JP2001146486A - セラミックス基複合材の製造方法及び製造装置 - Google Patents
セラミックス基複合材の製造方法及び製造装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 短期間に気密性を高めることができ、これに
よりスラストチャンバ等にも実行可能なセラミックス基
複合部材の製造方法及び装置を提供する。 【解決手段】 （ａ）成形した繊維織物の表面にＳｉＣ
マトリックス相を形成する含浸工程と、（ｂ）使用時の
加圧方向に有機珪素ポリマーを加圧して前記マトリック
ス相の隙間に有機珪素ポリマーを含浸させる加圧含浸工
程と、（ｃ）高温で焼成する焼成工程とを備え、マトリ
ックス相の間隙に含浸・充填し、気密性を高める。
よりスラストチャンバ等にも実行可能なセラミックス基
複合部材の製造方法及び装置を提供する。 【解決手段】 （ａ）成形した繊維織物の表面にＳｉＣ
マトリックス相を形成する含浸工程と、（ｂ）使用時の
加圧方向に有機珪素ポリマーを加圧して前記マトリック
ス相の隙間に有機珪素ポリマーを含浸させる加圧含浸工
程と、（ｃ）高温で焼成する焼成工程とを備え、マトリ
ックス相の間隙に含浸・充填し、気密性を高める。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、気密性にすぐれた
セラミックス基複合部材の製造方法及び製造装置に関す
る。
セラミックス基複合部材の製造方法及び製造装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ＮＴＯ／Ｎ2 Ｈ4、ＮＴＯ／ＭＭＨ等を
推進剤とするロケットエンジンの高性能化のために、燃
焼器（スラストチャンバ）の耐熱温度を高めることが要
望される。そのため、耐熱温度が約１５００℃であるコ
ーティング付きのニオブ合金が、従来多くのロケットエ
ンジンのチャンバ材料として用いられてきた。しかしこ
の材料は、密度が高いため重く、高温強度が低く、コー
ティングの寿命が短い欠点があった。
推進剤とするロケットエンジンの高性能化のために、燃
焼器（スラストチャンバ）の耐熱温度を高めることが要
望される。そのため、耐熱温度が約１５００℃であるコ
ーティング付きのニオブ合金が、従来多くのロケットエ
ンジンのチャンバ材料として用いられてきた。しかしこ
の材料は、密度が高いため重く、高温強度が低く、コー
ティングの寿命が短い欠点があった。
【０００３】一方、セラミックスは耐熱性が高いが脆い
欠点があるため、これをセラミックス繊維で強化したセ
ラミックス基複合部材（Ceramic Matrix Composite：以
下、ＣＭＣと略称する ）が開発されている。すなわ
ち、セラミックス基複合部材（ＣＭＣ）はセラミックス
繊維とセラミックスマトリックスとからなる。なお、一
般にＣＭＣはその素材により、セラミックス繊維／セラ
ミックスマトリックス（例えば、両方がＳｉＣからなる
場合、ＳｉＣ／ＳｉＣ）と表示される。
欠点があるため、これをセラミックス繊維で強化したセ
ラミックス基複合部材（Ceramic Matrix Composite：以
下、ＣＭＣと略称する ）が開発されている。すなわ
ち、セラミックス基複合部材（ＣＭＣ）はセラミックス
繊維とセラミックスマトリックスとからなる。なお、一
般にＣＭＣはその素材により、セラミックス繊維／セラ
ミックスマトリックス（例えば、両方がＳｉＣからなる
場合、ＳｉＣ／ＳｉＣ）と表示される。
【０００４】ＣＭＣは、軽量かつ高温強度が高いため、
上述したロケットエンジンの燃焼器（スラストチャン
バ）の他、高温部の燃料配管、ジェットエンジンのター
ビン翼、燃焼器、アフターバーナ部品等に極めて有望な
材料である。
上述したロケットエンジンの燃焼器（スラストチャン
バ）の他、高温部の燃料配管、ジェットエンジンのター
ビン翼、燃焼器、アフターバーナ部品等に極めて有望な
材料である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のＣＭＣ
は、気密性を保持することができず、かつ耐熱衝撃性が
低い問題点があった。すなわち、従来のＣＭＣは、所定
の形状をセラミックス繊維で構成したのち、いわゆるＣ
ＶＩ処理（Chemical Vapor Infiltration：気相含浸
法）で繊維の隙間にマトリックスを形成するが、このＣ
ＶＩで繊維間の隙間を完全に埋めるには実用不可能な長
期間（例えば１年以上）を要する問題点があった。
は、気密性を保持することができず、かつ耐熱衝撃性が
低い問題点があった。すなわち、従来のＣＭＣは、所定
の形状をセラミックス繊維で構成したのち、いわゆるＣ
