JP2001074643A - 粒子分析装置 - Google Patents

粒子分析装置

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英夫 楠澤
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 粒子の表面状態を効率よく分析すること。 【解決手段】 粒子を含む試料液を細い試料液流にして
流すフローセルと、試料液流の第1流域において各粒子
が発する光を検出する検出部と、試料液流の第2流域に
おいて上記各粒子の粒子像を撮像する撮像部と、上記検
出された光から第1特徴パラメータを求める第1特徴パ
ラメータ生成部と、上記撮像された粒子像から第2特徴
パラメータを求める第2特徴パラメータ生成部と、第1
および第2特徴パラメータによる粒子の分布図を作成し
てその分布図を解析する解析部と、その解析結果を出力
する出力部とを備える。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は粒子分析装置に関
し、特に各粒子から複数のパラメータを得て、分布図を
作成する粒子分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】活性炭のような吸着粒子に代表される可
反応粒子(化学反応を利用する粒子)においては、粒子
の表面積の大きさが反応のし易さに影響を与える。つま
り粒子の表面に凹凸が多いほど表面積が大きくなり反応
が有利になる。従って、このような粒子に関する分野に
おいては、粒子の表面状態を分析するためにSEM(走
査型電子顕微鏡)を用いる方法が知られている。また、
フローサイトメトリー方式を用いて、粒子含有液をフロ
ーセルに流しその粒子を撮像して得られた粒子画像を観
察して各粒子の形態を分析するようにした装置も知られ
ている(例えば、特開平8−178826号公報参
照)。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところで、SEMで粒
子を観察するためには対象粒子が導電体でなければなら
ないため、絶縁物の粒子については金蒸着を行った後に
観察するようにしている。従って、真の表面状態が観察
できないばかりでなく、多量の粒子を短時間で分析する
ことが難しいという問題がある。さらに、フローサイト
メトリー方式で粒子を撮像して分析する場合にも、撮像
された粒子画像を作業者の目視で観察する必要があるた
め、分析に時間を要するという問題がある。
【0004】この発明は、このような事情を考慮してな
されたもので、従来法では知ることが困難であった粒子
情報、例えば粒子の表面状態というような情報を効率よ
く知ることができるようにした粒子分析装置を提供する
ものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】この発明は、粒子を含む
試料液を細い試料液流にして流すフローセルと、試料液
流の第1流域において各粒子が発する光を検出する光検
出部と、試料液流の第2流域において上記各粒子の粒子
像を撮像する撮像部と、上記検出された光から第1特徴
パラメータを求める第1特徴パラメータ生成部と、上記
撮像された粒子像から第2特徴パラメータを求める第2
特徴パラメータ生成部と、第1および第2特徴パラメー
タによる粒子の分布図を作成してその分布図を解析する
解析部と、その解析結果を出力する出力部とを備える粒
子分析装置を提供するものである。
【0006】
【発明の実施の形態】この発明のフローセルとして、粒
子を含む試料液をシース液で包んで流すことにより流体
力学的効果によって細い試料液の流れを形成させること
のできるフローセルを用いることが好ましい。
【0007】この発明の粒子分析装置が対象とする粒子
は、例えば活性炭,顔料,トナーなどの工業用粉体でも
よく、血液や尿に含まれる血球や細胞等の粒子成分を測
定対象としてもよい。また、対象粒子は粒径が一例とし
て0.1〜100μm程度のものを含む。
【0008】第1流域において各粒子が発する光を検出
する光検出部としては、試料流の第1流域において光源
(例えばレーザやハロゲンランプ又はタングステンラン
プのような連続的に光を照射する連続光源)によって照
明された粒子からの散乱光や蛍光などの光の強度を出力
する光検出器(例えばフォトダイオード、フォトトラン
ジスタ又はフォトマルチプライヤ)で構成することがで
きる。
【0009】画像撮像のために試料流の第2流域に光を
照射する光源を備えるのが好ましいが、これには、レー
ザ、ハロゲンランプ又はタングステンランプのような連
続的に光を照射する連続光源、又はパルスレーザ(例え
ば、Spectra-Physics 社製、7000シリーズ)やマルチス
トロボ(例えば、(株)菅原研究所製、DSXシリー
ズ)のような断続的に光を照射する継続光源を用いるこ
とができる。連続光源には、通常、光シャッターを組合
せて継続光源として用いることが好ましい。そして、光
シャッターとしては、公知の音響光学効果素子(acouns
to-optic modulator) 又は電気光学効果素子(electro-
