JP2001151841A - 開放セルポリウレタン軟質フォームを製造するためのシリコーン界面活性剤 - Google Patents
開放セルポリウレタン軟質フォームを製造するためのシリコーン界面活性剤Info
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- C08J2483/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
Abstract
(57)【要約】
【課題】 改良されたポリウレタン軟質フォームの製造
方法の提供。 【解決手段】 ウレタン触媒、膨張剤としての水、場合
によってはセル開放剤、そして式 Ｍｅ3Ｓｉ(ＯＳｉＭｅ2)nＯＳｉＭｅ3 （式中、ｎは５〜７である）を有するポリジメチルシロ
キサン分子を少なくとも９０重量％含むポリジメチルシ
ロキサンセル安定剤組成物の存在下で，有機ポリイソシ
アネートをポリオールと反応させることからなり，ｎが
５、６および７である３つの分子の各々が少なくとも１
５重量％存在するポリジメチルシロキサン組成物を用い
ることを特徴とする。
方法の提供。 【解決手段】 ウレタン触媒、膨張剤としての水、場合
によってはセル開放剤、そして式 Ｍｅ3Ｓｉ(ＯＳｉＭｅ2)nＯＳｉＭｅ3 （式中、ｎは５〜７である）を有するポリジメチルシロ
キサン分子を少なくとも９０重量％含むポリジメチルシ
ロキサンセル安定剤組成物の存在下で，有機ポリイソシ
アネートをポリオールと反応させることからなり，ｎが
５、６および７である３つの分子の各々が少なくとも１
５重量％存在するポリジメチルシロキサン組成物を用い
ることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の分野】本発明はセル安定剤としてシリコーン界
面活性剤を使用することによりポリウレタン軟質フォー
ムを製造することに関する。
面活性剤を使用することによりポリウレタン軟質フォー
ムを製造することに関する。
【０００２】
【発明の背景】ポリウレタンフォームの製造には、いく
つかの成分または流れを正確にポンプ送入し、混合しそ
して鋳型内または移動するコンベヤーベルト上に分配す
ることがかかわる。流れの数は２〜７でありうるが、典
型的な処方物は、イソシアネート流と樹脂流とからなる
２つの流れからなる。樹脂流はポリエーテルポリオール
またはポリエステルポリオール、架橋剤（例えばジエタ
ノールアミン）、界面活性剤、触媒、水、補助的な膨張
剤および他の添加剤の混合物である。イソシアネート流
はトルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）、種々の形態の
ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、または
これら２つの混合物からなる。
つかの成分または流れを正確にポンプ送入し、混合しそ
して鋳型内または移動するコンベヤーベルト上に分配す
ることがかかわる。流れの数は２〜７でありうるが、典
型的な処方物は、イソシアネート流と樹脂流とからなる
２つの流れからなる。樹脂流はポリエーテルポリオール
またはポリエステルポリオール、架橋剤（例えばジエタ
ノールアミン）、界面活性剤、触媒、水、補助的な膨張
剤および他の添加剤の混合物である。イソシアネート流
はトルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）、種々の形態の
ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、または
これら２つの混合物からなる。
【０００３】品質のより高級な軟質の成形されたフォー
ムは、重要ないくつかの特徴を示す。このフォームは良
好な嵩安定性、通気安定性および剪断安定性を有する
が、このことはフォームがその内部にわたって小さく、
均一なセル構造を有することを意味する。これらのフォ
ームは良好な表面安定性もまた示す。この安定性はフォ
ームの外表面に隣接して微細なセルの層を有し、また寸
法安定性が良好である（つまり、鋳型から取り出したあ
とに収縮する傾向が小さい）ことによって規定される。
収縮の可能性がより少ないフォームは製造が一層容易で
あり、ポリウレタンの物理的一体性を弱めるおそれのあ
る機械的な圧壊の必要がより少なくまたスクラップおよ
び修理の割合がより低い。品質のより高級な非成形軟質
フォームは良好な嵩寸法安定性を主として必要とし、こ
の安定性がないと、フォームの崩壊またはひどい高密度
化を生じる。軟質フォームからの添加剤の放出を全般的
に減少することもまた望ましく、これは例えば、自動車
のフロントガラスの曇りの減少をもたらすことができる
からである。
ムは、重要ないくつかの特徴を示す。このフォームは良
好な嵩安定性、通気安定性および剪断安定性を有する
が、このことはフォームがその内部にわたって小さく、
均一なセル構造を有することを意味する。これらのフォ
ームは良好な表面安定性もまた示す。この安定性はフォ
ームの外表面に隣接して微細なセルの層を有し、また寸
法安定性が良好である（つまり、鋳型から取り出したあ
とに収縮する傾向が小さい）ことによって規定される。
収縮の可能性がより少ないフォームは製造が一層容易で
あり、ポリウレタンの物理的一体性を弱めるおそれのあ
る機械的な圧壊の必要がより少なくまたスクラップおよ
び修理の割合がより低い。品質のより高級な非成形軟質
フォームは良好な嵩寸法安定性を主として必要とし、こ
の安定性がないと、フォームの崩壊またはひどい高密度
化を生じる。軟質フォームからの添加剤の放出を全般的
に減少することもまた望ましく、これは例えば、自動車
のフロントガラスの曇りの減少をもたらすことができる
からである。
【０００４】製造装置および化学物質はフォームの質に
大きく作用するが、界面活性剤は嵩安定性、通気安定
性、剪断安定性、表面安定性および寸法安定性そしてま
たフォームの放出に対して直接的で顕著な影響を与える
ため、処方物の最も重要な成分であることが多い。
大きく作用するが、界面活性剤は嵩安定性、通気安定
性、剪断安定性、表面安定性および寸法安定性そしてま
たフォームの放出に対して直接的で顕著な影響を与える
ため、処方物の最も重要な成分であることが多い。
【０００５】嵩安定性、剪断安定性、通気安定性、表面
安定性および寸法安定性を最適にするように処方物に関
する因子を選定するための化学的方針は従来、多くのポ
リウレタンフォームに適用する場合に成功している。鍵
になる因子には、界面活性剤および触媒の賢明な選定そ
してセル開放性ポリオールの包含が含まれる。
安定性および寸法安定性を最適にするように処方物に関
する因子を選定するための化学的方針は従来、多くのポ
リウレタンフォームに適用する場合に成功している。鍵
になる因子には、界面活性剤および触媒の賢明な選定そ
してセル開放性ポリオールの包含が含まれる。
【０００６】フォーム産業は現在、経費低減の問題に直
面しており、またフォームの物理的特性を維持しつつ、
一方では原料費および製造費を同時に低減することが求
められている。これへの対処法には、処方物中により多
くの水を含ませるかまたは液体二酸化炭素を注入するこ
とによりフォーム密度を低下させること、比較的高価な
グラフトコポリマーの量を低減すること、ＴＤＩ／ＭＤ
Ｉの配合物を使用することそしてイソシアネートを末端
にもつプレポリマーを含ませることがある。これらの対
処法は全て特に、フォームの寸法安定性を維持するとい
う点で付随する添加剤に対してますます大きな課題を強
いている。
面しており、またフォームの物理的特性を維持しつつ、
一方では原料費および製造費を同時に低減することが求
められている。これへの対処法には、処方物中により多
くの水を含ませるかまたは液体二酸化炭素を注入するこ
とによりフォーム密度を低下させること、比較的高価な
グラフトコポリマーの量を低減すること、ＴＤＩ／ＭＤ
