JP2001104782A - 排ガス浄化用触媒の製造方法 - Google Patents
排ガス浄化用触媒の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】酸素過剰のリーン雰囲気下で 800℃以上の高温
が長時間作用した場合においても、担持されている貴金
属の粒成長を抑制できる排ガス浄化用触媒を製造する。 【解決手段】貴金属化合物溶液を用いて貴金属を担持し
た担体を、非酸化性雰囲気中にて1050〜1150℃で熱処理
する。多孔質担体は焼結して細孔が収縮し、担持されて
いる微細な貴金属粒子は多孔質担体に緊密に取り囲まれ
るので、移動が困難となる。さらに熱処理は非酸化性雰
囲気で行っているので、PtO2などが生じず気相移動も起
こらない。そして1050〜1150℃で熱処理することによ
り、熱処理工程における貴金属の粒成長を特に抑制する
ことができる。
が長時間作用した場合においても、担持されている貴金
属の粒成長を抑制できる排ガス浄化用触媒を製造する。 【解決手段】貴金属化合物溶液を用いて貴金属を担持し
た担体を、非酸化性雰囲気中にて1050〜1150℃で熱処理
する。多孔質担体は焼結して細孔が収縮し、担持されて
いる微細な貴金属粒子は多孔質担体に緊密に取り囲まれ
るので、移動が困難となる。さらに熱処理は非酸化性雰
囲気で行っているので、PtO2などが生じず気相移動も起
こらない。そして1050〜1150℃で熱処理することによ
り、熱処理工程における貴金属の粒成長を特に抑制する
ことができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、自動車等の排ガス中の
有害物質を浄化する排ガス浄化用触媒の製造方法に関
し、詳しくは酸化雰囲気中で高温に晒された後も高い浄
化性能をもつ排ガス浄化用触媒の製造方法に関する。
有害物質を浄化する排ガス浄化用触媒の製造方法に関
し、詳しくは酸化雰囲気中で高温に晒された後も高い浄
化性能をもつ排ガス浄化用触媒の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】 従来より、自動車の排ガス浄化用触媒
として、CO及びHCの酸化とNOx の還元とを同時に行って
排気ガスを浄化する三元触媒が用いられている。このよ
うな三元触媒としては、コーディエライトなどからなる
耐熱性基材にγ−アルミナからなる多孔質担体層を形成
し、その多孔質担体層に白金（Pt）、ロジウム（Rh）な
どの貴金属を担持させたものが広く知られている。
として、CO及びHCの酸化とNOx の還元とを同時に行って
排気ガスを浄化する三元触媒が用いられている。このよ
うな三元触媒としては、コーディエライトなどからなる
耐熱性基材にγ−アルミナからなる多孔質担体層を形成
し、その多孔質担体層に白金（Pt）、ロジウム（Rh）な
どの貴金属を担持させたものが広く知られている。
【０００３】ところで近年、排ガス浄化用触媒の設置場
所がエンジンに近いマニホールド直下とされる傾向があ
り、また高速走行時には排ガス温度が高くなることか
ら、排ガス浄化用触媒は高温に晒される場合が多くなっ
ている。ところが従来の排ガス浄化用触媒では、高温の
排ガスによりγ−アルミナの熱劣化が進行し、これに伴
う貴金属の粒成長によって触媒活性点が減少するため触
媒性能が劣化するという不具合があった。
所がエンジンに近いマニホールド直下とされる傾向があ
り、また高速走行時には排ガス温度が高くなることか
ら、排ガス浄化用触媒は高温に晒される場合が多くなっ
ている。ところが従来の排ガス浄化用触媒では、高温の
排ガスによりγ−アルミナの熱劣化が進行し、これに伴
う貴金属の粒成長によって触媒活性点が減少するため触
媒性能が劣化するという不具合があった。
【０００４】そこで、例えば特開平4-122441号公報に
は、予め熱処理されたアルミナを用いて貴金属を担持さ
せる排ガス浄化用触媒の製造方法が開示されている。こ
の製造方法によれば、アルミナは既に熱処理されている
ため、得られた排ガス浄化用触媒は高温の排ガスに晒さ
れても熱劣化がほとんど進行せず、貴金属の粒成長を防
止することができる。
は、予め熱処理されたアルミナを用いて貴金属を担持さ
せる排ガス浄化用触媒の製造方法が開示されている。こ
の製造方法によれば、アルミナは既に熱処理されている
ため、得られた排ガス浄化用触媒は高温の排ガスに晒さ
