JP2001047496A - 熱可塑性樹脂の溶融混練方法 - Google Patents
熱可塑性樹脂の溶融混練方法Info
- Publication number
- JP2001047496A JP2001047496A JP11227224A JP22722499A JP2001047496A JP 2001047496 A JP2001047496 A JP 2001047496A JP 11227224 A JP11227224 A JP 11227224A JP 22722499 A JP22722499 A JP 22722499A JP 2001047496 A JP2001047496 A JP 2001047496A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thermoplastic resin
- screw
- solvent
- kneading
- length
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
- B29C48/50—Details of extruders
- B29C48/505—Screws
- B29C48/625—Screws characterised by the ratio of the threaded length of the screw to its outside diameter [L/D ratio]
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B7/00—Mixing; Kneading
- B29B7/30—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
- B29B7/34—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices
- B29B7/38—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary
- B29B7/46—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with more than one shaft
- B29B7/48—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with more than one shaft with intermeshing devices, e.g. screws
- B29B7/482—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with more than one shaft with intermeshing devices, e.g. screws provided with screw parts in addition to other mixing parts, e.g. paddles, gears, discs
- B29B7/483—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with more than one shaft with intermeshing devices, e.g. screws provided with screw parts in addition to other mixing parts, e.g. paddles, gears, discs the other mixing parts being discs perpendicular to the screw axis
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
- B29C48/395—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders
- B29C48/40—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders using two or more parallel screws or at least two parallel non-intermeshing screws, e.g. twin screw extruders
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
- B29C48/395—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders
- B29C48/40—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders using two or more parallel screws or at least two parallel non-intermeshing screws, e.g. twin screw extruders
- B29C48/402—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders using two or more parallel screws or at least two parallel non-intermeshing screws, e.g. twin screw extruders the screws having intermeshing parts
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
- B29C48/50—Details of extruders
- B29C48/505—Screws
- B29C48/535—Screws with thread pitch varying along the longitudinal axis
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
- B29C48/50—Details of extruders
- B29C48/505—Screws
- B29C48/57—Screws provided with kneading disc-like elements, e.g. with oval-shaped elements
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 溶媒を含む固体状の熱可塑性樹脂を相互噛み
合い型の二軸押出機で溶融混練する方法 【解決手段】 シリンダーにフィード開口部からＬａ＝
０．０３×Ｌ〜０．５×Ｌだけ離れた位置にベントポー
トを設置し、この間のスクリューが、フィード開口部側
から順に、長さがＬｃ＝０．２×Ｌａ〜０．７×Ｌａの
固体輸送部分、長さがＬｐ＝０．１×（Ｌａ−Ｌｃ）〜
０．５×（Ｌａ−Ｌｃ）の固体圧縮部分、長さがＬｍ＝
０．０５×（Ｌａ−Ｌｃ）〜０．５×（Ｌａ−Ｌｃ）の
剪断部分、長さＬｖ＝（Ｌａ−Ｌｃ−Ｌｐ−Ｌｍ）の揮
発分分離部分よりなり、この間のシリンダー温度Ｔを
（熱可塑性樹脂の融点Ｔｍ−５０）〜（Ｔｍ＋９０）
℃、または、（熱可塑性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ）〜
（Ｔｇ＋１２０）℃に設定し、ベントポートから溶媒を
分離する熱可塑性樹脂の溶融混練方法。
合い型の二軸押出機で溶融混練する方法 【解決手段】 シリンダーにフィード開口部からＬａ＝
０．０３×Ｌ〜０．５×Ｌだけ離れた位置にベントポー
トを設置し、この間のスクリューが、フィード開口部側
から順に、長さがＬｃ＝０．２×Ｌａ〜０．７×Ｌａの
固体輸送部分、長さがＬｐ＝０．１×（Ｌａ−Ｌｃ）〜
０．５×（Ｌａ−Ｌｃ）の固体圧縮部分、長さがＬｍ＝
０．０５×（Ｌａ−Ｌｃ）〜０．５×（Ｌａ−Ｌｃ）の
剪断部分、長さＬｖ＝（Ｌａ−Ｌｃ−Ｌｐ−Ｌｍ）の揮
発分分離部分よりなり、この間のシリンダー温度Ｔを
（熱可塑性樹脂の融点Ｔｍ−５０）〜（Ｔｍ＋９０）
℃、または、（熱可塑性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ）〜
（Ｔｇ＋１２０）℃に設定し、ベントポートから溶媒を
分離する熱可塑性樹脂の溶融混練方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱可塑性樹脂の溶
融混練を行い、各種製品を得る場合において、その生産
性を著しく向上させ得る溶融混練方法に関する。
融混練を行い、各種製品を得る場合において、その生産
性を著しく向上させ得る溶融混練方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱可塑性樹脂、例えばポリオレフィン樹
脂、ポリスチレン樹脂、ＡＢＳ樹脂、アクリル樹脂、ポ
リカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹
脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリアリレート樹
脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリエーテルイ
ミド樹脂、ポリスルフォン樹脂、ポリエーテルスルフォ
ン樹脂、および、これらの樹脂をブレンドし溶融混練し
たポリマーアロイ等は、樹脂ペレット、シート等の各種
成形品を得る際に、溶融混練を経て製品化される。
脂、ポリスチレン樹脂、ＡＢＳ樹脂、アクリル樹脂、ポ
リカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹
脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリアリレート樹
脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリエーテルイ
ミド樹脂、ポリスルフォン樹脂、ポリエーテルスルフォ
ン樹脂、および、これらの樹脂をブレンドし溶融混練し
たポリマーアロイ等は、樹脂ペレット、シート等の各種
成形品を得る際に、溶融混練を経て製品化される。
【０００３】この熱可塑性樹脂の溶融混練は種々の方法
が提案されているが、現在では、通常、押出機を用いた
方法が一般的である。
が提案されているが、現在では、通常、押出機を用いた
方法が一般的である。
【０００４】押出機を用いた熱可塑性樹脂の溶融混練で
は、固体状の熱可塑性樹脂をフィード開口部から供給す
るホッパーと、供給した熱可塑性樹脂を加熱・圧縮しな
がら搬送する固体圧送部分と、さらにこれを加熱し溶融
する遷移溶融部分と、溶融した熱可塑性樹脂を定量的に
搬送する定量圧送部分と、場合によっては、溶融した熱
可塑性樹脂の混練を強化する混練部分と、溶融した熱可
塑性樹脂を所望の形状に圧穿するダイ部分で構成される
単軸押出機、二軸押出機が広く用いられている。
は、固体状の熱可塑性樹脂をフィード開口部から供給す
るホッパーと、供給した熱可塑性樹脂を加熱・圧縮しな
がら搬送する固体圧送部分と、さらにこれを加熱し溶融
する遷移溶融部分と、溶融した熱可塑性樹脂を定量的に
搬送する定量圧送部分と、場合によっては、溶融した熱
可塑性樹脂の混練を強化する混練部分と、溶融した熱可
塑性樹脂を所望の形状に圧穿するダイ部分で構成される
単軸押出機、二軸押出機が広く用いられている。
【０００５】溶融粘度の高い熱可塑性樹脂を溶融混練す
る場合や熱可塑性樹脂を混合しポリマーアロイを得る場
合には、一般的に溶融した熱可塑性樹脂の混練を強化す
る混練部分を付した二軸押出機が用いられる。
る場合や熱可塑性樹脂を混合しポリマーアロイを得る場
合には、一般的に溶融した熱可塑性樹脂の混練を強化す
る混練部分を付した二軸押出機が用いられる。
【０００６】二軸押出機の混練部分には、スクリュー溝
の間隔を狭め、溶融した熱可塑性樹脂を圧縮する短ピッ
チスクリュー部品、溶融した熱可塑性樹脂の分配混合を
強化するパイナップルタイプ、又は、キャビティタイプ
の混合部品、溶融した熱可塑性樹脂に強い剪断をかけ分
散混合を強化するニーディングディスクブロックタイプ
の混合部品などが用いられている。
の間隔を狭め、溶融した熱可塑性樹脂を圧縮する短ピッ
チスクリュー部品、溶融した熱可塑性樹脂の分配混合を
強化するパイナップルタイプ、又は、キャビティタイプ
