JP2000507354A - レオメーター - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 材料の特性を評価するレオメーターは、容器（５，２５）と、使用時に容器内に配置されるロータ（６，２６）又は類似物とを包含する。容器（５，２５）は、特性を評価される材料（７，２７）を収容する。ロータ（６，２６）又は類似物は、評価される材料を通過する。容器（５，２５）及びロータ（６，２６）又は類似物は、軸線を中心として互いに対して回転可能になると同時に互いに対して軸線方向に移動可能になるように構成されている。少なくとも１つの変換器（３，２３；４，２４）が、容器（５，２５）内の材料（７，２７）の特性を評価するために相対運動の結果として回転力及び任意には軸線方向力を定めるように設けられている。

Description

【発明の詳細な説明】 レオメーター 本発明は、材料の流動特性のような特性を評価するためのレオメーターに関す る。 レオメーターは、製薬、食品加工、農薬、塗料及び顔料製造、製紙、触媒、セ ラミック、及び装飾を含む多種の化学及び材料処理産業において、ペースト、ゲ ル、軟膏、類似物のような半固体、液体及び粉末のような材料の、流動特性のよ うな特性を定め比較するのに用いられている。これらの材料は一般に粘性液体と 弾性固体との性質を組合わせており、すなわち、これらは粘弾性である。機械的 力に対するこのような材料の応答は、これらの正確な製造及び使用にとって重要 であり、結果として、レオメーターはこれらの開発、生産及び品質制御の上で重 要な道具である。 液体及び半固体の特性を評価するために、粘度計及びレオメーターはよく知ら れている。しかしながら、これら周知の器具は制限があり、多種の半固体材料に は適していない。特に、これらの器具は、固体又は液体結合剤、界面活性剤ある いは空気のような他の材料と混合されている時又はその間に粉末の特性を評価す るのには適していない。周知の双ロータ混合機械はこの評価を実施するために変 更されており、多数の“ミキサートルクレオメーター”が商業的に利用可能であ る。これらの装置は複雑なロータを採用しており、体積効率が劣り、感度及び繰 返し性が欠乏している。感度及び繰返し性の欠乏は、これらの装置が異なる速度 で回転する２つのブレードの間で圧搾されている材料に依存することに因る。 この圧搾に関連するトルク遷移は記録され、材料の流動特性を評価するのに用 いられる。しかしながら、ロータブレードの間に閉じ込められた材料の量は一様 ではなく、変化し得る結果を導く。ロータの速度だけが変化できるので、広く異 なる特性を有する材料を試験する有効範囲に限界がある。 或るトルクレオメーターはオーバーラップしないブレードを有しており、反転 軸の１つを回転させるのに必要なトルクは、材料を特徴づけるのに用いられる。 しかしながら、この型式のトルクレオメーターは、感度が劣り、試験を完全にす るためには相当量の材料を必要とする。 周知の装置の低い体積効率は、材料の大部分を混合されないで残しておくこと となり、結果をさらに変化させることになるのである。それに加え、低い体積効 率は装置を、製剤にとっては重要な要件である少量の材料を評価することには適 さないものとしている。 周知の装置の更なる問題は、使用後にボウル及びロータを清浄することが困難 なことである。清浄は、相互汚染を回避し、或る場合にはできる限り多くの材料 の回収を確保するのに重要である。 従って、本発明の目的は、上記問題を排除しあるいは少なくとも改善したレオ メーターを提供することにある。 本発明によると、材料の特性を評価するレオメーターであって、特性を評価さ れる材料を収容する容器；使用時に評価される材料を通して容器内に配置される 手段；容器及び容器内に配置される手段が軸線を中心として互いに対して回転可 能になると同時に互いに対して軸線方向に移動可能になるように構成されている こと；及び容器内の材料の特性を評価するために前記相対運動の結果として回転 力を定める手段を包含してなることを特徴とするレオメーターが提供されている 。 レオメーターは、容器内の材料の特性を評価するために前記相対運動の結果と して軸線方向力を定める手段を含んでいてよい。 適宜の材料は液体、粉末、及び液体と粉末の半固体混合物を含む。材料はさら に空気及び又は１つ以上の他のガスを含んでいてよい。 レオメーターは、例えば製造工程の一部のような他の手段を用いて予め混合さ れている別個の原料又は製剤を使用し得る。レオメーターはまた原料を一緒に混 合することが可能である。 制御及び測定は混合及び試験中に行い得る。 レオメーターは自立構造の器具として使用でき、あるいは製品製造装置に内蔵 されるオンラインユニットとして組入れることができる。 本発明によるレオメーターの重要な特色は、材料の流動特性を評価している間 、評価される材料を通過する手段による材料の通過が定常状態で行われることに あ る。これは、本発明による所望のレオメーターと、本発明による異なるレオメー ターの間との両方に関して高い試験結果の繰返し性を生じさせる。 “定常状態”では、評価される材料の通過を限定する変数の設定が一定あるい は比較的遅いレートで変化することを意味する。この場合の“比較的遅い”は、 レオメーターが収集される特徴データのために十分な時間（例えば少なくとも数 秒）を維持できる所望の流れパターンを確立できることを意味している。これと は対照的に、周知のミキサー型レオメーターは、流れパターンが複雑な態様で常 に変化している遷移データを収集することに依存している。 容器及びこの容器内に配置される手段は互いに対して可変速度で回転可能であ る。 容器は円筒形でもテーパ状でもよく、例えば容器の下方端部に比較的狭い領域 をもつテーパ状である。容器は透明材料で作られていてよい。容器はその軸線方 向に往復動可能であって、所望の場合には可変速度で移動可能であってよい。容 器は例えばクランプによってテーブル上に装着されてよい。 代わりとして又は追加として、容器内に配置される手段は、その軸線方向に往 復動可能であって、所望の場合には可変速度で移動可能であってよい。 容器内に配置される手段は、容器内の材料を変位、移動又は作用させるような 態様で評価される材料を通過し得る。この工程中に材料に課せられる力は、材料 の過剰圧搾及び又は材料の特性の変更を回避するように制御され得る。 容器内に配置される手段は、ロータ手段を包含していてよい。ロータ手段は、 ロータ軸に複数のブレードを装着した形状のものであってよい。ブレードは略半 径方向に延びていてよい。ブレードはロータ軸の軸線に対して角度をなしていて よい。ブレードは捩れ形状のものでよく、例えば捩れ角はブレードの半径寸法に 比例している。ロータは半径方向又は反時計方向に回転し得る。所望の場合には 、レオメーターは、ロータを固定保持する手段を包含していてよい。 容器とロータ手段との連合した動きは、ロータ手段が材料を通して所定の経路 を描くようなものであってよく、この経路は通常は螺旋形状であるが、円形経路 及び可変ピッチ螺旋経路のような他の制御された経路が可能である。相対軸線方 向及び回転速度が捩れ角、材料変位量及び相対運動中に材料に発揮される力を定 めることができる。 力を定める手段は、材料を通過する手段及び容器への回転（及び任意には軸線 方向）力を定める手段を包含していてよい。力を定める手段は、制御手段を包含 していてよい。 軸線方向力を定める手段は、力変換器を包含していてよい。回転力を定める手 段は、トルク変換器を包含していてよい。ロータトルクと容器トルクとの差は、 ２つのトルク変換器を用いることを要求されている場合に定めることができる。 材料に対するエネルギー入力は、軸線方向及び回転力と一緒に、容器とこの容器 内の手段との相対速度を参照して容易に監視、制御あるいは制限される。 レオメーターは、評価の前に材料を収集又は圧搾するように追加として使用し 得る。圧搾は所定レベルに制限され得る。 レオメーターは、評価の前に材料の成分を混合するように追加として使用し得 る。材料の１つ又はそれ以上の成分が漸増的に付加されてよい。 本発明を十分に理解し、本発明をどのように実施するかを明確に示すため、例 として添付図面が参照される。 図１は、本発明によるレオメーターの一実施例の概略図である。 図２は、本発明によるレオメーターで利用可能な多数の評価モードの概略図で ある。 図３は、本発明によるレオメーターで利用可能な多数の混合モードの概略図で ある。 図４は、本発明によるレオメーターの他の実施例の概略図である。 図１に示すレオメーターは、評価される材料７を収容する全体的に円筒形の容 器５と、軸線方向に対して角度をなし且つ容器の少なくとも一部分内に密に嵌め られている１対の半径方向ブレードを設けているロータ６とを包含する。ロータ ６は容器５と略同軸であり、固定保持されていてもよいし、サーボモータのよう な可変速駆動装置１によりギヤボックス２を介して時計方向又は反時計方向に可 変速度で回転されてもよい。可変速駆動装置は、詳細について後述するように、 力又はトルクの変化の所定のレベル又はレートが達成されるように閉ループシス テムの一部として機能でき得る。容器はその上方内側縁部の区域にスクレーパバ ー１１を設けていて、容器がその最大下降位置の領域にあるときレオメーターの 使用中における材料の紛失を最小限にする。容器は、混合及び評価処理を視覚的 に観察できるようにパイレックス（PYREX）又は同様の透明材料で作られていて よい。 しかしながら、容器は他の材料で作られてもよいし、所望であれば他の形状を なしていてもよい。例えば、容器はステンレス鋼のような金属で作られていても よいし、及び又は、容器は評価の前に及び又は評価中に材料を予熱する加熱ジャ ケット内に入れられていてもよい。容器は所望であればその上方端部を閉鎖され ていてよく、この閉鎖部は、ロータ軸を通過させるための適宜のシールを設けて おり、この構成は、容器の頂部に材料を集め、引き続いてこの位置で評価を行う ことができ、そして材料を剪断して重力のもとで容器の底部に落下させ、剪断さ れた材料が評価手順の残部と干渉できないようにしている。