JP2001015850A - 酸化チタン膜の堆積方法、および半導体レーザの製造方法 - Google Patents
酸化チタン膜の堆積方法、および半導体レーザの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 堆積速度が速く、吸収係数の低い金属酸化膜
の製造方法を提供する。 【解決手段】 金属チタンとＥＣＲプラズマを用い、堆
積圧力を１×１０-1Pa以下とし、堆積室内の酸素ガスの
流量の全ガス流量に占める割合が１／１０以上１／４以
下とすることで、堆積速度が速く、吸収係数の小さい金
属酸化膜を安定に製造できる。
の製造方法を提供する。 【解決手段】 金属チタンとＥＣＲプラズマを用い、堆
積圧力を１×１０-1Pa以下とし、堆積室内の酸素ガスの
流量の全ガス流量に占める割合が１／１０以上１／４以
下とすることで、堆積速度が速く、吸収係数の小さい金
属酸化膜を安定に製造できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属酸化膜の堆積
方法、およびそれを利用した半導体レーザの製造方法に
関するものである。
方法、およびそれを利用した半導体レーザの製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体レーザの端面反射膜として酸化チ
タン（TiO2）がしばしば用いられる。その理由は、シリ
コン酸化膜（SiO2)や窒化シリコン膜(SiN)に比べて、屈
折率が2.3〜2.5と比較的大きく、高反射の端面コート材
料として有望だからである。
タン（TiO2）がしばしば用いられる。その理由は、シリ
コン酸化膜（SiO2)や窒化シリコン膜(SiN)に比べて、屈
折率が2.3〜2.5と比較的大きく、高反射の端面コート材
料として有望だからである。
【０００３】酸化チタン（TiO2）膜の堆積方法としては
マグネトロンスパッタがよく用いられる（例えば、特開
平6-97570号公報）。マグネトロンスパッタでは、ター
ゲット材料として堆積膜と同じ酸化チタン（TiO2）を用
い、プラズマガスとしてアルゴンを用いる。マグネトロ
ンスパッタ装置は、装置が安価で取り扱いが容易である
が、良質の酸化チタン（TiO2）膜を得るのが困難であっ
た。屈折率は2.3程度と、酸化チタンとしては低く、し
かも吸収係数が大きいため、端面コートの高反射率化に
不利であった。また、光吸収によって膜が損傷する場合
もあった。
マグネトロンスパッタがよく用いられる（例えば、特開
平6-97570号公報）。マグネトロンスパッタでは、ター
ゲット材料として堆積膜と同じ酸化チタン（TiO2）を用
い、プラズマガスとしてアルゴンを用いる。マグネトロ
ンスパッタ装置は、装置が安価で取り扱いが容易である
が、良質の酸化チタン（TiO2）膜を得るのが困難であっ
た。屈折率は2.3程度と、酸化チタンとしては低く、し
かも吸収係数が大きいため、端面コートの高反射率化に
不利であった。また、光吸収によって膜が損傷する場合
もあった。
【０００４】一方、良質な酸化チタン（TiO2）膜を堆積
する手段としてECRスパッタが応用されている。ECRスパ
ッタでは、原料として、金属チタンと酸素ガスを用い
る。すなわち、まず、ECRスパッタ装置にアルゴンガス
と酸素ガスを導入し、電子サイクロトロン共鳴（ECR）
によってプラズマを起こす。そして、金属チタン・ター
ゲットに負のバイアスを印加しておき、引き込まれたア
ルゴンイオンによってスパッタされたチタンと酸素プラ
ズマが反応し試料表面に酸化チタン（TiO2）膜が堆積さ
れる。このとき、酸素分圧を0.02Pa程度とし、チタンと
の反応を促進して吸収係数の小さな酸化チタン（TiO2）
膜が得られようにしている。
する手段としてECRスパッタが応用されている。ECRスパ
ッタでは、原料として、金属チタンと酸素ガスを用い
る。すなわち、まず、ECRスパッタ装置にアルゴンガス
と酸素ガスを導入し、電子サイクロトロン共鳴（ECR）
によってプラズマを起こす。そして、金属チタン・ター