Ｉの配合物を使用することそしてイソシアネートを末端
にもつプレポリマーを含ませることがある。これらの対
処法は全て特に、フォームの寸法安定性を維持するとい
う点で付随する添加剤に対してますます大きな課題を強
いている。
【０００７】軟質ポリウレタンフォームを製造するため
に使用されるシリコーン界面活性剤は典型的に、ポリジ
メチルシロキサン（ＰＤＭＳ）液体および／またはシロ
キサンポリエーテルコポリマーのような有機変性された
ＰＤＭＳ液体である。高レジリエンス（ＨＲ）フォーム
を含めて軟質ポリウレタンフォーム中で使用されるＰＤ
ＭＳは一般に、鎖長ＤＰ（ｎがジメチルシロキサン単位
の数である場合、ＤＰ＝ｎ＋２）が５〜２０の範囲にあ
る、直鎖または分枝鎖の分別されたＰＤＭＳの混合物ま
たはこれの分配物である。
に使用されるシリコーン界面活性剤は典型的に、ポリジ
メチルシロキサン（ＰＤＭＳ）液体および／またはシロ
キサンポリエーテルコポリマーのような有機変性された
ＰＤＭＳ液体である。高レジリエンス（ＨＲ）フォーム
を含めて軟質ポリウレタンフォーム中で使用されるＰＤ
ＭＳは一般に、鎖長ＤＰ（ｎがジメチルシロキサン単位
の数である場合、ＤＰ＝ｎ＋２）が５〜２０の範囲にあ
る、直鎖または分枝鎖の分別されたＰＤＭＳの混合物ま
たはこれの分配物である。
【０００８】米国特許第４ １３９ ５０３号には、特定
的なシロキサン成分を使用して高レジリエンスポリウレ
タンフォームを製造する方法が開示されている。ＤＰが
７より小さい（ｎ＜５）ポリジメチルシロキサンは有効
でないが悪影響はなく、一方、ＤＰが２０より大きい
（ｎ＞１８）ＰＤＭＳは著しく好ましくない消泡効果ま
たは発泡防止効果を有することを教示している。米国特
許第４ １３９ ５０３号に開示されている、広い範囲の
分子量をもつＰＤＭＳ液体を使用するとフォームの開放
度が低下しまた収縮につながる。
的なシロキサン成分を使用して高レジリエンスポリウレ
タンフォームを製造する方法が開示されている。ＤＰが
７より小さい（ｎ＜５）ポリジメチルシロキサンは有効
でないが悪影響はなく、一方、ＤＰが２０より大きい
（ｎ＞１８）ＰＤＭＳは著しく好ましくない消泡効果ま
たは発泡防止効果を有することを教示している。米国特
許第４ １３９ ５０３号に開示されている、広い範囲の
分子量をもつＰＤＭＳ液体を使用するとフォームの開放
度が低下しまた収縮につながる。
【０００９】米国特許第４ ０４２ ５４０号には、ＰＤ
ＭＳを含めて、低分子量のある種の有機ポリシロキサン
の存在下での高弾性の柔らかいポリウレタンの製造が開
示されている。ＰＤＭＳのＤＰは４〜１２（ｎ＝２〜１
０）であるが、４〜１０（ｎ＝２〜８）であるのが好ま
しく、また６〜８（ｎ＝４〜６）であるのが特に好まし
い。９より大きい（ｎ＞７）ＤＰは、フォームが収縮す
る傾向の顕著な増大を生むので分子量のより大きいＰＤ
ＭＳ化学種は極めて僅かな量でしか存在すべきでない。
分子量がより小さい生成物が混合物中に使用できること
には異論がない。米国特許第４ ０４２ ５４０号の実施
例４には、ＤＰの範囲が５〜９（ｎ＝３〜７）であるＰ
ＤＭＳの混合物は非収縮性のフォームを与えるが、ＤＰ
の範囲が８〜１４（ｎ＝６〜１２）であるＰＤＭＳの混
合物は収縮を生じることが例証されている。米国特許第
４ ０４２ ５４０号にもまた、ＤＰが８より小さい（ｎ
＜６）ＰＤＭＳの分子量が単一な画分はフォームの収縮
を防止するのに異なる効能を有することを開示してい
る。
ＭＳを含めて、低分子量のある種の有機ポリシロキサン
の存在下での高弾性の柔らかいポリウレタンの製造が開
示されている。ＰＤＭＳのＤＰは４〜１２（ｎ＝２〜１
０）であるが、４〜１０（ｎ＝２〜８）であるのが好ま
しく、また６〜８（ｎ＝４〜６）であるのが特に好まし
い。９より大きい（ｎ＞７）ＤＰは、フォームが収縮す
る傾向の顕著な増大を生むので分子量のより大きいＰＤ
ＭＳ化学種は極めて僅かな量でしか存在すべきでない。
分子量がより小さい生成物が混合物中に使用できること
には異論がない。米国特許第４ ０４２ ５４０号の実施
例４には、ＤＰの範囲が５〜９（ｎ＝３〜７）であるＰ
ＤＭＳの混合物は非収縮性のフォームを与えるが、ＤＰ
の範囲が８〜１４（ｎ＝６〜１２）であるＰＤＭＳの混
合物は収縮を生じることが例証されている。米国特許第
４ ０４２ ５４０号にもまた、ＤＰが８より小さい（ｎ
＜６）ＰＤＭＳの分子量が単一な画分はフォームの収縮
を防止するのに異なる効能を有することを開示してい
る。
【００１０】米国特許第４ ３４７ ３３０号には、ポリ
シロキサン−ポリオキシアルキレンコポリマー変性剤、
ポリメチルシロキサン変性剤、そしてポリオキシエチレ
ン基を含むポリエーテルポリオールセル変性剤からなる
三つのセル変性剤を使用することによる高レジリエンス
の、セル開放された軟質ポリウレタンフォームの製造が
開示されている。米国特許第５ ６３３ ２９２号には、
特定のポリシロキサンセル安定剤を使用する高レジリエ
ンスポリウレタンフォームの製造が開示されている。
シロキサン−ポリオキシアルキレンコポリマー変性剤、
ポリメチルシロキサン変性剤、そしてポリオキシエチレ
ン基を含むポリエーテルポリオールセル変性剤からなる
三つのセル変性剤を使用することによる高レジリエンス
の、セル開放された軟質ポリウレタンフォームの製造が
開示されている。米国特許第５ ６３３ ２９２号には、
特定のポリシロキサンセル安定剤を使用する高レジリエ
ンスポリウレタンフォームの製造が開示されている。
【００１１】有機変性されたかまたは有機官能性のＰＤ
ＭＳを軟質フォーム中に使用することを教示する文献は
多数ある。シリコーンが存在しない時に、得られるフォ
ームが崩壊する場合、処方物中にこの種類のシリコーン
界面活性剤が常に必要とされる。これらの構造は一般
に、フォームを安定化するが、劣悪な寸法安定性も引き
起こす。
ＭＳを軟質フォーム中に使用することを教示する文献は
多数ある。シリコーンが存在しない時に、得られるフォ
ームが崩壊する場合、処方物中にこの種類のシリコーン
界面活性剤が常に必要とされる。これらの構造は一般
に、フォームを安定化するが、劣悪な寸法安定性も引き
起こす。
【００１２】
【発明の概要】本発明は、開放セル軟質ポリウレタンフ
ォームを製造するために単独でまたは有機変性されたＰ
ＤＭＳ液体と組み合わせて使用されることができる分子
量分布の狭い特定のポリジメチルシロキサン（ＰＤＭ
Ｓ）界面活性剤を含むセル安定剤組成物を提供する。Ｐ
ＤＭＳは直鎖または分枝鎖のいずれを有してもよい。
ォームを製造するために単独でまたは有機変性されたＰ
ＤＭＳ液体と組み合わせて使用されることができる分子
量分布の狭い特定のポリジメチルシロキサン（ＰＤＭ
Ｓ）界面活性剤を含むセル安定剤組成物を提供する。Ｐ
ＤＭＳは直鎖または分枝鎖のいずれを有してもよい。
【００１３】本発明は分子量分布が狭い特定のＰＤＭＳ
界面活性剤を含む組成物を使用することによりポリウレ
タン軟質フォームを製造する方法である。この方法は触
媒組成物、膨張剤、好ましくは水、ＰＤＭＳ組成物そし
て場合によってはセル開放剤の存在下で有機ポリイソシ
アネートとポリオールとを反応させることからなる。Ｐ
ＤＭＳセル安定剤組成物は、式Ｍｅ3Ｓｉ(ＯＳｉＭｅ2)
nＯＳｉＭｅ3 （式中、ｎは５〜７である）を有するポリ
ジメチルシロキサンを含み、この組成物はｎが５、６お
よび７であるＰＤＭＳを少なくとも９０重量％含み、こ
れらの三つのＰＤＭＳ化学種の各々が少なくとも１５重
量％存在する。従って、組成物を構成するＰＤＭＳの重
合の度合い（ＤＰ）または鎖の長さは、ＤＰがｎ＋２で
あるので７〜９である。
界面活性剤を含む組成物を使用することによりポリウレ
タン軟質フォームを製造する方法である。この方法は触
媒組成物、膨張剤、好ましくは水、ＰＤＭＳ組成物そし
て場合によってはセル開放剤の存在下で有機ポリイソシ
アネートとポリオールとを反応させることからなる。Ｐ
