FR2798465A1

FR2798465A1 - Appareil d'analyse rheologique

Info

Publication number: FR2798465A1
Application number: FR9911356A
Authority: FR
Inventors: Roland Lajeunie
Original assignee: Universite Toulouse III Paul Sabatier
Current assignee: Universite Toulouse III Paul Sabatier
Priority date: 1999-09-10
Filing date: 1999-09-10
Publication date: 2001-03-16
Also published as: WO2001020301A1

Abstract

L'invention concerne un appareil (1) d'analyse rhéologique comprenant une platine support (8), une cuve (7) présentant une paroi latérale dont au moins une partie est réglée selon un axe, et un fond, un élément plongeur (4) dont au moins une portion de la surface périphérique est adaptée pour délimiter un espace de largeur uniforme (e) dit " entrefer " avec la partie réglée de la paroi de la cuve (7), des moyens (2) pour déplacer en translation alternative l'élément plongeur (4) parallèlement audit axe à l'intérieur de ladite cuve, des moyens de détection (3) interposés entre l'élément plongeur et les moyens de déplacement (2) de ce dernier, adaptés pour délivrer des signaux représentatifs du déplacement en translation alternative imposé audit élément plongeur et de la force s'opposant audit déplacement, et des moyens (11) d'analyse des signaux délivrés par les moyens de détection (3) adaptés pour déterminer au moins un paramètre rhéologique.

Description

APPAREIL DANALYSE RHEOLOGIQLTE La présente invention concerne un appareil d'analyse rhéologique liquides viscoélastiques et de toute substance 'latineuse ou pâteuse susceptible de s'écouler.

En particulier, l'appareil selon l'invention parfaitement adapté pour déterminer les caractéristiques viscoélastiques solvants très faiblement visqueux, de suspensions telles que le sang, de liquides tels que des huiles, ou de substances plus consistantes telles que les gels ou pates.

Tous les rhéomètres existant actuellement sur le marché mettent en #uvre un élément mobile en rotation.

Les géométries de cisaillement utilisées sont constituées principalement par des cylindres coaxiaux, des ensembles cône/plateau ou plateau/plateau.

La détermination des paramètres viscoélastiques caractérisant chaque fluide analysé se fait alorsà partir de la mesure du couple de rotation de l'élément rotatif, soit en écoulement continu, soit en dynamique (par oscillation angulaire).

La fabrication de tous ces rhéomètres est délicate. En outre, malgré de nombreuses tentatives visantà améliorer la sensibilité de ce type d'appareil, telles que celle consistantà fournir un cylindre rotatif de dimensions conjuguées sensiblement inférieuresà celles de la cuve de manièreà ménager un faible espace annulaire appelé "entrefer", les résultats obtenus ne sont pas toujours fiables.

L'invention a pour but de pallier ces inconvénients et de proposer un appareil d'analyse rhéologique qui soit simpleà fabriquer et qui permette d'obtenir des résultats fiables.

Pour ce faire, l'invention a pour objet un appareil d'analyse rhéologique, comprenant: - une platine support, - une cuve présentant une paroi latérale dont au moins une partie est réglée selon un, et un fond, ladite cuve étant disposée sur la platine support et adaptée pour contenir le produità analyser, - un 'lément plongeur dont au moins une portion de la surface périphérique est adaptée pour délimiter un espace de largeur uniforme (e) dit "entrefer" avec la partie réglée de la paroi de la cuve, - des moyens pour déplacer en translation alternative ledit élément plongeur parallèlement audit axeà l'intérieur de ladite cuve, moyens de détection interposés entre l'élément plongeur et les moyens de déplacement de ce dernier, adaptés pour délivrer des signaux représentatifs du déplacement en translation alternative imposéà l'élément plongeur et de la force s'opposant audit déplacement, - et moyens d'analyse des signaux délivrés par les moyens de détection adaptés pour déterminer au moins un paramètre rhéologique.

Par "réglée selon un axe", on entend une surface engendrée par le déplacement d'une droite qui reste parallèleà un axe donné en parcourant une courbe.Il s'agit donc de définition mathématique de cette expression.

