JP2001158926A - 貴金属合金を含有する製品とその製造方法 - Google Patents

貴金属合金を含有する製品とその製造方法

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JP2001158926A JP2000316101A JP2000316101A JP2001158926A JP 2001158926 A JP2001158926 A JP 2001158926A JP 2000316101 A JP2000316101 A JP 2000316101A JP 2000316101 A JP2000316101 A JP 2000316101A JP 2001158926 A JP2001158926 A JP 2001158926A
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ジン スンゴ
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ジー.ラミレツ アイニッサ
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 改善された耐摩耗性を有する合金から形成さ
れた電気接触子を有する素子を提供すること。 【解決手段】 本発明によれば、合金はMEMS技術に
より形成されたマイクロリレーに特に有用である。一つ
の実施態様において、十分な析出硬化が耐摩耗性を改善
するが、電気伝導度を許容出来ない程度に析出を減少す
るレベルより低く維持するように、合金が選択される。
合金とては、ロジウム、白金、パラジウム、金、または
ルテニウムなどの少なくとも一つを含有する。これは、
貴金属格子内で非常に限定された固溶性、例えば、4重
量%より低い固溶度を有するか、または、固溶性を有し
ていない合金化材により達成される。第二実施態様にお
いて、合金は、貴金属格子50と、格子内で不溶性の分
散質粒子52とを含有しており、これらの分散質粒子は
同様な強化機構を提供する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する分野】本発明は電気接触子材料からなる
素子に関し、特に、ミクロ電気機械系(MEMS)を基
づいたリレーを有する高速スィッチングリレーに関す
る。
【0002】
【従来の技術】高速スィッチングリレーは、自動試験装
置、自動車技術、および電気通信技術、例えば、信号ル
ータ、インピーダンス整合回路網、同調フィルターなど
の多様な用途において有用である。今日、マイクロリレ
ーは、ミクロ電気機械系(MEMS)技術により製造さ
れている。この技術において、素子と構成要素は、集積
回路処理に関連した、よく発達した技術によりケイ素か
ら製作される。従来のリレーより優れた利点、すなわ
ち、小型と低電力消費により、ミクロ電気機械リレー
は、次第に注目を集めている。さらに、その潜在的可能
性は、電子工学によるそれらの系の集約において実現さ
れており、多数のリレーが、ほかの電子素子を内蔵して
いる単一のチップに存在している。
【0003】半導体より優れたMEMSの利点は、低オ
ン抵抗、高オフ抵抗、高絶縁強度、低電力消費である。
(エス.ハンノー他著,マイクロ系の国際シンポジュウ
ム集録.第7回インテリジェント材料およびロボットシ
ンポジュウム,173〜176ページ,1995年).
特に、トランジスタを使用している従来のスイッチは、
米国特許No.5,5578,976に考察されている
ように、比較的低い破壊電圧(例えば、30V)および
比較的低いオフ抵抗(100MHzにおいて50kΩ)
を有する。固体スイッチは、大きいオン状態損失と低い
オフ状態絶縁を呈する傾向がある。従来のスイッチに代
わるほかに、マイクロリレーは、大きな市場において固
体素子と代わる可能性を有する。さらに、低損失で高周
波信号に適応するように設計された複合スィッチング列
と素子は、この様なMEMSがそのまま拡張されたもの
である。
【0004】通信用のスイッチは、無線周波数の領域に
おいてオン状態とオフ状態のインピーダンスの間で大き
い動的半導体岩必要とする。大きいオン/オフインピー
ダンス比を得るには、スイッチがオン(閉じた回路)の
場合、抵抗が微小な良好な電気的接触を有し、および、
スイッチがオフ(開いた回路)の場合、低い寄生振動の
静電容量結合を必要とする。金属対金属の接触子を有す
る機械的スイッチは、それでも好適であるが、その場
合、低い挿入損失と高いオフ絶縁が要求される。これら
のリレーが成功するキーは、信頼できる耐摩耗性材料で
ある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】歴史的に、金合金はリ
ードスイッチ用電気的接触子材料において良い結果が得
られてきた(アル ジー ベーカーおよびティー エイ
パルーウムボ著、メッキと表面仕上げ、70、63〜
66ぺージ、1983年)。これは、接触抵抗を変える
変質被膜の形成を許容出来ない低接触力、低電圧接触子
を必要とする用途に対して特に当てはまる。しかし、マ
イクロリレーのスイッチは、数10億サイクルのオンー
オフを受けることが見込まれる。この設計見込みは、例
えば、摩擦と摩耗により発生した局部的溶接と静止摩耗
の問題のため、純金のような軟質材の使用となる。その