容器はロータの周辺 と容器の壁との間に可変の隙間を与えるようにテーパをなしていてよく、この構 成は、収容容器の壁に近接する材料を変位するとき流れに対する通常の抵抗より も大きいことがわかっている“粉末充填”の調査を容易にしている。発熱性を呈 する材料は、低熱伝導性のロータ及び適宜の低熱質量特性を有する容器で評価さ れてよい。熱特性を調べるために温度センサが設けられてよい。容器及びロータ の相対的隔離及び簡易さは、放射性材料のような危険な材料を安全に評価できる ようにしている。容器を囲む区域は、適宜のスクリーニングによって包囲でき、 評価が自動的に実施できる。容器そして多分ロータのような汚染された構成要素 は、さほど実用的ではないが、周知のミキサー型装置で処分される。 ロータ組立体は、図示のように２枚ブレードを有する単一ロータでよいが、代 わりとして、ロータ組立体は、各ロータが固定保持され又は広範囲の異なるロー タ速度を得るように他のロータの回転方向に拘わりなくいずれかの方向に回転さ れ得るように同軸的に配設された双ロータを備えていてもよい。２枚ブレードは 、図示のように、例えば異なる容器径に適合する基準径のものでよいが、代わり として、ロータ又は各ロータは２枚以上の、例えば４枚のブレードを有していて もよく、あるいは、特殊のブレード形状が採用されてもよい。さらに代わりとし て、ロータ又は各ロータは、穴を任意に設けたディスク形状であってもよい。 ロータ及び容器の寸法は、評価される材料の両に適するように選択されてよい 。製薬業界では、材料の量は例えば３〜１０００グラムの範囲である。少量の材 料を評価する能力は、製薬業界では専門医薬品の開発にとって特に重要である。 容器５は往復テーブル８上に支持されており、この往復テーブルは、当業者に は周知である構造の線形案内装置１２によって容器の軸線方向に昇降でき、容器 はクランプ１４によってテーブルに固着されている。テーブル８自体は低摩擦ベ アリング１３上に支持されている。線形案内装置は可変速可逆駆動装置１０及び ギヤボックス９によって可変速度で作動される。 ロータ及び容器の連合した動きは、ロータを螺旋経路に沿い容器内に収容され た材料７を通して移動させることとなる。捩れ角がロータのブレード角度に等し いときには、移動に対する抵抗が最小の状態が起こる。逆に、材料７を通るブレ ードの移動方向がブレード面に対して略直角となるようにロータ及び容器の速度 の組合せを達成することが可能である。この場合、移動に対する抵抗は最大とな り、最大量の材料が変位されることになる。ロータ及び容器の速度の組合せの変 化は、材料７に対するロータブレードの制御された移動を全範囲にわたって生じ させることができることが明らかである。作動モードの例は図２及び３を参照し て後述する。 材料が変位された際に材料７に課せられる軸線方向力（圧縮及び又は引張り） を測定するように力変換器４が設けられ、また材料に課せられるトルクを測定す るようにトルク変換器３が設けられている。力変換器は、図１に示されているよ うにテーブル８のための支持体における軸線方向力を測定する、及び又はロータ ６を駆動するための軸における軸線方向力を測定するように位置され得る。トル ク変換器は、図１に示されているようにテーブル８に取付けることができ、及び 又はロータ６を駆動するための軸に加えられるトルクを測定することができる。 変換器３及び４は過大荷重を防止するのに付加的に用いることができる。 レオメーターは、ロータの力及びトルクを監視し且つロータ及びテーブル駆動 装置の速度を制御するコンピュータ（図示しない）によって制御される。駆動装 置の相対速度及び方向に因り、多数の評価モードを得ることができ、これには （ａ）ロータ及びテーブルの速度の所定の組合わせを用いた試験、 （ｂ）所定の力又はトルクの設定によって制限される試験、及び （ｃ）ロータトルク又はロータ力の変化の固定又はプログラムされたレートを維 持する一定剪断応力試験 が含まれる。 図２は多数の評価モードを示しており、各図の矢印は容器内の材料に対するブ レードの移動方向を指示している。図２ａは、捩れ角がロータ６のブレード角度 に等しい状態、すなわち、ブレードの移動に対して最小の抵抗且つ材料の最小の 変位での状態を示している。図２ｂは、移動に対して中位の抵抗且つ材料の中位 の変位での中間の状態を示している。図２ｃは、ブレードの移動方向がブレード 面に対して略直角である状態、すなわち、ブレードの移動に対して最大の抵抗且 つ材料の最大の変位での状態を示している。図２ｄは、容器の壁に付着している 材料を剪断するのに必要な力を評価するために装置を使用している状態を示して いる。 本発明によるレオメーターは、少なくとも２つの異なる方法で使用することが できる。予め調製又は混合された粉末及び材料の場合、レオメーターは、上述し た評価モードの１つで材料を試験することによって、材料の流動特性を評価する のに用いることができる。まず第１に、試験に備えて材料が容器の底部に適当に 集められるのを確実にするため、容器が上昇されている間にロータは材料を容器 の移動方向とは反対の方向に押し付ける方向に駆動される（図３ａ）。