の飽和蒸気を、例えば０．
２ＭＰａで供給可能な飽和蒸気ソース５１がフィルタ４
７を介して接続される。フィルタ４７としては、超高純
度ガス用のステンレススチール（ＳＵＳ３１６）製フィ
ルタが使用される。下流管４６には更に、サンプルガス
と飽和蒸気とを均一に混合するためのミキサ５２が配設
され、ミキサ５２の下流に、コンデンサ５３及びレーザ
粒子カウンタ５４が順に配設される。レーザ粒子カウン
タ５４はフローコントローラ５６を介して排気系５８に
接続される。メイン管４３、バイパス管４４、下流管４
６、飽和蒸気ソース５１等は、ヒータ及び／またはクー
ラを含む温度コントローラにより均一な温度に設定され
る均一温度領域７３内に配置され、実質的に同一な温度
となるように制御される。また、飽和蒸気ソース５１か
らの飽和蒸気にガスソース４１からのサンプルガスを混
合するため、飽和蒸気ソース５１はガスソース４１より
圧力が小さくなるように設定される。ガスソース４１の
サンプルガスの蒸気圧が低い場合、均一温度領域７３は
冷却され、飽和蒸気ソース５１の飽和蒸気の蒸気圧が下
げられる。コンデンサ５３は、サンプルガスと飽和蒸気
との混合流を冷却し、混合流中の含有粒子を核として飽
和蒸気を凝縮させ、混合流中に測定が容易なより大きな
液滴を発生させるために使用される。レーザ粒子カウン
タ５４は、このようにして発生された液滴の数を光散乱
方式でカウントするために使用される。含有粒子を核と
して飽和蒸気が凝縮することにより液滴が成長するた
め、レーザ粒子カウンタ５４の検出限界が１μｍであっ
ても、図２図示のシステムにおいてカウント可能な含有
粒子の原粒径のしきい値は、例えば０．５μｍ、０．１
μｍ、０．０１μｍとかなり低くなる。液滴は含有粒子
を核として飽和蒸気が凝縮することにより成長するた
め、その径はコンデンサ５３の温度に依存し、コンデン
サ５３の設定温度が低いほど、液滴の径は大きくなる。
従って、レーザ粒子カウンタ５４の検出限界が一定とす
ると、コンデンサ５３の設定温度が低いほど、より小さ
い含有粒子までカウントすることが可能となる。即ち、
コンデンサ５３の設定温度をパラメータとして、図２図
示のシステムにおいてカウント可能な含有粒子の原粒径
のしきい値を設定することができる。図２図示のシステ
ムを使用する本発明の実施の形態に係るサンプルガス中
の含有粒子のカウント方法は、下記のような手順で行
う。先ず、本実施の形態に係るカウント方法において
は、図２図示のシステムのキャリブレーションを行う。
ここで、弁Ｖ１０を閉鎖する一方、弁Ｖ１１を開放し、
ガスソース４１からのサンプルガスをバイパス管４４に
流す。バイパス管４４において、サンプルガスをフィル
タ４５に通して含有粒子を排除した後、多孔部材２７に
おいてサンプルガスに所定粒径に設定した寸法制御粒
子、例えば、０．１μｍに設定されたモノディスパース
粒子を付与する。この際、寸法制御粒子を捕集した多孔
部材２７を通過するように、サンプルガスを流している
状態で、多孔部材２７に発振器６４から超音波振動を付
与する。これにより、寸法制御粒子が多孔部材２７から
解放され、サンプルガス中に混入分散される。なお、寸
法制御粒子はサンプルガス及び下記の飽和蒸気に対して
実質的に不活性であることが必要となる。発振器６４に
ダメージを与えないようにするため、上記の超音波は、
発振器６４からパルス状に発生させることが望ましい。
具体的には、超音波のパルスの幅は、１ｍｓｅｃ〜１０
