JP2001023156A

JP2001023156A - 磁気記録媒体の製造方法

Info

Publication number: JP2001023156A
Application number: JP11196803A
Authority: JP
Inventors: Mikio Suzuki; 幹夫鈴木; 公惠 ▲高▼木; Kimie Takagi; Hidemi Shimaoka; 英美島岡; Noriyuki Miyamoto; 教行宮本; Ryuji Sakaguchi; 竜二坂口
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Resonac Holdings Corp
Priority date: 1999-07-09
Filing date: 1999-07-09
Publication date: 2001-01-26

Abstract

(57)【要約】【課題】信頼性が高く、しかも出力特性を低下させる
ことなく十分な高記録密度化が可能となる磁気記録媒体
を製造することができる方法を提供する。【解決手段】非磁性基板上に非磁性下地膜、磁性膜を
形成したディスクＤ上に、カーボン保護膜を、炭素原子
を含む反応ガスを原料としてプラズマＣＶＤ法により形
成し、その上に潤滑膜を形成する磁気記録媒体の製造方
法において、反応ガスとして、分子内に酸素原子を含む
炭化水素と水素を体積比が１：１〜１：１００となるよ
うに混合した混合ガスを用いる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、磁気ディスク装置
などに用いられる磁気ディスク等の磁気記録媒体を製造
する方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、磁気記録、とりわけ磁気ディスク
の分野においては記録密度の向上が著しく、特に最近で
は、記録密度が１０年で１００倍程度の驚異的な速度で
伸び続けている。記録密度の向上を支えている技術は非
常に多岐にわたるが、キーテクノロジーの一つとして、
磁気ヘッドと磁気記録媒体の間の摺動特性制御技術を挙
げることができる。俗にウインテェスター様式と呼ばれ
る、磁気ヘッド／磁気記録媒体間の接触摺動−ヘッド浮
上−接触摺動を基本動作とするＣＳＳ（接触起動停止）
方式がハードディスクドライブの主流となって以来、媒
体上でのヘッドの摺動は、避けることのできないものと
なり、ヘッド／媒体間のトライボロジーに関する問題は
宿命的な技術課題となって現在に至っている。磁気記録
媒体に関しては、表面の耐摩耗性、耐摺動性が信頼性の
大きな柱となり、磁性膜上に積層される保護膜、潤滑膜
などの開発、改善の努力が営々と続けられている。

【０００３】磁気記録媒体の保護膜としては、様々な材
質からなるものが提案されているが、成膜性、耐久性等
の総合的な見地から、カーボン膜が主に採用されてい
る。カーボン膜は、通常、スパッタリング法により成膜
されており、成膜の際の条件は、カーボン膜の耐コロー
ジョン性、あるいはＣＳＳ特性に如実に反映されるため
非常に重要である。

【０００４】また、記録密度の向上を図るためには、ヘ
ッドの飛行高さ（フライングハイト）の低減、媒体回転
数の増加等を行うことが好ましいため、磁気記録媒体に
はより高い摺動耐久性が要求されてきている。その一
方、スペーシングロスを低減し記録密度を高めるため、
保護膜の厚さを薄く、例えば１００Å以下にすることが
要求されてきており、平滑性は無論のこと、薄くかつ強
靱な保護膜が強く求められている。

