JP2001133370A - 低沸点有機溶媒回収方法並びに装置並びにこのものを組み込んだ低沸点有機溶媒回収システム - Google Patents

低沸点有機溶媒回収方法並びに装置並びにこのものを組み込んだ低沸点有機溶媒回収システム

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JP2001133370A
JP2001133370A JP31735899A JP31735899A JP2001133370A JP 2001133370 A JP2001133370 A JP 2001133370A JP 31735899 A JP31735899 A JP 31735899A JP 31735899 A JP31735899 A JP 31735899A JP 2001133370 A JP2001133370 A JP 2001133370A
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JP
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organic solvent
low
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boiling
point organic
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JP31735899A
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Susumu Yoneyama
進 米山
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Dalton Corp
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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来放置されてきたノルマルヘキサン等の低
沸点有機溶媒を確実に回収し、自然環境への悪影響を排
除するようにした新規な手法を開発することを課題とす
る。 【解決手段】 低沸点有機溶媒Lを含む検体を入れた試
料容器5を密閉状態の蒸発缶20内で加熱し、この蒸発
気体をこの蒸発缶20に接続した蒸発気体の循環経路2
5内を循環させ、且つ蒸発気体を循環経路25途中にお
いて、冷却することにより液化させて回収しながら、こ
の循環状態を継続することにより低沸点有機溶媒内Lの
検出対象物質を蒸発乾固させるようにして、前記課題を
解決する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は例えば検体に含まれ
る有害物質等を検出対象物質とし、その含有量等を測定
するにあたって用いられる低沸点有機溶媒等の回収手段
に関するものである。
【0002】
【発明の背景】例えば有害物質を含んだ工場排液等の検
体中の有害物質量の検出にあたっては、この検査対象物
質との親和性の高い低沸点有機溶媒を用いてこれらを抽
出した上で蒸発固化し、その分析を行っている。例えば
廃液中の鉱物系ないしは動植物系の油に関してはノルマ
ルヘキサン等の低沸点有機溶媒を加え、検体を蒸発乾固
させ、検体中の検査対象物質の濃度を測定するようにし
ている。この際、溶媒として用いられるノルマルヘキサ
ンは、従来はドラフトチャンバのテーブル内での加熱に
より蒸発するが、その蒸発気体は、何段階かのフィルタ
を経るものの、実際には使い捨て状態に廃棄されたり、
あるいは活性炭に吸着させて、その捕集が行われてい
る。しかしながら活性炭による捕集であっても、見かけ
上捕集したかに見えるものの、活性炭に吸着した溶媒が
別途回収されることはなく、実質的な回収にはなってい
ない。
【0003】
【開発を試みた技術的課題】本発明はこのような背景を
認識してなされたものであって、従来放置されてきたノ
ルマルヘキサン等の低沸点有機溶媒を確実に回収し、自
然環境への悪影響を排除するようにした新規な手法を開
発しようとしたものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】すなわち請求項1記載の
低沸点有機溶媒回収方法は、低沸点有機溶媒を含む検体
を入れた試料容器を密閉状態の蒸発缶内で加熱し、この
蒸発気体をこの蒸発缶に接続した蒸発気体の循環経路内