ｓｅｃ、望ましくは１０ｍｓｅｃ〜１００ｍｓｅｃ、イ
ンターバルは１００ｍｓｅｃ〜１００ｓｅｃ、望ましく
は１ｓｅｃ〜１０ｓｅｃに設定される。なお、多孔部材
２７に超音波を付与する方法として、捕集器２６を水槽
中に浸漬し、水の振動を介して超音波を付与する方法を
採用することもできる。次に、サンプルガスに対して実
質的に不活性な飽和蒸気を、飽和蒸気ソース５１からサ
ンプルガス中に供給し、ミキサ５２において、サンプル
ガスと飽和蒸気とを均一に混合してキャリブレーション
用流体を形成する。次に、キャリブレーション用流体を
コンデンサ５３に通して冷却することにより、寸法制御
粒子を核として飽和蒸気を凝縮させ、キャリブレーショ
ン用流体中に基準液滴を発生させる。次に、０．５μｍ
以上、例えば１μｍの検出限界を有するレーザ粒子カウ
ンタ５４にキャリブレーション用流体を通しながら、コ
ンデンサ５３の温度を調整することにより、寸法制御粒
子がカウンタ５４によって認識できるか否かの境界とな
る、コンデンサ５３の温度Ｔ１を導出する。コンデンサ
５３の温度Ｔ１を基準とすることにより、図２図示のシ
ステムにおいて、寸法制御粒子の原所定粒径以上の粒径
の粒子をカウントできるように、キャリブレーションを
行うことができる。次に、図２図示のシステムを使用し
てサンプルガス中の含有粒子を実際にカウントする。こ
こで、弁Ｖ１１を閉鎖する一方、弁Ｖ１０を開放し、ガ
スソース４１からのサンプルガスをメイン管４３に流
す。メイン管４３では、サンプルガス中の含有粒子の除
去（フィルタ４５）やサンプルガスへの寸法制御粒子の
付与（多孔部材２７）を行わず、汚染物である含有粒子
をそのまま含んだ状態でサンプルガスを供給する。次
に、上述の飽和蒸気を飽和蒸気ソース５１からサンプル
ガス中に供給し、ミキサ５２において、サンプルガスと
飽和蒸気とを均一に混合して測定用流体を形成する。次
に、測定用流体をコンデンサ５３に通して冷却すること
により、含有粒子を核として飽和蒸気を凝縮させ、測定
用流体中に測定用液滴を発生させる。ここで、コンデン
サ５３を、温度Ｔ１を基準に設定し、典型的には温度Ｔ
１に設定しておく。次に、レーザ粒子カウンタ５４に測
定用流体を通してサンプルガス中に含まれる測定用液滴
の数をカウントとする。この際、前述の如く、コンデン
サ５３を温度Ｔ１に設定することにより、寸法制御粒子
の所定粒径（例えば０．１μｍ）がしきい値となるた
め、サンプルガス中の含有粒子の内、同所定粒径以上の
粒径のものをカウントすることができることとなる。な
お、上述のカウント方法において、サンプルガスや飽和
蒸気の種類だけでなく、これ等の圧力、温度、流量など
も、キャリブレーションと実際の測定との間で、実質的
に同一に設定することが望ましい。これにより、より正
確な粒子寸法キャリブレーションを行うことが可能とな
る。図３は本発明の別の実施の形態に係るサンプルガス
中の含有粒子のカウント方法を行うためのシステムを示
す概略図である。図３図示のシステムが図２図示のシス
テムと大きく異なる点は、バイパス管４４に３種類の寸
法制御粒子を択一的に使用するための機構が配設されて
いる点にある。具体的には、バイパス管４３には、図１
図示の処理により、異なる設定粒径のモノディスパース
粒子を捕集した多孔部材２７ａ、２７ｂ、２７ｃを備え
る捕集器２６ａ、２６ｂ、２６ｃが並列に配設される。
多孔部材２７ａ、２７ｂ、２７ｃのモノディスパース粒
子の粒径は、例えば、０．０１μｍ、０．１μｍ、０．
