JPH0792147A - プラスチック部材製造方法 - Google Patents

プラスチック部材製造方法

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JPH0792147A
JPH0792147A JP6214208A JP21420894A JPH0792147A JP H0792147 A JPH0792147 A JP H0792147A JP 6214208 A JP6214208 A JP 6214208A JP 21420894 A JP21420894 A JP 21420894A JP H0792147 A JPH0792147 A JP H0792147A
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ベルント・グラッツ
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Abstract

(57)【要約】 【目的】液体クロマトグラフィー分析装置中のプラスチ
ック部品からの芳香族／オレフィン系物質による汚染を
防止すること。 【構成】プラスチック部品を成形する際の分散剤として
使用されるガソリン留分中に入っているこれらの物質
が、成形後の加熱処理でも完全に除去できないことがこ
の汚染の原因であるという知見に基づき、使用するガソ
リン留分中から前もってこれらの物質を除去しておく。
除去法としては、例えばクロロスルホン酸でガソリン留
分を処理することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は液体に接触する分析測定
装置に使用するため、プラスチック基材に分散液を添加
し、前記分散液が添加されたプラスチック基材を押し出
すことによりプラスチック部材を製造する方法、そのよ
うにして製造されたプラスチック部材、及び分析測定装
置、例えば液体クロマトグラフ装置の脱気装置中でこの
ようにして製造されたプラスチックを使用することに関
する。
【０００２】
【従来技術及びその問題点】分析測定装置は測定装置中
で使用される液体、例えばサンプル液、溶媒または緩衝
液と接触するプラスチック部材を使用することが少なく
ない。液体を移送するための液体クロマトグラフ装置ま
たは毛管電気泳動装置において使用されるポリテトラフ
ルオロエチレン（ＰＴＦＥ）チューブをその実例として
挙げることができる。
【０００３】ＰＴＦＥチューブは特に液体クロマトグラ
フ装置の脱気装置に使用される。これらの装置において
は脱気される溶媒（移動相）は平行に配列されて外部の
真空に暴される１本または複数本のＰＴＦＥチューブを
流過する。ＰＴＦＥ材料は気体は透過するが液体は透過
しないので、気体はＰＴＦＥを通して拡散できるが溶媒
は保持される。この種の脱気装置は溶媒のオンライン脱
気に特に好適である。このような種類の脱気装置は例え
ば米国特許第4,469,495号及び米国特許第4,729,773号か
ら知られている。
【０００４】ＰＴＦＥのチューブ、フィルム及び膜は通
常は押出し法によって製造される。この方法において
は、ＰＴＦＥ粉末を分散液、この場合にはガソリン留
分、と混合してペースト化し、押出して高温（約150〜4
00℃）下で焼結する。低沸点液体は焼結中に蒸発する。
【０００５】本発明の発明者が発見したところによれ
ば、驚くべきことに、ガソリン留分は、通常考えられて
いることとは異なり、完全には蒸発せず、特に芳香族系
物質及び／またはオレフィン系物質よりなる少量の残渣
が残留する。液体、例えば液体クロマトグラフ法におけ
る溶媒がこの方法によって製造されたプラスチック部材
と接触するときには、物質が抽出されて分析測定装置の
下流にある検出器によって検出され誤った測定信号をも
たらす。前述の性質の脱気装置が使用される場合にはＰ
ＴＦＥチューブの表面積、従って溶媒との接触面積は特
に大きく、このため汚染の問題は特に重大なものにな
る。このようにして溶媒によって紫外線吸収検出器中に
入る芳香族系物質とオレフィン系物質は余分な吸収信号
をもたらして測定信号に干渉する。液体クロマトグラ法
の勾配溶離においては汚染物は特に濃縮されて、問題を
さらに深刻にする。
【０００６】
【目的】本発明の基本的な目的は分析測定装置の検出に
おける前述の干渉をほとんど防止することである。
【０００７】
【概要】この目的は請求項１の特徴によって解決するこ
とができる。本発明に対する重要な寄与は、最初に汚染
の問題を発見したという事実に見ることができる。本発
明によれば、汚染の問題は、芳香族系物質及び／または
オレフィン系物質を言及されているプラスチック部材の
製造において押出されるプラスチックペーストを造り出
すために使用される分散液（例えばガソリン留分）から
除去することで解決される。このようにして、分析装置
中で使用される液体と大いに接触していても検出に干渉
する可能性のあるどのような干渉物質も遊離しないプラ
スチック部材が製造される。本発明によって製造された
チューブや膜などのプラスチック部材の特に有利な用途
はオンラインの真空脱気装置である。
【０００８】本発明の好ましい実施例においては、芳香
族系成分及びオレフィン系成分が化学反応によってプラ
スチック部材の製造に使用される分散液から除去され
る。これは例えば液体にクロロスルホン酸を添加するこ
とによって実施することができる。
【０００９】本発明は分析装置に使用されるときに測定
を誤らせないプラスチック部材を簡単に製造するための
効果的な機会を提供する。本発明の１つの重要な特徴
は、芳香族系成分またはオレフィン系成分をプラスチッ
ク部材が実際に成形される前に分散液から除去すること
である。驚くべきことに、抽出あるいは高真空下での加