ゲットに負のバイアスを印加しておき、引き込まれたア
ルゴンイオンによってスパッタされたチタンと酸素プラ
ズマが反応し試料表面に酸化チタン（TiO2）膜が堆積さ
れる。このとき、酸素分圧を0.02Pa程度とし、チタンと
の反応を促進して吸収係数の小さな酸化チタン（TiO2）
膜が得られようにしている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の条件
（酸素分圧が0.02Pa程度）においてECRスパッタを用い
た場合、酸化チタン（TiO2）膜の堆積に安定性を欠くと
いう問題点を有していた。例えば、堆積レートが極端に
低下するという問題が生じたのである。特にバックグラ
ウンドの圧力が良くない場合にこのような問題が発生し
た。これは、チャンバー内に残留した（酸素等の）ガス
が金属Tiターゲット表面に吸着し、スパッタリングを不
安定にするためと考えられる。
（酸素分圧が0.02Pa程度）においてECRスパッタを用い
た場合、酸化チタン（TiO2）膜の堆積に安定性を欠くと
いう問題点を有していた。例えば、堆積レートが極端に
低下するという問題が生じたのである。特にバックグラ
ウンドの圧力が良くない場合にこのような問題が発生し
た。これは、チャンバー内に残留した（酸素等の）ガス
が金属Tiターゲット表面に吸着し、スパッタリングを不
安定にするためと考えられる。
【０００６】そこで本発明は、堆積速度が速く、吸収係
数の低い良質の酸化チタン膜を、より安定に製造する方
法、および半導体レーザの製造方法を提供することを目
的とする。
数の低い良質の酸化チタン膜を、より安定に製造する方
法、および半導体レーザの製造方法を提供することを目
的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、以下に示す手段を講じた。
決するために、以下に示す手段を講じた。
【０００８】すなわち、本発明に係る酸化チタン膜の堆
積方法は、金属チタンとＥＣＲプラズマを用いて酸化チ
タン（TiO2）膜を形成する方法であって、堆積圧力を１
×１０-1Pa以下としたものである。
積方法は、金属チタンとＥＣＲプラズマを用いて酸化チ
タン（TiO2）膜を形成する方法であって、堆積圧力を１
×１０-1Pa以下としたものである。
【０００９】このとき、堆積室内の酸素ガスの流量の全
ガス流量に占める割合を１／１０以上１／４以下、さら
に好ましくは、１／８以上１／４以下とすることが有効
である。
ガス流量に占める割合を１／１０以上１／４以下、さら
に好ましくは、１／８以上１／４以下とすることが有効
である。
【００１０】また、本発明に係る酸化チタン膜の堆積方
法を用いて、GaN系半導体発光素子（AlGaInP系半導体レ
ーザ等）の共振器端面に反射膜を形成することにより、
信頼性の高い半導体発光素子を製造することができる。
法を用いて、GaN系半導体発光素子（AlGaInP系半導体レ
ーザ等）の共振器端面に反射膜を形成することにより、
信頼性の高い半導体発光素子を製造することができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態について
説明する。
説明する。
【００１２】＜実施の形態１＞酸化チタン（TiO2）膜の
堆積にはＥＣＲ(電子サイクロトロン共鳴)プラズマを用
いる。
堆積にはＥＣＲ(電子サイクロトロン共鳴)プラズマを用
いる。
【００１３】反応式は、「 Ti（金属） + O2 → Ti
O2 」 である。
O2 」 である。
【００１４】チタン(Ti)の原料には金属Tiを用いる。こ
の理由は比較的高純度のもの（99.999％（5Ｎ）以上）
が簡単に手に入るからであり、かつ、高純度の酸化チタ
ン（TiO2）膜を堆積することができるからである。な
お、本例で用いた金属Tiターゲットは、高さ２cmの環状
体である。
の理由は比較的高純度のもの（99.999％（5Ｎ）以上）
が簡単に手に入るからであり、かつ、高純度の酸化チタ
ン（TiO2）膜を堆積することができるからである。な