optic modulator)などを用いることができる。
【0010】粒子像を撮像する撮像部には、一般的な2
次元画像を撮像するビデオカメラを使用してよいが、光
像の光量が微弱な場合には、その微弱な光像を増強する
イメージインテンシファイアを備えたものを用いること
が好ましい。さらに、そのイメージインテンシファイア
にはシャッター手段を備えてもよい。第2流域は第1流
域の下流にあってもよいし、同じような位置にあっても
よい。なお、同一粒子に対して散乱光などの光検出と画
像撮像を行うために、上記光検出器での光検出に基づき
撮像部で画像撮像することが好ましい。
【0011】出力部には、CRTや液晶ディスプレイあ
るいはプリンターなどの表示装置を用いることができ
る。第1および第2特徴パラメータ生成部はA/D変換
器やロジック回路等を含む信号処理装置によって構成で
きる。解析部は、CPU、ROMおよびRAMからなる
マイクロコンピュータやパーソナルコンピュータによっ
て構成できる。分布図とは、特徴パラメータによって粒
子の分布状態を表すものの総称であり、好適な例は2次
元スキャッタグラムである。
【0012】この発明においては、第1特徴パラメータ
として、前方散乱光強度、側方散乱光強度又は蛍光強度
などを用いることができる。また、第2特徴パラメータ
としては、粒子像から得られる投影面積や円相当径や円
形度などを用いることができる。
【0013】
【実施例】この発明の実施例における光学系を図1およ
び図2に示す。この実施例では、前方散乱光を検出する
ための連続発光レーザ光源1と、粒子像を撮像するため
のパルス光源2との2つの光源を設けている。この2つ
の光源1、2からの光L1、L2は、図2に示すように
角型のシースフローセル3(図1では紙面に直角方向に
試料流が流れる)に対して互に直交するように90°交
差させて照射している。また、この実施例では、粒子像
を撮像するためのパルス光は、シースフローセル3内の
試料液流に対して、連続発光レーザ光源1の照射位置よ
り下流側(例えば0.5mm程下流)を照射するようにして
いる。このように照射位置をずらすことによって、光の
相互干渉の影響を少なくすることができる。
【0014】粒子を含む試料液は、シースフローセル3
に導かれ、シース液によって細く絞られた試料液流が形
成される。連続発光レーザ光は、コンデンサレンズ4に
よって細く絞られて試料液流に照射され、各粒子による
前方散乱光が集光レンズ5によって集められ、フォトダ
イオード7で受光される。
【0015】フォトダイオード7によって検出された散
乱光信号(ここでは前方散乱光信号)S1は、図3に示
す信号処理装置100に渡され、そこで信号のパルスの
高さ情報及び幅情報がそれぞれA/D変換された後、第
1特徴パラメータとしてそれぞれ前方散乱光強度FSC
及び前方散乱光幅FSWがデータ処理装置300へ渡さ
れる。
【0016】図3に示す撮像制御回路200は、前方散
乱光信号S1を受けて、その粒子を撮像するための発光
トリガ信号Tsをパルス光源2に対して供給する。
【0017】パルス光源2は、発光トリガ信号Tsによ
って一瞬だけ(数十ナノ秒程度)発光するタイプの光源
であり、試料流の流速が数m/秒と高速であっても、流
れる粒子をブレ無く撮像することができる。パルス光は
図1に示すように、光ファイバー12でフローセル3へ
導かれ、コンデンサレンズ13によって細く絞られて試
料流に照射される。
【0018】光ファイバー12を介して照射することに
より、パルス光のコヒーレンシーを低下させ、回折縞の
少ない粒子像を撮像することができる。試料流を透過し
たパルス光は、投影レンズ14によってビデオカメラ1
5の受光面に結像され、粒子の投影像が撮像される。粒
子を撮像したビデオカメラ15からのビデオ信号Vsは
図3に示す信号処理装置100に渡されてディジタル画
像データに変換されてデータ処理装置300へ渡され
る。データ処理装置300は各粒子について得られた画
像データと第1特徴パラメータとを関連付けて内部メモ
リに記憶、保存する。
【0019】データ処理装置300は、各粒子の投影像
から投影面積S、円相等径L及び円形度Cを第2特徴パ
ラメータとして算出し、前記第1特徴パラメータと前記
第2特徴パラメータによる2次元スキャッタグラムを作
成し表示装置500に表示させるようになっている。
【0020】図3の入力装置400はキーボードやマウ
スからなり、作業者は入力装置400を操作してデータ
処理装置300に対し各種データ処理項目、データ処理
条件、表示装置500への表示項目などについての指示
を行うことができる。例えば、表示装置500に表示さ
れた2次元スキャッタグラム中の任意の粒子が入力装置
400により指定されると、データ処理装置300はそ
の粒子の投影像を表示装置500に表示させる。なお、
表示装置500はCRTで構成され、信号処理装置10
0、撮像制御回路200およびデータ処理装置300
は、パーソナルコンピュータにより構成される。
【0021】このような構成において、図1に示すシー
スフローセル3に被験粒子を含有する試料液が供給され