の混合部品、溶融した熱可塑性樹脂に強い剪断をかけ分
散混合を強化するニーディングディスクブロックタイプ
の混合部品などが用いられている。
【０００７】また、二軸押出機は、相互噛み合い型と非
噛み合い型に分類されている。
噛み合い型に分類されている。
【０００８】相互噛み合い型の二軸押出機はセルフクリ
ーニング効果を持ち、熱可塑性樹脂が押出機内に滞留す
る平均時間、即ち滞留時間が短く、かつ、その分布が小
さいため、溶融混練時に熱可塑性樹脂の変色・劣化を抑
えることが可能である。このため、相互噛み合い型の二
軸押出機は、加工温度の高い熱可塑性樹脂の加工に広く
用いられている。
ーニング効果を持ち、熱可塑性樹脂が押出機内に滞留す
る平均時間、即ち滞留時間が短く、かつ、その分布が小
さいため、溶融混練時に熱可塑性樹脂の変色・劣化を抑
えることが可能である。このため、相互噛み合い型の二
軸押出機は、加工温度の高い熱可塑性樹脂の加工に広く
用いられている。
【０００９】しかし、相互噛み合い型の二軸押出機は、
スクリューとシリンダーの間隔が均一であり、溶融した
熱可塑性樹脂がこの間隔を充満するため、沸点が加工温
度以下の溶媒を含む固体状の熱可塑性樹脂を相互噛み合
い型の二軸押出機で溶融混練する場合には、固体圧送部
分、遷移溶融部分、混練部分で加熱され、気化した溶媒
が、フィード開口部、ホッパーに逆流する。
スクリューとシリンダーの間隔が均一であり、溶融した
熱可塑性樹脂がこの間隔を充満するため、沸点が加工温
度以下の溶媒を含む固体状の熱可塑性樹脂を相互噛み合
い型の二軸押出機で溶融混練する場合には、固体圧送部
分、遷移溶融部分、混練部分で加熱され、気化した溶媒
が、フィード開口部、ホッパーに逆流する。
【００１０】逆流した溶媒は、気体のまま、ホッパー外
部に拡散するか、フィード開口部、ホッパー、原料の熱
可塑性樹脂に接触して冷却され凝結する。ホッパー外部
に溶媒が拡散する場合は、溶媒の蒸気がフィード開口部
を通過する時の気流により、原料供給が阻害されるし、
逆流した溶媒が凝結する場合には、凝結した溶媒が原料
の固体状の熱可塑性樹脂を凝集しフィード開口部が閉塞
されるため、原料供給が阻害される。
部に拡散するか、フィード開口部、ホッパー、原料の熱
可塑性樹脂に接触して冷却され凝結する。ホッパー外部
に溶媒が拡散する場合は、溶媒の蒸気がフィード開口部
を通過する時の気流により、原料供給が阻害されるし、
逆流した溶媒が凝結する場合には、凝結した溶媒が原料
の固体状の熱可塑性樹脂を凝集しフィード開口部が閉塞
されるため、原料供給が阻害される。
【００１１】また、溶媒が、熱可塑性樹脂を膨潤する溶
媒の場合には、熱可塑性樹脂が膨張するため、さらに原
料供給が阻害されやすくなる。更に、溶媒が、熱可塑性
樹脂の良溶媒である場合には、熱可塑性樹脂が溶解する
ため、極めて、原料供給が阻害されやすくなり、かつ、
復旧が困難になる。
媒の場合には、熱可塑性樹脂が膨張するため、さらに原
料供給が阻害されやすくなる。更に、溶媒が、熱可塑性
樹脂の良溶媒である場合には、熱可塑性樹脂が溶解する
ため、極めて、原料供給が阻害されやすくなり、かつ、
復旧が困難になる。
【００１２】このように原料供給が阻害されると、熱可
塑性樹脂の滞留時間が長くなり、熱可塑性樹脂は変色
し、外観・物性の劣化がおこる。
塑性樹脂の滞留時間が長くなり、熱可塑性樹脂は変色
し、外観・物性の劣化がおこる。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】沸点が加工温度以下の
溶媒を含む固体状の熱可塑性樹脂を相互噛み合い型の二
軸押出機で溶融混練時の溶媒気化に起因する以上の問題
を、以下のような手段で解決しようと試みたが、満足す
る結果は得られない。
溶媒を含む固体状の熱可塑性樹脂を相互噛み合い型の二
軸押出機で溶融混練時の溶媒気化に起因する以上の問題
を、以下のような手段で解決しようと試みたが、満足す
る結果は得られない。
【００１４】即ち、ホッパー、フィード開口部、固体圧
送部分、遷移溶融部分、定量圧送部分、混練部分、ダイ
部分で構成されベントポートを付した相互噛み合い型の
二軸押出機を用いて溶媒を２重量％含む熱可塑性樹脂を
溶融混練し、ベントポートから気化した溶媒を排出する
方法では、ベントポートを遷移溶融部分以降、即ち、定
量圧送部分、混練部分、またはダイ部分直前にベントポ
ートを付した場合には、フィード開口部−遷移溶融部分
の間で気化した溶媒は、フィード開口部、ホッパーに逆
流して前述の問題が発生する。
送部分、遷移溶融部分、定量圧送部分、混練部分、ダイ
部分で構成されベントポートを付した相互噛み合い型の
二軸押出機を用いて溶媒を２重量％含む熱可塑性樹脂を
溶融混練し、ベントポートから気化した溶媒を排出する
方法では、ベントポートを遷移溶融部分以降、即ち、定
量圧送部分、混練部分、またはダイ部分直前にベントポ
ートを付した場合には、フィード開口部−遷移溶融部分
の間で気化した溶媒は、フィード開口部、ホッパーに逆
流して前述の問題が発生する。
【００１５】また、フィード開口部−遷移溶融部分の間
にベントポートを付した場合には、固体状の熱可塑性樹
脂が未溶融の状態でベントポートよりベントアップし生
産能力が大幅に低下する。更に、溶媒が熱可塑性樹脂を
膨潤する溶媒、または、熱可塑性樹脂の良溶媒に場合に
は、ベントアップした熱可塑性樹脂が気化した溶媒の影
響で膨潤、または、溶解しベントポートが閉塞する。ベ
ントポートが閉塞すると、気化した溶媒はフィード開口
部、ホッパーに至り、前述同様の問題が発生する。
にベントポートを付した場合には、固体状の熱可塑性樹
脂が未溶融の状態でベントポートよりベントアップし生
産能力が大幅に低下する。更に、溶媒が熱可塑性樹脂を
膨潤する溶媒、または、熱可塑性樹脂の良溶媒に場合に
は、ベントアップした熱可塑性樹脂が気化した溶媒の影
響で膨潤、または、溶解しベントポートが閉塞する。ベ
ントポートが閉塞すると、気化した溶媒はフィード開口
部、ホッパーに至り、前述同様の問題が発生する。
【００１６】従って、沸点が加工温度以下の溶媒を含む
固体状の熱可塑性樹脂を相互噛み合い型の二軸押出機で
溶融混練する時に発生する溶媒気化に起因する問題は、
十分に解決されていないのが現状である。
固体状の熱可塑性樹脂を相互噛み合い型の二軸押出機で
溶融混練する時に発生する溶媒気化に起因する問題は、
十分に解決されていないのが現状である。
【００１７】本発明は、上記問題点に鑑み、溶媒を含む
固体状の熱可塑性樹脂を相互噛み合い型の二軸押出機で
溶融混練する方法において、原料供給を維持し、熱可塑
性樹脂の押出機内滞留時間を適性に保ち、生産性に優
れ、外観・物性に優れる製品を得る方法を提供すること
を目的とする。
固体状の熱可塑性樹脂を相互噛み合い型の二軸押出機で
溶融混練する方法において、原料供給を維持し、熱可塑
性樹脂の押出機内滞留時間を適性に保ち、生産性に優
れ、外観・物性に優れる製品を得る方法を提供すること
を目的とする。
【００１８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の目的
を達成するため、溶媒を含む熱可塑性樹脂を相互噛み合
い型の二軸押出機で溶融混練する方法について検討を重
ねた結果、原料供給を維持し、熱可塑性樹脂の押出機内
滞留時間を適性に保つ方法見いだし、その結果、生産性
に優れ、外観・物性に優れる製品を得る方法を見いだす
に至った。
を達成するため、溶媒を含む熱可塑性樹脂を相互噛み合
い型の二軸押出機で溶融混練する方法について検討を重
ねた結果、原料供給を維持し、熱可塑性樹脂の押出機内
滞留時間を適性に保つ方法見いだし、その結果、生産性
に優れ、外観・物性に優れる製品を得る方法を見いだす
に至った。
【００１９】すなわち、本発明は、熱可塑性樹脂１００
重量部に対して、溶媒０．１〜１００重量部を含有して
なる熱可塑性樹脂組成物を、有効スクリュー長さＬ＝
０．５〜２５ｍ、スクリュー外径Ｄ＝２５〜５００ｍ
ｍ、長さ−外径比Ｌ／Ｄ＝１０〜１００の相互噛み合い
型の二軸押出機を用いて溶融混練する方法において、シ
リンダーにフィード開口部からＬａ＝０．０３×Ｌ〜
０．５×Ｌだけ離れた位置にベントポートを設置し、こ
の間のスクリューが、フィード開口部側から順に、長さ
がＬｃ＝０．２×Ｌａ〜０．７×Ｌａの固体輸送部分、
長さがＬｐ＝０．１×（Ｌａ−Ｌｃ）〜０．５×（Ｌａ
−Ｌｃ）の固体圧縮部分、長さがＬｍ＝０．０５×（Ｌ
ａ−Ｌｃ）〜０．５×（Ｌａ−Ｌｃ）の剪断部分、長さ
Ｌｖ＝（Ｌａ−Ｌｃ−Ｌｐ−Ｌｍ）の揮発分分離部分よ
りなり、この間のシリンダー温度Ｔを（熱可塑性樹脂の
融点Ｔｍ−５０）〜（Ｔｍ＋９０）℃、または、（熱可
塑性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ）〜（Ｔｇ＋１２０）℃
に設定し、ベントポートから溶媒を分離することを特徴
とする熱可塑性樹脂の溶融混練方法である。
重量部に対して、溶媒０．１〜１００重量部を含有して
なる熱可塑性樹脂組成物を、有効スクリュー長さＬ＝
０．５〜２５ｍ、スクリュー外径Ｄ＝２５〜５００ｍ
ｍ、長さ−外径比Ｌ／Ｄ＝１０〜１００の相互噛み合い
型の二軸押出機を用いて溶融混練する方法において、シ
リンダーにフィード開口部からＬａ＝０．０３×Ｌ〜
０．５×Ｌだけ離れた位置にベントポートを設置し、こ
の間のスクリューが、フィード開口部側から順に、長さ
がＬｃ＝０．２×Ｌａ〜０．７×Ｌａの固体輸送部分、
長さがＬｐ＝０．１×（Ｌａ−Ｌｃ）〜０．５×（Ｌａ
−Ｌｃ）の固体圧縮部分、長さがＬｍ＝０．０５×（Ｌ
ａ−Ｌｃ）〜０．５×（Ｌａ−Ｌｃ）の剪断部分、長さ
Ｌｖ＝（Ｌａ−Ｌｃ−Ｌｐ−Ｌｍ）の揮発分分離部分よ
りなり、この間のシリンダー温度Ｔを（熱可塑性樹脂の
融点Ｔｍ−５０）〜（Ｔｍ＋９０）℃、または、（熱可
塑性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ）〜（Ｔｇ＋１２０）℃
に設定し、ベントポートから溶媒を分離することを特徴
とする熱可塑性樹脂の溶融混練方法である。
【００２０】
【発明の実施の形態】図１は、本発明に用いる相互噛み
合い型の二軸押出機の概略図、図２は、本発明に用いる
二軸押出機スクリュー部品の概略図である。
合い型の二軸押出機の概略図、図２は、本発明に用いる
二軸押出機スクリュー部品の概略図である。
【００２１】本発明の相互噛み合い型の二軸押出機は、
有効スクリュー長さＬ＝０．５〜２５ｍ、好ましくはＬ
＝１〜１５ｍ、スクリュー外径Ｄ＝１５〜５００ｍｍ、
好ましくはＤ＝２０〜３００ｍｍ、長さ−外径比Ｌ／Ｄ
＝１０〜１００、好ましくはＬ／Ｄ＝１５〜８０の相互
噛み合い型の二軸押出機である。
有効スクリュー長さＬ＝０．５〜２５ｍ、好ましくはＬ
＝１〜１５ｍ、スクリュー外径Ｄ＝１５〜５００ｍｍ、
好ましくはＤ＝２０〜３００ｍｍ、長さ−外径比Ｌ／Ｄ
＝１０〜１００、好ましくはＬ／Ｄ＝１５〜８０の相互
噛み合い型の二軸押出機である。
【００２２】本発明は、以下に示すように、フィード開
口部からベントポート位置の間のシリンダー構成、およ
び、この間のスクリュー構成を発明の要件とする。従っ
て、ベントポートからダイスまでの間のシリンダー構
成、および、この間のスクリュー構成は、通常行われて
いる二軸押出機の溶融混練技術の範疇であればいかなる
ものでも使用可能であり、この間の構成を何ら限定する
ものではない。
口部からベントポート位置の間のシリンダー構成、およ
び、この間のスクリュー構成を発明の要件とする。従っ
て、ベントポートからダイスまでの間のシリンダー構
成、および、この間のスクリュー構成は、通常行われて
いる二軸押出機の溶融混練技術の範疇であればいかなる
ものでも使用可能であり、この間の構成を何ら限定する
ものではない。
【００２３】本発明の相互噛み合い型の二軸押出機は、
シリンダーにフィード開口部からＬａ＝０．０３×Ｌ〜
０．５×Ｌ、好ましくはＬａ＝０．１×Ｌ〜０．４×Ｌ
だけ離れた位置にベントポートを設置したものである。
フィード開口部からＬａ＝０．０３×Ｌ未満の位置にベ
ントポートを設置するのは困難である。また、フィード
開口部からＬａ＝０．５×Ｌを超える位置にベントポー
トを設置すると溶媒が揮発して逆流するため好ましくな
い。
シリンダーにフィード開口部からＬａ＝０．０３×Ｌ〜
０．５×Ｌ、好ましくはＬａ＝０．１×Ｌ〜０．４×Ｌ
だけ離れた位置にベントポートを設置したものである。
フィード開口部からＬａ＝０．０３×Ｌ未満の位置にベ
ントポートを設置するのは困難である。また、フィード
