JP2001116450A - 透過によりキセノンおよび／またはクリプトンの流れからフルオロ化合物またはフルオロ硫化化合物を除去する方法 - Google Patents
透過によりキセノンおよび／またはクリプトンの流れからフルオロ化合物またはフルオロ硫化化合物を除去する方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、ポリマー膜のような１以上の膜によ
り透過によりキセノンおよび／またはクリプトンの流れ
の中に存在するＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6 およびＳＦ6 のような
気体状フルオロ化合物またはフルオロ硫化化合物を除去
するための方法およびプラントに関する。 【解決手段】このように作られるキセノンおよびまたは
クリプトンは次いで、さらに低温蒸留により精製または
分離され得る。透過工程の前に、他の不純物、特に炭化
水素は、酸化的触媒作用および続く作り出される二酸化
炭素と水の吸着により除去され得る。気体性フルオロ化
合物またはフルオロ硫化化合物の存在しない、その様な
方法により精製されるキセノン、クリプトンおよびキセ
ノン／クリプトン混合物は、特にサテライトのためのプ
ラズマ推進ガス、または密封されたユニット特に二重板
ガラス窓のための窓ガラス間の絶縁気体として用いられ
得る。
り透過によりキセノンおよび／またはクリプトンの流れ
の中に存在するＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6 およびＳＦ6 のような
気体状フルオロ化合物またはフルオロ硫化化合物を除去
するための方法およびプラントに関する。 【解決手段】このように作られるキセノンおよびまたは
クリプトンは次いで、さらに低温蒸留により精製または
分離され得る。透過工程の前に、他の不純物、特に炭化
水素は、酸化的触媒作用および続く作り出される二酸化
炭素と水の吸着により除去され得る。気体性フルオロ化
合物またはフルオロ硫化化合物の存在しない、その様な
方法により精製されるキセノン、クリプトンおよびキセ
ノン／クリプトン混合物は、特にサテライトのためのプ
ラズマ推進ガス、または密封されたユニット特に二重板
ガラス窓のための窓ガラス間の絶縁気体として用いられ
得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、クリプトン（Ｋ
ｒ）および／またはキセノン（Ｘｅ）を含む気体流を精
製するための方法に関し、その気体流は、加えて、フッ
素系および／またはフルオロ硫化物含有不純物および可
能的には、酸素および／または炭化水素（Ｃ n Ｈm ）の
ような前記気体流から分離されねばならない他の不純物
を含み、次いでその前記気体流は、高純度クリプトンま
たはキセノンを製造ずるために低温蒸留により分離され
得るかまたは、可能的にはそのような低温蒸留プロセス
からの排気である。
ｒ）および／またはキセノン（Ｘｅ）を含む気体流を精
製するための方法に関し、その気体流は、加えて、フッ
素系および／またはフルオロ硫化物含有不純物および可
能的には、酸素および／または炭化水素（Ｃ n Ｈm ）の
ような前記気体流から分離されねばならない他の不純物
を含み、次いでその前記気体流は、高純度クリプトンま
たはキセノンを製造ずるために低温蒸留により分離され
得るかまたは、可能的にはそのような低温蒸留プロセス
からの排気である。
【０００２】
【従来の技術】キセノンまたはクリプトンの製造は通常
大気空気を用いて実施され、その空気は、一方で、通常
回収される化合物、すなわち窒素、酸素および／または
アルゴンおよび他方で、キセノン、クリプトン、および
炭化水素（Ｃn Ｈm ）、酸素および例えば、ＣＦ4 、Ｃ
2 Ｆ6 またはＳＦ6 のようなフルオロ化合物またはフル
オロ硫化化合物から選ばれる不純物を本質的に含む気体
混合物を得るように低温蒸留により分離される。
大気空気を用いて実施され、その空気は、一方で、通常
回収される化合物、すなわち窒素、酸素および／または
アルゴンおよび他方で、キセノン、クリプトン、および
炭化水素（Ｃn Ｈm ）、酸素および例えば、ＣＦ4 、Ｃ
2 Ｆ6 またはＳＦ6 のようなフルオロ化合物またはフル
オロ硫化化合物から選ばれる不純物を本質的に含む気体
混合物を得るように低温蒸留により分離される。
【０００３】次いで、本質的にキセノン、クリプトンお
よび不純物を含むこの気体混合物は、 −一方でキセノン、他方でクリプトンを得るためにすぐ
に分離および精製されるか、 −または、後に第１の場合のように分離され精製される
前に、ガスボトルのような容器に詰められ、貯蔵される
かのいずれかである。
よび不純物を含むこの気体混合物は、 −一方でキセノン、他方でクリプトンを得るためにすぐ
に分離および精製されるか、 −または、後に第１の場合のように分離され精製される
前に、ガスボトルのような容器に詰められ、貯蔵される
かのいずれかである。
【０００４】現在では、気体または気体混合物において
含まれ得る化合物ＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6またはＳＦ6 のよう
なフッ素系またはフルオロ硫化物含有不純物を除去する
ために用いられ得る幾つかの公知の技術が存在する。
含まれ得る化合物ＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6またはＳＦ6 のよう
なフッ素系またはフルオロ硫化物含有不純物を除去する
ために用いられ得る幾つかの公知の技術が存在する。
【０００５】それらの公知の技術の中で、化学吸着、プ
ラズマ技術および温熱触媒破壊に言及がなされ得る。
ラズマ技術および温熱触媒破壊に言及がなされ得る。
【０００６】このようにして、刊行物ＥＰ−Ａ−８６
３，３７５において記載されている葉状ケイ酸塩型の吸
着材料上へのフッ素含有不純物の化学吸着の技術は、方
法の複雑さのために工業的規模で用いることが困難であ
り、ある種の信頼性の問題を生じる。
３，３７５において記載されている葉状ケイ酸塩型の吸
着材料上へのフッ素含有不純物の化学吸着の技術は、方
法の複雑さのために工業的規模で用いることが困難であ
り、ある種の信頼性の問題を生じる。
【０００７】他の刊行物は、ポリマーメンブレンにより
しばしばＰＣＦ（ペルフルオロ化合物）と呼ばれるフル
オロ化合物を除去することを提案する。
しばしばＰＣＦ（ペルフルオロ化合物）と呼ばれるフル
オロ化合物を除去することを提案する。
【０００８】このように、刊行物ＥＰ−Ａ−７５４，４
８７は、ＰＦＣで汚染された空気、酸素、窒素、ヘリウ
ム、ＣＯ2 、キセノン、ＣＯ、水蒸気、水素、クリプト
ン、ネオンまたはアルゴンのようなキャリア気体からな
る気体流において含まれるＰＦＣを、１以上のポリマー
メンブレンにより、透過により除去するための極めて有
効な方法を開示する。この方法は、半導体製造プロセス
に由来する気体流中に含まれるＰＦＣを除去するために
特に適切である。
８７は、ＰＦＣで汚染された空気、酸素、窒素、ヘリウ
ム、ＣＯ2 、キセノン、ＣＯ、水蒸気、水素、クリプト
ン、ネオンまたはアルゴンのようなキャリア気体からな
る気体流において含まれるＰＦＣを、１以上のポリマー
メンブレンにより、透過により除去するための極めて有
効な方法を開示する。この方法は、半導体製造プロセス
に由来する気体流中に含まれるＰＦＣを除去するために
特に適切である。
【０００９】更に、刊行物ＷＯ−Ａ−９０／１５６６２
は、気体混合物を分離するための恒久的に選択的な膜、
特にペルフルオロ−２，２−ジメチル−１，３−ジオキ
ソールタイプのアモルファスポリマーからなる膜の使用
を記載する。その気体混合物は空気、窒素／酸素タイプ
の気体混合物でも良く、それは可能的には、フルオロカ
ーボン化合物またはフレオンのようないずれか他の揮発
性化合物のような１以上の有機化合物を含む。
は、気体混合物を分離するための恒久的に選択的な膜、
特にペルフルオロ−２，２−ジメチル−１，３−ジオキ
ソールタイプのアモルファスポリマーからなる膜の使用
を記載する。その気体混合物は空気、窒素／酸素タイプ
の気体混合物でも良く、それは可能的には、フルオロカ
ーボン化合物またはフレオンのようないずれか他の揮発
性化合物のような１以上の有機化合物を含む。
【００１０】さらに、刊行物ＥＰ−Ａ−３５８，９１５
は、膜の上流に存在する活性炭の床上での重水素タイプ
の不純物の吸着により重水素タイプの不純物を除去する
ことにより膜の分解が最小化されるかまたは防止される
気体分離のための膜システムを記載する。
は、膜の上流に存在する活性炭の床上での重水素タイプ
の不純物の吸着により重水素タイプの不純物を除去する
ことにより膜の分解が最小化されるかまたは防止される
気体分離のための膜システムを記載する。
【００１１】更に、刊行物ＪＰ−Ａ−６１，１８７，９
１８およびＪＰ−Ａ−４，３２２，７１６は、ＨＣｌ、
ＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6 などのような湿潤気体から水蒸気を除
去するための、すなわち、そのような湿潤気体を乾燥さ
せるための、フルオロコポリマーから形成される膜の使
用に関する。
