JP2001113103A - 真空脱気装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 脱気用チューブに接触した被脱気液体中に芳
香族系物質及びオレフィン系物質が溶出する恐れがない
ようにすると同時に、脱気用チューブを短く細く形成し
ても所定の脱気効果が効率良く得られるようにする。 【解決手段】 気体のみを通し液体の透過を阻止する脱
気用チューブ３として、粒子状プラスチック基材に揮発
性が高く芳香族系物質及びオレフィン系物質を含まない
単一溶液からなる分散液を添加してペースト化したもの
を押出し焼成してなるチューブ内３ａ，３ｂ，…内に長
手方向に沿って線材６を内蔵させ該線材の外周面と当該
チューブ内周面との間に被脱気液体を流通させるための
空隙７を形成したチューブを複数本用いてなる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明が属する技術分野】本発明は、真空容器の内部
に、気体のみを通し液体の透過を阻止する性質を有する
材料でチューブ（中空管）状に形成された脱気用チュー
ブを設置し、真空容器内を真空ポンプ等で減圧した状態
で脱気用チューブ内に被脱気液体を流通させることによ
り、脱気用チューブを通して被脱気液体からその溶存気
体を脱気するようにした真空脱気装置に関するものであ
る。この種の真空脱気装置は、例えば液体クロマトグラ
フにおいて試薬液（溶媒やサンプル液等）中に溶け込ん
でいる気体を移送中に除去する（脱気する）など、各種
理化学・分析機器や製薬，半導体，液晶等を含む各種の
生産プロセス設備等において、液体（被脱気液体）から
溶存気体を除去するのに使用される。

【０００２】

【従来の技術】例えば、液体クロマトグラフ等の分析機
器で分析を行なう場合に、測定データの信頼性を向上さ
せる上でサンプル液や溶媒，緩衝液等から溶存気体を除
去する（脱気する）が、その際に用いる脱気装置には上
記サンプル液や溶媒，緩衝液等と接触する部分に、気体
のみを通し液体の透過を阻止するフッ素系の脱気用チュ
ーブが使用される。

【０００３】この種の脱気装置に使用される脱気用チュ
ーブは、通常、粉末状のフッ素系プラスチック基材にガ
ソリン留分（ナフサ，ホワイトオイル等）を添加混合さ
せてペースト化し、それを押出し高温下（約１００℃〜
４００℃）で焼成することにより製造される。その際、
上記ガソリン留分などの低沸点液体は、焼成中に蒸発し
除去されることになっている。しかし乍ら、実際には、
低沸点液体特に芳香族系物質及びオレフィン系物質は完
全には蒸発せず、脱気用チューブ中に少量残留する。こ
れら脱気用チューブ中に残留した物質は、脱気用チュー
ブに液体（被脱気液体）が接触した時に遊離して被脱気
液体中に溶出し、液体クロマトグラフ装置などによる測
定結果や各種生産プロセスでの品質維持管理に悪影響を
もたらすことになる。

【０００４】他方、この種の真空脱気装置において、脱
気効率を向上させるためには、脱気用チューブ内を流通
する被脱気液体を脱気用チューブの中心部よりも膜面
（チューブの内周面）にできるだけ近い位置を移動させ
ることが好ましい。 そこで、実公昭６３−４９２８５
号公報に開示されたごとく、脱気用チューブ内に線材を
内蔵設置させることにより、本来なら脱気用チューブの
中心部を流通してしまう被脱気液体を脱気用チューブの
内周面にできるだけ近い位置を移動させるように工夫さ
れた脱気用チューブが提案された。しかし乍ら、実際問
題として、チューブに線材を内蔵させると、被脱気液体
の流通抵抗が増大して圧損が増加するため、全体の脱気
効率、すなわち所定量の被脱気液体に対して所定の脱気
効果を得るために要する時間等も含めた全体の脱気効率
が低下してしまう。この点を改善するためには、被脱気
液体を流通させるための送液ポンプとしてより大きなポ
ンプを用いることが考えられるが、そうすると装置の大
型化及びコストアップを来たしてしまう。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、この様な従
来の不具合に鑑みてなされたものであり、分析機器等に
よる測定結果や各種生産プロセスでの品質維持管理に悪
影響をもたらす芳香族系物質及びオレフィン系物質が、
脱気用チューブに接触した液体（被脱気液体）中に溶出
する恐れがないと同時に、１本の長い脱気用チューブを
用いた場合よりも所定量の被脱気液体に対して所定の脱
気効果を得るために要する時間等も含めた全体の脱気効
率を向上させることが出来ると共に、使用する脱気用チ
ューブ全体の内容積を大幅に小さくすることが可能とな
り、その結果、被脱気液体が少量であったり或いは高価
な場合に特に有用な真空脱気装置を提供せんとするもの
である。