開口部からＬａ＝０．５×Ｌを超える位置にベントポー
トを設置すると溶媒が揮発して逆流するため好ましくな
い。
【００２４】本発明の相互噛み合い型の二軸押出機は、
フィード開口部からベントポートの間のスクリューが、
フィード開口部側から順に、長さがＬｃ＝０．２×Ｌａ
〜０．７×Ｌａの固体輸送部分、長さがＬｐ＝０．１×
（Ｌａ−Ｌｃ）〜０．５×（Ｌａ−Ｌｃ）の固体圧縮部
分、長さがＬｍ＝０．０５×（Ｌａ−Ｌｃ）〜０．５×
（Ｌａ−Ｌｃ）の剪断部分、長さＬｖ＝（Ｌａ−Ｌｃ−
Ｌｐ−Ｌｍ）の揮発分分離部分で構成されたものであ
る。
フィード開口部からベントポートの間のスクリューが、
フィード開口部側から順に、長さがＬｃ＝０．２×Ｌａ
〜０．７×Ｌａの固体輸送部分、長さがＬｐ＝０．１×
（Ｌａ−Ｌｃ）〜０．５×（Ｌａ−Ｌｃ）の固体圧縮部
分、長さがＬｍ＝０．０５×（Ｌａ−Ｌｃ）〜０．５×
（Ｌａ−Ｌｃ）の剪断部分、長さＬｖ＝（Ｌａ−Ｌｃ−
Ｌｐ−Ｌｍ）の揮発分分離部分で構成されたものであ
る。
【００２５】固体輸送部分の長さＬｃが、０．２×Ｌａ
未満の場合、原料である熱可塑性樹脂組成物の供給が安
定しないし、Ｌｃが、０．７×Ｌａを超える場合には、
溶媒が揮発して逆流する。
未満の場合、原料である熱可塑性樹脂組成物の供給が安
定しないし、Ｌｃが、０．７×Ｌａを超える場合には、
溶媒が揮発して逆流する。
【００２６】固体圧縮部分の長さＬｐが、０．１×（Ｌ
ａ−Ｌｃ）未満の場合には、圧縮が不十分なため、剪断
部分で揮発した溶媒が逆流するし、Ｌｐが、０．５×
（Ｌａ−Ｌｃ）を超える場合には、この部分で溶媒が揮
発して逆流する。
ａ−Ｌｃ）未満の場合には、圧縮が不十分なため、剪断
部分で揮発した溶媒が逆流するし、Ｌｐが、０．５×
（Ｌａ−Ｌｃ）を超える場合には、この部分で溶媒が揮
発して逆流する。
【００２７】剪断部分の長さＬｍが０．０５×（Ｌａ−
Ｌｃ）未満の場合には、熱可塑性樹脂が十分に溶融しな
いし、Ｌｍが０．５×（Ｌａ−Ｌｃ）を超えると、揮発
した溶媒が逆流する。
Ｌｃ）未満の場合には、熱可塑性樹脂が十分に溶融しな
いし、Ｌｍが０．５×（Ｌａ−Ｌｃ）を超えると、揮発
した溶媒が逆流する。
【００２８】本発明においては、フィード開口部からベ
ントポートの間のスクリュー構成が、固体輸送部分がピ
ッチＰｃ、溝深さＴｃの一条、二条、または三条のスク
リュー部品で構成され、固体圧縮部分がピッチＰｐ＝
０．１×Ｐｃ〜０．７×Ｐｃの短ピッチスクリュー部品
で構成され、剪断部分がニーディングスクリュー部品で
構成され、揮発分分離部分がピッチＰｖ＝０．３×Ｐｃ
〜１．０×Ｐｃの一条、二条、または三条のスクリュー
部品で構成されることが好ましい。
ントポートの間のスクリュー構成が、固体輸送部分がピ
ッチＰｃ、溝深さＴｃの一条、二条、または三条のスク
リュー部品で構成され、固体圧縮部分がピッチＰｐ＝
０．１×Ｐｃ〜０．７×Ｐｃの短ピッチスクリュー部品
で構成され、剪断部分がニーディングスクリュー部品で
構成され、揮発分分離部分がピッチＰｖ＝０．３×Ｐｃ
〜１．０×Ｐｃの一条、二条、または三条のスクリュー
部品で構成されることが好ましい。
【００２９】ここで、スクリュー部品のピッチとは、図
２に示すように、スクリュー部品の溝の幅をいう。
２に示すように、スクリュー部品の溝の幅をいう。
【００３０】また、剪断部分の構造が、長さＬｍの剪断
部分の内、長さＬｍｂ＝０．１×Ｌｍ〜０．９×Ｌｍの
部分が、ニュートラル、または逆送りのニーディングス
クリュー部品で構成されることが好ましい。
部分の内、長さＬｍｂ＝０．１×Ｌｍ〜０．９×Ｌｍの
部分が、ニュートラル、または逆送りのニーディングス
クリュー部品で構成されることが好ましい。
【００３１】フィード開口部に対応するスクリューは、
固体輸送部分と同様のピッチＰｃ、溝深さＴｃの一条、
二条、または三条のスクリュー部品で構成されることが
好ましい。また、ベントポート位置に対応するスクリュ
ーは、揮発分分離部分と同様のピッチＰｖ＝０．５×Ｐ
ｃ〜１．０×Ｐｃの一条、二条、または三条のスクリュ
ー部品で構成されることが好ましい。
固体輸送部分と同様のピッチＰｃ、溝深さＴｃの一条、
二条、または三条のスクリュー部品で構成されることが
好ましい。また、ベントポート位置に対応するスクリュ
ーは、揮発分分離部分と同様のピッチＰｖ＝０．５×Ｐ
ｃ〜１．０×Ｐｃの一条、二条、または三条のスクリュ
ー部品で構成されることが好ましい。
【００３２】また、スクリュー回転数は、好ましくは５
０〜１６００回転／分、より好ましくは２００〜１５０
０回転／分である。
０〜１６００回転／分、より好ましくは２００〜１５０
０回転／分である。
【００３３】本発明では、フィード開口部からベントポ
ートの間のシリンダー温度Ｔを（熱可塑性樹脂の融点Ｔ
ｍ−５０）〜（Ｔｍ＋９０）℃、または（熱可塑性樹脂
のガラス転移温度Ｔｇ）〜（Ｔｇ＋１２０）℃に設定す
る。
ートの間のシリンダー温度Ｔを（熱可塑性樹脂の融点Ｔ
ｍ−５０）〜（Ｔｍ＋９０）℃、または（熱可塑性樹脂
のガラス転移温度Ｔｇ）〜（Ｔｇ＋１２０）℃に設定す
る。
【００３４】シリンダー温度Ｔを（Ｔｍ−５０）℃、ま
たはＴｇより低い温度に設定すると、剪断部分で熱可塑
性樹脂が十分に溶融せず、未溶融の熱可塑性樹脂が固体
輸送部分、および、固体圧縮部分に滞留し、原料である
熱可塑性樹脂組成物の供給が安定しない。また、シリン
ダー温度Ｔを（Ｔｍ＋９０）℃、または（Ｔｇ＋１２
０）℃を超える温度に設定すると、溶媒が揮発して逆流
する。
たはＴｇより低い温度に設定すると、剪断部分で熱可塑
性樹脂が十分に溶融せず、未溶融の熱可塑性樹脂が固体
輸送部分、および、固体圧縮部分に滞留し、原料である
熱可塑性樹脂組成物の供給が安定しない。また、シリン
ダー温度Ｔを（Ｔｍ＋９０）℃、または（Ｔｇ＋１２
０）℃を超える温度に設定すると、溶媒が揮発して逆流
する。
【００３５】ここで、熱可塑性樹脂の融点Ｔｍとは、熱
可塑性樹脂に対する示差熱走査型熱量計（ＤＳＣ）の測
定において、２０℃／分で昇温するときに得られる温度
−熱流量グラフのピーク頂点の温度で定義され、ピーク
が複数ある場合にはそのピーク頂点温度の最高の温度で
定義される。
可塑性樹脂に対する示差熱走査型熱量計（ＤＳＣ）の測
定において、２０℃／分で昇温するときに得られる温度
−熱流量グラフのピーク頂点の温度で定義され、ピーク
が複数ある場合にはそのピーク頂点温度の最高の温度で
定義される。
【００３６】また、熱可塑性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ
とは、熱可塑性樹脂に対する示差熱走査型熱量計（ＤＳ
Ｃ）の測定において、２０℃／分で昇温するときに得ら
れる温度−熱流量グラフのオンセット温度で定義され、
オンセット温度が複数ある場合にはその内の最高の温度
で定義される。
とは、熱可塑性樹脂に対する示差熱走査型熱量計（ＤＳ
Ｃ）の測定において、２０℃／分で昇温するときに得ら
れる温度−熱流量グラフのオンセット温度で定義され、
オンセット温度が複数ある場合にはその内の最高の温度
で定義される。
【００３７】本発明の熱可塑性樹脂は、ポリオレフィン
樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリル樹脂、ポリフェニレ
ンエーテル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹
脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、熱可塑性エラス
トマー、フェノール樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリエ
チレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレー
ト樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルイミド樹脂
等が挙げられ、これら単独または２種以上を組み合わせ
て用いることが出来、その種類、組み合わせ、比率は限
定されないが、融点が１４０〜３４０℃であるものが好
ましく使用できる。
樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリル樹脂、ポリフェニレ
ンエーテル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹
脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、熱可塑性エラス
トマー、フェノール樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリエ
チレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレー
ト樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルイミド樹脂
等が挙げられ、これら単独または２種以上を組み合わせ
て用いることが出来、その種類、組み合わせ、比率は限
定されないが、融点が１４０〜３４０℃であるものが好
ましく使用できる。
【００３８】本発明の熱可塑性樹脂として、極めて好ま
しく使用出来るポリフェニレンエーテル樹脂とは、一般
式（ａ）及び／又は（ｂ）で表される繰り返し単位を有
するポリフェニレンエーテル樹脂の単独重合体あるいは
共重合体である。
しく使用出来るポリフェニレンエーテル樹脂とは、一般
式（ａ）及び／又は（ｂ）で表される繰り返し単位を有
するポリフェニレンエーテル樹脂の単独重合体あるいは
共重合体である。
【００３９】
【化１】
【００４０】（ここで、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ
５、Ｒ６は独立に炭素１〜４のアルキル基、アリール
基、ハロゲン、水素を表す。但し、Ｒ１とＲ２、Ｒ５と
Ｒ６は同時に水素ではない。）
５、Ｒ６は独立に炭素１〜４のアルキル基、アリール
基、ハロゲン、水素を表す。但し、Ｒ１とＲ２、Ｒ５と
Ｒ６は同時に水素ではない。）
【００４１】ポリフェニレンエーテル樹脂の単独重合体
の代表例としては、ポリ（２，６−ジメチル−１，４−
フェニレン）エーテル、ポリ（２−メチル−６−エチル
−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジエ
チル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−エチ
ル−６−ｎ−プロピル−１，４−フェニレン）エーテ
ル、ポリ（２，６−ジ−ｎ−プロピル−１，４−フェニ
レン）エーテル、ポリ（２−メチル−６−ｎ−ブチル−
１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−エチル−６
−イソプロピル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ
（２−メチル−６−ヒドロキシエチル−１，４−フェニ
レン）エーテル、ポリ（２−メチル−６−クロロエチル
−１，４−フェニレン）エーテル等が挙げられる。
の代表例としては、ポリ（２，６−ジメチル−１，４−
フェニレン）エーテル、ポリ（２−メチル−６−エチル
−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジエ
チル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−エチ
ル−６−ｎ−プロピル−１，４−フェニレン）エーテ
ル、ポリ（２，６−ジ−ｎ−プロピル−１，４−フェニ
レン）エーテル、ポリ（２−メチル−６−ｎ−ブチル−
１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−エチル−６
−イソプロピル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ
（２−メチル−６−ヒドロキシエチル−１，４−フェニ
レン）エーテル、ポリ（２−メチル−６−クロロエチル
−１，４−フェニレン）エーテル等が挙げられる。
【００４２】この中で、ポリ（２，６−ジメチル−１，
４−フェニレン）エーテルが特に好ましい。
４−フェニレン）エーテルが特に好ましい。
【００４３】ポリフェニレンエーテル共重合体とは、フ
ェニレンエーテル構造を主単量単位とする共重合体であ
