JPH11326154A - 寸法制御粒子を含む流体流の形成方法 - Google Patents
寸法制御粒子を含む流体流の形成方法Info
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- JPH11326154A JPH11326154A JP10121505A JP12150598A JPH11326154A JP H11326154 A JPH11326154 A JP H11326154A JP 10121505 A JP10121505 A JP 10121505A JP 12150598 A JP12150598 A JP 12150598A JP H11326154 A JPH11326154 A JP H11326154A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】母流体としてターゲット流体を実際に近い条件
で使用するのに最適な、寸法制御粒子を含む流体流の形
成方法を提供する。 【解決手段】種々の寸法を有するＳｉＯ2 原料粒子をＮ
2 キャリアガス中に混入分散させ、分級器２２で分級し
て寸法が制御されたＳｉＯ2 粒子を得る。キャリアガス
を流しながら、寸法制御粒子を多孔部材２７により静電
気力的に捕集する。寸法制御粒子を捕集した多孔部材２
７にＨＣｌ母流体を流しながら、多孔部材２７に超音波
振動を付与する。これにより、寸法制御粒子を多孔部材
２７から解放し、ＨＣｌ母流体中に混入分散させる。
で使用するのに最適な、寸法制御粒子を含む流体流の形
成方法を提供する。 【解決手段】種々の寸法を有するＳｉＯ2 原料粒子をＮ
2 キャリアガス中に混入分散させ、分級器２２で分級し
て寸法が制御されたＳｉＯ2 粒子を得る。キャリアガス
を流しながら、寸法制御粒子を多孔部材２７により静電
気力的に捕集する。寸法制御粒子を捕集した多孔部材２
７にＨＣｌ母流体を流しながら、多孔部材２７に超音波
振動を付与する。これにより、寸法制御粒子を多孔部材
２７から解放し、ＨＣｌ母流体中に混入分散させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は寸法制御された粒子
を分散した状態で含む流体流の形成方法に関する。この
ような流体流は、粒子計測機器の粒子寸法キャリブレー
ション（目盛調整）や、フィルタの粒子捕集性能試験に
使用される。
を分散した状態で含む流体流の形成方法に関する。この
ような流体流は、粒子計測機器の粒子寸法キャリブレー
ション（目盛調整）や、フィルタの粒子捕集性能試験に
使用される。
【０００２】
【従来の技術】ガスまたは液体中の微粒子を計測するた
めの光散乱式粒子計測機器においては、使用に先立っ
て、粒子寸法キャリブレーションを行うことが必要とな
る。この操作は、寸法制御された粒子（寸法制御粒子）
を分散した状態で含む流体を基準流体として使用して行
われる。この場合、寸法制御粒子として、寸法の分布に
おいて実質的に単一のピークを有するモノディスパース
粒子が使用される。
めの光散乱式粒子計測機器においては、使用に先立っ
て、粒子寸法キャリブレーションを行うことが必要とな
る。この操作は、寸法制御された粒子（寸法制御粒子）
を分散した状態で含む流体を基準流体として使用して行
われる。この場合、寸法制御粒子として、寸法の分布に
おいて実質的に単一のピークを有するモノディスパース
粒子が使用される。
【０００３】ガス用光散乱式粒子計測機器のキャリブレ
ーションを行うための基準流体としては、ポリスチレン
ラテックス（ＰＳＬ）からなるモノディスパース粒子を
不活性ガス中に分散したものが一般的に使用される。具
体的には、この種の代表的な基準流体は、市販のＰＳＬ
モノディスパース粒子を含む液体を、大気圧程度で不活
性ガス流中に噴霧したガス状流体からなる。また、液体
用光散乱式粒子計測機器のキャリブレーションを行うた
めの基準流体としては、ＰＳＬモノディスパース粒子を
水中に分散したものが一般的に使用される。
ーションを行うための基準流体としては、ポリスチレン
ラテックス（ＰＳＬ）からなるモノディスパース粒子を
不活性ガス中に分散したものが一般的に使用される。具
体的には、この種の代表的な基準流体は、市販のＰＳＬ
モノディスパース粒子を含む液体を、大気圧程度で不活
性ガス流中に噴霧したガス状流体からなる。また、液体
用光散乱式粒子計測機器のキャリブレーションを行うた
めの基準流体としては、ＰＳＬモノディスパース粒子を
水中に分散したものが一般的に使用される。
【０００４】また、粒子除去フィルタの粒子捕集性能試
験においては、寸法制御粒子を分散した状態で含むガス
を基準流体として同フィルタに通すことにより試験が行
われる。この場合、寸法制御粒子として、寸法の分布に
おいて実質的に複数のピークを有するポリディスパース
粒子が使用される。ポリディスパース粒子を使用し、フ
ィルタから出てきた粒子の数を計測することにより、各
粒径毎の捕集効率を一度に算出することが可能となる。
験においては、寸法制御粒子を分散した状態で含むガス
を基準流体として同フィルタに通すことにより試験が行
われる。この場合、寸法制御粒子として、寸法の分布に
おいて実質的に複数のピークを有するポリディスパース
粒子が使用される。ポリディスパース粒子を使用し、フ
ィルタから出てきた粒子の数を計測することにより、各
粒径毎の捕集効率を一度に算出することが可能となる。
【０００５】フィルタの粒子捕集性能試験に使用される
基準流体（ガス）としては、ジオクチルフタレート（Ｄ
ＯＰ）、トリフェニルフォスフェート（ＴＰＰ）等から
なるポリディスパース粒子をＮ2 ガス中に分散したもの
が一般的に使用される。この基準流体は、ＤＯＰ、ＴＰ
Ｐ等の水溶液を、大気圧程度のＮ2 ガス流中に噴霧する
ことにより形成される。