お、本例で用いた金属Tiターゲットは、高さ２cmの環状
体である。
【００１５】図１にＥＣＲ装置の断面図を示す。装置の
構成は電磁石コイル103が設置されたプラズマ生成室101
に、酸素ガスおよびアルゴンガスが導入されている。
構成は電磁石コイル103が設置されたプラズマ生成室101
に、酸素ガスおよびアルゴンガスが導入されている。
【００１６】またプラズマ生成室101には、プラズマを
発生するためのマグネトロンが接続されている。
発生するためのマグネトロンが接続されている。
【００１７】さらにプラズマ生成室101に薄膜堆積室102
が接続され、接続部に金属Tiターゲット104が接続され
ている。
が接続され、接続部に金属Tiターゲット104が接続され
ている。
【００１８】（ターゲット表面を洗浄する工程）図1の
ＥＣＲスパッタ装置に金属Tiターゲット104をセット
し、10cc/分のアルゴンガス及び1.0cc/分の酸素ガスを
導入しながらECRプラズマ流106を起こす。
ＥＣＲスパッタ装置に金属Tiターゲット104をセット
し、10cc/分のアルゴンガス及び1.0cc/分の酸素ガスを
導入しながらECRプラズマ流106を起こす。
【００１９】このときの堆積室内の圧力は0.055Pa、マ
イクロ波出力は500W、RF電源105の出力は700Wである。
なお、このとき、全ガス流量（アルゴンガス流量と酸素
ガス流量との和）中に占める酸素ガス流量の割合は「１
／１１」であって、後述する酸化チタン膜堆積時におけ
る、全ガス流量中に占める酸素ガス流量の割合よりも小
さい（すなわち酸素ガス流量が少ない）。
イクロ波出力は500W、RF電源105の出力は700Wである。
なお、このとき、全ガス流量（アルゴンガス流量と酸素
ガス流量との和）中に占める酸素ガス流量の割合は「１
／１１」であって、後述する酸化チタン膜堆積時におけ
る、全ガス流量中に占める酸素ガス流量の割合よりも小
さい（すなわち酸素ガス流量が少ない）。
【００２０】そして、この状態で約２分、金属Tiターゲ
ット104の表面をクリーニングし、清浄な表面を出す。
ット104の表面をクリーニングし、清浄な表面を出す。
【００２１】（酸化チタン膜を形成する工程）ターゲッ
ト表面を清浄化した後に、酸素流量を2.7cc/分とし、さ
らにシャッター板を開ける。この時、アルゴンプラズマ
によりスパッタされた Tiと酸素プラズマが反応し試料1
07に酸化チタン膜が形成される。なお、このとき、全ガ
ス流量（アルゴンガス流量と酸素ガス流量との和）中に
占める酸素ガス流量の割合は「２．７／１２．７」であ
って、ターゲット表面を清浄化する工程における、全ガ
ス流量中に占める酸素ガス流量の割合よりも大きい。
ト表面を清浄化した後に、酸素流量を2.7cc/分とし、さ
らにシャッター板を開ける。この時、アルゴンプラズマ
によりスパッタされた Tiと酸素プラズマが反応し試料1
07に酸化チタン膜が形成される。なお、このとき、全ガ
ス流量（アルゴンガス流量と酸素ガス流量との和）中に
占める酸素ガス流量の割合は「２．７／１２．７」であ
って、ターゲット表面を清浄化する工程における、全ガ
ス流量中に占める酸素ガス流量の割合よりも大きい。
【００２２】上記の成膜条件での特徴は、（１）堆積室
内の圧力が0.1Pa以下と低い、（２）成膜前に酸素ガス
流量の少ない条件でターゲット表面を清浄化する工程が
ある（成膜時よりも少ない流量であることが重要）、
（３）全ガス流量における酸素ガスの占める割合が1/5
程度と小さい、という点である。
内の圧力が0.1Pa以下と低い、（２）成膜前に酸素ガス
流量の少ない条件でターゲット表面を清浄化する工程が
ある（成膜時よりも少ない流量であることが重要）、
（３）全ガス流量における酸素ガスの占める割合が1/5
程度と小さい、という点である。
【００２３】そして、（１）の特徴によってイオン性が
強まり、非常に効率良くターゲット表面からTiが放出さ
れる。なお、Ti放出効率からみた場合、より好ましくは
堆積室内の圧力を0.07Pa以下、さらに好ましくは0.05Pa
とすることにより、さらにTi放出の効率が良くなる。