ＶＩ処理（Chemical Vapor Infiltration：気相含浸
法）で繊維の隙間にマトリックスを形成するが、このＣ
ＶＩで繊維間の隙間を完全に埋めるには実用不可能な長
期間（例えば１年以上）を要する問題点があった。
【０００６】また、ＣＭＣの気密性自体を上げるには、
溶融した原料ポリマーにセラミックス繊維からなる部品
を単に浸して焼成するＰＩＰ処理（Polymer Impregnate
andPyrolysis Method）が有効であるが、含浸・焼成の
サイクルを多数回繰り返す必要があり（例えば４０回以
上）、効率が悪かった。
溶融した原料ポリマーにセラミックス繊維からなる部品
を単に浸して焼成するＰＩＰ処理（Polymer Impregnate
andPyrolysis Method）が有効であるが、含浸・焼成の
サイクルを多数回繰り返す必要があり（例えば４０回以
上）、効率が悪かった。
【０００７】また、米国特許第０５６３２３２０号にポ
リマーマトリックス含浸に、ＰＭＣ(Polymer Matrix Co
mposite)で用いられる加圧含浸の一種であるＲＴＭ法
(Resin Transfer Molding)を適用しているが、金型等の
大がかりな装置を必要とした。
リマーマトリックス含浸に、ＰＭＣ(Polymer Matrix Co
mposite)で用いられる加圧含浸の一種であるＲＴＭ法
(Resin Transfer Molding)を適用しているが、金型等の
大がかりな装置を必要とした。
【０００８】本発明は上述した問題点を解決するために
創案されたものである。すなわち、本発明の目的は、短
期間に気密性を高めることができ、これによりスラスト
チャンバ等にも実用可能なセラミックス基複合部材の製
造方法及び製造装置を提供することにある。
創案されたものである。すなわち、本発明の目的は、短
期間に気密性を高めることができ、これによりスラスト
チャンバ等にも実用可能なセラミックス基複合部材の製
造方法及び製造装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、（ａ）
成形した繊維織物の表面にＳｉＣマトリックス相を形成
する含浸工程と、（ｂ）使用時の加圧方向に有機珪素ポ
リマーを加圧して前記マトリックス相の隙間に有機珪素
ポリマーを含浸させる加圧含浸工程と、（ｃ）高温で焼
成する焼成工程とを備えた、ことを特徴とするセラミッ
クス基複合部材の製造方法が提供される。
成形した繊維織物の表面にＳｉＣマトリックス相を形成
する含浸工程と、（ｂ）使用時の加圧方向に有機珪素ポ
リマーを加圧して前記マトリックス相の隙間に有機珪素
ポリマーを含浸させる加圧含浸工程と、（ｃ）高温で焼
成する焼成工程とを備えた、ことを特徴とするセラミッ
クス基複合部材の製造方法が提供される。
【００１０】本発明の方法は、繊維織物の表面にＳｉＣ
マトリックス相を形成した後に、加圧含浸工程を行う点
に特徴がある。ＳｉＣマトリックス相は、例えばＣＶＩ
処理により亀裂のない緻密なマトリックスをセラミック
ス繊維のまわりに形成することができる。次いで、ＰＩ
Ｐ処理により使用時の加圧方向に有機珪素ポリマーを加
圧して加圧含浸することにより、マトリックス相の隙間
に優先的にマトリックスを形成して、ＣＶＩ処理後の隙
間を充填し、気密性を高めることができる。
マトリックス相を形成した後に、加圧含浸工程を行う点
に特徴がある。ＳｉＣマトリックス相は、例えばＣＶＩ
処理により亀裂のない緻密なマトリックスをセラミック
ス繊維のまわりに形成することができる。次いで、ＰＩ
Ｐ処理により使用時の加圧方向に有機珪素ポリマーを加
圧して加圧含浸することにより、マトリックス相の隙間
に優先的にマトリックスを形成して、ＣＶＩ処理後の隙
間を充填し、気密性を高めることができる。
【００１１】また、ＰＩＰ処理によるマトリックスに
は、微細な亀裂が存在するため、セラミックス繊維の拘
束力が弱い。そのため、特願平１１０１９４１６号（未
公開）に示されるように、ＣＶＩ処理に加えＰＩＰ処理
を施すことにより、ＣＶＩ処理のみによる従来のＣＭＣ
に比較して、ヤング率を低減することができ、その結
果、熱応力が軽減され耐熱衝撃性が大幅に向上すること
が確認されている。
は、微細な亀裂が存在するため、セラミックス繊維の拘
束力が弱い。そのため、特願平１１０１９４１６号（未
公開）に示されるように、ＣＶＩ処理に加えＰＩＰ処理
を施すことにより、ＣＶＩ処理のみによる従来のＣＭＣ
に比較して、ヤング率を低減することができ、その結
果、熱応力が軽減され耐熱衝撃性が大幅に向上すること
が確認されている。
【００１２】本発明の好ましい実施形態によれば、前記