基準流体（ガス）としては、ジオクチルフタレート（Ｄ
ＯＰ）、トリフェニルフォスフェート（ＴＰＰ）等から
なるポリディスパース粒子をＮ2 ガス中に分散したもの
が一般的に使用される。この基準流体は、ＤＯＰ、ＴＰ
Ｐ等の水溶液を、大気圧程度のＮ2 ガス流中に噴霧する
ことにより形成される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】光散乱式粒子計測機器
において、計測精度を高めるため、キャリブレーション
用の基準流体の母流体として、計測対象流体（ターゲッ
ト流体）を実際に近い条件で使用して行うことが要請さ
れている。例えば、ターゲット流体がＨＣｌ、ＨＢｒ、
ＳｉＨ4 、ＰＨ3 、及びＢ2 Ｈ6 等のガスである場合、
これらのガスは反応性で、また計測時の一般的な圧力は
大気圧よりかなり高い。また、ターゲット流体がＨ2 Ｏ
2 、ＮＨ4 ＯＨ、トリクロロエチレン、及びキシレン等
の液体である場合、これらの液体の屈折率は水の屈折率
と異なるため、水を用いてキャリブレーションを行う
と、正確な粒径を計測することができなくなる。同様
に、粒子除去フィルタにおいても、その性能データの試
験時と実際の使用時との整合性を得るため、粒子捕集性
能試験用の基準流体として、濾過対象流体（ターゲット
流体）を実際に近い条件で使用して行うことが要請され
ている。
において、計測精度を高めるため、キャリブレーション
用の基準流体の母流体として、計測対象流体（ターゲッ
ト流体）を実際に近い条件で使用して行うことが要請さ
れている。例えば、ターゲット流体がＨＣｌ、ＨＢｒ、
ＳｉＨ4 、ＰＨ3 、及びＢ2 Ｈ6 等のガスである場合、
これらのガスは反応性で、また計測時の一般的な圧力は
大気圧よりかなり高い。また、ターゲット流体がＨ2 Ｏ
2 、ＮＨ4 ＯＨ、トリクロロエチレン、及びキシレン等
の液体である場合、これらの液体の屈折率は水の屈折率
と異なるため、水を用いてキャリブレーションを行う
と、正確な粒径を計測することができなくなる。同様
に、粒子除去フィルタにおいても、その性能データの試
験時と実際の使用時との整合性を得るため、粒子捕集性
能試験用の基準流体として、濾過対象流体（ターゲット
流体）を実際に近い条件で使用して行うことが要請され
ている。
【０００７】しかし、従来の寸法制御粒子を含む流体流
の形成方法においては、母流体としてターゲット流体を
実際に近い条件で使用する場合に次のような問題が生じ
る。先ず、ターゲット流体が反応性流体である場合、寸
法制御粒子が反応性母流体と反応し、粒子寸法が変化し
たり、母流体中に反応生成物が混入するといった現象が
生じる。また、寸法制御粒子を噴霧により流体中に混入
分散させているため、母流体中に噴霧ガスが混入して組
成をシフトさせるだけでなく、ターゲット流体が加圧ガ
スである場合はこの混入分散方法を使用できない。
の形成方法においては、母流体としてターゲット流体を
実際に近い条件で使用する場合に次のような問題が生じ
る。先ず、ターゲット流体が反応性流体である場合、寸
法制御粒子が反応性母流体と反応し、粒子寸法が変化し
たり、母流体中に反応生成物が混入するといった現象が
生じる。また、寸法制御粒子を噴霧により流体中に混入
分散させているため、母流体中に噴霧ガスが混入して組
成をシフトさせるだけでなく、ターゲット流体が加圧ガ
スである場合はこの混入分散方法を使用できない。
【０００８】本発明は、かかる従来技術の問題点に鑑み
てなされたものであり、母流体としてターゲット流体を
実際に近い条件で使用するのに最適な、寸法制御粒子を
含む流体流の形成方法を提供することを目的とする。
てなされたものであり、母流体としてターゲット流体を
実際に近い条件で使用するのに最適な、寸法制御粒子を
含む流体流の形成方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の第１の視点は、
寸法制御粒子を含む流体流の形成方法において、母流体
に対して不活性な材料からなり且つ種々の寸法を有する
原料粒子を、前記原料粒子に対して不活性で且つ高純度
のキャリアガス中に混入分散させる予分散工程と、乾式
の分級器を通過するように、前記原料粒子を含む前記キ
ャリアガスを流すことにより、前記原料粒子を分級して
寸法制御粒子を得る分級工程と、前記母流体に対して不
活性な材料からなり且つ静電気力的に粒子を捕集するた
めの多孔部材を通過するように、前記寸法制御粒子を含
む前記キャリアガスを流すことにより、前記多孔部材上
に前記寸法制御粒子を捕集する捕集工程と、前記寸法制
御粒子を捕集した多孔部材を通過するように、前記母流
体を流すと共に、前記多孔部材に超音波振動を付与する
ことにより、前記寸法制御粒子を前記多孔部材から解放
し、前記母流体中に混入分散させる主分散工程と、を具
備することを特徴とする。
寸法制御粒子を含む流体流の形成方法において、母流体
に対して不活性な材料からなり且つ種々の寸法を有する
原料粒子を、前記原料粒子に対して不活性で且つ高純度
のキャリアガス中に混入分散させる予分散工程と、乾式
の分級器を通過するように、前記原料粒子を含む前記キ
ャリアガスを流すことにより、前記原料粒子を分級して
寸法制御粒子を得る分級工程と、前記母流体に対して不
活性な材料からなり且つ静電気力的に粒子を捕集するた
めの多孔部材を通過するように、前記寸法制御粒子を含
む前記キャリアガスを流すことにより、前記多孔部材上
に前記寸法制御粒子を捕集する捕集工程と、前記寸法制
御粒子を捕集した多孔部材を通過するように、前記母流
体を流すと共に、前記多孔部材に超音波振動を付与する
ことにより、前記寸法制御粒子を前記多孔部材から解放
し、前記母流体中に混入分散させる主分散工程と、を具
備することを特徴とする。
【００１０】本発明の第２の視点は、第１の視点の方法
において、前記分級器は、前記原料粒子を静電気力的に
