JP2001106548A - 低融点ガラス及び封着用材料 - Google Patents

低融点ガラス及び封着用材料

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JP2001106548A
JP2001106548A JP28631399A JP28631399A JP2001106548A JP 2001106548 A JP2001106548 A JP 2001106548A JP 28631399 A JP28631399 A JP 28631399A JP 28631399 A JP28631399 A JP 28631399A JP 2001106548 A JP2001106548 A JP 2001106548A
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JP
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glass
vacuum
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low
sealing
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JP28631399A
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Masaaki Hayashi
雅章 林
Yoshiki Chimura
悦貴 地村
Toshifumi Matsuda
敏文 松田
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Nippon Electric Glass Co Ltd
Original Assignee
Nippon Electric Glass Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明の目的は、真空中であっても封着時に
ガラスからの発泡が抑制されるため、封着部の気密性が
損なわれず、接着強度が低下することのない低融点ガラ
ス及び封着用材料を提供することにある。 【構成】 低融点ガラスA〜Dについては、白金坩堝中
で、真空雰囲気炉を使用し、4×103Paの真空中で
ガラス融液から発生する気泡が観察されなくなるまで8
50℃〜1100℃で再溶融した。再溶融時間はいずれ
の場合も約20分であった。溶融後もしくは再溶融後、
融液を金属製ローラで急冷し、薄片状に成型し、硝材を
得た。これをアルミナ製ボールミルで粉砕後、150メ
ッシュの篩で分級し、低融点ガラス粉末(平均粒径約5
μm)を得た。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は真空中におけるディ
スプレイデバイスの封着に使用される低融点ガラス及び
これを用いた封着用材料に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、低融点ガラス及び封着用材料
は、陰極線管(CRT)、プラズマディスプレイ(PD
P)、蛍光表示管(VFD)、電界放射型ディスプレイ
(FED)等の電子部品の封着に用いられている。従
来、これらのデバイスは、まず最初に、大気中あるいは
2、CO2、Ar等の気体中で加熱封着し、次に、デバ
イス内部を減圧するために、再度加熱しながら排気管を
通して排気していた。つまり、上記のデバイスを製造す
る際には、封着及び排気の二度の加熱工程を経ていた。
近年のディスプレイデバイスの低価格化あるいは軽薄化
の要求に伴い、このような工程の簡略化、デバイス構造
の単純化や薄型化を目的として、真空中で封着と排気を
同時に行う要望が高まってきた。即ち、封着と排気とを
同時に行うことで排気管が不要となり、その結果、デバ
イスの構造を単純化でき、さらには軽く薄くできるとい
うものである。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来使
用していた低融点ガラス及び封着用材料は、真空中で焼
成すると、ガラスからの発泡が著しく、封着部の気密性
が損われたり、接着強度が低下する等の問題点を有して
いた。本発明の目的は、真空中であっても封着時にガラ
スからの発泡が抑制されるため、封着部の気密性が損な
われず、接着強度が低下することのない低融点ガラス及
び封着用材料を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者等は種々検討を
行ったところ、ガラス中の放出ガス成分量をある量以下
に抑えることによって、真空中で封着した時にガラス及
び封着用材料からの発泡が抑制されることを見出し、本
発明として提案するものである。
【0005】即ち、本発明の低融点ガラスは、10-6
aの真空中において、20℃/分の昇温速度で600℃
まで加熱した際に、ガラスから放出される気体の合量が
5000μl/cm3以下であることを特徴とする。
【0006】また、本発明の封着用材料は、低融点ガラ