結果、新しい材料が、優れた電気的接触と耐摩耗性を備
えるために開発されなければならない。低電気抵抗と抗
酸化性を有することが望ましい貴金属接触子材料とその
合金は、MEMSマイクロリレースイッチに使用される
滑動する低電圧低電流の電気的接触子には必ずしも適し
ていない。特に、耐摩耗性はしばしば問題になる。従っ
て、改善された貴金属合金が、信頼性のあるマイクロリ
レースイッチの接触子材料として望まれる。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、改善された耐
摩耗性を有する合金で形成された電気接触子を有する素
子を提供する。本接触子合金は、MEMSにより形成さ
れたマイクロリレーに特に有用である。
【0007】本合金は、ロジウム、白金、パラジウム、
金、またはルテニウムなどの少なくとも一つの貴金属を
含有している。(貴金属には、Au,Ag,Pt,P
g,Ir,Rh,Ru,Osがある)。貴金属は、高い
抗酸化性と耐腐食性、および十分な導電率により、接触
子材料として有用であることが知られている。しかし、
マイクロリレー素子の接触子材は、一般に、摩擦と摩耗
を伴う数10億サイクルの接触を受けるので、接触子材
は、耐摩耗性について非常に高い基準に適合しなければ
ならない。特有の微小構造を備えている、特別の合金元
素を選択することにより、この様な耐摩耗性が得られ、
さらに適切な導電率を維持することが可能である。
【0008】一つの実施態様において、合金は、耐摩耗
性を改善するため、十分な析出硬化を可能にするように
選択されるが、析出は導電率の低下を許容できないレベ
ルより低く維持される。これは、例えば、4重量%の固
体溶解度より低い、貴金属格子内の限定された固体溶解
度を有するか、または固溶性のない合金材により達成さ
れる。この低い固溶性(固体溶解度)は、導電率が従来
の合金効果、すなわち、溶質原子による導電率の劣化に
より低下する範囲を縮小する。低固溶性はまた、第二相
(析出)が熱処理、反復接触動作、および同じような処
理の間に粗大化(成長)出来る範囲も縮小する。さら
に、貴金属格子内に十分な析出を形成して、所望の機械
的強度と耐摩耗性を得ることが可能である。生成した合
金は、貴金属格子単独より少なくとも30%高い機械的
硬度を呈する。
【0009】第二実施態様において、合金は貴金属格子
と不溶性の分散質粒子を含んでおり、合金は、同様な強
化機構、例えば、貴金属格子単独より少なくとも30%
高い機械的硬度を呈する。(不溶性は、貴金属格子内に
0.01重量%より低い固体溶解度を有する材料を示
す)。分散質粒子の例には、酸化物、窒化物、および炭
化物がある。この分散質粒子は格子内の固溶性を本質的
に有していないので、粒子は転移と粒界の運動を妨げる
ように、格子内に残っている。
【0010】
【発明の実施の形態】ミクロ電気機械リレーは、従来の
大型リレーより小型で低消費電力である利点を提供す
る。これらのリレーは、回路接続が特殊な接触子材で製
作された接触子において行われるように、片持ち梁タイ
プのスィッチングアームを起動して曲げることにより、
電流の電路を横断路へ接続する電気的機能を行う。これ
らの接触点における反復接触と電流の連続放出は、接触
子材の慎重な選択と製作を必要とする。本発明は、合金
化された貴金属を含有する特別な接触子材を使用してお
り、この合金化と結合された微小構造により、従来の合
金化と比較して、低伝導度損失と共に大きい機械的強度
を達成することが出来る。
【0011】図1は本発明のミクロ電気機械的マイクロ
リレー素子10を図示している。この素子において、静
電電圧がビーム電極12と駆動電極14との間に加えら
れ、吸引力を発生して、片持ち梁16と基板18との間
の空隙を閉じる。片持ち梁16の移動は、二つの接触パ
ッド20を接合することにより電気回路を接続する。本
発明の特別な耐摩耗性合金から形成された低抵抗の接触
パッド20は、電力損失と時間依存劣化が比較的に少な
い。この実施態様において、スイッチは、マスキング、
エッチング、剥離、および蒸着などの従来のマイクロ製
作法より、シリコン基板上に製作される。(参照、例え
ば、エム ジェイ マドウー著、マイクロ製造の基礎、
1997年ISBN 0−8493−9451−1)。
スイッチの構成要素は薄膜付着形成または周囲材のエッ
チングにより形成される。作動部分は、例えば、ケイ
素、二酸化ケイ素、または窒化ケイ素などの半導体また
は絶縁材から一般に形成された片持ち梁のアーム16で
構成されている。接触パッド20は、基板の一部と接合
する片持ち梁の一部に付着される。本発明により、パッ
ド20の一つまたは両方は、詳細に後述するように、貴
金属の薄膜により形成される。
【0012】貴金属、例えば、ロジウム、白金、パラジ
ウム、金、ルテニウム、および銀などは、これらの元素
が高い抗酸化性と耐食性、および十分な導電率を備えて
いるので、接触子材として有用である。例えば、これら
の材料はリードスイッチ工業において好結果で使用され
てきた。しかし、本発明によれば、改善された接触子材
が、特別な方法でこのような貴金属を合金化し、処理す
ることにより得られる。例えば、ロジウムは比較的良い
耐摩耗性、十分な電気伝導性、比較的高い機械的強度、
および高い溶解温度(1966℃)を呈する。これらの
性質はすべて、接触子材としてロジウムの有用性を示し
ており、マイクロリレー素子は、一般に、摩擦と摩耗を