分級することを特徴とする。
において、前記分級器は、前記原料粒子を静電気力的に
分級することを特徴とする。
【００１１】本発明の第３の視点は、第１または第２の
視点の方法において、前記多孔部材は、前記寸法制御粒
子よりも十分に大きい孔径を有するフィルタからなるこ
とを特徴とする。
視点の方法において、前記多孔部材は、前記寸法制御粒
子よりも十分に大きい孔径を有するフィルタからなるこ
とを特徴とする。
【００１２】本発明の第４の視点は、第１乃至第３のい
ずれかの視点の方法において、前記予分散工程におい
て、噴霧により前記原料粒子を前記キャリアガス中に混
入分散させることを特徴とする。
ずれかの視点の方法において、前記予分散工程におい
て、噴霧により前記原料粒子を前記キャリアガス中に混
入分散させることを特徴とする。
【００１３】本発明の第５の視点は、第１乃至第４のい
ずれかの視点の方法において、前記超音波が、幅１ｍｓ
ｅｃ〜１０ｓｅｃ、インターバル１００ｍｓｅｃ〜１０
０ｓｅｃのパルスとして付与されることを特徴とする。
ずれかの視点の方法において、前記超音波が、幅１ｍｓ
ｅｃ〜１０ｓｅｃ、インターバル１００ｍｓｅｃ〜１０
０ｓｅｃのパルスとして付与されることを特徴とする。
【００１４】本発明の第６の視点は、第１乃至第５のい
ずれかの視点の方法において、前記母流体は、Ｓｉ
Ｈ4 、ＰＨ3 、Ｂ2 Ｈ6 、ＡｓＨ3 、ＳｉＣｌ2 Ｈ2 、
Ｈ2 、ＨＣｌ、Ｃｌ2 、ＨＦ、Ｆ2 、ＨＢｒ、Ｂｒ2 、
ＨＩ、ＮＨ3 、ＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ2、Ｃ2 Ｈ4 、Ｃ
2 Ｈ6 、Ｃ3 Ｈ8 、Ｃ4 Ｈ10、ＮＯ、ＮＯ2 、Ｎ2 Ｏ、
ＣＯ、及びＯ2 からなる群から選択された反応性ガスで
あることを特徴とする。
ずれかの視点の方法において、前記母流体は、Ｓｉ
Ｈ4 、ＰＨ3 、Ｂ2 Ｈ6 、ＡｓＨ3 、ＳｉＣｌ2 Ｈ2 、
Ｈ2 、ＨＣｌ、Ｃｌ2 、ＨＦ、Ｆ2 、ＨＢｒ、Ｂｒ2 、
ＨＩ、ＮＨ3 、ＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ2、Ｃ2 Ｈ4 、Ｃ
2 Ｈ6 、Ｃ3 Ｈ8 、Ｃ4 Ｈ10、ＮＯ、ＮＯ2 、Ｎ2 Ｏ、
ＣＯ、及びＯ2 からなる群から選択された反応性ガスで
あることを特徴とする。
【００１５】本発明の第７の視点は、第６の視点の方法
において、前記反応性ガスからなる前記母流体は大気圧
より高い圧力を有することを特徴とする。
において、前記反応性ガスからなる前記母流体は大気圧
より高い圧力を有することを特徴とする。
【００１６】本発明の第８の視点は、第１乃至第５いず
れかの視点の方法において、前記母流体は、水、塩酸、
硝酸、フッ酸、アンモニア水、過酸化水素、酢酸、硫
酸、リン酸、フッ化水素酸、フッ化アンモニウム溶液、
プロパノール、アセトン、エタノール、メタノール、ト
リクロロエチレン、テトラクロロエチレン、メチルエチ
ルケトン、トルエン、キシレン、トリクロロエタン、メ
チルエチルケトン、ヘキサメチルジシラザン、及びジク
ロロメタンからなる群から選択された液体であることを
特徴とする。
れかの視点の方法において、前記母流体は、水、塩酸、
硝酸、フッ酸、アンモニア水、過酸化水素、酢酸、硫
酸、リン酸、フッ化水素酸、フッ化アンモニウム溶液、
プロパノール、アセトン、エタノール、メタノール、ト
リクロロエチレン、テトラクロロエチレン、メチルエチ
ルケトン、トルエン、キシレン、トリクロロエタン、メ
チルエチルケトン、ヘキサメチルジシラザン、及びジク
ロロメタンからなる群から選択された液体であることを
特徴とする。
【００１７】本発明の第９の視点は、第１乃至第８のい
ずれかの視点の方法において、前記寸法制御粒子は寸法
の分布において実質的に単一のピークを有することを特
徴とする。
ずれかの視点の方法において、前記寸法制御粒子は寸法
の分布において実質的に単一のピークを有することを特
徴とする。
【００１８】本発明の第１０の視点は、第１乃至第８の
いずれかの視点の方法において、前記寸法制御粒子は寸
法の分布において実質的に複数のピークを有することを
特徴とする。
いずれかの視点の方法において、前記寸法制御粒子は寸
法の分布において実質的に複数のピークを有することを
特徴とする。
【００１９】
【発明の実施の形態】以下の説明において、略同一の機
能及び構成を有する構成要素については、同一符号を付
し、重複説明は必要な場合にのみ行う。
能及び構成を有する構成要素については、同一符号を付
し、重複説明は必要な場合にのみ行う。
【００２０】図１は本発明の実施の形態に係る寸法制御
粒子を含む流体流の形成方法の前半を概略的に示す図で
あり、図２は同方法の後半と、形成された流体流の利用
方法とを概略的に示す図である。
粒子を含む流体流の形成方法の前半を概略的に示す図で
あり、図２は同方法の後半と、形成された流体流の利用
方法とを概略的に示す図である。
【００２１】図１において、超高純度のＮ2 ガス等のキ
ャリアガスを概ね大気圧で供給可能なガスソース１２の
出口に、弁Ｖ１が付設された供給管１４が接続される。
供給管１４はキャリアガス中に種々の寸法を有する原料
粒子を導入するための原料粒子ソース１６に接続され
る。原料粒子は、形成される流体流の母流体、例えばＨ
Ｃｌに対して不活性な材料、例えばＳｉＯ2 からなる。
粒子ソース１６は、原料粒子を含む純水等の液体を噴霧
によりキャリアガス中に混入分散させるように構成され
る。
ャリアガスを概ね大気圧で供給可能なガスソース１２の
出口に、弁Ｖ１が付設された供給管１４が接続される。
供給管１４はキャリアガス中に種々の寸法を有する原料
粒子を導入するための原料粒子ソース１６に接続され
る。原料粒子は、形成される流体流の母流体、例えばＨ