る。その例としては、２，６−ジメチルフェノールと
２，３，６−トリメチルフェノールとの共重合体、２，
６−ジメチルフェノールとｏ−クレゾールとの共重合体
あるいは２，６−ジメチルフェノールと２，３，６−ト
リメチルフェノール及びｏ−クレゾールとの共重合体等
がある。
ェニレンエーテル構造を主単量単位とする共重合体であ
る。その例としては、２，６−ジメチルフェノールと
２，３，６−トリメチルフェノールとの共重合体、２，
６−ジメチルフェノールとｏ−クレゾールとの共重合体
あるいは２，６−ジメチルフェノールと２，３，６−ト
リメチルフェノール及びｏ−クレゾールとの共重合体等
がある。
【００４４】本発明で使用するポリフェニレンエーテル
の製造方法の例として、米国特許第３，３０６，８７４
号明細書記載の第一銅塩とアミンのコンプレックスを触
媒として用い、２，６−キシレノールを酸化重合する方
法がある。
の製造方法の例として、米国特許第３，３０６，８７４
号明細書記載の第一銅塩とアミンのコンプレックスを触
媒として用い、２，６−キシレノールを酸化重合する方
法がある。
【００４５】米国特許第３，３０６，８７５号明細書、
同第３，２５７，３５７号明細書および同第３，２５
７，３５８号明細書、特公昭５２−１７８８０号公報お
よび特開昭５０−５１１９７号公報および同６３−１５
２６２８号公報等に記載された方法もポリフェニレンエ
ーテルの製造方法として好ましい。
同第３，２５７，３５７号明細書および同第３，２５
７，３５８号明細書、特公昭５２−１７８８０号公報お
よび特開昭５０−５１１９７号公報および同６３−１５
２６２８号公報等に記載された方法もポリフェニレンエ
ーテルの製造方法として好ましい。
【００４６】また、ポリフェニレンエーテル樹脂の主鎖
中にジフェノキノン等が少量結合したものも含まれる。
中にジフェノキノン等が少量結合したものも含まれる。
【００４７】本発明の熱可塑性樹脂として、用いること
が出来るポリスチレン系樹脂とは、一般式（ｃ）
が出来るポリスチレン系樹脂とは、一般式（ｃ）
【００４８】
【化２】
【００４９】（式中、Ｒは水素、低級アルキルまたはハ
ロゲンを示し、Ｚはビニル、水素、ハロゲン及び低級ア
ルキルよりなる群から選択され、ｐは０〜５の整数であ
る。）で表される芳香族ビニル系単量体単位５０重量％
以上から構成される単独重合体または共重合可能な他の
ビニル系単量体またはゴム質重合体との共重合体であ
る。
ロゲンを示し、Ｚはビニル、水素、ハロゲン及び低級ア
ルキルよりなる群から選択され、ｐは０〜５の整数であ
る。）で表される芳香族ビニル系単量体単位５０重量％
以上から構成される単独重合体または共重合可能な他の
ビニル系単量体またはゴム質重合体との共重合体であ
る。
【００５０】これら単独重合体の具体例としては、スチ
レン、α−メチルスチレン、２，４−ジメチルスチレ
ン、モノクロロスチレン、ｏ−メチルスチレン、ｐ−メ
チルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブ
チルスチレン、エチルスチレン等が挙げられる。また、
芳香族ビニル系単量体と共重合可能な他の化合物として
はメチルメタクリレート、エチルメタクリレート等のメ
タクリル酸エステル類、アクリロニトリル、メタクリロ
ニトリルなどの不飽和ニトリル化合物類、無水マレイン
酸等の酸無水物等が挙げられ、またゴム質重合体として
は共役ジエン系ゴムあるいは部分水添共役ジエン系ゴム
あるいは共役ジエンと芳香族ビニル化合物のコポリマー
あるいはエチレン−プロピレン共重合体系ゴム等が挙げ
られる。
レン、α−メチルスチレン、２，４−ジメチルスチレ
ン、モノクロロスチレン、ｏ−メチルスチレン、ｐ−メ
チルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブ
チルスチレン、エチルスチレン等が挙げられる。また、
芳香族ビニル系単量体と共重合可能な他の化合物として
はメチルメタクリレート、エチルメタクリレート等のメ
タクリル酸エステル類、アクリロニトリル、メタクリロ
ニトリルなどの不飽和ニトリル化合物類、無水マレイン
酸等の酸無水物等が挙げられ、またゴム質重合体として
は共役ジエン系ゴムあるいは部分水添共役ジエン系ゴム
あるいは共役ジエンと芳香族ビニル化合物のコポリマー
あるいはエチレン−プロピレン共重合体系ゴム等が挙げ
られる。
【００５１】本発明の熱可塑性樹脂として用いることが
出来るポリアミド樹脂としてはポリマー主鎖中に式
（ｄ）、
出来るポリアミド樹脂としてはポリマー主鎖中に式
（ｄ）、
【００５２】
【化３】
【００５３】で表される結合を有するものであって、加
熱溶融できるものであれば、何れも使用可能である。例
えば、４−ナイロン、６−ナイロン、６，６−ナイロ
ン、１２−ナイロン、６，１０−ナイロン、テレフタル
酸とトリメチルヘキサメチレンジアミンとから得られる
ポリアミド、アジピン酸とメタキシリレンジアミンとか
ら得られるポリアミド、アジピン酸とアゼライン酸およ
び２，２−ビス（ｐ−アミノシクロヘキシル）−プロパ
ンとから得られるポリアミド、テレフタル酸と４，４’
−ジアミノジクロヘキシルメタンとから得られるポリア
ミドなどが挙げられ、これらは単独あるいは、この中の
２種類以上の組み合わせからなる共重合体、あるいは単
独重合体と共重合体を混合して用いることが出来る。
熱溶融できるものであれば、何れも使用可能である。例
えば、４−ナイロン、６−ナイロン、６，６−ナイロ
ン、１２−ナイロン、６，１０−ナイロン、テレフタル
酸とトリメチルヘキサメチレンジアミンとから得られる
ポリアミド、アジピン酸とメタキシリレンジアミンとか
ら得られるポリアミド、アジピン酸とアゼライン酸およ
び２，２−ビス（ｐ−アミノシクロヘキシル）−プロパ
ンとから得られるポリアミド、テレフタル酸と４，４’
−ジアミノジクロヘキシルメタンとから得られるポリア
ミドなどが挙げられ、これらは単独あるいは、この中の
２種類以上の組み合わせからなる共重合体、あるいは単
独重合体と共重合体を混合して用いることが出来る。
【００５４】本発明の熱可塑性樹脂として用いることが
出来るポリカーボネート樹脂とは、式（ｅ）、
出来るポリカーボネート樹脂とは、式（ｅ）、
【００５５】
【化４】
【００５６】で表される繰り返し単位を有する重合体を
用いることが出来る。ここで、Ｚは単なる結合を示すか
あるいは炭素数１〜８のアルキレン、炭素数２〜８のア
ルキリデン、炭素数５〜１５のシクロアルキレン、ＳＯ
2、ＳＯ、Ｏ、ＣＯまたは式（ｆ）、
用いることが出来る。ここで、Ｚは単なる結合を示すか
あるいは炭素数１〜８のアルキレン、炭素数２〜８のア
ルキリデン、炭素数５〜１５のシクロアルキレン、ＳＯ
2、ＳＯ、Ｏ、ＣＯまたは式（ｆ）、
【００５７】
【化５】
【００５８】で表される基を意味する。また、Ｘは水
素、または１〜８の炭素原子を有する飽和アルキル基を
示し、ａおよびｂは０〜４の整数を示す。
素、または１〜８の炭素原子を有する飽和アルキル基を
示し、ａおよびｂは０〜４の整数を示す。
【００５９】このポリカーボネート樹脂は、例えば溶剤
法、すなわち塩化メチレン等の溶剤中で公知の酸受容
体、分子量調整剤の存在下、二価フェノールとホスゲン
のようなカーボネート前駆体との反応または二価フェノ
ールとジフェニルカーボネートのようなカーボネート前
駆体とのエステル交換反応によって製造することができ
る。
法、すなわち塩化メチレン等の溶剤中で公知の酸受容
体、分子量調整剤の存在下、二価フェノールとホスゲン
のようなカーボネート前駆体との反応または二価フェノ
ールとジフェニルカーボネートのようなカーボネート前
駆体とのエステル交換反応によって製造することができ
る。
【００６０】ここで用いることの出来る二価フェノール
としては、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プ
ロパン〔通称ビスフェノールＡ〕、ハイドロキノン、
４，４’−ジヒドロキシジフェニル、ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）アルカン、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）シクロアルカン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）
スルフィド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホ
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド、ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）エーテルのような化合物
を挙げることが出来る。特にビスフェノールＡを単独、
あるいは他の二価フェノールと混合して用いることが好
ましい。また、これら二価フェノールは二価フェノール
のホモポリマーまたは２種以上のコポリマーもしくはブ
レンド物であっても良い。さらに、本発明で用いるポリ
カーボネート樹脂は多官能性芳香族化合物を二価フェノ
ールおよび、またはカーボネート前駆体と反応させた熱
可塑性ランダムポリカーボネートであってもよい。
としては、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プ
ロパン〔通称ビスフェノールＡ〕、ハイドロキノン、
４，４’−ジヒドロキシジフェニル、ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）アルカン、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）シクロアルカン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）
スルフィド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホ
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド、ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）エーテルのような化合物
を挙げることが出来る。特にビスフェノールＡを単独、
あるいは他の二価フェノールと混合して用いることが好
ましい。また、これら二価フェノールは二価フェノール
のホモポリマーまたは２種以上のコポリマーもしくはブ
レンド物であっても良い。さらに、本発明で用いるポリ
カーボネート樹脂は多官能性芳香族化合物を二価フェノ
ールおよび、またはカーボネート前駆体と反応させた熱
可塑性ランダムポリカーボネートであってもよい。
【００６１】本発明の熱可塑性樹脂には、本発明の特徴
および効果を損なわない範囲で他の付加的成分、例え
ば、耐衝撃性付与剤、可塑剤、安定剤、紫外線吸収剤、
難燃剤、離型剤、酸化防止剤、ポレオレフィン用造核
剤、スリップ剤、無機または有機の充填剤や補強剤（ガ
ラス繊維、カーボン繊維、ウィスカー、マイカ、タル
ク、炭酸カルシウム、チタン酸カリウム、ワラスナイト
等）各種着色剤、帯電防止剤等を添加してもかまわな
い。
および効果を損なわない範囲で他の付加的成分、例え
ば、耐衝撃性付与剤、可塑剤、安定剤、紫外線吸収剤、
難燃剤、離型剤、酸化防止剤、ポレオレフィン用造核
剤、スリップ剤、無機または有機の充填剤や補強剤（ガ
ラス繊維、カーボン繊維、ウィスカー、マイカ、タル
ク、炭酸カルシウム、チタン酸カリウム、ワラスナイト
等）各種着色剤、帯電防止剤等を添加してもかまわな
い。
【００６２】本発明の溶媒は、溶融混練時、押出機によ
る加熱等により沸点を超え揮発するものであり、沸点が
５０〜２００℃のものが好ましい。
る加熱等により沸点を超え揮発するものであり、沸点が
５０〜２００℃のものが好ましい。
【００６３】具体的には、例えば、ｎ−ヘキサン、シク
ロヘキサン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン、デカン、メ
タノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ア
セトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、ベンゼ
ン、トルエン、クロルベンゼン、ジクロロメタン、エチ
ルベンゼン、キシレン、スチレン、α−メチルスチレ
ン、ジビニルベンゼン、メタクリル酸、メチルメタクリ