加圧含浸工程においてマトリックス相の隙間を通して有
機珪素ポリマーが液洩れする圧力で所定時間保持し、次
いで焼成工程を行い、更にこの加圧含浸工程と焼成工程
を十分な気密性を得られるまで繰り返す。
加圧含浸工程においてマトリックス相の隙間を通して有
機珪素ポリマーが液洩れする圧力で所定時間保持し、次
いで焼成工程を行い、更にこの加圧含浸工程と焼成工程
を十分な気密性を得られるまで繰り返す。
【００１３】この方法により、複合部材を貫通する空隙
に優先的にマトリックスを形成して、短期間に気密性を
高めることができる。
に優先的にマトリックスを形成して、短期間に気密性を
高めることができる。
【００１４】前記加圧含浸工程は、耐酸化性の点からＣ
ＶＩマトリックス含浸後に行うのが望ましいが、インタ
ーフェイスコーティングを施した後なら、どのタイミン
グでも適用することが可能である。
ＶＩマトリックス含浸後に行うのが望ましいが、インタ
ーフェイスコーティングを施した後なら、どのタイミン
グでも適用することが可能である。
【００１５】また本発明によれば、表面にＳｉＣマトリ
ックス相を形成した繊維織物（１１）を水密に保持する
保持装置（１２）と、繊維織物の使用時の加圧方向に有
機珪素ポリマー（８）を加圧して供給する加圧供給装置
（１４）とを備えた、ことを特徴とするセラミックス基
複合部材の製造装置が提供される。
ックス相を形成した繊維織物（１１）を水密に保持する
保持装置（１２）と、繊維織物の使用時の加圧方向に有
機珪素ポリマー（８）を加圧して供給する加圧供給装置
（１４）とを備えた、ことを特徴とするセラミックス基
複合部材の製造装置が提供される。
【００１６】本発明のこの構成によれば、保持装置（１
２）により表面にＳｉＣマトリックス相を形成した繊維
織物（１１）を水密に保持した状態で、加圧供給装置
（１４）により繊維織物の使用時の加圧方向に有機珪素
ポリマー（８）を加圧して供給するので、圧力調整によ
り、繊維織物に有機珪素ポリマーをほぼ均一の圧力で供
給することができる。また、使用時の加圧方向に有機珪
素ポリマーを加圧して加圧含浸できるので、マトリック
ス相の隙間に優先的にマトリックスを形成して、ＣＶＩ
およびＰＩＰ処理後の隙間を充填し、気密性を高めるこ
とができる。
２）により表面にＳｉＣマトリックス相を形成した繊維
織物（１１）を水密に保持した状態で、加圧供給装置
（１４）により繊維織物の使用時の加圧方向に有機珪素
ポリマー（８）を加圧して供給するので、圧力調整によ
り、繊維織物に有機珪素ポリマーをほぼ均一の圧力で供
給することができる。また、使用時の加圧方向に有機珪
素ポリマーを加圧して加圧含浸できるので、マトリック
ス相の隙間に優先的にマトリックスを形成して、ＣＶＩ
およびＰＩＰ処理後の隙間を充填し、気密性を高めるこ
とができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の好ましい実施形態
を図面を参照して説明する。図１は、本発明のセラミッ
クス基複合部材の製造方法を示すフロー図である。この
図に示すように、本発明の方法は、成形工程１、ＣＶＩ
工程２、ＰＩＰ工程３、加圧含浸工程４、および焼成工
程５からなる。
を図面を参照して説明する。図１は、本発明のセラミッ
クス基複合部材の製造方法を示すフロー図である。この
図に示すように、本発明の方法は、成形工程１、ＣＶＩ
工程２、ＰＩＰ工程３、加圧含浸工程４、および焼成工
程５からなる。
【００１８】成形工程１では、ＳｉＣ繊維を用いて所定
の形状の繊維織物を成形する。成形する形状は、適用す
るロケットエンジンの燃焼器（スラストチャンバ）の
他、高温部の燃料配管、タービン翼、燃焼器、アフター
バーナ部品等に適した立体形状であるのがよい。
の形状の繊維織物を成形する。成形する形状は、適用す
るロケットエンジンの燃焼器（スラストチャンバ）の
他、高温部の燃料配管、タービン翼、燃焼器、アフター
バーナ部品等に適した立体形状であるのがよい。
【００１９】ＣＶＩ工程２は、成形した繊維織物の表面
に減圧雰囲気でＳｉＣマトリックス相を形成するＣＶＩ
処理工程である。ＣＶＩ処理は、インターフェイスＣＶ
Ｉ工程とＳｉＣマトリクスＣＶＩ工程とからなる。イン
ターフェイスＣＶＩ工程は、成形された繊維織物にカー
ボン（好ましくはグラファイトカーボン）又はＢＮ等を
コーティングする工程である。コーティングの厚さは、
０．１?１．０μｍ程度であるのがよい。かかるコーテ
ィング相は、特開昭６３?１２６７１号公報に開示され
るように、マトリックスとセラミックス繊維とを分離し
繊維のじん性を強化する役割を果たす。
に減圧雰囲気でＳｉＣマトリックス相を形成するＣＶＩ