れても熱劣化がほとんど進行せず、貴金属の粒成長を防
止することができる。
【０００５】また近年では、二酸化炭素の排出量を抑制
するために、酸素過剰の混合気を供給するリーンバーン
エンジンが主流になっている。しかしながら上記公報に
開示された製造方法で製造されたような排ガス浄化用触
媒では、酸素過剰のリーン雰囲気下で 800℃以上の高温
が作用した場合に貴金属の粒成長が著しく、触媒性能が
低下するという不具合があった。
するために、酸素過剰の混合気を供給するリーンバーン
エンジンが主流になっている。しかしながら上記公報に
開示された製造方法で製造されたような排ガス浄化用触
媒では、酸素過剰のリーン雰囲気下で 800℃以上の高温
が作用した場合に貴金属の粒成長が著しく、触媒性能が
低下するという不具合があった。
【０００６】例えばアルミナ表面に担持されたPtは、高
温で酸素が共存する雰囲気においてはPtO2となり、気相
移動により拡散・凝集が促進される。そのため酸素過剰
のリーン雰囲気又はストイキ雰囲気では、高温に晒され
るとPtに粒成長が生じ表面積の低下により触媒性能が大
きく低下する。
温で酸素が共存する雰囲気においてはPtO2となり、気相
移動により拡散・凝集が促進される。そのため酸素過剰
のリーン雰囲気又はストイキ雰囲気では、高温に晒され
るとPtに粒成長が生じ表面積の低下により触媒性能が大
きく低下する。
【０００７】そこで本願出願人は、特開平8-338897号公
報にみられるように、貴金属を担持した担体を非酸化性
雰囲気中にて 800℃以上で熱処理する製造方法を提案し
ている。この製造方法によれば、多孔質担体が焼結して
細孔が収縮するため、担持されている貴金属は多孔質担
体で緊密に取り囲まれる。したがってリーン雰囲気下で
高温が作用しても貴金属の移動が多孔質担体によって規
制されているため、貴金属の粒成長を抑制することがで
きる。
報にみられるように、貴金属を担持した担体を非酸化性
雰囲気中にて 800℃以上で熱処理する製造方法を提案し
ている。この製造方法によれば、多孔質担体が焼結して
細孔が収縮するため、担持されている貴金属は多孔質担
体で緊密に取り囲まれる。したがってリーン雰囲気下で
高温が作用しても貴金属の移動が多孔質担体によって規
制されているため、貴金属の粒成長を抑制することがで
きる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ところが特開平8-3388
97号公報に記載の製造方法で製造された排ガス浄化用触
媒であっても、酸素過剰のリーン雰囲気下で 800℃を超
える高温が長時間作用すると貴金属に粒成長が生じるこ
とが明らかとなった。
97号公報に記載の製造方法で製造された排ガス浄化用触
媒であっても、酸素過剰のリーン雰囲気下で 800℃を超
える高温が長時間作用すると貴金属に粒成長が生じるこ
とが明らかとなった。
【０００９】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
ものであり、酸素過剰のリーン雰囲気下で 800℃以上の
高温が長時間作用した場合においても貴金属の粒成長を
抑制できる排ガス浄化用触媒を製造することを目的とす
る。
ものであり、酸素過剰のリーン雰囲気下で 800℃以上の
高温が長時間作用した場合においても貴金属の粒成長を
抑制できる排ガス浄化用触媒を製造することを目的とす
る。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明の排ガス浄化用触媒の製造方法の特徴は、多孔質担体
に貴金属化合物溶液を接触させた後焼成することにより
貴金属を担持した貴金属担持担体とする貴金属担持工程
と、貴金属担持担体を非酸化性雰囲気中にて1050〜1150
℃で熱処理する熱処理工程と、をこの順で行うことにあ
る。
明の排ガス浄化用触媒の製造方法の特徴は、多孔質担体
に貴金属化合物溶液を接触させた後焼成することにより
貴金属を担持した貴金属担持担体とする貴金属担持工程
と、貴金属担持担体を非酸化性雰囲気中にて1050〜1150
℃で熱処理する熱処理工程と、をこの順で行うことにあ
る。
【００１１】上記製造方法において、少なくともアルミ
ナを含む多孔質担体を用いることにより、貴金属の粒成
長抑制効果が特に顕著に発現される。
ナを含む多孔質担体を用いることにより、貴金属の粒成