Selon l'invention, cette surface réglée permet, d'une part, d'autoriser le déplacement translation de l'élément plongeurà l'intérieur de la cuve et, d'autre part, de maintenir l'entrefer (e) constant lors de ce déplacement.

Avantageusement et selon l'invention, l'amplitude du déplacement en translation alternative est inférieure ou égale au dixième de l'entrefer (e) et la fréquence est comprise entre5 et 50Hz. De préférence, on conserve un taux de cisaillement constantà une fréquence donnée dans l'entrefer (e).

La solution selon l'invention présente plusieurs avantages. En premier lieu, chacun des moyens de l'appareil et en particulier la cuve, est simpleà concevoir et leur assemblage est aisé. Cette simplicité de conception offre plus de souplesse d'adaptationà l'utilisateur. En effet, celui-ci peutà souhait modifier les dimensions de la cuve et de l'élément plongeur en fonction de la consistance, de la quantité disponible du fluide ou des fluidesà analyser, mais également en fonction de la capacité du capteur utilisé, Il suffit alors d'effectuer étalonnage de l'appareil consistantà déterminer,à l'aide d'huiles de référence, une nouvelle constante X) qui est fonction de la surface utile de la partie mobile en contact avecle fluide et de Pentrefer, et déterminé la sensibilité de l'appareil.

En second lieu, la prise en compte des caractéristiques de la cuve et de l'élément plongeur utilisés (constante de l'appareil, masses inertielles) permet d'imposer un balayage en fréquence jusqu'à des vitesses de cisaillement élevées, avec de faibles déplacements, en cohérence avec l'utilisation des lois linéaires sinusoïdales, conférant au système un pouvoir d'analyse rhéologique précise et fiable.

Il est,à noter que le brevet800.829 décrit un dispositif comportant un élément plongeur sous la forme d'une sphère, apteà osciller verticalement sous l'action d'une charge et d'un ressort vertical dans une cuve.

Ce dispositif permet déterminer les propriétés viscoélastiques de matériaux pulvérisésà partir des mesures effectuées par des capteurs relevant la force verticale exercée sur l'élément plongeur et le déplacement vertical effectué par ce dernier.

Outre le fait que la fabrication de ce dispositif est compliquée, les résultats des mesures effectuées avèrent peu fiables et peu précis, l'étalonnage étant effectué empiriquement avec un liquide de propriétés viscoélastiques connues.

Avantageusement et selon l'invention, les moyens de détection comprennent un capteur piézo-électrique apteà délivrer des signaux représentatifs du déplacement en translation alternative imposéà l'élément plongeur et simultanément la force s'opposant audit déplacement. Avantageusement et selon l'invention, le capteur piézo-électrique est une tête d'impédance. Avantageusement et selon l'invention les moyens pour déplacer l'élément plongeur consistent en un vibreur motorisé dont l'axe de sortie est apte à se déplacer en translation alternative. Selon une caractéristique supplémentaire de l'invention, les moyens d'analyse des signaux sont adaptés pour délivrer une fonction de transfert complexe représentative du rapport force/déplacement.

Selon cette caractéristique, l'appareil comprend de préférence unité de calcul programmée pour calculer' partir de la fonction complexe au moins un des paramètres caractérisant le fluide choisi parmi la viscosité dynamique, le module élastique, le module visqueux et l'angle de perte.

Selon une première variante de l'invention, l'élément plongeur est une lame rectangulaire et la cuve est de forme parallélépipédique adaptée pour délimiter un double entrefer de part et d'autre la lame.

Selon une deuxième variante de l'invention, l'élément plongeur est un cylindre pleinà bout conique et la cuve consiste en un tube inséré dans un godet adapté pour délimiter un entrefer annulaire.

Selon une troisième variante de l'invention, l'élément plongeur est tige cylindrique et la cuve est de forme cylindrique adaptée pour délimiter un entrefer annulaire.

Avantageusement et selon l'invention le volume défini par l'élément plongeur et la cuve est compris entre1 et1 Oml.

De préférence, la platine support de l'appareil est dotée de moyens de chauffage électrique.

