JP2000355757A

JP2000355757A - 蒸着方法

Info

Publication number: JP2000355757A
Application number: JP11166251A
Authority: JP
Inventors: Kenji Hatada; 研司畑田
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1999-06-14
Filing date: 1999-06-14
Publication date: 2000-12-26

Abstract

(57)【要約】【課題】有機化合物等の蒸着物質を、高分子フィルム等
の基材に再蒸発を押さえ効率よく付着させることが可能
な蒸着方法を提供する。【解決手段】蒸発した有機化合物が通過する電極板に電
圧を印加することによって有機化合物の蒸気を帯電せし
め、さらに電極板と基材間にかけられた電圧によって形
成された電界によって基材上に誘導し、基材上に静電気
力で蒸気を付着せしめる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、蒸着方法に関する
ものであり、特に有機化合物を基材に真空蒸着するため
に好ましく用いられる蒸着方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来から、金属蒸着フイルムの蒸着金属
膜の表面に有機化合物の蒸着薄膜を形成することによっ
て、金属蒸着フイルムの耐擦過性を向上させるなどの品
質改良を図ったり、あるいは透明導電性蒸着フイルムの
表面にエレクトロルミネッセンスなどの機能をもつ有機
化合物蒸着膜を設けることによって、エレクトロルミネ
ッセンス膜を製造する方法が知られている。

【０００３】これらの多くは容器内に有機化合物を入
れ、容器を加熱して有機化合物を蒸気化する方法により
蒸着を行っている。しかしこのような方法においては、
有機化合物の熱伝導率が小さいため、有機化合物の表面
より容器と接触している界面の方が温度が高くなり、突
沸を起こす。また、有機化合物が分解したり、有機化合
物が熱重合するものであると重合が進むなどの問題があ
り、安定して蒸着できない。さらに、有機化合物として
オリゴマーを用いる場合、通常、このようなオリゴマー
は重合度の異なる低分子の混合物であり、重合度により
沸点が異なるため、蒸発量が時間と共に変化し、均一に
蒸着層を形成できないという問題がある。また、有機化
合物の混合物を蒸着する際、１つの熱源では沸点の低い
方の有機化合物しか蒸発せず、２つ以上の蒸発源が必要
となるなどの問題がある。

【０００４】このような問題を解決する斬新な方法が特
表昭６３−５０３５５２号公報に提案されており、その
具体的な方法が特公平７−２２７２７号公報に記載され
ている。すなわち、有機化合物を超音波を用いて霧状化
し、霧状化した有機化合物を加熱面に接触させること
で、一瞬にして有機化合物を蒸発させる方法であり、該
方法によれば有機化合物は突沸、分解や重合などを起こ
す前に蒸発するため、安定して蒸着を行うことができ
る。さらに沸点の異なる有機化合物の混合物も組成を変
化させることなく蒸着できる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記方
法では蒸発した蒸着物質が装置内に拡散すると共に、基
材に付着した蒸着物質が再蒸発し、基材以外の装置内
壁、装置内の部品に付着し、蒸発物質の皮膜を形成し
て、装置内を汚染すること、装置内に付着した蒸着物質
は装置内の駆動系の安定した動きを阻害したり、ひどい
場合は動きを止めること、さらには、掃除に時間がかか
り生産性を悪化させるなどの重大な問題を引き起こす等
の課題があった。

【０００６】そこで本発明は、上記のような課題を解決
するとともに、特に、蒸着物質の大部分が基材に付着す
ることが可能な蒸着方法を提供することをその目的とす
るものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ために、本発明は次の構成からなる。すなわち、本発明
の蒸着方法は、蒸着物質を蒸発器の開口部を通して基材
に蒸着する際、該蒸発器の開口部と基材の間に電圧を印
加し、蒸着する蒸着方法である。特に、加熱した蒸発器
内にて蒸発せしめた蒸着物質を用いること、蒸発器の開
口部が多孔構造または網状構造であること、蒸着物質を
有機化合物とすること、蒸着を真空下で行うと共に、そ
のときの真空度における有機化合物の沸点が、分解温度
以下となる真空度にて蒸着することが好ましい。なお、
本発明で言う沸点とは、蒸着物質の蒸気圧が蒸着装置内
の圧力と同じになる温度を指す。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明の蒸着方法は、蒸着物質を
蒸発器の開口部を通して基材に蒸着する際、蒸発器と基
材との間に電圧を印加し蒸着する方法である。

