JP2000506786A - 2つの部材の材料一体的結合方法 - Google Patents
2つの部材の材料一体的結合方法Info
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Abstract
(57)【要約】
本発明の対象物は、第1部材と第2部材の材料一体的結合方法であって、次の方法ステップ、即ち材料一体的結合が行われるべき第1結合面を備えた第1部材の製造、第1結合面に対して少なくとも補完的な第2結合面を備えた第2部材の製造、結合面での両部材の接合案内、両結合面の完全な縁に沿って経過する電子ビーム溶接継ぎ目により材料一体的に結合されるべき領域の緊塞、結合面での材料一体的結合の形成のための両部材のホットアイソスタティック成形、ホットアイソスタティック成形により結合された部材の、電子ビーム溶接継ぎ目を除去して塑性変形仕上げ加工を有する前記結合方法において、その際電子ビーム溶接継ぎ目の形成の前にかついかなる場合でも両部材の少なくとも一方上に形成されるべき電子ビーム溶接継ぎ目の領域に良好に電子ビーム溶接可能な材料からホットアイソスタティック成形によってジャケット2が被嵌されることを特徴とする前記結合方法。
Description
【発明の詳細な説明】
2つの部材の材料一体的結合方法
本発明は、請求の範囲第1項の上位概念による第1部材と第2部材の材料一体
的結合方法に関する。
この種の原理は公知である〔Ch.Nissel;「HIP 拡散結合(HI
P Diffusion Bonding)」power metallurg
y international、第16巻、第3号、113〜116頁〕。
電子ビーム溶接によって、両部材が材料一体的に結合されるべき面が簡単な方
法でその対向位置を固定され、その際電子ビーム溶接が行われるための真空によ
って、ホットアイソスタティック成形によって材料一体的に結合されるべき面の
間にエアポケットが封じ込められないことが確保される。
複合体はは重要性を増しつつある、そのわけは度々固有の材料によっては得ら
れない特性がその特性によってのみ達成可能であるからである。結合強度の理由
から多くの場合、例えば自動車内燃機関用複合ピストンの場合結合されるべき部
材の、ホットアイソスタティック成形の際に行われる拡散溶接工程に亘って顕著
な方法で得られる得る材料一体的結合が必要である。他方では結合のために必要
な特性は多くの場合良好な電子ビーム溶接性の追加の観点の下に材料の選択のた
めの余地を残さない。少なくとも1つの良好な電子ビーム溶接性の必要性は材料
組成の場合の妥協を強い、材料塑性は材料を固有の、その使用上重要な特性の最
適化から遠ざける。
従って本発明の課題は冒頭に記載した方法を、得ようとされる複合体の両部材
の材料の電子ビーム溶接性が最早影響を受けないように改良することである。
この課題は請求の範囲第1項記載の特徴による方法によって本発明によれば解
決される。
良好に電子ビーム溶接可能な材料のジャケットによって、電子ビーム溶接が被
嵌される材料の電子ビーム溶接性とは無関係に実施されることができることが確
保される。ジャケットの形成の際のホットアイソスタティック成形工程によって
、ジャケットと被嵌される部材との間における、電子ビーム溶接継ぎ目の作用及
び目的を害する漏洩が存在しないことが確保される。
ホットアイソスタティック成形によるジャケットの形成のために、被嵌される
べき部材とジャケットとが後続の真空化されかつ密閉されるカプセル中に入れら
れかつここでホットアイソスタティック成形されかつ結合されるか、又はジャケ
ット自体が、真空化されかつ続いて密閉され、被嵌されるべき部材を含むカプセ
ルの形に形成される。
ジャケットのための特別好適な材料は純粋アルミニウムである。このことは、
特にアルミニウムベース又はマグネシウムベースの被嵌されるべき部材と関連し
てかつ特に請求項7、8、並びに10及び11による高耐熱性ピストンヘッド材
料と関連している。マグネシウムベースの材料は既にマグネシウムの高い蒸気圧
のために電子ビーム溶接されず、その際アルミニウムベースのピストンヘッド材
料はAl2O3又は他の分散質の増大と共に電子ビーム溶接性が減少する。