を循環させ、且つ蒸発気体を循環経路途中において、冷
却することにより液化させて回収しながら、この循環状
態を継続することにより低沸点有機溶媒内の検出対象物
質を蒸発乾固させるようにしたことを特徴として成るも
のである。この発明によれば、低沸点有機溶媒の蒸発気
体を循環させながら、これを冷却して、液化状態で捕集
することにより外部に低沸点有機溶媒を放散させること
なく、液体として捕集する。
【0005】また請求項2記載の低沸点有機溶媒回収装
置は、内部にヒータを具えるとともに、蒸発気体の排出
口と戻り口とを形成した密閉自在な蒸発缶と、これら出
口と戻り口との間に形成した蒸発気体の循環経路とを具
えて成り、前記循環経路は循環用ポンプによって蒸発気
体の循環がなされるものであり、且つこの循環経路にお
ける前記排出口後段に冷却機を具え、更にこの冷却機の
後段にトラップを具えたことを特徴として成るものであ
る。この発明によれば、蒸発缶内で蒸発した低沸点有機
溶媒の蒸発気体は循環経路内で冷却を受けることによ
り、トラップによって液化した状態で捕集される。
【0006】更にまた請求項3記載の低沸点有機溶媒回
収装置は、前記請求項2記載の要件に加え、前記蒸発缶
における排出口は蒸発缶の底部に形成され、一方この排
出口の直上に前記戻り口が形成されていることを特徴と
して成るものである。この発明によれば、蒸発缶に戻っ
てくる冷却された蒸発気体の一部はその蒸発缶の戻り口
周辺を冷却させ、この部位における蒸発缶内の低沸点有
機溶媒の液化を促し、その液化した溶媒が下方の排出口
に滴下するものであり、更にその回収効率を高めてい
る。
【0007】更にまた請求項4記載の低沸点有機溶媒回
収装置は、前記請求項2または3記載の要件に加え、前
記排出口及び戻り口のいずれか一方または双方は、漏斗
状に形成したものであることを特徴として成るものであ
る。この発明によれば、前記排出口及び戻り口のいずれ
か一方または双方を漏斗状に構成されており、前記冷却
した低沸点有機溶媒の回収がより合理的に行われる。
【0008】更にまた請求項5記載の低沸点有機溶媒回
収システムは、前記請求項1、2、3または4記載の低
沸点有機溶媒回収装置を構成する蒸発缶をドラフトチャ
ンバにおけるドラフトルーム内に配置したことを特徴と
して成るものである。この発明によれば、従来この種の
分析施設等に法制上義務付けられていたドラフトチャン
バに組み込むことにより、より効率的且つ安全な作業環
境が得られる。
【0009】
【発明の実施の形態】以下本発明を図示の実施の形態に
基づいて具体的に説明する。符号1は化学的分析等を行
う施設等に具えられるドラフトチャンバであって、この
ものに本発明の低沸点有機溶媒回収装置2を組み込むこ
とが可能である。まず低沸点有機溶媒回収装置2の説明
に先立ち、このものが組み込まれるドラフトチャンバ1
について説明する。ドラフトチャンバ1は作業者は立位
姿勢で作業するに充分な寸法を有する筐体10を有し、
この筐体10の前面が開放された状態で作業テーブル1
1が形成され、この作業テーブル11の上方には排気フ
ード12を具える。なおこの作業テーブル11から排気
フード12に至る空間はドラフトルーム13として定義
する。
【0010】更にこのドラフトルーム13の側方は補器
室14とするものであり、本発明の低沸点有機溶媒回収
装置2を構成する諸部材等を適宜格納し得るようなスペ
ースとしている。なおドラフトチャンバ1はすでに公知
の構成のものを適用し得るが、このものは前記排気フー
ド12から連なる適宜なダクト途中に排気浄化装置15
を具え、更にその後段は外気にガスを放散できるように
開放されている。この排気浄化装置15については詳細
な図示は省略するが、ドラフトルーム13内で発生した
有害ガス等を吸引し得る能力の排気ブロア、更に途中に
必要とされる活性炭あるいは合成樹脂不織布等のフィル
タ等をエレメントとした浄化装置が組み込まれるのであ
る。
【0011】次に低沸点有機溶媒回収装置2について説
明する。まず符号20は蒸発缶であり、この蒸発缶20
と、この蒸発缶20内部である蒸発室20aで発生する
低沸点有機溶媒の蒸発気体を循環させる循環経路25を
主要部材とする。まず蒸発缶20は内部に試料容器5を
収納し、この試料容器5に入れた検体を蒸発させるため
のものであり、当然試料容器5等の出し入れのために開
放自在な構成とする。具体的には蒸発缶20はそれぞれ
碗状の基部21と蓋部22とが分離自在に上下に組み合
わされるように構成されている。
【0012】まず蒸発缶20の基部21及び蓋部22