こうして 集められたときに材料を圧縮又は圧搾する量は、力及び又はトルクレベルを感知 することによって制限され、所定の最大値を超えないように保証することができ る。力及び又はトルクレベルの制限は、材料の過剰圧縮固化を回避することが重 要であることから有益である。例えば、圧縮応力は、制御コンピュータで利用可 能な処理及び試験パラメータ情報を参照することで制限され得る。 しかしながら、或る材料は、材料の流動特性の評価の前に又はその間に容器に 添加され混合される多数の異なる成分を必要とすることになる。本発明によるレ オメーターは、適宜の混合モードを利用することによって、材料の成分を処理し 混合することが可能である。例えば、固いゴムのり状の材料は圧縮される以前に 切り刻む必要があり得るのに対し、粉末は空気混和する必要があるが、圧縮する 必要はない。図３ａは、材料が試験に備えて容器の底部に集められている状態を 示している。図３ｂは、材料が容器の頂部に集められている図３ａとは逆の状態 を示している。図３ｃは、容器の頂部に集められた材料をスライスし下方に変位 させることを示している。図３ｄは、材料がスライスされ容器の壁に対して放出 される混合モードを示している。図３ｅは、材料を通るブレードの移動がブレー ド面に対して略直角で、すなわち材料の変位が最大である混合モードを示してい る。図３ｆは、ブレード角度が捩れ角に略等しく且つブレードが最小の干渉をも って材料を通してスライスする混合モードを示している。 混合及び又は評価状態は、例えば試験プログラムの詳細を含む制御コンピュー タで利用可能な情報を参照することで決定され得る。例えば、湿性調合が混合さ れ評価されている間に（水のような）結合剤が漸増的に又はプログラムに従って 添加される。混合及び試験プログラムは、所定の基準が達成されるまで行われる 。プログラムに従った結合剤の添加は、容器が下方又は上方に旋回している間あ るいは容器が完全に上方に上昇された（すなわちロータが容器の底部にある）時 に単位時間毎に所望量で行われ、従って材料全体への結合剤の分配を改善し、材 料の粘度及び評価の精度に影響を与えている。結合剤は注入によって容器内へ添 加され、あるいは、中空軸を有するロータを介しこの軸を通して結合剤をポンプ で吸い上げてロータの区域における材料に添加され得る。いずれの場合にも、結 合剤の添加は、自動的に行われるように処理及び試験プログラムに組入れること ができる。 プログラムに従った結合剤の添加に加え、あるいはこれに代えて、材料の他の 成分が漸増的に又はプログラムに従って添加され得る。このような漸増的な又は プログラムに従った添加は、成分の変化した比率を有する混合及び評価材料のオ プションを与えている。結合剤の添加と同様に、成分の漸増的な又はプログラム に従った添加は自動的に行われる。 混合及び評価段階中における材料へのエネルギー入力の量は、ロータ速度及び トルクの測定並びにロータ力及び容器速度の測定から容易に算出できる。例えば 時間、ロータの回転数又は容器の行程の関数としてエネルギー入力の変化は、必 要の場合にはグラフ表示することができる。 使用される混合及び又は圧搾作用は制御可能であるので、加えられる剪断及び 圧搾のレベルは所定限度内に保持することができる。 本発明によるレオメーターは以下のような活動に使用するのに十分適している ことがわかっている。 （ａ）公式化、すなわち比較的少量の材料を含む新製品の公式化又は開発、 （ｂ）例えば少量の材料を評価するのに用いる品質制御適用： ｂ１）付形剤及び薬剤における源変化、 ｂ２）付形剤及び薬剤における一回分の量の変化、 ｂ３）結合剤のタイプ及び濃度 ｂ４）製造の監視、 （ｃ）最適処理条件及び混合時間のような処理変数の作用を確立すること、 （ｄ）スケーリング、すなわち、大規模製造に適した条件を決定するのに用いら れる情報を小規模評価から引き出すこと。 本発明によレオメーターは高感度を有しており、広範囲にわたる粘度を有する 半固体、液体及び粉末の流動特性のような特性を評価することが可能である。材 料に進入するロータのブレード角度が材料自体の流動特性に適するように変化で きるため、この感度が達成される。粉末のような材料を通して移動する時にブレ ードに作用する流動力は、移動方向に対するブレード角度に大いに依存する。直 角では、移動に対する抵抗が非常に大きく、相対移動が可能ではなくなり得るが 、並列時では、ブレードは容易に切断でき、小さい抵抗を受ける。従って、どの ような“進入角”が特定の材料に適当であろうとも、評価は実施できる。 ブレードが容器内に密に嵌められていると、容器内での動かされない容量は少 しである。この結果、レオメーターの混合効率は周知の装置に比べて高いものと なる。 図４に示すレオメーターは図１に示すものに類似しており、最も大きな差異は 、相対軸線方向移動が容器よりはむしろロータの移動によって行われていること にある。 