強まり、非常に効率良くターゲット表面からTiが放出さ
れる。なお、Ti放出効率からみた場合、より好ましくは
堆積室内の圧力を0.07Pa以下、さらに好ましくは0.05Pa
とすることにより、さらにTi放出の効率が良くなる。
【００２４】また、（２）の特徴によって、Tiターゲッ
ト表面が常に一定の状態（すなわち、不純物の付着が少
ない清浄な表面）となり、成膜条件が非常に安定する。
ト表面が常に一定の状態（すなわち、不純物の付着が少
ない清浄な表面）となり、成膜条件が非常に安定する。
【００２５】さらに、（３）の特徴によって、Tiターゲ
ット表面が過剰な酸素によって酸化されることを防止す
る。ただし、酸素ガス流量が小さくなり過ぎると酸素不
足となり、Ti成分の多い酸化チタンとなり、吸収係数が
大きくなり不具合が生じる。したがって、堆積室内の酸
素ガス流量の全ガス流量に占める割合は１／１０以上１
／４以下がよい。より望ましくは、１／８以上１／４以
下とすることで、安定に吸収係数の小さい酸化チタン膜
を堆積することができる。
ット表面が過剰な酸素によって酸化されることを防止す
る。ただし、酸素ガス流量が小さくなり過ぎると酸素不
足となり、Ti成分の多い酸化チタンとなり、吸収係数が
大きくなり不具合が生じる。したがって、堆積室内の酸
素ガス流量の全ガス流量に占める割合は１／１０以上１
／４以下がよい。より望ましくは、１／８以上１／４以
下とすることで、安定に吸収係数の小さい酸化チタン膜
を堆積することができる。
【００２６】次に、酸化チタン膜の堆積速度の安定性を
調べるために、同一条件で繰り返し堆積を行った結果を
図２に示す。
調べるために、同一条件で繰り返し堆積を行った結果を
図２に示す。
【００２７】１０回の実験において、６０±２オングス
トローム／分と非常に安定に酸化チタン膜を堆積できて
いる。屈折率（実部）も２．５±０．０５の間に入って
おり、同質の膜が得られている。
トローム／分と非常に安定に酸化チタン膜を堆積できて
いる。屈折率（実部）も２．５±０．０５の間に入って
おり、同質の膜が得られている。
【００２８】図３は屈折率の虚部kの波長依存性を示し
たものである。kより吸収係数αは、α＝２k0kと表すこ
とができる。ここで波長をλとする時、k0＝２π／λと
なる。
たものである。kより吸収係数αは、α＝２k0kと表すこ
とができる。ここで波長をλとする時、k0＝２π／λと
なる。
【００２９】図３から、４００nmまでkは小さく、吸収
が少ないことがわかる。
が少ないことがわかる。
【００３０】＜実施の形態２＞実施の形態1で説明した
酸化チタン膜を、４００nm帯に発振波長を有するAlGaIn
N系半導体レーザの端面反射膜に応用した場合の実施の
形態について説明する。
酸化チタン膜を、４００nm帯に発振波長を有するAlGaIn
N系半導体レーザの端面反射膜に応用した場合の実施の
形態について説明する。
【００３１】図1の装置内に、被堆積物107として、ウエ
ハーからバーの状態に切り出した半導体レーザを、一方
の端面（出射側端面）にプラズマが照射されるように薄
膜堆積室102に設置する。
ハーからバーの状態に切り出した半導体レーザを、一方
の端面（出射側端面）にプラズマが照射されるように薄
膜堆積室102に設置する。
【００３２】この状態でレーザの出射面（レーザ光を取
り出す面）にSiO2とTiO2を１周期堆積する。SiO2の厚さ
は６７６オングストローム、TiO2の厚さは４００オング
ストロームである。SiO2堆積時には、ターゲットにSi、
プラズマガスにアルゴン、反応性ガスに酸素を用いる。
り出す面）にSiO2とTiO2を１周期堆積する。SiO2の厚さ
は６７６オングストローム、TiO2の厚さは４００オング
ストロームである。SiO2堆積時には、ターゲットにSi、
プラズマガスにアルゴン、反応性ガスに酸素を用いる。
【００３３】次に、このバーの状態の半導体レーザを、
他方の端面にプラズマが照射されるように設置し、後面
にSiO2とTiO2を２周期堆積する。