伴う数10億サイクルの接触を受ける。従って、向上し
た耐摩耗性が望まれる。
【0013】第一実施態様において、本発明は、この様
な貴金属の合金化と析出硬化によりこの必要性に応え
る。生成した合金は、析出硬化により高い機械的強度を
呈し、さらに、固溶体発生効果により比較的低い伝導損
失を呈する。(本技術において周知のように、固溶体の
生成により、格子材の伝導度を低下する傾向がある)特
に、貴金属に使用される合金材は、非常に限定された、
貴金属格子内の固溶性を有するか、または、その固溶性
を有していない。非常に低い固溶性限界を有する合金を
選択する利点は、二つの部分からなる。第一に、低固溶
性は、伝導度が、従来の合金化効果、すなわち、溶質原
子の付加により元素金属の導電率の実質的劣化によって
低下する範囲を縮小する。第二に、低固溶性は、第二相
(析出)が、熱処理、反復される接触動作、局部的加
熱、周囲温度上昇への暴露、および同様な環境の変化の
間に粗大化することができる範囲を縮小することであ
る。この様な粗大化は、機械的硬度と耐摩耗性を低下す
る可能性があるので望ましくない。
【0014】例えば、図2と3は、所望の性質を備えて
いる合金の状態図を示している。例えば、ロジウムーケ
イ素系を示している図2において、ほぼ室温において、
合金化元素の非常に限定された固溶性がある。ロジウム
ーアルミニウムまたはロジウムー硼素系を示している図
3において、室温付近および摂氏数百度まで、ロジウム
格子内に合金化元素の固溶性が本質的にない。この状態
図に示されているように、準安定固溶体を分解する可能
性のある高温領域が存在し、従って、なだらかな加熱図
で第二相を形成している。これらの温度領域において、
合金の特徴が容易に構成される。
【0015】図2と3に示されたと同様な状態図の幾つ
かの金属が存在する。貴金属格子内の合金化元素の望ま
れる固溶性は、室温またはその付近において(約25
℃)、4重量%より小さく、有利には2重量%より小さ
く、さらに有利には0.5重量%より小さい。貴金属ベ
ースの接触子合金の代表的組成は、合金化元素が0.1
〜30重量%、有利には0.5〜10重量%、およびさ
らに有利には重量%1〜5重量%であり、個々の量は、
数ある中で、個々の固溶性と合金化による強化の所望度
に依存して変化する。対称サンプルは、個々の用途に合
った性質を構成することが出来るように、容易に作成さ
れる。
【0016】本発明の耐摩耗性接触子材に適したロジウ
ムベースの合金系では、合金化元素がロジウムへの限定
された溶解性を有しており、この系には、Rh−C,R
h−Ce,Rh−Dy,Rh−Y,Rh−Si,Rh−
Siがある。合金化元素がロジウムへの溶解性を本質的
に有していないロジウムベース合金系には、Rh−A
l,Rh−B,Rh−Bi,Rh−Er,Rh−Gd,
Rh−Ge,Rh−Pb,Rh−Sm,およびRh−Y
bがある。これらの系において、形成された析出は、一
般に、状態図によれば二種金属の化合物である。(参
照、例えば、二元合金状態図、第二編集、ASMインタ
ーナショナル 1990年)。避けるべき合金化系は、
R−Co,R−Ir,R−Cu,R−Fe,R−Hf,
R−Mn,R−Mo,R−Nb,R−Ni,R−Os,
R−Pd,R−Ru,R−Sb,R−Sn,R−Ta,
R−Ti,R−V,R−Wであるが、これらの合金化元
素は析出後でさえもロジウム内にかなり残留する程度の
溶解度を有しており、これにより、ロジウムの導電率を
低下する。
【0017】金(Au)ベースの系に関し、限定された
溶解度を有する適切な合金化系には、Au−C,Au−
Co,Au−Ho,Au−Lu,Au−Tb,Au−M
n,Au−Re,Au−Rh,Au−Ru,Au−S
b,Au−Yb,Au−Yがある。溶解性が本質的にな
い系は、Au−B,Au−Bi,Au−Dy,Au−E
r,Au−La,Au−P,Au−Pb,Au−Si,
Au−Sr,AU−Wである。避けるべき合金系には、
Au−Ag,Au−Al,Au−Fe,Au−In,A
u−Li,Au−Mg,Au−Nb,Au−Ni,Au
−Pd,Au−Pt,Au−Sn,Au−Ta,Au−
Ti,Au−V,Au−Zn,Au−Zrがある。
【0018】白金(Pt)系に関し、限定された溶解度
を有するか、または溶解性を有していない適切な合金に
は、Pt−B,Pt−Bi,Pt−Er,Pt−Pb,
Pt−La,Pt−Mo,Pt−Ti(BとTiは限定
された溶解度を有し、その他は本質的に溶解性を有して
いない)。避けれるべき系には、Pt−Al,Pt−N
b,Pt−Ni,Pt−Os,Pt−Mn,Pt−M
o,Pt−Vがある。
【0019】パラジウム(Pd)ベース系に関し、適切
な合金には、Pd−B,Pd−Bi,Pd−Siがある
(Bは限定された溶解度を有し、その他は本質的に溶解
性を有していない)。避けるべき系には、Pd−Fe,
Pd−Fe,Pd−C,Pd−Hf,Pd−Mn,Pd
−Ir,Pd−Y,Pd−Ho,Pd−Ta,Pd−M
o,Pd−Nb,Pd−Ni,Pd−Pbがある。
【0020】ルテニウム(Ru)ベース系に関し、適切
な合金には、Ru−C,Ru−Ce,Ru−Hf,Ru
−Lu,Ru−La,Ru−Si,Ru−Bi,Ru−
Gdがある(C,CeおよびHfは限定された溶解度を
有し、その他は本質的に溶解性を有していない)。避け
れるべき系には、Ru−Co,Ru−Cr,Ru−M