図４に示すレオメーターは、評価される材料２７を収容する全体的に円筒形の 容器２５と、軸線方向に対して角度をなし且つ容器の少なくとも一部分内に密に 嵌められている１対の半径方向ブレードを設けているロータ２６とを包含する。 ロータ２６は容器２５と略同軸であり、固定保持されていてもよいし、サーボモ ータのような可変速駆動装置２１によりギヤボックス２２を介して時計方向又は 反時計方向に可変速度で回転されてもよい。図１の実施例と同様に、可変速駆動 装置は、力又はトルクの変化の所定のレベル又はレートが達成されるように閉ル ープシステムの一部として機能でき得る。容器はその上方内側縁部の区域にスク レーパバー３１を設けていて、ロータがその最大上昇作動位置の領域にあるとき レオメーターの使用中における材料の紛失を最小限にする。 ロータブレード及び容器の形状は図１に関して上述したものと実質的に同じで よい。 ロータ２６は、当業者には周知である構造の線形案内装置３２によって軸線方 向に昇降できる。線形案内装置３２は可変速可逆駆動装置３０及びギヤボックス ２９によって可変速度で作動できる。 材料２７に課せられるトルクを測定するようにトルク変換器２３が設けられて いる。トルク変換器は、図４に示されているようにロータ２６を駆動するための 軸に加えられるトルクを測定することができ、及び又はテーブル２８に取付ける ことができる。 容器２５はクランプ３４によってテーブル２８に固着されており、変位した際 に材料２７に課せられる軸線方向力（圧縮及び又は引張り）を測定するように力 変換器２４が設けられている。力変換器２４は、図４に示されているようにテー ブル２８のための支持体における軸線方向力を測定する、及び又はロータ２６を 駆動するための軸における軸線方向力を測定するように位置され得る。 図４に示されているレオメーターの作動は、図１に示されているものと本質的 に同じである。 本発明によるレオメーターの重要な特色は、材料の流動特性の評価中に起こる 剪断流れ（又は圧縮）位相が定常状態にあることにある。これは、遷移トルクピ ークに依存する従来のミキサーを基にした周知の装置とは全く対照的である。ロ ータが捩れ経路に沿って動く際の定常状態の流れモードは、力及びトルク測定に 関して容易に量化され且つ理論解析を受けることが可能な態様で、剪断流れ（又 は圧縮）位相が保持できるようにしている。それに加え、容器が上昇され且つ材 料の全容量が変位された際に、定常状態流れモードは評価される材料の可変性を 許容する。従って、本発明によるレオメーターは、材料の非均一性が不十分な混 合の結果として起ころうとあるいは他の要因により起ころうとも、この非均一性 に感応できる。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】１９９８年２月１２日（１９９８．２．１２） 【補正内容】 しかしながら、この型式のトルクレオメーターは、感度が劣り、試験を完全にす るためには相当量の材料を必要とする。 周知の装置の低い体積効率は、材料の大部分を混合されないで残しておくこと となり、結果をさらに変化させることになるのである。それに加え、低い体積効 率は装置を、製剤にとっては重要な要件である少量の材料を評価することには適 さないものとしている。 周知の装置の更なる問題は、使用後にボウル及びロータを清浄することが困難 なことである。清浄は、相互汚染を回避し、或る場合にはできる限り多くの材料 の回収を確保するのに重要である。 ＵＳ−Ａ−５ １１８ ４３９は、回転剪断スピンドルが試験サンプルを通る 螺旋経路を描くようにしたヘリパス（helipath）スタンドと協働する粘度計を記 載している。 ＧＢ−Ａ−２ ０９２ ３０８は、コンクリートの施工軟度を測定するパドル 装置を記載している。パドルはコンクリート内で回転され、新しいコンクリート 内に浸漬されたときにパドルを旋回させるのに必要なトルクが測定される。 ＵＳ−Ａ−４５３０ ７０１は、ワイヤティー形状のスピンドルが新しい剪断 されていないサンプルを通る螺旋経路を描くようにしたヘリパスアタッチメント をもつＢ形粘度計の使用を記載している。ＷＯ−Ａ−９２０３７１９は、円筒ス ピンドルが円筒形サンプル室内で回転されるようにしたレオメーターを記載して いる。ＵＳ−Ａ−３ ９３５ ７２９は、円筒形ロータが試験される材料を収容 する外部シリンダ内で回転するようにした同軸シリンダレオメーターを記載して いる。ロータは回転すると共に軸線方向に移動可能である。ＷＯ−Ａ−９５０９ ３５３は、ロータが自動的に変化できるようにした粘度計を記載している。 従って、本発明の目的は、上記問題を排除しあるいは少なくとも改善したレオ メーターを提供することにある。 本発明によると、特性を評価される材料を収容する容器、及び使用時に評価さ れる材料を通して容器内に配置される手段を包含し、容器及び容器内に配置され る手段が軸線を中心として互いに対して回転可能になると同時に互いに対して軸 線方向に移動可能になるように構成されている、材料の特性を評価するレオメー ターにおいて、容器内の材料の特性を評価するために前記相対運動の結果として 回転力を定める手段が設けられ、容器内に配置される手段が、ロータ軸から略半 径方向に延びロータ軸の軸線に対して角度をなして配置された複数のブレードの 形状をなすロータ手段を包含することを特徴とするレオメーターが提供されてい る。 