ル酸、フェノール、カルボン酸、アルデヒド、エステ
ル、エーテル、水、および、これらの混合物等が挙げら
れ、その種類は限定されないが、有機溶媒であるときに
本発明を好ましく適用でき、芳香族の有機溶媒であると
きに更に好ましく本発明を適用できる。
ロヘキサン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン、デカン、メ
タノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ア
セトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、ベンゼ
ン、トルエン、クロルベンゼン、ジクロロメタン、エチ
ルベンゼン、キシレン、スチレン、α−メチルスチレ
ン、ジビニルベンゼン、メタクリル酸、メチルメタクリ
ル酸、フェノール、カルボン酸、アルデヒド、エステ
ル、エーテル、水、および、これらの混合物等が挙げら
れ、その種類は限定されないが、有機溶媒であるときに
本発明を好ましく適用でき、芳香族の有機溶媒であると
きに更に好ましく本発明を適用できる。
【００６４】特に、溶媒の３０〜１００重量％が、沸点
５０〜２００℃の有機溶媒である場合に、好ましい効果
がある。また、溶媒の３０〜１００重量％が、熱可塑性
樹脂を膨潤する有機溶媒である場合に、更に好ましい効
果がある。更に、溶媒の３０〜１００重量％が、熱可塑
性樹脂の良溶媒である場合に、極めて好ましい効果があ
る。
５０〜２００℃の有機溶媒である場合に、好ましい効果
がある。また、溶媒の３０〜１００重量％が、熱可塑性
樹脂を膨潤する有機溶媒である場合に、更に好ましい効
果がある。更に、溶媒の３０〜１００重量％が、熱可塑
性樹脂の良溶媒である場合に、極めて好ましい効果があ
る。
【００６５】本発明の熱可塑性樹脂組成物は、熱可塑性
樹脂１００重量部に対して、溶媒０．１〜１００重量
部、好ましくは０．２〜５０重量部、より好ましくは
０．３〜２０重量部を含有してなる熱可塑性樹脂組成物
である。溶媒が０．１重量部未満の場合には、原料供給
の阻害が起こらず、この現象に起因する、変色、外観・
物性の劣化起こらない。溶媒が１００重量部を超える
と、押出が実質的に困難である。
樹脂１００重量部に対して、溶媒０．１〜１００重量
部、好ましくは０．２〜５０重量部、より好ましくは
０．３〜２０重量部を含有してなる熱可塑性樹脂組成物
である。溶媒が０．１重量部未満の場合には、原料供給
の阻害が起こらず、この現象に起因する、変色、外観・
物性の劣化起こらない。溶媒が１００重量部を超える
と、押出が実質的に困難である。
【００６６】本発明の熱可塑性樹脂の溶融混練方法は、
熱可塑性樹脂がポリフェニレンエーテル樹脂であり、か
つ、熱可塑性樹脂に含有される溶媒の３０〜１００重量
％が芳香族化合物である場合に、極めて好ましく使用で
きる。
熱可塑性樹脂がポリフェニレンエーテル樹脂であり、か
つ、熱可塑性樹脂に含有される溶媒の３０〜１００重量
％が芳香族化合物である場合に、極めて好ましく使用で
きる。
【００６７】本発明の方法では、固体輸送部分、およ
び、固体圧縮部分の滞留は起こらず、原料である熱可塑
性樹脂組成物は安定して供給される。更に、熱可塑性樹
脂組成物が剪断部分で急速に加熱され、熱可塑性樹脂は
Ｔｍまたは、軟化点に達し、かつ、溶媒の１０〜９０重
量％が揮発分分離部分で揮発し、ベントポートより排出
され、分離される。
び、固体圧縮部分の滞留は起こらず、原料である熱可塑
性樹脂組成物は安定して供給される。更に、熱可塑性樹
脂組成物が剪断部分で急速に加熱され、熱可塑性樹脂は
Ｔｍまたは、軟化点に達し、かつ、溶媒の１０〜９０重
量％が揮発分分離部分で揮発し、ベントポートより排出
され、分離される。
【００６８】
【実施例】以下、実施例により、本発明を更に詳細に説
明する。本発明はその主旨を越えない限り以下の実施例
に限定される物ではない。
明する。本発明はその主旨を越えない限り以下の実施例
に限定される物ではない。
【００６９】実施例及び、比較例で次の熱可塑性樹脂、
および、熱可塑性樹脂組成物を用いる。
および、熱可塑性樹脂組成物を用いる。
【００７０】＜熱可塑性樹脂、熱可塑性樹脂組成物の調
整＞ Ａ−１：熱可塑性樹脂として、２，６−ジメチルフェノ
ールをトルエン溶液中で酸化重合して得た還元粘度０．
５４のパウダー状のポリフェニレンエーテル１００重量
部に対して、重合溶媒の残留物である沸点１１１℃トル
エンを溶媒として２重量部含有する熱可塑性樹脂組成
物。
整＞ Ａ−１：熱可塑性樹脂として、２，６−ジメチルフェノ
ールをトルエン溶液中で酸化重合して得た還元粘度０．
５４のパウダー状のポリフェニレンエーテル１００重量
部に対して、重合溶媒の残留物である沸点１１１℃トル
エンを溶媒として２重量部含有する熱可塑性樹脂組成
物。
【００７１】Ａ−２：熱可塑性樹脂として、２，６−ジ
メチルフェノールを酸化重合して得た還元粘度０．３１
のパウダー状のポリフェニレンエーテル１００重量部に
対して、重合溶媒の残留物である沸点１４３℃のキシレ
ンを溶媒として１．５重量部含有する熱可塑性樹脂組成
物。
メチルフェノールを酸化重合して得た還元粘度０．３１
のパウダー状のポリフェニレンエーテル１００重量部に
対して、重合溶媒の残留物である沸点１４３℃のキシレ
ンを溶媒として１．５重量部含有する熱可塑性樹脂組成
物。
【００７２】Ａ−３：熱可塑性樹脂として、２，６−ジ
メチルフェノールを酸化重合して得た還元粘度０．４１
のパウダー状のポリフェニレンエーテル１００重量部に
対して、重合溶媒の残留物である沸点８０℃のベンゼン
を溶媒として０．２重量部含有する熱可塑性樹脂組成
物。
メチルフェノールを酸化重合して得た還元粘度０．４１
のパウダー状のポリフェニレンエーテル１００重量部に
対して、重合溶媒の残留物である沸点８０℃のベンゼン
を溶媒として０．２重量部含有する熱可塑性樹脂組成
物。
【００７３】Ａ−４：熱可塑性樹脂として、２，６−ジ
メチルフェノールを酸化重合して得た還元粘度０．４４
のパウダー状のポリフェニレンエーテル１００重量部に
対して、重合溶媒の残留物である沸点１９０℃のデカヒ
ドロキシナフタレンを溶媒として１７．８重量部含有す
る熱可塑性樹脂組成物。
メチルフェノールを酸化重合して得た還元粘度０．４４
のパウダー状のポリフェニレンエーテル１００重量部に
対して、重合溶媒の残留物である沸点１９０℃のデカヒ
ドロキシナフタレンを溶媒として１７．８重量部含有す
る熱可塑性樹脂組成物。
【００７４】［溶媒含有量測定法］熱可塑性樹脂中の溶
媒の量は、ガスクロマトグラフ（Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅ
ｎｅｇｌｙｃｏｌ １％コーティング、石英キャピラリ
ーカラム）を用い、内部標準法により定量分析した。
媒の量は、ガスクロマトグラフ（Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅ
ｎｅｇｌｙｃｏｌ １％コーティング、石英キャピラリ
ーカラム）を用い、内部標準法により定量分析した。
【００７５】［還元粘度測定法］３ｔｏｒｒに減圧し、
１００〜２００℃に加熱した減圧乾燥機を用いて、熱可
塑性樹脂組成物Ａ−１、Ａ−２、Ａ−３、Ａ−４各々を
１２時間乾燥し、溶媒を完全に除去した熱可塑性樹脂Ｂ
−１、Ｂ−２、Ｂ−３、Ｂ−４を得る。
１００〜２００℃に加熱した減圧乾燥機を用いて、熱可
塑性樹脂組成物Ａ−１、Ａ−２、Ａ−３、Ａ−４各々を
１２時間乾燥し、溶媒を完全に除去した熱可塑性樹脂Ｂ
−１、Ｂ−２、Ｂ−３、Ｂ−４を得る。
【００７６】Ｂ−１、Ｂ−２、Ｂ−３、Ｂ−４それぞれ
について、０．５（ｇ／ｄｌ）のクロロフォルム溶液を
作成し、ウベローデ型粘度計を用いて３０℃で熱可塑性
樹脂の粘度を測定し、この結果から次式に従って還元粘
度を求める。
について、０．５（ｇ／ｄｌ）のクロロフォルム溶液を
作成し、ウベローデ型粘度計を用いて３０℃で熱可塑性
樹脂の粘度を測定し、この結果から次式に従って還元粘
度を求める。
【００７７】還元粘度（ηｓｐ／Ｃ）＝（ηｒ−１）／
Ｃ＝（ｔ／ｔ０−１）／Ｃ 但し、 ηｒ（＝ｔ／ｔ０）：比粘度 Ｃ：溶液濃度（ｇ／ｄｌ） ｔ：クロロフォルム溶液の流下時間 ｔ０：クロロフォルムの流下時間
Ｃ＝（ｔ／ｔ０−１）／Ｃ 但し、 ηｒ（＝ｔ／ｔ０）：比粘度 Ｃ：溶液濃度（ｇ／ｄｌ） ｔ：クロロフォルム溶液の流下時間 ｔ０：クロロフォルムの流下時間
【００７８】［融点、ガラス転移温度の測定］熱可塑性
樹脂Ｂ−１、Ｂ−２、Ｂ−３、Ｂ−４に対し、示差熱走
査型熱量計（ＤＳＣ）の測定より、融点ガラス転移温度
を求める。
樹脂Ｂ−１、Ｂ−２、Ｂ−３、Ｂ−４に対し、示差熱走
査型熱量計（ＤＳＣ）の測定より、融点ガラス転移温度
を求める。
【００７９】Ｂ−１、Ｂ−２、Ｂ−３、Ｂ−４の温度−
熱流量グラフは、単一のピークのを示し、融点はそれぞ
れ、２５２℃、２４７℃、２５０℃、２４８℃であり、
ガラス転移温度は観測されない。
熱流量グラフは、単一のピークのを示し、融点はそれぞ
れ、２５２℃、２４７℃、２５０℃、２４８℃であり、
ガラス転移温度は観測されない。
【００８０】＜溶融混練＞実施例では、有効スクリュー
長さＬ＝１．０５ｍ、スクリュー外径Ｄ＝２５ｍｍ、長
さ−外径比Ｌ／Ｄ＝４２の相互噛み合い型のＺＳＫ−２
５（ＷＥＲＮＥＲ＆ＰＦＬＥＩＤＥＲＥＲ社製、ドイツ
国）型二軸押出機を用いて溶融混練を行う。
長さＬ＝１．０５ｍ、スクリュー外径Ｄ＝２５ｍｍ、長
さ−外径比Ｌ／Ｄ＝４２の相互噛み合い型のＺＳＫ−２
５（ＷＥＲＮＥＲ＆ＰＦＬＥＩＤＥＲＥＲ社製、ドイツ
国）型二軸押出機を用いて溶融混練を行う。
【００８１】ＺＳＫ−２５型二軸押出機のシリンダー
は、バレル内径が、２５．２ｍｍで、長さ１００ｍｍの
固定されたフィード開口部部品と、任意の順に組み合わ
せることができる長さ１００ｍｍのシリンダー部品Ａ９
個と長さ２５ｍｍのシリンダー部品Ｂ２個と、末端のダ
イ部品で構成され、任意のシリンダー部品Ａにベントポ
ートを設置出来るタイプの二軸押出機である。
は、バレル内径が、２５．２ｍｍで、長さ１００ｍｍの
固定されたフィード開口部部品と、任意の順に組み合わ
せることができる長さ１００ｍｍのシリンダー部品Ａ９
個と長さ２５ｍｍのシリンダー部品Ｂ２個と、末端のダ
イ部品で構成され、任意のシリンダー部品Ａにベントポ
ートを設置出来るタイプの二軸押出機である。
【００８２】便宜上、フィード開口部部品をＦＢ、長さ
１００ｍｍのシリンダー部品Ａをフィード開口部側か
ら、ＬＡ１、ＬＡ２、ＬＡ３、・・・・、ＬＡ９、シリ
ンダー部品Ｂを同様に、ＳＢ１、ＳＢ２、ダイ部品をＤ
Ｂとする。また、ベントポートを付したＬＡｎ（ｎ＝１
〜９）をＶＬＡｎとする。
１００ｍｍのシリンダー部品Ａをフィード開口部側か
ら、ＬＡ１、ＬＡ２、ＬＡ３、・・・・、ＬＡ９、シリ
ンダー部品Ｂを同様に、ＳＢ１、ＳＢ２、ダイ部品をＤ
Ｂとする。また、ベントポートを付したＬＡｎ（ｎ＝１
〜９）をＶＬＡｎとする。
【００８３】ＺＳＫ−２５型二軸押出機のスクリュー
は、有効長さＬ＝１．０５ｍのスクリューシャフトと、
任意の組み合わせが可能なスクリュー部品、および、ニ
ーディングスクリュー部品と、組み合わせたスクリュー
構成を固定するスクリューキャップで構成される。
は、有効長さＬ＝１．０５ｍのスクリューシャフトと、
任意の組み合わせが可能なスクリュー部品、および、ニ
ーディングスクリュー部品と、組み合わせたスクリュー
構成を固定するスクリューキャップで構成される。
【００８４】スクリュー部品、および、ニーディングス
クリュー部品の外径は２５ｍｍである。
クリュー部品の外径は２５ｍｍである。
【００８５】スクリュー部品は、長さ３６ｍｍ、ピッチ
２８ｍｍ、溝深さ４．２ｍｍで一条のスクリュー部品Ｓ
Ｆ３６、長さ３６ｍｍ、ピッチ１６ｍｍの二条のスクリ
ュー部品ＤＦ３６、長さ２４ｍｍ、ピッチ１１ｍｍの二
条スクリュー部品ＤＦ２４、長さ１６ｍｍ、ピッチ７ｍ
ｍの二条スクリュー部品ＤＦ１６である。
２８ｍｍ、溝深さ４．２ｍｍで一条のスクリュー部品Ｓ
Ｆ３６、長さ３６ｍｍ、ピッチ１６ｍｍの二条のスクリ
ュー部品ＤＦ３６、長さ２４ｍｍ、ピッチ１１ｍｍの二
条スクリュー部品ＤＦ２４、長さ１６ｍｍ、ピッチ７ｍ
ｍの二条スクリュー部品ＤＦ１６である。
【００８６】ニーディングスクリュー部品は、長さ２４
ｍｍで、幅４．８ｍｍの５個のブロックで構成される順
送りのニーディングスクリュー部品ＦＫ２４、長さ１２
ｍｍで、幅２．４ｍｍの５個のブロックで構成される順