Ｃｌに対して不活性な材料、例えばＳｉＯ2 からなる。
粒子ソース１６は、原料粒子を含む純水等の液体を噴霧
によりキャリアガス中に混入分散させるように構成され
る。
【００２２】原料粒子が導入されたキャリアガスは、原
料粒子を分級するための乾式の分級器２２に導入管１８
を介して導入される。分級器２２としては原料粒子を静
電気力的に分級する装置、例えば、日本カノマックス株
式会社から静電式エアロゾル分級器３０７１Ａの商品名
で出されている装置を使用することができる。
料粒子を分級するための乾式の分級器２２に導入管１８
を介して導入される。分級器２２としては原料粒子を静
電気力的に分級する装置、例えば、日本カノマックス株
式会社から静電式エアロゾル分級器３０７１Ａの商品名
で出されている装置を使用することができる。
【００２３】分級器２２の出口管２４には、分級後の粒
子を捕集するための捕集器２６が、弁Ｖ３、Ｖ４を介し
て着脱自在に取付けられる。捕集器２６より下流側で、
出口管２４は排気系２８に接続される。捕集器２６は、
粒子を静電気力的に捕集するための多孔部材２７を内蔵
する。捕集器２６のケーシング及び多孔部材２７は、形
成される流体流の母流体に対して不活性な材料からな
る。例えば、多孔部材２７としては、後述の寸法制御粒
子よりも十分に大きい孔径を有する、超高純度ガス用の
ステンレススチール（ＳＵＳ３１６）製フィルタを使用
することができる。
子を捕集するための捕集器２６が、弁Ｖ３、Ｖ４を介し
て着脱自在に取付けられる。捕集器２６より下流側で、
出口管２４は排気系２８に接続される。捕集器２６は、
粒子を静電気力的に捕集するための多孔部材２７を内蔵
する。捕集器２６のケーシング及び多孔部材２７は、形
成される流体流の母流体に対して不活性な材料からな
る。例えば、多孔部材２７としては、後述の寸法制御粒
子よりも十分に大きい孔径を有する、超高純度ガス用の
ステンレススチール（ＳＵＳ３１６）製フィルタを使用
することができる。
【００２４】図１図示の構成における処理は、ガスソー
ス１２から排気系２８へＮ2 ガス等のキャリアガスを流
しながら連続的に行われる。この処理は、本実施の形態
に係る寸法制御粒子を含む流体流の形成方法の前半の、
予分散工程、分級工程、及び捕集工程に相当する。
ス１２から排気系２８へＮ2 ガス等のキャリアガスを流
しながら連続的に行われる。この処理は、本実施の形態
に係る寸法制御粒子を含む流体流の形成方法の前半の、
予分散工程、分級工程、及び捕集工程に相当する。
【００２５】予分散工程では、ガスソース１２からの約
大気圧のキャリアガス中に粒子ソース１６から上述のＳ
ｉＯ2 原料粒子が噴霧される。これにより、原料粒子は
キャリアガス中に混入分散し、キャリアガスと共に流れ
る。
大気圧のキャリアガス中に粒子ソース１６から上述のＳ
ｉＯ2 原料粒子が噴霧される。これにより、原料粒子は
キャリアガス中に混入分散し、キャリアガスと共に流れ
る。
【００２６】分級工程では、原料粒子を含むキャリアガ
スが分級器２２を通過することにより、原料粒子が分級
され、寸法が制御された粒子（寸法制御粒子）が得られ
る。なお、本発明が対象としている寸法制御粒子は、粒
径が３ｎｍ〜１００μｍ程度の微細なものである。
スが分級器２２を通過することにより、原料粒子が分級
され、寸法が制御された粒子（寸法制御粒子）が得られ
る。なお、本発明が対象としている寸法制御粒子は、粒
径が３ｎｍ〜１００μｍ程度の微細なものである。
【００２７】寸法制御粒子として、寸法の分布において
実質的に単一のピークを有するモノディスパース粒子が
必要な場合は、分級操作が１回だけ行われる。また、寸
法制御粒子として、寸法の分布において実質的に複数の
ピークを有するポリディスパース粒子が必要な場合は、
分級操作が複数回行われる。
実質的に単一のピークを有するモノディスパース粒子が
必要な場合は、分級操作が１回だけ行われる。また、寸
法制御粒子として、寸法の分布において実質的に複数の
ピークを有するポリディスパース粒子が必要な場合は、
分級操作が複数回行われる。
【００２８】捕集工程では、寸法制御粒子を含むキャリ
アガスが多孔部材２７を通過することにより、多孔部材
２７上に寸法制御粒子が捕集される。この際、寸法制御
粒子は、多孔部材２７上に静電気力的に吸着される。
アガスが多孔部材２７を通過することにより、多孔部材
２７上に寸法制御粒子が捕集される。この際、寸法制御
粒子は、多孔部材２７上に静電気力的に吸着される。
【００２９】このようにして、寸法制御粒子を捕集した
捕集器２６は、次に、出口管２４から取外され、図２図
示の構成内に移し替えられる。
捕集器２６は、次に、出口管２４から取外され、図２図
示の構成内に移し替えられる。
【００３０】図２において、ＨＣｌガス等の反応性の母
流体を、大気圧より高い圧力、例えば６ｋｇ／ｃｍ2 で
供給可能なガスソース４２の出口に、弁Ｖ１１が付設さ
れた供給管４４が接続される。供給管４４には、ガスソ
ース４２からの粒子汚染を防ぐため、フィルタ４５が配
設される。フィルタ４５としては、捕集器２６の多孔部
材２７と同様の、超高純度ガス用のステンレススチール
（ＳＵＳ３１６）製フィルタが使用される。更に、供給
管４４には、図１図示の処理を受けた捕集器２６が、弁
Ｖ１２、Ｖ１３を介して着脱自在に取付けられる。
流体を、大気圧より高い圧力、例えば６ｋｇ／ｃｍ2 で
供給可能なガスソース４２の出口に、弁Ｖ１１が付設さ
れた供給管４４が接続される。供給管４４には、ガスソ
ース４２からの粒子汚染を防ぐため、フィルタ４５が配
設される。フィルタ４５としては、捕集器２６の多孔部
材２７と同様の、超高純度ガス用のステンレススチール
（ＳＵＳ３１６）製フィルタが使用される。更に、供給
管４４には、図１図示の処理を受けた捕集器２６が、弁
Ｖ１２、Ｖ１３を介して着脱自在に取付けられる。