【０００６】

【課題を解決するための手段】斯かる目的を達成する本
発明の真空脱気装置は、真空容器内に気体のみを通し液
体の透過を阻止する脱気用チューブを設置し、該真空容
器内を減圧することにより上記脱気用チューブ内を流通
している液体から溶存気体を脱気するようにした真空脱
気装置において、前記脱気用チューブとして、粒子状プ
ラスチック基材に揮発性が高く芳香族系物質及びオレフ
ィン系物質を含まない単一溶液からなる分散液を添加し
てペースト化したものを押出し焼成してなるチューブ内
に長手方向に沿って線材を内蔵させ該線材の外周面と当
該チューブ内周面との間に被脱気液体を流通させるため
の空隙を形成したチューブを複数本用いてなる事を特徴
としたものである。本発明の好ましい実施態様として
は、前記分散液として、不飽和炭化水素を含まない直鎖
状パラフィン系物質の揮発性が良く芳香族系物質及びオ
レフィン系物質を含まない単一溶液を用い、そして、前
記プラスチック基材としてはポリテトラフルオロエチレ
ン（ＰＴＦＥ）を用いる。また、前記脱気用チューブ
は、所定の脱気効果を発揮する１本の長い脱気用チュー
ブよりも内径を細く且つ全長（複数本の脱気用チューブ
を合計した長さ）をほぼ同じか又は長く形成することが
好ましい。

【０００７】

【発明の実施の態様】次に、本発明の好ましい実施態様
について図面に基づいて詳細に説明するが、本発明は図
示実施例のものに限定されるものではない。

【０００８】本発明に係る真空脱気装置は、基本的には
従来と同様に、真空容器１と真空容器１内を減圧するた
めの真空ポンプ２と、真空容器１内に収容設置されて被
脱気液体を流通させるための脱気用チューブ３等とで構
成され、更に必要に応じて、真空容器１内部の減圧の程
度を検知する圧力センサー４や、真空容器１と真空ポン
プ２との間に設置されて一定圧力で動作する逆止弁５等
が付加され、脱気用チューブ３の液入口部３１と液出口
部３２に液体クロマトグラフ等の外部機器が接続され
る。

【０００９】脱気用チューブ３は、例えばフッ素系樹脂
重合体などからなる気体のみを通し液体の透過を阻止す
る公知の材料を用いて所要の内径及び長さを有する中空
管状（チューブ状）に形成された複数本のチューブ３
ａ，３ｂ，…を並列状に束ねてなり、真空容器１の内部
に設置すると共に、各脱気用チューブ３ａ，３ｂ，…の
少なくとも液入口部３１並びに液出口部３２をそれぞれ
一体に結束せしめ、一体に結束された液入口部３１と液
出口部３２を真空容器１の外部にそれぞれ臨ませて設置
し、真空容器１の内部を真空ポンプ２で減圧コントロー
ルしながら被脱気液体Ｌを脱気用チューブ３の液入口部
３１から脱気用チューブ３内に流通させると、液出口部
３２から出てくる間に当該被脱気液体から溶存液体が脱
気される仕組みになっている。

【００１０】また、本発明に係る脱気用チューブ３は、
粒子状のプラスチック基材に分散液を添加混合してペー
スト化し、ペースト化されたプラスチック基材を押出し
機でチューブ状押出し成形して、高温下（約１００℃〜
４００℃）で焼成することにより製造される。尚、本明
細書において、「粒子状」なる表現には、微粒子状態の
ものも含むものとする。

【００１１】本発明に係る脱気用チューブ３を製造する
のに適用可能なプラスチック基材としては、気体のみを
通し液体の透過を阻止するフッ素系のプラスチック基
材、具体的には、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦ
Ｅ）やフッ素化エチレンプロピレン（ＦＥＰ），エチレ
ンテトラフルオロエチレン（ＥＴＦＥ）等のフッ素を含
む重合体を挙げることができるが、本発明はこれらの重
合体に限定されるものではない。

【００１２】また、粒子状プラスチック基材に添加混合
する分散液としては、揮発性が高く芳香族系物質及びオ
レフィン系物質を含まない単一溶液を用いる。具体的に
は、不飽和炭化水素を含まない直鎖状パラフィン系物質
等の揮発性が高く芳香族系物質及びオレフィン系物質を
含まない単一溶液を分散液として用いる。