次に本発明の好適な実施形態を添付図面に基づいて記載する。
図1〜図6は内燃機関用のマグネシウムベースの複合ピストンの本発明による
製造のための方法ステップを示す図である。
図7〜図9は、内燃機関用のマグネシウムベースの複合ピストンの本発明によ
る他の実施形態の製造のための方法ステップを示す図である。
図10〜図12は、内燃機関用のマグネシウムベースの複合ピストンの本発明
による他の実施形態の製造のための方法ステップを示す図である。
図13〜図15は、内燃機関用のマグネシウムベースの複合ピストンの本発明
による他の実施形態の製造のための方法ステップを示す図である。
図16〜図18は、ピストン本体部分に相違して形成された冷却ダクトを備え
た図7に相応した図である。
図19は図16に相応したピストン本体を備えた図8に相応した図である。
図20は、アルミニウムジャケットの旋削除去及びピストンリング用の溝の形
成後の図19の部分図である。
図21は、冷却ダクト中の冷却媒体入口と出口とが認められる図16によるピ
ストン本体部分の平面図である。
図22〜図24は電子ビーム溶接可能な内方部材と電子ビーム溶接不可能な外
方部材とを備えたブレーキディスクの本発明による製造方法を示す図である。
図25〜図27は、内方部材も外方部材も電子ビーム溶接可能なブレーキディ
スクの製造のための方法ステップを示す図である。
図28〜図30は、内方部材も外方部材も電子ビーム溶接不可能なブレーキデ
ィスクの製造のための方法ステップを示す図である。
図31〜図33は、内方部材が電子ビーム溶接不可能で外方部材が電子ビーム
溶接可能な、ブレーキディスクの製造のための方法ステップを示す図である。
図34〜図36は、内方部材と外方部材とが、ホットアイソスタティック成形
によって溶接されるべき部材の互いに隣接する面のシールのために複数の電子ビ
ーム溶接継ぎ目が必要とされるように形成される、ブレーキディスクの製造のた
めの方法ステップを示す図である。
マグネシウムベースのピストン本体用のアルミニウムで被嵌される形成体の製
造の例を図1及び図2に示す。
コールドアイソスタティック成形された粉体から鋳物部品又はプレス部品の形
のマグネシウムベース合金から成る円筒状棒材11は、アルミニウムから成る円
筒状ジャケット2並びにアルミニウムから成る蓋16及び底部17によって取り
囲まれている。この構成は、鋼製カプセル13中に溶接され、カプセルは管14
を介して真空化されかつづいて密閉される。この構成は通常の方法でホットアイ
ソスタティック成形され、その後鋼製カプセル13は旋削によって除去される。
マグネシウムベース合金及びアルミニウムジャケット2から成るコア部材11を
備えた残った部材は、図2に表されている。上記のプレス部材がマグネシウム出
発体であった場合、アルミニウムジャケットのホットアイソスタティック成形の
際に同時に理論的密度へのマグネシウム出発体の圧縮が行われる。
この構成は、図3に示すように、続いて押出成形工程を施され、それによって
電子ビーム溶接され得るマグネシウムコア11及びジャケット2を備えた円筒状
部材が得られる。
押出成形された部材から、図4に示すように、ピストン本体成形部品が製造さ
れる。この段付の部分に、同様に電子ビーム溶接可能なアルミニウムから成るホ
ットアイソスタティック成形されたジャケット2が被嵌される。リング6には図
6に示すように、後でピストンリングの収容のための溝が形成される。従ってリ
ング6はピストン本体部材3のマグネシウム材料よりも硬い材料から成るもので
なければならない。以下に述べるように、このために高耐熱アルミニウム材料が
特に好適である。
リング6は最終的にピストンヘッド部材1が被嵌され、ピストンヘッド部材は
同様に電子ビーム溶接可能なアルミニウムから成るホットアイソスタティック成
形されたジャケット2を備える。
3つの部材は図5によれば電子ビーム溶接継ぎ目4に沿って溶接され、その後
ホットアイソスタティック成形が行われ、ピストン本体部材3、ピストンリング
部材6、及びピストンヘッド部材1が材料一体的に結合される。
仕上げ工程において、図6に示すように、電子ビーム溶接継ぎ目4を備えたジ
ャケットが除去される。
ピストン部材1は、特に有利に、マグネシウム、マグネシウム合金要素Al、