ＤＭＳセル安定剤組成物は、式Ｍｅ3Ｓｉ(ＯＳｉＭｅ2)
nＯＳｉＭｅ3 （式中、ｎは５〜７である）を有するポリ
ジメチルシロキサンを含み、この組成物はｎが５、６お
よび７であるＰＤＭＳを少なくとも９０重量％含み、こ
れらの三つのＰＤＭＳ化学種の各々が少なくとも１５重
量％存在する。従って、組成物を構成するＰＤＭＳの重
合の度合い（ＤＰ）または鎖の長さは、ＤＰがｎ＋２で
あるので７〜９である。
【００１４】ポリウレタンフォームは、慣用の任意の軟
質ポリウレタンフォーム法または『疑似プレポリマー』
軟質ポリウレタンフォーム法を使用することにより製造
し得る。成形されたポリウレタン軟質フォームを製造す
るのに、ＤＰが７〜９であるＰＤＭＳを少なくとも９０
重量％含む特定のＰＤＭＳセル安定剤組成物を使用する
と、破壊するまでの力（ＦＴＣ）の値が小さいことによ
って計測されるように、フォームの開放の程度を収縮の
防止に必要なものを越えて増大させる。所定のＰＤＭＳ
組成物の使用によって改善されることができる軟質フォ
ームの追加的特性には、嵩安定性、表面安定性、通気安
定性および寸法安定性が含まれる。上記の利点は効率的
で実用的な分子量分布を有するＰＤＭＳ化学種を含むＰ
ＤＭＳ組成物から得られる。
質ポリウレタンフォーム法または『疑似プレポリマー』
軟質ポリウレタンフォーム法を使用することにより製造
し得る。成形されたポリウレタン軟質フォームを製造す
るのに、ＤＰが７〜９であるＰＤＭＳを少なくとも９０
重量％含む特定のＰＤＭＳセル安定剤組成物を使用する
と、破壊するまでの力（ＦＴＣ）の値が小さいことによ
って計測されるように、フォームの開放の程度を収縮の
防止に必要なものを越えて増大させる。所定のＰＤＭＳ
組成物の使用によって改善されることができる軟質フォ
ームの追加的特性には、嵩安定性、表面安定性、通気安
定性および寸法安定性が含まれる。上記の利点は効率的
で実用的な分子量分布を有するＰＤＭＳ化学種を含むＰ
ＤＭＳ組成物から得られる。
【００１５】
【発明の詳述】軟質フォームの製造に使用されるＰＤＭ
Ｓセル安定剤組成物は、式Ｍｅ3Ｓｉ(ＯＳｉＭｅ2)nＯ
ＳｉＭｅ3 （式中、ｎは５〜７である）を有するＰＤＭ
Ｓ分子を少なくとも９０重量％、好ましくは少なくとも
９５重量％含むが、ただしｎが５、６および７である化
学種が各々少なくとも１５重量％、好ましくは少なくと
も２０重量％存在する。
Ｓセル安定剤組成物は、式Ｍｅ3Ｓｉ(ＯＳｉＭｅ2)nＯ
ＳｉＭｅ3 （式中、ｎは５〜７である）を有するＰＤＭ
Ｓ分子を少なくとも９０重量％、好ましくは少なくとも
９５重量％含むが、ただしｎが５、６および７である化
学種が各々少なくとも１５重量％、好ましくは少なくと
も２０重量％存在する。
【００１６】本発明の目的のためにＰＤＭＳと機能的に
同等なものと考えられるのは、メチル基がＣ２〜Ｃ３の
アルキル基、アリール基、アルキルアリール基またはア
ルキルでキャップされたポリ（アルキレンオキシド）基
によって置換されている分子である。
同等なものと考えられるのは、メチル基がＣ２〜Ｃ３の
アルキル基、アリール基、アルキルアリール基またはア
ルキルでキャップされたポリ（アルキレンオキシド）基
によって置換されている分子である。
【００１７】ｎの値がより大きいおよびより小さいＰＤ
ＭＳがセル安定剤組成物中に存在し得るが、ただし、１
０重量％より少なく、好ましくは５重量％より少ないも
のとする。ｎの値が大きいと、破壊するまでの力の数値
が著しく大きくなる。つまり、フォームは開放度がより
小さく、より収縮する。ｎの値がより小さいと、ＰＤＭ
Ｓ組成物のセル開放効率が低下する。５より小さいｎの
値を排除することもまた、得られるＰＤＭＳ組成物の揮
発度を低下させ、それによって自動車のインテリア用フ
ォームからの放出による風よけガラスの曇りを減少させ
るという可能性を有する。環状および分枝状のＰＤＭＳ
もまた、好ましくは５重量％未満であるとはいえ、ＰＤ
ＭＳセル安定剤組成物中に存在し得る。ｎが５〜７であ
るＰＤＭＳを含むＰＤＭＳセル安定剤組成物は、ポリオ
ール１００重量部あたり０.０１〜０.８重量部、好まし
くは０.０５〜０.４重量部（ｐｐｈｐｐ）の量で使用さ
れる。
ＭＳがセル安定剤組成物中に存在し得るが、ただし、１
０重量％より少なく、好ましくは５重量％より少ないも
のとする。ｎの値が大きいと、破壊するまでの力の数値
が著しく大きくなる。つまり、フォームは開放度がより
小さく、より収縮する。ｎの値がより小さいと、ＰＤＭ
Ｓ組成物のセル開放効率が低下する。５より小さいｎの
値を排除することもまた、得られるＰＤＭＳ組成物の揮
発度を低下させ、それによって自動車のインテリア用フ
ォームからの放出による風よけガラスの曇りを減少させ
るという可能性を有する。環状および分枝状のＰＤＭＳ
もまた、好ましくは５重量％未満であるとはいえ、ＰＤ
ＭＳセル安定剤組成物中に存在し得る。ｎが５〜７であ
るＰＤＭＳを含むＰＤＭＳセル安定剤組成物は、ポリオ
ール１００重量部あたり０.０１〜０.８重量部、好まし
くは０.０５〜０.４重量部（ｐｐｈｐｐ）の量で使用さ
れる。
【００１８】これらのＰＤＭＳ界面活性剤組成物は、例
えば、参照によって本記載に加入されている米国特許第
４ ０４２ ５４０号で教示されている当該技術分野で周
知の技術によって製造されることができ、有機変性され
たＰＤＭＳ例えばポリアルキレンエーテル官能基で変性
されたもののような、ポリウレタンフォームを製造する
ためのセル安定剤として周知である他のシリコーン界面
活性剤と、そして米国特許第５,１９２,８１２号および
第５,８５２,０６５号中で教示されているようなシリコ
ーンセル開放剤と場合によっては組み合わせて使用で
き、またこのような組み合わせた使用が好ましい。この
ように組み合わせて使用する場合、本発明のＰＤＭＳ組
成物は、活性物質を基準としてシリコーン界面活性剤組
成物全体の約２５〜９５重量％、好ましくは約５０〜９
５重量％を構成する。本発明のＰＤＭＳ組成物の製造
は、７〜９のＤＰ範囲をカバーする分子量分布の広いＰ
ＤＭＳをまず合成する。好ましい分布は次いで、米国特
許第４ ０４２５４０号に教示されているように分別蒸
留によって得られる。
えば、参照によって本記載に加入されている米国特許第
４ ０４２ ５４０号で教示されている当該技術分野で周
知の技術によって製造されることができ、有機変性され
たＰＤＭＳ例えばポリアルキレンエーテル官能基で変性
されたもののような、ポリウレタンフォームを製造する
ためのセル安定剤として周知である他のシリコーン界面
活性剤と、そして米国特許第５,１９２,８１２号および
第５,８５２,０６５号中で教示されているようなシリコ
ーンセル開放剤と場合によっては組み合わせて使用で
き、またこのような組み合わせた使用が好ましい。この
ように組み合わせて使用する場合、本発明のＰＤＭＳ組
成物は、活性物質を基準としてシリコーン界面活性剤組
成物全体の約２５〜９５重量％、好ましくは約５０〜９
５重量％を構成する。本発明のＰＤＭＳ組成物の製造
は、７〜９のＤＰ範囲をカバーする分子量分布の広いＰ
ＤＭＳをまず合成する。好ましい分布は次いで、米国特
許第４ ０４２５４０号に教示されているように分別蒸
留によって得られる。
【００１９】本発明のＰＤＭＳ組成物はポリエーテルお
よびポリエステル軟質ポリウレタンフォームを技術上知
られた方法で製造するのに使用される。『軟質』フォー
ムには、板状フォームおよび成形フォーム、半軟質（半
硬質）のおよび高レジリエンス（ＨＲ）のフォームが技
術上知られでいるので、これらが含まれる。これらのＰ
ＤＭＳ組成物を使用してポリウレタンフォームを製造す
る際には、１つまたはそれ以上のポリエーテルポリオー
ルまたはポリエステルポリオールがウレタン結合を与え
るようにポリイソシアネートと反応される。本発明にお
いては、ポリオール組成物はこのようなポリオールを１
つまたはそれ以上含む。