Avantageusement et selon l'invention, les moyens de l'appareil autres que les moyens d'analyse du signal et l'unité de calcul sont incorporés dans une enceinte fermée.

Cette enceinte fermée peut être, selon un mode de réalisation de l'invention, l'enceinte d'une balance dotée plateau adapté pour constituer la platine support dudit appareil.

Cette enceinte de balance peut, selon première variante, être utilisée pour une analyse mixte et complémentaire en régime dynamique (déplacements alternatifs rapides), ou en régime cinématique (déplacements continus lents). En régime dynamique, on impose un balayage en fréquence de10 à 25Hz pour des déplacements alternatifs d'amplitude comprise entre -O,lmmet+ Imm.

Selonle mode cinématique, les moyens de détection peuvent comporter un capteur capacitif pour la mesure du déplacement, et utiliser le capteur de poids de la balance elle-même pour la mesure de la force.

De plus, en régime cinématique, on peut imposer un déplacement continu de Imm en fonction du temps.

L'invention a également pour objet un proce d'analyse rhéologique fluides dans lequel on dispose, sur une platine support, une cuve présentant une paroi latérale dont au moins une partie est réglée selon un axe, et un fond, on introduità l'intérieur de la cuve un élément plongeur dont au moins une portion de la surface périphérique est adaptée pour délimiter espace de largeur uniforme (e) dit "entrefer" avec la partie réglée de la paroi de la cuve, on remplit le volume défini entre l'élément plongeur et la cuve avec un produità analyser, on déplace en translation alternative ledit élément plongeur parallèlement audit axeà l'intérieur de la cuve, on délivre des signaux représentatifs déplacement en translation imposéà l'élément plongeur et de la force s'opposant audit déplacement, on analyse les signaux délivrés pour déterminer au moins un paramètre rhéologique.

Avantageusement et selon l'invention, on déplace l'élément plongeur en translation alternative avec une amplitude inférieure ou égale au dixième de l'entrefer (e) et une fréquence comprise entre5 et 50Hz.

L'appareil et le procédé selon l'invention qui viennent d'être décrits sont particulièrement adaptés pour faire l'analyse rhéologique de liquides tels que solvants ou suspensions telles que des huiles ou du sang, de substances biochimiques 'latineuses, ou de substances pâteuses.

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront ci-aprèsà la lecture de la description détaillée des exemples1 à 3 faite en référence aux figures suivantes qui représentent: - figure1 : une vue schématique générale d'une première variantede l'appareil selon l'invention, - figure la une vue schématique en section selon la ligne A-A de la figure - figure 2 une vue schématique partielle en coupe axiale partielle d'une deuxième variante de l'appareil selon l'invention, - figure3 une vue schématique partielle en coupe axiale partielle d'une troisième variante de l'appareil selon l'invention, - figure 4 des courbes permettant la détermination de la constante(a) de l'appareil selon la figure 2, - figure5 : une courbe montrant la reproductibilité des résultats obtenus avec l'appareil selon l'invention, - figure6 : une courbe illustrant la sensibilité de l'appareil et une courbe comparative, EXEMPLEI: La figure1 montre la configuration générale d'une première variante de l'appareil1 selon l'invention prêtà être utilisé. Cet appareil1 comprend tout d'abord un vibreur 2 solidaire d'une tête d'impédance3 qui est fixéeà un élément plongeur présentant la forme d'une lame métallique 4 par l'intermédiaire organe d'accouplement5.

Cet organe d'accouplement5 comporte d'une part, une vis moletée51 disposée sous la face inférieure de la tête d'impédance et d'autre part, un manchon d'accouplement52 à l'intérieur duquel est vissée, dans sa partie inférieure, une équerre53 munie d'une vis 54 et, dans sa partie supérieure, l'extrémité inférieure de la vis moletée5 1. Le blocage de la vis moletée51 dans le manchon52 est assuré par un écrou55.

La lame métallique 4 vient plonger dans liquide6 contenu dans une cuve parallélépipédique moulée en matière synthétique7 du type Plexiglas t. Cette cuve7 est fixée sur une platine support8 S'insérant dans une glissière9.