Si、ゼットn、Cu、Ni、Ti、Cの1つ又は複数、並びに分散質又は分子
Al2O3、TiC、SiO2、SiC、YOの1つ又は複数の粉体の機械的合金
、理論的密度への粉体混合物の冷間予備プレス及び予備プレスされた粉体混合物
のホットアイソスタティック成形によって得られる、高耐熱マグネシウム材料か
ら成り、その際マグネシウム及びマグネシウム合金要素の粒子の大きさは、略1
00ミクロンでありかつ合金要素の割合は、マグネシウム割合の25重量%より
も大きくなく、
その際分散質又は分子の大きさは略50μmでありかつ全量の分散質又は分子の
割合は重量%5と30%の間である。
ピストン部材1は、特に有利にマグネシウムとAl2O3の粉体の機械的合金、
粉体混合物の冷間予備成形及び予備成形された粉体混合物のホットアイソスタテ
ィック成形によって得られる、特に内燃機関のピストン用の高耐熱マグネシウム
材料から成り、その際マグネシウムの粒子の大きさは略50μmまででありかつ
Al2O3の粒子の大きさは略20μmまででありそして全量の中のAl2O3の
割合は5と30重量%の間である。
複合ピストンの他の実施形態の製造のための本発明による方法の他の好適な実
施形態が図7〜図21に基づいて個々に記載される。
追加的にピストンヘッド1の素材及び仕上げピストンに相応して最良に円箇状
の形態を有するピストン本体3の素材とは、両部材が互いに当接されることがで
きる端面をもって製造される。
材料として、ピストン本体及びピストンヘッドとして使用されることができる
全ての材料が対象とされる。
アルミニウム鋳物合金又は純粋アルミニウム鋳物はピストン本体3にとって特
に重要である。しかし鍛造部品又は粉末冶金的に製造される部材も対象とされる
。ピストンヘッド部品は同様にピストン本体よりも高い耐熱強度を備えた軽金属
鋳物合金で有り得る。しかしアルミニウム、アルミニウム合金要素Si、Mg、
Zn、Cu、Ni、Ti、Cの1つ又は複数、並びにディスパソイドAl2O3
、TiC、SiO2、SiCの1つ又は複数の粉体の機械的合金、粉体混合物の
冷間予備成形及び予備成形された粉体混合物のホットアイソスタティック成形に
よって得られる、高耐熱性アルミニウム材料が特に好適でありその際アルミニウ
ム及びアルミニウム合金要素の粒子の大きさは、略100μmまでであり、合金
要素の割合はアルミニウム割合の25重量%であり、その際分散質の粒子の大き
さは略50μmまでであり全量の分散質の割合は7.5と50重量%である。
特に内燃機関のピストン用高耐熱アルミニウム材料も特別に好適であり、これ
はアルミニウムとAl2O3の粉体の機械的合金、粉体混合物の冷間予備成形及び
予備成形された粉体混合物のホットアイソスタティック成形によって得られ、そ
の際アルミニウムの粒子の大きさは略100μmまでであり、Al2O3の分子大
きさは略50μmまでであり、そして全量のAl2O3の割合は7.5と50重量
%の間である。
ホットアイソスタティック成形によるピストンヘッド材料の製造の際に好まし
くは純粋アルミニウムから成るカプセルへの冷間予備プレスされた粉体混合物が
入れられ、カプセルはそれから真空化されかつ密閉され、その際そのように密閉
されたカプセルはそこにある予備プレス部材と共にオートクレーブで処理され、
そこで通常のパラメータの下にホットアイソスタティック成形が行われる。圧力
は700と1000バールの間であり、温度は400と600℃の間であり、
加熱時間は代表的には4〜6時間である。この方法で得られる物体は理論的な密
度を有する。この結合体の分散質の裁断の際に−必要な場合には先行する押出成
形工程後に−図1及び他の図に示されたピストンヘッドディスク1が得られ、ピ
ストンヘッドディスクは縁をカプセルの材料、特に純粋アルミニウムから成るジ
ャケット2によって取り囲まれている。アルミニウムジャケット2の製造の他の
可能性として図1〜3に関して記載された方法も鋼製カプセルが使用される。
ピストン本体成形部品3は例えば純粋アルミニウム又はアルミニウム合金から
成る鋳物である。
両部材は複雑に形成された端面で接合されかつ材料的に結合される面の形成の
ために周囲縁に沿って閉鎖された溶接継ぎ目4によって電子ビーム溶接される。