【０００９】通常、物質、特に、水、あるいは有機化合
物は金属に比べ蒸発潜熱が小さいため一度に多量の物質
が蒸発し、蒸発近傍の圧力が高くなり蒸着物質が煙のよ
うになって蒸着機内全空間に拡散する。それに対し本発
明では、蒸発器開口部と基材間に電圧を加電し、開口部
を通る蒸発物質の蒸気を帯電させ、その帯電蒸発物質の
蒸気を基材へ静電気力によって引きつけるようにした
め、蒸発物質の蒸気が蒸着機内全空間に拡散することが
ない。

【００１０】本発明において用いられる蒸着物質は特に
限定されないが、水、有機化合物、もしくは水と有機化
合物の混合物等が挙げられる。具体的には、水、アルコ
ール、あるいはアクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸
エステル、メタクリル酸エステル、ビニルピロリドンな
どのビニル化合物、リノール酸、リノール酸エステルな
どの不飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸エステルあるいはこれ
らを含む油などの加熱によって重合する有機化合物等が
挙げられ、有機化合物が特に好ましい。さらに沸点の異
なる２種以上の有機化合物の混合物も好ましく用いられ
る。

【００１１】蒸発物質は、例えば加熱した蒸発器内で蒸
発させ蒸気化することができるし、また蒸気化した蒸気
を蒸発器に持ち込むこともできるが、蒸発器で蒸発した
方が装置が簡素化でき、より好ましい。

【００１２】本発明の蒸発器には、開口部が設けられて
おり、この開口部を通して蒸着物質の蒸気が基材側に向
かって送り出されるが、この開口部は、多数の小孔もし
くは微細孔からなる多孔構造あるいは網状構造で構成さ
れていることが好ましい。

【００１３】また、本発明において、真空下で蒸着を行
う場合は、有機化合物の沸点が分解温度以下となる真空
度にて蒸着することが好ましく、さらに２０℃における
蒸気圧が１．３×１０²Ｐａ以下で、かつ２００℃にお
ける蒸気圧が１．３×１０^-2Ｐａ以上であることがより
好ましい。これらの圧力域ではアルミニウムなどの金属
を同じ真空装置内で蒸着できる利点がある。

【００１４】また、本発明において用いられる基材は、
導電性、あるいは半導電性であれば良く特に限定される
ものではなく、具体的にガラス、ポリエチレンテレフタ
レート等のポリエステルフイルム、ポリプロピレンフイ
ルム、ポリアミドフイルム等の高分子フイルム、あるい
はポリメチルメタクリレート等の高分子からなる板状物
などに金属、または／および金属酸化物を蒸着したも
の、あるいは金属箔等を代表的な例として挙げることが
できる。

【００１５】本発明では、まず真空蒸着機内において高
分子フイルムに金属を蒸着し、次いで該真空蒸着機内で
該蒸着フイルムを基材として、蒸発物質を蒸着すること
が特に好ましい。

【００１６】例えば、ポリエステルフイルム、あるいは
ポリプロピレンフイルムにアルミニウムを蒸着した金属
蒸着フイルムを基材として用い、蒸着金属膜の表面に不
飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸エステル、あるいはこれらを
含む油等を蒸着した後、該有機化合物を重合させること
で、ガスバリア性および耐擦過性を向上させることがで
きる。