５μｍに夫々設定される。また、図３図示のシステムに
は、実際のシステムで必要になると思われる幾つかの部
材が示される。例えば、飽和蒸気ソース５１の出口に
は、下流管４６の手前に、飽和蒸気ソース５１への逆流
を防止するためのチャッキ弁７２が配設される。また、
コンデンサ５３には、一例として、ペルチェ素子が使用
される。図３図示のシステムを使用する本発明の実施の
形態に係るサンプルガス中の含有粒子のカウント方法
は、図２図示のシステムを参照して述べた上述の方法と
基本的に同じである。しかし、本実施の形態において
は、キャリブレーション用流体を形成するため、サンプ
ルガスに異なる所定粒径に設定したモノディスパース粒
子を択一的に付与することできる。この場合、０．０１
μｍ、０．１μｍ、０．５μｍのモノディスパース粒子
のいずれかを使用するかによって、キャリブレーション
によって得られるコンデンサ５３の設定温度が、例えば
５℃、１０℃、１５℃と異なることとなる。本発明に係
るサンプルガス中の含有粒子のカウント方法は汎用性の
高いものであり、サンプルガス、飽和蒸気、及び寸法制
御粒子として種々のものを使用することができる。具体
的には、サンプルガスとしては、ＳｉＨ₄、ＰＨ₃、Ｂ
₂Ｈ₆、ＡｓＨ₃、ＳｉＣｌ₂Ｈ₂、Ｈ₂、ＨＣｌ、Ｃ
ｌ₂、Ｆ₂、ＨＢｒ、ＨＩ、ＮＨ₃、ＣＨ ₄、Ｃ
₂Ｈ₂、Ｃ₂Ｈ₄、Ｃ₂Ｈ₆、Ｃ₃Ｈ₈、Ｃ₄Ｈ₁₀、Ｎ
Ｏ_x（窒素酸化物）、ＣＯ、Ｏ₂、及びＯ₃からなる群
から選択することができる。また、飽和蒸気としては、
Ｃ₄Ｆ₈、Ｃ₃Ｆ₈、Ｃ₂Ｆ₆、ＣＨ₄、ＣＨＦ₃、Ｃ
Ｃｌ₂Ｆ₂、Ｃ₂ＣｌＦ₅、Ｃ₂Ｃｌ₂Ｆ₄、ＣＯ₂、
Ｎ₂Ｏ、Ｎ₂、Ａｒからなる群から選択することができ
る。これ等の材料に対して、寸法制御粒子の材料として
ＳｉＯ₂を好適に使用することができる。この他、サン
プルガス及び飽和蒸気に対して不活性であることを前提
として、寸法制御粒子の材料としてＳｉＣ、Ｓｉ
₃Ｎ₄、Ａｌ₂Ｏ₃、Ｃｒ ₂Ｏ₃、Ｆｅ₂Ｏ₃、Ｓｉ、
Ｆｅ、Ｎｉ、Ｔａ、Ｗ、及びＰＳＬ等を使用することが
できる。

【発明の効果】以上説明したように、本発明に係るサン
プルガス中の含有粒子のカウント方法によれば、所定の
微小粒径をしきい値として設定して、微小粒子のカウン
トを正確に行うことが行うことが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るサンプルガス中の含有粒子のカウ
ント方法に使用する寸法制御粒子を形成するためのシス
テムを示す概略図。

【図２】本発明の実施の形態に係るサンプルガス中の含
有粒子のカウント方法を行うためのシステムを示す概略
図。

【図３】本発明の別の実施の形態に係るサンプルガス中
の含有粒子のカウント方法を行うためのシステムを示す
概略図。

【符号の説明】

１２…キャリアガスソース１６…原料粒子ソース２２…分級器２６、２６ａ、２６ｂ、２６ｃ…捕集器２７、２７ａ、２７ｂ、２７ｃ…多孔部材２８…排気系４１…サンプルガスソース４２、５６…フローコントローラ４３…メイン管４４…バイパス管４５、４７…フィルタ５１…飽和蒸気ソース５２…ミキサ５３…コンデンサ５４…レーザ粒子カウンタ５８…排気系６２…音響カップラ６４…超音波発振器６６…高周波電源７２…チャッキ弁７３…均一温度領域

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】サンプルガスをフィルタに通して含有粒子
を排除した後、前記サンプルガスに、所定粒径に設定し