処理工程である。ＣＶＩ処理は、インターフェイスＣＶ
Ｉ工程とＳｉＣマトリクスＣＶＩ工程とからなる。イン
ターフェイスＣＶＩ工程は、成形された繊維織物にカー
ボン（好ましくはグラファイトカーボン）又はＢＮ等を
コーティングする工程である。コーティングの厚さは、
０．１?１．０μｍ程度であるのがよい。かかるコーテ
ィング相は、特開昭６３?１２６７１号公報に開示され
るように、マトリックスとセラミックス繊維とを分離し
繊維のじん性を強化する役割を果たす。
【００２０】ＳｉＣマトリクスＣＶＩ工程は、いわゆる
ＣＶＩ法（Chemical Vapor Infiltration：気相含浸
法）で処理する工程であり、炉内に専用治具で固定され
た織物を加熱し、減圧雰囲気にて例えばメチルトリクロ
ロシランを流入させてＳｉＣを合成させる。なお、この
工程は必要に応じて繰り返し、ＣＶＩ処理で合成される
マトリックスの体積比率を約５％以上かつ約８０％以下
にする。
ＣＶＩ法（Chemical Vapor Infiltration：気相含浸
法）で処理する工程であり、炉内に専用治具で固定され
た織物を加熱し、減圧雰囲気にて例えばメチルトリクロ
ロシランを流入させてＳｉＣを合成させる。なお、この
工程は必要に応じて繰り返し、ＣＶＩ処理で合成される
マトリックスの体積比率を約５％以上かつ約８０％以下
にする。
【００２１】ＰＩＰ工程３は、ＣＶＩ工程２で形成した
マトリックス相の隙間に有機珪素ポリマーを基材として
含浸する含浸工程とその後の焼成工程とからなる。含浸
工程と焼成工程は、必要に応じて繰り返して行う。
マトリックス相の隙間に有機珪素ポリマーを基材として
含浸する含浸工程とその後の焼成工程とからなる。含浸
工程と焼成工程は、必要に応じて繰り返して行う。
【００２２】加圧含浸工程４は、使用時の加圧方向に有
機珪素ポリマーを加圧して前記マトリックス相の隙間に
有機珪素ポリマーを含浸させる工程でありＰＩＰ含浸の
一種である。加圧含浸工程４ではマトリックス相の隙間
を通して有機珪素ポリマーがわずかに液洩れする圧力で
所定時間保持する。この所定時間は、例えば２分間でも
５分間でもよい。
機珪素ポリマーを加圧して前記マトリックス相の隙間に
有機珪素ポリマーを含浸させる工程でありＰＩＰ含浸の
一種である。加圧含浸工程４ではマトリックス相の隙間
を通して有機珪素ポリマーがわずかに液洩れする圧力で
所定時間保持する。この所定時間は、例えば２分間でも
５分間でもよい。
【００２３】加圧含浸工程４に使用する有機珪素ポリマ
ーは、ポリカルボシラン溶液、ポリビニルシラン、ポリ
メタロカルボシラン等、或いはこれらとＳｉＣ粉末との
混合物であるのがよい。これらの有機珪素ポリマーを用
いて含浸し焼成する加圧含浸工程４により、微細な亀裂
が存在するマトリックスを短時間に形成することができ
る。
ーは、ポリカルボシラン溶液、ポリビニルシラン、ポリ
メタロカルボシラン等、或いはこれらとＳｉＣ粉末との
混合物であるのがよい。これらの有機珪素ポリマーを用
いて含浸し焼成する加圧含浸工程４により、微細な亀裂
が存在するマトリックスを短時間に形成することができ
る。
【００２４】焼成工程５は、使用温度附近の温度（例え
ば約１０００?１４００℃）で一定時間（例えば１時間
以上）焼成する。加圧含浸工程４と焼成工程５を十分な
気密性が得られるまで繰り返しおこなう。
ば約１０００?１４００℃）で一定時間（例えば１時間
以上）焼成する。加圧含浸工程４と焼成工程５を十分な
気密性が得られるまで繰り返しおこなう。
【００２５】図２は、本発明によるセラミックス基複合
部材の製造装置の全体構成図である。 また図3は、本
発明によるセラミックス基複合部材の製造装置の別の全
体構成図である。図２及び図３に示すように、本発明の
セラミックス基複合部材の製造装置１０は、保持装置１
２、加圧供給装置１４、及び脱気装置１６からなる。
部材の製造装置の全体構成図である。 また図3は、本
発明によるセラミックス基複合部材の製造装置の別の全
体構成図である。図２及び図３に示すように、本発明の
セラミックス基複合部材の製造装置１０は、保持装置１
２、加圧供給装置１４、及び脱気装置１６からなる。
【００２６】保持装置１２は、表面にＳｉＣマトリック
ス相を形成した繊維織物１１を水密に保持する。すなわ
ち、この例では、繊維織物１１は中空円筒状部材であ
り、その両端部（上下端）の開口を耐溶液性のシールゴ
ム１２ａを介して上下の挟持部材１２ｂで挟持し、両端
部から有機珪素ポリマー８が漏れないようになってい
る。挟持圧力は、繊維織物１１に損傷を与えないように
設定する。また、図３に示すように、端部の板厚や形状
の都合により、端部で挟持できないときは、繊維織物の