La platine support8 est dotée de moyens chauffage électrique non représentés.

De préférence, afin d'assurer le centrage la lame métallique 4 par rapportà l'axe de la cuve7, l'utilisateur insère deux cavaliers 7a, 7b adaptés pour venir chevaucher l'extrémité supérieure des parois de la cuve7 et délimiterà l'intérieur de cette dernière un espace central de largeur corijuguée de l'épaisseur de la lame 4 (figure la).

De plus, afin d'éviter que la lame 4 vienne en butée sur le fond de la cuve7, on maintient ladite lame surélevée au moyen d'un calibre cylindrique non représenté, logé dans une lumière 4a ménagée dans la partie supérieure de la lame 4.

Ces cavaliers 7a,7b et le calibre cylindrique sont bien entendu retirés fois la lame solidariséeà la tête d'impédance3.

Le centrage de la lame métallique 4 dans la cuve7 est réalisé de façon a imposer un double entrefer de largeur (e<B≥ 1 mm), tel que représentéà la figure la, de part et d'autre des faces principales de grandes dimensions de la lame par rapport aux parois en visà vis de cuve (la sensibilité de l'appareil étant proportionnelle d'une partà la surface de la lame, et d'autre partà l'inverse la valeur de l'entrefer).

Par ailleurs, l'agencement de cette même lame est tel qu'elle délimite un espace d'une largeur el d'environ 2mm par rapport aux parois latérales de la cuve et un espace d'une hauteur e2 de l'ordre de 2mm avec le fond de ladite cuve lorsque le vibreur 2 est au repos (ces interfaces influençant de façon négligeable la détermination de la force de cisaillement).

La quantité maximale de liquide6 à analyser qui peut être contenue dans cuve7 est de 8,5ml, L'appareil1 selon l'invention comprend également un analyseur de signal11 relié d'une part, aux connexions31, 32 de la tête d'impédance3 via des amplificateurs conditionneurs de signal33, 34 et d'autre part,à une unité de calcul 12, via des câbles 121, 122.

EXEMPLE2: La figure 2 est une représentation détaillée d'une deuxième variante de l'appareil selon l'invention.

L'unité de calcul, l'analyseur de signal ainsi que les moyens de connexion restent identiquesà ceux utilisés pour l'appareil selon la figure1 mais ne sont pas représentés ici. Selon cette deuxième variante de l'appareil, l'élément plongeur est constitué d'un barreau métallique13 cylindriqueà face lisse. Ce barreau comporteà son extrémité supérieure une tige filetée131, età son extrémité inférieure, une pointe132 de forme conique.

La fixation du barreau13 à la tête d'impédance3 est assurée au moyen d'un manchon moleté 14. Le centrage relatif entre ces deux pièces est assuré au moyen de l'épaulement 141.

Ce barreau métallique13 vient, selon cette variante de Ilinvention, plonger dans le liquide15 contenu dans un tube en verre16. Le tube 16 est maintenu en position verticale dans une cuve support17. Cette cuve support17 comprend un bâti171, des vis de blocage172 destinéesà maintenir et à centrer le tube en verre16 et un socle173. Ce socle173 vient s'insérer dans la glissière9, identiqueà celle de l'exemple1, et fixéeà la platine support8.

L'agencement du barreau13 dans le tube16 en verre est tel qu'il délimite un espace périphérique (entrefer) d'une largeur (el) égaleà 1,3 mm par rapportà la paroi latérale du tube16, et un espace d'une hauteur (e2) de l'ordre de 5mm avec le fond du tube lorsque le vibreur 2 n'est pas en état de marche.

La quantité maximale de liquideà analyser qui peut être contenu dans le tube16 est de5 ml.

EXEMPLE3: Selon cette troisième variante de l'appareil, l'élément plongeur est constitué d'une tige métallique18 lisse. Cette tige18 est filetéeà sa partie supérieure et comporte,à extrémité inférieure, une pointe181 de forme conique.

La fixation cette tige18 à la tête d'impédance3 est, tout comme dans l'exemple 2, assuré au moyen d'un manchon moleté19.