は、共にステンレス素材等耐薬品性に優れた金属素材を
二層構造として、その間に断熱材Hを充填して成るもの
であり、基部21側には適宜の脚部21aを有する。そ
してこの基部21は内部底面が加熱し得るようにパネル
状のヒータ23が底部に直接あるいは断熱材H側に張設
される。一方この基部21の上方に被せ蓋状に取り付け
られる蓋部22はクランプ24によって基部21と内部
を密閉状態に組み付けられている。
【0013】このような蒸発缶20に対し循環経路25
が接続される。すなわち蒸発缶20における基部21の
底部中央には排出口26を設けるものであり、図示する
ように上方が上広がり状の漏斗部26aを有する。この
漏斗部26aは一例として耐薬品性に優れたホウ素系ガ
ラス(例えば商品名「パイレックスガラス」)等を用い
ることが好ましい。
【0014】この排出口26からの循環経路25を形成
する管路25aは、排出口26の後段において熱交換器
27を通過し、更にトラップ28を経て真空ポンプ29
に至る。更に真空ポンプ29の吐出側は蒸発缶20にお
ける蓋部22の一例として上部中央に設けた戻り口30
に至るのである。なおこの管路25aは耐薬品性を有す
る合成樹脂等によって構成されている。そしてこの戻り
口30を接続する蓋部22は、その部分を耐薬品性に優
れたホウ素系ガラス素材等により漏斗状とした漏斗部3
0aを構成している。因みにホウ素系等のガラスにより
この部位を構成しているときには、この部位から蒸発室
20a内の状況を目視観察できる点で好ましい。
【0015】なお符号27Aは熱交換器27への冷媒供
給のためのチラーであり、符号28Bは前記トラップ2
8に接続される回収タンクである。更にこの循環経路2
5の途中の適宜の位置にバルブあるいは圧力計等の適宜
の補器類、計器類を設ける。また真空ポンプ29と戻り
口30との間には、その循環管路を分岐させて活性炭槽
Cを接続させ、一部の回収漏れの低沸点有機溶媒等の吸
着が行い得るように構成している。更に符号31は温度
設定等を行うコントローラである。
【0016】本発明の低沸点有機溶媒回収装置2と、こ
のものが組み込まれたドラフトチャンバ1は以上述べた
ような部材が組み合わされて成るものであり、次のよう
にして低沸点有機溶媒の回収が行われる。 (1)蒸発乾固処理の準備 まず、例えば産業廃液等に含まれている動植物油、鉱物
油等を溶解した低沸点有機溶媒たるノルマルヘキサン
が、例えば50ミリリットル程度、ビーカあるいはアル
ミカップ等の試料容器5に入れられたものが10数サン
プル用意される。このものを蓋部22を外した蒸発缶2
0内に適宜載置し、蒸発室20a内にセットする。
【0017】(2)検体の加熱 このようにセットした後、蒸発缶20の基部に対し蓋部
22を上方からあてがい、クランプ24を締め込んで蒸
発缶20内の蒸発室20a内を密閉状態とする。更にこ
のようにした後、適宜コントローラ31を操作して例え
ばノルマルヘキサン溶液の場合、85℃の加熱温度に設
定する。このような設定がされた後はヒータ23に通電
がなされ、このヒータ23の熱が試料容器5に伝熱され
内部の検出対象物質を含んだ溶液を加熱し、蒸発乾固さ
せてゆく。
【0018】(3)トラップにおける回収 このとき例えばノルマルヘキサンの沸点約65℃に試料
が加熱されるとノルマルヘキサンは順次気化してゆく。
このような気化に伴い、当然密閉された蒸発室20a内
の気圧は高まり、前記真空ポンプ29が運転されること
により、排出口26から気化した蒸発気体が排出されて
ゆく。このとき排出口26から出た気体はその後段にお
いて、管路25aを経て補器室14内に設けられた熱交
換器27によって冷却作用を受け、熱交換器27の出口
においてほぼ15℃程度に冷却され、蒸発気体中のノル
マルヘキサンは液滴となってトラップ28において回収
タンク28Bに回収されてゆく。なお符号Lは液化状態
となったノルマルヘキサン等の低沸点有機溶媒を示す。
【0019】(4)蒸発室での回収 一方、残余の蒸発気体は真空ポンプ29で吸われ、再度
循環経路25を経て蒸発缶20における戻り口30に至
る。このとき蒸発缶20内は例えば80℃程度の温度で
あるから、充分に冷却されている冷却気体は戻り口30
における漏斗部30aを更に冷却するような作用をし
て、この漏斗部30aには蒸発室20a内側にノルマル
ヘキサン等を露滴状に付着させる。これにより漏斗部3
0aでは蒸発室20a内の気化状態のノルマルヘキサン
が更に液化した状態で、その外側の漏斗面に沿い、下方