長抑制効果が特に顕著に発現される。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の製造方法では、先ず貴金
属担持工程において、多孔質担体に貴金属化合物溶液を
接触させた後焼成することにより貴金属を担持した貴金
属担持担体が調製される。貴金属は溶液として担持され
るため、貴金属担持担体に担持された貴金属はきわめて
微細な粒子となっている。
属担持工程において、多孔質担体に貴金属化合物溶液を
接触させた後焼成することにより貴金属を担持した貴金
属担持担体が調製される。貴金属は溶液として担持され
るため、貴金属担持担体に担持された貴金属はきわめて
微細な粒子となっている。
【００１３】そして熱処理工程において、貴金属担持担
体は非酸化性雰囲気中にて1050〜1150℃で熱処理され
る。これにより多孔質担体は焼結して細孔が収縮し、担
持されている微細な貴金属粒子は多孔質担体に緊密に取
り囲まれるので、移動が困難となる。さらに熱処理は非
酸化性雰囲気で行っているので、PtO2などが生じず気相
移動が起こらない。したがって熱処理中には、貴金属の
粒成長がほとんど生じず、多孔質担体によって緊密に取
り囲まれる反応が主として生じる。
体は非酸化性雰囲気中にて1050〜1150℃で熱処理され
る。これにより多孔質担体は焼結して細孔が収縮し、担
持されている微細な貴金属粒子は多孔質担体に緊密に取
り囲まれるので、移動が困難となる。さらに熱処理は非
酸化性雰囲気で行っているので、PtO2などが生じず気相
移動が起こらない。したがって熱処理中には、貴金属の
粒成長がほとんど生じず、多孔質担体によって緊密に取
り囲まれる反応が主として生じる。
【００１４】したがって得られた排ガス浄化用触媒で
は、貴金属の移動が規制されているので、酸素過剰のリ
ーン雰囲気で 800℃を超える高温に長時間晒された場合
においても、貴金属の粒成長が防止される。
は、貴金属の移動が規制されているので、酸素過剰のリ
ーン雰囲気で 800℃を超える高温に長時間晒された場合
においても、貴金属の粒成長が防止される。
【００１５】貴金属担持工程は、従来から行われている
ように、多孔質担体を貴金属化合物溶液中に浸漬して吸
着させる吸着担持法、所定濃度の貴金属化合物溶液の所
定量を多孔質担体の所定量に吸水させ蒸発乾固する吸水
担持法など、貴金属を溶液として供給する方法を用いる
ことができる。焼成条件は、貴金属が粒成長を起こさな
い温度で行う必要があり、一般には大気中にて 250〜 5
00℃で１〜２時間加熱することで行われる。
ように、多孔質担体を貴金属化合物溶液中に浸漬して吸
着させる吸着担持法、所定濃度の貴金属化合物溶液の所
定量を多孔質担体の所定量に吸水させ蒸発乾固する吸水
担持法など、貴金属を溶液として供給する方法を用いる
ことができる。焼成条件は、貴金属が粒成長を起こさな
い温度で行う必要があり、一般には大気中にて 250〜 5
00℃で１〜２時間加熱することで行われる。
【００１６】熱処理工程における非酸化性雰囲気とは、
酸素を含まない雰囲気をいい、還元性雰囲気、不活性ガ
ス雰囲気及び真空雰囲気のいずれでもよい。非酸化性雰
囲気で焼成することにより、PtO2などの生成を阻止で
き、貴金属の粒成長を抑制できる。
酸素を含まない雰囲気をいい、還元性雰囲気、不活性ガ
ス雰囲気及び真空雰囲気のいずれでもよい。非酸化性雰
囲気で焼成することにより、PtO2などの生成を阻止で
き、貴金属の粒成長を抑制できる。
【００１７】非酸化性雰囲気中における熱処理温度は、
1050〜1150℃の範囲とする。1050℃より低い温度では、
多孔質担体の細孔の収縮が不充分となるため、1000℃を
超える高温が作用すると貴金属に粒成長が生じるように
なる。また1150℃を超える温度で熱処理すると、熱処理
中に貴金属の粒成長が生じてしまう。1050〜1150℃の範
囲とすることにより、熱処理工程における貴金属の粒成
長を防止でき、酸素過剰のリーン雰囲気で1000℃を超え
る高温に晒された場合でも貴金属の粒成長を抑制するこ
とができる。
1050〜1150℃の範囲とする。1050℃より低い温度では、
多孔質担体の細孔の収縮が不充分となるため、1000℃を
超える高温が作用すると貴金属に粒成長が生じるように
なる。また1150℃を超える温度で熱処理すると、熱処理
中に貴金属の粒成長が生じてしまう。1050〜1150℃の範