電子ビーム溶接継ぎ目はその際電子ビーム溶接性の悪い部材ではアルミニウムジ
ャケット上に行われる。電子ビーム溶接は真空の下に行われ、その結果ピストン
ヘッド部材とピストン本体部材との間のリング状の溶接継ぎ目の内方にエアポケ
ットは形成されることができない。
そのように形成された結合部品はオートクレーブで処理されかつそこで、前記
のピストンヘッド部材のホットアイソスタティック成形が行われる場合と同様な
パラメータで略ホットアイソスタティック成形によりプレスされる。
この工程では拡散溶接によってピストンヘッドとピストン本体部分との間の、
結果として生じる熱移行特性を有する、完全平面の材料一体的結合が行われ、そ
の結果ピストンヘッドとピストン本体との間の移行部ではピストンヘッドでの温
度状況に有害な熱滞留は生じない。
電子ビーム溶接された部材のホットアイソスタティック成形のためにホットア
イソスタティック成形部材はもう一度カプセルに入れられる必要はなく、他の同
種の部材と共にばら材料としてオートクレーブで処理されることができる。
ホットアイソスタティック成形後に複合部材の仕上げ加工が行われ、その際複
合部材は、ピストンヘッドを取り囲むジャケット2が電子ビーム溶接継ぎ目と共
に除去されるように、旋削除去される。同時にピストンリング用の溝5(例えば
図9)が形成される。
図10〜図12は、2つのピストンヘッドディスク1aと1bが使用されるよ
うになり、これらはホットアイソスタティック成形の前に互いに又はピストン本
体にそのアルミニウムジャケット2に沿って電子ビーム溶接される。これらの両
ピストンヘッドディスクは第1実施形態のピストンヘッドディスクと同様な方法
で製造され得るが、しかしその組成において相違し、その結果この方法でピスト
ンヘッド表面とピストン本体との間の傾斜構造(Gradientstrukt
ur)が製造される。
その他、方法ステップは第1実施形態と同様である。
図13〜図15は、端面で寸法を減少されたピストン本体3上に好ましくはピ
ストンヘッド1と同様な又は類似の材料から成りかつアルミニウムジャケット2
によって取り囲まれた、減少部分に適合したリング部分6が載せられる。このこ
とは、後でピストンリング溝5が形成されるピストン本体の領域に、ピストンリ
ング溝の領域に磨耗を少なくすべき特別の材料を備えるために役立つ。ピストン
ヘッドのために特別に好適に製造された材料はその高い分散質含有量のためにこ
こでは特に好適である。
リング部分6はピストン本体部分3の残り及び互いに隣接する縁のピストンヘ
ッド部分1によってシールする方法でジャケット2に沿って電子ビーム溶接され
、その後ジャケット2は旋削除去されかつリング部分6に形成されたピストンリ
ング溝5を備えたピストンが製造される。
図16〜図20はピストンヘッド部分1に接続された冷却ダクト7を備えたピ
ストン本体3の実施形態を示す。図16〜図18はそれぞれピストンヘッド1及
びピストン本体3の電子ビーム溶接前の状態を示す。図20はジャケット2の除
去仕上げ加工後の図19の結合部を示す。鋳物部品としてのピストン本体3の形
成の際にピストンヘッド部分1によって初めて閉鎖される、上面を偏平に形成さ
れた構造としての冷却ダクト7がそれ自体に形成される。場合によっては複合体
のホットアイソスタティック成形の際に冷却ダクトに凹みの生じることを防止す
るために圧力が減少される。
図21は冷却媒体入口及び出口8が冷却ダクトに接続する状態を示す。
図22〜図36中結合ブレーキディスクの種々の実施形態の製造ステップが示
される。結合ブレーキディスクは、小さい質量のコア部材23と軽金属から成る
高熱伝導度のコア23部材と同様に良好な熱伝導度で特別の耐磨耗性及び耐熱性
を備えた外側のライニング22から成る。ここで特に上記の特に好適とされた高
耐熱性アルミニウム材料も特別に好適である。
外方の磨耗強固なライニング22及びコア部材23はそれぞれホットアイソス
タティック成形の前に電子ビーム溶接されている。溶接継ぎ目は4で表わす。
電子ビーム溶接不可能な部材は本発明による方法の電子ビーム溶接の前に、続
いて除去され得る、溶接可能なジャケット2を備えた。図22〜図24は、磨耗
強固なライニング23が電子ビーム溶接不可能で、しかしコアは電子ビーム溶接