Cette tige métallique18 vient, selon cette variante de l'invention, plonger dans un fluide 20 de type produit gélifié ou pâteux contenu dans un godet 21 en PVC. Le godet en PVC 21 comprend un bâti 211 et un socle 212. Ce socle 212 vient s'insérer dans la glissière9, identique aux exemples précédents et fixéeà la platine support8. L'agencement de la tige18 dans le godet 21 est tel qu'elle délimite un espace périphérique d'une largeur (el) égaleà 2,5 mm par rapport aux parois latérales du godet 21, et un espace d'une hauteur (e2), de l'ordre de 5mm, avec le fond du godet 21 lorsque le vibreur 2 n'est pas en état de marche.

La quantité maximale du produitgélifié et pâteuxà analyser qui peut être contenue dans le godet 21 est de lm].

Il està noter que, selon cette variante, la tige18 peut être entièrement filetée (striée). L'adhérence du produit sur la tige est ainsi améliorée. Le fonctionnement de l'appareil va maintenant être expliqué: - le vibreur 2 est piloté par un balayage en fréquence dont la gamme est comprise entre5 et 50Hz ; celui-ci imposeà l'élément plongeur un déplacement altematif sinusoïdal d'amplitude comprise entre- O,Imm et + 0, Imm, - la tête d'impédance3 mesure le déplacement imposé l'élément plongeur et la force s'opposant au mouvement, Les signaux électriques résultant sont ensuite transmisà l'analyseur de signal11 via les amplificateurs 34, - l'analyseur de signal11 détermine alors une fonction transfert complexe établieà partir des signaux électriques transmis depuis la tête d'impédance et représentatifs du rapport fore e/dép lac ement. Les parties réelle Tr imaginaire Ti de la fonction de transfert sont alors analysées et leur valeur est obtenue en fonction de la fréquence de fonctionnement du vibreur 2, - l'unité de calcul 12 reçoit alors les signaux électriques représentatifs de ces valeurs Tr et Ti par l'intermédiaire des câbles électriques 1 et 122.

Dans une phase préalable d'étalonnage, on utilise des huiles référence pseudo-newtoniennes de viscosités connuesà une température de 25'C et on détermine la constante de l'appareil(a) qui est la pente des fonctions linéaires représentant la partie imaginaire de la fonction de transfert Ti. A titre d'exemple, la figure 4 montre les courbes représentatives de la partie imaginaire de la fonction de transfert complexe en fonction la viscosité absolueà différentes fréquences.

De plus, dans cette phase d'étalonnage, l'utilisateur remplit le volume délimité par l'élément plongeur et le récipient (cuve ou godet) associé avec un fluide de référence qui est de l'eau distillée jusqu'au niveau désiré. Cette opération permet de déterminer la fonction de transfert initiale (T*O) propre fluide de 'férence.

Pour déterminer la masse inertielle différentielle ôm l'élément plongeur considéré, l'utilisateur pèse la masse d'eau distillée contenue dans le récipient (cuve ou godet) Mo, calcule la poussée d'Archimède Mao exercée dans l'eau par la partie immergée de l'élément plongeur, puis effectue la différence Mo- Mao <B≥ 3m (cette mesure permet de tenir compte de la densité du produit influant sur la masse inertielle).

Une fois l'étalonnage effectué, l'analyse rhéologique d'un produit consiste tout d'abordà remplir la cuve d'un volume identiqueà celui utilisé avec l'eau de référence.

Cette opération permetà l'analyseur de signal11 de déterrniner la fonction de transfert globale (T*F) du fluide analysé et l'appareil.

L'analyseur de signalIl déduit la fonction de transfert intrinsèque (T*) du fluide analysé en effectuant la soustraction des deux fonctions transfert précédentes (T*E- T*O), ce qui permet d'éliminer la fonction propre l'appareil considéré.