送りのニーディングスクリュー部品ＦＫ１２、長さ２４
ｍｍで、幅４．８ｍｍの５個のブロックで構成される送
り機能がないニーディングスクリュー部品ＮＫ２４、長
さ１８ｍｍで、幅３．６ｍｍの５個のブロックで構成さ
れる逆送りのニーディングスクリュー部品ＢＫ２４であ
る。
ｍｍで、幅４．８ｍｍの５個のブロックで構成される順
送りのニーディングスクリュー部品ＦＫ２４、長さ１２
ｍｍで、幅２．４ｍｍの５個のブロックで構成される順
送りのニーディングスクリュー部品ＦＫ１２、長さ２４
ｍｍで、幅４．８ｍｍの５個のブロックで構成される送
り機能がないニーディングスクリュー部品ＮＫ２４、長
さ１８ｍｍで、幅３．６ｍｍの５個のブロックで構成さ
れる逆送りのニーディングスクリュー部品ＢＫ２４であ
る。
【００８７】（実施例１）ＺＳＫ２５押出機のシリンダ
ーを、ＦＢ、ＬＡ１、ＬＡ２、ＳＢ１、ＬＡ３、ＶＬＡ
４、ＬＡ５、ＳＢ２、ＬＡ６、ＬＡ７、ＬＡ８、ＬＡ
９、ＤＢの順で組み立て、Ｌａ＝４００ｍｍとする。
ーを、ＦＢ、ＬＡ１、ＬＡ２、ＳＢ１、ＬＡ３、ＶＬＡ
４、ＬＡ５、ＳＢ２、ＬＡ６、ＬＡ７、ＬＡ８、ＬＡ
９、ＤＢの順で組み立て、Ｌａ＝４００ｍｍとする。
【００８８】スクリューとして、ＳＦ３６を２個組み合
わせたフィード部分、ＳＦ３６を３個組み合わせた固体
輸送部分（Ｌｃ＝１０８ｍｍ）、ＤＦ３６を２個とＤＦ
１６を３個組み合わせた固体圧縮部分（Ｌｐ＝１２０ｍ
ｍ）、ＦＫ２４、ＮＫ２４、ＦＫ２４の順で組み合わせ
た剪断部分（Ｌｍ＝７２ｍｍ）、ＤＦ３６を３個組み合
わせた揮発分離部分（Ｌｖ＝１００ｍｍ）とベントポー
ト部分の順で構成されるスクリューを用いる。
わせたフィード部分、ＳＦ３６を３個組み合わせた固体
輸送部分（Ｌｃ＝１０８ｍｍ）、ＤＦ３６を２個とＤＦ
１６を３個組み合わせた固体圧縮部分（Ｌｐ＝１２０ｍ
ｍ）、ＦＫ２４、ＮＫ２４、ＦＫ２４の順で組み合わせ
た剪断部分（Ｌｍ＝７２ｍｍ）、ＤＦ３６を３個組み合
わせた揮発分離部分（Ｌｖ＝１００ｍｍ）とベントポー
ト部分の順で構成されるスクリューを用いる。
【００８９】ベントポート部分以降のスクリューは、Ｄ
Ｆ３６、ＤＦ２４を組み合わせて構成する。
Ｆ３６、ＤＦ２４を組み合わせて構成する。
【００９０】ベントポートは窒素雰囲気とし、揮発分回
収器を設置する。
収器を設置する。
【００９１】ＦＢ、ＬＡ１、ＬＡ２、ＳＢ１、ＬＡ３、
ＶＬＡ４の設定温度を２６０℃、ＬＡ５〜ＤＢの設定温
度を３２０〜３００℃、スクリュー回転数を３００ｒｐ
ｍに設定して、Ａ−１を１０ｋｇ／時で供給し、３時間
運転を継続する。
ＶＬＡ４の設定温度を２６０℃、ＬＡ５〜ＤＢの設定温
度を３２０〜３００℃、スクリュー回転数を３００ｒｐ
ｍに設定して、Ａ−１を１０ｋｇ／時で供給し、３時間
運転を継続する。
【００９２】３時間の運転の間、溶剤の逆流、フィード
口の閉塞等の不具合は起こらない。
口の閉塞等の不具合は起こらない。
【００９３】運転後、スクリューを取り外し、熱可塑性
樹脂の溶融状態を観察する。固体輸送部分、および、固
体圧縮部分で熱可塑性樹脂の溶融は一切起こらず、剪断
部分で一気に溶融が起こり、揮発分離部分以降で、熱可
塑性樹脂が完全に溶解している状態が観察される。
樹脂の溶融状態を観察する。固体輸送部分、および、固
体圧縮部分で熱可塑性樹脂の溶融は一切起こらず、剪断
部分で一気に溶融が起こり、揮発分離部分以降で、熱可
塑性樹脂が完全に溶解している状態が観察される。
【００９４】揮発分回収器には３００ｇの溶媒が回収さ
れる。
れる。
【００９５】押出した熱可塑性樹脂は色調が良好であ
り、異物はない。
り、異物はない。
【００９６】（実施例２）シリンダー、スクリュー、ベ
ントポートが実施例１と同じ構成のＺＳＫ２５押出機を
用いる。
ントポートが実施例１と同じ構成のＺＳＫ２５押出機を
用いる。
【００９７】ＦＢ、ＬＡ１、ＬＡ２、ＳＢ１、ＬＡ３、
ＶＬＡ４の設定温度を２７０℃、ＬＡ５〜ＤＢの設定温
度を３２０〜３００℃、スクリュー回転数を３００ｒｐ
ｍに設定して、Ａ−２を１０ｋｇ／時で供給し、３時間
運転を継続する。
ＶＬＡ４の設定温度を２７０℃、ＬＡ５〜ＤＢの設定温
度を３２０〜３００℃、スクリュー回転数を３００ｒｐ
ｍに設定して、Ａ−２を１０ｋｇ／時で供給し、３時間
運転を継続する。
【００９８】３時間の運転の間、溶剤の逆流、フィード
口の閉塞等の不具合は起こらない。
口の閉塞等の不具合は起こらない。
【００９９】運転後、スクリューを取り外し、熱可塑性
樹脂の溶融状態を観察する。固体輸送部分、および、固
体圧縮部分で熱可塑性樹脂の溶融は一切起こらず、剪断
部分で一気に溶融が起こり、揮発分離部分以降で、熱可
塑性樹脂が完全に溶解している状態が観察される。
樹脂の溶融状態を観察する。固体輸送部分、および、固
体圧縮部分で熱可塑性樹脂の溶融は一切起こらず、剪断
部分で一気に溶融が起こり、揮発分離部分以降で、熱可
塑性樹脂が完全に溶解している状態が観察される。
【０１００】揮発分回収器には１７０ｇの溶媒が回収さ
れる。
れる。
【０１０１】押出した熱可塑性樹脂は色調が良好であ
り、異物はない。
り、異物はない。
【０１０２】（実施例３）シリンダー、スクリュー、ベ
ントポートが実施例１と同じ構成のＺＳＫ２５押出機を
用いる。
ントポートが実施例１と同じ構成のＺＳＫ２５押出機を
用いる。
【０１０３】ＦＢ、ＬＡ１、ＬＡ２の設定温度を２００
℃、ＬＡ３、ＶＬＡ４の設定温度を２６０℃、ＬＡ５〜
ＤＢの設定温度を３２０〜３００℃、スクリュー回転数
を３００ｒｐｍに設定して、Ａ−３を１０ｋｇ／時で供
給し、３時間運転を継続する。
℃、ＬＡ３、ＶＬＡ４の設定温度を２６０℃、ＬＡ５〜
ＤＢの設定温度を３２０〜３００℃、スクリュー回転数
を３００ｒｐｍに設定して、Ａ−３を１０ｋｇ／時で供
給し、３時間運転を継続する。
【０１０４】３時間の運転の間、溶剤の逆流、フィード
口の閉塞等の不具合は起こらない。
口の閉塞等の不具合は起こらない。
【０１０５】運転後、スクリューを取り外し、熱可塑性
樹脂の溶融状態を観察する。固体輸送部分、および、固
体圧縮部分で熱可塑性樹脂の溶融は一切起こらず、剪断
部分で一気に溶融が起こり、揮発分離部分以降で、熱可
塑性樹脂が完全に溶解している状態が観察される。
樹脂の溶融状態を観察する。固体輸送部分、および、固
体圧縮部分で熱可塑性樹脂の溶融は一切起こらず、剪断
部分で一気に溶融が起こり、揮発分離部分以降で、熱可
塑性樹脂が完全に溶解している状態が観察される。
【０１０６】揮発分回収器には２０ｇの溶媒が回収され
る。
る。
【０１０７】押出した熱可塑性樹脂は色調が良好であ
り、異物はない。
り、異物はない。
【０１０８】（実施例４）シリンダー、スクリュー、ベ
ントポートが実施例１と同じ構成のＺＳＫ２５押出機を
用いる。
ントポートが実施例１と同じ構成のＺＳＫ２５押出機を
用いる。
【０１０９】ＦＢ、ＬＡ１、ＬＡ２、ＳＢ１の設定温度
を２３０℃、ＬＡ３、ＶＬＡ４の設定温度を３０５℃、
ＬＡ５〜ＤＢの設定温度を３２０〜３００℃、スクリュ
ー回転数を３００ｒｐｍに設定して、Ａ−４を１０ｋｇ
／時で供給し、３時間運転を継続する。
を２３０℃、ＬＡ３、ＶＬＡ４の設定温度を３０５℃、
ＬＡ５〜ＤＢの設定温度を３２０〜３００℃、スクリュ
ー回転数を３００ｒｐｍに設定して、Ａ−４を１０ｋｇ
／時で供給し、３時間運転を継続する。
【０１１０】３時間の運転の間、溶剤の逆流、フィード
口の閉塞等の不具合は起こらない。
口の閉塞等の不具合は起こらない。
【０１１１】運転後、スクリューを取り外し、熱可塑性
樹脂の溶融状態を観察する。固体輸送部分、および、固
体圧縮部分で熱可塑性樹脂の溶融は一切起こらず、剪断
部分で一気に溶融が起こり、揮発分離部分以降で、熱可
塑性樹脂が完全に溶解している状態が観察される。
樹脂の溶融状態を観察する。固体輸送部分、および、固
体圧縮部分で熱可塑性樹脂の溶融は一切起こらず、剪断
部分で一気に溶融が起こり、揮発分離部分以降で、熱可
塑性樹脂が完全に溶解している状態が観察される。
【０１１２】揮発分回収器には３８３０ｇの溶媒が回収
される。
される。
【０１１３】押出した熱可塑性樹脂は色調が良好であ
り、異物はない。
り、異物はない。
【０１１４】（比較例１）シリンダー、スクリュー、ベ
ントポートが実施例１と同じ構成のＺＳＫ２５押出機を
用いる。
ントポートが実施例１と同じ構成のＺＳＫ２５押出機を
用いる。
【０１１５】ＦＢ、ＬＡ１、ＬＡ２、ＳＢ１の設定温度
を３４０℃、ＬＡ３、ＶＬＡ４の設定温度を３５０℃、
ＬＡ５〜ＤＢの設定温度を３５０〜３６０℃、スクリュ
ー回転数を３００ｒｐｍに設定して、Ａ−１を１０ｋｇ
／時で供給する。
を３４０℃、ＬＡ３、ＶＬＡ４の設定温度を３５０℃、
ＬＡ５〜ＤＢの設定温度を３５０〜３６０℃、スクリュ
ー回転数を３００ｒｐｍに設定して、Ａ−１を１０ｋｇ
／時で供給する。
【０１１６】運転開始後、１０分で供給不良となる。
【０１１７】ホッパーよりフィード口を観察すると、溶
媒の臭いが激しく、熱可塑性樹脂の供給不良が認められ
る。
媒の臭いが激しく、熱可塑性樹脂の供給不良が認められ
る。
【０１１８】停止後、スクリューを取り外し、熱可塑性
樹脂の溶融状態を観察する。固体輸送部分、および、固
体圧縮部分が溶融した熱可塑性樹脂で充満している状態
が観察される。また、スクリューに残留した熱可塑性樹
脂は褐色に変色し、黒色の異物が混入している。
樹脂の溶融状態を観察する。固体輸送部分、および、固
体圧縮部分が溶融した熱可塑性樹脂で充満している状態
が観察される。また、スクリューに残留した熱可塑性樹
脂は褐色に変色し、黒色の異物が混入している。
【０１１９】（比較例２）シリンダー、スクリュー、ベ
ントポートが実施例１と同じ構成のＺＳＫ２５押出機を
用いる。
ントポートが実施例１と同じ構成のＺＳＫ２５押出機を
用いる。
【０１２０】ＦＢ、ＬＡ１、ＬＡ２、ＳＢ１の設定温度
を１６０℃、ＬＡ３、ＶＬＡ４の設定温度を１７０℃、
ＬＡ５〜ＤＢの設定温度を３３０〜３４０℃、スクリュ
ー回転数を３００ｒｐｍに設定して、Ａ−１を１０ｋｇ
／時で供給する。
を１６０℃、ＬＡ３、ＶＬＡ４の設定温度を１７０℃、
ＬＡ５〜ＤＢの設定温度を３３０〜３４０℃、スクリュ
ー回転数を３００ｒｐｍに設定して、Ａ−１を１０ｋｇ
／時で供給する。
【０１２１】運転開始後、５分後、未溶融樹脂がベント
口より溢れ出る状態になる。
口より溢れ出る状態になる。
【０１２２】停止後、スクリューを取り外し、熱可塑性
樹脂の溶融状態を観察する。固体輸送部分、固体圧縮部
分、剪断部分、揮発分離部分では、熱可塑性樹脂は未溶
融であり、ＬＡ５〜Ｄに溶融した熱可塑性樹脂で充満し
ている状態が観察される。また、スクリューに残留した
熱可塑性樹脂は褐色に変色し、黒色の異物が混入してい
る。
樹脂の溶融状態を観察する。固体輸送部分、固体圧縮部
分、剪断部分、揮発分離部分では、熱可塑性樹脂は未溶
融であり、ＬＡ５〜Ｄに溶融した熱可塑性樹脂で充満し
ている状態が観察される。また、スクリューに残留した
熱可塑性樹脂は褐色に変色し、黒色の異物が混入してい
る。
【０１２３】（実施例５）実施例１と同様の検討を、Ｚ
ＳＫ２５をスケールアップしたＺＳＫ７０を用いて実施
する。
ＳＫ２５をスケールアップしたＺＳＫ７０を用いて実施
する。
【０１２４】シリンダー、スクリュー、ベントポート、
フィード口等の構成は、実施例１の構成をそのまま相似
形にスケールアップして実施する（Ｄ＝７０ｍｍ、Ｌ＝
２．９ｍ、Ｌａ＝１１２０ｍｍ、Ｌｃ＝３００ｍｍ、Ｌ
ｐ＝３４０ｍｍ、Ｌｍ＝２００ｍｍ、Ｌｖ＝２８０ｍ
ｍ）。
フィード口等の構成は、実施例１の構成をそのまま相似
形にスケールアップして実施する（Ｄ＝７０ｍｍ、Ｌ＝
２．９ｍ、Ｌａ＝１１２０ｍｍ、Ｌｃ＝３００ｍｍ、Ｌ
ｐ＝３４０ｍｍ、Ｌｍ＝２００ｍｍ、Ｌｖ＝２８０ｍ
ｍ）。
【０１２５】ベントポートは窒素雰囲気とし、揮発分回
収器を設置する。
収器を設置する。
【０１２６】ＦＢ、ＬＡ１、ＬＡ２、ＳＢ１、ＬＡ３、
ＶＬＡ４に相当するシリンダー部品の部分の設定温度を
２６０℃、ＬＡ５〜ＤＢ相当部品の部分の設定温度を３
２０〜３００℃、スクリュー回転数を３００ｒｐｍに設
定して、Ａ−１を２５０ｋｇ／時で供給し、３時間運転
を継続する。
ＶＬＡ４に相当するシリンダー部品の部分の設定温度を
２６０℃、ＬＡ５〜ＤＢ相当部品の部分の設定温度を３
２０〜３００℃、スクリュー回転数を３００ｒｐｍに設
定して、Ａ−１を２５０ｋｇ／時で供給し、３時間運転
を継続する。
【０１２７】３時間の運転の間、溶剤の逆流、フィード
口の閉塞等の不具合は起こらない。
口の閉塞等の不具合は起こらない。