に滴下し、その下方に配置されている排出口26の漏斗
部26aに捕集されて、更に循環経路25を経て回収タ
ンク28B側に回収されてゆく。そしてこの操作は試料
容器5内に溶媒がなくなるまで、すなわち蒸発乾固が達
成されるまで続けられるのである。この結果、試料中の
ノルマルヘキサン等の低沸点有機溶媒はほぼ99%以
上、回収タンク28B内に回収されるのである。そして
最終的には前記試料容器5中の乾固物質の重量等が計測
され、目的とされる検出対象物質等の含有量が検出され
るのである。
【0020】
【発明の効果】本発明は以上述べたような構成を有する
ものであり、従来活性炭吸着等が行われるものの、多く
は外部環境に放出されていたノルマルヘキサン等の低沸
点溶媒等をほぼ完全に回収し得たものであり、環境保全
等をより一層図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る低沸点有機溶媒回収装置を組み込
んだドラフトチャンバ並びにこの装置を拡大して示す斜
視図である。
【図2】循環管路を示す流れ図である。
【図3】蒸発缶の内部構造を示す縦断面図である。
【符号の説明】
1 ドラフトチャンバ 2 低沸点有機溶媒回収装置 5 試料容器 10 筐体 11 作業テーブル 12 排気フード 13 ドラフトルーム 14 補器室 15 排気浄化装置 20 蒸発缶 20a 蒸発室 21 基部 21a 脚部 22 蓋部 23 ヒータ 24 クランプ 25 循環経路 25a 管路 26 排出口 26a 漏斗部 27 熱交換器 27A チラー 28 トラップ 28B 回収タンク 29 真空ポンプ 30 戻り口 30a 漏斗部 31 コントローラ C 活性炭槽 H 断熱材 L 低沸点有機溶媒

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 低沸点有機溶媒を含む検体を入れた試料
    容器を密閉状態の蒸発缶内で加熱し、この蒸発気体をこ
    の蒸発缶に接続した蒸発気体の循環経路内を循環させ、
    且つ蒸発気体を循環経路途中において、冷却することに
    より液化させて回収しながら、この循環状態を継続する
    ことにより低沸点有機溶媒内の検出対象物質を蒸発乾固
    させるようにしたことを特徴とする低沸点有機溶媒回収
    方法。
  2. 【請求項2】 内部にヒータを具えるとともに、蒸発気
    体の排出口と戻り口とを形成した密閉自在な蒸発缶と、
    これら出口と戻り口との間に形成した蒸発気体の循環経
    路とを具えて成り、前記循環経路は循環用ポンプによっ
    て蒸発気体の循環がなされるものであり、且つこの循環
    経路における前記排出口後段に冷却機を具え、更にこの
    冷却機の後段にトラップを具えたことを特徴とする低沸
    点有機溶媒回収装置。
  3. 【請求項3】 前記蒸発缶における排出口は蒸発缶の底
    部に形成され、一方この排出口の直上に前記戻り口が形
    成されていることを特徴とする請求項2記載の低沸点有
    機溶媒回収装置。
  4. 【請求項4】 前記排出口及び戻り口のいずれか一方ま
    たは双方は、漏斗状に形成したものであることを特徴と
    する請求項2または3記載の低沸点有機溶媒回収装置。
  5. 【請求項5】 前記請求項1、2、3または4記載の低
    沸点有機溶媒回収装置を構成する蒸発缶をドラフトチャ
    ンバにおけるドラフトルーム内に配置したことを特徴と
    する低沸点有機溶媒回収システム。
JP31735899A 1999-11-08 1999-11-08 低沸点有機溶媒回収方法並びに装置並びにこのものを組み込んだ低沸点有機溶媒回収システム Withdrawn JP2001133370A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012063337A (ja) * 2010-09-15 2012-03-29 Samsung Electro-Mechanics Co Ltd 混合物の分離凝縮装置
JP2015188816A (ja) * 2014-03-28 2015-11-02 株式会社クボタ 吸収脱水装置および方法
JP2018126680A (ja) * 2017-02-07 2018-08-16 株式会社ササクラ 蒸発濃縮装置

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Effective date: 20070109