L'analyse consiste alors a) pour les fluides newtoniens,à déterminer la viscosité absolue au moyen des courbes d'étalonnage préalablement établies, b) pour les fluides complexes, c'est-à-dire des fluides non newtoniensà déterminer le module élastiqueG', le module visqueuxG", la viscosité dynamique il', l'angle de perte # à l'aide des formules suivantes:

dans lesquelles: - la donnée co est une variable correspondantà la pulsation du vibreur 2 (en rd/s), _ les données a, 1, 3m, d et il() sont des constantes correspondant respectivementà : ct constante de l'appareil utilisé (en m) 1 coefficient de sensibilité des amplificateurs de mesure en newtons par mètre et par volt (N/m/V) ; 8m: masse inertielle différentielle de l'élément plongeur (enkg) d : densité du fluide analysé ilo: viscosité de l'eau (en cP) (égaleà 1 cP à la température de20'C).

Pour démontrer la précision et la fiabilité de l'analyse faite conformémentà l'invention, des mesures ont été effectuéesà partir appareil selon l'exemple1 pour lequel: - la constante (x est égaleà 90 m, - le coefficient de sensibilité # vaut100 N/m/V - la masse inertielle différentielle SmI la lame métallique vaut4.10-'kg.

Le tableau ci-dessous regroupe les résultats de ces mesures ainsi que valeur de la viscosité absolue il donnée par le fabricant des fluides analysés.

Les fluides analysés appelés fluidesA, B,C sont des huiles commercialisées respectivement sous la dénomination commerciale 47V5, 47VI 0 et 47V50 par la société RHONE-POULENC. Leurs densitésd sont égales respectivementà 0,910, 0,930 et0,959.

-TABLEAU <SEP> -
<tb> DONNEES
<tb> MESURES <SEP> FABRICANT
<tb> #1 <SEP> (CP)
<tb> N(Hz) <SEP> T,(v) <SEP> TiM <SEP> G"(p.) <SEP> G(p.)
<tb> Fluide <SEP> 15 <SEP> 0,300 <SEP> 0,1 <SEP> 0,294 <SEP> 0,293 <SEP> 4,6
<tb> (A) <SEP> 20 <SEP> 0,419 <SEP> 0, <SEP> 0,476 <SEP> 0,402 <SEP> 4,6
<tb> 25 <SEP> 0,463 <SEP> 0, <SEP> >63 <SEP> 0,416
<tb> Fluide <SEP> 15 <SEP> 0,20 <SEP> 3 <SEP> 0, <SEP> 0,789 <SEP> 0,198
<tb> (B) <SEP> 20 <SEP> 0,303 <SEP> 0, <SEP> 1,123 <SEP> 0,288 <SEP> 10,1 <SEP> 10
<tb> 25 <SEP> 0,423 <SEP> 1, <SEP> 1,481 <SEP> 0,393
<tb> Fluide <SEP> 15 <SEP> 0,140 <SEP> 4,129 <SEP> 4,675 <SEP> 0,139
<tb> (C) <SEP> 20 <SEP> 0,316 <SEP> 5,515 <SEP> 6,241 <SEP> 0,322 <SEP> 50,4 <SEP> 50
<tb> 25 <SEP> 0,468 <SEP> 6,978 <SEP> 7,894 <SEP> 0,475 A la lecture de ce tableau, il ressort que les résultats des mesures effectuéesà l'aide de l'appareil selon l'invention sur les fluidesA, B,C, de caractéristiques connues sont précises, les valeurs de viscosité absolue calculées correspondant quasiment avec les données du fabricant.

La courbe représentée en figure5 montre la reproductibilité des résultats obtenus avec le même appareil, utilisé pour l'analyse d'un fluide de très faible viscosité, comparable aux fluidesA, B,C. Cette reproductibilité est illustrée par les mesures des signaux en volt obtenues sur dix échantillons relevés sur le fluide de très faible viscosité dans les mêmes conditions. Le pourcentage de variation est de l'ordre de1,7%, ce qui prouve que l'appareil fournit des résultats fiables. La courbe pointillés représentée en figure6 évalue la sensibilité de l'appareil selon l'exemple1. Le fluide utilisé est de l'eau distillée.

La variation de viscosité détectée est de 0,4 cP pour une variation de température de15'C soit une discrimination de0, 13 cP/5'C.

A titre comparaison, la courbe théorique a été représentée en traits continus. Le léger décalage entre les deux courbes montre l'appareil selon l'invention influe peu sur la détermination de viscosité du fluide en fonction de la température.