o,Ru−Ti,Ru−Fe,Ru−Ir,Ru−N
b,Ru−Ni,Ru−Os,Ru−Reがある。
【0021】例えば、Au−B,Ah−AlまたはRh
−Siなどの合金が周囲温度または低温において薄膜と
して付着されると、合金は、熱力学許容固溶体限界より
十分に高く、準安定過飽和固溶体として形成される傾向
がある。この不安定性のために、原子の熱移動が可能な
ときは何時でも、強制された元素が析出され、従って、
所望の合金の分解、すなわち、析出物が発生する。この
分解は薄膜付着中に、例えば、基板加熱によるか、また
は付着後の熱処理中に発生する。析出物の存在は、強化
作用を行う。すなわち、剥離と粒界の移動を妨げ、この
ため、合金は構成要素の貴金属自身または固溶した貴金
属合金より硬化する。薄膜の機械的強度を改善する析出
物の寄与はまた、薄膜の耐摩耗性を改善する。この様な
強制された合金系により別の利点は、合金の分解が発生
すると、貴金属格子が合金化元素により激減することで
ある。従って、合金の導電率は、この析出後に、貴金属
自体の伝導度にしばしば比較される、比較的に高い値へ
改善される。
【0022】実際に、本発明による合金強化と改善され
た耐摩耗性を有することにより、従来の合金方法と反対
に、比較的に低い導電率損失を有することができる。特
に、この実施態様の合金の導電率は、一般に、純粋な元
素貴金属の導電率の少なくとも15%であり、優れたも
のは純粋元素導電率の少なくとも30%であり、さらに
優れたものは純粋元素の少なくとも50%である。合金
の機械的硬度は、純粋元素の硬度より少なくとも30%
高く、優れているものは純粋元素の硬度より少なくとも
50%高く、さらに優れているものは純粋元素の硬度よ
り少なくとも100%高い。合金の硬度は、同じ合金で
あるが単一相の合金の硬度より少なくとも15%高く、
優れているものは30%高く、さらに優れているものは
少なくとも60%高い。
【0023】第一実施態様の合金のミクロ構造は、析出
粒子の微細な分布を構成しており、この析出物は一般
に、平均直径で500nmより小さく、優れているもの
は150nmより小さく、さらに優れているものは50
nmより小さい。析出粒子は一般に、0.1〜30の容
積%で存在しており、優れているものは0.5〜5容積
%である。(30%より大きいものは伝導度を低下し、
脆化を起こす傾向がある)。
【0024】このミクロ構造は一般に、二つの処理法の
一つにより得られる。第一の方法は付着中に第二相の析
出の分離を起こすに十分高い基板温度(一般に100℃
により高く、効果的には200℃より高い)で、薄膜付
着(例えば、スパッタリング)によりその位置でその構
造を生成することである。この場合、付着後の焼き鈍し
処理は必要ない。
【0025】第二の方法は、貴金属格子内の固溶体とし
て過飽和合金化元素で薄膜を生成し、薄膜付着後に、付
着後の熱処理を行って、合金を分解し、所望の析出物を
生成することである。加熱が完了すると、合金は二相領
域にあって、析出物が形成する。連続的加熱と冷却、ま
たは一定温度での等温維持は、どちらも可能である。一
般的分解温度は100〜800℃であり、効果的には1
00〜400℃である。一般的分解時間は0.01〜1
00時間であり、効果的には0.1〜20時間である。
分解熱処理前後の金属のミクロ構造の概略図が図4と5
に示されている。図4には、付着後の(熱処理されな
い)ミクロ構造30は封入された溶質原子を含んでいる
が、析出物は含んでいない。図5において、熱処理後の
ミクロ構造40は所望の析出物42を含んでいる。熱処
理は一般に、格子から析出物への溶質原子の移動によ
り、導電率を付着後の合金と比較して少なくとも30%
だけ改善している。
【0026】この実施態様の合金は、すべての適切な方
法により接触子として適した薄膜に形成される。適切な
方法には、スパッタリング、加熱蒸着、電子ビーム蒸
着、レーザー溶融、グロー放電、イオンメッキ、イオン
ビーム促進付着、イオンクラスタービーム法、気相成長
法、電気分解付着、および無電気メッキがある。
【0027】第二実施態様において、改善された接触子
合金は、貴金属または合金格子、および不溶性の、非粗
大化分散質粒子を含んでいる複合構造である。この合成
構造は、高い機械的強度を有し、導電率の固溶体損失が
実質的にない。
【0028】分散質として選択された材料は、貴金属格
子内への固溶性を本質的に有していない。図6は、所望
のミクロ構造特性を有する、発明性の合成構造化接触子
金属の代表的ミクロ構造である。格子50は、ナノスケ
ールの不溶性分散質粒子52が分布されている貴金属ま
たは合金である。この分散質粒子は、剥離または粒界の
移動を妨げ、従って、接触金属の強度と耐摩耗性を高め
る。この不溶性は、導電率が一般に、溶質原子の付加に
より劣化する従来の合金化と対照的に、伝導度が阻害さ
れる可能性を低下する。この不溶性はまた、第二相(分
散質粒子)が熱処理、反復接触動作、局部加熱、周囲温
度の上昇への暴露、および同様な作用中に粗大化(成
長)する範囲を縮小する。これは、この様な粗大化が一
般に、強度と耐摩耗性を劣化するので、望ましい。
【0029】貴金属格子が、純粋な元素、数種の貴金属
元素、またはこのような元素の多層薄膜構造であること
は可能である。分散質粒子には、酸化物、窒化物、炭化
物、硫化物、およびフッ化物、さらに、オキシニトライ