他方の端面にプラズマが照射されるように設置し、後面
にSiO2とTiO2を２周期堆積する。
【００３４】このような端面コートを施すことで、出射
面のパワー反射率を６８％、後面のパワー反射率を９１
％とすることができる。
面のパワー反射率を６８％、後面のパワー反射率を９１
％とすることができる。
【００３５】最後に、このバーの状態の半導体レーザを
ストライプ方向にへき開することにより図４に示すレー
ザチップを得ることができる。
ストライプ方向にへき開することにより図４に示すレー
ザチップを得ることができる。
【００３６】ECRスパッタを用いることで、プラズマ等
によるダメージがなく、高信頼性のGaN系半導体レーザ
を得ることができる。また、４００nm付近において吸収
係数が小さいため、光吸収による酸化チタン膜の劣化は
見られない。
によるダメージがなく、高信頼性のGaN系半導体レーザ
を得ることができる。また、４００nm付近において吸収
係数が小さいため、光吸収による酸化チタン膜の劣化は
見られない。
【００３７】同様に本発明による金属酸化膜の堆積方法
は、AlGaAs系やAlGaInP系など、他の半導体レーザなど
の発光素子にも利用できる。これらのレーザは表面準位
の形成によりCODや端面劣化が起りやすいが、ECRを用い
ることで、低ダメージの端面コートが可能で、信頼性を
向上させることができる。
は、AlGaAs系やAlGaInP系など、他の半導体レーザなど
の発光素子にも利用できる。これらのレーザは表面準位
の形成によりCODや端面劣化が起りやすいが、ECRを用い
ることで、低ダメージの端面コートが可能で、信頼性を
向上させることができる。
【００３８】以上、本発明による金属酸化膜の堆積方法
を、劈開面を反射面とするファブリペロ型半導体レーザ
に関して述べたが、本発明は垂直共振器型面発光レーザ
にも利用できる。
を、劈開面を反射面とするファブリペロ型半導体レーザ
に関して述べたが、本発明は垂直共振器型面発光レーザ
にも利用できる。
【００３９】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、高純度、
基板にダメージを与えず、吸収係数が低く、屈折率が高
く、堆積速度が速く、かつ平坦性の高い金属酸化膜を容
易に、かつ安定に堆積することができる。
基板にダメージを与えず、吸収係数が低く、屈折率が高
く、堆積速度が速く、かつ平坦性の高い金属酸化膜を容
易に、かつ安定に堆積することができる。
【００４０】また、ＥＣＲスパッタにより作製した金属
酸化膜を半導体レーザの端面反射膜に用いると、光の吸
収がないため光出力が向上し、堆積時のダメージが少な
いので動作電流の安定した信頼性の高い半導体レーザを
実現することができる。
酸化膜を半導体レーザの端面反射膜に用いると、光の吸
収がないため光出力が向上し、堆積時のダメージが少な
いので動作電流の安定した信頼性の高い半導体レーザを
実現することができる。
【図１】ＥＣＲ装置の構造断面図
【図２】酸化チタン膜の堆積速度のバッチ間ばらつきを
示す図
示す図
【図３】本発明の製造方法で堆積した酸化チタン膜の屈
折率の虚部kの波長依存性を示す図
折率の虚部kの波長依存性を示す図
【図４】TiO2膜を端面に形成した半導体レーザの共振器
方向の構造斜視図
方向の構造斜視図
１０１ プラズマ生成室 １０２ 堆積室 １０３ 磁気コイル １０４ ターゲット １０５ ＲＦ電源 １０６ プラズマ流 １０７ 被堆積物 １０８ 試料ホルダー ４０１ 半導体レーザ ４０２ SiO2膜 ４０３ TiO2膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 菅原 岳 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 鈴木 政勝 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 足立 秀人 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 Ｆターム(参考） 5F045 AA19 AB14 AB18 AB31 AB32 AC11 AE13 BB09 CA12 DA64 DC51 EE12 EH17 5F073 AA83 CA04 CA05 CA14 CA17 CB20 DA33