よびポリエステル軟質ポリウレタンフォームを技術上知
られた方法で製造するのに使用される。『軟質』フォー
ムには、板状フォームおよび成形フォーム、半軟質（半
硬質）のおよび高レジリエンス（ＨＲ）のフォームが技
術上知られでいるので、これらが含まれる。これらのＰ
ＤＭＳ組成物を使用してポリウレタンフォームを製造す
る際には、１つまたはそれ以上のポリエーテルポリオー
ルまたはポリエステルポリオールがウレタン結合を与え
るようにポリイソシアネートと反応される。本発明にお
いては、ポリオール組成物はこのようなポリオールを１
つまたはそれ以上含む。
【００２０】ポリウレタン組成物の成分として好適なポ
リオールの例はポリアルキレンエーテルポリオールおよ
びポリエステルポリオールである。ポリアルキレンエー
テルポリオールには、ジオールおよびトリオール、例え
ば特にエチレングリコール、プロピレングリコール、
１,３−ブタンジオール、１,４−ブタンジオール、１,
６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、ジエ
チレングリコール、ジプロピレングリコール、ペンタエ
リスリトール、グリセロール、ジグリセロール、トリメ
チロールプロパンおよび同様の低分子量のポリオールを
含む多水酸基化合物から誘導される末端ヒドロキシル基
を有するポリ（アルキレンオキシド）ポリマー例えばポ
リ（エチレンオキシド）のおよびポリ（プロピレンオキ
シド）のポリマーおよびコポリマーが含まれる。
リオールの例はポリアルキレンエーテルポリオールおよ
びポリエステルポリオールである。ポリアルキレンエー
テルポリオールには、ジオールおよびトリオール、例え
ば特にエチレングリコール、プロピレングリコール、
１,３−ブタンジオール、１,４−ブタンジオール、１,
６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、ジエ
チレングリコール、ジプロピレングリコール、ペンタエ
リスリトール、グリセロール、ジグリセロール、トリメ
チロールプロパンおよび同様の低分子量のポリオールを
含む多水酸基化合物から誘導される末端ヒドロキシル基
を有するポリ（アルキレンオキシド）ポリマー例えばポ
リ（エチレンオキシド）のおよびポリ（プロピレンオキ
シド）のポリマーおよびコポリマーが含まれる。
【００２１】本発明を実施するには、単一な高分子量ポ
リエーテルポリオールが使用できる。また、２官能性お
よび３官能性の物質の並びに／または分子量が異なるか
もしくは化学組成の異なる物質の混合物のような高分子
量のポリエーテルポリオールの混合物が使用される。有
用なポリエステルポリオールには、ジカルボン酸を過剰
のジオールと、例えばアジピン酸をエチレングリコール
またはブタンジオールと反応させることによりまたはラ
クトンを過剰のジオールと例えばカプロラクトンをプロ
ピレングリコールと反応させることにより生成されるも
のが含まれる。
リエーテルポリオールが使用できる。また、２官能性お
よび３官能性の物質の並びに／または分子量が異なるか
もしくは化学組成の異なる物質の混合物のような高分子
量のポリエーテルポリオールの混合物が使用される。有
用なポリエステルポリオールには、ジカルボン酸を過剰
のジオールと、例えばアジピン酸をエチレングリコール
またはブタンジオールと反応させることによりまたはラ
クトンを過剰のジオールと例えばカプロラクトンをプロ
ピレングリコールと反応させることにより生成されるも
のが含まれる。
【００２２】マスターバッチまたは予備混合物は、ポリ
エーテルポリオールおよびポリエステルポリオールに加
えて、ポリマーポリオールをしばしば含有する。フォー
ムの耐変形性を増大するつまりフォームの負荷担持特性
を増大するために、軟質ポリウレタンフォーム中にポリ
マーポリオールが使用される。負荷担持性の改善を達成
するために異なる２種類のポリマーポリオールが現在使
用される。グラフトポリオールと称される第１の種類
は、ビニルモノマーがグラフト共重合されるトリオール
がらなる。スチレンおよびアクリロニトリルは通常選ば
れるモノマーである。第２の種類のポリ尿素で変性され
たポリオールは、ジアミンのＴＤＩとの反応によって生
成されるポリ尿素分散体を含むポリオールである。ＴＤ
Ｉは過剰に使用されるので、ＴＤＩのあるものはポリオ
ールおよびポリ尿素の両方と反応する。この第２の種類
のポリマーポリオールには、ポリオール中でのＴＤＩと
アルカノールアミンとのその場での重合によって生成さ
れるＰＩＰＡポリオールと称される変種がある。負荷担
持に関する要求に従って、ポリマーポリオールはマスタ
ーバッチのポリオール部分の４〜８０％を占める。
エーテルポリオールおよびポリエステルポリオールに加
えて、ポリマーポリオールをしばしば含有する。フォー
ムの耐変形性を増大するつまりフォームの負荷担持特性
を増大するために、軟質ポリウレタンフォーム中にポリ
マーポリオールが使用される。負荷担持性の改善を達成
するために異なる２種類のポリマーポリオールが現在使
用される。グラフトポリオールと称される第１の種類
は、ビニルモノマーがグラフト共重合されるトリオール
がらなる。スチレンおよびアクリロニトリルは通常選ば
れるモノマーである。第２の種類のポリ尿素で変性され
たポリオールは、ジアミンのＴＤＩとの反応によって生
成されるポリ尿素分散体を含むポリオールである。ＴＤ
Ｉは過剰に使用されるので、ＴＤＩのあるものはポリオ
ールおよびポリ尿素の両方と反応する。この第２の種類
のポリマーポリオールには、ポリオール中でのＴＤＩと
アルカノールアミンとのその場での重合によって生成さ
れるＰＩＰＡポリオールと称される変種がある。負荷担
持に関する要求に従って、ポリマーポリオールはマスタ
ーバッチのポリオール部分の４〜８０％を占める。
【００２３】ポリウレタン生成物は、例えばヘキサメチ
レンジイソシアネート、フェニレンジイソシアネート、
トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）および４,４′−
ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）を含む技
術上周知の好適な任意の有機ポリイソシアネートを使用
して製造される。特に好適なのは、個別的な２,４−Ｔ
ＤＩおよび２,６−ＴＤＩまたは市販で入手できるこれ
らの混合物として一緒になったものである。好適な他の
イソシアネートは、約６０％の４,４′−ジフェニルメ
タンジイソシアネートを他の異性体ポリイソシアネート
および類似のより高級なポリイソシアネートとともに含
有し、ＰＡＰＩとしても知られ、商業的には『粗ＭＤ
Ｉ』として知られるジイソシアネートの混合物である。
やはり好適なのは、ポリイソシアネートとポリエーテル
ポリオールまたはポリエステルポリオールとの予め部分
的に反応された混合物からなるこれらのポリイソシアネ
ートの『プレポリマー』である。
レンジイソシアネート、フェニレンジイソシアネート、
トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）および４,４′−
ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）を含む技
術上周知の好適な任意の有機ポリイソシアネートを使用
して製造される。特に好適なのは、個別的な２,４−Ｔ
ＤＩおよび２,６−ＴＤＩまたは市販で入手できるこれ
らの混合物として一緒になったものである。好適な他の
イソシアネートは、約６０％の４,４′−ジフェニルメ
タンジイソシアネートを他の異性体ポリイソシアネート
および類似のより高級なポリイソシアネートとともに含
有し、ＰＡＰＩとしても知られ、商業的には『粗ＭＤ
Ｉ』として知られるジイソシアネートの混合物である。
やはり好適なのは、ポリイソシアネートとポリエーテル
ポリオールまたはポリエステルポリオールとの予め部分