Les appareils selon les exemples1 à 3 qui viennent d'être décrits ont chacun leurs domaines d'application et l'emploi privilégié d'un appareil plutôt qu'un autre sera déterminé en fonction de la naturedu fluideà analyser.

L'appareil selon l'exemple1 de grande sensibilité est adapté à mesure de très faibles viscosités.

Il est aussi parfaitement adapté pour effectuer l'analyse rhéologique du sang. En particulier, des modèles synthétiques circulation cérébrale sont utilisés pour simuler la circulation sanguine en utilisant un fluide dont les paramètres rhéologiques se rapprochent des paramètres sanguins.

L'appareil selon l'exemple 2, également de sensibilité 'levée, est adaptéà la mesure de caractéristiques rhéologiques des liquides faiblement viscoélastiques.

Il est particulièrement adapté aux domaines de la biologie, pharmacologie et chimie où le tube en verreà prélèvements est couramment utilisé, réduisant ainsi les manipulations de transfert.

De plus, le tube en verre est jetable, ce présente un avantage pour la sécurité hygiénique en évitant son nettoyage.

L'appareil selon l'exemple3, de sensibilité moindre, est parfaitement adapté pour faire l'analyse rhéologique de substances consistantes fortement viscoélastiques.

Par ailleurs, le godet fait en un matériau synthétique, est parfaitement adapté aux conditions d'adhérence aux parois exigées pour l'analyse certaines substances biochimiques gélatineuses telles que de fibrine.

Il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportéesà l'appareil sans pour autant sortir du cadre de l'invention.

L'appareil selon l'exemple1 peut être ainsi modifié en vue d'une analyse complémentaire du comportement rhéologique du fluide, en régime I%cinématique" (écoulement). A cet effet, les moyens de l'appareil autres que les moyens d'analyse et de traitement (unité de calcul) peuvent être insérés dans l'enceinte d'une balance.

La cage de cette balance perrnet alors - d'une part, d'isoler la substanceà analyser et la tête d'impédance de l'influence thermique extérieure, - d'autre part, de mettre en #uvre un dispositif auxiliaire adapté pour l'étude du fluage de la substance.

En tant que dispositif auxiliaire, peut être envisagé un capteur capacitif pour la mesure du déplacement. La mesure de la force peut, quantà elle, être effectuée par l'intermédiaire du dispositif de mesure de poids de la balance elle-même, celle-ci étant sensible au1/10 de C'est-à-direà 10-'5N, son plateau constituant dans ce cas le support de la cuve. Dans ce cas, le poids de la cuve pleine doit être inférieurà la portée maximale la balance pour ne pas bloquer celle-ci en position saturation, ce qui justifie l'utilisation de matériaux légers (plexiglas, PVC, aluminium) pour la reconstruction de la cuve et de son support.