内面部を利用して保持する。
ス相を形成した繊維織物１１を水密に保持する。すなわ
ち、この例では、繊維織物１１は中空円筒状部材であ
り、その両端部（上下端）の開口を耐溶液性のシールゴ
ム１２ａを介して上下の挟持部材１２ｂで挟持し、両端
部から有機珪素ポリマー８が漏れないようになってい
る。挟持圧力は、繊維織物１１に損傷を与えないように
設定する。また、図３に示すように、端部の板厚や形状
の都合により、端部で挟持できないときは、繊維織物の
内面部を利用して保持する。
【００２７】加圧供給装置１４は、図２に示すように、
有機珪素ポリマー８を収容した溶液容器１４ａ、溶液容
器１４ａを気密に囲む気密容器１４ｂ、溶液容器１４ａ
内の有機珪素ポリマー８を繊維織物１１の内側に導く供
給管１４ｃ、等からなり、気密容器１４ｂ内を圧力媒体
ガス（Ａｒ，Ｎ2等）で加圧し、この圧力で溶液容器１
４ａ内の有機珪素ポリマー８を押し上げて、繊維織物１
１内に供給するようになっている。
有機珪素ポリマー８を収容した溶液容器１４ａ、溶液容
器１４ａを気密に囲む気密容器１４ｂ、溶液容器１４ａ
内の有機珪素ポリマー８を繊維織物１１の内側に導く供
給管１４ｃ、等からなり、気密容器１４ｂ内を圧力媒体
ガス（Ａｒ，Ｎ2等）で加圧し、この圧力で溶液容器１
４ａ内の有機珪素ポリマー８を押し上げて、繊維織物１
１内に供給するようになっている。
【００２８】また、図３に示すように、加圧供給装置１
４は、有機珪素ポリマー８を収容したシリンダ１４d
と、シリンダ１４d内の有機珪素ポリマー８を押し上げ
るピストン１４eと、シリンダ１４d内の有機珪素ポリマ
ー８を繊維織物１１の内側に導く供給管１４ｃ等からな
り、有機珪素ポリマー８を繊維織物１１内に供給するよ
うになっている。
４は、有機珪素ポリマー８を収容したシリンダ１４d
と、シリンダ１４d内の有機珪素ポリマー８を押し上げ
るピストン１４eと、シリンダ１４d内の有機珪素ポリマ
ー８を繊維織物１１の内側に導く供給管１４ｃ等からな
り、有機珪素ポリマー８を繊維織物１１内に供給するよ
うになっている。
【００２9】脱気装置１６は、この例では上部の挟持部
材１２ｂに取り付けられた開閉弁であり、供給される有
機珪素ポリマーに含まれる大量の気泡含有部分を除去し
た後に閉鎖する。なお、本発明は図２及び図３の構成に
限定されず、例えば、全体を水平に配置し、或いは上下
を逆に配置してもよい。
材１２ｂに取り付けられた開閉弁であり、供給される有
機珪素ポリマーに含まれる大量の気泡含有部分を除去し
た後に閉鎖する。なお、本発明は図２及び図３の構成に
限定されず、例えば、全体を水平に配置し、或いは上下
を逆に配置してもよい。
【００３０】図２及び図３の製造装置１０によれば、保
持装置１２により表面にＳｉＣマトリックス相を形成し
た繊維織物１１を水密に保持した状態で、加圧供給装置
１４により繊維織物の使用時の加圧方向に有機珪素ポリ
マー８を圧力媒体ガスで加圧して供給するので、圧力媒
体ガスの圧力調整により、繊維織物に有機珪素ポリマー
をほぼ均一の圧力で供給することができる。また、使用
時の加圧方向に有機珪素ポリマーを加圧して加圧含浸で
きるので、気密したい方向のマトリックス相の隙間に優
先的にマトリックスを形成して、ＣＶＩ処理後の隙間を
充填し、効率良く気密性を高めることができる。さら
に、脱気装置１６により有機珪素ポリマーの表面に形成
される大量の気泡含有部分を除去できるので、気泡を含
まない均質の有機珪素ポリマーをマトリックス相の隙間
に優先的に供給し、気密性の高いマトリックスを形成す
ることができる。
持装置１２により表面にＳｉＣマトリックス相を形成し
た繊維織物１１を水密に保持した状態で、加圧供給装置
１４により繊維織物の使用時の加圧方向に有機珪素ポリ
マー８を圧力媒体ガスで加圧して供給するので、圧力媒
体ガスの圧力調整により、繊維織物に有機珪素ポリマー
をほぼ均一の圧力で供給することができる。また、使用
時の加圧方向に有機珪素ポリマーを加圧して加圧含浸で
きるので、気密したい方向のマトリックス相の隙間に優
先的にマトリックスを形成して、ＣＶＩ処理後の隙間を
充填し、効率良く気密性を高めることができる。さら
に、脱気装置１６により有機珪素ポリマーの表面に形成
される大量の気泡含有部分を除去できるので、気泡を含
まない均質の有機珪素ポリマーをマトリックス相の隙間
に優先的に供給し、気密性の高いマトリックスを形成す
ることができる。
【００３１】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。 １．チャンバの製造方法 図１に示した製造方法により、ＳｉＣ／ＳｉＣチャンバ