囲とすることにより、熱処理工程における貴金属の粒成
長を防止でき、酸素過剰のリーン雰囲気で1000℃を超え
る高温に晒された場合でも貴金属の粒成長を抑制するこ
とができる。
【００１８】また非酸化性雰囲気中にて1050〜1150℃で
熱処理する時間は、１〜５時間とすることができる。熱
処理時間がこの範囲より短いと多孔質担体の細孔の収縮
が不充分となり、熱処理時間がこの範囲より長くなると
担体が劣化したり貴金属に粒成長が生じる場合がある。
熱処理する時間は、１〜５時間とすることができる。熱
処理時間がこの範囲より短いと多孔質担体の細孔の収縮
が不充分となり、熱処理時間がこの範囲より長くなると
担体が劣化したり貴金属に粒成長が生じる場合がある。
【００１９】なお、熱処理時に貴金属を多孔質担体で緊
密に取り囲ませるには、熱処理前の平均細孔径を１〜５
ｎｍの範囲とするのが望ましい。平均細孔径が１ｎｍよ
り小さいと、細孔内に担持されにくく、また熱処理によ
る収縮で細孔が閉じる場合があり触媒性能が低下する。
また、５ｎｍより大きくなると表面積が低下して担持力
が低下するとともに、熱処理により細孔が収縮しても担
持された貴金属を緊密に保持することが困難となり、貴
金属の移動を許容してしまう。
密に取り囲ませるには、熱処理前の平均細孔径を１〜５
ｎｍの範囲とするのが望ましい。平均細孔径が１ｎｍよ
り小さいと、細孔内に担持されにくく、また熱処理によ
る収縮で細孔が閉じる場合があり触媒性能が低下する。
また、５ｎｍより大きくなると表面積が低下して担持力
が低下するとともに、熱処理により細孔が収縮しても担
持された貴金属を緊密に保持することが困難となり、貴
金属の移動を許容してしまう。
【００２０】なお多孔質担体の平均細孔径を１〜５ｎｍ
とするには、ｐＨスイング法、共沈法、アルコキシド
法、化合物沈澱法などにより生成したアルミナ水和物
を、 400〜 700℃の処理温度で熱処理する方法などがあ
る。
とするには、ｐＨスイング法、共沈法、アルコキシド
法、化合物沈澱法などにより生成したアルミナ水和物
を、 400〜 700℃の処理温度で熱処理する方法などがあ
る。
【００２１】多孔質担体としては、アルミナ、シリカ、
チタニア、ジルコニアなどの高比表面積を有する耐火性
無機酸化物が挙げられる。特に、高耐熱性で高比表面積
の活性アルミナを含むことが望ましい。活性アルミナの
平均細孔径は上記した好ましい範囲に近く、またアルミ
ナ自体は耐熱性に優れているので、貴金属の粒成長を一
層抑制することができる。また多孔質担体の形状として
は、粉末状、ハニカム形状又はペレット形状の耐火性基
材表面に被覆された形状、あるいはこれらの基材自体が
多孔質担体で形成されたもの、などとすることができ
る。
チタニア、ジルコニアなどの高比表面積を有する耐火性
無機酸化物が挙げられる。特に、高耐熱性で高比表面積
の活性アルミナを含むことが望ましい。活性アルミナの
平均細孔径は上記した好ましい範囲に近く、またアルミ
ナ自体は耐熱性に優れているので、貴金属の粒成長を一
層抑制することができる。また多孔質担体の形状として
は、粉末状、ハニカム形状又はペレット形状の耐火性基
材表面に被覆された形状、あるいはこれらの基材自体が
多孔質担体で形成されたもの、などとすることができ
る。
【００２２】貴金属としては、白金（Pt）、パラジウム
（Pd）、ロジウム（Rh）の少なくとも一種が用いられ
る。特に、高い触媒活性を有するものの粒成長しやすい
Ptの場合に本発明は効果的である。なお貴金属の担持量
は、多孔質担体に対して 0.1重量％以上であり、好まし
くは 0.5〜20重量％である。
（Pd）、ロジウム（Rh）の少なくとも一種が用いられ
る。特に、高い触媒活性を有するものの粒成長しやすい
Ptの場合に本発明は効果的である。なお貴金属の担持量
は、多孔質担体に対して 0.1重量％以上であり、好まし
くは 0.5〜20重量％である。
【００２３】そして本発明の製造方法は、多孔質担体に
酸化活性の高い貴金属を担持した酸化触媒、多孔質担体
に貴金属と酸素吸蔵放出能を有するセリア−ジルコニア
複合酸化物などを担持した三元触媒、あるいは多孔質担
体に貴金属とNOx 吸蔵材を担持したNOx 吸蔵還元型触媒
などの製造に利用することができる。
酸化活性の高い貴金属を担持した酸化触媒、多孔質担体
に貴金属と酸素吸蔵放出能を有するセリア−ジルコニア
複合酸化物などを担持した三元触媒、あるいは多孔質担