熱などのプロセスによって仕上ったプラスチック部材を
清浄化しても汚染物は満足に除去されないことが発見さ
れた。
【００１０】
【実施例】本発明の一実施例を図面に基づいて以下に説
明する。図１は本発明によって解決される汚染の問題を
説明するために２つのクロマトグラムの比較を示してい
る。
【００１１】本発明の出願の好ましい分野は最初に述べ
た種類の真空脱気装置に使用するためのＰＴＦＥチュー
ブの製造である。これらのチューブの製造法において
は、ＰＴＦＥ粉末をガソリン留分と混合してペーストを
製造して押出した後、焼結を行なう。ガソリン留分は主
としてパラフィン系、ナフタレン系及び芳香族系炭化水
素よりなる。この留分は80〜110℃の特定の沸点を有す
ることを特徴とする。
【００１２】本発明の重要な特徴によれば、芳香族系及
びオレフィン系成分をＰＴＦＥペーストと混合する前に
ある特定の沸点の範囲のガソリン留分から除去する。本
発明の実際的な実施例においては約3リットルのガソリン留
分に150ミリリットルのクロロスルホン酸を撹袢しながら迅速
に混合する。混合物は２〜３秒間で黒色に変化しフラス
コの内壁に黒色の沈殿が生成する。これらの沈殿はほぼ
重合体よりなる。この混合物を約１時間還流冷却と撹袢
を行ないながら加熱する。
【００１３】冷却後に、約300〜500ミリリットルの水を撹袢し
ながら添加するといくつかの相に分離する。その有機相
を300〜500ミリリットルの１Ｎの水酸化ナトリウムと水によっ
て洗浄する。100〜200ｇの硫酸ナトリウム上での約20分
間の乾燥と濾過の後、混合物を充填カラム(packed colu
mn)上で蒸留する。残渣はほとんどない。収率は約85％
である。
【００１４】次に、前述のようにして精製されたガソリ
ン留分を使用して最初に述べたようにしてＰＴＦＥチュ
ーブを製造する。このようにして製造されたチューブは
分析測定装置において測定に干渉する可能性のある汚染
物を実質的に含まない。これらのチューブは制約なしに
例えばオンライン脱気装置中で使用できる。
【００１５】ガソリン留分をクロロスルホン酸によって
洗浄する際、この酸が芳香族化合物をスルホン化し、オ
レフィンを重合させ、一般的に不飽和脂肪族(unsaturat
ed aliphate)に付加する。従って、これらの物質は揮発
しにくくまた水溶性にすらなり、それによって相分離ま
たは蒸留によって完全に分離することができるようにな
る。クロロスルホン酸は不飽和物質及び芳香族系化合物
に対する高い反応性を有することを特徴とする。
【００１６】触媒水和(catalytic hydration)は、前述
の好ましい実施例によるクロロスルホン酸の使用の代り
にガソリン留分を清浄化する可能な代替え法と考えられ
る。
【００１７】本発明は勾配溶離液体クロマトグラフ法に
おいて特に有利である。勾配溶離においてはクロマトグ
ラフ操作中に移動相（溶媒）の濃度が連続的に変化す
る。従来のこの技術においては、例えばＰＴＦＥチュー
ブから移動相中に遊離する汚染物は分離カラムのヘッド
内での勾配溶離中に濃縮されて、勾配中の対応する溶離
剤の比率で溶離する。従って、比較的高濃度の不純物、
例えば紫外線吸収芳香族系物質が検出器、例えば紫外線
吸収検出器、に入って、そこで測定に干渉する。
【００１８】図１は代表的なクロマトグラムを利用して
この状況を説明している。図１において参照番号１を付
けたクロマトグラムは従来技術基づいて製造された通常
のＰＴＦＥチューブを有する真空脱気装置を取付けたク
ロマトグラフから得られたものである。参照番号２を付
けたクロマトグラムは本発明によって得られる進歩を表
すものである。本発明によって製造されたＰＴＦＥチュ
ーブを有する真空脱気装置がクロマトグラム２の生成に
おいて使用される。両方のクロマトグラムは、勾配操作
においてアセトニトリルー水混合物を使用して得られ
た。AC−18型逆相カラムが使用された。検出器として波
長210nmにおける紫外線吸収検出器が使用された。
【００１９】図１は、通常の方法で製造されたＰＴＦＥ
は、存在しないサンプル物質を誤って示すか実際のサン
プルを蔽いかくす重大な汚染を生ずることを明瞭に示し
ている（クロマトグラム１）。このことは少量のサンプ
ルの定量、特に微量成分分析における誤差の原因にな
る。対照的にクロマトグラム２は実質的に平坦なパター
ンを有し、従って本発明のプラスチック部材が使用され
る場合にはサンプルの定量的な測定には干渉がほとんど
認められない。
【００２０】本発明はＰＴＦＥの製造に限定されない。
前述の清浄化法が利用される他のプラスチックスの実例
は、ＦＥＰ（フッ素化エチレンプロピレン）、ＥＴＦＥ
（エチレンテトラフルオロエチレン）、ＰＦＡその他の
フッ素を含む重合体である。清浄化法はガソリン留分以
外の他の液体、例えば脂肪族炭化水素よりなる液体にも
利用することができる。
【００２１】前述の実施例は紫外線吸収検出器を使って
説明されている。芳香族系汚染物はここでの干渉剤とし
て特に顕著なものである。しかしながら、本発明は例え
ば蛍光検出器を使用しても有利に適用することができ
る。それは、芳香族系汚染を移動相で防止するならこれ
らの検出器でも測定結果の歪みが防止されるからであ
る。
【００２２】
【効果】以上詳細に説明したように、本発明によれば液
体クロマトグラフ装置におけるプラスチック部品からの
汚染の悪影響を大幅に低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によって解決される汚染の問題を説明す
るための２つのクロマトグラムの比較を示す図。
【符号の説明】 １：従来技術によって製造されたＰＴＦＥチューブを用
いた場合に得られたクロマトグラム ２：本発明に基づいて製造されたＰＴＦＥチューブを用
いて得られたクロマトグラム