を製造した。このチャンバ用のＳｉＣ繊維として、宇部
興産製のチラノＬｏｘ?Ｍ繊維を使用した。この繊維を
マンドレル上に編み、ＳｉＣマトリックスを含浸させ
た。また、マトリックスの含浸には、ＣＶＩ工程２と通
常のＰＩＰ処理工程３と上述した加圧含浸工程４とを組
み合わせた。
を製造した。このチャンバ用のＳｉＣ繊維として、宇部
興産製のチラノＬｏｘ?Ｍ繊維を使用した。この繊維を
マンドレル上に編み、ＳｉＣマトリックスを含浸させ
た。また、マトリックスの含浸には、ＣＶＩ工程２と通
常のＰＩＰ処理工程３と上述した加圧含浸工程４とを組
み合わせた。
【００３２】２．リーク試験 リーク試験は０．７ＭＰａで実施した。チャンバを水中
に沈め、Ｎ2ガスで加圧し、チャンバを通過したガスを
捕獲しリーク量として計測した。シール部は、チャンバ
とチャンバスロートの間である。
に沈め、Ｎ2ガスで加圧し、チャンバを通過したガスを
捕獲しリーク量として計測した。シール部は、チャンバ
とチャンバスロートの間である。
【００３３】リーク試験の結果を図４に示す。ＣＶＩ工
程２でＣＶＩ処理を約１ケ月実施した後でも、全体の約
２０％程度の空隙があり、全体で約０．０４ｍｍ2の孔
に相当するリーク量があった。この量は、ＣＭＣとして
は十分小さいが気密性を要する燃焼器（スラストチャン
バ）、燃料配管等には不十分である。
程２でＣＶＩ処理を約１ケ月実施した後でも、全体の約
２０％程度の空隙があり、全体で約０．０４ｍｍ2の孔
に相当するリーク量があった。この量は、ＣＭＣとして
は十分小さいが気密性を要する燃焼器（スラストチャン
バ）、燃料配管等には不十分である。
【００３４】次に、通常のＰＩＰ工程３を焼成を含めて
約２０回実施した。この結果、リーク量は約１／７以下
まで減少し、実用可能なレベルに達した。なお、このＰ
ＩＰ処理工程３には、約１．５ケ月の処理期間を要し
た。次いで、上述した加圧含浸工程４を３回実施した結
果、リーク量は皆無となった。この処理期間は約１週間
であった。
約２０回実施した。この結果、リーク量は約１／７以下
まで減少し、実用可能なレベルに達した。なお、このＰ
ＩＰ処理工程３には、約１．５ケ月の処理期間を要し
た。次いで、上述した加圧含浸工程４を３回実施した結
果、リーク量は皆無となった。この処理期間は約１週間
であった。
【００３５】３．耐圧試験 加圧媒体として水を用い、４．５ＭＰａでチャンバの耐
圧試験を実施した。シール方法はリーク試験と同様であ
る。耐圧試験は、３ＭＰａで１０分間保持後、最大圧力
４．５ＭＰａとする加圧プロフィールで試験したが、リ
ーク、変形、その他の損傷も検出されなかった。
圧試験を実施した。シール方法はリーク試験と同様であ
る。耐圧試験は、３ＭＰａで１０分間保持後、最大圧力
４．５ＭＰａとする加圧プロフィールで試験したが、リ
ーク、変形、その他の損傷も検出されなかった。
【００３６】４．燃焼試験方法 燃焼条件における耐熱性と耐酸化性を確認するために燃
焼試験をロケット試験設備を用いて実施し、ＮＴＯ／Ｎ
2Ｈ4を推進剤として使用した。またこの試験では、噴射
膜冷却率が２６％と９％の２種を試験した。４回の燃焼
試験を実施し、最長使用時間は２２秒であった。また、
チャンバ壁の計測最高温度は１４２４℃であった。
焼試験をロケット試験設備を用いて実施し、ＮＴＯ／Ｎ
2Ｈ4を推進剤として使用した。またこの試験では、噴射
膜冷却率が２６％と９％の２種を試験した。４回の燃焼
試験を実施し、最長使用時間は２２秒であった。また、
チャンバ壁の計測最高温度は１４２４℃であった。
【００３７】なお、本発明は上述した実施の形態に限定
されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種種変更でき
ることは勿論である。
されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種種変更でき
ることは勿論である。
【００３８】
【発明の効果】上述したように、本発明の方法は、繊維
織物の表面にＳｉＣマトリックス相を形成した後に、加
圧含浸工程を行う点に特徴がある。ＳｉＣマトリックス
相は、例えばＣＶＩ処理により亀裂のない緻密なマトリ
ックスをセラミックス繊維のまわりに形成することがで
きる。次いで、ＰＩＰ処理により使用時の加圧方向に有
機珪素ポリマーを加圧して加圧含浸することにより、マ
トリックス相の隙間に優先的にマトリックスを形成し
て、ＣＶＩ処理後の隙間を充填し、気密性を高めること
ができる。
織物の表面にＳｉＣマトリックス相を形成した後に、加
圧含浸工程を行う点に特徴がある。ＳｉＣマトリックス
相は、例えばＣＶＩ処理により亀裂のない緻密なマトリ