【０００５】しかしながら、従来のスパッタリング成膜
法によって形成されたカーボン保護膜では、この膜を薄
く、例えば膜厚１００Å以下とした場合、その耐久性が
不十分となることがあった。このため、スパッタリング
法に比べて高強度のカーボン保護膜を形成することがで
きる方法として、プラズマＣＶＤ法の採用が検討されて
いる。プラズマＣＶＤ法は、例えば特公平７−２１８５
８号公報、特開平７−７３４５４号公報等に開示されて
いる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、さらな
る高記録密度化が要求されている現況下にあって、上記
従来技術によって、出力特性を低下させることなく十分
な高記録密度化を達成できるレベルまで保護膜を薄膜化
することは、摺動耐久性の点から困難であるのが現状で
ある。本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、信
頼性が高く、しかも出力特性を低下させることなく十分
な高記録密度化が可能となる磁気記録媒体を製造するこ
とができる方法を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記課題は、反応ガスと
して、分子内に酸素原子を含む炭化水素と水素を体積比
が１：１〜１：１００となるように混合した混合ガスを
用いる磁気記録媒体の製造方法によって解決することが
できる。上記炭化水素としては、低級飽和炭化水素、低
級不飽和炭化水素、および低級環式炭化水素のうち１種
または２種以上を用いるのが好ましい。上記炭化水素と
しては、炭素原子数に対する酸素原子数の比が０．１４
〜０．５、好ましくは０．２〜０．４であるものを用い
るのが好ましい。

【０００８】

【発明の実施の形態】図１は、本発明の磁気記録媒体の
製造方法の一実施形態を実施するために用いられる製造
装置の主要部となるプラズマＣＶＤ装置を示すもので、
ここに示すプラズマＣＶＤ装置は、カーボン保護膜を形
成するべきディスクを収容するチャンバ１０と、チャン
バ１０の両側壁内面に相対向するように設置された電極
１１、１１と、これら電極１１、１１に高周波電力を供
給する高周波電源１２、１２と、チャンバ１０内のディ
スクに接続可能なバイアス電源１３と、ディスク上に形
成するべきカーボン保護膜の原料となる反応ガスの供給
源１４を備えたものとされる。

【０００９】チャンバ１０には、供給源１４から供給さ
れた反応ガスをチャンバ１０内に導入する導入管１５、
１５と、チャンバ１０内のガスを系外に排出する排気管
１６が接続されている。排気管１６には排気量調節バル
ブ１７が設けられており、排気量を調節することによっ
て、チャンバ１０の内圧を任意の値に設定することがで
きるようになっている。

【００１０】高周波電源１２としては、カーボン保護膜
成膜時に電極１１に５０〜１０００Ｗの電力を供給する
ことができるものを用いるのが好ましい。また、バイア
ス電源１３としては、高周波電源またはパルス直流電源
を用いることができる。高周波電源としては、１０〜３
００Ｗ（好ましくは１０〜１５０Ｗ）の高周波電力をデ
ィスクに供給できるものが好ましい。また、パルス直流
電源としては、−４００〜−１０Ｖ（好ましくは−３０
０〜−５０Ｖ）の電圧（平均電圧）をディスクに印加す
ることが可能なものを用いるのが好ましい。

【００１１】次に、上記装置を用いた場合を例として、
本発明の磁気記録媒体の製造方法の一実施形態を説明す
る。まず、スパッタリング法などを用いて、非磁性基板
の両面に非磁性下地膜、磁性膜を形成し、ディスクＤを
得る。この非磁性基板としては、磁気記録媒体用基板と
して一般に用いられるものが使用可能であり、ＮｉＰメ
ッキ膜が形成されたアルミニウム合金基板や、表面平滑
性に優れるガラス、シリコンなどからなるものを用いる
ことができる。非磁性基板は、その表面にメカニカルテ
クスチャ処理などのテクスチャ処理を施したものとする
のが好ましく、特に、表面平均粗さＲａを１〜２０Åと
したものを用いるのが好ましい。

【００１２】非磁性下地膜の材料としては、Ｃｒ、また
はＣｒ／Ｔｉ系、Ｃｒ／Ｗ系、Ｃｒ／Ｖ系、Ｃｒ／Ｓｉ
系の合金を用いるのが好適である。磁性膜の材料として
は、Ｃｏ合金、例えばＣｏ／Ｃｒ系、Ｃｏ／Ｃｒ／Ｔａ
系、Ｃｏ／Ｃｒ／Ｐｔ系、Ｃｏ／Ｃｒ／Ｐｔ／Ｔａ系等
の合金を用いるのが好適である。これら非磁性下地膜、
磁性膜の厚さは、それぞれ５０〜１０００Å、５０〜８
００Åとするのが好ましい。