１８およびＪＰ−Ａ−４，３２２，７１６は、ＨＣｌ、
ＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6 などのような湿潤気体から水蒸気を除
去するための、すなわち、そのような湿潤気体を乾燥さ
せるための、フルオロコポリマーから形成される膜の使
用に関する。
【００１２】より一般的には、耐熱性ポリマーからなる
膜を通る気体混合物中に含まれるエタノールのような軽
質アルコールの選択的透過を記載する刊行物ＪＰ−Ａ−
４，０１６，２１３、溶接操作において用いられる気体
を分離するためにフルオロコポリマーから形成される膜
の使用を教示する刊行物ＪＰ−Ａ−６１，１８７，９１
８および空気から窒素を製造するために用いられ得る膜
系に関する刊行物ＵＳ−Ａ−５，３８７，９５７にもま
た言及がなされ得る。
膜を通る気体混合物中に含まれるエタノールのような軽
質アルコールの選択的透過を記載する刊行物ＪＰ−Ａ−
４，０１６，２１３、溶接操作において用いられる気体
を分離するためにフルオロコポリマーから形成される膜
の使用を教示する刊行物ＪＰ−Ａ−６１，１８７，９１
８および空気から窒素を製造するために用いられ得る膜
系に関する刊行物ＵＳ−Ａ−５，３８７，９５７にもま
た言及がなされ得る。
【００１３】更に、気体混合物を分離するために膜を使
用する方法を報告する他のより具体的かまたはより具体
的でない刊行物、すなわち、刊行物ＵＳ−Ａ−４，９５
７，５１３、ＵＳ−Ａ−４，９４１，８９３、ＵＳ−Ａ
−４，１７８，２２４、ＵＳ−Ａ−４，４２４，０６
７、ＥＰ−Ａ−２３９，１９０、ＪＰ−Ａ−６０，０２
２，９０２、ＵＳ−Ａ−４，７０１，１８７、ＵＳ−Ａ
−４，８８０，４４１、ＵＳ−Ａ−４，８８１，９５
３、ＵＳ−Ａ−４，９８８，３７１、ＵＳ−Ａ−５，０
５１，１１４、ＵＳ−Ａ−５，０６４，４４７、ＵＳ−
Ａ−５，２５６，２９５、ＵＳ−Ａ−５，２８１，２５
３、ＵＳ−Ａ−５，２８２，９６４、ＵＳ−Ａ−５，２
８２，９６９、ＵＳ−Ａ−５，２９０，３４１およびＷ
Ｏ−Ａ−９５／１８６７４が存在する。
用する方法を報告する他のより具体的かまたはより具体
的でない刊行物、すなわち、刊行物ＵＳ−Ａ−４，９５
７，５１３、ＵＳ−Ａ−４，９４１，８９３、ＵＳ−Ａ
−４，１７８，２２４、ＵＳ−Ａ−４，４２４，０６
７、ＥＰ−Ａ−２３９，１９０、ＪＰ−Ａ−６０，０２
２，９０２、ＵＳ−Ａ−４，７０１，１８７、ＵＳ−Ａ
−４，８８０，４４１、ＵＳ−Ａ−４，８８１，９５
３、ＵＳ−Ａ−４，９８８，３７１、ＵＳ−Ａ−５，０
５１，１１４、ＵＳ−Ａ−５，０６４，４４７、ＵＳ−
Ａ−５，２５６，２９５、ＵＳ−Ａ−５，２８１，２５
３、ＵＳ−Ａ−５，２８２，９６４、ＵＳ−Ａ−５，２
８２，９６９、ＵＳ−Ａ−５，２９０，３４１およびＷ
Ｏ−Ａ−９５／１８６７４が存在する。
【００１４】しかしながら、それらのさまざまの技術は
しばしば、工業的規模で使用するには複雑であり、時
に、信頼性および安全性の問題を発生させ、いくつかの
事例においては顕著な投資およびしばしば大きな操業コ
ストを必要とする。
しばしば、工業的規模で使用するには複雑であり、時
に、信頼性および安全性の問題を発生させ、いくつかの
事例においては顕著な投資およびしばしば大きな操業コ
ストを必要とする。
【００１５】加えて、それらの方法の幾つかは、本質的
にキセノンおよび／またはクリプトンを含む気体混合物
の精製に適用し得ないか、および／または気体流中に存
在しやすいすべての不純物、すなわちおもにフルオロ化
合物またはフルオロ硫化化合物の有効な除去を可能とし
ない。
にキセノンおよび／またはクリプトンを含む気体混合物
の精製に適用し得ないか、および／または気体流中に存
在しやすいすべての不純物、すなわちおもにフルオロ化
合物またはフルオロ硫化化合物の有効な除去を可能とし
ない。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】それゆえ、本発明の目
的は、キセノンおよび／またはクリプトン気体流中に含
まれるフッ素系またはフルオロ硫化物含有不純物の有効
な除去を達成することを可能とする改善された方法を提
起することであり、その方法は使用するのが容易であ
り、工業的な観点から許容可能なコストのものである。
的は、キセノンおよび／またはクリプトン気体流中に含
まれるフッ素系またはフルオロ硫化物含有不純物の有効
な除去を達成することを可能とする改善された方法を提
起することであり、その方法は使用するのが容易であ
り、工業的な観点から許容可能なコストのものである。
【００１７】言い換えると、本発明は、前記不純物（フ
ルオロ化合物またはフルオロ硫化化合物）を有効に除去
するようにクリプトンおよびキセノン並びに不純物を含
む気体流を分離し、精製するための方法を提供すること
を目的とする。
ルオロ化合物またはフルオロ硫化化合物）を有効に除去
するようにクリプトンおよびキセノン並びに不純物を含
む気体流を分離し、精製するための方法を提供すること
を目的とする。
【００１８】更に、それぞれの成分に分離されねばなら
ないクリプトン／キセノン混合物の場合においては、本
発明はまた、その様に得られるクリプトン／キセノン混
合物の有効な分離のための方法を代替として提供するこ
とも目的とし、この分離は、前記フルオロ化合物または
フルオロ硫化化合物の有効な除去と組み合わせで、一方
で高純度のキセノン、および他方で高純度のクリプトン
を製造するために実施される。
ないクリプトン／キセノン混合物の場合においては、本
発明はまた、その様に得られるクリプトン／キセノン混
合物の有効な分離のための方法を代替として提供するこ
とも目的とし、この分離は、前記フルオロ化合物または
フルオロ硫化化合物の有効な除去と組み合わせで、一方
で高純度のキセノン、および他方で高純度のクリプトン
を製造するために実施される。
【００１９】
【課題を解決するための手段】それゆえ、本発明は、キ
セノンおよびクリプトンを含む気体供給流中に存在する
気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合
物の少なくとも一部を除去するための方法であって、
（ｉ）キセノンおよび／またはクリプトンおよび少なく
とも前記気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ
硫化化合物を含む気体供給流は、少なくとも１つの第１
の膜との接触にもたらされ、（ｉｉ）少なくとも一部の
前記気体性フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化
化合物が除去されたキセノンおよび／またはクリプトン
を含む生産気体が少なくとも前記第１の膜の出口側で回
収される方法に関する。
セノンおよびクリプトンを含む気体供給流中に存在する
気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合
物の少なくとも一部を除去するための方法であって、
（ｉ）キセノンおよび／またはクリプトンおよび少なく
とも前記気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ
硫化化合物を含む気体供給流は、少なくとも１つの第１
の膜との接触にもたらされ、（ｉｉ）少なくとも一部の
前記気体性フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化
化合物が除去されたキセノンおよび／またはクリプトン
を含む生産気体が少なくとも前記第１の膜の出口側で回
収される方法に関する。
【００２０】
【発明の実施の形態】本発明のコンテキストにおいて
は、「膜（メンブレン）」と言う術語は、何れかの透過
手段、特にそれ自体として理解される膜のみならず、メ
ンブレンモジュール、特に中空繊維に基づくメンブレン
モジュール、またはセラミックまたは同様の膜も表す。
は、「膜（メンブレン）」と言う術語は、何れかの透過
手段、特にそれ自体として理解される膜のみならず、メ
ンブレンモジュール、特に中空繊維に基づくメンブレン
モジュール、またはセラミックまたは同様の膜も表す。
【００２１】更に、本発明のコンテキストにおいては、
「出口側」と言う術語は、生産された気体、すなわち、
フッ素系またはフルオロ硫化物含有不純物が実質的に精
製された気体が回収される膜の側面を意味するものとし
て理解されるべきである。通常の透過性により操作する
膜の場合においては、「出口側」は透過側面であり、一
方、逆透過性により操作する膜の場合においては、出口
側は保持側面である。
「出口側」と言う術語は、生産された気体、すなわち、
フッ素系またはフルオロ硫化物含有不純物が実質的に精
製された気体が回収される膜の側面を意味するものとし
て理解されるべきである。通常の透過性により操作する
膜の場合においては、「出口側」は透過側面であり、一
方、逆透過性により操作する膜の場合においては、出口
側は保持側面である。
【００２２】類比により、本発明のコンテキストにおい
て、「排気側」と言う術語は、生産される気体が回収さ
れる側に対する膜の反対側、すなわち、フッ素系または
フルオロ硫化物含有不純物で富化された気体が出ていく
膜の側を意味するように理解されるべきである。通常の