【００１７】以下、図を用いて本発明をより詳細に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【００１８】図１は、本発明を実施するために好適な装
置の一例を説明するためのの概略図であるが、本発明は
本装置に限定されるものではない。この装置は、真空壁
３と、開口部５を有する蒸発器４と、有機化合物配送管
６と、定量ポンプ７と、開閉バルブ８と、超音波振動子
が組み込まれた噴霧管９と、電圧を印加するための導線
１０、１５と、電源１１と、基材１に電圧を印加するた
めの金属ロール１４とで基本的に構成されている。さら
に開口部５は多数の微細孔、あるいは網状構造を持った
金属製の電極板１３と、該電極板１３と蒸発器４を電気
的に絶縁する絶縁板１２と、蒸発器４に設けられた狭い
開口口とからなっている。電極板１３と金属ロール１４
は各々導線１０、１５によって電源１１と結線され、電
極板１３と金属ロール１４との間に電圧が印加されてい
る。

【００１９】真空壁３の真空側（Ａ）側は、真空に保持
されており、冷却ドラム２上を基材１が走行している。
基材１表層の金属蒸着膜には、基材１が金属ロール１４
に接触することによって電源１１より電圧が印加されて
いる。なお、真空壁３の大気側（Ｂ）側は大気に曝され
た状態である。

【００２０】有機化合物は脱気され、保管されている有
機化合物供給曹（図示せず）から有機化合物配送管６を
通じて、真空を保持できる定量ポンプ７により規定量が
開閉バルブ８をへて噴霧管９に送り込まれる。噴霧管９
には超音波振動子が組み込まれており、噴霧管内の振動
子（ホーン）に触れた有機化合物は振動子の超音波振動
によって霧状になって高温に保持された蒸発器４の内壁
へと噴霧される（図１では超音波電源、および超音波振
動発生装置は図示せず。超音波振動子の詳細は図示せ
ず。）。噴霧された有機化合物は、加熱された蒸発器４
の内壁に衝突すると同時に蒸発し、蒸発器４の先端の開
口部５を通って蒸着機内空間に放出される。このとき、
開口部５の電極板１３と基材１に電圧が加電されている
ため有機化合物の蒸気が帯電し、さらに開口部５と基材
１間の電界に導かれ、基材１の表面に静電気力よって付
着する。基材１は冷却ドラム２によって冷却されている
ため、基材１に付着した有機化合物は容易に凝集し、基
材１の表面に有機化合物の薄膜が形成される。また基材
１に付着した有機化合物は、基材１と静電気力で付着し
ているため、付着した有機化合物が再蒸発する確率は低
い。

【００２１】なお、電圧は蒸発器４に直接印加すること
もできる。このときは蒸発器４の開口口に多数の微細孔
を設けるか、網状構造などにすることが好ましい。

【００２２】電源１１から供給する電圧、電流は直流、
交流、および直流を重畳した交流のいずれであってもよ
いが、一般に有機化合物は誘電性であるため、直流を重
畳した交流が好ましい。電極１０にかける電圧の極性は
開口部５に対し正負どちらでもよく、電圧は、真空度お
よび基材１と蒸発器４との距離に依存するが、ピーク電
圧で５０Ｖから１０ＫＶ程度が好ましい。５０Ｖ未満で
は有機化合物蒸気が帯びる帯電量が少なく、有機化合物
の蒸気が基材１以外に蒸着機内空間に拡散しやすくな
る。また１０ＫＶを越えると基材１あるいは蒸着機内の
金属部品と開口部５、または金属ロール１４の間でアー
ク放電が起きやすくなり、有機化合物の付着状態が不安
定になる。より好ましい電圧は１００Ｖから３ＫＶであ
る。

【００２３】蒸発器４の温度は、内壁、言い換えれば内
側のすべての面が、蒸発器４内の圧力以上に蒸着物質の
蒸気圧がなる温度以上に加熱されていればよい。

【００２４】さらに本発明を用いて有機化合物を基材表
面に蒸着した後、蒸着された有機化合物蒸着層に電子線
などの放射線を照射、あるいは低温プラズマで処理する
などして有機化合物の反応、あるいは重合を促進するこ
とによって、より好ましい特性を基材に付与することが
できる。