【００１３】次いで、上記操作により非磁性基板上に非
磁性下地膜、磁性膜を形成したディスクＤを、プラズマ
ＣＶＤ装置のチャンバ１０内に搬入するとともに、供給
源１４から供給された反応ガスを導入管１５を通してチ
ャンバ１０内に導入しつつチャンバ１０内のガスを排気
管１６を通して排出し、チャンバ１０内でガスを流通さ
せ、ディスクＤの表面をこの反応ガスに曝す。

【００１４】本実施形態の製造方法では、反応ガスとし
て、分子内に酸素原子を含む炭化水素と水素を体積比が
１：１〜１：１００、好ましくは１：２〜１：５０、さ
らに好ましくは１：３〜１：１８となるように混合した
混合ガスを用いる。この炭化水素としては、低級飽和炭
化水素、低級不飽和炭化水素、および低級環式炭化水素
のうち１種または２種以上を用いるのが好ましい。低級
飽和炭化水素としては、ジエチルエーテル、ジイソブチ
ルエーテル、ｔ−ブチルメチルエーテル、酢酸メチル、
酢酸エチル、アセトン、アセチルアセトン等を用いるこ
とができる。また低級不飽和炭化水素としては、酢酸ビ
ニル、アクリル酸メチル、メチルビニルケトン等を用い
ることができる。また低級環式炭化水素としては、テト
ラヒドロフラン、フラン、ビラン、１，４−ジオキサ
ン、アニソール、２−メチルフラン等を用いることがで
きる。

【００１５】上記炭化水素としては、特に、炭素原子数
に対する酸素原子数の比が０．１４〜０．５（好ましく
は０．２〜０．４）であるものを用いるのが好ましい。
この比が上記範囲未満である場合、または上記範囲を越
える場合には、保護膜の強度が低下する。なお、ここで
いう低級とは、炭素数が１〜１０であることを指す。ま
た、環式炭化水素とは、ベンゼン環などの環状構造をも
つ炭化水素をいう。

【００１６】炭化水素と水素の混合比率を上記範囲内と
するのが好ましいとしたのは、炭化水素の水素に対する
割合が上記範囲下限値未満であると、成膜レートが低く
なり実用的な工業生産に適さなくなり、上記範囲上限値
を越えると、カーボン保護膜内に残留する応力が高くな
り、得られるカーボン保護膜の密着性、耐ＣＳＳ性が低
下するためである。また炭化水素として低級炭化水素を
用いるのが好ましいとしたのは、炭化水素の炭素数が上
記範囲上限値を越えると、ガスとして供給するのが困難
となることに加え、放電時の炭化水素の分解が進行しに
くくなり、カーボン保護膜が、強度に劣る高分子成分を
多く含むものとなるためである。

【００１７】この操作を行う際には、反応混合ガスの流
量を５０〜５００ｓｃｃｍとするのが好ましい。また、
排気量調節バルブ１７を用いてチャンバ１０内ガスの排
出量を適宜調節することによって、チャンバ１０の内圧
を０．１〜１０Ｐａとするのが好ましい。

【００１８】同時に、高周波電源１２を用いて、好まし
くは５０〜１０００Ｗの高周波電力を電極１１に供給し
プラズマを発生させ、上記反応ガスを原料とするプラズ
マ化学気相成長によりカーボン保護膜をディスクＤの両
面に形成する。カーボン保護膜の厚さは、３０〜１００
Å、好ましくは３０〜７５Åとするのが望ましい。この
厚さが上記範囲下限値未満であると、得られるカーボン
保護膜の耐コロージョン性が低下し、上記範囲上限値を
越えると、得られる磁気記録媒体が、記録再生時におけ
るスペーシングロスが大きいものとなるため好ましくな
い。