透過性により操作する膜の場合においては、「排気側」
は保持側面であり、一方、逆透過性により操作する膜の
場合においては、「排気側」は透過側面である。
て、「排気側」と言う術語は、生産される気体が回収さ
れる側に対する膜の反対側、すなわち、フッ素系または
フルオロ硫化物含有不純物で富化された気体が出ていく
膜の側を意味するように理解されるべきである。通常の
透過性により操作する膜の場合においては、「排気側」
は保持側面であり、一方、逆透過性により操作する膜の
場合においては、「排気側」は透過側面である。
【００２３】第１の変形によれば、本発明はまた、キセ
ノンとクリプトンの混合物から形成される供給気体中に
存在する気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ
硫化化合物の少なくとも一部を除去する方法であって、
（ｉ）キセノンおよびクリプトンおよび前記気体状フル
オロ化合物および／またはフルオロ硫化化合物を含む供
給気体が少なくとも１つの第１の膜との接触にもたらさ
れ、（ｉｉ）前記気体状フルオロ化合物および／または
フルオロ硫化化合物のすくなくとも一部が除去されたキ
セノンおよび／またはクリプトンの混合物から形成され
る製造気体が少なくとも前記第１の膜の出口側で回収さ
れ、（ｉｉｉ）キセノンおよび／またはクリプトンの混
合物から形成される生産気体が少なくとも１回の低温蒸
留工程に供され、（ｉｖ）低温蒸留の後、前記気体状フ
ルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合物の実質
的に存在しないクリプトンの流れ、および／または前記
気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合
物の実質的に存在しないキセノンの流れが回収される方
法にも関する。
ノンとクリプトンの混合物から形成される供給気体中に
存在する気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ
硫化化合物の少なくとも一部を除去する方法であって、
（ｉ）キセノンおよびクリプトンおよび前記気体状フル
オロ化合物および／またはフルオロ硫化化合物を含む供
給気体が少なくとも１つの第１の膜との接触にもたらさ
れ、（ｉｉ）前記気体状フルオロ化合物および／または
フルオロ硫化化合物のすくなくとも一部が除去されたキ
セノンおよび／またはクリプトンの混合物から形成され
る製造気体が少なくとも前記第１の膜の出口側で回収さ
れ、（ｉｉｉ）キセノンおよび／またはクリプトンの混
合物から形成される生産気体が少なくとも１回の低温蒸
留工程に供され、（ｉｖ）低温蒸留の後、前記気体状フ
ルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合物の実質
的に存在しないクリプトンの流れ、および／または前記
気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合
物の実質的に存在しないキセノンの流れが回収される方
法にも関する。
【００２４】第２の変形によれば、本発明はまた、少な
くともリサイクル気体を発生させるプロセスから到来す
るリサイクル気体中に存在する気体状フルオロ化合物お
よび／またはフルオロ硫化化合物の少なくとも一部を除
去するための方法であって、前記リサイクル気体はキセ
ノンおよび／またはクリプトンを含み、加えて、不純物
として気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫
化化合物を含み、（ｉ）キセノンおよび／またはクリプ
トンおよび前記気体状フルオロ化合物および／またはフ
ルオロ硫化化合物を含むリサイクル気体は少なくとも１
つの第１の膜との接触にもたらされ、（ｉｉ）前記気体
状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合物の
少なくとも一部が除去されたキセノンおよび／またはク
リプトンを含む生産気体は少なくとも前記第１の膜の出
口側で回収され、好ましくは、前記生産気体の少なくと
も一部は次いで、その中で可能的に再使用されるために
少なくとも前記リサイクル気体を発生させるプロセスに
送られる方法にも関する。
くともリサイクル気体を発生させるプロセスから到来す
るリサイクル気体中に存在する気体状フルオロ化合物お
よび／またはフルオロ硫化化合物の少なくとも一部を除
去するための方法であって、前記リサイクル気体はキセ
ノンおよび／またはクリプトンを含み、加えて、不純物
として気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫
化化合物を含み、（ｉ）キセノンおよび／またはクリプ
トンおよび前記気体状フルオロ化合物および／またはフ
ルオロ硫化化合物を含むリサイクル気体は少なくとも１
つの第１の膜との接触にもたらされ、（ｉｉ）前記気体
状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合物の
少なくとも一部が除去されたキセノンおよび／またはク
リプトンを含む生産気体は少なくとも前記第１の膜の出
口側で回収され、好ましくは、前記生産気体の少なくと
も一部は次いで、その中で可能的に再使用されるために
少なくとも前記リサイクル気体を発生させるプロセスに
送られる方法にも関する。
【００２５】場合に応じて、本発明の方法は、以下の特
徴の１以上を具備し得る、すなわち、 −工程（ｉｉ）において、前記気体状フルオロ化合物お
よび／またはフルオロ硫化化合物の少なくとも一部を含
む排気の流れは、前記第１の膜の排気側で回収される。
排気のこの流れは、前記第１の膜に入る供給気体の流れ
の圧力と実質的に同じ圧力であるが、しかし、それは、
供給気体の比率より大きな比率のフルオロ化合物または
フルオロ硫化化合物を含む、すなわち、排気の流れは、
供給気体の流れと比較してフルオロ化合物またはフルオ
ロ硫化化合物について富化されている、 −気体供給流は、少なくとも４０％のキセノンおよび／
またはクリプトン、好ましくは少なくとも５０％のキセ
ノンおよび／またはクリプトン、好ましくは少なくとも
７０％のキセノンおよび／またはクリプトン、好ましく
は少なくとも８０％のキセノンおよび／またはクリプト
ン、および／または気体供給流は、９９．９９９％を超
える濃度を有するキセノンおよびクリプトンを含む、 −気体供給流は、１ｐｐｂから３００，０００ｐｐｍの
フルオロ化合物またはフルオロ硫化化合物、好ましく
は、１０ｐｐｂから５０，０００ｐｐｍのフルオロ化合
物またはフルオロ硫化化合物を含む、 −気体供給流のすくなくとも一部は、１以上の低温蒸留
塔から到来する排気の流れであり、その排気は、任意
に、予備処理され、容器に詰められ、および／または貯
蔵される、 −除去されるフルオロ化合物またはフルオロ硫化化合物
は、化合物ＣＦ4 、Ｃ 2 Ｆ6 、ＳＦ6 およびそれらの混
合物から選ばれる、 −気体供給流は、０．０１ｐｐｍから１０００ｐｐｍの
ＣＦ4 、０．０１ｐｐｍから１０００ｐｐｍのＳＦ6 、
および／または０．０１ｐｐｍから２００ｐｐｍ未満の
Ｃ2 Ｆ6 を含む、 −工程ｉｉ）において前記第１の膜の出口側で回収さ
れ、キセノンおよび／またはクリプトンの少なくとも一
部を含む生産気体の流れは、少なくとも１つの第２の透
過膜の供給入口に導入される、 −工程ｉｉ）において前記第１の膜の排気側で回収さ
れ、前記気体性フルオロ化合物および／またはフルオロ
硫化化合物の少なくとも一部を含む排気の流れが、少な
くとも１つの第３の透過膜の供給入口に導入される、 −気体供給流は、−１０℃から＋１００℃の範囲の温
度、好ましくは０℃から＋６０℃の範囲の温度である。
もし必要であれば、気体供給流の温度は、場合に応じ
て、加熱または冷却によりこの温度範囲にもたらすかま
たは維持するために調節または調整され得る、 −前記第１の透過膜との接触にもたらされる間は、気体
供給流は、１バールから５０バールの範囲の圧力であ
り、好ましくは流れは、３バールから３０バールの範囲
の圧力であり、さらにより好ましくは、ほぼ約６バール
から１２バールである。もし必要であれば、気体供給流
の圧力は、この圧力範囲にもたらすかまたは維持するた
めに調節または調整され得る、 −すくなくとも１つの膜はポリマーで作られている。例
えば、本発明のコンテキストにおいて用いられ得る膜
は、参照により本明細書に組み込まれる刊行物ＥＰ−Ａ
−７５４，４８７または前記刊行物ＥＰ−Ａ−７５４，
４８７により引用されている他の刊行物に記載されてい
る、 −加えて、気体供給流は、メタンおよびｎ＝２またはｎ
＝３の炭化水素のような炭化水素（Ｃn Ｈm ）から選ば
れる不純物を含み、前記不純物のすくなくとも一部は、
酸素の存在下で、８０℃ないし６００℃、好ましくは約
１５０℃から５００℃の温度でＣＯ2 およびＨ2 Ｏへの
前記不純物の酸化触媒反応により除去される、 −酸化触媒反応により作り出されるかまたは供給気体の
流れの中に可能的に存在するＣＯ2 およびＨ2 Ｏ不純物
のすくなくとも一部は、少なくとも１種の吸着剤上で吸
着または乾燥により除去され、好ましくは、少なくとも
１種の吸着剤は、ゼオライト、アルミナまたはシリカゲ