可能な場合を示す。図24中に溶接のためにのみ設けられた部材の除去後の状態
が示される。
図25〜図27は、コア部材も磨耗強固なライニングも電子ビーム溶接可能な
場合を示す。
図28〜図30による実施形態では、磨耗強固なライニング22もコア23も
電子ビーム溶接可能でなく、その結果両者は、溶接可能なジャケット2を溶接可
能な個所に有する。
図31〜図33によれば、コア部材23は溶接性を有せず、従って溶接可能な
ジャケット2が必要とされ、一方磨耗強固なライニング22は電子ビーム溶接可
能である。
図34〜図36は、コア23も磨耗強固なライニング22も電子ビーム溶接可
能な場合を示す。この実施形態の特別性は、結合されるべき面〔「数学専門用語
」(mathematischer Terminologie)〕は、単に関
連しているのではなく、即ち孔を有し、その結果ホットアイソスタティック成形
によって材料一体的に結合される面を完全にシールするために、それぞれ2つの
溶接継ぎ目24を必要とする。この寸法では電子ビーム溶接不可能な部材も存在
し、そうすれば、これらの部材にそれぞれ内方及び外方に溶接可能なジャケット
2を設けられる。
2つの溶接継ぎ目を備えた場合も考えられ、その場合電子ビーム溶接不可能な
部材では、全ての形成されるべき溶接継ぎ目で電子ビーム溶接可能なジャケット
が本発明による方法で設けられなければならない。
─────────────────────────────────────────────────────
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(31)優先権主張番号 19723868.8
(32)優先日 平成9年6月6日(1997.6.6)
(33)優先権主張国 ドイツ(DE)
(31)優先権主張番号 19724899.3
(32)優先日 平成9年6月12日(1997.6.12)
(33)優先権主張国 ドイツ(DE)
(31)優先権主張番号 97112733.7
(32)優先日 平成9年7月24日(1997.7.24)
(33)優先権主張国 ヨーロッパ特許庁(EP)
(81)指定国 BR,CA,CN,JP,KR,
MX,US
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1.第1部材と第2部材の材料一体的結合方法であって、 次の方法ステップ、即ち 材料一体的結合が行われるべき第1結合面を備えた第1部材の製造、 第1結合面に対して少なくとも補完的な第2結合面を備えた第2部材の製造、 結合面での両部材の接合案内、 両結合面の完全な縁に沿って経過する電子ビーム溶接継ぎ目により材料一体的 に結合されるべき領域の緊塞、 結合面での材料一体的結合の形成のための両部材のホットアイソスタティック 成形、 ホットアイソスタティック成形により結合された部材の、電子ビーム溶接継ぎ 目を除去して塑性変形仕上げ加工 を有する前記結合方法において、 電子ビーム溶接継ぎ目の形成の前にかついかなる場合でも両部材の少なくとも 一方の上に形成されるべき電子ビーム溶接継ぎ目の領域に、ホットアイソスタテ ィック成形によって電子ビーム溶接可能な材料から良好な電子ビーム溶接可能な ジャケット(2)が取りつけられることを特徴とする前記方法。 2.良好に電子ビーム溶接可能な材料がアルミニウムである、請求項1記載の方 法。 3.ジャケット(2)と、ジャケットがホットアイソスタティック成形によって 被嵌されるべき部材とが、密閉されて真空化される鋼製カプセル内でホットアイ ソスタティック成形される、請求項1又は2に記載の方法。 4.ジャケット(2)が、ジャケットがホットアイソスタティック成形によって 被嵌されるべき部材を完全に取り囲む真空化されたカプセルとして形成され、カ プセルはホットアイソスタティック成形によって前記部材と結合される、請求項 1又は2に記載の方法。 5.ジャケット(2)が、第1部材上にも第2部材上にも取りつけられる、請求 項1から4までのうちのいずれか一項に記載の方法。 6.第1部材が内燃機関のピストンのピストンヘッド(1)であり、かつ第2部 材が内燃機関のピストンのピストン本体部分(3)である、請求項1から5まで のうちのいずれか一項に記載の方法。 