ドまたはオキシカーバイトなどの他の不溶性の安定化合
物がある。このような材料は、反応ガスによる各種元素
の反応により生成することができる。この反応ガスに
は、酸化物の場合には酸素、空気、または水;窒化物の
場合には窒素またはアンモニア;炭化物の場合にはメタ
ン、アセチレン、またはプロパン;硫化物の場合にはH
2S;フッ化物の場合にはHFまたはCF4がある。個々
の分散質材料には、Al23,SiO2,TiO2,Zr
2,HfO2,MgO,Y23,InO3,SnO2,G
eO2,TaO5,AlN,BN,Si34,TiN,Z
rN,TaN,WC,SiC,TaC,TiC,Zr
C,CdS,CuS,ZnS,MgF2,CaF2,Ce
3,ThF4がある。硫化物、アモルファス相、二元合
金、フラーレン、および微細線(例えば、炭素の微細
管)に加えて、Ti,Ta,Al,およびSiのオキシ
カーバイトまたはオキシニトライドもまた分散質材料と
して作用することが出来る。分散質粒子は、一般に、大
きさが1〜5000nm、効果的は2〜500nm、さ
らに効果的には2〜50nmの範囲にある。分散質粒子
は、一般に、0.1から30容積%、効果的には0.5
から5容積%の範囲の量で合金内に存在する。余り大き
い容積率は、例えば、30%を超える場合、貴金属の導
電率を低下する傾向があり、また、接触子材料の好まし
くない脆化の結果となる傾向がある。
【0030】この第二実施態様の合金は、どのような適
切な方法、例えば、スパッタリング、熱蒸着、電子ビー
ム蒸着、レーザー融除、グロー放電、イオンメッキ、イ
オンビーム促進付着、イオンクラスタービーム法、気相
成長法、電気分解付着または無液内に混合された分散質
粒子の付着中に同時捕集による電気メッキにより、薄膜
構造に生成される。
【0031】この第二実施態様の合金を製作する特に有
用な方法は、図7に示されているように、二つの別個の
ターゲットー一つは貴金属格子材を含んでいるターゲッ
トとほかは分散質材を含んでいるターゲットーからの同
時付着または同時スパッタリングである。この図は、貴
金属ターゲット60のスパッタリング、例えば、dcマ
グネトロン、および酸化物ターゲット62のスパッタリ
ング、例えば、高周波スパッタリングを示しており、こ
れらのスパッタリングは、貴金属格子68内の分散質粒
子66を有する合成構造を得るために同時に行われる。
この同時付着が、膜の付着中に安定した分散質化合物の
形成を加速するため、加熱された、例えば、50〜50
0℃へ熱せられた基板において行われることは可能であ
る。あるいは、最初に、室温に置いて合成膜を形成し、
次ぎに、所望の大きさの安定した分散質粒子の形成を促
進するため、例えば、100〜500℃において1〜1
0,000分間加熱することにより、付着後の熱処理を
行うことは可能である。このような付着後の熱処理は、
接触子金属膜面の酸化を還元するか、避けるために、不
活性雰囲気(これはアルゴン、ヘリウムまたは窒素であ
る)、還元雰囲気(これはH2,H2+N2,COなどで
ある)、または真空のいずれかにおいて有利に行われ
る。
【0032】第二実施態様の合金を形成する他の方法
は、図6に示されているように、酸素含有の雰囲気にお
ける反応スパッタリングまたは蒸着などのその場反応付
着法である。スパッタリングターゲット70は、貴金属
72と反応分散質形成金属74の両方、例えば、Rh−
Al合金ターゲットまたはRhとAlの別個の領域を有
するターゲットを含んでいる。付着中に、Al原子はそ
の雰囲気において酸素原子と反応して、AL23の粒子
を形成し、この粒子は捕集され、基板80に付着された
不反応のRh金属膜に取り入れられる。多様な付着形成
金属が可能であり、これには、Al,Ti,Si,M
g,Zr,W,Ta,およびYがある。これらの元素
は、付着室において酸素、窒素、またはフッ素の原子と
反応し、対応する酸化物、窒化物、またはフッ化物を形
成する。膜を酸化プラズマ内で付着するこの方法を変え
ることは可能である。すなわち、高周波放電と1tor
r以下の圧力の酸素を使用して、酸化物粒子を格子材内
に生成することである。
【0033】この第二実施態様の合成合金を製作するに
適したほかの方法は、内部酸化法である。図9に示され
ているように、Al,Ti,Si,Zrまたは希土類元
素などの強酸化元素を一つ以上含有している純粋な貴金
属または貴金属合金の膜90が、基板92に付着され、
これらの酸化元素の原子が貴金属格子へ準安定状態で組
み入れられている。次ぎに、十分な酸素原子が付置され
た基板90へ拡散して、酸化可能な元素原子と反応し、
酸化分散質粒子96を形成するように、膜90は、
2,O3,またはAr+O2などの酸化雰囲気で満たさ
れた室内で熱処理を受ける。
【0034】この第二実施態様の合金は、格子金属のみ
に対し、導電率の損失が比較的に低く、一方で、耐摩耗
性が改善されている。この合金の伝導度は、一般に、貴
金属格子だけの伝導度の少なくとも50%で有り、効果
的には少なくとも80%、さらに効果的には少なくとも
90%である。合金の機械的強度は、一般に、貴金属格
子だけより少なくとも30%大きく、効果的には少なく
とも50%大きく、さらに効果的には少なくとも100
%大きい。
【0035】本発明の合金は、接触子材として、例え
ば、MEMSリレーに使用される場合、1から10,0
00nmの厚さを有する膜として形成される。しかし、