体に貴金属とNOx 吸蔵材を担持したNOx 吸蔵還元型触媒
などの製造に利用することができる。
【００２４】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。
る。
【００２５】（実施例１）比表面積 190m2/gのγ-Al2O3
粉末 100ｇを用意し、所定濃度のジニトロジアンミン白
金水溶液の所定量を吸着後、濾過し 120℃で乾燥した後
300℃で２時間焼成して 1.5ｇのPtを担持した。次いで
所定濃度の硝酸ロジウム水溶液の所定量を吸着後、濾過
し 120℃で乾燥した後 300℃で２時間焼成して 0.3ｇの
Rhを担持した。
粉末 100ｇを用意し、所定濃度のジニトロジアンミン白
金水溶液の所定量を吸着後、濾過し 120℃で乾燥した後
300℃で２時間焼成して 1.5ｇのPtを担持した。次いで
所定濃度の硝酸ロジウム水溶液の所定量を吸着後、濾過
し 120℃で乾燥した後 300℃で２時間焼成して 0.3ｇの
Rhを担持した。
【００２６】得られた触媒粉末を定法でペレット化し、
窒素ガス雰囲気下にて1000℃、1050℃、1100℃、1150
℃、1200℃及び1250℃の６水準にてそれぞれ５時間加熱
する熱処理を行った。
窒素ガス雰囲気下にて1000℃、1050℃、1100℃、1150
℃、1200℃及び1250℃の６水準にてそれぞれ５時間加熱
する熱処理を行った。
【００２７】熱処理後のそれぞれのペレット触媒を、表
１に示すガス雰囲気下にて 850℃で５時間加熱する耐久
試験をおこなった。そして耐久試験後の各ペレット触媒
に担持されている貴金属の粒径をCOパルス法により測定
し、結果を図１に示す。また耐久試験後の各ペレット触
媒をストイキ雰囲気のモデルガス流通下に配置し、空間
速度SV＝40万／ｈで 500℃×20分の前処理後、20℃／分
で連続昇温して各温度におけるHC浄化率を測定した。そ
してHC50％浄化温度を算出し、結果を図２に示す。
１に示すガス雰囲気下にて 850℃で５時間加熱する耐久
試験をおこなった。そして耐久試験後の各ペレット触媒
に担持されている貴金属の粒径をCOパルス法により測定
し、結果を図１に示す。また耐久試験後の各ペレット触
媒をストイキ雰囲気のモデルガス流通下に配置し、空間
速度SV＝40万／ｈで 500℃×20分の前処理後、20℃／分
で連続昇温して各温度におけるHC浄化率を測定した。そ
してHC50％浄化温度を算出し、結果を図２に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】（実施例２）γ-Al2O3粉末の代わりに、共
沈法により作製された Al2O3−CeO2−ZrO2複合酸化物粉
末（モル比でAl：Ce：Zr＝４：１：１）を用いたこと以
外は実施例１と同様にして触媒粉末を調製し、実施例１
と同様に熱処理後耐久試験を行った。そして実施例１と
同様に貴金属粒径とHC50％浄化温度を測定し、結果をそ
れぞれ図１及び図２に示す。
沈法により作製された Al2O3−CeO2−ZrO2複合酸化物粉
末（モル比でAl：Ce：Zr＝４：１：１）を用いたこと以
外は実施例１と同様にして触媒粉末を調製し、実施例１
と同様に熱処理後耐久試験を行った。そして実施例１と
同様に貴金属粒径とHC50％浄化温度を測定し、結果をそ
れぞれ図１及び図２に示す。
【００３０】＜評価＞図１より、実施例１及び実施例２
の触媒の両方共に熱処理温度が低くても高くても貴金属
粒径が大きくなり、1050〜1150℃の範囲で熱処理するこ
とにより貴金属粒径が最も小さくなることが明らかであ
る。そして図２より、実施例１及び実施例２の触媒の両
方共に1050〜1150℃の範囲で熱処理されたものが高いHC
浄化性能を有し、これは貴金属の粒成長が抑制されたこ
とによる効果であることが明らかである。
の触媒の両方共に熱処理温度が低くても高くても貴金属
粒径が大きくなり、1050〜1150℃の範囲で熱処理するこ
とにより貴金属粒径が最も小さくなることが明らかであ
る。そして図２より、実施例１及び実施例２の触媒の両
方共に1050〜1150℃の範囲で熱処理されたものが高いHC
浄化性能を有し、これは貴金属の粒成長が抑制されたこ
とによる効果であることが明らかである。
【００３１】（実施例３）γ-Al2O3粉末とCeO2−ZrO2複
合酸化物粉末とを用意し、それぞれ重量比で１：１とな