【００３１】弁Ｖ１３の出口管４６には、寸法制御粒子
を含む流体流を基準流体として用いて光散乱式粒子計測
器の寸法キャリブレーションを行うため、レーザ粒子カ
ウンタ５４が取付けられる。レーザ粒子カウンタ５４
は、フローコントローラ５６を介して排気系５８に接続
される。
を含む流体流を基準流体として用いて光散乱式粒子計測
器の寸法キャリブレーションを行うため、レーザ粒子カ
ウンタ５４が取付けられる。レーザ粒子カウンタ５４
は、フローコントローラ５６を介して排気系５８に接続
される。
【００３２】捕集器２６のケーシングの外壁には、音響
カップラ６２を介して超音波発振器６４が取付けられ
る。音響カップラ６２としては、例えばゼリーのような
粘着性物質を使用することができる。発振器６４は音波
の振動を増幅するためのホーンを有し、ホーンの先端が
音響カップラ６２を介して捕集器２６に接着される。発
振器６４は高周波電源６６により起動され、周波数が２
０ｋＨｚ〜１ＭＨｚの超音波を発生する。
カップラ６２を介して超音波発振器６４が取付けられ
る。音響カップラ６２としては、例えばゼリーのような
粘着性物質を使用することができる。発振器６４は音波
の振動を増幅するためのホーンを有し、ホーンの先端が
音響カップラ６２を介して捕集器２６に接着される。発
振器６４は高周波電源６６により起動され、周波数が２
０ｋＨｚ〜１ＭＨｚの超音波を発生する。
【００３３】図２図示の構成における処理は、ガスソー
ス４２から排気系５８へＨＣｌガス等の母流体を流しな
がら連続的に行われる。この処理は、本実施の形態に係
る寸法制御粒子を含む流体流の形成方法の後半の主分散
工程と、形成された流体流の利用方法とに相当する。図
２において、一点鎖線Ｌ１より上流側が主分散工程で、
下流側が流体流の利用方法となる。
ス４２から排気系５８へＨＣｌガス等の母流体を流しな
がら連続的に行われる。この処理は、本実施の形態に係
る寸法制御粒子を含む流体流の形成方法の後半の主分散
工程と、形成された流体流の利用方法とに相当する。図
２において、一点鎖線Ｌ１より上流側が主分散工程で、
下流側が流体流の利用方法となる。
【００３４】主分散工程では、ガスソース４２からの加
圧母流体が、寸法制御粒子を捕集した多孔部材２７を通
過して流れている状態で、多孔部材２７に発振器６４か
ら超音波振動が付与される。これにより、寸法制御粒子
が多孔部材２７から解放され、母流体中に混入分散され
る。即ち、本実施の形態に係る寸法制御粒子を含む流体
流が出口管４６内に形成される。
圧母流体が、寸法制御粒子を捕集した多孔部材２７を通
過して流れている状態で、多孔部材２７に発振器６４か
ら超音波振動が付与される。これにより、寸法制御粒子
が多孔部材２７から解放され、母流体中に混入分散され
る。即ち、本実施の形態に係る寸法制御粒子を含む流体
流が出口管４６内に形成される。
【００３５】発振器６４にダメージを与えないようにす
るため、上記の超音波は、発振器６４からパルス状に発
生させることが望ましい。具体的には、超音波のパルス
の幅は、１ｍｓｅｃ〜１０ｓｅｃ、望ましくは１０ｍｓ
ｅｃ〜１００ｍｓｅｃ、インターバルは１００ｍｓｅｃ
〜１００ｓｅｃ、望ましくは１ｓｅｃ〜１０ｓｅｃに設
定される。なお、多孔部材２７に超音波を付与する方法
として、パラボラアンテナにより空気の振動を介して超
音波を付与する方法や、捕集器２６を水槽中に浸漬し、
水の振動を介して超音波を付与する方法を採用すること
もできる。
るため、上記の超音波は、発振器６４からパルス状に発
生させることが望ましい。具体的には、超音波のパルス
の幅は、１ｍｓｅｃ〜１０ｓｅｃ、望ましくは１０ｍｓ
ｅｃ〜１００ｍｓｅｃ、インターバルは１００ｍｓｅｃ
〜１００ｓｅｃ、望ましくは１ｓｅｃ〜１０ｓｅｃに設
定される。なお、多孔部材２７に超音波を付与する方法
として、パラボラアンテナにより空気の振動を介して超
音波を付与する方法や、捕集器２６を水槽中に浸漬し、
水の振動を介して超音波を付与する方法を採用すること
もできる。
【００３６】このようにして形成された寸法制御粒子を
含む流体流は出口管４６内を流れ、レーザ粒子カウンタ
５４を通過する際に、粒子寸法キャリブレーションのた
めの基準流体として使用される。従って、この場合、出
口管４６を流れる流体流中の寸法制御粒子として、寸法
の分布において実質的に単一のピークを有するモノディ
スパース粒子が使用される。即ち、図１図示の処理にお
いて、分級操作が１回だけ行われ、捕集器２６の多孔部
材２７上に、モノディスパース粒子が存在するように設
定される。
含む流体流は出口管４６内を流れ、レーザ粒子カウンタ
５４を通過する際に、粒子寸法キャリブレーションのた
めの基準流体として使用される。従って、この場合、出
口管４６を流れる流体流中の寸法制御粒子として、寸法
の分布において実質的に単一のピークを有するモノディ
スパース粒子が使用される。即ち、図１図示の処理にお
いて、分級操作が１回だけ行われ、捕集器２６の多孔部
材２７上に、モノディスパース粒子が存在するように設
定される。
【００３７】また、この場合、計測対象流体（ターゲッ
ト流体）をそのまま母流体として使用することができる
ため、正確な粒子寸法キャリブレーションを行うことが
可能となる。例えば、ターゲット流体がＨＣｌ、ＡｓＨ
3 、ＳｉＨ4 、ＰＨ3 、及びＢ2 Ｈ6 等の加圧反応性ガ
スである場合、これらのターゲット流体を実際の計測条
件と実質的に同じ条件で母流体として使用することがで
きる。これらのターゲット流体に対して、寸法制御粒子
の材料としてＳｉＯ2 を好適に使用することができる。
また、ターゲット流体がＨ2 Ｏ2 、ＮＨ4 ＯＨ、及びト
リクロロエチレン等の液体である場合、これらのターゲ
ット流体を実際の計測条件と実質的に同じ条件で母流体
として使用することができる。これらのターゲット流体