その不活性な性質のため、貴金属は、特に、薄膜として
付着される場合、基板との付着力が弱い傾向があり、し
ばしば剥離する。本発明の貴金属合金と例えば、マイク
ロリレーの基板面との間の付着を改善するため、最初
に、付着促進層を基板に付着することは可能である。こ
の様な付着促進層の金属には、クロミウム、チタニウ
ム、タンタル、ジルコニウムおよびこの金属を含有する
合金がある。付着促進層から接触子合金への円滑な転移
を行うため、少量の付着促進元素を、例えば、0.1か
ら5重量%、効果的には0.1〜1重量%合金へ添加す
ることが出来る。付着促進層の代表的厚さは、1〜10
00nm、効果的には1〜100nmである。
【0036】接触子の製造を単純化するため、このよう
な付着促進手段を必要としない合金系を使用することが
しばしば望まれる。合金系の選択により自己付着と耐摩
耗性の両方を達成することが出来る。これらの性質を有
する有用な格子合金化元素の組み合わせには、Rh−S
i,Rh−Al,R−Zr,R−Y,R−Sm,A−S
i,A−Dy,A−La,P−Ti,P−La,P−S
i,R−Hf,R−Si,およびR−Laがある。これ
らの合金化元素の幾つかは、形成法に従って、第一実施
態様による析出、または第二実施態様による不溶性分散
質を形成するのに有用である。MEMS素子の基板面
は、一般に、二酸化ケイ素(SiO2)またはケイ素
(Si)であるので、Siを含有する合金は、MEMS
リレー接触子として有用であり、基板面において、ケイ
素結合を有する合金と良く接触する。
【図面の簡単な説明】
【図1】ミクロ電気機械形(MEMS)マイクロリレー
の実施態様図。
【図2】合金化元素の限定された固溶性を示している二
要素の温度−組成状態図。
【図3】本発明の第一実施態様の、焼き鈍し後の二元合
金相の生成を示している、合金化元素の固溶性を本質的
に有していない二要素温度−組成状態図。
【図4】付着後の状態における、本発明の一つの実施態
様の過飽和した貴金属合金のミクロ構造図。
【図5】析出熱処理後の、本発明の一つの実施態様の貴
金属合金のミクロ構造図。
【図6】本発明の第二実施態様の分散質含有合金のミク
ロ構造図。
【図7】本発明の第二実施態様の合金を形成するのに有
用である製作図。
【図8】本発明の第二実施態様の合金を形成するのに有
用である他の製作図。
【図9】本発明の第二実施態様の合金を形成するのに有
用であるさらに他の製作図。
【符号の説明】
10 ミクロ電気機械形マイクロリレー素子 12 ビーム電極 14 駆動電極 16 片持ち梁 18 基板 20 接触パッド 30 付着後のミクロ構造 40 熱処理後のミクロ構造 42 所望の析出物 50 格子 52 分散質粒子 60 貴金属ターゲット 62 酸化物ターゲット 64 加熱された基板 66 分散質粒子 68 貴金属格子 70 スパッタリングターゲット 72 貴金属 74 反応分散質形成金属 76 Al23粒子 78 不反応Rh金属膜 80 基板 90 純粋な貴金属または貴金属合金の膜 92 基板 94 熱処理室 96 酸化物の分散質粒子
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C22F 1/00 603 C22F 1/00 603 622 622 630 630C 630D 661 661A 682 682 691 691B (71)出願人 596077259 600 Mountain Avenue, Murray Hill, New Je rsey 07974−0636U.S.A. (72)発明者 デビッド ジョン ビショップ アメリカ合衆国、07901 ニュージャージ ー、サミット、オーク クノル ロード 7 (72)発明者 スンゴ ジン アメリカ合衆国、07946 ニュージャージ ー、ミリングトン、スカイライン ドライ ブ 145 (72)発明者 ジュンサン キム アメリカ合衆国、07920 ニュージャージ ー、バスキング リッジ、モナーク サー クル 46 (72)発明者 アイニッサ ジー.ラミレツ アメリカ合衆国、07928 ニュージャージ ー、チャットハム、ヒッコリー プレイス 25、アパートメント A17 (72)発明者 ロバート ブルース バン ドーバー アメリカ合衆国、07040 ニュージャージ ー、メイプルウッド、ジェファーソン ア ベニュー 58

Claims (35)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】電気伝導性合金から形成された少なくとも
    一つの電気接触子からなる製品において、 A)貴金属元素と、 B)合金化元素にして、金属元素のそれぞれへの合金化
    元素の固体溶解度が4重量%より小さく、合金化元素が
    0.1〜30重量%の全量で合金内に存在している合金
    化元素と、 C)合金化元素からなる析出粒子にして、析出物が50
    0nmより小さい平均直径を有し、0.1〜30%の容
    積率で存在している前記析出粒子と、からなり、 合金の機械的硬度が貴金属だけの機械的硬度より少なく
    とも30%高いことを特徴とする貴金属合金を含有する
    製品。
  2. 【請求項2】合金化元素のそれぞれの固体溶解度が2重
    量%より小さいことを特徴とする請求項1に記載の製
    品。
  3. 【請求項3】合金化元素のそれぞれの固体溶解度が0.