7.ピストンヘッド(1)が、アルミニウム、アルミニウム合金要素Si、Mg 、Zn、Cu、Ni、Ti、Cの1つ又は複数、並びに分散質Al2O3、TiC 、SiO2、SiCの1つ又は複数の粉体の機械的合金、理論的密度への粉体混 合物の冷間予備成形及び予備成形された粉体混合物のホットアイソスタティック 成形によって得られる高耐熱アルミニウム材料から成り、その際アルミニウムと アルミニウム合金要素の粒子の大きさは、略100μmまででありかつ合金要素 の割合はアルミニウム割合の25重量%よりも大きくなく、分散質のの粒子の大 きさは略50μmまででありかつ全量の中の分散質の割合は7.5と50重量% の間である、請求項6記載の方法。 8.ピストンヘッド部分(1)が、アルミニウムとAl2O3の粉体の機械的合金 、理論的密度への粉体混合物の冷間予備成形及び予備成形された粉体混合物のホ ットアイソスタティック成形によって得られる、特に内燃機関のピストン用の高 耐熱アルミニウム材料から成り、その際アルミニウムの粒子大きさは略100μ mまででありかつAl2O3の粒子サイズは略50μmまででありかつ全量中のAl2 O3の割合は7.5と50重量%の間である、請求項6記載の方法。 9.ピストン本体(3)がアルミニウム合金から成る、請求項7又は8に記載の 方法。 10.ピストンヘッド(1)が、アルミニウム、アルミニウム合金要素Al、S i、Zn、Cu、Ni、Ti、Cの1つ又は複数、並びに分散質又は分子Al2 O3、TiC、SiO2、SiC、YOの1つ又は複数の粉体との機械的合金、理 論的密度への粉体混合物の冷間予備成形及び予備成形された粉体混合物のホット アイソスタティック圧縮によって得られる、高耐熱アルミニウム材料から成り、 その際マグネシウムとマグネシウム合金要素の粒子の大きさは、略100μmま ででありかつ合金要素の割合はマグネシウム割合の25重量%よりも大きくなく 、分散質又は分子の粒子の大きさは略50μmまででありかつ全量の中の分散質 又は分子の割合は5と30重量%の間である、請求項6記載の方法。 11.ピストンヘッド部分(1)が、マグネシウムとAl2O3の粉体の機械的合 金、理論的密度への粉体混合物の冷間予備成形及び予備成形された粉体混合物の ホットアイソスタティック成形によって得られる特に内燃機関のピストン用の高 耐熱アルミニウム材料から成りその際マグネシウムの粒子大きさは略50μmま ででありかつAl2O3の粒子の大きさは略20μmまででありかつ全量中のAl2 O3の割合は5と30重量%の間である請求項6記載の方法。 12.ピストン本体部分(3)がマグネシウム合金から成る、請求項10又は1 1に記載の方法。 13.第1部材かコア部材(23)かつ第2部材がディスクブレーキ用のブレー キディスクのライニング部分(22)である、請求項1から5までのうちのいず れか一項に記載の方法。 14.ライニング(22)が、アルミニウム、アルミニウム合金要素Si、Mg 、Zn、Cu、Ni、Ti、Cの1つ又は複数、並びに分散質又は分子Al2O3 、TiC、SiO2、SiCの1つ又は複数の粉体の機械的合金、理論的密度へ の粉体混合物の冷間予備成形及び予備成形された粉体混合物のホットアイソスタ ティック成形によって得られる、高耐熱アルミニウム材料から成り、その際アル ミニウムとアルミニウム合金要素の粒子の大きさは、略100μmまででありか つ合金要素の割合はアルミニウム割合の25重量%よりも大きくなく、分散質の 粒子の大きさは略50μmまででありかつ全量の中の分散質の割合は7.5と5 0重量%の間である、請求項13記載の方法。 15.ライニング部分(22)が、アルミニウムとAl2O3の粉体の機械的合金 、理論的密度への粉体混合物の冷間予備成形及び予備成形された粉体混合物のホ ットアイソスタティック成形によって得られる、特に内燃機関のピストン用の高 耐熱アルミニウム材料から成り、その際アルミニウムの粒子大きさは略100μ mまででありかつAl2O3の粒子サイズは略50μmまででありかつ全量中のAl2 O3の割合は7.5と50重量%の間である、請求項13記載の方法。
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