るように混合した。この混合粉末に水とアルミナゾルと
を加えてスラリーを調製し、 1.3Ｌのコージェライト製
ハニカム基材にコートしてコート層を形成した。コート
量は混合粉末として 260ｇである。
合酸化物粉末とを用意し、それぞれ重量比で１：１とな
るように混合した。この混合粉末に水とアルミナゾルと
を加えてスラリーを調製し、 1.3Ｌのコージェライト製
ハニカム基材にコートしてコート層を形成した。コート
量は混合粉末として 260ｇである。
【００３２】次にコート層をもつハニカム基材に、所定
濃度のジニトロジアンミン白金水溶液の所定量を吸着さ
せ、 120℃で乾燥した後 300℃で２時間焼成して２ｇの
Ptを担持した。次いで所定濃度の硝酸ロジウム水溶液の
所定量を吸着させ、 120℃で乾燥した後 300℃で２時間
焼成して 0.4ｇのRhを担持してモノリス触媒を調製し
た。このモノリス触媒は、同じものを４個調製した。
濃度のジニトロジアンミン白金水溶液の所定量を吸着さ
せ、 120℃で乾燥した後 300℃で２時間焼成して２ｇの
Ptを担持した。次いで所定濃度の硝酸ロジウム水溶液の
所定量を吸着させ、 120℃で乾燥した後 300℃で２時間
焼成して 0.4ｇのRhを担持してモノリス触媒を調製し
た。このモノリス触媒は、同じものを４個調製した。
【００３３】上記モノリス触媒を３個採り、真空焼成炉
にて 0.1Pa以下の減圧下、1000℃、1100℃及び1200℃の
各温度でそれぞれ５時間加熱する熱処理を行った。そし
て熱処理しないモノリス触媒と、熱処理後のモノリス触
媒３個をそれぞれ触媒コンバータに収納し２Ｌエンジン
の排気系に装着して、Ａ／Ｆ＝14.5± 0.1の条件下、入
りガス 200℃から昇温したときのHC、CO及びNOx の各50
％浄化温度を測定した。結果を初期活性として図３に示
す。
にて 0.1Pa以下の減圧下、1000℃、1100℃及び1200℃の
各温度でそれぞれ５時間加熱する熱処理を行った。そし
て熱処理しないモノリス触媒と、熱処理後のモノリス触
媒３個をそれぞれ触媒コンバータに収納し２Ｌエンジン
の排気系に装着して、Ａ／Ｆ＝14.5± 0.1の条件下、入
りガス 200℃から昇温したときのHC、CO及びNOx の各50
％浄化温度を測定した。結果を初期活性として図３に示
す。
【００３４】また初期活性を測定したそれぞれのモノリ
ス触媒を耐久用エンジンの排気系に装着し、触媒床温度
1000℃で 100時間保持する耐久試験を行った。そして耐
久試験後の各モノリス触媒について、初期活性の測定と
同様にしてHC、CO及びNOx の各50％浄化温度を測定し、
結果を耐久後活性として図３に示す。
ス触媒を耐久用エンジンの排気系に装着し、触媒床温度
1000℃で 100時間保持する耐久試験を行った。そして耐
久試験後の各モノリス触媒について、初期活性の測定と
同様にしてHC、CO及びNOx の各50％浄化温度を測定し、
結果を耐久後活性として図３に示す。
【００３５】＜評価＞図３より、熱処理した触媒は熱処
理しない触媒に比べて初期活性が若干低下しているが、
耐久後活性は熱処理した触媒の方が高くなっている。す
なわち熱処理することによって耐久後活性が向上し、こ
れは貴金属の粒成長が抑制された効果である。そして11
00℃で熱処理した触媒が最も耐久後活性が高く、1000℃
及び1200℃の熱処理では耐久後活性の向上が僅かである
ことが明らかである。
理しない触媒に比べて初期活性が若干低下しているが、
耐久後活性は熱処理した触媒の方が高くなっている。す
なわち熱処理することによって耐久後活性が向上し、こ
れは貴金属の粒成長が抑制された効果である。そして11
00℃で熱処理した触媒が最も耐久後活性が高く、1000℃
及び1200℃の熱処理では耐久後活性の向上が僅かである
ことが明らかである。
【００３６】
【発明の効果】すなわち本発明の排ガス浄化用触媒の製
造方法によれば、酸素過剰のリーン雰囲気下で 800℃以
上の高温が長時間作用した場合においても貴金属の粒成
長を抑制できる排ガス浄化用触媒を確実に製造すること
ができる。したがって本発明の製造方法により製造され
た排ガス浄化用触媒は、耐熱耐久性に優れている。
造方法によれば、酸素過剰のリーン雰囲気下で 800℃以
上の高温が長時間作用した場合においても貴金属の粒成
長を抑制できる排ガス浄化用触媒を確実に製造すること