    5重量%より小さいことを特徴とする請求項2に記載の
    製品。
  4. 【請求項4】機械的強度が少なくとも50%高いことを
    請求項1に記載の製品。
  5. 【請求項5】貴金属元素がロジウムであり、合金化元素
    がC,Ce,Dy,Si,Zr,Al,B,Bi,E
    r,Gd,Ge,Pb,Sm,Ybからなる群から選択
    されることを特徴とする請求項1に記載の製品。
  6. 【請求項6】貴金属元素が金であり、合金化元素がC,
    Co,Ho,Lu,Tb,Mn,Re,Rh,Ru,S
    b,Yb,Y,B,Bi,Dy,Er,La,P,P
    b,Si,Sr、Wの群から選択されることを特徴とす
    る請求項1に記載の製品。
  7. 【請求項7】貴金属元素が白金であり、合金化元素が
    B,Bi,Er,Pb,La,Mo,Tiの群から選択
    されることを特徴とする請求項1に記載の製品。
  8. 【請求項8】貴金属元素がパラジウムであり、合金化元
    素がB,Bi,Siの群から選択されることを特徴とす
    る請求項1に記載の製品。
  9. 【請求項9】貴金属元素がルテニウムであり、合金化元
    素がC,Ce,Hf,Lu,La,Si,Bi,dの群
    から選択されることを特徴とする請求項1に記載の製
    品。
  10. 【請求項10】合金が貴金属元素のみの導電率の少なく
    とも30%である導電率を呈することを特徴とする請求
    項1に記載の製品。
  11. 【請求項11】合金が貴金属元素のみの導電率の少なく
    とも50%である導電率を呈することを特徴とする請求
    項10に記載の製品。
  12. 【請求項12】接触子が基板上に形成されている付着促
    進層の上に形成されることを特徴とする請求項1に記載
    の製品。
  13. 【請求項13】合金がRhとSi、RhとAl、Rhと
    Zr、RhとY、RhとSm、AuとSi、AuとD
    y、AuとLa、Pt−La,PdとSi、RUとH
    f、RuとSi、またはRuとLaからなることを特徴
    とする請求項1に記載の製品。
  14. 【請求項14】製品が電気的に伝導性の合金から形成さ
    れた少なくとも二つの接触子を有するマイクロリレー素
    子からなることを特徴とする請求項1に記載の製品。
  15. 【請求項15】マイクロリレーがさらに、配置された接
    触子の一つを有する基底構造および配置された接触子の
    もう一つを有する片持ち梁形構造からなることを特徴と
    する請求項14に記載の製品。
  16. 【請求項16】析出物が0.5〜5%の容積率で存在し
    ていることを特徴とする請求項1に記載の製品。
  17. 【請求項17】A)基板を準備するステップと、 B)貴金属元素と合金化元素からなる合金を基板に付着
    するステップにして、貴金属元素のそれぞれへの合金化
    元素のそれぞれの固体溶解度が4重量%より小さく、合
    金化元素が0.1〜30重量%の全量で合金内に存在し
    ている前記ステップと、からなり、 付着完了後、合金化元素からなる粒子が析出し、粒子が
    500nmの平均直径を有し、かつ、0.3〜30%の
    容積率で合金内に存在するように、基板が付着中に少な
    くとも100℃へ加熱されることを特徴とする貴金属合
    金を含有する製品の製造方法。
  18. 【請求項18】合金がRhとSi、RhとAl、Rhと
    Zr、RhとY、RhとSm、AuとSi、AuとD
    y、AuとLa、Pt−La,PdとSi、RUとH
    f、RuとSi、またはRuとLaからなることを特徴
    とする請求項17に記載の製造法。
  19. 【請求項19】A)基板を準備するステップと、 B)貴金属元素と合金化元素からなる合金を基板に付着
    するステップにして、貴金属元素のそれぞれへの合金化
    元素のそれぞれの固体溶解度が4重量%より小さく、合
    金化元素が0.1〜30重量%の全量で合金内に存在し
    ている前記ステップと、 C)合金化元素からなる粒子が析出し、粒子が500n
    mの平均直径を有し、かつ、0.3〜30%の容積率で
    合金内に存在するように、付着後に、付着された合金を
    少なくとも100℃の温度へ熱処理するステップと、 からなることを特徴とする貴金属合金を含有する製品の
    製造方法。
  20. 【請求項20】合金がRhとSi、RhとAl、Rhと
    Zr、RhとY、RhとSm、AuとSi、AuとD
    y、AuとLa、Pt−La,PdとSi、RUとH