ると、図2に示すように試料液流中を粒子P1,P2,
P3……が順次流れる。予め入力装置400によって設
定されたn個の粒子つまり、粒子P1,P2,P3……
Pnの各々について第1特徴パラメータと第2特徴パラ
メータが得られると表示装置500はそれらに基づいて
2次元スキャッタグラムを表示する。
【0022】表示装置500の表示例を図4〜図6に示
す。いずれも縦軸を第1特徴パラメータとし横軸を第2
特徴パラメータとするスキャッタグラムである。本実施
例では特徴パラメータとして複数の特徴パラメータを求
め記憶している。そして、入力装置400を操作するこ
とによりスキャッタグラム作成に用いるパラメータを選
択できるようになっている。すなわち、縦軸として前方
散乱光強度FSC及び前方散乱光幅FSWの2つのいず
れかを選択でき、横軸として投影面積S、粒径L及び円
形度Cの3つのいずれかを選択できるように構成されて
いる。そして、選択されたパラメータについて作成され
たスキャッタグラムを表示することができる。このよう
にパラメータを選択できるようにすると、スキャッタグ
ラム表示スペースに限りがあるときでも多数のスキャッ
タグラムを表示することができるというメリットがあ
る。本実施例の場合、2×3=6種類のスキャッタグラ
ムを1つのスキャッタグラム表示エリアに選択的に表示
させることができる。本実施例では粒子の表面状態を知
ろうとする観点から、第1パラメータとして前方散乱光
強度FSCを、第2パラメータとして投影面積Sを選択
した。図4は、被験粒子として標準的な球状のラテック
ス粒子を用いたもので、0.1〜2.0μmの粒径の粒
子からなり、その表面状態が均一で滑らかであることが
予め確認されていたものである。この場合には粒子はほ
ぼ直線(イ)に沿って分布し、投影面積Sと前方散乱光
強度FSCがほぼ比例関係にあることが分かる。
【0023】図5は、被験粒子として、表面状態も粒径
も未知の活性炭の粉末を用いたものである。この場合に
は、粒子は直線(イ)よりも上側に分布し、図4に示す
ラテックス粒子よりも前方散乱光強度が大きい、つま
り、表面の凹凸が多いことを示している。
【0024】図6は、被験粒子として表面状態も粒径も
未知のファインセラミックス粒子を用いたものである。
この場合には、粒子は直線(イ)よりも下側に広く分布
し、図4に示すラテックス粒子よりも前方散乱光強度が
小さい、つまり表面がさらに滑らかで、かつ粒径のばら
つき範囲が広いことを示している。なお、図4〜図6に
示される粒子の代表的なものについては、その座標を入
力装置400により指示(サンプリング)して、それぞ
れの投影像を表示装置500に表示させることにより、
その表面状態を目視によっても確認している。以上のよ
うにして、粒子の表面状態を効率よく知ることができ
る。
【0025】
【発明の効果】この発明によれば、粒子ごとに光検出信
号を基礎とするパラメータと撮像画像を基礎とするパラ
メータを求め分布図を生成しているので、従来知ること
が困難であった粒子情報を簡単に知ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施例の光学系の構成を示す説明図
である。
【図2】図1の要部斜視図である。
【図3】実施例の制御系の構成を示すブロック図であ
る。
【図4】実施例によって得られる分布図の一例である。
【図5】実施例によって得られる分布図の一例である。
【図6】実施例によって得られる分布図の一例である。
【符号の説明】
1 連続発光レーザ 2 パルス光源 3 シースフローセル 4 コンデンサレンズ 5 集光レンズ 7 フォトダイオード 12 光ファイバー 13 コンデンサレンズ 14 投影レンズ 15 ビデオカメラ

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粒子を含む試料液を細い試料液流にして
    流すフローセルと、試料液流の第1流域において各粒子
    が発する光を検出する光検出部と、試料液流の第2流域
    において上記各粒子の粒子像を撮像する撮像部と、上記
    検出された光から第1特徴パラメータを求める第1特徴
    パラメータ生成部と、上記撮像された粒子像から第2特
    徴パラメータを求める第2特徴パラメータ生成部と、第
    1および第2特徴パラメータによる粒子の分布図を作成
    してその分布図を解析する解析部と、その解析結果を出
    力する出力部とを備える粒子分析装置。
  2. 【請求項2】 第1特徴パラメータ生成部及び第2特徴
    パラメータ生成部の少なくとも一方は複数の特徴パラメ
    ータを求めるものであり、解析部は上記複数の特徴パラ
    メータのいずれかを用いて分布図を作成する請求項1記
    載の粒子分析装置。
  3. 【請求項3】 第1特徴パラメータが散乱光強度を反映
    したパラメータであり、第2特徴パラメータが投影面積
    を反映したパラメータである請求項1記載の粒子分析装
    置。
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