【００１９】カーボン保護膜形成の際には、バイアス電
源１３を用いて、バイアス、例えば高周波バイアスまた
はパルス直流バイアスをディスクＤに供給するのが好ま
しい。バイアスとして高周波バイアスを用いる場合に
は、バイアス電源１３として高周波電源を用い、１０〜
３００Ｗ、好ましくは１０〜１５０Ｗの高周波電力をデ
ィスクＤに供給する。この電力が上記範囲下限値未満で
あると、得られるカーボン保護膜の耐摺動特性が低下
し、上記範囲上限値を越えると、成膜時にチャンバ１０
内で異常放電が起こりやすくなり、カーボン保護膜に異
常成長部分ができやすくなるため好ましくない。

【００２０】バイアスとしてパルス直流バイアスを用い
る場合には、バイアス電源１３としてパルス直流電源を
用い、−４００〜−１０Ｖ、好ましくは−３００〜−５
０Ｖの電圧（平均電圧）をディスクＤに印加する。この
電圧が上記範囲下限値未満であると、得られるカーボン
保護膜の耐摺動特性が低下し、上記範囲上限値を越える
と、成膜時にチャンバ１０で異常放電が起こりやすくな
り、カーボン保護膜に異常成長部分ができやすくなるた
め好ましくない。また、上記パルス直流バイアスのパル
ス幅は１０〜５００００ｎｓ、周波数は１０ｋＨｚ〜１
ＧＨｚとするのが好ましい。上記バイアスの供給によっ
て、カーボン保護膜は、硬度の高いダイヤモンドライク
カーボン（以下、ＤＬＣという）を多く含み、強度に優
れたものとなる。

【００２１】次いで、保護膜上に、ディッピング法など
によってフォンブリン系潤滑剤、パーフルオロポリエー
テル等の潤滑剤を塗布し潤滑膜とし、磁気記録媒体を得
る。

【００２２】図２は、上記製造方法によって製造された
磁気記録媒体の例を示すものである。図中符号Ｓは非磁
性基板、符号１は非磁性下地膜、符号２は磁性膜、符号
３はカーボン保護膜、符号４は潤滑膜を示すものであ
る。

【００２３】上記製造方法にあっては、カーボン保護膜
の形成に際し、分子内に酸素原子を含む炭化水素と水素
を体積比が１：１〜１：１００となるように混合した混
合ガスを用いるので、耐久性に優れたカーボン保護膜を
形成することができる。このため、カーボン保護膜の耐
久性を十分なものとしつつ薄膜化することができ、スペ
ーシングロスを低減することが可能な磁気記録媒体を得
ることができる。従って、信頼性が高く、しかも出力特
性を低下させることなく十分な高記録密度化が可能とな
る磁気記録媒体を得ることができる。また、カーボン保
護膜の形成に際し、ディスクＤにバイアスを供給するこ
とによって、カーボン保護膜を、ＤＬＣを多く含み強度
に優れたものとすることができる。

【００２４】上記カーボン保護膜を形成する際の反応ガ
スとして、分子内に酸素原子を含む炭化水素と水素を混
合した混合ガスを用いることによって、耐久性に優れた
カーボン保護膜を形成することができるのは、以下の理
由によるものであると考えることができる。すなわち、
反応ガスが酸素原子を含むため、成膜の際、この酸素原
子からラジカルが生成する。このため、ディスク表面で
カーボン膜が成長する過程において生成する分子中の炭
素−炭素二重結合または炭素−炭素三重結合に、上記酸
素ラジカルが選択的に付加し、一酸化炭素や二酸化炭素
が生成する。多重結合が切断されカーボン膜中の炭素単
結合の割合が増加するため、多重結合の割合が大きいポ
リマー成分が少なくなり、単結合の割合が大きいＤＬＣ
の生成が促進される。また、同様に、酸素ラジカルは炭
素−水素結合からの水素原子の脱離を促し、新たな炭素
−炭素単結合を生成しやすくすると考えられる。このた
め、さらにＤＬＣ化が促進される。以上の理由によっ
て、カーボン保護膜は、強度の高いＤＬＣを多く含み、
耐久性に優れたものとなると考えられる。