【００２５】

【実施例】コロナ放電処理を行った厚み１８μｍの二次
延伸ポリプロピレンフイルムに、５×１０^-3Ｐaに排気
した真空蒸着機内で、まずアルミニウムを吸光度ＯＤ
２．３になるように蒸着した後、ついで図１の装置を用
い、２００℃に加熱した蒸発器の中に噴霧器にて霧状に
したキリ油とリノレン酸の混合油（リノレン酸含有量：
２０w/w%）を供給し、蒸発した混合油を蒸発器に設けら
れた開口部を通し、アルミニウム蒸着膜上に蒸着した。
開口部の電極板は直径１ｍｍの小孔を２５個／ｃｍ²を
有し、かつアルミニウム蒸着フイルムのアルミニウム蒸
着膜と接触するよう配置された金属ロールとの間に、直
流５００ｖにピーク電圧３００ｖ、周波数１０ｋＨｚの
交流を重畳した電圧を印可した。

【００２６】次いで、内部にＡｒガスと酸素ガスの混合
ガス（酸素ガス濃度：４０mol/mol％）を供給した箱形
の接地電極の内部に接地電極から絶縁し、設置された高
電圧電極に、ピーク電圧６００Ｖの高周波電圧を印加し
て接地電極内にグロー放電（プラズマ）を形成し、接地
電極に設けられたスリットを通して、プラズマの一部を
導き出し、アルミニウム蒸着膜上の混合油層に照射し、
混合油層を架橋せしめた。本操作を蒸着速度５００ｍ／
ｍｉｎで２１０００ｍのポリプロピレンフイルムに行っ
た。

【００２７】アルミニウム蒸着膜上の架橋した混合油か
らなる高分子樹脂層の膜厚から基材上に有効に付着した
混合油量を計算した結果、電圧を印加しなかった場合は
蒸発せしめた混合油量に対する付着量は５２％であった
のに対し、電圧を印加した場合は９８％まで向上した。
また、電圧を印加しなかった場合は、蒸発器近傍の蒸着
機内の部品に薄い樹脂皮膜が形成されたのに対し、電圧
を印加した場合はそのような樹脂皮膜の形成は見られな
かった。

【００２８】

【発明の効果】本発明は、有機化合物等の蒸着物質が通
過する電極板と基材間に電圧を印加し、基材上に該蒸発
物質を蒸着させる方法である。蒸発した蒸着物質が通過
する電極板に電圧を印加することによって蒸着物質の蒸
気が帯電し、さらに電極板と基材間にかけられた電圧に
よって形成された電界に誘導され基材上に高い比率で蒸
着物質の蒸気が付着する。

【００２９】さらに本発明においては、蒸着物質の蒸気
は、基材と静電気力で付着しているため再蒸発する確率
が低い。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を実施するための１装置例を説明する
ための概略図である。

【符号の説明】

１：基材２：冷却ドラム３：真空壁４：蒸発器５：開口部６：有機化合物配送管７：定量ポンプ８：開閉バルブ９：噴霧管１０：導線１１：電源１２：絶縁板１３：電極板１４：金属ロール１５：導線（Ａ）：真空側（Ｂ）：大気側

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】蒸着物質を蒸発器の開口部を通して基材
に蒸着する際、該蒸発器の開口部と基材の間に電圧を印
加し、蒸着することを特徴とする蒸着方法。
【請求項２】加熱した蒸発器内にて蒸発せしめた蒸着
物質を用いることを特徴とする請求項１記載の蒸着方
法。
【請求項３】蒸発器の開口部が多孔構造または網状構
造であることを特徴とする請求項１または２記載の蒸着
方法。
【請求項４】蒸着物質が有機化合物である請求項１〜
３のいずれかに記載の蒸着方法。
【請求項５】蒸着を真空下で行い、かつ有機化合物の
沸点が分解温度以下となる真空度にて蒸着することを特
徴とする請求項４記載の蒸着方法。