的に反応された混合物からなるこれらのポリイソシアネ
ートの『プレポリマー』である。
【００２４】本発明はＭＤＩ、ＴＤＩ、ＭＤＩ／ＴＤＩ
配合物によってつくられる軟質および半軟質の成形フォ
ーム並びに高レジリエンスの軟質スラブストックフォー
ムに適用できる。本発明で有用である好適なウレタン触
媒は、トリエチレンジアミン、Ｎ−メチルイミダゾー
ル、１,２−ジメチルイミダゾール、Ｎ−メチルモルホ
リン、Ｎ−エチルモルホリン、トリエチルアミン、トリ
ブチルアミン、ペンタメチルジエチレントリアミン、ペ
ンタメチルジプロピレントリアミン、トリエタノールア
ミン、ジメチルエタノールアミンおよびビスジメチルア
ミノジエチルエーテル、のような第３アミン、そしてオ
クト酸第１錫、酢酸第１錫、オレイン酸第１錫、ラウリ
ン酸第１錫、ジブチル錫ジラウレート、および他のこの
ような錫塩のような有機錫を含む当業者にとって周知の
全ての触媒である。
配合物によってつくられる軟質および半軟質の成形フォ
ーム並びに高レジリエンスの軟質スラブストックフォー
ムに適用できる。本発明で有用である好適なウレタン触
媒は、トリエチレンジアミン、Ｎ−メチルイミダゾー
ル、１,２−ジメチルイミダゾール、Ｎ−メチルモルホ
リン、Ｎ−エチルモルホリン、トリエチルアミン、トリ
ブチルアミン、ペンタメチルジエチレントリアミン、ペ
ンタメチルジプロピレントリアミン、トリエタノールア
ミン、ジメチルエタノールアミンおよびビスジメチルア
ミノジエチルエーテル、のような第３アミン、そしてオ
クト酸第１錫、酢酸第１錫、オレイン酸第１錫、ラウリ
ン酸第１錫、ジブチル錫ジラウレート、および他のこの
ような錫塩のような有機錫を含む当業者にとって周知の
全ての触媒である。
【００２５】ポリウレタンフォーム処方物中にある典型
的な他の剤には、エチレングリコールおよびブタンジオ
ールのような鎖延長剤；ジエタノールアミン、ジイソプ
ロパノールアミン、トリエタノールアミンおよびトリプ
ロパノールアミンのような架橋剤；シリコーンのような
セル開放剤；そして特に、水、液体二酸化炭素、アセト
ン、ペンタン、ＨＦＣ、ＨＣＦＣ、ＣＦＣ、塩化メチレ
ンなどのような膨張剤がある。
的な他の剤には、エチレングリコールおよびブタンジオ
ールのような鎖延長剤；ジエタノールアミン、ジイソプ
ロパノールアミン、トリエタノールアミンおよびトリプ
ロパノールアミンのような架橋剤；シリコーンのような
セル開放剤；そして特に、水、液体二酸化炭素、アセト
ン、ペンタン、ＨＦＣ、ＨＣＦＣ、ＣＦＣ、塩化メチレ
ンなどのような膨張剤がある。
【００２６】本発明に従ってつくられる好ましいポリウ
レタン軟質成形フォームは高レジリエンスフォームであ
る。本発明のＰＤＭＳセル安定剤組成物を含有する、密
度が１〜３.７５ lb／ft3（１６〜６０kg／ｍ3）である
一般のポリウレタン軟質フォーム処方物は、重量部（ｐ
ｂｗ）基準で以下の成分を含む。
レタン軟質成形フォームは高レジリエンスフォームであ
る。本発明のＰＤＭＳセル安定剤組成物を含有する、密
度が１〜３.７５ lb／ft3（１６〜６０kg／ｍ3）である
一般のポリウレタン軟質フォーム処方物は、重量部（ｐ
ｂｗ）基準で以下の成分を含む。
【００２７】 軟質フォーム処方物 ｐｂｗ ポリオール ２０〜１００ ポリマーポリオール ８０〜０ ＰＤＭＳセル安定剤 ０.０１〜０.８好ましくは０.０５〜０.４ セル開放剤 ０〜３ 水 １〜６好ましくは２〜４.５ 補助的な膨張剤 ０〜１０ 架橋剤 ０.５〜２ ウレタン触媒 ０.３〜３ イソシアネート指数 ７０〜１１５
【００２８】本発明では、成形された軟質フォームを製
造するために好ましい膨張剤は、ポリオール１００部あ
たり１〜６部（ｐｐｈｐｐ）、特に２〜４.５pphppの水
であり場合によっては他の膨張剤を伴う。他の添加剤も
フォームに特定の性状を付与するために用いることがで
きる。例としては難燃剤、着色剤、充填剤および硬度調
節剤のような物質である。
造するために好ましい膨張剤は、ポリオール１００部あ
たり１〜６部（ｐｐｈｐｐ）、特に２〜４.５pphppの水
であり場合によっては他の膨張剤を伴う。他の添加剤も
フォームに特定の性状を付与するために用いることがで
きる。例としては難燃剤、着色剤、充填剤および硬度調
節剤のような物質である。
【００２９】本発明のポリウレタンフォームは、特に
『ワンショット』技術のような技術上知られた任意の製
造技術に従って製造されてよい。この方法によるとき、
発泡操作と同時にポリイソシアネートとポリオールとの
反応を実施することにより、発泡生成物が与えられる。
別な態様では、成形された軟質フォームは米国特許第５
７０８ ０４５号および５ ６５０ ４５２号で教示され
るように『疑似プレポリマー法』によってつくられる。
いずれの場合でも、１つまたはそれ以上の膨張剤、ポリ
オール、水、および触媒組成物との予備混合物としてシ
リコーン界面活性剤（セル開放剤およびセル安定剤）の
反応混合物への添加がときには便利である。
『ワンショット』技術のような技術上知られた任意の製
造技術に従って製造されてよい。この方法によるとき、
発泡操作と同時にポリイソシアネートとポリオールとの
反応を実施することにより、発泡生成物が与えられる。
別な態様では、成形された軟質フォームは米国特許第５
７０８ ０４５号および５ ６５０ ４５２号で教示され
るように『疑似プレポリマー法』によってつくられる。
いずれの場合でも、１つまたはそれ以上の膨張剤、ポリ
オール、水、および触媒組成物との予備混合物としてシ
リコーン界面活性剤（セル開放剤およびセル安定剤）の
反応混合物への添加がときには便利である。
【００３０】フォーム処方物の様々な成分の相対的な量
の臨界的範囲は狭くないと理解すべきである。ポリオー
ルおよびポリイソシアネートはフォームを生成する処方
物中に大量に存在する。混合物中のこれらの２つの成分
の相対的な量は技術上周知である。膨張剤、触媒、そし
てシリコーン界面活性セル開放剤およびセル安定剤はそ
れぞれ、反応混合物を発泡するのに十分なだけ少量存在
する。触媒は接触量、つまりウレタンおよび尿素を妥当
な速度で生成するために反応を接触するのに必要な量存
在し、またＰＤＭＳセル安定剤界面活性剤は、所望の特
性を付与しまた反応するフォームを安定化するのに十分
な量、例えば０.０１〜０.８pphpp存在する。
の臨界的範囲は狭くないと理解すべきである。ポリオー
ルおよびポリイソシアネートはフォームを生成する処方
物中に大量に存在する。混合物中のこれらの２つの成分
の相対的な量は技術上周知である。膨張剤、触媒、そし
てシリコーン界面活性セル開放剤およびセル安定剤はそ
れぞれ、反応混合物を発泡するのに十分なだけ少量存在
する。触媒は接触量、つまりウレタンおよび尿素を妥当
な速度で生成するために反応を接触するのに必要な量存
在し、またＰＤＭＳセル安定剤界面活性剤は、所望の特
性を付与しまた反応するフォームを安定化するのに十分
な量、例えば０.０１〜０.８pphpp存在する。
【００３１】ＰＤＭＳセル安定剤はＭＤＩ系中で使用さ
れるのが好ましく、またＭＤＩ製造機の操作に使用され
る時、使用量は０.０３〜０.１pphpp活性物質の範囲
（活性物質１００重量部あたり０.０３〜０.１部の範
囲）にあり、好ましくは約０.０５pphppである。ＴＤＩ
をベースとする系では、追加的なシリコーンセル安定剤
は恐らく本発明のＰＤＭＳセル安定剤と組み合わされる
必要がある（実施例３参照）。典型的な製造において、
ポリオール、水、シリコーン界面活性剤、アミン触媒、
場合によっては錫触媒および場合によっては他の膨張剤
が一緒に配合され、最終的にＴＤＩが混入され、組成物
が発泡、そして重合される。
れるのが好ましく、またＭＤＩ製造機の操作に使用され
る時、使用量は０.０３〜０.１pphpp活性物質の範囲
（活性物質１００重量部あたり０.０３〜０.１部の範
囲）にあり、好ましくは約０.０５pphppである。ＴＤＩ