レオメーターは、容器内の材料の特性を評価するために前記相対運動の結果と して軸線方向力を定める手段を含んでいてよい。 適宜の材料は液体、粉末、及び液体と粉末の半固体混合物を含む。材料はさら に空気及び又は１つ以上の他のガスを含んでいてよい。 レオメーターは、例えば製造工程の一部のような他の手段を用いて予め混合さ れている別個の原料又は製剤を使用し得る。レオメーターはまた原料を一緒に混 合することが可能である。 制御及び測定は混合及び試験中に行い得る。 レオメーターは自立構造の器具として使用でき、あるいは製品製造装置に内蔵 されるオンラインユニットとして組入れることができる。 本発明によるレオメーターの重要な特色は、材料の流動特性を評価している間 、評価される材料を通過する手段による材料の通過が定常状態で行われることに ある。これは、本発明による所望のレオメーターと、本発明による異なるレオメ ーターの間との両方に関して高い試験結果の繰返し性を生じさせる。 “定常状態”では、評価される材料の通過を限定する変数の設定が一定あるい は比較的遅いレートで変化することを意味する。この場合の“比較的遅い”は、 レオメーターが収集される特徴データのために十分な時間（例えば少なくとも数 秒）を維持できる所望の流れパターンを確立できることを意味している。これと は対照的に、周知のミキサー型レオメーターは、流れパターンが複雑な態様で常 に変化している遷移データを収集することに依存している。 容器及びこの容器内に配置される手段は互いに対して可変速度で回転可能であ る。 容器は円筒形でもテーパ状でもよく、例えば容器の下方端部に比較的狭い領域 をもつテーパ状である。容器は透明材料で作られていてよい。容器はその軸線方 向に往復動可能であって、所望の場合には可変速度で移動可能であってよい。容 器は例えばクランプによってテーブル上に装着されてよい。 代わりとして又は追加として、容器内に配置される手段は、その軸線方向に往 復動可能であって、所望の場合には可変速度で移動可能であってよい。 容器内に配置される手段は、容器内の材料を変位、移動又は作用させるような 態様で評価される材料を通過し得る。この工程中に材料に課せられる力は、材料 の過剰圧搾及び又は材料の特性の変更を回避するように制御され得る。 ブレードは捩れ形状のものでよく、例えば捩れ角はブレードの半径寸法に比例 している。ロータは半径方向又は反時計方向に回転し得る。所望の場合には、レ オメーターは、ロータを固定保持する手段を包含していてよい。 容器とロータ手段との連合した動きは、ロータ手段が材料を通して所定の経路 を描くようなものであってよく、この経路は通常は螺旋形状であるが、円形経路 及び可変ピッチ螺旋経路のような他の制御された経路が可能である。相対軸線方 向及び回転速度が捩れ角、材料変位量及び相対運動中に材料に発揮される力を定 請求の範囲 １ 特性を評価される材料（７，２７）を収容する容器（５，２５）、及び 使用時に評価される材料（７，２７）を通して容器内に配置される手段（６， ２６） を包含し、 容器（５，２５）及び容器内に配置される手段（６，２６）が軸線を中心とし て互いに対して回転可能になると同時に互いに対して軸線方向に移動可能になる ように構成されている、 材料の特性を評価するレオメーターにおいて、容器（５，２５）内の材料（７， ２７）の特性を評価するために前記相対運動の結果として回転力を定める手段（ ３，２３）が設けられ、容器内に配置される手段（６，２６）が、ロータ軸から 略半径方向に延びロータ軸の軸線に対して角度をなして配置された複数のブレー ドの形状をなすロータ手段を包含することを特徴とするレオメーター。 ２ 請求項１記載のレオメーターにおいて、容器（５，２５）内の材料（７，２ ７）の特性を評価するために前記相対運動の結果として軸線方向力を定める手段 （４，２４）が設けられていることを特徴とするレオメーター。 ３ 請求項１又は２記載のレオメーターにおいて、容器（５，２５）及び容器内 に配置される手段（６，２６）が互いに対して可変速度で回転可能であることを 特徴とするレオメーター。 ４ 請求項１，２又は３記載のレオメーターにおいて、容器（５，２５）が円筒 形であることを特徴とするレオメーター。 ５ 請求項１，２又は３記載のレオメーターにおいて、容器（５，２５）がテー パ状であることを特徴とするレオメーター。 ６ 請求項５記載のレオメーターにおいて、容器（５，２５）がその下方端部に 容器の比較的狭い領域をもつテーパ状であることを特徴とするレオメーター。 ７ 請求項１ないし６のいずれか１項に記載のレオメーターにおいて、容器（５ ，２５）がその軸線方向に往復動可能であることを特徴とするレオメーター。 ８ 請求項７記載のレオメーターにおいて、容器（５，２５）が可変速度で移動 可能であることを特徴とするレオメーター。 ９ 請求項１ないし８のいずれか１項に記載のレオメーターにおいて、容器内に 配置される手段（６，２６）が、その軸線方向に往復動可能であることを特徴と するレオメーター。 10 請求項９記載のレオメーターにおいて、容器内に配置される手段（６，２６ ）が、可変速度で移動可能であることを特徴とするレオメーター。 11 請求項１ないし１０のいずれか１項に記載のレオメーターにおいて、ブレー ドが捩れ形状のものであることを特徴とするレオメーター。 12 請求項１１記載のレオメーターにおいて、捩れ角がブレードの半径寸法に比 例することを特徴とするレオメーター。 13 請求項１ないし１２のいずれか１項に記載のレオメーターにおいて、ロータ を固定保持する手段を包含することを特徴とするレオメーター。 【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】１９９８年３月１４日（１９９８．３．１４） 【補正内容】 ー１１を設けていて、容器がその最大下降位置の領域にあるときレオメーターの 使用中における材料の紛失を最小限にする。容器は、混合及び評価処理を視覚的 に観察できるようにパイレックス（PYREX）又は同様の透明材料で作られていて よい。 しかしながら、容器は他の材料で作られてもよいし、所望であれば他の形状を なしていてもよい。例えば、容器はステンレス鋼のような金属で作られていても よいし、及び又は、容器は評価の前に及び又は評価中に材料を予熱する加熱ジャ ケット内に入れられていてもよい。容器は所望であればその上方端部を閉鎖され ていてよく、この閉鎖部は、ロータ軸を通過させるための適宜のシールを設けて おり、この構成は、容器の頂部に材料を集め、引き続いてこの位置で評価を行う ことができ、そして材料を剪断して重力のもとで容器の底部に落下させ、剪断さ れた材料が評価手順の残部と干渉できないようにしている。容器はロータの周辺 と容器の壁との間に可変の隙間を与えるようにテーパをなしていてよく、この構 成は、収容容器の壁に近接する材料を変位するとき流れに対する通常の抵抗より も大きいことがわかっている“粉末充填”の調査を容易にしている。発熱性を呈 する材料は、低熱伝導性のロータ及び適宜の低熱質量特性を有する容器で評価さ れてよい。熱特性を調べるために温度センサが設けられてよい。容器及びロータ の相対的隔離及び簡易さは、放射性材料のような危険な材料を安全に評価できる ようにしている。容器を囲む区域は、適宜のスクリーニングによって包囲でき、 評価が自動的に実施できる。容器そして多分ロータのような汚染された構成要素 は、さほど実用的ではないが、周知のミキサー型装置で処分される。 ロータ組立体は、図示のように２枚ブレードを有する単一ロータでよいが、代 わりとして、ロータ組立体は、各ロータが固定保持され又は広範囲の異なるロー タ速度を得るように他のロータの回転方向に拘わりなくいずれかの方向に回転さ れ得るように同軸的に配設された双ロータを備えていてもよい。２枚ブレードは 、図示のように、例えば異なる容器径に適合する基準径のものでよいが、代わり として、ロータ又は各ロータは２枚以上の、例えば４枚のブレードを有していて もよく、あるいは、特殊のブレード形状が採用されてもよい。 ロータ及び容器の寸法は、評価される材料の両に適するように選択されてよい 。 製薬業界では、材料の量は例えば３〜１０００グラムの範囲である。少量の材料 を評価する能力は、製薬業界では専門医薬品の開発にとって特に重要である。 容器５は往復テーブル８上に支持されており、この往復テーブルは、当業者に は周知である構造の線形案内装置１２によって容器の軸線方向に昇降でき、容器 はクランプ１４によってテーブルに固着されている。テーブル８自体は低摩擦ベ アリング１３上に支持されている。線形案内装置は可変速可逆駆動装置１０及び ギヤボックス９によって可変速度で作動される。 ロータ及び容器の連合した動きは、ロータを螺旋経路に沿い容器内に収容され た材料７を通して移動させることとなる。捩れ角がロータのブレード角度に等し いときには、移動に対する抵抗が最小の状態が起こる。逆に、材料７を通るブレ ードの移動方向がブレード面に対して略直角となるようにロータ及び容器の速度 の組合せを達成することが可能である。この場合、移動に対する抵抗は最大とな り、最大量の材料が変位されることになる。ロータ及び容器の速度の組合せの変 化は、材料７に対するロータブレードの制御された移動を全範囲にわたって生じ させることができることが明らかである。作動モードの例は図２及び３を参照し て後述する。 材料が変位された際に材料７に課せられる軸線方向力（圧縮及び又は引張り） を測定するように力変換器４が設けられ、また材料に課せられるトルクを測定す るようにトルク変換器３が設けられている。力変換器は、図１に示されているよ うにテーブル８のための支持体における軸線方向力を測定する、及び又はロータ ６を駆動するための軸における軸線方向力を測定するように位置され得る。トル ク変換器は、図１に示されているようにテーブル８に取付けることができ、及び 又はロータ６を駆動するための軸に加えられるトルクを測定することができる。 変換器３及び４は過大荷重を防止するのに付加的に用いることができる。 レオメーターは、ロータの力及びトルクを監視し且つロータ及びテーブル駆動 装置の速度を制御するコンピュータ（図示しない）によって制御される。駆動装 置の相対速度及び方向に因り、多数の評価モードを得ることができ、これには（ ａ）ロータ及びテーブルの速度の所定の組合わせを用いた試験、