【００２５】なお、反応ガスとしては、上記分子内に酸
素原子を含む炭化水素と水素の混合ガスに、他のガス成
分、例えば、窒素、アルゴン、酸素、フッ素などを、上
記混合ガスに対し例えば１〜１００ｖｏｌ％に相当する
量添加したものを使用することもできる。また、上記実
施形態の製造方法ではカーボン保護膜をプラズマＣＶＤ
法のみにより形成したが、本発明の磁気記録媒体の製造
方法はこれに限らず、保護膜を、プラズマＣＶＤ法によ
り形成したプラズマカーボン層と、他の方法により形成
した層、例えばスパッタリングにより形成されたスパッ
タカーボン層や窒化タンタル層を有する多層構造となる
ように形成してもよい。

【００２６】

【実施例】（試験例１〜１５）ＮｉＰメッキを施したア
ルミニウム合金基板（直径９５ｍｍ、厚さ０．８ｍｍ）
に、メカニカルテクスチャ加工を施し表面平均粗さＲａ
を２３Åとした後、この基板両面に、ＤＣマグネトロン
スパッタ装置（アネルバ社製３０１０）を用いて、Ｃｒ
合金からなる非磁性下地膜（厚さ６００Å）、およびＣ
ｏ合金からなる磁性膜を順次形成し、ディスクＤを得
た。

【００２７】次いで、ディスクＤをプラズマＣＶＤ装置
のチャンバ１０内に搬入するとともに、供給源１４から
供給された反応ガスをチャンバ１０内に供給した。同時
に、７００Ｗの高周波電力（周波数１３．５６ＭＨｚ）
を電極１１に供給しプラズマを発生させ、ディスクＤ両
面に、厚さ５０Åのカーボン保護膜を形成した。カーボ
ン保護膜形成時に用いた反応ガスの種類、流量を表１に
示す。なお、カーボン保護膜形成時のディスクＤの温度
は１３０℃とした。また成膜レートは４５０Å／ｍｉｎ
とした。次いで、フォンブリン系潤滑剤をカーボン保護
膜上に塗布し、厚さ１５Åの潤滑膜を形成し、磁気記録
媒体を得た。

【００２８】得られた磁気記録媒体を、次に示すＣＳＳ
試験、およびＢｏｎｄｅｄＲａｔｉｏ試験に供した。（１）ＣＳＳ試験ＭＲヘッドを用い、４０℃、湿度８０％の環境下で、回
転数７２００ｒｐｍの条件で上記磁気記録媒体に対し２
００００回のＣＳＳ操作を行い、磁気記録媒体を１時間
静置した後、ダイナミックスティクション値をモニター
するものとした。（２）ＢｏｎｄｅｄＲａｔｉｏ試験上記磁気記録媒体を溶剤（旭硝子社製ＡＫ２２５）中に
１５分間浸漬した後に取り出す操作を行い、この操作前
の潤滑膜の膜厚に対する操作後の潤滑膜の膜厚の比
（％）を算出した。なお、潤滑膜の膜厚は、半径２０ｍ
ｍの位置においてＥＳＣＡを用いて測定した。これら試
験の結果を表１に併せて示す。