Claims

REVENDICATIONS 1 Appareil(1) d'analyse rhéologique comprenant: - une platine support - une cuve(7, 17, 21) présentant une paroi latérale dont au moins une partie est réglée selon un axe, un fond, ladite cuve étant disposée sur la platine support et adaptée pour contenir le produità analyser, - un élément plongeur13, 18) dont au moins une portion de la surface périphérique est adaptée pour délimiter un espace de largeur uniforme (e) dit "entrefer" avec la partie réglée de la paroi de la cuve, - des moyens (2) pour déplacer en translation alternative ledit élément plongeur parallèlement audità l'intérieur de ladite cuve, - des moyens de détection(3) interposés entre l'élément plongeur et les moyens de déplacement (2) de ce dernier, adaptés pour délivrer des signaux représentatifs du déplacement translation alternative imposéà l'élément plongeur et de la force s'opposant audit déplacement, - et des moyens(l 1) d'analyse des signaux délivrés par les moyens de détection(3) adaptés pour déterminer au moins un paramètre rhéologique. 2/- Appareil selon la revendication1, caractérisé en ce que l'amplitude du déplacement en translation alternative est inférieure ou égale au dixième de l'entrefer (e) et la fréquence comprise entre5 et 50Hz. Y - Appareil selon l'une des revendications1 ou 2, caractérisé en ce que les moyens de détection comprennent un capteur piézo- électrique(3) apteà délivrer des signaux représentatifs du déplacement en translation alternative imposéà l'élément plongeur et simultanément la force s'opposant audit déplacement. 4/- Appareil selon la revendication3, caractérisé en ce que le capteur piézo-électrique est une tête d'impédance(3). 51 - Appareil selon l'une des revendications3 ou 4, caractérisé en ce que les moyens pour déplacer l'élément plongeur consistent en un vibreur (2) motorisé dont J'axe de sortie est apteà se déplacer en translation alternative. 6/ - Appareil selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'élément plongeur est une lame rectangulaire (4) et ce que la cuve(7) est de forme parallélépipédique adaptée pour délimiter un double entrefer de et d'autre de la lame (4). 7/ - Appareil selon l'une des revendications1 a5, caractérisé ce que l'élément plongeur est un cylindre(13) pleinà bout conique (133) et en ce que la cuve consiste en un tube(16) inséré dans un godet(17) et adapté pour délimiter un entrefer annulaire. 8/ - Appareil selon l'une des revendications1à 5, caractérisé en ce que l'élément plongeur est une tige cylindrique(18) et en ce que la cuve (21) est de forme cylindrique adaptée pour délimiter un entrefer annulaire. 9/ - Appareil selon l'une quelconque des revendications1 à 8, caractérisé en ce que le volume défini par l'élément plongeur (4,13, et la cuve(7, 17, 21 est compris entre1 et1 Om 1. 10/ - Appareil selon l'une quelconque des revendications1 à 9, dans lequel la platine est dotée de moyens de chauffage électrique. 11/ - Appareil selon l'une des revendicationsà 10, caractérisé en que les moyens d'analyse des signaux(11) sont adaptés pour délivrer une fonction de transfert complexe représentative du rapport force/déplacement. 12/- Appareil selon la revendication11, caractérisé en ce qu'il comprend une unité de calcul (12) programmée pour calculerà partir de la fonction complexe au moins un des paramètres caractérisant le fluide choisi parmi la viscosité dynamique, le module élastique, le module visqueux et l'angle de perte. 13/ - Appareil selon l'une quelconque des revendications1 à 10, caractérisé en ce que l'appareil est incorporé dans une enceinte fermée. 14/- Appareil selon la revendication13, caractérisé en ce que l'enceinte fermée est l'enceinte d'une balance dotée d'un plateau adapté pour constituer la platine support. 15/ - Appareil selon la revendication 14, caractérisé en que les moyens de détection comportent un capteur capacitif. 16/ - Procédé d'analyse rhéologique de fluides dans lequel dispose sur une platine support(8), une cuve(7, 17, 21) présentant une paroi latérale dont au moins une partie est réglée selon un axe, et un fond, on introduit a l'intérieur de la cuve un élément plongeur (4,13, 18) dont au moins une portion la surface périphérique est adaptée pour délimiter un espace de largeur uniforme (e) dit "entrefer" avec la partie réglée de la paroi de ladite cuve, remplit le volume défini entre l'élément plongeur (4,13, 18) et la cuve(7, 17, 21) avec un produità analyser, on déplace en translation alternative ledit élément plongeur parallèlement audit axeà l'intérieur de la cuve, on délivre des signaux représentatifs du déplacement en translation imposéà l'élément plongeur et de la force s'opposant audit déplacement, et on analyse les signaux délivrés pour déterminer au moins un paramètre rhéologique. 17/ - Procédé selon la revendication16, caractérisé en ce 'on déplace l'élément plongeur (4,13, 18) en translation alternative avec une amplitude inférieure ou égale au dixième de la largeur de l'entrefer (e) et fréquence comprise entre5 et 50Hz. 18/ - Utilisation de l'appareil selon l'une quelconque revendications1à 15 ou du procédé selon l'une quelconque des revendications 16 ou17 pour effectuer l'analyse rhéologique de liquides tels que des solvants ou des huiles, de suspensions sanguines, de substances biochimiques gélatineuses ou pâteuses.