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フリーマン レジナルド エドワード イギリス国 ウースターシャイア ダブリ ューアール13 ６エルイー マルバーン ウェランド キャッスルモートン コモン ボールターズ ファーム (72)発明者 アイレス クリストファー マーチン イギリス国 バッキンガムシャイア エス エル８ ５アールゼット ボーン エンド サウスボーン ドライブ34

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 材料の特性を評価するレオメーターであって、 特性を評価される材料（７，２７）を収容する容器（５，２５）； 使用時に評価される材料（７，２７）を通して容器内に配置される手段（６， ２６）； 容器（５，２５）及び容器内に配置される手段（６，２６）が軸線を中心とし て互いに対して回転可能になると同時に互いに対して軸線方向に移動可能になる ように構成されていること；及び 容器（５，２５）内の材料（７，２７）の特性を評価するために前記相対運動 の結果として回転力を定める手段（３，２３） を包含してなることを特徴とするレオメーター。 ２ 請求項１記載のレオメーターにおいて、容器（５，２５）内の材料（７，２ ７）の特性を評価するために前記相対運動の結果として軸線方向力を定める手段 （４，２４）が設けられていることを特徴とするレオメーター。 ３ 請求項１又は２記載のレオメーターにおいて、容器（５，２５）及び容器内 に配置される手段（６，２６）が互いに対して可変速度で回転可能であることを 特徴とするレオメーター。 ４ 請求項１，２又は３記載のレオメーターにおいて、容器（５，２５）が円筒 形であることを特徴とするレオメーター。 ５ 請求項１，２又は３記載のレオメーターにおいて、容器（５，２５）がテー パ状であることを特徴とするレオメーター。 ６ 請求項５記載のレオメーターにおいて、容器（５，２５）がその下方端部に 容器の比較的狭い領域をもつテーパ状であることを特徴とするレオメーター。 ７ 請求項１ないし６のいずれか１項に記載のレオメーターにおいて、容器（５ ，２５）がその軸線方向に往復動可能であることを特徴とするレオメーター。 ８ 請求項７記載のレオメーターにおいて、容器（５，２５）が可変速度で移動 可能であることを特徴とするレオメーター。 ９ 請求項１ないし８のいずれか１項に記載のレオメーターにおいて、容器内に 配置される手段（６，２６）が、その軸線方向に往復動可能であることを特徴と するレオメーター。 10 請求項９記載のレオメーターにおいて、容器内に配置される手段（６，２６ ）が、可変速度で移動可能であることを特徴とするレオメーター。 11 請求項１ないし１０のいずれか１項に記載のレオメーターにおいて、容器内 に配置される手段（６，２６）が、ロータ手段を包含することを特徴とするレオ メーター。 12 請求項１１記載のレオメーターにおいて、ロータ手段が、ロータ軸に複数の ブレードを装着した形状のものであることを特徴とするレオメーター。 13 請求項１２記載のレオメーターにおいて、ブレードが略半径方向に延びてい ることを特徴とするレオメーター。 14 請求項１２又は１３記載のレオメーターにおいて、ブレードがロータ軸の軸 線に対して角度をなしていることを特徴とするレオメーター。 15 請求項１４記載のレオメーターにおいて、ブレードが捩れ形状のものである ことを特徴とするレオメーター。 16 請求項１５記載のレオメーターにおいて、捩れ角がブレードの半径寸法に比 例することを特徴とするレオメーター。 17 請求項１ないし１６のいずれか１項に記載のレオメーターにおいて、ロータ を固定保持する手段を包含することを特徴とするレオメーター。 18 請求項１ないし１７のいずれか１項に記載のレオメーターにおいて、容器（ ５，２５）と容器内に配置される手段（６，２６）との連合した動きが、容器内 に配置される手段（６，２６）が材料（７，２７）を通して所定の経路を描くよ うなものであることを特徴とするレオメーター。 19 請求項１８記載のレオメーターにおいて、容器内に配置される手段（６，２ ６）が材料（７，２７）を通して螺旋経路を描くことを特徴とするレオメーター 。 20 請求項１８又は１９記載のレオメーターにおいて、容器（５，２５）と容器 内に配置される手段（６，２６）との相対軸線方向及び回転速度が捩れ角、材料 変位量及び相対運動中に材料に発揮される力を定めることを特徴とするレオメー ター。