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】液体に接触する分析測定装置に使用するた
    め、プラスチック基材に分散液を添加し、前記分散液が
    添加されたプラスチック基材を押し出すことによりプラ
    スチック部材を製造する方法において、前記分散液をプ
    ラスチック基材に添加する前に芳香族系物質及び／また
    はオレフィン系物質を前記分散液から除去するステップ
    を設けたことを特徴とするプラスチック部材製造方法。
  2. 【請求項２】芳香族系物質及び／またはオレフィン系物
    質を除去するステップが化学反応によって分散液から芳
    香族系物質及び／またはオレフィン系物質を除去するス
    テップを含むことを特徴とする請求項１のプラスチック
    部材製造方法。
  3. 【請求項３】前記化学反応によって分散液から芳香族系
    物質及び／またはオレフィン系物質を除去するステップ
    が分散液にクロロスルホン酸を添加することによって行
    なわれることを特徴とする請求項２記載のプラスチック
    部材製造方法。
  4. 【請求項４】前記プラスチック部材がチューブあるいは
    膜であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のい
    ずれかに記載のプラスチック部材製造方法。
  5. 【請求項５】前記プラスチック基材がポリテトラフルオ
    ロエチレンであり、前記分散液がガソリン留分であるこ
    とを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれかに記
    載のプラスチック部材製造方法。
JP6214208A 1993-08-17 1994-08-16 プラスチック部材製造方法 Pending JPH0792147A (ja)

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