に対して、寸法制御粒子の材料としてＡｌ2 Ｏ3 、を好
適に使用することができる。
ト流体）をそのまま母流体として使用することができる
ため、正確な粒子寸法キャリブレーションを行うことが
可能となる。例えば、ターゲット流体がＨＣｌ、ＡｓＨ
3 、ＳｉＨ4 、ＰＨ3 、及びＢ2 Ｈ6 等の加圧反応性ガ
スである場合、これらのターゲット流体を実際の計測条
件と実質的に同じ条件で母流体として使用することがで
きる。これらのターゲット流体に対して、寸法制御粒子
の材料としてＳｉＯ2 を好適に使用することができる。
また、ターゲット流体がＨ2 Ｏ2 、ＮＨ4 ＯＨ、及びト
リクロロエチレン等の液体である場合、これらのターゲ
ット流体を実際の計測条件と実質的に同じ条件で母流体
として使用することができる。これらのターゲット流体
に対して、寸法制御粒子の材料としてＡｌ2 Ｏ3 、を好
適に使用することができる。
【００３８】なお、本発明に係る寸法制御粒子を含む流
体流は、粒子除去フィルタの粒子捕集性能試験を行うた
めの基準流体に適用することができる。この場合、出口
管４６を流れる流体流中の寸法制御粒子として、寸法の
分布において実質的に複数のピークを有するポリディス
パース粒子が使用される。即ち、図１図示の処理におい
て、分級操作が複数回行われ、捕集器２６の多孔部材２
７上に、ポリディスパース粒子が存在するように設定さ
れる。
体流は、粒子除去フィルタの粒子捕集性能試験を行うた
めの基準流体に適用することができる。この場合、出口
管４６を流れる流体流中の寸法制御粒子として、寸法の
分布において実質的に複数のピークを有するポリディス
パース粒子が使用される。即ち、図１図示の処理におい
て、分級操作が複数回行われ、捕集器２６の多孔部材２
７上に、ポリディスパース粒子が存在するように設定さ
れる。
【００３９】この場合、試験対象の粒子除去フィルタは
粒子カウンタ５４の上流側に配置され、同粒子除去フィ
ルタを通過した粒子の数が粒子カウンタ５４により計測
される。ポリディスパース粒子を使用することにより、
同粒子除去フィルタの各粒径毎の捕集効率を一度に算出
することが可能となる。
粒子カウンタ５４の上流側に配置され、同粒子除去フィ
ルタを通過した粒子の数が粒子カウンタ５４により計測
される。ポリディスパース粒子を使用することにより、
同粒子除去フィルタの各粒径毎の捕集効率を一度に算出
することが可能となる。
【００４０】本発明に係る寸法制御粒子を含む流体流の
形成方法は汎用性の高いものであり、母流体及び原料粒
子として種々のものを使用することができる。
形成方法は汎用性の高いものであり、母流体及び原料粒
子として種々のものを使用することができる。
【００４１】例えば、ＳｉＨ4 、ＰＨ3 、Ｂ2 Ｈ6 、Ａ
ｓＨ3 、ＳｉＣｌ2 Ｈ2 、Ｈ2 、ＨＣｌ、Ｃｌ2 、Ｈ
Ｆ、Ｆ2 、ＨＢｒ、Ｂｒ2 、ＨＩ、ＮＨ3 、ＣＨ4 、Ｃ
2 Ｈ2、Ｃ2 Ｈ4 、Ｃ2 Ｈ6 、Ｃ3 Ｈ8 、Ｃ4 Ｈ10、Ｎ
Ｏ、ＮＯ2 、Ｎ2 Ｏ、ＣＯ、及びＯ2 等の高純度な反応
性ガスを母流体として使用することができる。
ｓＨ3 、ＳｉＣｌ2 Ｈ2 、Ｈ2 、ＨＣｌ、Ｃｌ2 、Ｈ
Ｆ、Ｆ2 、ＨＢｒ、Ｂｒ2 、ＨＩ、ＮＨ3 、ＣＨ4 、Ｃ
2 Ｈ2、Ｃ2 Ｈ4 、Ｃ2 Ｈ6 、Ｃ3 Ｈ8 、Ｃ4 Ｈ10、Ｎ
Ｏ、ＮＯ2 、Ｎ2 Ｏ、ＣＯ、及びＯ2 等の高純度な反応
性ガスを母流体として使用することができる。
【００４２】また、Ｎ2 、Ａｒ、Ｈｅ、Ｎｅ、Ｋｒ、Ｘ
ｅ、及びフレオン等の高純度な不活性ガスを母流体とし
て使用することができる。
ｅ、及びフレオン等の高純度な不活性ガスを母流体とし
て使用することができる。
【００４３】また、水、塩酸、硝酸、フッ酸、アンモニ
ア水、過酸化水素、酢酸、硫酸、リン酸、フッ化水素
酸、フッ化アンモニウム溶液、プロパノール、アセト
ン、エタノール、メタノール、トリクロロエチレン、テ
トラクロロエチレン、メチルエチルケトン、トルエン、
キシレン、トリクロロエタン、メチルエチルケトン、ヘ
キサメチルジシラザン、及びジクロロメタン等の高純度
の液体を母流体として使用することができる。
ア水、過酸化水素、酢酸、硫酸、リン酸、フッ化水素
酸、フッ化アンモニウム溶液、プロパノール、アセト
ン、エタノール、メタノール、トリクロロエチレン、テ
トラクロロエチレン、メチルエチルケトン、トルエン、
キシレン、トリクロロエタン、メチルエチルケトン、ヘ
キサメチルジシラザン、及びジクロロメタン等の高純度
の液体を母流体として使用することができる。
【００４４】更に、母流体に対して不活性であることを
前提として、ＳｉＯ2 、ＳｉＣ、Ｓｉ3 Ｎ4 、Ａｌ2 Ｏ
3 、Ｃｒ2 Ｏ3 、Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｔ
ａ、Ｗ、及びＰＳＬ等を原料粒子として使用することが
できる。
前提として、ＳｉＯ2 、ＳｉＣ、Ｓｉ3 Ｎ4 、Ａｌ2 Ｏ
3 、Ｃｒ2 Ｏ3 、Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｔ
ａ、Ｗ、及びＰＳＬ等を原料粒子として使用することが
できる。
【００４５】［実験］図１図示の構成を使用し、ピーク
粒径が０．３０μｍ及び０．５０μｍのＳｉＯ2 モノデ
ィスパース粒子を夫々捕集するための処理を行った２つ
のフィルタサンプル（多孔部材２７）Ｓ１、Ｓ２を調製
した。２つのサンプルＳ１、Ｓ２において、フィルタと
して超高純度ガス用のステンレススチール（ＳＵＳ３１
６）製フィルタを使用した。
粒径が０．３０μｍ及び０．５０μｍのＳｉＯ2 モノデ
ィスパース粒子を夫々捕集するための処理を行った２つ
のフィルタサンプル（多孔部材２７）Ｓ１、Ｓ２を調製
した。２つのサンプルＳ１、Ｓ２において、フィルタと
して超高純度ガス用のステンレススチール（ＳＵＳ３１
６）製フィルタを使用した。