【００１３】

【実施例】プラスチック基材としてポリテトラフルオロ
エチレン（以下、ＰＴＦＥと略記する。）を用い、分散
液として不飽和炭化水素を含まない直鎖状パラフィン系
物質を用い、粒子状ＰＴＦＥに上記分散液を添加し混合
して、ペースト状のＰＴＦＥを作成した。このペースト
状ＰＴＦＥを押出し機でチューブ状に押出し成形して焼
成し、脱気用チューブを得た。上記得られたＰＴＦＥ製
の脱気用チューブを、液体クロマトグラフ装置において
サンプル液や溶媒，緩衝液等から予め気体を除去する
（脱気する）ための真空脱気装置に組込み、勾配溶離液
体クロマトグラフ法により検出した。ちなみに、勾配溶
離液体クロマトグラフ法では、クロマトグラフ操作中に
移動相（溶媒）の濃度が連続的に変化し、移動相中に遊
離した汚染物質は分離カラム内の勾配溶離中に濃縮され
て、勾配中の対応する溶離剤の比率で溶出する。従っ
て、例えば紫外線吸収のある芳香族系物質が検出器（紫
外線吸収検出器）に入ると、測定に干渉する。

【００１４】図３は、勾配溶離液体クロマトグラフ法で
検出したクロマトグラムを示し、は従来品のＰＴＦＥ
製脱気用チューブを組込んだ液体クロマトグラフから得
られたものであり、は上記実施例により製造されたＰ
ＴＦＥ製の脱気用チューブを組込んだ液体クロマトグラ
フから得られたものである。尚、検出には、アセトニト
リル−水混合物を用い、検出器として波長２１０ｎｍの
紫外線吸収検出器を使用した。

【００１５】この図３より明らかなとおり、従来品のＰ
ＴＦＥ製脱気用チューブ（）では、液体クロマトグラ
フにおける測定結果に悪影響（誤り）をもたらす汚染が
生じているのに対して、本発明の上記実施例により製造
されたＰＴＦＥ製脱気用チューブ（）では、ほぼ平坦
なベースラインを示し、サンプルの定量的測定に干渉が
ほとんど認められないことが理解される。

【００１６】かくして、各脱気用チューブ３ａ，３ｂ，
…の内部には、その長手方向に沿って線材６を内蔵さ
せ、線材６の外周面と脱気用チューブ３ａ，３ｂ，…の
内周面との間に被脱気液体Ｌを流通させるための空隙７
を形成せしめる。

【００１７】線材６は、金属線材や樹脂製線材を用いて
その外径を脱気用チューブ３の内径と同じか少し細く形
成してなり、各脱気用チューブ３ａ，３ｂ，…内に長手
方向に沿って（脱気用チューブのほぼ全長にわたって）
挿入し内蔵させ、当該線材６の外周面と脱気用チューブ
３ａ，３ｂ，…の内周面との間に液体を流通させるため
の空隙７を形成するものである。従って、この線材６の
断面形状は、挿入された線材６の外周面と脱気用チュー
ブ３の内周面との間に液体を流通させるための空隙７を
形成できるものであれば、その断面形状が円形状や楕円
形状でも、又は図示例のごとく三角形状や四角形状等の
多角形状でも良く、更には複数本の線材を撚って形成し
たものでも良い。

【００１８】また、複数本の脱気用チューブ３ａ，３
ｂ，…で形成されている脱気用チューブ３は、所定の脱
気効果を発揮する１本の長い脱気用チューブと比較し
て、各脱気用チューブ３ａ，３ｂ，…の内径を細く形成
すると共に、各脱気用チューブ３ａ，３ｂ，…の長さを
短く且つ全長（複数本の脱気用チューブ３ａ，３ｂ，…
を合計した長さ）をほぼ同じか又は長く形成する。

【００１９】

【発明の効果】本発明に係る真空脱気装置によれば、気
体のみを通し液体の透過を阻止する脱気用チューブとし
て、粒子状プラスチック基材に揮発性が高く芳香族系物
質及びオレフィン系物質を含まない単一溶液からなる分
散液を添加してペースト化したものを押出し焼成してな
るものを用いたので、被脱気液体と接触する脱気用チュ
ーブに芳香族系物質及びオレフィン系物質が元より存在
せず、従って、この脱気用チューブに被脱気液体が接触
した時に芳香族系物質及びオレフィン系物質が遊離して
被脱気液体中に溶出する恐れが全くなくなる。その結
果、液体クロマトグラフ装置等による測定結果や各種生
産プロセスでの品質維持管理に悪影響（測定誤差など）
をもたらす恐れが全くなくなる。