た寸法制御粒子を付与すると共に前記サンプルガスに対
して実質的に不活性な飽和蒸気を混合してキャリブレー
ション用流体を形成する工程と、ここで、前記寸法制御
粒子は前記サンプルガス及び前記飽和蒸気に対して実質
的に不活性であることと、前記寸法制御粒子を捕集した
多孔部材を通過するように、前記サンプルガスを流すと
共に、前記多孔部材に振動を付与することにより、前記
寸法制御粒子を前記多孔部材から解放し、前記サンプル
ガス中に混入分散させることと、前記キャリブレーション用流体をコンデンサに通して冷
却することにより、前記寸法制御粒子を核として前記飽
和蒸気を凝縮させ、前記キャリブレーション用流体中に
基準液滴を発生させる工程と、粒径に依存して検出限界を有するカウンタに前記基準液
滴を含む前記キャリブレーション用流体を通しながら、
前記コンデンサの温度を調整することにより、前記寸法
制御粒子の前記所定粒径に依存する前記基準液滴の粒径
と、前記カウンタの前記検出限界とを整合させるための
前記コンデンサの設定温度を導出する工程と、前記コンデンサの前記設定温度を導出した後、前記サン
プルガスと前記飽和蒸気とを混合して測定用流体を形成
する工程と、前記設定温度を基準に温度設定した前記コンデンサに前
記測定用流体を通して冷却することにより、前記サンプ
ルガス中の含有粒子を核として前記飽和蒸気を凝縮さ
せ、前記測定用流体中に測定用液滴を発生させる工程
と、前記カウンタに前記測定用液滴を含む前記測定用流体を
通して前記サンプルガス中に含まれる前記測定用液滴の
数をカウントとする工程と、を具備することを特徴とす
るサンプルガス中の含有粒子のカウント方法。
【請求項２】前記寸法制御粒子は寸法の分布において実
質的に単一のピークを有するモノディスパース粒子であ
ることを特徴とする請求項１に記載のサンプルガス中の
含有粒子のカウント方法。
【請求項３】前記キャリブレーション用流体を形成する
工程が、前記サンプルガスに異なる所定粒径に設定した
モノディスパース粒子を択一的に付与する工程を含むこ
とを特徴とする請求項２に記載のサンプルガス中の含有
粒子のカウント方法。
【請求項４】前記寸法制御粒子の前記所定粒径は、前記
カウンタの前記検出限界の１／２以下であることを特徴
とする請求項１乃至３のいずれかに記載のサンプルガス
中の含有粒子のカウント方法。
【請求項５】前記サンプルガスはＳｉＨ₄、ＰＨ₃、Ｂ
₂Ｈ₆、ＡｓＨ₃、ＳｉＣｌ₂Ｈ₂、Ｈ₂、ＨＣｌ、Ｃ
ｌ₂、Ｆ₂、ＨＢｒ、ＨＩ、ＮＨ₃、ＣＨ₄、Ｃ
₂Ｈ₂、Ｃ ₂Ｈ₄、Ｃ₂Ｈ₆、Ｃ₃Ｈ₈、Ｃ₄Ｈ₁₀、Ｎ
Ｏ_x、ＣＯ、Ｏ₂、及びＯ₃からなる群から選択された
ガスであり、前記飽和蒸気はＣ₄Ｆ₈、Ｃ₃Ｆ₈、Ｃ₂
Ｆ₆、ＣＨ₄、ＣＨＦ₃、ＣＣｌ₂Ｆ₂、Ｃ₂Ｃｌ
Ｆ₅、Ｃ₂Ｃｌ₂Ｆ₄、ＣＯ₂、Ｎ₂Ｏ、Ｎ₂、Ａｒか
らなる群から選択された蒸気であることを特徴とする請
求項１乃至４のいずれかに記載のサンプルガス中の含有
粒子のカウント方法。
【請求項６】前記多孔部材に付与する前記振動は超音波
振動であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか
に記載のサンプルガス中の含有粒子のカウント方法。
【請求項７】前記キャリブレーション用流体と、前記測
定流体との間で、前記サンプルガス及び前記飽和蒸気の
圧力、温度、流量が実質的に同一であることを特徴とす
る請求項１乃至６のいずれかに記載のサンプルガス中の
含有粒子のカウント方法。