Claims (8)
- 【請求項１】金属チタンとＥＣＲプラズマを用いて酸化
チタン（TiO2）膜を形成する方法であって、堆積圧力が
１×１０-1Pa以下であることを特徴とする酸化チタン膜
の堆積方法。 - 【請求項２】金属チタンとＥＣＲプラズマを用いて酸化
チタン（TiO2）膜を形成する方法であって、堆積圧力が
１×１０-1Pa以下であり、酸化チタン膜を形成する前に
酸素ガス流量の少ない条件でターゲット表面を清浄化す
る工程を有する酸化チタン膜の堆積方法。 - 【請求項３】堆積室内へ導入されるガスがアルゴンと酸
素である請求項１または２に記載の酸化チタン膜の堆積
方法。 - 【請求項４】堆積室内の酸素ガス流量の全ガス流量に占
める割合が１／１０以上１／４以下であることを特徴と
する請求項３に記載の酸化チタン膜の堆積方法。 - 【請求項５】堆積室内の酸素ガスの流量の全ガス流量に
占める割合が１／８以上１／４以下であることを特徴と
する請求項３に記載の酸化チタン膜の堆積方法。 - 【請求項６】金属チタンと酸素ガスを用い、ＥＣＲプラ
ズマを用いて堆積した酸化チタン膜を光の出射端面に有
するGaN系半導体発光素子。 - 【請求項７】シリコン酸化膜（SiO2)と酸化チタン（TiO
2）膜を積層したことを特徴とする請求項６に記載の半
導体発光素子。 - 【請求項８】金属チタンとＥＣＲプラズマを用いて、Ga
N系半導体発光素子の光出射側端面に酸化チタン（Ti
O2）膜を形成する工程を有する半導体レーザの製造方法
であって、前記酸化チタン膜の堆積圧力が１×１０-1Pa
以下であることを特徴とする半導体レーザの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11181265A JP2001015850A (ja) | 1999-06-28 | 1999-06-28 | 酸化チタン膜の堆積方法、および半導体レーザの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11181265A JP2001015850A (ja) | 1999-06-28 | 1999-06-28 | 酸化チタン膜の堆積方法、および半導体レーザの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001015850A true JP2001015850A (ja) | 2001-01-19 |
Family
ID=16097687
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11181265A Pending JP2001015850A (ja) | 1999-06-28 | 1999-06-28 | 酸化チタン膜の堆積方法、および半導体レーザの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001015850A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009021548A (ja) * | 2007-06-13 | 2009-01-29 | Sharp Corp | 発光素子及び発光素子の製造方法 |
-
1999
- 1999-06-28 JP JP11181265A patent/JP2001015850A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009021548A (ja) * | 2007-06-13 | 2009-01-29 | Sharp Corp | 発光素子及び発光素子の製造方法 |
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