をベースとする系では、追加的なシリコーンセル安定剤
は恐らく本発明のＰＤＭＳセル安定剤と組み合わされる
必要がある（実施例３参照）。典型的な製造において、
ポリオール、水、シリコーン界面活性剤、アミン触媒、
場合によっては錫触媒および場合によっては他の膨張剤
が一緒に配合され、最終的にＴＤＩが混入され、組成物
が発泡、そして重合される。
【００３２】実施例および表においては次の物質を使用
した。 LyondellのArcol1674（ＯＨ価＝２６.８） Air Products and Chemicals，Inc.（ＡＰＣＩ）の DAB
CO 33-LV(R) ＡＰＣＩのDABCO(R) BL-11触媒 ＡＰＣＩのDABCO BL-17触媒 ＡＰＣＩのDABCO(R) DC 5043界面活性剤 ＡＰＣＩのPOLYCAT(R) 15触媒 Dow ChemicalのVoranol CP 1421セル開放ポリオール Dow ChemicalのVoranol 232-027ポリオール Dow ChemicalのXSS-84236ポリオール Dow ChemicalのXUS-16111ポリオール BayerのTDI 80／20 BayerのMondur MRS-5 MDI BayerのMondur TDI ICIのSuprasec X2447 MDI
した。 LyondellのArcol1674（ＯＨ価＝２６.８） Air Products and Chemicals，Inc.（ＡＰＣＩ）の DAB
CO 33-LV(R) ＡＰＣＩのDABCO(R) BL-11触媒 ＡＰＣＩのDABCO BL-17触媒 ＡＰＣＩのDABCO(R) DC 5043界面活性剤 ＡＰＣＩのPOLYCAT(R) 15触媒 Dow ChemicalのVoranol CP 1421セル開放ポリオール Dow ChemicalのVoranol 232-027ポリオール Dow ChemicalのXSS-84236ポリオール Dow ChemicalのXUS-16111ポリオール BayerのTDI 80／20 BayerのMondur MRS-5 MDI BayerのMondur TDI ICIのSuprasec X2447 MDI
【００３３】実施例においては、重量部（ｐｂｗ）表示
の成分を有する以下の軟質フォーム処方物Ａ〜Ｃを使用
した。
の成分を有する以下の軟質フォーム処方物Ａ〜Ｃを使用
した。
【表１】
【００３４】以下の実施例では秤量誤差を最小にするた
めに、担体としてのプロポキシル化ブタノール中の１〜
５％溶液としてシリコーン界面活性剤を導入した。式Ｍ
ｅ3Ｓｉ(ＯＳｉＭｅ2)nＯＳｉＭｅ3のＰＤＭＳ組成物
（混合物１〜４）を使用した。ガスクロマトグラフィー
分析により測定されるこれらの組成は表１、３および５
に示す。０.２重量％より少なく存在するシリコーン化
学種は表示せず、またそれ以外の百分率はそれらの合計
が１００％となるように正規化されている。
めに、担体としてのプロポキシル化ブタノール中の１〜
５％溶液としてシリコーン界面活性剤を導入した。式Ｍ
ｅ3Ｓｉ(ＯＳｉＭｅ2)nＯＳｉＭｅ3のＰＤＭＳ組成物
（混合物１〜４）を使用した。ガスクロマトグラフィー
分析により測定されるこれらの組成は表１、３および５
に示す。０.２重量％より少なく存在するシリコーン化
学種は表示せず、またそれ以外の百分率はそれらの合計
が１００％となるように正規化されている。
【００３５】実施例１ 処方物Ａを、表１に示すＰＤＭＳ混合物１および２を使
用して一緒に反応させて軟質のポリウレタンフォームパ
ッドをつくった。
用して一緒に反応させて軟質のポリウレタンフォームパ
ッドをつくった。
【表２】
【００３６】Krauss Maffeiの本格的規模のフォーム製
造機で実験を行った。ＭＤＩを除いた成分をすべて予備
混合しそして機械の分離タンク中に入れた。これらの化
学物質を型通りに循環させ、２５℃に保った。６０℃に
温度調節された１６.１dm3の鋳型を使用した。最終的な
フォームパッドが総体的な密度５５kg／ｍ3を有するの
に十分な量の反応混合物を用いた。５分してフォームを
鋳型から取り出し、フォームをその初めの幅の５０％に
圧壊することにより、鋳型から取り出して４５秒後、初
期の圧壊までの力（ＦＴＣ）について試験した。圧壊す
るまでの力（ＦＴＣ）は、５０平方インチ（３２３c
m2）の表面積を有する試験板を使用して、絶対ポンド
（ニュートン）で測定した。
造機で実験を行った。ＭＤＩを除いた成分をすべて予備
混合しそして機械の分離タンク中に入れた。これらの化
学物質を型通りに循環させ、２５℃に保った。６０℃に
温度調節された１６.１dm3の鋳型を使用した。最終的な
フォームパッドが総体的な密度５５kg／ｍ3を有するの
に十分な量の反応混合物を用いた。５分してフォームを
鋳型から取り出し、フォームをその初めの幅の５０％に
圧壊することにより、鋳型から取り出して４５秒後、初
期の圧壊までの力（ＦＴＣ）について試験した。圧壊す
るまでの力（ＦＴＣ）は、５０平方インチ（３２３c
m2）の表面積を有する試験板を使用して、絶対ポンド
（ニュートン）で測定した。
【００３７】ＰＤＭＳ混合物の使用水準および対応する
ＦＴＣの結果を表２に示す。
ＦＴＣの結果を表２に示す。
【表３】
【００３８】このデータは０.０５部のＰＤＭＳ混合物
１からなるＰＤＭＳ流体の分配はＦＴＣをＰＤＭＳ混合
物２の０.０５部よりも低下させたときに、顕著により
効率的であることを示す。このデータは、軟質成形フォ
ーム中のＰＤＭＳ混合物１の量を増加させるとフォーム
の緊密度が増大せずまた達成可能なセル開放の最大の度
合いに関してプラトーに到達することもまた示す。
１からなるＰＤＭＳ流体の分配はＦＴＣをＰＤＭＳ混合
物２の０.０５部よりも低下させたときに、顕著により
効率的であることを示す。このデータは、軟質成形フォ
ーム中のＰＤＭＳ混合物１の量を増加させるとフォーム
の緊密度が増大せずまた達成可能なセル開放の最大の度
合いに関してプラトーに到達することもまた示す。
【００３９】実施例２ 表３に示すＰＤＭＳ混合物１および３を使用して処方物
Ｂを一緒に反応させて、軟質ポリウレタンフォームパッ
ドを製造した。
Ｂを一緒に反応させて、軟質ポリウレタンフォームパッ
ドを製造した。
【表４】
【００４０】当業者にとってなじみのある手による混合
の技術を用いてフォームを製造した。最初にアミン触
媒、ジエタノールアミンおよび水の予備混合物をつく
り、わきに置いた。界面活性剤とポリオールとを１.９
リットルのカップに入れ、６０００rpmで２５秒間混合
した。次いで、アミンの予備混合物をカップに加え、そ
して内容物を２０秒間追加的に混合した。ＭＤＩを添加
し、カップ内の内容物の残りと最後の５秒間混合した。
最後に、温度が５２℃に調節された９.４４dm3の鋳型中
に反応混合物を注入した。最終的なフォームパッドの総
体的な密度が４５kg／ｍ3を有するように、十分な量の
反応混合物を使用した。３５５秒後にフォームを鋳型か
ら取り出し、鋳型から取り出して４５秒後初期のＦＴＣ
について試験した。圧壊された、十分に硬化されたフォ
ームパッドについて空気流を測定した。より大きい値は
より開放したフォームを示す。結果を表４に示す。
の技術を用いてフォームを製造した。最初にアミン触
媒、ジエタノールアミンおよび水の予備混合物をつく
り、わきに置いた。界面活性剤とポリオールとを１.９
リットルのカップに入れ、６０００rpmで２５秒間混合
した。次いで、アミンの予備混合物をカップに加え、そ
して内容物を２０秒間追加的に混合した。ＭＤＩを添加
し、カップ内の内容物の残りと最後の５秒間混合した。
最後に、温度が５２℃に調節された９.４４dm3の鋳型中
に反応混合物を注入した。最終的なフォームパッドの総
体的な密度が４５kg／ｍ3を有するように、十分な量の
反応混合物を使用した。３５５秒後にフォームを鋳型か
ら取り出し、鋳型から取り出して４５秒後初期のＦＴＣ
について試験した。圧壊された、十分に硬化されたフォ
ームパッドについて空気流を測定した。より大きい値は
より開放したフォームを示す。結果を表４に示す。
【００４１】
【表５】
【００４２】このデータは、フォーム処方物Ｂ中にＰＤ
ＭＳ混合物３を含ませると、ＰＤＭＳ混合物１でつくら
れる対応するフォームに比べて初期のＦＴＣがより大き
くまた空気流がより少ないフォームが生成したことを示
す。この結果はｎが８またはそれ以上の化学種の量を、
ｎが５である化学種に代えて増加すると得られるフォー
ムにマイナスの影響が及んだことを示す。
ＭＳ混合物３を含ませると、ＰＤＭＳ混合物１でつくら
れる対応するフォームに比べて初期のＦＴＣがより大き
くまた空気流がより少ないフォームが生成したことを示
す。この結果はｎが８またはそれ以上の化学種の量を、
ｎが５である化学種に代えて増加すると得られるフォー
ムにマイナスの影響が及んだことを示す。
【００４３】実施例３ 表５に示すＰＤＭＳ混合物１および４を使用して処方物
Ｃを一緒に反応させて軟質ポリウレタンフォームパッド
をつくった。
Ｃを一緒に反応させて軟質ポリウレタンフォームパッド
をつくった。
【表６】
【００４４】実施例２の記載と同様の手で混合する技術
を用いてフォームをつくった。温度が７０℃に調節され
た９.４４dm3の鋳型中に反応混合物を注入した。最終的
なフォームパッドの総体的な密度が４０kg／ｍ3を有す
るように、十分な量の反応混合物を使用した。２７５秒
後にフォームを鋳型から取り出し、４５秒後に圧壊し
た。結果を表６に示す。
を用いてフォームをつくった。温度が７０℃に調節され
た９.４４dm3の鋳型中に反応混合物を注入した。最終的
なフォームパッドの総体的な密度が４０kg／ｍ3を有す
るように、十分な量の反応混合物を使用した。２７５秒
後にフォームを鋳型から取り出し、４５秒後に圧壊し
た。結果を表６に示す。
【００４５】
【表７】
【００４６】シリコーン界面活性剤を全く含まないフォ
ームは受け入れることができないほど低い表面品質評点
１を有した。Dabco DC 5043有機変性ＰＤＭＳ液体は表
面品質を改善するが、同時にＦＴＣを著しく増大させ、
空気流値を低下させた。操作４および５はＰＤＭＳ混合
物１および４はともに表面品質を改善したが、混合物１
のみがＦＴＣを増大させず同時に空気流を減少すること
なくこの改善を果たした。操作６および７は、ＤＣ ５
０４３有機変性ＰＤＭＳと組み合わせて使用される時、
ＰＤＭＳ混合物１のみが圧壊までの力を減少することを
例証した。
ームは受け入れることができないほど低い表面品質評点
１を有した。Dabco DC 5043有機変性ＰＤＭＳ液体は表
面品質を改善するが、同時にＦＴＣを著しく増大させ、
空気流値を低下させた。操作４および５はＰＤＭＳ混合
物１および４はともに表面品質を改善したが、混合物１
のみがＦＴＣを増大させず同時に空気流を減少すること
なくこの改善を果たした。操作６および７は、ＤＣ ５
０４３有機変性ＰＤＭＳと組み合わせて使用される時、
ＰＤＭＳ混合物１のみが圧壊までの力を減少することを
例証した。
【００４７】非収縮性の軟質フォームをつくるためにＰ
ＤＭＳ液体（つまり構造Ｉでｎが８またはそれ以上であ
るもの）中に通常存在する分子量のより大きい成分を除
去することの利点は知られているが、本発明の独特な点
は、ＰＤＭＳ液体（つまりｎが４またはそれ以下である
もの）中に存在する分子量のより小さい成分を最小にす
ると、軟質フォーム中に使用される時、ＦＴＣによって
測定されるようにそのセル開放効率も著しく増大される
ことである。ｎが５、６および７である分子量分布のＰ
ＤＭＳ液体を含む組成物を製造することが経済的には実
用性がある。市販で入手できる他のＰＤＭＳ液体に優る
この高められた効率は、界面活性剤の配合物に顕著な経
費節減をもたらす。これは、このような配合物のＰＤＭ
Ｓ液体部分が典型的に最も高価な成分の１つであり、全
配合物に関してより少ない百分率で配合することができ
るであろうからである。
ＤＭＳ液体（つまり構造Ｉでｎが８またはそれ以上であ
るもの）中に通常存在する分子量のより大きい成分を除
去することの利点は知られているが、本発明の独特な点
は、ＰＤＭＳ液体（つまりｎが４またはそれ以下である
もの）中に存在する分子量のより小さい成分を最小にす
ると、軟質フォーム中に使用される時、ＦＴＣによって
測定されるようにそのセル開放効率も著しく増大される
ことである。ｎが５、６および７である分子量分布のＰ
ＤＭＳ液体を含む組成物を製造することが経済的には実
用性がある。市販で入手できる他のＰＤＭＳ液体に優る
この高められた効率は、界面活性剤の配合物に顕著な経
費節減をもたらす。これは、このような配合物のＰＤＭ
Ｓ液体部分が典型的に最も高価な成分の１つであり、全
配合物に関してより少ない百分率で配合することができ
るであろうからである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ケヴィン・フランシス・マンスフィールド アメリカ合衆国ペンシルベニア州19438. ハーレーズヴィル．ワンリンデンウェイ (72)発明者 デイヴィッド・ロバート・バティス アメリカ合衆国ミシガン州48651．プルー デンヴィル．ポーニートレイル103 (72)発明者 アレン・ロバート・アーノルド・ジュニア アメリカ合衆国ペンシルベニア州18032. カタソークワ．エドワードレーン263 (72)発明者 シュテファン・ヘルマン・ヴェンデル ドイツ連邦共和国デー−23758オルデンブ ルク．ヴァイスマーラー19 (72)発明者 ジョン・ハーバート・フレイ アメリカ合衆国ペンシルベニア州18106. アレンタウン．フィールドストーンストリ ート1627
Claims (20)
- 【請求項１】 ウレタン触媒、膨張剤としての水、場合
によってはセル開放剤、そして式 Ｍｅ3Ｓｉ(ＯＳｉＭｅ2)nＯＳｉＭｅ3 （式中、ｎは５〜７である）を有するポリジメチルシロ
キサン分子を少なくとも９０重量％含むポリジメチルシ
ロキサンセル安定剤組成物の存在下で，有機ポリイソシ
アネートをポリオールと反応させることからなり，ｎが
５、６および７である３つの分子の各々が少なくとも１
５重量％存在するポリウレタン軟質フォームの製造方
法。 - 【請求項２】 ポリジメチルシロキサン組成物が、ｎが
５〜７であるポリジメチルシロキサンを少なくとも９５
重量％含有する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 ポリジメチルシロキサン組成物が、ｎが
５〜７であるポリジメチルシロキサンをそれぞれ少なく
とも２０重量％含有する請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 ポリジメチルシロキサン組成物がポリオ
ール１００部あたり０.０１〜０.８部の量で使用される
請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 ポリジメチルシロキサン組成物が、ｎが
５〜７であるポリジメチルシロキサンを少なくとも９５
重量％含有する請求項４の方法。 - 【請求項６】 ポリジメチルシロキサン組成物が、ｎが
５〜７であるポリジメチルシロキサンをそれぞれ少なく
とも２０重量％含有する請求項４記載の方法。 - 【請求項７】 ポリジメチルシロキサン組成物が、ｎが
５〜７であるポリジメチルシロキサンをそれぞれ少なく
とも２０重量％含有する請求項５記載の方法。 - 【請求項８】 ポリジメチルシロキサン組成物がポリオ
ール１００部あたり０.０３〜０.１部の量で使用され、
またポリイソシアネートがジフェニルメタンジイソシア
ネートである請求項１記載の方法。 - 【請求項９】 ポリジメチルシロキサン組成物がポリオ
ール１００部あたり約０.０５部の量で使用される請求
項８記載の方法。 - 【請求項１０】 ポリジメチルシロキサンセル安定剤組
成物が、有機変性されたポリジメチルシロキサンまたは