ス粉末及び耐火性フィラー粉末からなる封着用材料であ
って、10-6Paの真空中において、20℃/分の昇温
速度で600℃まで加熱した際に、封着用材料から放出
される気体の合量が8000μl/cm3以下であるこ
とを特徴とする。
【0007】
【発明の実施の形態】本発明の低融点ガラスは、10-6
Paの真空中において、20℃/分の昇温速度で600
℃まで加熱した際に、ガラスから放出される気体の合量
が5000μl/cm3以下である。そのため、真空中
で封着した時に、低粘度になったガラスから放出される
気体が少なく、ガラスからの発泡が抑制される。その結
果、封着部の気密性が損なわれず、接着強度の低下が抑
制される。ガラスから放出される気体の合量が5000
μl/cm3を超えると、真空中で封着した時に、ガラ
スが著しく発泡し、封着部の気密性が損なわれ、接着強
度が低下する。
【0008】ガラスから放出される気体は、CO2、H2
O、O2、N2、SO2及びArであり、その中でも特に
CO2とH2Oが大半を占めることから、本発明の低融点
ガラスは、10-6Paの真空中において、20℃/分の
昇温速度で600℃まで加熱した際に、ガラスから放出
されるCO2及びH2O気体の合量が4000μl/cm
3以下であることが好ましい。
【0009】さらに本発明の低融点ガラスは、従来の常
圧で、大気中あるいはN2、CO2、Ar等の気体中にお
ける封着に対しても使用可能であり、低融点ガラスであ
ればガラス組成に制限はないが、その中でも、PbO−
23系、PbO−B23−ZnO系、P25−SnO
系及びB23−ZnO−SiO2系等のガラスが好適で
ある。
【0010】本発明の封着用材料は、低融点ガラス粉末
及び耐火性フィラー粉末から構成されている。低融点ガ
ラス粉末の粒径は、150μm以下が適している。ま
た、耐火性フィラー粉末は、封着部の接着強度を向上さ
せるため、及び被封着材料に熱膨張係数を整合させるた
めに使用し、例えば、β−ユークリプタイト、チタン酸
鉛、ジルコン、コージエライト等の粉末が好適である。
【0011】また、本発明の封着用材料は、10-6Pa
の真空中において、20℃/分の昇温速度で600℃ま
で加熱した際に、封着用材料から放出される気体の合量
が8000μl/cm3以下、好ましくは、封着用材料
から放出されるCO2及びH2O気体の合量が6000μ
l/cm3以下である。そのため、真空中で封着した時
に、封着用材料から放出される気体が少なく、封着用材
料からの発泡が抑制される。その結果、封着部の気密性
が損なわれず、接着強度の低下が抑制される。封着用材
料から放出される気体の合量が8000μl/cm3
超えると、真空中で封着した時に、封着用材料が著しく
発泡し、封着部の気密性が損なわれ、接着強度が低下す
る。尚、ガラスあるいは封着用材料から放出される気体
の量は、四重極質量分析装置を用いて測定した。
【0012】また、本発明の封着用材料は、低融点ガラ
スとして、10-6Paの真空中において、20℃/分の
昇温速度で600℃まで加熱した際に、ガラスから放出
される気体の合量が5000μl/cm3以下のガラス
を使用することが好ましく、低融点ガラスが、10-6
aの真空中において、20℃/分の昇温速度で600℃
まで加熱した際に、ガラスから放出されるCO2及びH2
O気体の合量が4000μl/cm3以下のガラスを使
用することがさらに好ましい。即ち、本発明の封着用材
料は、真空中で封着した際、封着用材料からの発泡を抑
制するためには、ガラスからの気体、具体的にはCO2
及びH2O気体の放出が少ない低融点ガラスを用いるこ
とが好ましいからである。
【0013】また、本発明の低融点ガラスは、ガラスを
104Pa以下の真空中で溶融し、あるいは、一旦、常
圧下において大気中あるいは中性気体中で溶融し、その
ガラスを104Pa以下の真空中で、ガラスから充分に
気体が放出されるまで再溶融した後、所望の形状に成型
することによって得られる。
【0014】また、本発明の封着用材料は、上記の低融
点ガラスをボールミル等によって粉末にし、耐火性フィ
ラー粉末と混合することによって得られる。尚、耐火性
フィラー粉末は、一般的に、常圧で大気中あるいは
2、CO2、Ar等の気体中で焼成し合成されるが、真
空中で合成すれば、封着時の封着用材料からの気体の放
出が少なくなり、さらに好ましい。
【0015】
【実施例】以下、実施例及び比較例に基づいて本発明を
説明する。
【0016】表1は、本発明の低融点ガラスA〜Dと従
来の低融点ガラスE及びFを示し、表2は、表1の低融
点ガラスを使用した実施例(試料No.1〜4)及び比
較例(試料No.5及び6)を示している。
【0017】
【表1】
【0018】
【表2】
【0019】表1の低融点ガラスA〜Fは、表に示す組
成になるようにバッチを調合し、白金坩堝中で、常圧
下、大気中850℃〜1100℃で1時間溶融後、成型
した。さらに、低融点ガラスA〜Dについては、白金坩
堝中で、真空雰囲気炉を使用し、4×103Paの真空
中でガラス融液から発生する気泡が観察されなくなるま