ルから選ばれる、 −吸着剤には、タイプＡゼオライトまたはファージャサ
イト、好ましくは１ないし１．１０のＳｉ／Ａｌ比を有
するタイプＸゼオライトおよび／または活性化アルミ
ナ、好ましくは金属カチオン、特にカリウムまたはナト
リウムカチオンを含むかまたはそれらで含浸された活性
化アルミナが含まれる。もちろん、ゼオライトもまた、
リチウム、カルシウムまたは同様のカチオンのような金
属カチオンで交換され得る、 −吸着工程は、ほぼ−４０℃ないし＋１００℃の温度、
好ましくは＋５℃ないし＋５０℃の温度で、および／ま
たは１ないし１００バール、好ましくは１．１バールな
いし５０バールの吸着圧力で実施される、 −吸着工程は、ＰＳＡ（圧力スイング吸着）またはＴＳ
Ａ（温度スイング吸着）、好ましくはＴＳＡサイクルに
より実施される、 −工程ｉｉ）において回収される生産気体は、−５℃未
満の温度への、好ましくは−１０℃から−１５０℃の範
囲の温度へのすくなくとも１工程の冷却に供される、 −第１の膜の出口側で工程ｉｉ）において回収される生
産気体の流れは第２の膜の供給入口に導入され、第２の
排気は前記第２の膜の排気側で回収され、前記第２の排
気は気体供給流に導入される、 −第１の膜の排気側で工程ｉｉ）において回収される排
気の流れは第３の膜の供給入口に導入され、第２の製造
気体は前記第３の膜の出口側で回収され、第２の生産気
体は気体供給流に導入される。
徴の１以上を具備し得る、すなわち、 −工程（ｉｉ）において、前記気体状フルオロ化合物お
よび／またはフルオロ硫化化合物の少なくとも一部を含
む排気の流れは、前記第１の膜の排気側で回収される。
排気のこの流れは、前記第１の膜に入る供給気体の流れ
の圧力と実質的に同じ圧力であるが、しかし、それは、
供給気体の比率より大きな比率のフルオロ化合物または
フルオロ硫化化合物を含む、すなわち、排気の流れは、
供給気体の流れと比較してフルオロ化合物またはフルオ
ロ硫化化合物について富化されている、 −気体供給流は、少なくとも４０％のキセノンおよび／
またはクリプトン、好ましくは少なくとも５０％のキセ
ノンおよび／またはクリプトン、好ましくは少なくとも
７０％のキセノンおよび／またはクリプトン、好ましく
は少なくとも８０％のキセノンおよび／またはクリプト
ン、および／または気体供給流は、９９．９９９％を超
える濃度を有するキセノンおよびクリプトンを含む、 −気体供給流は、１ｐｐｂから３００，０００ｐｐｍの
フルオロ化合物またはフルオロ硫化化合物、好ましく
は、１０ｐｐｂから５０，０００ｐｐｍのフルオロ化合
物またはフルオロ硫化化合物を含む、 −気体供給流のすくなくとも一部は、１以上の低温蒸留
塔から到来する排気の流れであり、その排気は、任意
に、予備処理され、容器に詰められ、および／または貯
蔵される、 −除去されるフルオロ化合物またはフルオロ硫化化合物
は、化合物ＣＦ4 、Ｃ 2 Ｆ6 、ＳＦ6 およびそれらの混
合物から選ばれる、 −気体供給流は、０．０１ｐｐｍから１０００ｐｐｍの
ＣＦ4 、０．０１ｐｐｍから１０００ｐｐｍのＳＦ6 、
および／または０．０１ｐｐｍから２００ｐｐｍ未満の
Ｃ2 Ｆ6 を含む、 −工程ｉｉ）において前記第１の膜の出口側で回収さ
れ、キセノンおよび／またはクリプトンの少なくとも一
部を含む生産気体の流れは、少なくとも１つの第２の透
過膜の供給入口に導入される、 −工程ｉｉ）において前記第１の膜の排気側で回収さ
れ、前記気体性フルオロ化合物および／またはフルオロ
硫化化合物の少なくとも一部を含む排気の流れが、少な
くとも１つの第３の透過膜の供給入口に導入される、 −気体供給流は、−１０℃から＋１００℃の範囲の温
度、好ましくは０℃から＋６０℃の範囲の温度である。
もし必要であれば、気体供給流の温度は、場合に応じ
て、加熱または冷却によりこの温度範囲にもたらすかま
たは維持するために調節または調整され得る、 −前記第１の透過膜との接触にもたらされる間は、気体
供給流は、１バールから５０バールの範囲の圧力であ
り、好ましくは流れは、３バールから３０バールの範囲
の圧力であり、さらにより好ましくは、ほぼ約６バール
から１２バールである。もし必要であれば、気体供給流
の圧力は、この圧力範囲にもたらすかまたは維持するた
めに調節または調整され得る、 −すくなくとも１つの膜はポリマーで作られている。例
えば、本発明のコンテキストにおいて用いられ得る膜
は、参照により本明細書に組み込まれる刊行物ＥＰ−Ａ
−７５４，４８７または前記刊行物ＥＰ−Ａ−７５４，
４８７により引用されている他の刊行物に記載されてい
る、 −加えて、気体供給流は、メタンおよびｎ＝２またはｎ
＝３の炭化水素のような炭化水素（Ｃn Ｈm ）から選ば
れる不純物を含み、前記不純物のすくなくとも一部は、
酸素の存在下で、８０℃ないし６００℃、好ましくは約
１５０℃から５００℃の温度でＣＯ2 およびＨ2 Ｏへの
前記不純物の酸化触媒反応により除去される、 −酸化触媒反応により作り出されるかまたは供給気体の
流れの中に可能的に存在するＣＯ2 およびＨ2 Ｏ不純物
のすくなくとも一部は、少なくとも１種の吸着剤上で吸
着または乾燥により除去され、好ましくは、少なくとも
１種の吸着剤は、ゼオライト、アルミナまたはシリカゲ
ルから選ばれる、 −吸着剤には、タイプＡゼオライトまたはファージャサ
イト、好ましくは１ないし１．１０のＳｉ／Ａｌ比を有
するタイプＸゼオライトおよび／または活性化アルミ
ナ、好ましくは金属カチオン、特にカリウムまたはナト
リウムカチオンを含むかまたはそれらで含浸された活性
化アルミナが含まれる。もちろん、ゼオライトもまた、
リチウム、カルシウムまたは同様のカチオンのような金
属カチオンで交換され得る、 −吸着工程は、ほぼ−４０℃ないし＋１００℃の温度、
好ましくは＋５℃ないし＋５０℃の温度で、および／ま
たは１ないし１００バール、好ましくは１．１バールな
いし５０バールの吸着圧力で実施される、 −吸着工程は、ＰＳＡ（圧力スイング吸着）またはＴＳ
Ａ（温度スイング吸着）、好ましくはＴＳＡサイクルに
より実施される、 −工程ｉｉ）において回収される生産気体は、−５℃未
満の温度への、好ましくは−１０℃から−１５０℃の範
囲の温度へのすくなくとも１工程の冷却に供される、 −第１の膜の出口側で工程ｉｉ）において回収される生
産気体の流れは第２の膜の供給入口に導入され、第２の
排気は前記第２の膜の排気側で回収され、前記第２の排
気は気体供給流に導入される、 −第１の膜の排気側で工程ｉｉ）において回収される排
気の流れは第３の膜の供給入口に導入され、第２の製造
気体は前記第３の膜の出口側で回収され、第２の生産気
体は気体供給流に導入される。
【００２６】更に、本発明はまた、フルオロ化合物のす
くなくとも一部が場合に応じて通常のタイプまたはリバ
ースタイプの１以上の膜により１以上の透過工程により
分離される、キセノンおよび／またはクリプトン気体
流、好ましくはキセノンとクリプトンの混合気中に存在
する気体状のフルオロ化合物またはフルオロ硫化化合
物、特にＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6 および／またはＳＦ6 のすく
なくとも一部を除去するための方法にも関する。
くなくとも一部が場合に応じて通常のタイプまたはリバ
ースタイプの１以上の膜により１以上の透過工程により
分離される、キセノンおよび／またはクリプトン気体
流、好ましくはキセノンとクリプトンの混合気中に存在
する気体状のフルオロ化合物またはフルオロ硫化化合
物、特にＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6 および／またはＳＦ6 のすく
なくとも一部を除去するための方法にも関する。
【００２７】別の側面によれば、本発明は、本発明によ
る方法を実施することが可能なキセノンおよび／または
クリプトンから生成する供給気体中に存在する気体状フ
ルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合物を除去
するためのプラントであって、 −キセノンおよび／またはクリプトンおよび除去される
気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合
物を含む供給気体のすくなくとも１つの供給源、 −ガスコンプレッサーのような供給気体を圧縮するため
の手段、 −キセノンおよび／またはクリプトンから生成し、前記
気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合
物のすくなくとも一部が除去された生産気体を回収する
ための手段にその製造出口を介して接続されるすくなく
とも１つの膜を具備するプラントに関する。
る方法を実施することが可能なキセノンおよび／または
クリプトンから生成する供給気体中に存在する気体状フ
ルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合物を除去
するためのプラントであって、 −キセノンおよび／またはクリプトンおよび除去される
気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合
物を含む供給気体のすくなくとも１つの供給源、 −ガスコンプレッサーのような供給気体を圧縮するため
の手段、 −キセノンおよび／またはクリプトンから生成し、前記
気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合
物のすくなくとも一部が除去された生産気体を回収する
ための手段にその製造出口を介して接続されるすくなく
とも１つの膜を具備するプラントに関する。
【００２８】変形として、本発明はまた、本発明による
方法を実施することが可能なキセノンおよび／またはク
リプトンから生成する供給気体中に存在する気体状フル
オロ化合物および／またはフルオロ硫化化合物を除去す
るためのプラントであって、 −キセノンおよび／またはクリプトンおよび除去される
気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合
物を含む供給気体の少なくとも１つの起源、 −供給気体を圧縮するための手段、 −キセノンおよび／またはクリプトンから生成し、前記
気体性フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合
物の少なくとも一部が除去された生産気体を回収するた
めの手段にその生産出口を介して接続するすくなくとも
１つの膜、 −生産気体を極低温に冷却するための手段であって、前
記冷却手段は少なくとも前記膜の下流に位置する手段、 −生産気体の低温蒸留のための手段であって、前記蒸留
手段は極低温に冷却するための手段の下流に位置する手
段、 −前記気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫
化化合物が実質的に存在しないクリプトン、および／ま
たは前記気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ
硫化化合物が実質的に存在しないキセノンを回収するた
めの低温蒸留手段の下流に位置する回収手段、を具備す
るプラントに関する。
方法を実施することが可能なキセノンおよび／またはク
リプトンから生成する供給気体中に存在する気体状フル
オロ化合物および／またはフルオロ硫化化合物を除去す
るためのプラントであって、 −キセノンおよび／またはクリプトンおよび除去される
気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合
物を含む供給気体の少なくとも１つの起源、 −供給気体を圧縮するための手段、 −キセノンおよび／またはクリプトンから生成し、前記
気体性フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合
物の少なくとも一部が除去された生産気体を回収するた
めの手段にその生産出口を介して接続するすくなくとも
１つの膜、 −生産気体を極低温に冷却するための手段であって、前
記冷却手段は少なくとも前記膜の下流に位置する手段、 −生産気体の低温蒸留のための手段であって、前記蒸留
手段は極低温に冷却するための手段の下流に位置する手
段、 −前記気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫
化化合物が実質的に存在しないクリプトン、および／ま
たは前記気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ
硫化化合物が実質的に存在しないキセノンを回収するた
めの低温蒸留手段の下流に位置する回収手段、を具備す
るプラントに関する。
【００２９】１つの特定の態様によれば、本発明のプラ
ントは、加えて、キセノンおよび／またはクリプトンお
よび可能的には気体状フルオロ化合物および／またはフ
ルオロ硫化化合物を含む排気をリサイクルするための手
段にその排気出口を介して接続される少なくとも１つの
膜を含み、前記排気リサイクル手段は、加えて、前記圧
縮手段に前記排気の少なくとも一部を供給することが可
能であるように前記圧縮手段の供給入口に接続されてい
る。
ントは、加えて、キセノンおよび／またはクリプトンお
よび可能的には気体状フルオロ化合物および／またはフ
ルオロ硫化化合物を含む排気をリサイクルするための手
段にその排気出口を介して接続される少なくとも１つの
膜を含み、前記排気リサイクル手段は、加えて、前記圧
縮手段に前記排気の少なくとも一部を供給することが可
能であるように前記圧縮手段の供給入口に接続されてい
る。
【００３０】より一般的には、本発明のコンテキストに
おいては、膜、特にポリマーメンブレンの透過性および
選択性特性は、極めて有効な方式で一方でクリプトンお
よび／またはキセノン分子および他方でＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ
6 およびＳＦ6 不純物を分離するために有利に用いられ
得ることが例証されている。
おいては、膜、特にポリマーメンブレンの透過性および
選択性特性は、極めて有効な方式で一方でクリプトンお
よび／またはキセノン分子および他方でＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ
6 およびＳＦ6 不純物を分離するために有利に用いられ
得ることが例証されている。
【００３１】このことは、一方でＳＦ6 タイプのフルオ
ロ硫化化合物および他方でフルオロ化合物、特に化合物
ＣＦ4 およびＣ2 Ｆ6 が通常の、特にポリマーメンブレ
ンを単に極めて僅かにしかまたは全く透過しないなら
ば、クリプトンおよびキセノンおよびＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6
および／またはＳＦ6 タイプの汚染物質を含む気体混合
物は、フッ素系またはフルオロ硫化物含有不純物と比較
してキセノンおよびクリプトンについて膜、特にポリマ
ーメンブレンのきわめて高い選択性から利益を得ること
により有効に分離され得るからである。
ロ硫化化合物および他方でフルオロ化合物、特に化合物
ＣＦ4 およびＣ2 Ｆ6 が通常の、特にポリマーメンブレ
ンを単に極めて僅かにしかまたは全く透過しないなら
ば、クリプトンおよびキセノンおよびＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6
および／またはＳＦ6 タイプの汚染物質を含む気体混合
物は、フッ素系またはフルオロ硫化物含有不純物と比較
してキセノンおよびクリプトンについて膜、特にポリマ
ーメンブレンのきわめて高い選択性から利益を得ること
により有効に分離され得るからである。
【００３２】分離のあいだ、キセノンおよびクリプトン
は再びいっしょに到来し、膜が通常のタイプのものであ
るとき用いられる膜の出口側すなわち透過側で実質的に
回収される。
は再びいっしょに到来し、膜が通常のタイプのものであ
るとき用いられる膜の出口側すなわち透過側で実質的に
回収される。
【００３３】方法のきわめて高度の単純さについての回
復において、きわめて高い選択性が、高い効率または高
い純度で分子を分離することを要求するために必要とさ
れることが想起されるべきである。
復において、きわめて高い選択性が、高い効率または高
い純度で分子を分離することを要求するために必要とさ
れることが想起されるべきである。
【００３４】
【実施例】本発明はこの度、例示として与えられ、限定
を含意しない添付の図面を参照して態様の例を補助とし
て例示されるであろう。
を含意しない添付の図面を参照して態様の例を補助とし
て例示されるであろう。
【００３５】図１は、ＣＦ4 不純物および酸素および炭
化水素のような他の不純物で汚染されたＸｅ／Ｋｒ気体
混合物からのキセノンおよびクリプトンの低温蒸留によ
る分離をもたらす、キセノンおよびクリプトンおよびＣ
Ｆ4 タイプの不純物を含む排気の精製に対する本発明に
よる方法の適用を例示する。
化水素のような他の不純物で汚染されたＸｅ／Ｋｒ気体
混合物からのキセノンおよびクリプトンの低温蒸留によ
る分離をもたらす、キセノンおよびクリプトンおよびＣ
Ｆ4 タイプの不純物を含む排気の精製に対する本発明に
よる方法の適用を例示する。
【００３６】より具体的には、Ｘｅ／Ｋｒ／ＣＦ4 ／Ｏ
2 ／Ｃn Ｈm 気体混合物（全Ｘｅ＋Ｋｒ含有量＞５０
％）は、酸素の存在下で少なくとも１２０℃の温度で痕
跡量の炭化水素（Ｃn Ｈm ）を二酸化炭素（ＣＯ2 ）お
よび水蒸気（Ｈ2 Ｏ）に酸化することが意図される（２
における）触媒的酸化に供される前に、約６から１２バ
ールの圧力に（１で）圧縮される。
2 ／Ｃn Ｈm 気体混合物（全Ｘｅ＋Ｋｒ含有量＞５０
％）は、酸素の存在下で少なくとも１２０℃の温度で痕
跡量の炭化水素（Ｃn Ｈm ）を二酸化炭素（ＣＯ2 ）お
よび水蒸気（Ｈ2 Ｏ）に酸化することが意図される（２
における）触媒的酸化に供される前に、約６から１２バ
ールの圧力に（１で）圧縮される。
【００３７】次いで、得られた気体流は、交互に動き、
それぞれ、水蒸気を除去するためのアルミナの床および
ＣＯ2 を除去するためのゼオライトの床をそれぞれ含む
２つの吸着装置に基づく吸着系により、生成したかまた
は最初から存在した水蒸気および二酸化炭素を除去する
ために（３で）乾燥され、脱炭酸される。
それぞれ、水蒸気を除去するためのアルミナの床および
ＣＯ2 を除去するためのゼオライトの床をそれぞれ含む
２つの吸着装置に基づく吸着系により、生成したかまた
は最初から存在した水蒸気および二酸化炭素を除去する
ために（３で）乾燥され、脱炭酸される。
【００３８】次いで、吸着ゾーンから出て行く気体流
は、１以上の熱交換器４４の中でほぼ−８０℃未満の極
低温、好ましくは−１００℃ないし−１５０℃の温度に
冷却される。
は、１以上の熱交換器４４の中でほぼ−８０℃未満の極
低温、好ましくは−１００℃ないし−１５０℃の温度に
冷却される。
【００３９】このように冷却されたＫｒ／Ｘｅ／ＣＦ4
／Ｏ2 混合物は、次いで、低温蒸留４、５および６によ
りいくつかの分離工程に供される。
／Ｏ2 混合物は、次いで、低温蒸留４、５および６によ
りいくつかの分離工程に供される。
【００４０】より具体的には、痕跡量の残留酸素および
可能的には、痕跡量の窒素またはアルゴンのような他の
残留揮発性不純物を含むＫｒ／Ｘｅ／ＣＦ4 混合気は、
まず、一方で酸素およびＫｒ／Ｘｅ／ＣＦ4 混合気中に
存在しやすい他の揮発性不純物を（７において）除去す
る様に、および他方で本質的にクリプトン、キセノンお
よびＣＦ4 からなる混合物を回収するように第１の低温
蒸留塔４において分離され、その混合物は、次いで、一
方で（８で）回収される超純粋クリプトンおよび他方で
キセノン（Ｘｅ）およびＣＦ4 並びに残留痕跡量のクリ
プトン（Ｋｒ）を本質的に含む気体混合物を生産するた
めに分離される第２の蒸留塔５に送られる。
可能的には、痕跡量の窒素またはアルゴンのような他の
残留揮発性不純物を含むＫｒ／Ｘｅ／ＣＦ4 混合気は、
まず、一方で酸素およびＫｒ／Ｘｅ／ＣＦ4 混合気中に
存在しやすい他の揮発性不純物を（７において）除去す
る様に、および他方で本質的にクリプトン、キセノンお
よびＣＦ4 からなる混合物を回収するように第１の低温
蒸留塔４において分離され、その混合物は、次いで、一
方で（８で）回収される超純粋クリプトンおよび他方で
キセノン（Ｘｅ）およびＣＦ4 並びに残留痕跡量のクリ
プトン（Ｋｒ）を本質的に含む気体混合物を生産するた
めに分離される第２の蒸留塔５に送られる。
【００４１】（痕跡量のＫｒを有する）このＸｅ／ＣＦ
4 混合気は次いで、一方で、（９で）回収される純粋な
キセノンおよび他方で、可変的な比率でキセノン、クリ
プトンおよびＣＦ4 を含む気体混合物を生産するために
蒸留される第３の低温蒸留塔６に送られ、その気体混合
物は、（１０で）本発明の方法にしたがって透過により
その中で精製される１以上の膜１１に送られる。
4 混合気は次いで、一方で、（９で）回収される純粋な
キセノンおよび他方で、可変的な比率でキセノン、クリ
プトンおよびＣＦ4 を含む気体混合物を生産するために
蒸留される第３の低温蒸留塔６に送られ、その気体混合
物は、（１０で）本発明の方法にしたがって透過により
その中で精製される１以上の膜１１に送られる。
【００４２】好ましくは、中空繊維に基づく１以上のメ
ンブレンモジュールが膜として用いられる。
ンブレンモジュールが膜として用いられる。
【００４３】より具体的には、Ｋｒ／Ｘｅ／ＣＦ4 混合
気は膜１１に供給し、フルオロ化合物ＣＦ4 またはＣＦ
4 富化非透過気体混合物（排気）は排気側（すなわち、
この場合においては保持側）で回収され、可能的に残留
ＣＦ4 を含むＸｅ／Ｋｒ透過混合気は出口側（すなわ
ち、この場合においては透過側）で回収され、残留ＣＦ
4 を可能的に含むそのＸｅ／Ｋｒ混合気は次いで、新た
な精製サイクルを受けるために供給気体と混合されるコ
ンプレッサー１の供給に取り戻され得る。
気は膜１１に供給し、フルオロ化合物ＣＦ4 またはＣＦ
4 富化非透過気体混合物（排気）は排気側（すなわち、
この場合においては保持側）で回収され、可能的に残留
ＣＦ4 を含むＸｅ／Ｋｒ透過混合気は出口側（すなわ
ち、この場合においては透過側）で回収され、残留ＣＦ
4 を可能的に含むそのＸｅ／Ｋｒ混合気は次いで、新た
な精製サイクルを受けるために供給気体と混合されるコ
ンプレッサー１の供給に取り戻され得る。
【００４４】更に、作り出されるＣＦ4 は、大気に排出
されるかまたは他の用途のために回収されるかまたは分
解されるかいずれかであろう。
されるかまたは他の用途のために回収されるかまたは分
解されるかいずれかであろう。
【００４５】図１において例示される方法は、用いられ
る膜の選択性が化合物を十分な純度で分離することを可
能としないときに特に適切である。
る膜の選択性が化合物を十分な純度で分離することを可
能としないときに特に適切である。
【００４６】しかしながら、もし膜の選択性が高いなら
ば、例２において例示される方法が好ましい。実際、図
２は、本質的にクリプトンおよびキセノンからなり、加
えて、いろいろな比率でフッ素含有不純物ＣＦ4 、Ｃ2
Ｆ6 およびＳＦ6 および他の不純物（Ｃn Ｈm ）を含む
気体供給混合物の成分を分離するための方法を模式的に
示す。
ば、例２において例示される方法が好ましい。実際、図
２は、本質的にクリプトンおよびキセノンからなり、加
えて、いろいろな比率でフッ素含有不純物ＣＦ4 、Ｃ2
Ｆ6 およびＳＦ6 および他の不純物（Ｃn Ｈm ）を含む
気体供給混合物の成分を分離するための方法を模式的に
示す。
【００４７】この場合において、供給混合気は、まず、
（１において）約６から１２バールの圧力に圧縮され、
次いで、以前の様に、可能な痕跡量の炭化水素を水蒸気
とＣＯ2 に転換させるために、（１２において）酸化触
媒反応工程に供され、その痕跡量は次いで、図１の場合
に説明したように（１３において）乾燥および／または
脱炭酸により除去される。
（１において）約６から１２バールの圧力に圧縮され、
次いで、以前の様に、可能な痕跡量の炭化水素を水蒸気
とＣＯ2 に転換させるために、（１２において）酸化触
媒反応工程に供され、その痕跡量は次いで、図１の場合
に説明したように（１３において）乾燥および／または
脱炭酸により除去される。
【００４８】得られる気体流は次いでカスケード状に配
置された幾つかのメンブレンモジュール１４、１５に送
られる。
置された幾つかのメンブレンモジュール１４、１５に送
られる。
【００４９】この場合において、実質的にフルオロ化合
物の存在しない、すなわち、痕跡量としてのみ（＜１０
ｐｐｍのＰＦＣ）フルオロ化合物を含むクリプトンとキ
セノンの混合気が第１のメンブレンモジュール１４の透
過出口側で回収され、痕跡量のフルオロ化合物を含むそ
のＫｒ／Ｘｅ混合気は次いで図１における様に、（１６
で）冷却され、一方で純粋なクリプトンおよび他方で純
粋なキセノンを製造するために１７で（詳細に記載され
ていない）低温分離工程を受け得る。以前の様に、残留
酸素もまた低温蒸留により除去され得る。
物の存在しない、すなわち、痕跡量としてのみ（＜１０
ｐｐｍのＰＦＣ）フルオロ化合物を含むクリプトンとキ
セノンの混合気が第１のメンブレンモジュール１４の透
過出口側で回収され、痕跡量のフルオロ化合物を含むそ
のＫｒ／Ｘｅ混合気は次いで図１における様に、（１６
で）冷却され、一方で純粋なクリプトンおよび他方で純
粋なキセノンを製造するために１７で（詳細に記載され
ていない）低温分離工程を受け得る。以前の様に、残留
酸素もまた低温蒸留により除去され得る。
【００５０】更に、この場合においては、透過されてい
ないフルオロ化合物（ＣＦ4 、ＳＦ 6 、Ｃ2 Ｆ6 ）並び
にキセノンおよびクリプトンを含む気体混合物は、第１
１のメンブレンモジュール１４の保持出口側で（１４
で）回収される。
ないフルオロ化合物（ＣＦ4 、ＳＦ 6 、Ｃ2 Ｆ6 ）並び
にキセノンおよびクリプトンを含む気体混合物は、第１
１のメンブレンモジュール１４の保持出口側で（１４
で）回収される。
【００５１】フルオロ化合物で富化されたこの気体混合
物は次いで、第２のメンブレンモジュール１５の保持出
口側で、リサイクルされるか、および／または除去され
得る気体性フルオロ化合物を本質的に含む気体および加
えて透過出口側で、フルオロ化合物を含むハイブリッド
ガスおよび第１のメンブレンモジュール１４を透過しな
かったキセノンおよびクリプトンのほとんど（上記参
照）を得るために（１５で）第２の透過工程に供され、
そのハイブリッドガスは、次いで、供給気体と混合され
ることにより新たな精製サイクルを受けるためにライン
１８を介してコンプレッサー１に送り戻される。
物は次いで、第２のメンブレンモジュール１５の保持出
口側で、リサイクルされるか、および／または除去され
得る気体性フルオロ化合物を本質的に含む気体および加
えて透過出口側で、フルオロ化合物を含むハイブリッド
ガスおよび第１のメンブレンモジュール１４を透過しな
かったキセノンおよびクリプトンのほとんど（上記参
照）を得るために（１５で）第２の透過工程に供され、
そのハイブリッドガスは、次いで、供給気体と混合され
ることにより新たな精製サイクルを受けるためにライン
１８を介してコンプレッサー１に送り戻される。
【００５２】図３は、膜の段階移行が、例えば低温冷却
ユニット１６に入るＫｒ／Ｘｅ気体流の要求される純度
を達成することを可能とするように修正された図２の変
形を示す。
ユニット１６に入るＫｒ／Ｘｅ気体流の要求される純度
を達成することを可能とするように修正された図２の変
形を示す。
【００５３】実際、図３は、膜１４の透過出口側で回収
される本質的にクリプトンとキセノンを含む透過気体流
もまた、通常コールドボックスと呼ばれる低温冷却ユニ
ット１６に送られる前に（２０で）付加的な透過工程に
供されることを示す。
される本質的にクリプトンとキセノンを含む透過気体流
もまた、通常コールドボックスと呼ばれる低温冷却ユニ
ット１６に送られる前に（２０で）付加的な透過工程に
供されることを示す。
【００５４】更に、保持出口側で回収された流れは、例
えば、図２の場合において上記説明されたようにリサイ
クルされ、ライン２１および１８を介してコンプレッサ
ー１に送り戻され得る。
えば、図２の場合において上記説明されたようにリサイ
クルされ、ライン２１および１８を介してコンプレッサ
ー１に送り戻され得る。
【００５５】図４は、純粋なキセノンが第３の低温蒸留
塔６において（痕跡量のＫｒを含む）Ｘｅ／ＣＦ4 混合
気の蒸留の後に（９で）回収され、ＳＦ6 およびＣ2 Ｆ
6 のようなその可能な重いフルオロおよび／またはフル
オロ硫化物含有不純物のキセノンを精製する様に、従っ
て、一方でさらにより純粋なキセノンを（５５で）回収
する様に、および他方で、純粋であるが、いまだわずか
なフッ素系および／またはフルオロ硫化物含有不純物を
含み得るキセノンの流れを得るように新たな低温分離工
程を受ける第４の低温蒸留塔５０に送られ、その流れ
は、ライン５１を介して、本発明の方法による透過によ
りその中で精製されるために１以上の他の膜５２に取ら
れる図１の変形を示す。
塔６において（痕跡量のＫｒを含む）Ｘｅ／ＣＦ4 混合
気の蒸留の後に（９で）回収され、ＳＦ6 およびＣ2 Ｆ
6 のようなその可能な重いフルオロおよび／またはフル
オロ硫化物含有不純物のキセノンを精製する様に、従っ
て、一方でさらにより純粋なキセノンを（５５で）回収
する様に、および他方で、純粋であるが、いまだわずか
なフッ素系および／またはフルオロ硫化物含有不純物を
含み得るキセノンの流れを得るように新たな低温分離工
程を受ける第４の低温蒸留塔５０に送られ、その流れ
は、ライン５１を介して、本発明の方法による透過によ
りその中で精製されるために１以上の他の膜５２に取ら
れる図１の変形を示す。
【００５６】ここでふたたび、フルオロ化合物および／
またはフルオロ硫化化合物またはフルオロ化合物および
／またはフルオロ硫化化合物で富化された非透過性気体
混合物は、排気側で、すなわち、この場合においては保
持側で（５３で）回収され、本質的にＸｅの生成物混合
気は出口側で、すなわち、この場合においては、透過側
で（５４で）回収され、その混合物は次いで、ライン５
６を介して、新たな精製サイクルを受けるために供給気
体と混合されるコンプレッサー１の給気に送り戻され得
る。
またはフルオロ硫化化合物またはフルオロ化合物および
／またはフルオロ硫化化合物で富化された非透過性気体
混合物は、排気側で、すなわち、この場合においては保
持側で（５３で）回収され、本質的にＸｅの生成物混合
気は出口側で、すなわち、この場合においては、透過側
で（５４で）回収され、その混合物は次いで、ライン５
６を介して、新たな精製サイクルを受けるために供給気
体と混合されるコンプレッサー１の給気に送り戻され得
る。
【００５７】更に、（５３で）作り出されるフッ素系お
よび／またはフルオロ硫化物含有不純物は、大気に排出
されるか、他の用途のために回収されるか、または分解
されるかのいずれかであり得る。
よび／またはフルオロ硫化物含有不純物は、大気に排出
されるか、他の用途のために回収されるか、または分解
されるかのいずれかであり得る。
【００５８】もちろん、膜の実際の選択性、不純物の性
質およびその含有量に依存して、上記配置を組み合わせ
るかまたは異なる方法にしたがって別様に膜を使用する
ことが可能である。
質およびその含有量に依存して、上記配置を組み合わせ
るかまたは異なる方法にしたがって別様に膜を使用する
ことが可能である。
【００５９】さらに、膜の操作上の単純さは、本発明に
よるＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6 、ＳＦ6 を除去するための方法
を、先行技術において引用される別の方法と比較してき
わめて競合的にする。
よるＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6 、ＳＦ6 を除去するための方法
を、先行技術において引用される別の方法と比較してき
わめて競合的にする。
【００６０】本発明のコンテキストにおいては、ＭＥＤ
ＡＬ社により販売される膜を用いることが好ましい。
ＡＬ社により販売される膜を用いることが好ましい。
【００６１】
【発明の効果】第１の適用によれば、本発明による方法
により精製されたキセノンおよび／またはクリプトン気
体または気体混合物は、密封された複式板ガラスユニッ
トまたは絶縁気体により分離された幾つかの窓ガラスを
具備する密封されたユニット、特に二重板ガラス窓のた
めの窓ガラスのあいだの絶縁気体としての使用のために
特に適切である。
により精製されたキセノンおよび／またはクリプトン気
体または気体混合物は、密封された複式板ガラスユニッ
トまたは絶縁気体により分離された幾つかの窓ガラスを
具備する密封されたユニット、特に二重板ガラス窓のた
めの窓ガラスのあいだの絶縁気体としての使用のために
特に適切である。
【００６２】第２の適用によれば、本発明による方法に
より精製されるキセノンおよび／またはクリプトン気体
または気体混合物は、ガスプラズマにより推進される乗
り物または構造のためのプラズマ推進ガスとしての使用
のために、特にプラズマ推進を用いるサテライト（人工
衛星）のために特に適切である。
より精製されるキセノンおよび／またはクリプトン気体
または気体混合物は、ガスプラズマにより推進される乗
り物または構造のためのプラズマ推進ガスとしての使用
のために、特にプラズマ推進を用いるサテライト（人工
衛星）のために特に適切である。
【図１】本発明による方法を例示する図である。
【図２】気体混合物の成分を分離するための方法を模式
的に示す図である。
的に示す図である。
【図３】図２の変形を示す図である。
【図４】図１の変形を示す図である。
１…コンプレッサー、４，５，６…低温蒸留塔、１１…
膜、１４，１５…メンブレンモジュール、１６…低温冷
却ユニット、４４…熱交換器
膜、１４，１５…メンブレンモジュール、１６…低温冷
却ユニット、４４…熱交換器
Claims (21)
- 【請求項１】 キセノンおよびクリプトンを含む気体供
給流中に存在する気体状フルオロ化合物および／または
フルオロ硫化化合物の少なくとも一部を除去する方法で
あって、 （ｉ）キセノンおよびクリプトンおよび少なくとも前記
気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合
物を含む気体供給流を少なくとも１枚の膜との接触にも
たらし、 （ｉｉ）前記気体性フルオロ化合物および／またはフル
オロ硫化化合物のすくなくとも一部が除去されたキセノ
ンおよびクリプトンを含む生産気体を少なくとも前記第
１の膜の出口側で回収する方法。 - 【請求項２】 キセノンおよびクリプトンの混合気から
生成する供給気体中に存在する気体状フルオロ化合物お
よび／またはフルオロ硫化化合物の少なくとも一部を除
去するための方法であって、 （ｉ）キセノンおよびクリプトンおよび前記気体状フル
オロ化合物および／またはフルオロ硫化化合物を含む供
給気体を少なくとも１枚の第１の膜との接触にもたら
し、 （ｉｉ）前記気体状フルオロ化合物および／またはフル
オロ硫化化合物の少なくとも一部が除去されたキセノン
および／またはクリプトンの混合気から生成する生産気
体を少なくとも前記第１の膜の出口側で回収し、 （ｉｉｉ）キセノンおよび／またはクリプトンの混合気
から生成する生産気体を少なくとも１つの低温蒸留工程
に供し、 （ｉｖ）低温蒸留後、前記気体状フルオロ化合物および
／またはフルオロ硫化化合物の実質的に存在しないクリ
プトンの流れ、および／または前記気体状フルオロ化合
物および／またはフルオロ硫化化合物の実質的に存在し
ないキセノンの流れを回収する方法。 - 【請求項３】 少なくともリサイクル気体を発生させる
プロセスから到来するリサイクル気体中に存在する気体
状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合物の
少なくとも一部を除去する方法であって、前記リサイク
ル気体はキセノンおよび／またはクリプトンを含み、加
えて、不純物として気体状フルオロ化合物および／また
はフルオロ硫化化合物を含み、 （ｉ）キセノンおよび／またはクリプトンおよび前記気
体状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合物
を含むリサイクル気体を少なくとも１枚の第１の膜との
接触にもたらし、 （ｉｉ）前記気体状フルオロ化合物および／またはフル
オロ硫化化合物のすくなくとも一部が除去されたキセノ
ンおよび／またはクリプトンを含む生産気体を少なくと
も前記第１の膜の出口側で回収する、好ましくは、前記
生産気体の少なくとも一部を次いで、その中で可能的に
再使用されるために少なくとも前記リサイクル気体を発