【０１２８】運転後、スクリューを取り外し、熱可塑性
樹脂の溶融状態を観察する。固体輸送部分、および、固
体圧縮部分で熱可塑性樹脂の溶融は一切起こらず、剪断
部分で一気に溶融が起こり、揮発分離部分以降で、熱可
塑性樹脂が完全に溶解している状態が観察される。
樹脂の溶融状態を観察する。固体輸送部分、および、固
体圧縮部分で熱可塑性樹脂の溶融は一切起こらず、剪断
部分で一気に溶融が起こり、揮発分離部分以降で、熱可
塑性樹脂が完全に溶解している状態が観察される。
【０１２９】揮発分回収器には１０．５ｋｇの溶媒が回
収される。
収される。
【０１３０】押出した熱可塑性樹脂は色調が良好であ
り、異物はない。
り、異物はない。
【０１３１】（実施例６）ＺＳＫ２５押出機のシリンダ
ーを実施例１と同様にする。
ーを実施例１と同様にする。
【０１３２】スクリューとして、ＳＦ３６を２個組み合
わせたフィード部分、ＳＦ３６を２個組み合わせた固体
輸送部分（Ｌｃ＝７２ｍｍ）、ＤＦ３６を２個とＤＦ１
６を３個組み合わせた固体圧縮部分（Ｌｐ＝１２０ｍ
ｍ）、ＦＫ２４、ＮＫ２４、ＦＫ２４の順で組み合わせ
た剪断部分（Ｌｍ＝７２ｍｍ）、ＤＦ３６を５個組み合
わせた揮発分離部分（Ｌｖ＝１３６ｍｍ）とベントポー
ト部分の順で構成されるスクリューを用いる。
わせたフィード部分、ＳＦ３６を２個組み合わせた固体
輸送部分（Ｌｃ＝７２ｍｍ）、ＤＦ３６を２個とＤＦ１
６を３個組み合わせた固体圧縮部分（Ｌｐ＝１２０ｍ
ｍ）、ＦＫ２４、ＮＫ２４、ＦＫ２４の順で組み合わせ
た剪断部分（Ｌｍ＝７２ｍｍ）、ＤＦ３６を５個組み合
わせた揮発分離部分（Ｌｖ＝１３６ｍｍ）とベントポー
ト部分の順で構成されるスクリューを用いる。
【０１３３】ベントポート部分以降のスクリューは、Ｄ
Ｆ３６、ＤＦ２４を組み合わせて構成する。
Ｆ３６、ＤＦ２４を組み合わせて構成する。
【０１３４】ベントポートは窒素雰囲気とし、揮発分回
収器を設置する。
収器を設置する。
【０１３５】ＦＢ、ＬＡ１、ＬＡ２の設定温度を２６０
℃、ＬＡ３、ＶＬＡ４の設定温度を３００℃、ＬＡ５〜
ＤＢの設定温度を３２０〜３００℃、スクリュー回転数
を３００ｒｐｍに設定して、Ａ−１を１０ｋｇ／時で供
給し、３時間運転を継続する。
℃、ＬＡ３、ＶＬＡ４の設定温度を３００℃、ＬＡ５〜
ＤＢの設定温度を３２０〜３００℃、スクリュー回転数
を３００ｒｐｍに設定して、Ａ−１を１０ｋｇ／時で供
給し、３時間運転を継続する。
【０１３６】３時間の運転の間、溶剤の逆流、フィード
口の閉塞等の不具合は起こらない。
口の閉塞等の不具合は起こらない。
【０１３７】運転後、スクリューを取り外し、熱可塑性
樹脂の溶融状態を観察する。固体輸送部分、および、固
体圧縮部分で熱可塑性樹脂の溶融は一切起こらず、剪断
部分で一気に溶融が起こり、揮発分離部分以降で、熱可
塑性樹脂が完全に溶解している状態が観察される。
樹脂の溶融状態を観察する。固体輸送部分、および、固
体圧縮部分で熱可塑性樹脂の溶融は一切起こらず、剪断
部分で一気に溶融が起こり、揮発分離部分以降で、熱可
塑性樹脂が完全に溶解している状態が観察される。
【０１３８】揮発分回収器には３２０ｇの溶媒が回収さ
れる。
れる。
【０１３９】押出した熱可塑性樹脂は色調が良好であ
り、異物はない。
り、異物はない。
【０１４０】（実施例７）ＺＳＫ２５押出機のシリンダ
ーを実施例１と同様に設定する。
ーを実施例１と同様に設定する。
【０１４１】スクリューとして、ＳＦ３６を２個組み合
わせたフィード部分、ＳＦ３６を６個組み合わせた固体
輸送部分（Ｌｃ＝２１６ｍｍ）、ＤＦ３６を２個とＤＦ
１６を１個組み合わせた固体圧縮部分（Ｌｐ＝８８ｍ
ｍ）、ＦＫ２４でなる剪断部分（Ｌｍ＝２４ｍｍ）、Ｄ
Ｆ３６を３個組み合わせた揮発分離部分（Ｌｖ＝７２ｍ
ｍ）とベントポート部分の順で構成されるスクリューを
用いる。
わせたフィード部分、ＳＦ３６を６個組み合わせた固体
輸送部分（Ｌｃ＝２１６ｍｍ）、ＤＦ３６を２個とＤＦ
１６を１個組み合わせた固体圧縮部分（Ｌｐ＝８８ｍ
ｍ）、ＦＫ２４でなる剪断部分（Ｌｍ＝２４ｍｍ）、Ｄ
Ｆ３６を３個組み合わせた揮発分離部分（Ｌｖ＝７２ｍ
ｍ）とベントポート部分の順で構成されるスクリューを
用いる。
【０１４２】ベントポート部分以降のスクリューは、Ｄ
Ｆ３６、ＤＦ２４を組み合わせて構成する。
Ｆ３６、ＤＦ２４を組み合わせて構成する。
【０１４３】ベントポートは窒素雰囲気とし、揮発分回
収器を設置する。
収器を設置する。
【０１４４】ＦＢ、ＬＡ１、ＬＡ２、ＳＢ１、ＬＡ３の
設定温度を２５０℃、ＶＬＡ４の設定温度を２６０℃、
ＬＡ５〜ＤＢの設定温度を３２０〜３００℃、スクリュ
ー回転数を３００ｒｐｍに設定して、Ａ−１を１０ｋｇ
／時で供給し、３時間運転を継続する。
設定温度を２５０℃、ＶＬＡ４の設定温度を２６０℃、
ＬＡ５〜ＤＢの設定温度を３２０〜３００℃、スクリュ
ー回転数を３００ｒｐｍに設定して、Ａ−１を１０ｋｇ
／時で供給し、３時間運転を継続する。
【０１４５】３時間の運転の間、溶剤の逆流、フィード
口の閉塞等の不具合は起こらない。
口の閉塞等の不具合は起こらない。
【０１４６】運転後、スクリューを取り外し、熱可塑性
樹脂の溶融状態を観察する。固体輸送部分、および、固
体圧縮部分で熱可塑性樹脂の溶融は一切起こらず、剪断
部分で一気に溶融が起こり、揮発分離部分以降で、熱可
塑性樹脂が完全に溶解している状態が観察される。
樹脂の溶融状態を観察する。固体輸送部分、および、固
体圧縮部分で熱可塑性樹脂の溶融は一切起こらず、剪断
部分で一気に溶融が起こり、揮発分離部分以降で、熱可
塑性樹脂が完全に溶解している状態が観察される。
【０１４７】揮発分回収器には２５０ｇの溶媒が回収さ
れる。
れる。
【０１４８】押出した熱可塑性樹脂は色調が良好であ
り、異物はない。
り、異物はない。
【０１４９】（実施例８）ＺＳＫ２５押出機のシリンダ
ーを、ＦＢ、ＬＡ１、ＶＬＡ２、ＬＡ３、ＬＡ４、ＬＡ
５、ＬＡ６、ＳＢ１、ＬＡ７、ＬＡ８、ＳＢ２、ＬＡ
９、ＤＢの順で組み立て、Ｌａ＝２００ｍｍとする。
ーを、ＦＢ、ＬＡ１、ＶＬＡ２、ＬＡ３、ＬＡ４、ＬＡ
５、ＬＡ６、ＳＢ１、ＬＡ７、ＬＡ８、ＳＢ２、ＬＡ
９、ＤＢの順で組み立て、Ｌａ＝２００ｍｍとする。
【０１５０】スクリューとして、ＳＦ３６を２個組み合
わせたフィード部分、ＳＦ３６よりなる固体輸送部分
（Ｌｃ＝３６ｍｍ）、ＤＦ３６を１個とＤＦ１６を１個
組み合わせた固体圧縮部分（Ｌｐ＝５２ｍｍ）、ＮＫ２
４よりなる剪断部分（Ｌｍ＝２４ｍｍ）、ＤＦ３６を３
個組み合わせた揮発分離部分（Ｌｖ＝８８ｍｍ）とベン
トポート部分の順で構成されるスクリューを用いる。
わせたフィード部分、ＳＦ３６よりなる固体輸送部分
（Ｌｃ＝３６ｍｍ）、ＤＦ３６を１個とＤＦ１６を１個
組み合わせた固体圧縮部分（Ｌｐ＝５２ｍｍ）、ＮＫ２
４よりなる剪断部分（Ｌｍ＝２４ｍｍ）、ＤＦ３６を３
個組み合わせた揮発分離部分（Ｌｖ＝８８ｍｍ）とベン
トポート部分の順で構成されるスクリューを用いる。
【０１５１】ベントポートは窒素雰囲気とし、揮発分回
収器を設置する。
収器を設置する。
【０１５２】ＦＢ、ＬＡ１の設定温度を２８０℃、ＶＬ
Ａ２の設定温度を３１０℃、ＬＡ３〜ＤＢの設定温度を
３２０〜３００℃、スクリュー回転数を３００ｒｐｍに
設定して、Ａ−１を８ｋｇ／時で供給し、３時間運転を
継続する。
Ａ２の設定温度を３１０℃、ＬＡ３〜ＤＢの設定温度を
３２０〜３００℃、スクリュー回転数を３００ｒｐｍに
設定して、Ａ−１を８ｋｇ／時で供給し、３時間運転を
継続する。
【０１５３】３時間の運転の間、溶剤の逆流、フィード
口の閉塞等の不具合は起こらない。
口の閉塞等の不具合は起こらない。
【０１５４】運転後、スクリューを取り外し、熱可塑性
樹脂の溶融状態を観察する。固体輸送部分、および、固
体圧縮部分で熱可塑性樹脂の溶融は一切起こらず、剪断
部分で一気に溶融が起こり、揮発分離部分以降で、熱可
塑性樹脂が完全に溶解している状態が観察される。
樹脂の溶融状態を観察する。固体輸送部分、および、固
体圧縮部分で熱可塑性樹脂の溶融は一切起こらず、剪断
部分で一気に溶融が起こり、揮発分離部分以降で、熱可
塑性樹脂が完全に溶解している状態が観察される。
【０１５５】揮発分回収器には２４０ｇの溶媒が回収さ
れる。
れる。
【０１５６】押出した熱可塑性樹脂は色調が良好であ
り、異物はない。
り、異物はない。
【０１５７】
【発明の効果】本発明の溶融混練方法は、溶媒を含む熱
可塑性樹脂を相互噛み合い型の二軸押出機で溶融混練す
る際に、原料供給を維持し、熱可塑性樹脂の押出機内滞
留時間を適性に保ち、生産性に優れる溶融混練方法であ
り、外観・物性に優れる製品が得られる。
可塑性樹脂を相互噛み合い型の二軸押出機で溶融混練す
る際に、原料供給を維持し、熱可塑性樹脂の押出機内滞
留時間を適性に保ち、生産性に優れる溶融混練方法であ
り、外観・物性に優れる製品が得られる。
【図１】本発明に用いる相互噛み合い型の二軸押出機の
概略図である。
概略図である。
【図２】本発明に用いる二軸押出機スクリュー部品の概
略図である。
略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 5/01 Ｃ０８Ｋ 5/01 Ｃ０８Ｌ 71/12 Ｃ０８Ｌ 71/12 Ｆターム(参考） 4F207 AA32 AB20 AR06 AR15 KA01 KA17 KF03 KK13 KL01 KL03 KL05 KL15 KL23 KL41 4J002 AA011 BC031 BC081 BC091 BC111 CG001 CH071 CL001 DE026 EA016 EA026 EA046 EA056 EB126 EC036 ED006 EE016 EE036 EF006 EF046 EH006 EJ016
Claims (8)
- 【請求項１】 熱可塑性樹脂１００重量部に対して、溶
媒０．１〜１００重量部を含有してなる熱可塑性樹脂組
成物を、有効スクリュー長さＬ＝０．５〜２５ｍ、スク
リュー外径Ｄ＝１５〜５００ｍｍ、長さ−外径比Ｌ／Ｄ
＝１０〜１００の相互噛み合い型の二軸押出機を用いて
溶融混練する方法において、シリンダーにフィード開口
部からＬａ＝０．０３×Ｌ〜０．５×Ｌだけ離れた位置
にベントポートを設置し、この間のスクリューが、フィ
ード開口部側から順に、長さがＬｃ＝０．２×Ｌａ〜
０．７×Ｌａの固体輸送部分、長さがＬｐ＝０．１×
（Ｌａ−Ｌｃ）〜０．５×（Ｌａ−Ｌｃ）の固体圧縮部
分、長さがＬｍ＝０．０５×（Ｌａ−Ｌｃ）〜０．５×
（Ｌａ−Ｌｃ）の剪断部分、長さＬｖ＝（Ｌａ−Ｌｃ−
Ｌｐ−Ｌｍ）の揮発分分離部分よりなり、この間のシリ
ンダー温度Ｔを（熱可塑性樹脂の融点Ｔｍ−５０）〜
（Ｔｍ＋９０）℃、または、（熱可塑性樹脂のガラス転
移温度Ｔｇ）〜（Ｔｇ＋１２０）℃に設定し、ベントポ
ートから溶媒を分離することを特徴とする熱可塑性樹脂
の溶融混練方法。 - 【請求項２】 固体輸送部分がピッチＰｃ、溝深さＴｃ
の一条、二条、または三条のスクリュー部品で構成さ
れ、固体圧縮部分がピッチＰｐ＝０．１×Ｐｃ〜０．７
×Ｐｃの短ピッチスクリュー部品で構成され、剪断部分
がニーディングスクリュー部品で構成され、揮発分分離
部分がピッチＰｖ＝０．３×Ｐｃ〜１．０×Ｐｃの一
条、二条、または三条のスクリュー部品で構成されるこ
とを特徴とする請求項１記載の熱可塑性樹脂の溶融混練
方法。 - 【請求項３】 剪断部分の内、長さＬｍｂ＝０．１×Ｌ
ｍ〜０．９×Ｌｍの部分が、ニュートラルまたは逆送り
のニーディングスクリュー部品で構成されることを特徴
とする請求項１〜２記載の熱可塑性樹脂の溶融混練方
法。 - 【請求項４】 熱可塑性樹脂に含有される溶媒の３０〜
１００重量％が、沸点５０〜２００℃の有機溶媒である
ことを特徴とする請求項１〜３記載の熱可塑性樹脂の溶
融混練方法。 - 【請求項５】 熱可塑性樹脂に含有される溶媒の３０〜
１００重量％が、熱可塑性樹脂を膨潤する有機溶媒であ
ることを特徴とする請求項１〜４記載の熱可塑性樹脂の
溶融混練方法。 - 【請求項６】 熱可塑性樹脂に含有される溶媒の３０〜
１００重量％が、熱可塑性樹脂の良溶媒であることを特
徴とする請求項１〜５記載の熱可塑性樹脂の溶融混練方
法。 - 【請求項７】 熱可塑性樹脂の融点が１４０〜３４０℃
であることを特徴とする請求項１〜６記載の熱可塑性樹
脂の溶融混練方法。 - 【請求項８】 熱可塑性樹脂がポリフェニレンエーテル
樹脂であり、かつ、熱可塑性樹脂に含有される溶媒の３
０〜１００重量％が芳香族化合物であることを特徴とす