【００２０】しかも、脱気用チューブとして、チューブ
の長手方向に沿って線材を内蔵させ該線材の外周面と当
該チューブ内周面との間に液体を流通させるための空隙
を形成してなるチューブを複数本用いてなるので、１本
当りの脱気用チューブを観察すると、線材がなければ脱
気用チューブの内周面から遠く離れた位置を流通してし
まう脱気用チューブの中心部を移動する被脱気液体を、
チューブの内周面にできるだけ近い位置を移動させるこ
とができ、且つ脱気に寄与する脱気用チューブの膜面
積、すなわち脱気用チューブ内周面の面積は、線材の外
周面が脱気用チューブの内周面に接触していなければ線
材の有無に関係なく同じとなる。従って、同じ内径を有
する脱気用チューブと比較した場合、脱気効率を大幅に
向上させることが出来、所定の脱気効果・効率を得ると
すれば、使用する脱気用チューブの長さを短く且つ細く
形成することが可能となり、その結果、装置全体の小型
化を図ることが出来る。

【００２１】更に、複数本の脱気用チューブを用いるこ
とにより、１本の長い脱気用チューブを用いて所定の脱
気効果を期待する場合と比較して、各脱気用チューブ１
本当りの長さを短く且つ細く形成しても全体として所定
の脱気効果を得ることが可能となる。従って、各脱気用
チューブ内に線材を内蔵させたことにより各脱気用チュ
ーブ１本当りの圧損が増加しても、各脱気用チューブが
短いので、全体の脱気効率（所定量の被脱気液体に対し
て所定の脱気効果を得るために要する時間等を含めた全
体の脱気効率）が低下するようなことがないだけでな
く、被脱気液体を流通させるための送液ポンプとして大
型のポンプを必要とせず、装置全体の小型化を期するこ
とさえ可能となる。

【００２２】また、本発明の請求項４記載の真空脱気装
置によれば、脱気用チューブを、所定の脱気効果を発揮
する１本の長い脱気用チューブよりも内径を細く且つ全
長（複数本の脱気用チューブを合計した長さ）を長く形
成してなるので、脱気効果・効率を低下させることなく
被脱気液体を流通させる脱気用チューブ全体の内容積を
減少させることが可能となる。その結果、脱気に要する
時間を短縮することが出来、脱気にかかる作業効率を向
上させることが出来ると共に、例えば液体クロマトグラ
フにおいて行なわれる試薬液（溶媒やサンプル液等）の
交換や洗浄など、脱気用チューブ内を迅速（短時間）に
洗浄することが可能となる。しかも、脱気用チューブ全
体の内容積を減少させることが可能となるので、液体ク
ロマトグラフに用いる試薬液（溶媒やサンプル液等）の
ように、被脱気液体が少量であったり或いは高価な場合
でも被脱気液体を無駄なく有効に使用することが出来、
従って必要サンプルの微量化、ひいてはサンプル採取の
負荷軽減化を図ることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明実施の一例を示す模式図。

【図２】 （ａ）は図１におけるＡ部の拡大模式図、
（ｂ）はその断面模式図を示す。

【図３】 勾配溶離液体クロマトグラフ法で検出したク
ロマトグラム。

【符号の説明】

１：真空容器 ２：真空ポンプ ３：脱気用チューブ ３ａ,３ｂ：（脱
気用）チューブ ３１：液入口部 ３２：液出口部 ４：圧力センサー ５：逆止弁 ６：線材 ７：空隙

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｄ 71/36 Ｂ０１Ｄ 71/36 Ｇ０１Ｎ 30/04 Ｇ０１Ｎ 30/04 Ｐ 30/06 30/06 Ｚ (72)発明者 永井 昭彦 埼玉県川口市西青木５丁目８番６号 株式 会社イーアールシー内 Ｆターム(参考） 4D006 GA32 HA21 4D011 AA08 AA16

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 真空容器内に気体のみを通し液体の透
   過を阻止する脱気用チューブを設置し、該真空容器内を
   減圧することにより上記脱気用チューブ内を流通してい
   る液体から溶存気体を脱気するようにした真空脱気装置
   において、前記脱気用チューブとして、粒子状プラスチ
   ック基材に揮発性が高く芳香族系物質及びオレフィン系
   物質を含まない単一溶液からなる分散液を添加してペー
   スト化したものを押出し焼成してなるチューブ内に長手
   方向に沿って線材を内蔵させ該線材の外周面と当該チュ
   ーブ内周面との間に被脱気液体を流通させるための空隙
   を形成したチューブを複数本用いてなる事を特徴とする
   真空脱気装置。
2. 【請求項２】 前記分散液が、不飽和炭化水素を含まな
   い直鎖状パラフィン系物質であることを特徴とした請求
   項１記載の真空脱気装置。
3. 【請求項３】 前記プラスチック基材が、ポリテトラフ
   ルオロエチレンであることを特徴とした請求項１記載の
   真空脱気装置。
4. 【請求項４】 前記脱気用チューブを、所定の脱気効果
   を発揮する１本の長い脱気用チューブよりも内径を細く
   且つ全長（複数本の脱気用チューブを合計した長さ）を
   ほぼ同じか又は長く形成してなる請求項１記載の真空脱
   気装置。