【００２９】（試験例１６）また、カーボン保護膜を、
カーボンターゲットを用いた従来のスパッタリング法に
より形成すること以外は試験例１〜１５と同様にして磁
気記録媒体を作製した。この磁気記録媒体を上記ＣＳＳ
試験、ＢｏｎｄｅｄＲａｔｉｏ試験に供した結果を表
１に併せて示す。なお、表中、Ｃｒａｓｈとは、ＣＳＳ
試験においてＣＳＳ操作を２００００回行う過程でヘッ
ドクラッシュが起きたことを意味する。また表中には、
プラズマＣＶＤ法をｐＣＶＤ、スパッタリング法をスパ
ッタと表記した。またＯ／Ｃは反応ガスに用いられた炭
化水素中の炭素原子数に対する酸素原子数の比を指し、
ＢＲはＢｏｎｄｅｄＲａｔｉｏ試験の結果を示す。

【００３０】

【表１】

【００３１】表１に示すように、反応ガスとして、分子
内に酸素原子を含む炭化水素と水素を体積比が１：１〜
１：１００となるように混合した混合ガスを用いる方法
によって作製された磁気記録媒体は、分子内に酸素を含
まない炭化水素であるメタンを用いる方法やスパッタリ
ング法を用いる方法によって作製されたものに比べ、ス
ティクションの値が低く、耐久性に優れたものとなった
ことがわかる。また、反応ガス中の炭化水素として、分
子内に酸素原子を含むものを用いて作製された磁気記録
媒体は、上記炭化水素として酸素を含まない炭化水素で
あるメタンを用いる方法によって作製された磁気記録媒
体に比べ、Ｂｏｎｄｅｄｒａｔｉｏが高く、この点か
らも耐久性に優れたものとなったことがわかる。特に、
炭素原子数に対する酸素原子数が０．１４〜０．５の範
囲にある炭化水素を用いた反応ガスを用いた場合には、
優れた耐久性が得られたことがわかる。

【００３２】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の磁気記録
媒体の製造方法にあっては、耐久性に優れたカーボン保
護膜を形成することができる。このため、カーボン保護
膜の耐久性を十分なものとしつつ薄膜化することがで
き、スペーシングロスを低減することができる。従っ
て、信頼性が高く、しかも出力特性を低下させることな
く十分な高記録密度化が可能となる磁気記録媒体を得る
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の磁気記録媒体の製造方法の一実施形
態を実施するために用いられるプラズマＣＶＤ装置を示
す概略構成図である。

【図２】本発明の磁気記録媒体の製造方法の一実施形
態によって製造された磁気記録媒体を示す一部断面図で
ある。

【符号の説明】

１・・・非磁性下地膜、２・・・磁性膜、３・・・カーボン保護
膜、４・・・潤滑膜Ｄ・・・ディスク

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者島岡英美千葉県市原市八幡海岸通５番の１昭和電工株式会社ＨＤ研究開発センター内 (72)発明者宮本教行千葉県市原市八幡海岸通５番の１昭和電工株式会社ＨＤ研究開発センター内 (72)発明者坂口竜二千葉県市原市八幡海岸通５番の１昭和電工株式会社ＨＤ研究開発センター内Ｆターム(参考） 4K030 AA09 AA14 BA27 CA02 FA01 FA03 HA04 JA06 LA20 5D112 AA07 AA24 BC05 FA10 FB08

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】非磁性基板上に非磁性下地膜、磁性膜を
形成したディスク上に、カーボン保護膜を、炭素原子を
含む反応ガスを原料としてプラズマＣＶＤ法により形成
し、その上に潤滑膜を形成する磁気記録媒体の製造方法
において、反応ガスとして、分子内に酸素原子を含む炭化水素と水
素を体積比が１：１〜１：１００となるように混合した
混合ガスを用いることを特徴とする磁気記録媒体の製造
方法。
【請求項２】炭化水素として、低級飽和炭化水素、低
級不飽和炭化水素、および低級環式炭化水素のうち１種
または２種以上を用いることを特徴とする請求項１記載
の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】炭化水素として、炭素原子数に対する酸
素原子数の比が０．１４〜０．５であるものを用いるこ
とを特徴とする請求項１または２記載の磁気記録媒体の
製造方法。