ックスをセラミックス繊維のまわりに形成することがで
きる。次いで、ＰＩＰ処理により使用時の加圧方向に有
機珪素ポリマーを加圧して加圧含浸することにより、マ
トリックス相の隙間に優先的にマトリックスを形成し
て、ＣＶＩ処理後の隙間を充填し、気密性を高めること
ができる。
【００３９】更に、本発明の装置によれば、保持装置１
２により表面にＳｉＣマトリックス相を形成した繊維織
物１１を水密に保持した状態で、加圧供給装置１４によ
り繊維織物の使用時の加圧方向に有機珪素ポリマー８を
加圧して供給するので、圧力媒体ガスの圧力調整によ
り、繊維織物に有機珪素ポリマーをほぼ均一の圧力で供
給することができる。
２により表面にＳｉＣマトリックス相を形成した繊維織
物１１を水密に保持した状態で、加圧供給装置１４によ
り繊維織物の使用時の加圧方向に有機珪素ポリマー８を
加圧して供給するので、圧力媒体ガスの圧力調整によ
り、繊維織物に有機珪素ポリマーをほぼ均一の圧力で供
給することができる。
【００４０】また、使用時の加圧方向に有機珪素ポリマ
ーを加圧して加圧含浸できるので、マトリックス相の隙
間に優先的にマトリックスを形成して、ＣＶＩ処理後の
隙間を充填し、気密性を高めることができる。さらに、
脱気装置１６により有機珪素ポリマーの表面に形成され
る大量の気泡含有部分を除去できるので、気泡を含まな
い均質の有機珪素ポリマーをマトリックス相の隙間に優
先的に供給し、気密性の高いマトリックスを形成するこ
とができる。
ーを加圧して加圧含浸できるので、マトリックス相の隙
間に優先的にマトリックスを形成して、ＣＶＩ処理後の
隙間を充填し、気密性を高めることができる。さらに、
脱気装置１６により有機珪素ポリマーの表面に形成され
る大量の気泡含有部分を除去できるので、気泡を含まな
い均質の有機珪素ポリマーをマトリックス相の隙間に優
先的に供給し、気密性の高いマトリックスを形成するこ
とができる。
【００４１】従って、本発明のセラミックス基複合部材
の製造方法及び製造装置は、短期間に気密性を高めるこ
とができ、これによりスラストチャンバ等にも実用可能
となる、等の優れた効果を有する。
の製造方法及び製造装置は、短期間に気密性を高めるこ
とができ、これによりスラストチャンバ等にも実用可能
となる、等の優れた効果を有する。
【図１】本発明のセラミックス基複合部材の製造方法を
示すフロー図である。
示すフロー図である。
【図２】本発明によるセラミックス基複合部材の製造装
置の全体構成図である。
置の全体構成図である。
【図３】本発明によるセラミックス基複合部材の製造装
置の別の全体構成図である。
置の別の全体構成図である。
【図４】本発明によるＣＭＣのリーク試験結果を示す図
である。
である。
１ 成形工程 ２ C V I工程 ３ P I P工程 ４ 加圧含浸工程 ５ 焼成工程 ８ 有機珪素ポリマー １０ 複合部材製造装置 １１ 繊維織物 １２ 保持装置 １２a シールゴム １２b 挟持部材 １４ 加圧供給装置 １４a 溶液容器 １４b 機密容器 １４c 供給管 １４d シリンダ １４e ピストン １６ 脱気装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 塩田 宗義 東京都江東区豊洲三丁目１番15号 石川島 播磨重工業株式会社東京エンジニアリング センター基盤技術研究所内 Ｆターム(参考） 4G052 BA02 BB03 BB09
Claims (3)
- 【請求項１】（ａ）成形した繊維織物の表面にＳｉＣマ
トリックス相を形成する含浸工程と、（ｂ）使用時の加
圧方向に有機珪素ポリマーを加圧して前記マトリックス
相の隙間に有機珪素ポリマーを含浸させる加圧含浸工程
と、（ｃ）高温で焼成する焼成工程とを備えた、ことを
特徴とするセラミックス基複合部材の製造方法。 - 【請求項２】前記加圧含浸工程においてマトリックス相
の隙間を通して有機珪素ポリマーが液洩れする圧力で所
定時間保持し、次いで焼成工程を行い、更にこの加圧含
浸工程と焼成工程を十分な気密性を得られるまで繰り返
す、ことを特徴とする請求項１に記載のセラミックス基
複合部材の製造方法。 - 【請求項３】表面にＳｉＣマトリックス相を形成した繊
維織物（１１）を水密に保持する保持装置（１２）と、
繊維織物の使用時の加圧方向に有機珪素ポリマー（８）
を加圧して供給する加圧供給装置（１４）とを備えた、
ことを特徴とするセラミックス基複合部材の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000112598A JP4433558B2 (ja) | 1999-09-06 | 2000-04-13 | セラミックス基複合部材の製造装置 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11-251410 | 1999-09-06 | ||
| JP25141099 | 1999-09-06 | ||
| JP2000112598A JP4433558B2 (ja) | 1999-09-06 | 2000-04-13 | セラミックス基複合部材の製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001146486A true JP2001146486A (ja) | 2001-05-29 |
| JP4433558B2 JP4433558B2 (ja) | 2010-03-17 |
Family
ID=26540185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000112598A Expired - Lifetime JP4433558B2 (ja) | 1999-09-06 | 2000-04-13 | セラミックス基複合部材の製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4433558B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003020287A (ja) * | 2001-07-04 | 2003-01-24 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | セラミックス複合部材の製造方法 |
| JP2010076429A (ja) * | 2008-07-21 | 2010-04-08 | Snecma Propulsion Solide | 熱構造複合材部品の製造方法およびそれによって得られる部品 |
| JP2010216291A (ja) * | 2009-03-13 | 2010-09-30 | Ihi Corp | タービン翼の製造方法 |
| JP2010215459A (ja) * | 2009-03-17 | 2010-09-30 | Ihi Corp | 構造物の製造方法及び構造物 |
| JP2017531576A (ja) * | 2014-10-02 | 2017-10-26 | エムベデア フランス | 二重壁熱構造モノリシック複合部品の製造方法及び製造された部品 |
| CN113968747A (zh) * | 2021-11-03 | 2022-01-25 | 哈尔滨工业大学（威海） | 一种预制体浸渍、裂解一体化自动化生产设备及使用方法 |
-
2000
- 2000-04-13 JP JP2000112598A patent/JP4433558B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003020287A (ja) * | 2001-07-04 | 2003-01-24 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | セラミックス複合部材の製造方法 |
| JP4586310B2 (ja) * | 2001-07-04 | 2010-11-24 | 株式会社Ｉｈｉ | セラミックス複合部材の製造方法 |
| JP2010076429A (ja) * | 2008-07-21 | 2010-04-08 | Snecma Propulsion Solide | 熱構造複合材部品の製造方法およびそれによって得られる部品 |
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| JP2010215459A (ja) * | 2009-03-17 | 2010-09-30 | Ihi Corp | 構造物の製造方法及び構造物 |
| JP2017531576A (ja) * | 2014-10-02 | 2017-10-26 | エムベデア フランス | 二重壁熱構造モノリシック複合部品の製造方法及び製造された部品 |
| CN113968747A (zh) * | 2021-11-03 | 2022-01-25 | 哈尔滨工业大学（威海） | 一种预制体浸渍、裂解一体化自动化生产设备及使用方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4433558B2 (ja) | 2010-03-17 |
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