ができる。したがって本発明の製造方法により製造され
た排ガス浄化用触媒は、耐熱耐久性に優れている。
【図１】熱処理温度と貴金属粒径との関係を示すグラフ
である。
である。
【図２】熱処理温度とHC50％浄化温度との関係を示すグ
ラフである。
ラフである。
【図３】熱処理温度の差による初期と耐久試験後の50％
浄化温度の変化を示すグラフである。
浄化温度の変化を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D048 AA06 AA13 AA18 AB02 AB05 BA03X BA03Y BA06X BA07X BA08X BA30X BA31X BA33X BA33Y BA41X BA41Y BB02 4G069 AA03 AA08 BA01A BA01B BA13B BB06B BC43B BC51B BC71B CA03 CA09 EA02Y EA19 FA02 FB29 FC07
Claims (2)
- 【請求項１】 多孔質担体に貴金属化合物溶液を接触さ
せた後焼成することにより貴金属を担持した貴金属担持
担体とする貴金属担持工程と、 該貴金属担持担体を非酸化性雰囲気中にて1050〜1150℃
で熱処理する熱処理工程と、をこの順で行うことを特徴
とする排ガス浄化用触媒の製造方法。 - 【請求項２】 前記多孔質担体は少なくともアルミナを
含むことを特徴とする請求項１に記載の排ガス浄化用触
媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28961099A JP2001104782A (ja) | 1999-10-12 | 1999-10-12 | 排ガス浄化用触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28961099A JP2001104782A (ja) | 1999-10-12 | 1999-10-12 | 排ガス浄化用触媒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001104782A true JP2001104782A (ja) | 2001-04-17 |
Family
ID=17745477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28961099A Pending JP2001104782A (ja) | 1999-10-12 | 1999-10-12 | 排ガス浄化用触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001104782A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7247597B2 (en) | 2001-08-30 | 2007-07-24 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Composite oxide, process for producing the same, and exhaust gas reducing co-catalyst |
| JP2013184081A (ja) * | 2012-03-06 | 2013-09-19 | Toyota Motor Corp | 排ガス浄化触媒とその製造方法 |
-
1999
- 1999-10-12 JP JP28961099A patent/JP2001104782A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7247597B2 (en) | 2001-08-30 | 2007-07-24 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Composite oxide, process for producing the same, and exhaust gas reducing co-catalyst |
| JP2013184081A (ja) * | 2012-03-06 | 2013-09-19 | Toyota Motor Corp | 排ガス浄化触媒とその製造方法 |
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