で850℃〜1100℃で再溶融した。再溶融時間はい
ずれの場合も約20分であった。
【0020】溶融後もしくは再溶融後、融液を金属製ロ
ーラで急冷し、薄片状に成型し、硝材を得た。これをア
ルミナ製ボールミルで粉砕後、150メッシュの篩で分
級し、低融点ガラス粉末(平均粒径約5μm)を得た。
【0021】次に、上記の方法で作成した低融点ガラス
粉末A〜Fと耐火性フィラー粉末を表2に示す割合にな
るように混合し、封着用材料を得た。
【0022】ガラス及び封着用材料から放出される気体
の量は、10-6Pa真空中、20℃/分の昇温速度で6
00℃まで加熱し、四重極質量分析装置(バルザース製
QMA125)を用いて測定した。
【0023】また、封着用材料粉末をニトロセルロース
と酢酸アミルから構成されるビークルと混合してペース
ト化し、窓ガラスパネル板に塗布乾燥後、大気中400
℃、10分間脱バインダー処理を行った。次に、窓ガラ
スパネル板で封着用材料を挟み、表2に示す条件で封着
し、封着後の発泡状態を観察した。
【0024】表1に示すように、真空中で再溶融した低
融点ガラスA〜Dから放出される気体の合量は、再溶融
を行っていない低融点ガラスEあるいはFと比べると、
3700μl/cm3以下と少なかった。
【0025】また、表2に示すように、低融点ガラス粉
末A〜Dを用いた本発明の実施例1〜4は、低融点ガラ
ス粉末EあるいはFを用いた比較例5あるいは6と比べ
ると放出される気体の合量が6000μl/cm3以下
と少なかったため、封着後の封着用材料に発泡はほとん
ど観察されなかった。
【0026】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の低融点ガ
ラスは、予め真空中でガラスを溶融することによってガ
ラス中の気体を放出させ、真空中であっても封着時にガ
ラスからの発泡が抑制されるため、封着部の気密性が損
なわれず、接着強度が低下することのない封着が達成で
きる。
【0027】また、本発明の封着用材料は、真空中であ
っても封着時に封着用材料からの発泡が抑制されるた
め、封着部の気密性が損なわれず、接着強度が低下する
ことのない封着が達成できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4G062 AA09 BB04 BB08 DA02 DA03 DB01 DB02 DC04 DC05 DD01 DE01 DE03 DE05 DF07 EA01 EA10 EB01 EB03 EC01 ED01 EE01 EF01 EG01 FA01 FA10 FB01 FC01 FD01 FE01 FF01 FG01 FH01 FJ01 FK01 FL01 GA01 GA02 GA10 GB01 GC01 GD01 GE01 HH01 HH03 HH05 HH07 HH09 HH11 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK03 KK05 KK07 KK10 MM08 NN33 PP06 PP09

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 10-6Paの真空中において、20℃/
    分の昇温速度で600℃まで加熱した際に、ガラスから
    放出される気体の合量が5000μl/cm 3以下であ
    ることを特徴とする低融点ガラス。
  2. 【請求項2】 10-6Paの真空中において、20℃/
    分の昇温速度で600℃まで加熱した際に、ガラスから
    放出されるCO2及びH2O気体の合量が4000μl/
    cm3以下であることを特徴とする請求項1の低融点ガ
    ラス。
  3. 【請求項3】 低融点ガラス粉末及び耐火性フィラー粉
    末からなる封着用材料であって、10-6Paの真空中に
    おいて、20℃/分の昇温速度で600℃まで加熱した
    際に、封着用材料から放出される気体の合量が8000
    μl/cm3以下であることを特徴とする封着用材料。
  4. 【請求項4】 10-6Paの真空中において、20℃/
    分の昇温速度で600℃まで加熱した際に、封着用材料
    から放出されるCO2及びH2O気体の合量が6000μ
    l/cm3以下であることを特徴とする請求項3の封着
    用材料。
  5. 【請求項5】 低融点ガラスが、10-6Paの真空中に
    おいて、20℃/分の昇温速度で600℃まで加熱した
    際に、ガラスから放出される気体の合量が5000μl
    /cm3以下であることを特徴とする請求項3の封着用
    材料。
  6. 【請求項6】 低融点ガラスが、10-6Paの真空中に
    おいて、20℃/分の昇温速度で600℃まで加熱した
    際に、ガラスから放出されるCO2及びH2O気体の合量
    が4000μl/cm3以下であることを特徴とする請
    求項3の封着用材料。
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