    f、RuとSi、またはRuとLaからなることを特徴
    とする請求項19に記載の製造法。
  21. 【請求項21】熱処理が、付着された合金の導電率に比
    較して、導電率を少なくとも30%だけ増加することを
    特徴とする請求項19に記載の製造法。
  22. 【請求項22】電気伝導性合金から形成された少なくと
    も一つの電気接触子からなる製品において、 A)金属元素と、 B)種類の不溶性分散質粒子にして、不溶性分散質粒子
    が0.1〜30重量%の全量で合金内に存在し、かつ、
    合金の機械的硬度が貴金属の元素だけの機械的硬度より
    少なくとも一つの30%高い前記粒子と、からなること
    を特徴とする貴金属合金を含有する製品。
  23. 【請求項23】分散質粒子が大きさで2〜500nmの
    範囲にあることを特徴とする請求項22に記載の製品。
  24. 【請求項24】分散質粒子が大きさで2〜50nmの範
    囲にあることを特徴とする請求項22に記載の製品。
  25. 【請求項25】貴金属の元素が金、ロジウム、白金、パ
    ラジウム、ルテニウムおよび銀からなる群から選択さ
    れ、かつ、分散質粒子が酸化物、窒化物、炭化物、およ
    びフッ化物からなる群から選択されることをことを特徴
    とする請求項22に記載の製品。
  26. 【請求項26】合金が貴金属元素のみの導電率の少なく
    とも50%である導電率を呈することを特徴とする請求
    項22に記載の製品。
  27. 【請求項27】合金が貴金属元素のみの導電率の少なく
    とも80%である導電率を呈することを特徴とする請求
    項22に記載の製品。
  28. 【請求項28】製品が電気的に伝導性の合金から形成さ
    れた少なくとも二つの接触子を有するマイクロリレー素
    子からなることを特徴とする請求項22に記載の製品。
  29. 【請求項29】マイクロリレーがさらに、配置された接
    触子の一つを有する基底構造および配置された接触子の
    もう一つを有する片持ち梁形構造からなることを特徴と
    する請求項28に記載の製品。
  30. 【請求項30】接触子が基板上に形成されている付着促
    進層の上に形成されることを特徴とする請求項22に記
    載の製品。
  31. 【請求項31】製品を形成する方法において、 A)貴金属元素と種類の不溶性分散質粒子とからなる電
    気伝導性合金から少なくとも一つの電気接触子を形成す
    るステップにして、不溶性分散質粒子が0.1〜30重
    量%の全量で合金内に存在し、かつ、形成された合金の
    機械的硬度が貴金属元素のみの機械的硬度より少なくと
    も30%大きい前記ステップ、からなることを特徴とす
    る前記方法。
  32. 【請求項32】少なくとも一つの接触子を形成するステ
    ップ(A)が、 A1)基板を準備するステップと、 A2)貴金属元素からなる第一ターゲットからと、貴金
    属元素に不溶性の分散質材からなる第二ターゲットとか
    らの同時スパッタリングにより膜を基板上に形成するス
    テップと、からなることを特徴とする請求項31に記載
    の方法。
  33. 【請求項33】少なくとも一つの接触子を形成するステ
    ップ(A)が、 A3)基板を準備するステップと、 A4)貴金属元素と分散質形成材とからなるターゲット
    からの同時スパッタリングにより膜を基板上に形成し、
    不溶性分散質粒子が付置された膜に形成されるように、
    スパッタリングが分散質形成元素と反応するガスからな
    る雰囲気において行われるステップと、からなることを
    特徴とする請求項31に記載の方法。
  34. 【請求項34】雰囲気が、酸素含有ガス、窒素含有ガ
    ス、およびフッ素含有ガスからなる群から選択された少
    なくとも一つのガスからなることを特徴とする請求項3
    3に記載の方法。
  35. 【請求項35】少なくとも一つの接触子を形成するステ
    ップ(A)が、 A5)基板を準備するステップと、 A6)貴金属元素と、Al,Ti,Si,Zr,および
    希土類元素とからなる群から選択された分散質形成元素
    とからなる膜を基板上に形成するステップと、 A7)膜を酸化雰囲気において熱処理し、分散質形成元
    素から酸化物分散質粒子の形成を誘起するステップと、
    からなることを特徴とする請求項31に記載の方法。
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