シリコーンセル開放剤と組み合わせて使用される請求項
１記載の方法。 - 【請求項１１】 重量部（ｐｂｗ）単位の以下の成分 ポリオール ２０〜１００ ポリマーポリオール ８０〜０ シリコーン界面活性剤セル安定剤 ０.０１〜０.８ セル開放剤 ０〜３ 水 １〜６ 補助的な膨張剤 ０〜１０ 架橋剤 ０.５〜２ ウレタン触媒 ０.３〜３ イソシアネート指数 ７０〜１１５ を混合することによりつくられ、シリコーン界面活性剤
セル安定剤が、式 Ｍｅ3Ｓｉ(ＯＳｉＭｅ2)nＯＳｉＭｅ3 （式中、ｎは５〜７である）を有するポリジメチルシロ
キサン分子を少なくとも９０重量％含むポリジメチルシ
ロキサン組成物であり、ｎが５、６および７である３つ
の分子の各々が少なくとも１５重量％存在する、成形さ
れたポリウレタン軟質フォーム組成物。 - 【請求項１２】 ポリジメチルシロキサン組成物が、ｎ
が５〜７であるポリジメチルシロキサンを少なくとも９
５重量％含む請求項１１記載のフォーム組成物。 - 【請求項１３】 ポリジメチルシロキサン組成物が、ｎ
が５〜７であるポリジメチルシロキサンの各々を少なく
とも２０重量％含む請求項１１記載のフォーム組成物。 - 【請求項１４】 ポリジメチルシロキサン組成物がポリ
オール１００部あたり０.０５〜０.４部の量で使用され
る請求項１１記載のフォーム組成物。 - 【請求項１５】 ポリジメチルシロキサン組成物が、ｎ
が５〜７であるポリジメチルシロキサンを少なくとも９
５重量％含む請求項１４記載のフォーム組成物。 - 【請求項１６】 ポリジメチルシロキサン組成物が、ｎ
が５〜７であるポリジメチルシロキサンの各々を少なく
とも２０重量％含む請求項１４記載のフォーム組成物。 - 【請求項１７】 ポリジメチルシロキサン組成物が、ｎ
が５〜７であるポリジメチルシロキサンの各々を少なく
とも２０重量％含む請求項１５記載のフォーム組成物。 - 【請求項１８】 ポリジメチルシロキサン組成物がポリ
オール１００部あたり０.０３〜０.１部の量で使用さ
れ、ポリイソシアネートがジフェニルメタンジイソシア
ネートである請求項１１記載のフォーム組成物。 - 【請求項１９】 ポリジメチルシロキサン組成物がポリ
オール１００部あたり約０.０５部の量で使用される請
求項１８記載のフォーム組成物。 - 【請求項２０】 ポリジメチルシロキサンセル安定剤組
成物が、有機変性されたポリジメチルシロキサンまたは
シリコーンセル開放剤と組み合わせて使用される請求項
１１記載のフォーム組成物。
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| US09/428,780 US6239186B1 (en) | 1999-10-28 | 1999-10-28 | Silicone surfactants for the production of open cell polyurethane flexible foams |
| US09/428780 | 1999-10-28 |
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|---|---|
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| BR (1) | BR0004997A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR100469082B1 (ko) * | 2002-07-10 | 2005-02-02 | 코오롱건설주식회사 | 폐수처리용 친수성 폴리우레탄 폼 |
| WO2006057255A1 (ja) * | 2004-11-24 | 2006-06-01 | Asahi Glass Company, Limited | 軟質ポリウレタンフォーム、その製造方法、および自動車用シート |
| JP2011504194A (ja) * | 2007-11-21 | 2011-02-03 | エヴォニク ゴールドシュミット ゲーエムベーハー | スルホン酸含有カチオン交換樹脂によるポリジメチルシロキサンの調製方法 |
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| DE10105560A1 (de) * | 2001-02-06 | 2002-08-08 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Polyurethanweichschäumen |
| US6653359B2 (en) * | 2002-04-26 | 2003-11-25 | Brian L. Hilker | Fire retardant silicone surfactants for use in inert gas blown polyurethane foams |
| CN1308372C (zh) * | 2003-05-15 | 2007-04-04 | 广州市白云化工实业有限公司 | 一种非离子型活性硅表面活性剂及其制备方法 |
| US7469437B2 (en) | 2005-06-24 | 2008-12-30 | Tempur-Pedic Management, Inc. | Reticulated material body support and method |
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| DE102005050473A1 (de) | 2005-10-21 | 2007-04-26 | Goldschmidt Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Polyurethan-Kaltschäumen |
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| KR100915321B1 (ko) * | 2007-08-03 | 2009-09-03 | 진도화성주식회사 | 실리콘변성폴리우레탄계 도막 방수재 및 그 제조방법 |
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| DE102009000194A1 (de) | 2009-01-14 | 2010-07-15 | Evonik Goldschmidt Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Kaltschäumen |
| US8906975B1 (en) | 2009-02-09 | 2014-12-09 | Hickory Springs Manufacturing Company | Conventional flexible polyurethane foam using MDI |
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| DE102010039004A1 (de) | 2010-08-06 | 2012-02-09 | Evonik Goldschmidt Gmbh | Silikoncopolymere mit seitenständigen über Allylglycidylether und verwandte Verbindungen angebundenen Alkylreisten und ihre Verwendung als Stabilisatoren zur Herstellug von Polyurethanweichschäumen |
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2000
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