る請求項１〜７記載の熱可塑性樹脂の溶融混練方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22722499A JP4176924B2 (ja) | 1999-08-11 | 1999-08-11 | 熱可塑性樹脂の溶融混練方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22722499A JP4176924B2 (ja) | 1999-08-11 | 1999-08-11 | 熱可塑性樹脂の溶融混練方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001047496A true JP2001047496A (ja) | 2001-02-20 |
| JP4176924B2 JP4176924B2 (ja) | 2008-11-05 |
Family
ID=16857455
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22722499A Expired - Fee Related JP4176924B2 (ja) | 1999-08-11 | 1999-08-11 | 熱可塑性樹脂の溶融混練方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4176924B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003048254A1 (fr) * | 2001-12-04 | 2003-06-12 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Composition de resine de polyphenylene ether |
| JP2005501759A (ja) * | 2001-08-29 | 2005-01-20 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | ポリマー粉末から水その他の揮発性成分を除去する方法 |
| JP2006159409A (ja) * | 2004-12-02 | 2006-06-22 | Toshiba Mach Co Ltd | 熱可塑性樹脂原料のフィルム等の成形方法 |
| JP2009184303A (ja) * | 2008-02-08 | 2009-08-20 | Japan Steel Works Ltd:The | 二軸スクリュ押出機における脱揮成分の分離方法及び装置 |
| JP2012131072A (ja) * | 2010-12-20 | 2012-07-12 | Kao Corp | ポリ乳酸樹脂組成物の製造方法 |
| WO2013129608A1 (ja) * | 2012-03-01 | 2013-09-06 | 株式会社日本製鋼所 | スクリュ対および該スクリュ対を備えた同方向噛合型二軸スクリュ押出機 |
| WO2019131636A1 (ja) * | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Ａｇｃ株式会社 | 粉体塗料の製造方法 |
-
1999
- 1999-08-11 JP JP22722499A patent/JP4176924B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005501759A (ja) * | 2001-08-29 | 2005-01-20 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | ポリマー粉末から水その他の揮発性成分を除去する方法 |
| CN100398300C (zh) * | 2001-08-29 | 2008-07-02 | 通用电气公司 | 从聚合物粉末中脱除水和其它挥发组分的方法 |
| US7544741B2 (en) | 2001-12-04 | 2009-06-09 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Composition comprising poly(2,6-dimethylphenylene) ether |
| WO2003048254A1 (fr) * | 2001-12-04 | 2003-06-12 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Composition de resine de polyphenylene ether |
| JP4707377B2 (ja) * | 2004-12-02 | 2011-06-22 | 東芝機械株式会社 | 熱可塑性樹脂原料のフィルム等の成形方法 |
| JP2006159409A (ja) * | 2004-12-02 | 2006-06-22 | Toshiba Mach Co Ltd | 熱可塑性樹脂原料のフィルム等の成形方法 |
| JP2009184303A (ja) * | 2008-02-08 | 2009-08-20 | Japan Steel Works Ltd:The | 二軸スクリュ押出機における脱揮成分の分離方法及び装置 |
| JP2012131072A (ja) * | 2010-12-20 | 2012-07-12 | Kao Corp | ポリ乳酸樹脂組成物の製造方法 |
| WO2013129608A1 (ja) * | 2012-03-01 | 2013-09-06 | 株式会社日本製鋼所 | スクリュ対および該スクリュ対を備えた同方向噛合型二軸スクリュ押出機 |
| JP2013180483A (ja) * | 2012-03-01 | 2013-09-12 | Japan Steel Works Ltd:The | スクリュ対および該スクリュ対を備えた同方向噛合型二軸スクリュ押出機 |
| KR101528717B1 (ko) * | 2012-03-01 | 2015-06-16 | 더 재팬 스틸 워크스 엘티디 | 스크류 쌍 및 스크류 쌍이 제공된 동방향 교합용 2축-스크류 압출기 |
| US9498899B2 (en) | 2012-03-01 | 2016-11-22 | The Japan Steel Works, Ltd. | Screw pair and co-rotating intermeshing twin-screw extruder provided with screw pair |
| WO2019131636A1 (ja) * | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Ａｇｃ株式会社 | 粉体塗料の製造方法 |
| JPWO2019131636A1 (ja) * | 2017-12-27 | 2020-12-10 | Ａｇｃ株式会社 | 粉体塗料の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4176924B2 (ja) | 2008-11-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100338968B1 (ko) | 열가소성 물질의 제조 방법 | |
| CN109071800B (zh) | 增容的聚合物组合物 | |
| US5116906A (en) | Thermoplastic resin composition | |
| US3933941A (en) | Thermoplastic blended composition comprising polyphenylene ether, aromatic polycarbonate and styrene resin | |
| EP2516551B1 (en) | Poly(arylene ether)/polyamide compositions, methods, and articles | |
| KR101049684B1 (ko) | 열가소성 물질의 압출 장치 | |
| JPH0693153A (ja) | ポリスチレン系樹脂組成物 | |
| JPH02276823A (ja) | 安定化ポリフェニレンエーテル樹脂とその組成物、フイルム及びその製法 | |
| JPS5931534B2 (ja) | グラフト共重合体の製造方法 | |
| JPH02276860A (ja) | 樹脂組成物 | |
| JPS6157860B2 (ja) | ||
| JP2001047496A (ja) | 熱可塑性樹脂の溶融混練方法 | |
| US4647613A (en) | Thermoplastic compositions based on polyphenylene ethers, styrene polymers, and polyoctenylenes, and methods of manufacturing same | |
| US8377337B2 (en) | Method of incorporating an additive into a polyamide-poly(arylene ether) composition, composition prepared thereby, and article comprising the composition | |
| JP2009511711A (ja) | ポリ（アリーレンエーテル）／ポリスチレン配合物のスチレン含量を減少させる方法、および前記方法により得られる熱可塑性樹脂を含む物品 | |
| JP3989075B2 (ja) | 樹脂組成物の製造方法 | |
| JPS63183954A (ja) | 熱可塑性樹脂組成物 | |
| JPS6160866B2 (ja) | ||
| EP2892947A1 (en) | Dry ice assisted polymer processing, methods for making, and articles formed thereof | |
| US6133379A (en) | Method for producing a resin composition | |
| JP2797015B2 (ja) | 樹脂成形体 | |
| JP3558381B2 (ja) | 難燃樹脂組成物の製造方法 | |
| JPH06107892A (ja) | 熱可塑性ポリカーボネートを用いた相溶性ポリマーブレンド | |
| JP4078463B2 (ja) | ポリフェニレンエーテル系樹脂組成物 | |
| JPH11188775A (ja) | 押出機及びそれを用いた押出方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20060531 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060531 |
|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20060531 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20080619 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080624 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080703 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080729 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080821 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110829 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110829 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120829 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130829 Year of fee payment: 5 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |