JP2001106525A - 金属窒化物含有粉末の製造方法 - Google Patents
金属窒化物含有粉末の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属酸化物粉末を原料に用い、連続且つ
安定的に各種の微細な金属窒化物含有粉末を提供する。 【解決手段】 周期律表ＩＶＡ族、ＶＡ族又はＶＩＡ族
金属酸化物粉末を、窒素ガス及びアンモニアガスを含む
気相中に浮遊させ、８００〜１８００℃に加熱すること
を特徴とする金属窒化物含有粉末の製造方法。
安定的に各種の微細な金属窒化物含有粉末を提供する。 【解決手段】 周期律表ＩＶＡ族、ＶＡ族又はＶＩＡ族
金属酸化物粉末を、窒素ガス及びアンモニアガスを含む
気相中に浮遊させ、８００〜１８００℃に加熱すること
を特徴とする金属窒化物含有粉末の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は窒化チタン含有粉末
及び窒化ジルコン含有粉末等の金属窒化物含有粉末の製
造方法に関する。
及び窒化ジルコン含有粉末等の金属窒化物含有粉末の製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、窒化物を中心とする各種の非酸化
物系セラミックスが新素材として注目されている。中で
も窒化チタンは優れた導電性を有し、高い強度と優れた
耐摩耗性を持つという特徴を有しており、各種導電性材
料及びサーメット原料等の切削材料として用いられてい
る。これまでに金属窒化物の製造方法としては、金属又
は金属酸化物をアンモニアガス雰囲気等の還元雰囲気下
で加熱焼成する方法や金属ハライドと窒素又はアンモニ
アの混合ガスを水素を加えて気相反応させる方法が知ら
れている。また、繊維状チタニア等をアンモニアガスを
含む還元性雰囲気下で５００〜１０００℃にて加熱、還
元し導電性酸窒化チタンを得る方法が特開平１−２１５
７１８号に、チタン酸カリウム繊維をアンモニアガス雰
囲気下に加熱焼成して、一部が窒化チタン化したチタン
酸カリウム繊維を得る方法が特公平５−２７５７３号
に、それぞれ開示されている。
物系セラミックスが新素材として注目されている。中で
も窒化チタンは優れた導電性を有し、高い強度と優れた
耐摩耗性を持つという特徴を有しており、各種導電性材
料及びサーメット原料等の切削材料として用いられてい
る。これまでに金属窒化物の製造方法としては、金属又
は金属酸化物をアンモニアガス雰囲気等の還元雰囲気下
で加熱焼成する方法や金属ハライドと窒素又はアンモニ
アの混合ガスを水素を加えて気相反応させる方法が知ら
れている。また、繊維状チタニア等をアンモニアガスを
含む還元性雰囲気下で５００〜１０００℃にて加熱、還
元し導電性酸窒化チタンを得る方法が特開平１−２１５
７１８号に、チタン酸カリウム繊維をアンモニアガス雰
囲気下に加熱焼成して、一部が窒化チタン化したチタン
酸カリウム繊維を得る方法が特公平５−２７５７３号
に、それぞれ開示されている。
【０００３】
【発明の解決しようとする課題】しかしながら、上記の
うち原料を静置する方法の場合は窒化反応が進行するの
に長時間を必要とし、また気相反応の場合は原料の金属
ハライド等が腐食性を有するため、取扱に注意を要する
などの問題点があった。そのような理由から、これまで
微細な金属窒化物粉末を短時間に安定して製造する方法
は知られていなかった。本発明の課題は、金属酸化物粉
末を原料に用い、連続且つ安定的に微細な金属窒化物含
有粉末を製造する方法を提供することにある。また本発
明の課題は、各種の微細な金属窒化物含有粉末を連続且
つ安定的に製造する方法を提供することにある。
うち原料を静置する方法の場合は窒化反応が進行するの
に長時間を必要とし、また気相反応の場合は原料の金属
ハライド等が腐食性を有するため、取扱に注意を要する
などの問題点があった。そのような理由から、これまで
微細な金属窒化物粉末を短時間に安定して製造する方法
は知られていなかった。本発明の課題は、金属酸化物粉
末を原料に用い、連続且つ安定的に微細な金属窒化物含
有粉末を製造する方法を提供することにある。また本発
明の課題は、各種の微細な金属窒化物含有粉末を連続且
つ安定的に製造する方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は周期律表ＩＶＡ
族、ＶＡ族又はＶＩＡ族金属酸化物粉末を、窒素ガス及
びアンモニアガスを含む気相中に浮遊させ、８００〜１
８００℃に加熱することを特徴とする金属窒化物含有粉
末の製造方法に係る。
族、ＶＡ族又はＶＩＡ族金属酸化物粉末を、窒素ガス及
びアンモニアガスを含む気相中に浮遊させ、８００〜１
８００℃に加熱することを特徴とする金属窒化物含有粉
末の製造方法に係る。
【０００５】また本発明は、供給部と加熱部と捕集部と
を繋いで形成された一連の移送配管系を構成し、該供給
部から金属酸化物粉末を気相により前記捕集部に向けて
移送する工程、供給部、加熱部又は供給部から加熱部ま
での間に気相中に窒素ガス、アンモニアガス及び必要に
応じて添加される有機ガスを導入する工程、気相中を移
送される金属酸化物粉末を加熱部において所定温度まで
加熱する工程、を含むことを特徴とする請求項１〜３の
いずれかの金属窒化物含有粉末の製造方法に係る。
を繋いで形成された一連の移送配管系を構成し、該供給
部から金属酸化物粉末を気相により前記捕集部に向けて
移送する工程、供給部、加熱部又は供給部から加熱部ま
での間に気相中に窒素ガス、アンモニアガス及び必要に
応じて添加される有機ガスを導入する工程、気相中を移
送される金属酸化物粉末を加熱部において所定温度まで
加熱する工程、を含むことを特徴とする請求項１〜３の
いずれかの金属窒化物含有粉末の製造方法に係る。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の製造目的物たる金属窒化
物含有粉末とは、周期律表ＩＶＡ族、ＶＡ族又はＶＩＡ
族金属の窒化物、窒化物表面を炭素被覆したもの、酸窒
化物等の総称である。また、その形態としては、ほぼ単
一組成のものであってもよいが、表面が窒化物からなり
内部が酸化物であるような粉末、外側から順にカーボ
ン、窒化物、酸化物の多層構造をなす粉末等であっても
よい。また、該粉末の形態としては球状、バルーン状、
不定形状、繊維状、針状、板状、鱗片状、塊状等各種の
形状を有していてもよく、特に限定されるものではな
い。
物含有粉末とは、周期律表ＩＶＡ族、ＶＡ族又はＶＩＡ
族金属の窒化物、窒化物表面を炭素被覆したもの、酸窒
化物等の総称である。また、その形態としては、ほぼ単
一組成のものであってもよいが、表面が窒化物からなり
内部が酸化物であるような粉末、外側から順にカーボ
ン、窒化物、酸化物の多層構造をなす粉末等であっても
よい。また、該粉末の形態としては球状、バルーン状、
不定形状、繊維状、針状、板状、鱗片状、塊状等各種の
形状を有していてもよく、特に限定されるものではな
い。
【０００７】周期律表ＩＶＡ族、ＶＡ族又はＶＩＡ族金
属の具体例としては、チタン、ジルコン、タングステ
ン、バナジウム、クロム、ニオブ、モリブデン、ハフニ
ウム、タンタルを挙げられる。これらの金属の窒化物
は、いずれも導電性を有し、融点（ないしは分解点）が
高く、硬度が大で耐摩耗性に優れているという共通の特
徴を有している。
属の具体例としては、チタン、ジルコン、タングステ
ン、バナジウム、クロム、ニオブ、モリブデン、ハフニ
ウム、タンタルを挙げられる。これらの金属の窒化物
は、いずれも導電性を有し、融点（ないしは分解点）が
高く、硬度が大で耐摩耗性に優れているという共通の特
徴を有している。
【０００８】本発明の製造方法において原料として用い
るこれらの金属の酸化物粉末としては、各種の結晶系又
はアモルファスの粉末が用いられ、また、これらの複数
の金属酸化物の混合物、固溶体等であってもよい。粉末
形状としては、粒子径５ｎｍ〜１００μｍ程度の粒子径
のものを例示できる。粒子径は可能な限り小さなもので
あってもよいが、また１００μｍを超える大きさのもの
は気相中に浮遊させるのが困難であるため好ましくな
い。繊維状粉末としては、平均径０.１〜１μｍ、平均
長１〜２００μｍ程度のものを好ましく用いることがで
きる。
るこれらの金属の酸化物粉末としては、各種の結晶系又
はアモルファスの粉末が用いられ、また、これらの複数
の金属酸化物の混合物、固溶体等であってもよい。粉末
形状としては、粒子径５ｎｍ〜１００μｍ程度の粒子径
のものを例示できる。粒子径は可能な限り小さなもので
あってもよいが、また１００μｍを超える大きさのもの
は気相中に浮遊させるのが困難であるため好ましくな
い。繊維状粉末としては、平均径０.１〜１μｍ、平均
長１〜２００μｍ程度のものを好ましく用いることがで
きる。
【０００９】本明細書では、窒化チタン含有粉末の製造
を中心に説明するが、当業者であれば、以下の開示に基
づき他の金属窒化物含有粉末についても同様に製造し得
る。窒化チタン含有粉末を製造する場合、チタン源とし
て酸化チタン粉末を用いる。酸化チタン粉末としては、
アナターゼ系、ルチル系、ブルッカイト系、単斜晶系、
アモルファスのいずれか又はこれらの混合物から選択す
ることができ、これらの原料の形態としても粒状、繊維
状等各種の形状のものを用いることができる。粒状酸化
チタンとしては、粒子径１０ｎｍ〜１００μｍ程度の粒
子径のものを用いるのが好ましい。粒子径１０ｎｍ未満
のものは入手が困難であり、また１００μｍを超えるも
のは気相中に浮遊させるのが困難であるため好ましくな
い。繊維状酸化チタンとしては、平均径０.１〜１μ
ｍ、平均長１〜２００μｍ程度のものを好ましく用いる
ことができる。酸化チタン粉末を浮遊させる気相は、窒
素及びアンモニアガスを必須とし、必要に応じて有機ガ
スを添加してもよい。アンモニアガスの使用量は窒素１
００体積部に対して１０〜２００体積部の使用が例示で
きる。
を中心に説明するが、当業者であれば、以下の開示に基
づき他の金属窒化物含有粉末についても同様に製造し得
る。窒化チタン含有粉末を製造する場合、チタン源とし
て酸化チタン粉末を用いる。酸化チタン粉末としては、
アナターゼ系、ルチル系、ブルッカイト系、単斜晶系、
アモルファスのいずれか又はこれらの混合物から選択す
ることができ、これらの原料の形態としても粒状、繊維
状等各種の形状のものを用いることができる。粒状酸化
チタンとしては、粒子径１０ｎｍ〜１００μｍ程度の粒
子径のものを用いるのが好ましい。粒子径１０ｎｍ未満
のものは入手が困難であり、また１００μｍを超えるも
のは気相中に浮遊させるのが困難であるため好ましくな
い。繊維状酸化チタンとしては、平均径０.１〜１μ
ｍ、平均長１〜２００μｍ程度のものを好ましく用いる
ことができる。酸化チタン粉末を浮遊させる気相は、窒
素及びアンモニアガスを必須とし、必要に応じて有機ガ
スを添加してもよい。アンモニアガスの使用量は窒素１
００体積部に対して１０〜２００体積部の使用が例示で
きる。
【００１０】有機ガスとしては、炭化水素やアルコール
が例示でき、これらのうち液状のものは加熱等により気
化して用いる。具体例としては、メタン、エタン、プロ
パン、ブタン、ペンタン、ヘキサン等のアルカン類、エ
チレン、プロピレン、ブテン等のアルケン類、アセチレ
ン、プロピン、２−ブチン等のアルキン類、ベンゼン、
トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、メタノー
ル、エタノール、プロピルアルコール等のアルコール類
が例示できるが、炭化水素ガスが好ましく、芳香族炭化
水素類が特に好ましい。有機ガス類を使用すると、有機
ガスの還元作用により原料粉体の窒化が促進され、高純
度の窒化チタンを得やすくなるため好ましい。有機ガス
を使用する場合、その使用量は、窒素と還元性ガス（ア
ンモニアガス及び下記水素ガスなど）の混合ガス１００
体積部に対して０.０１〜０.８体積部とするのがよく、
０.１〜０.５体積部とするのが好ましい。０.０１体積
部未満では、添加の効果が十分でなく、０.８体積部を
超えると表面にカーボン被覆を形成することがある。ま
た、表面がカーボン被覆された窒化チタン粉末を得たい
場合には、０.６〜１００体積部とするのがよい。
が例示でき、これらのうち液状のものは加熱等により気
化して用いる。具体例としては、メタン、エタン、プロ
パン、ブタン、ペンタン、ヘキサン等のアルカン類、エ
チレン、プロピレン、ブテン等のアルケン類、アセチレ
ン、プロピン、２−ブチン等のアルキン類、ベンゼン、
トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、メタノー
ル、エタノール、プロピルアルコール等のアルコール類
が例示できるが、炭化水素ガスが好ましく、芳香族炭化
水素類が特に好ましい。有機ガス類を使用すると、有機
ガスの還元作用により原料粉体の窒化が促進され、高純
度の窒化チタンを得やすくなるため好ましい。有機ガス
を使用する場合、その使用量は、窒素と還元性ガス（ア
ンモニアガス及び下記水素ガスなど）の混合ガス１００
体積部に対して０.０１〜０.８体積部とするのがよく、
０.１〜０.５体積部とするのが好ましい。０.０１体積
部未満では、添加の効果が十分でなく、０.８体積部を
超えると表面にカーボン被覆を形成することがある。ま
た、表面がカーボン被覆された窒化チタン粉末を得たい
場合には、０.６〜１００体積部とするのがよい。
【００１１】本発明においては、気相中に前記の各成分
の他、ヘリウムガス、ネオンガス、アルゴンガス等の不
活性ガス、水素ガス等の還元性ガスを添加してもよい。
気相中に浮遊させ加熱する方法としては、気相により原
料粉末を浮遊させながら加熱する流動焼成炉を用いる方
法や気相により原料粉末を移送しながら加熱する流通法
を例示できる。流通法によると連続して安定な製造を行
うことができるため好ましい。
の他、ヘリウムガス、ネオンガス、アルゴンガス等の不
活性ガス、水素ガス等の還元性ガスを添加してもよい。
気相中に浮遊させ加熱する方法としては、気相により原
料粉末を浮遊させながら加熱する流動焼成炉を用いる方
法や気相により原料粉末を移送しながら加熱する流通法
を例示できる。流通法によると連続して安定な製造を行
うことができるため好ましい。
【００１２】流通法は、供給部と加熱部と捕集部とを繋
いで形成された一連の移送配管系から構成される反応装
置により行われる。かかる反応装置としては、例えば、
金属酸化物粉末を撹拌し気相中に浮遊させる撹拌手段と
気相（キャリアガス）を導入するガス供給管の設けられ
た供給部、外部加熱手段により内部を通過する気相を所
定温度に加熱し得る管からなる加熱部、粉末を気相から
分離して捕集する捕集部を有しており、各部は必要によ
りガス供給管の設けられた密閉管により連結されている
装置を挙げることができる。当該装置において加熱部に
おける金属酸化物粉末の移送方向としては特に制限はな
く、下から上へ、上から下へ、水平方向等、任意の方向
に行うことができる。
いで形成された一連の移送配管系から構成される反応装
置により行われる。かかる反応装置としては、例えば、
金属酸化物粉末を撹拌し気相中に浮遊させる撹拌手段と
気相（キャリアガス）を導入するガス供給管の設けられ
た供給部、外部加熱手段により内部を通過する気相を所
定温度に加熱し得る管からなる加熱部、粉末を気相から
分離して捕集する捕集部を有しており、各部は必要によ
りガス供給管の設けられた密閉管により連結されている
装置を挙げることができる。当該装置において加熱部に
おける金属酸化物粉末の移送方向としては特に制限はな
く、下から上へ、上から下へ、水平方向等、任意の方向
に行うことができる。
【００１３】当該反応装置を用いて本発明の製造方法を
実施する場合、供給部から金属酸化物粉末を気相（キャ
リアガス）により前記捕集部に向けて移送する工程、供
給部、加熱部又は供給部から加熱部までの間に気相中に
窒素ガス、アンモニアガス及び必要に応じて添加される
有機ガスを導入する工程、気相中を移送される金属酸化
物粉末を加熱部において所定温度まで加熱する工程によ
りこれを行うことができる。ここでキャリアガスは供給
部において窒素ガス、アンモニアガス及び必要に応じて
添加される有機ガスの所定量よりなるガスとして供給し
てもよいが、安全のため、あるいは反応条件の制御を容
易にするため、（１）供給部においては窒素ガスを主体
とし、供給部から加熱部までの間でアンモニアガス及び
必要に応じて添加される有機ガスの所定量を導入する方
法、（２）供給部においては窒素ガス及びアンモニアガ
スを主体とし、供給部から加熱部までの間で必要に応じ
て添加される有機ガスの所定量を導入する方法により行
ってもよい。
実施する場合、供給部から金属酸化物粉末を気相（キャ
リアガス）により前記捕集部に向けて移送する工程、供
給部、加熱部又は供給部から加熱部までの間に気相中に
窒素ガス、アンモニアガス及び必要に応じて添加される
有機ガスを導入する工程、気相中を移送される金属酸化
物粉末を加熱部において所定温度まで加熱する工程によ
りこれを行うことができる。ここでキャリアガスは供給
部において窒素ガス、アンモニアガス及び必要に応じて
添加される有機ガスの所定量よりなるガスとして供給し
てもよいが、安全のため、あるいは反応条件の制御を容
易にするため、（１）供給部においては窒素ガスを主体
とし、供給部から加熱部までの間でアンモニアガス及び
必要に応じて添加される有機ガスの所定量を導入する方
法、（２）供給部においては窒素ガス及びアンモニアガ
スを主体とし、供給部から加熱部までの間で必要に応じ
て添加される有機ガスの所定量を導入する方法により行
ってもよい。
【００１４】供給部に配置又は供給された原料金属酸化
物粉末は、アジテーター等の撹拌手段により供給部内の
空間に浮遊せしめられ、次いで供給部にガス供給管から
導入される気相（キャリアガス）に乗って加熱部に向け
て移送される。気相は加熱部までの間に、必要に応じて
追加のガス成分が導入されてもよく加熱部における所定
の気相混合率及び雰囲気圧力に調整される。加熱部にお
いて金属酸化物粉末を乗せた気相は、外部加熱手段等に
より８００〜１８００℃に加熱される。金属酸化物粉末
が加熱部を通過するのに要する時間は、気相流量や加熱
管径、加熱管長の調整により通常数秒〜数分程度となる
よう調節される。気相流量は、加熱管平均断面積１ｃｍ
２あたり５０〜５００ｍｌ／分を例示できる。
物粉末は、アジテーター等の撹拌手段により供給部内の
空間に浮遊せしめられ、次いで供給部にガス供給管から
導入される気相（キャリアガス）に乗って加熱部に向け
て移送される。気相は加熱部までの間に、必要に応じて
追加のガス成分が導入されてもよく加熱部における所定
の気相混合率及び雰囲気圧力に調整される。加熱部にお
いて金属酸化物粉末を乗せた気相は、外部加熱手段等に
より８００〜１８００℃に加熱される。金属酸化物粉末
が加熱部を通過するのに要する時間は、気相流量や加熱
管径、加熱管長の調整により通常数秒〜数分程度となる
よう調節される。気相流量は、加熱管平均断面積１ｃｍ
２あたり５０〜５００ｍｌ／分を例示できる。
【００１５】ここで、加熱温度を低め（８００〜１３０
０℃）に設定し、あるいは反応時間を短めに設定すると
窒化率が低減され、酸窒化物粉末を得ることができる。
また、高純度の金属窒化物粉末を得たい場合には、加熱
温度を高め（１０００℃以上、より好ましくは１３００
℃以上）とし、窒素と還元性ガスの混合ガス１００体積
部に対して０.０１〜０.８体積部の割合で有機ガスを導
入するのが好ましい。適当な条件の下では、数秒の加熱
でも高純度の金属窒化物粉末を得ることができる。加熱
温度が高すぎるとエネルギー効率が低下するため、省エ
ネルギーの観点からは加熱温度は１８００℃程度まで、
好ましくは１６００℃までとするのが好ましい。
０℃）に設定し、あるいは反応時間を短めに設定すると
窒化率が低減され、酸窒化物粉末を得ることができる。
また、高純度の金属窒化物粉末を得たい場合には、加熱
温度を高め（１０００℃以上、より好ましくは１３００
℃以上）とし、窒素と還元性ガスの混合ガス１００体積
部に対して０.０１〜０.８体積部の割合で有機ガスを導
入するのが好ましい。適当な条件の下では、数秒の加熱
でも高純度の金属窒化物粉末を得ることができる。加熱
温度が高すぎるとエネルギー効率が低下するため、省エ
ネルギーの観点からは加熱温度は１８００℃程度まで、
好ましくは１６００℃までとするのが好ましい。
【００１６】以上の点から本発明の製造方法における加
熱温度としては、８００〜１８００℃、好ましくは１０
００〜１６００℃、特に好ましくは１３００〜１６００
℃とするのがよい。捕集部における金属窒化物含有粉末
の捕集は各種集塵装置を利用する等の公知の方法に従い
行うことができる。また捕集部で回収された気相はアン
モニアガス、有機ガスを加える等成分を調整して再利用
することができる。
熱温度としては、８００〜１８００℃、好ましくは１０
００〜１６００℃、特に好ましくは１３００〜１６００
℃とするのがよい。捕集部における金属窒化物含有粉末
の捕集は各種集塵装置を利用する等の公知の方法に従い
行うことができる。また捕集部で回収された気相はアン
モニアガス、有機ガスを加える等成分を調整して再利用
することができる。
【００１７】本発明の方法によれば、原料金属酸化物粉
末の粒度分布、粒径、表面形状等を維持したまま窒化物
粉末を製造できるので、微粉末や繊維状物、リン片状物
など各種の形状の金属窒化物含有粉末を製造できる。特
に本発明の方法によれば、これまで製造の困難であった
平均粒子径１０ｎｍ〜１μｍの金属窒化物含有粉末を容
易に製造できる。また、本発明の製造方法は、反応時間
が短く短時間で金属窒化物含有粉末を製造できるという
特徴を有している。
末の粒度分布、粒径、表面形状等を維持したまま窒化物
粉末を製造できるので、微粉末や繊維状物、リン片状物
など各種の形状の金属窒化物含有粉末を製造できる。特
に本発明の方法によれば、これまで製造の困難であった
平均粒子径１０ｎｍ〜１μｍの金属窒化物含有粉末を容
易に製造できる。また、本発明の製造方法は、反応時間
が短く短時間で金属窒化物含有粉末を製造できるという
特徴を有している。
【００１８】
【実施例】以下に実施例を挙げ、本発明を更に詳細に説
明するが、何らこれらに制限されるものではない。
明するが、何らこれらに制限されるものではない。
【００１９】原料としては、シーアイ化成（株）の微粒
子ＴｉＯ２粉末（平均粒径；約３０ｎｍ，結晶系；アナ
ターゼ，純度９９.９５％）、微粒子ＺｒＯ２粉末（平
均粒径；約１０ｎｍ），ベンゼン（和光純薬製、試薬一
級）、Ｎ２ガスとＮＨ３ガス（共に純度９９.９９９
％）を用いた。なお、導電率（Ω・ｃｍ）については、
直径８ｍｍの円筒状容器の中に試料を入れ、上下から１
３０ｋｇｆ／ｃｍ２（１.２７×１０７Ｐａ）の圧力を
かけ、その圧粉体の中に２本の電極を上下８ｍｍの間隔
になるように挿入し、電流値と電圧値を測定した上で、
計算して求めた。粒径の測定については、島津製作所製
のＳＡＬＤ−３０００を使用した。組成分析について
は、柳本製作所のＣＨＮコーダー及びＸ線回折のピーク
面積等から計算した。
子ＴｉＯ２粉末（平均粒径；約３０ｎｍ，結晶系；アナ
ターゼ，純度９９.９５％）、微粒子ＺｒＯ２粉末（平
均粒径；約１０ｎｍ），ベンゼン（和光純薬製、試薬一
級）、Ｎ２ガスとＮＨ３ガス（共に純度９９.９９９
％）を用いた。なお、導電率（Ω・ｃｍ）については、
直径８ｍｍの円筒状容器の中に試料を入れ、上下から１
３０ｋｇｆ／ｃｍ２（１.２７×１０７Ｐａ）の圧力を
かけ、その圧粉体の中に２本の電極を上下８ｍｍの間隔
になるように挿入し、電流値と電圧値を測定した上で、
計算して求めた。粒径の測定については、島津製作所製
のＳＡＬＤ−３０００を使用した。組成分析について
は、柳本製作所のＣＨＮコーダー及びＸ線回折のピーク
面積等から計算した。
【００２０】実施例１〜８ 図１に示すような内径４２ｍｍ、長さ１０００ｍｍのア
ルミナ管１からなり垂直に設置された加熱部２と、加熱
部下端に接続されたガス導入管３、４、５及び金属酸化
物粉末導入管６、粉末貯蔵槽７、アジテーター８を備え
た供給部９と、加熱部上端に接続された粉末捕集装置を
有する捕集部（図示せず）からなる製造装置を用いて、
各種の粉末原料を原料として供給し、気相混合比率、加
熱条件を表１のように変化させて各種の金属窒化物含有
粉末を製造した。
ルミナ管１からなり垂直に設置された加熱部２と、加熱
部下端に接続されたガス導入管３、４、５及び金属酸化
物粉末導入管６、粉末貯蔵槽７、アジテーター８を備え
た供給部９と、加熱部上端に接続された粉末捕集装置を
有する捕集部（図示せず）からなる製造装置を用いて、
各種の粉末原料を原料として供給し、気相混合比率、加
熱条件を表１のように変化させて各種の金属窒化物含有
粉末を製造した。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば金属酸化物粉末を原料に
用い、連続且つ安定的に微細な金属窒化物含有粉末を製
造することができる。また、本発明によれば、各種の微
細な金属窒化物含有粉末を連続且つ安定的に製造するこ
とができる。
用い、連続且つ安定的に微細な金属窒化物含有粉末を製
造することができる。また、本発明によれば、各種の微
細な金属窒化物含有粉末を連続且つ安定的に製造するこ
とができる。
【図１】実施例で用いた製造装置の概略図である。
１ アルミナ管 ２ 加熱部 ３、４，５ ガス導入管 ６ 金属酸化物粉末導入管 ７ 粉末貯蔵槽 ８ アジテーター ９ 供給部
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１１年１０月６日（１９９９．１０．
６）
６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【請求項７】 得られる金属窒化物含有粉末の平均粒子
径が１０ｎｍ〜１μｍである請求項１〜６のいずれかの
製造方法。 ─────────────────────────────────────────────────────
径が１０ｎｍ〜１μｍである請求項１〜６のいずれかの
製造方法。 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１２年５月１９日（２０００．５．１
９）
９）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は期律表ＩＶＡ
族、ＶＡ族又はＶＩＡ族金属酸化物粉末を、窒素ガス及
びアンモニアガスを含む気相中に浮遊させ移送しなが
ら、８００〜１８００℃に加熱することにより平均粒子
径が１０ｎｍ〜１μｍである金属窒化物含有粉末を連続
的に得ることを特徴とする金属窒化物含有粉末の製造方
法に係る。
族、ＶＡ族又はＶＩＡ族金属酸化物粉末を、窒素ガス及
びアンモニアガスを含む気相中に浮遊させ移送しなが
ら、８００〜１８００℃に加熱することにより平均粒子
径が１０ｎｍ〜１μｍである金属窒化物含有粉末を連続
的に得ることを特徴とする金属窒化物含有粉末の製造方
法に係る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G048 AA01 AB01 AB05 AD04 AE05 AE07 AE08
Claims (7)
- 【請求項１】
- 【請求項２】 金属酸化物粉末は二酸化チタン粉末又は
二酸化ジルコン粉末である請求項１の製造方法。 - 【請求項３】 加熱は１０００〜１６００℃で行う請求
項１の製造方法。 - 【請求項４】 金属酸化物粉末を浮遊させる気相に更に
有機ガスを存在させる請求項１〜３の製造方法。 - 【請求項５】 供給部と加熱部と捕集部とを繋いで形成
された一連の移送配管系を構成し、該供給部から金属酸
化物粉末を気相により前記捕集部に向けて移送する工
程、供給部、加熱部又は供給部から加熱部までの間に気
相中に窒素ガス、アンモニアガス及び必要に応じて添加
される有機ガスを導入する工程、気相中を移送される金
属酸化物粉末を加熱部において所定温度まで加熱する工
程、を含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれかの
金属窒化物含有粉末の製造方法。 - 【請求項６】 有機ガスは炭化水素ガスである請求項１
〜５のいずれかの製造方法。 - 【請求項７】 得られる金属窒化物含有粉末の平均粒子
径が１０ｎｍ〜１μｍである請求項１〜６のいずれかの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11284585A JP3089007B1 (ja) | 1999-10-05 | 1999-10-05 | 金属窒化物含有粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11284585A JP3089007B1 (ja) | 1999-10-05 | 1999-10-05 | 金属窒化物含有粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP3089007B1 JP3089007B1 (ja) | 2000-09-18 |
| JP2001106525A true JP2001106525A (ja) | 2001-04-17 |
Family
ID=17680372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11284585A Expired - Fee Related JP3089007B1 (ja) | 1999-10-05 | 1999-10-05 | 金属窒化物含有粉末の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3089007B1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004108596A1 (ja) * | 2003-06-09 | 2004-12-16 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | 非酸化物系粒子の製造方法 |
| RU2522601C1 (ru) * | 2012-12-11 | 2014-07-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения нитрида циркония |
| JP2018083730A (ja) * | 2016-11-22 | 2018-05-31 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | 黒色膜形成用混合粉末及びその製造方法 |
-
1999
- 1999-10-05 JP JP11284585A patent/JP3089007B1/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004108596A1 (ja) * | 2003-06-09 | 2004-12-16 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | 非酸化物系粒子の製造方法 |
| RU2522601C1 (ru) * | 2012-12-11 | 2014-07-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения нитрида циркония |
| JP2018083730A (ja) * | 2016-11-22 | 2018-05-31 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | 黒色膜形成用混合粉末及びその製造方法 |
| WO2018096874A1 (ja) * | 2016-11-22 | 2018-05-31 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | 黒色膜形成用混合粉末及びその製造方法 |
| US10870578B2 (en) | 2016-11-22 | 2020-12-22 | Mitsubishi Materials Electronic Chemicals Co., Ltd. | Black-film-forming mixed powder |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3089007B1 (ja) | 2000-09-18 |
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