【００４６】図２図示の構成において、供給管４４に各
フィルタサンプルＳ１（０．３０μｍ）、Ｓ２（０．５
０μｍ）を、別個に取付けた。ガスソース４２からの母
流体として圧力６ｋｇ／ｃｍ2 のＨＣｌガスを使用し
た。母流体を一定速度で流しながら、発振器６４から周
波数が２７ｋＨｚの超音波を約１分間付与し、出口管４
６内の流体流中の粒子の寸法と数を、レーザ粒子カウン
タ５４で計測した。ここで、１０ｍｓｅｃの幅の超音波
パルスを６ｓｅｃの間隔で１０回付与した（合計約１
分）。
フィルタサンプルＳ１（０．３０μｍ）、Ｓ２（０．５
０μｍ）を、別個に取付けた。ガスソース４２からの母
流体として圧力６ｋｇ／ｃｍ2 のＨＣｌガスを使用し
た。母流体を一定速度で流しながら、発振器６４から周
波数が２７ｋＨｚの超音波を約１分間付与し、出口管４
６内の流体流中の粒子の寸法と数を、レーザ粒子カウン
タ５４で計測した。ここで、１０ｍｓｅｃの幅の超音波
パルスを６ｓｅｃの間隔で１０回付与した（合計約１
分）。
【００４７】図３はこの実験結果を示すグラフであり、
同図中、フィルタサンプルＳ１、Ｓ２を用いた場合の各
粒子分布特性線に対して夫々記号Ｓ１、Ｓ２が付され
る。この実験により、両フィルタサンプルＳ１、Ｓ２の
いずれの場合も、モノディスパース粒子からなる寸法制
御粒子が得られていることが確認できた。
同図中、フィルタサンプルＳ１、Ｓ２を用いた場合の各
粒子分布特性線に対して夫々記号Ｓ１、Ｓ２が付され
る。この実験により、両フィルタサンプルＳ１、Ｓ２の
いずれの場合も、モノディスパース粒子からなる寸法制
御粒子が得られていることが確認できた。
【００４８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る寸法
制御粒子を含む流体流の形成方法によれば、母流体とし
てターゲット流体を実際に近い条件で使用することがで
きる。従って、本発明に係る寸法制御粒子を含む流体流
を、粒子寸法キャリブレーション用の基準流体として使
用することにより、光散乱式粒子計測機器の計測精度を
高めることができる。また、本発明に係る寸法制御粒子
を含む流体流を、粒子捕集性能試験用の基準流体として
使用することにより、粒子除去フィルタの性能データの
試験時と実際の使用時との整合性を高めることができ
る。
制御粒子を含む流体流の形成方法によれば、母流体とし
てターゲット流体を実際に近い条件で使用することがで
きる。従って、本発明に係る寸法制御粒子を含む流体流
を、粒子寸法キャリブレーション用の基準流体として使
用することにより、光散乱式粒子計測機器の計測精度を
高めることができる。また、本発明に係る寸法制御粒子
を含む流体流を、粒子捕集性能試験用の基準流体として
使用することにより、粒子除去フィルタの性能データの
試験時と実際の使用時との整合性を高めることができ
る。
【図１】本発明の実施の形態に係る寸法制御粒子を含む
流体流の形成方法の前半を概略的に示す図。
流体流の形成方法の前半を概略的に示す図。
【図２】本発明の実施の形態に係る寸法制御粒子を含む
流体流の形成方法の後半と、形成された流体流の利用方
法とを概略的に示す図。
流体流の形成方法の後半と、形成された流体流の利用方
法とを概略的に示す図。
【図３】図１及び図２図示の方法により形成した流体流
に含まれる粒子分布特性線を調べた実験結果を示すグラ
フ。
に含まれる粒子分布特性線を調べた実験結果を示すグラ
フ。
１２…キャリアガスソース １６…原料粒子ソース ２２…分級器 ２６…捕集器 ２７…多孔部材 ２８…排気系 ４２…母流体ソース ４５…フィルタ ５４…レーザ粒子カウンタ ５６…フローコントローラ ５８…排気系 ６２…音響カップラ ６４…超音波発振器 ６６…高周波電源
Claims (10)
- 【請求項１】母流体に対して不活性な材料からなり且つ
種々の寸法を有する原料粒子を、前記原料粒子に対して
不活性で且つ高純度のキャリアガス中に混入分散させる
予分散工程と、 乾式の分級器を通過するように、前記原料粒子を含む前
記キャリアガスを流すことにより、前記原料粒子を分級
して寸法制御粒子を得る分級工程と、 前記母流体に対して不活性な材料からなり且つ静電気力
的に粒子を捕集するための多孔部材を通過するように、
前記寸法制御粒子を含む前記キャリアガスを流すことに
より、前記多孔部材上に前記寸法制御粒子を捕集する捕
集工程と、 前記寸法制御粒子を捕集した多孔部材を通過するよう
に、前記母流体を流すと共に、前記多孔部材に超音波振
動を付与することにより、前記寸法制御粒子を前記多孔
部材から解放し、前記母流体中に混入分散させる主分散
工程と、を具備することを特徴とする寸法制御粒子を含
む流体流の形成方法。 - 【請求項２】前記分級器は、前記原料粒子を静電気力的
に分級することを特徴とする請求項１に記載の寸法制御
粒子を含む流体流の形成方法。 - 【請求項３】前記多孔部材は、前記寸法制御粒子よりも
十分に大きい孔径を有するフィルタからなることを特徴
とする請求項１または２に記載の寸法制御粒子を含む流
体流の形成方法。 - 【請求項４】前記予分散工程において、噴霧により前記
原料粒子を前記キャリアガス中に混入分散させることを
特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の寸法制御
粒子を含む流体流の形成方法。 - 【請求項５】前記超音波が、幅１ｍｓｅｃ〜１０ｓｅ
ｃ、インターバル１００ｍｓｅｃ〜１００ｓｅｃのパル
スとして付与されることを特徴とする請求項１乃至４の
いずれかに記載の寸法制御粒子を含む流体流の形成方
法。 - 【請求項６】前記母流体は、ＳｉＨ4 、ＰＨ3 、Ｂ2 Ｈ
6 、ＡｓＨ3 、ＳｉＣｌ2 Ｈ2 、Ｈ2 、ＨＣｌ、Ｃ
ｌ2 、ＨＦ、Ｆ2 、ＨＢｒ、Ｂｒ2 、ＨＩ、ＮＨ3 、Ｃ