生させるプロセスに送る方法。 - 【請求項４】 工程ｉｉ）において、前記気体状フルオ
ロ化合物および／またはフルオロ硫化化合物の少なくと
も一部を含む排気の流れを前記第１の膜の排気側で回収
する請求項１ないし３のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項５】 気体供給流が少なくとも４０％のキセノ
ンおよび／またはクリプトン、好ましくは少なくとも７
０％のキセノンおよび／またはクリプトン、および／ま
たは気体供給流が９９．９９９％を超える濃度のキセノ
ンおよびクリプトンを含み、および／または気体供給流
が１ｐｐｂから３００，０００ｐｐｍのフルオロ化合物
またはフルオロ硫化化合物、好ましくは１０ｐｐｂから
５０，０００ｐｐｍのフルオロ化合物またはフルオロ硫
化化合物を含むことを特徴とする請求項１ないし４のい
ずれか１項記載の方法。 - 【請求項６】 除去されるフルオロ化合物またはフルオ
ロ硫化化合物が化合物ＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6 、ＳＦ6 および
それらの混合物から選ばれ、気体供給流が好ましくは、
０．０１ｐｐｍから１０００ｐｐｍのＣＦ4 、０．０１
ｐｐｍから１０００ｐｐｍのＳＦ6 および／または０．
０１ｐｐｍから２００ｐｐｍ未満のＣ 2 Ｆ6 を含むこと
を特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項記載の方
法。 - 【請求項７】 前記第１の膜の出口側で工程ｉｉ）にお
いて回収され、キセノンおよび／またはクリプトンの少
なくとも一部を含む生産気体の流れを少なくとも１枚の
第２の膜の供給入口に導入することを特徴とする請求項
１ないし６のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項８】 前記第１の膜の排気側で工程ｉｉ）にお
いて回収され、前記気体状フルオロ化合物および／また
はフルオロ硫化化合物の少なくとも一部を含む排気の流
れを少なくとも１枚の第３の膜の供給入口に導入するこ
とを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１項記載の
方法。 - 【請求項９】 気体供給流が−１０℃から＋１００℃、
好ましくは０℃から＋６０℃の範囲の温度および／また
は１バールから５０バールの範囲の圧力で存在し、好ま
しくは、気体供給流が３バールから３０バールの範囲の
圧力に圧縮されることを特徴とする請求項１ないし８の
いずれか１項記載の方法。 - 【請求項１０】 少なくとも１枚の膜がポリマーで作ら
れていることを特徴とする請求項１ないし９のいずれか
１項記載の方法。 - 【請求項１１】 気体供給流が加えて炭化水素（Ｃn Ｈ
m ）から選ばれる不純物を含み、前記不純物のすくなく
とも一部が酸素の存在下で前記不純物の酸化的触媒作用
により好ましくは１５０℃ないし５００℃の温度でＣＯ
2 およびＨ2Ｏに除去されることを特徴とする請求項１
ないし１０のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項１２】 酸化的触媒作用により製造されるかま
たは供給気体の流れの中に可能的に存在するＣＯ2 およ
びＨ2 Ｏ不純物のすくなくとも一部を少なくとも１種の
吸着剤上で吸着または乾燥により除去し、好ましくは、
少なくとも１種の吸着剤はゼオライト、アルミナまたは
シリカゲルから選ばれることを特徴とする請求項１ない
し１１のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項１３】 工程ｉｉ）で回収される生産気体を−
５℃未満の温度、好ましくは−１０℃から−１５０℃の
範囲の温度に冷却するすくなくとも１つの冷却工程に供
することを特徴とする請求項１ないし１２のいずれか１
項記載の方法。 - 【請求項１４】 第１の膜の出口側で工程ｉｉ）におい
て回収される生産気体の流れを第２の膜の供給入口に導
入し、第２の排気を前記第２の膜の排気側で回収し、前
記第２の排気を気体供給流に導入することを特徴とする
請求項１ないし１３のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項１５】 第１の膜の排気側で工程ｉｉ）におい
て回収される排気の流れを第３の膜の供給入口に導入
し、第２の生産気体を前記第３の膜の出口側で回収し、
前記第２の生産気体を気体供給流に導入することを特徴
とする請求項１ないし１４のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項１６】 フルオロ化合物のすくなくとも一部が
１以上の透過工程により分離される、キセノンおよび／
またはクリプトン気体流、好ましくはキセノンとクリプ
トンの混合気中に存在する気体性フルオロ化合物または
フルオロ硫化化合物、特にＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6 および／ま
たはＳＦ6 のすくなくとも一部を除去するための方法。 - 【請求項１７】 請求項１ないし１６のいずれか１項記
載の方法を実施することが可能な、キセノンおよび／ま
たはクリプトンから生成する供給気体中に存在する気体
状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合物を
除去するためのプラントであって、 −キセノンおよび／またはクリプトンおよび除去される
気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合
物を含む供給気体のすくなくとも１つの供給源、 −供給気体を圧縮するための手段、 −キセノンおよび／またはクリプトンから生成し、前記
気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合
物のすくなくとも一部が除去された生産気体を回収する
ための手段にその製造出口を介して接続されるすくなく
とも１枚の膜を具備するプラント。 - 【請求項１８】 請求項１ないし１６のいずれか１項記
載の方法を実施することが可能な、キセノンおよび／ま
たはクリプトンから生成する供給気体中に存在する気体
状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合物を
除去するためのプラントであって、 −キセノンおよび／またはクリプトンおよび除去される
気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合
物を含む供給気体の少なくとも１つの供給源、 −供給気体を圧縮するための手段、 −キセノンおよび／またはクリプトンから生成し、前記
気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫化化合
物の少なくとも一部が除去された生産気体を回収するた
めの手段にその製造出口を介して接続するすくなくとも
１枚の膜、 −生産気体を極低温に冷却するための手段であって、前
記冷却手段は少なくとも前記膜の下流に位置する手段、 −生産気体を低温蒸留するための手段であって、前記蒸
留手段は、極低温に冷却するための手段の下流に位置す
る手段、 −前記気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ硫
化化合物の実質的に存在しないクリプトン、および／ま
たは前記気体状フルオロ化合物および／またはフルオロ
硫化化合物の実質的に存在しないキセノンを回収するた
めの低温蒸留手段の下流に位置する回収手段を具備する
プラント。 - 【請求項１９】 キセノンおよび／またはクリプトンお
よび可能的には、気体状フルオロ化合物および／または
フルオロ硫化化合物を含む排気をリサイクルするための
手段にその排気出力ラインを介して接続される少なくと
も１枚の膜をさらに含み、前記排気リサイクル手段は、
さらに、前記排気の少なくとも一部を前記圧縮手段に供
給し得るように前記圧縮手段の供給入口に接続されるこ
とを特徴とする請求項１７または１８記載のプラント。 - 【請求項２０】 密封された複式板ガラスユニットまた
は絶縁気体により分離される幾つかの窓ガラスを具備す
る密封されたユニット、特に二重板ガラス窓のための窓
ガラス間の絶縁気体としての請求項１ないし１６のいず
れか１項記載の方法により精製され得る気体状フルオロ
化合物またはフルオロ硫化化合物、特に、ＣＦ4 、Ｃ2
Ｆ6 および／またはＳＦ6 の実質的に存在しないキセノ
ンおよび／またはクリプトンを含む気体または気体混合
物の使用。 - 【請求項２１】 ガスプラズマにより推進する乗り物ま
たは構造のための、特にプラズマ推進を用いるサテライ
トのためのプラズマ推進ガスとしての請求項１ないし１
６のいずれか１項記載の方法により精製され得る気体状
フルオロ化合物またはフルオロ硫化化合物、特に、ＣＦ
4 、Ｃ2 Ｆ6 および／またはＳＦ6 の実質的に存在しな
いキセノンおよび／またはクリプトンを含む気体または
気体混合物の使用。
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