Ｈ4 、Ｃ2 Ｈ2 、Ｃ2 Ｈ4 、Ｃ2 Ｈ6 、Ｃ3 Ｈ8 、Ｃ4
Ｈ10、ＮＯ、ＮＯ2 、Ｎ2 Ｏ、ＣＯ、及びＯ2 からなる
群から選択された反応性ガスであることを特徴とする請
求項１乃至５のいずれかに記載の寸法制御粒子を含む流
体流の形成方法。 - 【請求項７】前記反応性ガスからなる前記母流体は大気
圧より高い圧力を有することを特徴とする請求項６に記
載の寸法制御粒子を含む流体流の形成方法。 - 【請求項８】前記母流体は、水、塩酸、硝酸、フッ酸、
アンモニア水、過酸化水素、酢酸、硫酸、リン酸、フッ
化水素酸、フッ化アンモニウム溶液、プロパノール、ア
セトン、エタノール、メタノール、トリクロロエチレ
ン、テトラクロロエチレン、メチルエチルケトン、トル
エン、キシレン、トリクロロエタン、メチルエチルケト
ン、ヘキサメチルジシラザン、及びジクロロメタンから
なる群から選択された液体であることを特徴とする請求
項１乃至５のいずれかに記載の寸法制御粒子を含む流体
流の形成方法。 - 【請求項９】前記寸法制御粒子は寸法の分布において実
質的に単一のピークを有することを特徴とする請求項１
乃至８のいずれかに記載の寸法制御粒子を含む流体流の
形成方法。 - 【請求項１０】前記寸法制御粒子は寸法の分布において
実質的に複数のピークを有することを特徴とする請求項
１乃至８のいずれかに記載の寸法制御粒子を含む流体流
の形成方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10121505A JPH11326154A (ja) | 1998-04-30 | 1998-04-30 | 寸法制御粒子を含む流体流の形成方法 |
| US09/294,132 US6254787B1 (en) | 1998-04-30 | 1999-04-20 | Method for establishing a fluid containing size-controlled particles |
| EP99401002A EP0953377A1 (en) | 1998-04-30 | 1999-04-23 | Method for establishing a fluid containing size-controlled particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10121505A JPH11326154A (ja) | 1998-04-30 | 1998-04-30 | 寸法制御粒子を含む流体流の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11326154A true JPH11326154A (ja) | 1999-11-26 |
Family
ID=14812864
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10121505A Pending JPH11326154A (ja) | 1998-04-30 | 1998-04-30 | 寸法制御粒子を含む流体流の形成方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6254787B1 (ja) |
| EP (1) | EP0953377A1 (ja) |
| JP (1) | JPH11326154A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011503622A (ja) * | 2007-11-16 | 2011-01-27 | パーティクル・メージャーリング・システムズ・インコーポレーテッド | 光学粒子計数器を較正検証するためのシステム及び方法 |
| CN108225824A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-29 | 上海华谊能源化工有限公司 | 一种适用于高压气液混合反应液的取样装置 |
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|---|---|---|---|---|
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| US20050050943A1 (en) * | 2003-09-08 | 2005-03-10 | Tom Barber | Dry aerosol leak detection for dialyzers |
| JP4918771B2 (ja) * | 2005-09-26 | 2012-04-18 | 住友電気工業株式会社 | 粒子分級装置およびその装置により分級された粒子を含有する接着剤 |
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| US7703698B2 (en) * | 2006-09-08 | 2010-04-27 | Kimberly-Clark Worldwide, Inc. | Ultrasonic liquid treatment chamber and continuous flow mixing system |
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| US20080156157A1 (en) * | 2006-12-28 | 2008-07-03 | Kimberly-Clark Worldwide, Inc. | Process For Cutting Textile Webs With Improved Microwave Absorbing Compositions |
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